1862 Almidn 1 Monografas Oficiales

PRUEBAS ESPECFICAS
PRUEBAS DE RECUENTO MI~ROBIANO (61) y PRUEBAS DE
MICROORGANISMOS ESPECIFICOS (62): El recuento total de
microorganismos aerobios no excede de 1 0 3 ufc/g, el
recuento total combinado de hongos filamentosos y
levaduras no excede de 10 2 ufc/g, y cumple con los
requisitos de las pruebas para determinar la ausencia de
Escherichia coli.

PH (791)
Solucin muestra: Suspender 5,0 g de Almidn
Hidroxiproplico de Gu1sante en 25,0 ml de agua exenta
de dixido de carbono y agitar durante 60 segundos.
Dejar en reposo durante 15 minutos.
Criterios de aceptacin: 4,5-8,0
.
PERDIDA POR SECADO (731): Secar aproximadamente 1 g
a 1 30 durante 90 minutos: pierde no ms de 15,0% de
su peso.
REQUISITOS ADICIONALES
ENVASADO Y ALMACENAMIENTO: Conservar en envases bien
cerrados. Almacenar a temperatura ambiente.

Almidn Hidroxiproplico de Maz

Para el derivado de Amilosa, m es aproximadamente

300-1000.
DEFINICIN
El Almidn Hidroxiproplico de Maz es 2-hidroxipropilter
parcialmente sustitu1do obtenido a partir de almidn de
maz mediante modificacin qumica de eterificacin con
xido de propileno. Adems, este almidn se puede hidrolizar parcialmente usando cidos o enzimas para obtener almidn de menor viscosidad. Contiene no menos de
2,0% y no ms de 7,0% de grupos hidroxiproplicos, con
respecto a la sustancia seca.
IDENTIFICACIN
A. PROCEDIMIENTO
Anlisis: Examinar al microscopio, con un aumento de
no menos de 20x y usando una mezcla de glicerina y
a~ua (1 :1) como agente de montaje.
Cnterios de aceptacin: Se presenta en grnulos polidricos angulares de tamaos irregulares con dimetros
de 2-23 IJ.m, o como grnulos redondos o esferoidales
de tamaos irregulares con dimetros de 25-35 IJ.m. El
hilio central consta de una cavidad distintiva o una hendidura de 2 a 5 radios y sin estras concntricas. Entre
prismas de nicol cruzados, los grnulos de Almidn Hidroxiproplico de Maz presentan una cruz negra caracterstica que intersecta en el hilio.
B. PROCEDIMIENTO
Solucin muestra: Suspender 1 g de Almidn Hidroxiproplico de Maz en 50 ml de agua, calentar a ebullicin durante 1 minuto, y enfriar.
Criterios de aceptacin: Se forma un muclago translcido o transparente.
C. PROCEDIMIENTO
Anlisis: Agregar 0,05 ml de yodo y yoduro de potasio
SR 2 a 1 ml de la Solucin muestra obtenida en la
prueba de Identificacin B.

NF 30
Criterios de aceptacin: Se produce un color rojo anaranjado a azul oscuro, que desaparece al calentarse.
D. PROCEDIMIENTO
Solucin de ninhidrina: Disolver 3 g de ninhidrina en
1 00 ml de una solucin de 45,5 g/L de metabisulfito de
sodio.
cido sulfrico diluido: 98 ~/L de H2S04
Muestra: 100 mg de Almidon Hidroxiproplico de Maz
Anlisis: Transfem la Muestra a un matraz volumtrico
de 100 ml y agregar 12,5 ml de cido sulfrico diluido.
Colocar el matraz en un bao de agua y calentar hasta
que la Muestra se disuelva. Enfriar y diluir con agua hasta
1 00 ml. [PRECAUCIN-Cuando el cido sulfrico se mezcla con agua, produce un calor intenso.]
Pipetear y transferir 1 ml de esta solucin a un tubo de
ensayo graduado de 25 ml con tapn de vidrio y, con
el tubo sumergido en agua fra, agregar gota a gota 8
ml de cido sulfrico. Mezclar bien y colocar el tubo
en un bao de agua hirviendo durante exactamente 3
minutos. Transfem el tubo inmediatamente a un bao
de hielo hasta que la solucin se enfre. Agregar 0,6 ml
de Solucin de ninhidrina, dejando que el reactivo caiga
cuidadosamente por las paredes del tubo de ensayo.
Agitar bien el tubo inmediatamente y colocarlo en un
bao de agua a 25 durante 1 00 minutos. Diluir con
cido sulfurico hasta 25 ml, [PRECAUCION-Tener cuidado al usar el cido sulfrico.] y mezclar invirtiendo el
tubo varias veces. No agitar.
Criterios de aceptacin: Se desarrolla un color violeta
dentro de los 5 minutos debido a la presencia de grupos
hidroxiproplicos (ter de almidn).
VALORACIN
,
PROCEDIMIENTO PARA GRUPOS HIDROXIPROPILICOS
Solucin de cloruro de deuterio: Diluir 1 ml de cloruro
de deuterio (38% p/p) con 5 ml de xido de deuterio.
Solucin de estndar interno: Dispersar 50,0 mg de 3trimetilsilil-1-propano sulfonato de sodio en aproximadamente 5 g de xido de deuterio, pesados con una aproximacin de O, 1 mg. Almacenar en un frasco sellado.
Solucin muestra: Dispersar 20 g de Almidn Hidroxiproplico de Maz en 200,0 ml de agua exenta de dixido de carbono a temperatura amb1ente. Agitar durante
15 minutos y filtrar. Repetir la operacin dos veces ms.
Si se observa una baja capacidad de dispersin o una
filtracin lenta, usar agua exenta de dixido de carbono
refrigerada para la operacin de lavado. Secar el almidn
lavado durante no menos de 4 horas al vaco a 30 5.
Determinar el contenido de humedad (B) en 5 g del almidn lavado y secado siguiendo la prueba de Prdida
por Secado. Pesar 12,0 mg del almidn lavado y secado
en un tubo para RMN de 5 mm. Agregar 0,75 ml de
xido de deuterio y O, 1 ml de Solucin de cloruro de
deuterio. Tapar el tubo, mezclar, y colocarlo en un bao
de agua hirviendo hasta obtener una solucin transparente. [NOTA-Esto puede tomar de 3 minutos a 1 hora.]
Al obtener una solucin transparente, dejar que se enfre
a temperatura ambiente. Secar la parte extenor del tubo
y pesar con una aproximacin de O, 1 mg. Agregar 0,05
ml de Solucin de estndar interno y pesar con una aproximacin de O, 1 mg. Determinar la masa de la Solucin
de estndar interno agregada. Mezclar minuciosamente.
Espectrometra de resonancia magntica nuclear
(Ver Resonancia Magntica Nuclear (761), Aplicaciones
Cuantitativas.)

