Mtodo Estndar De prueba para el Agua en Productos De petrleo y

Materiales Bituminosos por Distillation1

1. alcance
1.1 Este mtodo de ensayo cubre la determinacin de agua en
el rango de 0 a 25% en volumen de productos derivados del petrleo, alquitranes,
y otros materiales bituminosos por el mtodo de destilacin.
NOTA 1-voltil material soluble en agua, si est presente, se puede medir
como el agua.
1.2 Los productos especficos estudiados durante el desarrollo
de este mtodo de ensayo se indican en la Tabla 1. Para bituminosa
emulsiones se refieren al mtodo de ensayo D 244. Para los aceites crudos,
consulte
Mtodo de Prueba D 4006.
NOTA 2-Con algunos tipos de aceite, se puede obtener resultados satisfactorios
de la norma ASTM D 1796.
1.3 Los valores indicados en unidades SI deben ser considerados como
estndar. Los valores entre parntesis son slo para informacin.
1.4 Esta norma puede involucrar materiales peligrosos, operaciones,
y equipo. Esta norma no pretende
abordar todos los problemas de seguridad, si los hay, asociados con su
utilizar. Es la responsabilidad del usuario de esta norma
establecer prcticas de seguridad y salud apropiadas y determinar
la aplicabilidad de las limitaciones reglamentarias antes de su uso.
Por indicaciones de peligro especficos, vase la Seccin 5