Aparato: Espectrmetro FT-RMN a un mnimo de

300 MHz
Obtencin del espectro de RMN de 1 H: Se pueden
usar los siguientes parmetros.
Amplitud de barrido: 8 ppm (aproximadamente
-1,0 a +7 ppm)
Desplazamiento por frecuencia de irradiacin:
Ninguno

Monografas Oficiales 1 Almidn 1863

NF 30
Dominio de tiempo: No menos de 64 K
Amplitud de pulso: 90 grados
Retraso de pulso: 1 O segundos
Barridos ficticios: O
Nmero de barridos: 8
Usar la seal CH3 del estndar interno como referencia
de desplazamiento. Ajustar el desplazamiento del pico
del singulete a O ppm. Registrar la seal FID (seal de
decaimiento libre inducida).
Anlisis
Muestras: Solucin de estndar interno y Solucin

muestro
Detener la subrutina de integracin despus de las correcciones de fase y de la correccin de la lnea base
entre -0,5 y +6 ppm
Medir las reas de los picos del doblete de los grupos
metlicos de la funcin hidroxiproplica a + 1,2 ppm (A2)
y de los grupos metlicos a O ppm del estndar tnterno
(A 1 ) sin satlites 13C.
Medir la seal proveniente de los 3 protones del grupo
metlico en la funcin hidroxiproplica.
Calcular el contenido de grupos hidroxiproplicos como
porcentaje (p/p, con respecto a la sustancta seca):
Resultado = (N x A2/A,) x (C; x W,/W) x (M,2/M,,)
[1 00/(1 00 - B)] x 100
N

= valor numrico que

representa los 3 grupos

metnicos en el estndar interno (3trimetilsilil-1-propano sulfonato de sodio), 3
A2
= rea de los grupos metlicos de hidroxipropilo
en el Almidn Hidroxiproplico de Maz
A1
= rea de los grupos mettlicos en el estndar
interno (3-trimetilsilil-1-propano sulfonato de
sodio)
C;
= concentracin del estndar interno en la
Solucin de estndar interno (mg/g)
W;
= peso de la Solucin de estndar interno en el
tubo para RMN (g)
W
= peso del Almidn Hidroxiproplico de Maz
lavado y secado en el tubo para RMN (mg)
M,,
= peso molecular del estndar interno,
218,32 g/mol
M, 2
= masa mofar del grupo hidroxiproplico,
59,09 g/mol
B
= contenido de humedad del Almidn
Hidroxiproplico de Maz lavado y secado
usado en la Solucin muestro, como
porcentaje (p/p)
Criterios de aceptacin: El contenido de grupos
hidroxiproplicos es 2,0%-7,0% con respecto a la
sustancia seca.
IMPUREZAS

Impurezas Inorgnicas
(281): No ms de 0,6%,
determinado en una muestra de prueba de 1,O g

RESIDUO DE INCINERACIN
LMITE DE HIERRO

Solucin madre del estndar de hierro: Preparar una

solucin que contenga el equivalente a 1 O .tg/ml de
hierro, segn se indica en Hierro (241 ).
Solucin estndar de hierro diluida: Inmediatamente
antes de usar, diluir cuantitativamente un volumen
medido con exactitud de Solucin madre del estndar de
hierro con agua hasta obtener una solucin que
contenga el equivalente a 1 11g/ml de hierro.
Solucin estndar: Transferir 1 O ml de la Solucin
estndar de hierro diluida a un tubo de ensayo. Agregar
2 ml de solucin de cido ctrico (2 en 1 O) y O, 1 ml
de cido tiogliclico, y mezclar. Agregar hidrxido de
amonio 1 O N hasta que la solucin sea netamente

alcalina al tornasol, diluir con agua hasta 20 ml, y

mezclar.
Solucin muestra: Agitar 1,O g de Almidn
Hidroxiproplico de Maz con 20 ml de cido
clorhdrico 2 N y filtrar. Transferir 1 O ml del filtrado a
un tubo de ensayo. Agregar 2 ml de solucin de cido
ctrico (2 en 1 O) y O, 1 ml de cido tiogliclico, y
mezclar. Agregar hidrxido de amonio 1 O N hasta que
la solucin sea netamente alcalina al tornasol, diluir con
a$lua hasta 20 ml, y mezclar.
Cnterios de aceptacin: Despus de 5 minutos, el
color rosado en la Solucin muestro no es ms intenso
gue el de la Solucin estndar, correspondiente a un
ltmite de 20 11g/g de hierro.
LIMITE DE DIXIDO DE AZUFRE, Mtodo IV (525): No ms
de 50 ppm

Impurezas Orgnic!ls
PROCEDIMIENTO 1: LIMITE DE SUSTANCIAS OXIDABLES

Muestra: 4,0 g de Almidn Hidroxiproplico de Maz

Anlisis: Transferir la Muestro a un matraz Erlenmeyer
de 125 ml con tapn de vidrio y agregar 50,0 ml de
agua. Tapar y agitar por rotacin suave durante 5
minutos. Transferir a un tubo de centrfuga de 50 ml
con tapn de vidrio y centrifugar hasta obtener una
solucion transparente. Transferir 30,0 ml del
sobrenadante transparente a un matraz Erlenmeyer de
125 ml con tapn de vidrio. Agregar 1 ml de acido
actico glacial y 0,5-1 ,O g de yoduro de potasio. Tapar,
agitar por rotacin suave, y dejar en reposo durante
25-30 minutos en la oscuridad. Agregar 1 ml de
almidn SR y valorar con tiosulfato de sodio 0,002 N SV
hasta la desaparicin del color del almidn-yodo.
Realizar una determinacin con un blanco y hacer las
correcciones necesarias. Cada ml de tiosulfato de sodio
0,002 N SV equivale a 34 .tg de oxidante, calculado
como perxido de hidrgeno.
Criterios de aceptacin: Se requieren no ms de 1,4
ml de tiosulfato de sodio 0,002 N SV (20 11g/g,
calculado como H202).
PROCEDIMIENTO 2: MATERIA EXTRAA

Muestra: 50 mg/ml de Almidn Hidroxiproplico de

Maz en una mezcla de glicerina y agua (1 :1)
Anlisis: Examinar al microscopio, con un aumento de
no menos de 20x y usando una mezcla de glicerina y
a$lua (1 :1) como agente de montaje.
Cnterios de aceptacin: El artculo no presenta ms
que trazas de materia diferente de los grnulos de
Almidn Hidroxiproplico de Maz.
PRUEBAS ESPECFICAS
PRUEBAS DE RECUENTO M!CROBIANO (61)
MICROORGANISMOS ESPECIFICOS (62): El

PRUEBAS DE

recuento total de
microorganismos aerobios no excede de 103 ufc/g, y el
recuento total combinado de hongos filamentosos y
levaduras no excede de 102 ufc/g. Cumple con los
requisitos de las pruebas para determinar la ausencia de

Escherichia coli.
(791)
Solucin muestra: Suspender 5,0 g de Almidn
Hidroxiproplico de Maz en 25,0 ml de agua exenta de
dixido de carbono y agitar durante 60 segundos. Dejar
en reposo durante 15 minutos.
Criterios de aceptacin: 4,5-8,0
.
PERDIDA POR SECADO (731 ): Secar aproximadamente 1 g
a 130 durante 90 minutos: pierde no ms de 15,0% de
su peso.
PH

REQUISITOS ADICIONALES
ENVASADO V ALMACENAMIENTO:

Conservar en envases bien

cerrados. Almacenar a temperatura ambiente.

1864 Almidn

1 Monografas Oficiales

Almidn Hidroxiproplico de Papa

Para el derivado de Amilosa, m es aproximadamente

300-1000.
DEFINICIN
El Almi.dn Hidroxiproplico de Papa es 2-hidroxipropilter
parcialmente sust1tu1do obtenido a partir de almidn de
papa mediant~ modificaci~n qumica de_ eterificacin con
ox1d.o de pr~plieno. Ademas, ~s~e almidon se puede hidrollzar _p~rCialmente us~ndo .ac1dos o enzimas para obtener alm1don de menor v1scos1dad. Contiene no menos de
2,0% y no ms de 7,.0% de grupos hidroxiproplicos, con
respecto a la sustancia seca.
IDENTIFICACIN
A. PROCEDIMIENTO
Anlisis: Examinar al microscopio, con un aumento de
no menos de 20x y usando una mezcla de glicerina y
aSlua (1: 1) como agente de montaje.
Cnterios de aceptacin: Presenta grnulos de formas
irregulares, ovo1des o en forma de pera, ge~eralmente
con un tamao de 30-1 00 .1m pero ocasionalmente exceden los 1 00 .1m, o redondeados, con un tamao de
10-35 Jlm. En ~casiones se pre~entan grnulos compuestos dobles a cuadruples. Los granulos ovoides y con
forma de pera tienen un hilio excntrico y los grnulos
redondeados tienen un hilio cntrico o ligeramente excntrico. Todos ~~~ grnulos pre~entan estras concntricas claramente VISibles. Entre pnsmas de nicol cruzados
los grnulos de Almidn _H!droxipr<?plico de Papa pre- '
sentan una cruz caractenst1ca que mtersecta en el hilio.
B. PROCEDIMIENTO
Soluci,~n muestra: Suspender 1 g de Almidn Hidroxiprop1l1co de Papa en 50 ml de agua, calentar a ebullicin durante 1 minuto y enfriar.
Criterios de aceptacin: Se forma un muclago translcido o transparente.
C. PROCEDIMIENTO
Anlisis: Agregar 0,05 ml de yodo y yoduro de potasio
SR 2 a 1 ml de la Solucin muestra obtenida en la
prueba de Identificacin B.
Criterios de aceptacin: Se produce un color rojo anaranjado a azul oscuro, que desaparece al calentarse.
D. PROCEDIMIENTO
Solucin de ninhidrina: Disolver 3 g de ninhidrina en
100 ml de una solucin de 45,5 g/L de metabisulfito de
_sodio.
Acido sulfrico diluido: 98 9/L de H2S04
Mu_e~t.ra: 100 mg de Almidon Hidroxiproplico de Papa
Anahs1s: Transfem la Muestra a un Jllatraz volumtrico
de 100 ml y agregar 12,5 ml de Acido sulfrico diluido.
Colocar el matraz en un bao de agua y calentar hasta
que la Muestra se d)suelva. Enfriar y diluir con agua hasta
100 m l. [PRECAUCION-Cuando el cido sulfrico se mezcla con agua, produce un calor intenso.]
Pipetear y transferir 1 ml de esta solucin a un tubo de
ensayo graduado de 25 ml con tapn de vidrio y con
el tubo sumergido en agua fra, agregar gota a g~ta 8
ml de cido sulfrico. Mezclar bien y colocar el tubo
en un bao de agua hirviendo durante exactamente 3
minutos. Transferir el tubo inmediatamente a un bao

NF 30
de hielo .~asta que la soluci.n se enfre. Agregar 0,6 ml
de. Soluoon de nmh1dnna, deJando que el reactivo caiga
cu1.dado~amente po~ las paredes del tubo de ensayo.
Ag~tar b1en el tubo mmediatamente y colocarlo en un
?a.no de ag~a a 25 durante 100 minuros. Diluir con
ac1do sulfunco hasta 25 ml, [PRECAUCION-Tener cuidado al usar el cido sulfrico.] y mezclar invirtiendo el
tubo varias veces. No agitar.
Criterios de aceptacin: Se desarrolla un color violeta
dentro de los 5 minutos debido a la presencia de grupos
hidroxiproplicos (ter de almidn).
VALORACIN
PROCEDIMIENTO PARA GRUPOS HIDROXIPROPLICOS
Solucin de cloruro de deuterio: Diluir 1 ml de cloruro
de d~_!Jterio (38Jlo p/p) con 5 ml de xido de deuterio.
So~ucu~n. ~e estandar mterno: Disolver 50,0 mg de 3tnmetllslili-1-propano sulfonato de sodio en aproximadamente 5 g de xido de deuterio, pesados con una aproximacin de O, 1 mg. Almacenar en un frasco sellado.
Soluci_n muestra: Dispersar 20 g de Almidn Hidroxip_roplilco de Papa en 200,0 ml de a9ua exenta de diXIdo ?e carbono a temperatura amb1ente. Agitar durante
1.5 m1nutos y filtrar. Repetir la operacin dos veces ms.
~~ se ~~serva una baja capacidad de dispersin o una
flitraCion lenta, usar agua exenta de dixido de carbono
refrigerada para la operacin de lavado. Secar el almidn
lavado durante no menos de 4 horas al vaco a 30 5.
D~t~rminar el contenido de humedad (B) en 5 g del almldon lavado y secado siguiendo la prueba de Prdida
por Secado. Pesar 12,0 mg del almidn lavado y secado
~n. un tubo para. RMN de 5 mm. Agregar 0,75 ml de
ox1do de deuteno y O, 1 ml de Solucin de cloruro de
deuterio. T~p~r el tubo, mezclar, y colocarlo en un bao
de agua h1rv1endo hasta obtener una solucin transrarente. [NOTA-Esto puede tomar 3 minutos-1 hora. Al
obtener una solucin transparente, dejar que se enfre a
temperatura ambiente. Secar la parte exterior del tubo y
pesar con u~~ aproxin;acin de O, 1 mg. Agregar 0,05
n:'L d~ _Soluoon de estandar interno y pesar con una aproxlmao~m de. O, 1 mg. Determinar la masa de la Solucin
de estandar mterno agregada. Mezclar minuciosamente.
Espectrometra de resonancia magntica nuclear
(Ver Resonancia Magntica Nuclear (761 ), Aplicaciones
Cuantitativas.)
Aparato: Espectrmetro FT-RMN a un mnimo de
300 MHz
Obtencin del espectro de RMN de 1 H: Se pueden
usar los siguientes parmetros.
Amplitud de barrido: 8 ppm (aproximadamente
-1,0 a +7 ppm)
Desplazamiento por frecuencia de irradiacin:
Nin9uno
Dommio de tiempo: No menos de 64 K
Amplitud de pulso: 90 grados
Retraso de pulso: 1 O segundos
Barridos ficticios: O
Nmero de barridos: 8
Usar la seal CHJ del estndar interno como referencia
de d~splazamiento. Ajustar .el desplaz~miento del pico
del smgulete a O ppm. Reg1strar la sena! FID (seal de
decaimiento libre inducida).
Anlisis
Muestras: Solucin de estndar interno y Solucin
muestra
Detener la subrutina de integracin despus de las correcCiones de fase y de la correccin de la lnea base
entre -0,5 y +6 ppm
Medir las reas de los picos del doblete de los grupos
metlicos de la funcin hidroxiproplica a + 1,2 ppm (A 2 )
y de los grupos metlicos a O ppm del estndar 1nterno
(A,) sin satlites l l ( .
Medirla seal proveniente de los 3 protones del grupo
metl1co en la funcin hidroxiproplica.

Monografas Oficiales

NF 30
Calcular el contenido de grupos hidroxiproplicos como
porcentaje (p/p, con respecto a la sustancia seca):
Resultado = (N
N

ce

X A2/A,) X
X WJW)
[1 00/(1 00 - B)] x 100

(M,z/M,,)

= valor numrico que representa los 3 grupos

metlicos en el estndar interno (3trimetilsilil-1-propano sulfonato de sodio), 3

A2
= rea de los grupos metlicos de hidroxipropilo
en el Almidn Hidroxiproplico de Papa
A1
= rea de los grupos metilicos en el estndar
interno (3-trimetilsilil-1-propano sulfonato de
sodio)
C,
= concentracin del estndar interno en la
Solucin de estndar interno (mg/g)
W,
= peso de la Solucin de estndar interno en el
tubo para RMN (g)
W
= peso del Almidn Hidroxiproplico de Papa
lavado y secado en el tubo para RMN (mg)
M,
= peso molecular del estndar interno,
218,32 g/mol
M, 2 = masa molar del grupo hidroxiproplico,
59,09 g/mol
B
= contenido de humedad del Almidn
Hidroxiproplico de Papa lavado y secado
usado en la Solucin muestra, como
porcentaje (p/p)
Criterios de aceptacin: El contenido de grupos
hidroxiproplicos es 2,0%-7,0% con respecto a la
sustancia seca.
IMPUREZAS

Impurezas Inorgnicas
(281): No ms de 0,6%,
determinado en una muestra de prueba de 1,O g

RESIDUO DE INCINERACIN
LMITE DE HIERRO

Solucin madre del estndar de hierro: Preparar una

solucin que contenga el equivalente a 1 O Jlg/ml de
hierro, segn se indica en Hierro (241 ).
Solucin estndar de hierro diluida: Inmediatamente
antes de usar, diluir cuantitativamente un volumen
medido con exactitud de Solucin madre del estndar de
hierro con agua hasta obtener una solucin que
contenga el equivalente a 1 Jlg/ml de hierro.
Solucin estndar: Transferir 1 O ml de la Solucin
estndar de hierro diluida a un tubo de ensayo. Agregar
2 ml de solucin de cido ctrico (2 en 1 O) y O, 1 ml
de cido tiogliclico, y mezclar. Agregar hidrxido de
amonio 1 O N hasta que la solucin sea netamente
alcalina al tornasol, diluir con agua hasta 20 ml, y
mezclar.
Solucin muestra: Agitar 1,O g de Almidn
Hidroxiproplico de Papa con 20 ml de cido
clorhdrico 2 N y filtrar. Transferir 1 O ml del filtrado a
un tubo de ensayo. Agregar 2 ml de solucin de cido
ctrico (2 en 1 O) y O, 1 ml de cido tiogliclico, y
mezclar. Agregar hidrxido de amonio 1 O N hasta que
la solucin sea netamente alcalina al tornasol, diluir con
a9.ua hasta 20 ml, y mezclar.
Cnterios de aceptacin: Despus de 5 minutos, el
color rosado en la Solucin muestra no es ms intenso
gue el de la Solucin estndar, correspondiente a un
l1mite de 20 Jlg/g de hierro.
LIMITE DE DIXIDO DE AZUFRE, Mtodo IV (525): No ms
de 50 ppm
Orgnlc~s
PROCEDIMIENTO 1: LIMITE DE SUSTANCIAS OXIDABLES

Impurezas

Muestra: 4,0 g de Almidn Hidroxipropnico de Papa

Anlisis: Transferir la Muestra a un matraz Erlenmeyer
de 125 ml con tapn de vidrio y agregar 50,0 ml de
agua. Tapar y agitar por rotacin suave durante 5
minutos. Transferir a un tubo de centrfuga de 50 ml
con tapn de vidrio y centrifugar hasta obtener una
solucion transparente. Transfenr 30,0 ml del

1 Almidn

1 865

sobrenadante transparente a un matraz Erlenmeyer de

125 ml con tapn de vidrio. Agregar 1 ml de acido
actico glacial y 0,5-1 ,O g de yoduro de potasio. Tapar,
agitar por rotacin suave, y dejar en reposo durante
25-30 minutos en la oscuridad. Agregar 1 ml de
almidn SR y valorar con tiosulfato de sodio 0,002 N SV
hasta la desaparicin del color del almidn-yodo.
Realizar una determinacin con un blanco y hacer las
correcciones necesarias. Cada ml de tiosulfato de sodio
0,002 N SV equivale a 34 Jlg de oxidante, calculado
como perxido de hidrgeno.
Criterios de aceptacin: Se requieren no ms de 1 ,4
ml de tiosulfato de sodio 0,002 N SV (20 .g/g,
calculado como H202).
PROCEDIMIENTO 2: MATERIA EXTRAA

Muestra: 50 mg/ml de Almidn Hidroxiproplico de

Papa en una mezcla de glicerina y agua (1 :1)
Analisis: Examinar al microscopio, con un aumento de
no menos de 20x y usando una mezcla de glicerina y
a9.ua (1 :1) como agente de montaje.
Cnterios de aceptacin: El artculo no presenta ms
que trazas de materia diferente de los grnulos de
Almidn Hidroxiproplico de Papa.
PRUEBAS ESPECFICAS
PRUEBAS DE RECUENTO MISROBIANO (61) y PRUEBAS DE
MICROORGANISMOS ESPECIFICOS (62): El recuento total

de
microorganismos aerobios no excede de 1 0 3 ufc/g, el
recuento total combinado de hongos filamentosos y
levaduras no excede de 102 ufc/g, y cumple con los
requisitos de las pruebas para determinar la ausencia de

Escherichia coli.
(791)
Solucin muestra: Suspender 5,0 g de Almidn
Hidroxiproplico de Papa en 25,0 ml de agua exenta de
dixido de carbono y agitar durante 60 segundos. Dejar
en reposo durante 15 minutos.
Criterios de aceptacin: 4,5-8,0
PRDIDA POR SECADO (731):
Secar aproximadamente 1 g
a 130 durante 90 minutos: pierde no ms de 20,0% de
su peso.
PH

REQUISITOS ADICIONALES
ENVASADO Y ALMACENAMIENTO:

Conservar en envases bien

cerrados. Almacenar a temperatura ambiente.

Almidn de Maz
Atributos
Definicin
Identificacin A
Identificacin B
Identificacin C
oH
Prdida oor Secado
Residuo de Incineracin
Lmite de Hierro
Lmite de Sustancias Oxidantes
Lmite de Dixido de Azufre

EP

IP

USP

+
+
+
+
+
+
+
+
+
+

+
+
+
+
+
+
+
+
+
+

+
+
+
+
+
+
+
+
+
+

Leyenda: + se adoptar e implementar; - no estipular

Atributos no armonizados: Caractersticas, Pruebas de Recuento Microbiano y Pruebas de Microorganismos Especficos, Etiquetado y Envasado y Almacenamiento (USP)
Atributos locales especficos: Materia extraa (EP)
Reactivos y materiales de referencia: Cada farmacopea
adaptara el texto para tener en cuenta los materiales de
referencia y las especificaciones de reactivos locales.

1 866 Almidn

1 Monografas Oficiales

DEFINICIN
El Almidn de Maz consiste en grnulos de almidn separados del grano maduro del ma1z [Zea mays Linne (Fam.
Gramineae)].

NF 30

Aparato:

Figura 7.
E

IDENTIFICACIN

Examinar al microscopio, con un aumento de no menos de 20x y usando una mezcla de

glicerina y agua (1 :1 )_como agente de mon!aje.
.,
Criterios de aceptacion: Aparece como granulas polledricos angulares de tamao irregular con dimetros de
2-23 Jlm, o como grnulos redondeados o esferoidales.
de tamao irregular con di~metr<?s. de 25-35 _Jlm. El hil1o
central consiste en una cav1dad t1p1ca o hendidura de
dos a cinco rayos, y no se observan estriaciones concntricas. Entre placas o prismas polarizantes orientados ortogonalmente, los granulas d~ almidn presen~~n una
caracterstica cruz negra que mtersecta en el hil1o.

A. PROCEDIMIENTO:

8. PROCEDIMIENTO

Solucin muestra: 20 mg/ml en agua

Anlisis: Calentar a ebullicin durante 1 minuto y
enfriar.
Criterios de aceptacin: Se forma un muclago delgado
y turbio.
C. PROCEDIMIENTO

Solucin muestra: 1 ml del muclago obtenido en la

prueba de Identificacin B
.
Anlisis: Agregar 0,05 ml de yodo y yoduro de potas1o
SR 2 a la Solucin muestra.
Criterios de aceptacin: Se produce un color de rojo
anaranjado a azul oscuro, que desaparece cuando se
calienta.
IMPUREZAS

Impurezas Inorgnicas
RESIDUO DE INCINERACIN (281):

No ms de 0,6%, determinado sobre una muestra de 1,0 g

LMITE DE HIERRO

Solucin madre del estndar de hierro A: Equivalente

a 1O Jlg/ml de hierro, preparada segn se ind1ca en
Hierro (241)
Solucin madre del estndar de hierro B: 1 Jg/ml de
hierro, a partir de la Solucin madre del estndar de
hierro A en agua
[NOTA-Preparar inmediatamente antes de su uso.]
Solucin estandar de hierro: Transferir 1 O ml de Solucin madre del estndar de hierro B a un tubo de ensayo
y agregar 2 ml de solucin de cido ctrico (2 en 1 O) y
o 1 ml de cido tiogliclico. Agregar hidrxido de
a~onio 1O N hasta que la solucin sea netamente alcalina al tornasol y diluir con agua hasta 20 ml.
Solucin muestra: Agitar 1,5 g de Almidn de Maz.
con 15 ml de cido clorhdrico 2 N y filtrar. Transfenr
1 O ml del filtrado a un tubo de ensayo, agregar 2 ml
de solucin de cido ctrico (2 en 1 O) y 0,1 ml de
cido tiogliclico. Agregar hidrxido de amonio 1 O N
hasta que la solucin sea netamente alcalina al tornasol
y diluir con agua hassa 20 ml. ,
.
.
Criterios de aceptacion: Despues de 5 m1nutos, ningn color rosado de la Solucin muestra es ms int~nso
que el de la Solucin estndc:r de hierro, correspondiente
a un lmite de 1O ppm de h1erro.
LMITE DE DIXIDO DE AZUFRE

Dixido de carbono: Usar dixido de carbono, con un

regulador de flujo que mantenga un flujo de 100 1 O
ml/min.
Solucin indicadora de azul de bromofenol: 0,2
~g/ml de azul_de bromofenol en alcohol diluido. Filtrar
s1 fuera necesano.
Solucin de perxido de hidrgeno: Diluir perxido
de hidrqeno al 30% con agua para obtener una solucin al 3/o. justo antes de su uso, agregar 3 gotas_ de
Solucin indicadora de azul_de, bromo fe no! y !l~utrahzar
hasta un punto final azul v1olaceo con h1drox1do de sodio 0,01 N. No exceder el punto final.

Figura 1
En esta prueba, el dixido de azufre se libera a partir de
la muestra en un medio cido en ebullicin y se extrae
con una corriente de dixido de carbono. El gas separado se recoge en una solucin de perxido de hidrgeno dilui?a en la que el dixi~o d~ az~fre se oxida a
acido sulfurico y se valora con alcah estandar. El ap~-
rato consiste esencialmente en un matraz de ebulhCion
de 500 ml de fondo redondo y tres cuellos, A; un
embudo de separacin, B, con una capacidad de 1 00
ml o mayor; un tubo de entrada de ga_s, de longitud
suficiente para permitir el ingreso del d1ox1do de carbono a 2 5 cm del fondo del matraz de ebullicin; un
condens;dor de reflujo, C, con una longitud de camisa
de 200 mm y un tubo de salida, E, que co_necta el
extremo superior del condensador de refluo con el
fondo de un tubo de ensayo receptor, D. Aplicar un~
pelcula fina de grasa para ll_aves de paso a las. superficies de sellado de todas las untas, excepto la unta
que est entre el embudo de separacin y el matraz
de ebullicin, y sujetar las juntas con abrazaderas para
garantizar la hermeticidad.
Muestra: 25,0 g de Almidn de Maz
.
Anlisis: Agregar 150 ml de agua al matraz de ebul_l~
cin. Cerrar la llave de paso del embudo de separaCion_
y comenzar el flujo de dixido,de carbono a un_a_velocldad de 100 5 ml/min a traves del Aparato. IniCiar el
flujo refrigerante del condensador. Agregar 1 O ml de
Solucin de perxido de hidrgeno al tubo de ensayo receptor. Despus de 15 minutos, si~ haber interrumpido
el flujo de dixido de carbono,_ r_e:_t1rar el emb~do de
separacin del matraz de ebuii!Cion y transfenr la Muestra al matraz de ebullicin con ayuda de 100 ml de
agua. Aplicar grasa para llave~ _de paso a la junta externa del embudo de separac1on y volver a colocar el
embudo de separacin en el matraz de ebullicin. Cerrar la llave de paso del embudo de separacin y agregar 80 ml de acido clorhdrico 2 N al embudo de separacin. Abrir la llave de paso del embudo de separaCion
para permitir que la solucin de cido clorhdrico fluya
en el matraz de ebullicin, cerrando la llave de paso
antes de que escurran los ltimos ml de cido clorh:
drico para evitar que el, dixido de azufre ~s_c,ape hac1a
el embudo de separacion. Calentar a ebulllc1on la mezcla durante 1 hora. Retirar el tubo de ensayo receptor y
transferir su contenido a un matraz Erlenmeyer de 200

Monografas Oficiales 1 Almidn 1867

NF 30
mL de cuello ancho. Enjuagar el tubo de ensayo receptor con una pequea porcin de agua, agregar el enjuague al matraz Erlenmeyer de 200 mL, y mezclar. ~a
lentar en un bao de agua durante 15 m1nutos y deJar
que se enfre.
Agregar O 1 mL de Solucin indicadora de azul de bromofenol valorar el contenido con hidrxido de sodio
O, 1 N SV hasta que el color cambie de amarillo a azul
violceo. Realizar una determinacin con un blanco y
hacer las correcciones necesarias (ver Volumetra
(541)).
Calcular el contenido, en ppm, de dixido de azufre en
la Muestra tomada:

Resultado = 1000 (32,03) VN/W

32,03 = peso miliequivalente de dixido de azufre
= volumen de solucin volumtrica consumida
V
(mL)
N
= normalidad de la solucin volumtrica
= peso de la Muestra (g)
W
5=riterios de aceptacin: No ms de 50 ppm
LIMITE DE SUSTANCIAS OXIDANTES

Solucin muestra: Transferir 4,0 g a un matraz

Erlenmeyer de 125 mL con t~pn de vidri?j agregar
50,0 mL de agua. Tapar y ag1tar por rotac1on su~ve
durante 5 minutos. Transfenr a un tubo de centnfuga
de 50 mL con tapn de vidrio y centrifugar hasta
clarificar. Transferir 30,0 mL del sobrenadante
transparente a un matraz Erlenmey~r. de 12,5. mL co~
tapn de vidrio. Agregar 1 mL de aodo acet1co glaoal y
0,5-1 ,O g de yoduro ae potasio. Tapar, agitar por
rotacin suave, y dejar en reposo durante 25-~0,
minutos en la oscuridad. Agregar 1 mL de alm1don SR.
Anlisis: Valorar con tiosulfato de sodio 0,002 N SV
hasta la desaparicin del color del almidn-yodo.
Realizar una determinacin con un blanco y hacer las
correcciones necesarias. Cada mL de tiosulfato de sodio
0,002 N equivale a 34 j.lg de oxidante, calculado como
perxido de hidrg~~o.
.
,
Criterios de aceptaCion: Se requ1ere no mas de 1,4 mL
de tiosulfato de sodio 0,002 N (20 ppm, calculado
como HzOz).
PRUEBAS ESPECFICAS
PRUEBAS DE RECUENTO MICROBIANO (61)
MICROORGANISMOS ESPECFICOS (62): El

y PRUEBAS

DE

recuento total de
microorganismos aerobios no excede de 1000 ufc/g; el
recuento total combinado de hongos filamentosos y
levaduras no excede de 1 00 ufc/g; y cumple con los
requisitos de la prueba par~ dete~minar la ausencia <;!~
Escherichia coli. Cuando esta destmado a la preparaoon
de Polvo Secante Absorbible, tambin cumple con los
requisitos de las pruebas para determinar 1~ ausencia de
Staphylococcus aureus y Pseudomonas aerugmosa .

Secar 1 g a 130 durante 90

minutos: pierde no ms de 15,0% de su peso.
PH (791 ): 4,0-7,0
Solucin muestra: Preparar una suspensin espesa
pesando 5,0 g de Almidn de Maz, transfiriendo a un
recipiente no metlico adecuado, y agregando 25,0 mL
de agua recientemente hervida y enfnada ..
Anlisis: Agitar continuamente a una velocidad
moderada durante 1 minuto. Detener la agitacin y
dejar en reposo durante 15 minutos. Determinar el pH
con una aproximacin de O, 1 unidades.

PRDIDA POR SECADO (731 ):

REQUISITOS ADICIONALES
ENVASADO Y ALMACENAMIENTO:

Conservar en envases
bien cerrados. No se especifican requisitos de
almacenamiento .
ETIQUETADO: Cuando el Almidn de Maz est destinado
a la preparacin de Polvo S~cante _Absorbible, as lo
indica el etiquetado, y la et1queta 1nd1ca que debe

someterse a procesamiento adicional durante la

preparacin de Polvo Secante Absorbible .

Almidn Modificado
DEFINICIN

El Almidn Modificado es Almidn modificado qumicamente. El Almidn Alimenticio puede ser modificado con
cidos, blanqueado, oxidado, esterificado, eterificado o
tratado enzimticamente para cambiar sus propiedades
funcionales (21 CFR 1 72.892).
IDENTIFICACIN

A.

Almidn de maz: Grnulos polig~>nales, redondeados o

esferoidales de hasta 35 j.lm de diametro y que, en general, presentan una hendidura central circular o con varios
rayos.
Almidn de tapioca: Grnulos esfricos con un lado
truncado, generalmente de 5-35 J.lm de dimetro y que,
en general, presentan una hendidura central circular o
con varios rayos.
Almidn de papa: Grnulos de forma irregular, ovoides
o con forma de pera, generalmente de 30-1 00 J.lm de
tamao aunque a veces superan los 1 00 J.lm; o redondeados, con un tamao de 10-35 J.lm. A veces se encuentran grnulos compuestos con dos a cuatro componentes. Los 9rnulos ovoides y con forma de pera tienen
un hilio excentrico y los grnulos redondeados tienen un
hilio prximo al centro o levemente excntrico. Todos los
grnulos presentan estras concntricas claramente
visibles.
Almidn de trigo: Grnulos 9randes y pequeos, generalmente de 1 0-60 J.lm de diametro. El hilio central y las
estras son visibles o apenas visibles.
B.
Solucin de hidrxido de sodio: 2% (p/p)
Muestra: 0,6 g
Anlisis: Transferir la Muestra a un vial de vidrio de 25
mL con tapa de plstico. Agregar 9,4 g de a<;ua, tapar y
agitar vigorosamente para dispersar el almidon de manera uniforme. Agregar 1 O g de la Solucin de hidrxido
de sodio, tapar y agitar vigorosamente durante 1 minuto
para obtener una mezcla sin grumos. Evaluar dentro del
primer minuto.
Criterios de aceptacin: La solucin final es de traslcida a opaca y tiene una consistencia lquida. Es aceptable que la solucin final tenga un tono amarillo.
C. Una suspensin espesa acuosa de Almidn Modificado
se colorea de rojo anaranjado a azul intenso por el yodo
SR.
IMPUREZAS
RESIDUO DE INCINERACIN (281)

Muestra: 2,0 O, 1 g
Anlisis: Proceder se9n se indica en el captulo.
Criterios de aceptacion: No ms de 1,5%
HIERRO (241)

Preparacin de prueba: Disolver el residuo obtenido en

la prueba de Residuo de Incineracin en 8 mL de cido
clorhdrico con ayuda de calentamiento moderado. Diluir
con agua hasta 100 mL en un matraz volumtrico y
mezclar. Diluir 25 mL de esta solucin con agua hasta
47 1 m l.
Anlisis: Proceder se9n se indica en el captulo.
C_riterios de ,aceptacion: No ms de 20 ppm
LIMITE DE DIOXIDO DE AZUFRE

Muestra: 20,0 O, 1 g
Anlisis: Mezclar la Muestra con 200 mL de alcohol al
5% hasta obtener una suspensin sin grumos y filtrar al
vaco a travs de papel (Whatman No 1 o equivalente).
Agregar 3 mL de almidn SR a 1 00 mL del filtrado y

1 868 Almidn

1 Monografas Oficiales

valorar con yodo 0,01 N SV hasta alcanzar el primer

color azul permanente.
Criterios de aceptacin: Se consume no ms de 1,7 ml
de yodo 0,01 N SV, que corresponde a no ms de 50
ppm del dixido de azufre encontrado.
SUSTANCIAS OXIDANTES

Muestra: 4,0 g
Sistema volumtrico
Modo: Valoracin directa
Solucin volumtrica: Tiosulfato de sodio 0,002 N SV
Blanco: 30,0 ml de a~ua, medidos con exactitud
Deteccin del punto fmal: Visual
Anlisis: Transferir la Muestra a un matraz Erlenmeyer de
125 ml con tapn de vidrio y agregar 50,0 ml de agua.
Tapar y agitar por rotacin suave durante 5 minutos.
Transferir a un tubo de centrfuga de 50 ml con tapn
de vidrio y centrifugar hasta clarificar. Transferir 30,0 ml
del sobrenadante transparente a un matraz Erlenmeyer
de 125 ml con tapn de vidrio. Agregar 1 ml de cido
actico glacial y 0,5-1 ,O g de yoduro de potasio. Tapar,
agitar por rotacin suave y dejar en refoso en la oscuridad durante 25-30 minutos. Agregar ml de almidn
SR y valorar con Solucin volumtrica hasta que desaparezca el color del almidn-yodo. Realizar una determinacin con un blanco y hacer las correcciones necesarias.
Cada ml de tiosulfato de sodio 0,002 N equivale a 34
Jlg de oxidante, calculado como perxido de hidrgeno.
Criterios de aceptacin: Se requiere no ms de 12,6 ml
de tiosulfato de sodio 0,002 N (180 ppm, calculado
como HzOz), .que corresponde a no ms de 0,018% de
sustanCias ox1dantes.
PRUEBAS ESPECFICAS
PRUEBAS DE RECUENTO !Y'ICROBIANO (61) y PRUEBAS DE MICROORGANISMOS ESPECIFICOS (62): El recuento total de

microorganismos aerobios no excede de 1 0 3 ufc/g, y el

recuento total combinado de hongos filamentosos y levaduras no excede de 10 2 ufc/g. Cumple con los requisitos
de las pruebas para determinar la ausencia de Salmonel/a
spp. y Escherichia coli.
PH (791)
Muestra: 20,0 0,1 g
Anlisis: Transferir la Muestra a un recipiente no metlico
adecuado y agregar 1 00 ml de agua para obtener una
suspensin espesa. Mezclar con un agitador magntico a
velocidad moderada durante 5 minutos y determinar el
pH con una aproximacin de O, 1 unidad.
Criterios de aceptacin: 3,0-9,0
PERDIDA POR SECADO (731)
Anlisis: Secar una muestra a 120 durante 4 horas.
Criterios de aceptacin
Almidn de maz y Almidn de trigo: No ms de
15,0%
Almidn de tapioca: No ms de 18,0%
Almidn de papa: No ms de 21,0%
REQUISITOS ADICIONALES

Conservar en envases bien

cerrados. No se especifican requisitos de
almacenamiento.

ENVASADO Y ALMACENAMIENTO:

NF 30
IdentificacinA: Preparar una solucin de hidrxido de sodio al 2%
(p/p). Pesar 0,6 g de Almidn Modificado Pregelatinizado y
transferirlo a un vial de vidrio de 25 ml con tapa de plstico. Agregar 9,4 g de agua, tapar y agitar vigorosamente
para dispersar el almidn de manera uniforme. Agregar 1O g
de solucin de NaOH al 2%, tapar y agitar vigorosamente
durante 1 minuto para crear una mezcla sin grumos. Evaluar
al cabo de 1 minuto. La solucin final es traslcida a opaca
y tiene una consistencia lquida. Es aceptable que la solucin
final tenga un tinte amarillo.
B: Una dispersin acuosa de Almidn Modificado Pregelatinizado se torna de color rojo anaranjado a azul intenso
con yodo SR.
pH (791 )-Humedecer 1 0,0 0,1 g de Almidn Modificado
Pregelatinizado con 1 O ml de alcohol, luego diluir con agua
a 300 ml para obtener una dispersin acuosa. Revolver continuamente a velocidad moderada durante 5 minutos y determinar el pH con una aproximacin de 0,1 unidades: entre 3,0 y 9,0.
Prdida por secado (731 )-Secar a 120 durante 4 horas:
no pierde ms de 15% de su peso.
Residuo de Incineracin (281 ): no ms de 1,5% usando
una muestra de prueba de 2,0 0,1 g.
Sustancias oxidantes-Agregar 20 ml de una mezcla de
metanol y agua (1 :1) a 5 g de Almidn Modificado Pregelatinizado, luego agregar 1 ml de cido actico 6 N y mezclar
hasta obtener una suspensin homognea. Agregar 0,5 ml
de una solucin saturada de yoduro de potas1o recin preparada, mezclar y dejar en reposo durante 5 minutos: no se
observa un ntido color azul, marrn o prpura.
Lmite de dixido de azufre-Mezclar 20,0 O, 1 g de Almidn Modificado Pregelatinizado con 1 00 ml de alcohol al
95 por ciento y mezclar durante varios minutos hasta humedecer completamente el almidn. Agregar lentamente 1 00
ml de agua y mezclar hasta obtener una suspensin homognea. Dejar la mezcla de almidn en reposo hasta que la
mayor parte del almidn se haya sedimentado y filtrar la
porcin acuosa a travs de papel (Whatman N 1 o equivalente). Agregar 1 00 ml de agua a 1 00 ml del filtrado transparente y mezclar. Agregar 3 ml de almidn SR y valorar
con yodo 0,01 N SV hasta que se produzca el primer color
azul o prpura permanente. No consume ms de 1,7 ml:
no se encuentra ms de 0,005% de dixido de azufre.
Otros requisitos-Cumple con los requisitos de Envasado
y almacenamiento y con las pruebas de Lmites microbianos y
Hierro en Almidn Modificado.

Almidn de Papa
Atributos
Definicin
Identificacin A
Identificacin B
Identificacin C
oH
Prdida por Secado

Almidn Modificado Pregelatinizado

El Almidn Modificado Pregelatinizado es Almidn Modificado que ha sido procesado qumica
o mecnicamente, o sometido a ambos procesos,
para romper todos o algunos de los grnulos y
obtener un producto que se hinche en agua fra_

Residuo de Incineracin
Lmite de Hierro
Lmite de Sustancias Oxidantes
Lmite de Dixido de Azufre

EP
+
+
+
+
+
+
+
+
+
+

JP

USP

+
+
+
+
+
+
+
+
+
+

+
+
+
+
+
+
+
+
+
+

Leyenda: + se adoptar e implementar; - no estipular

Atributos no armonizados: Caractersticas, Pruebas de Recuento Microbiano y Pruebas de Microorganismos Especficos, Etiquetado y Envasado y Almacenamiento (USP)
Atributos locales especficos: Materia extraa (EP)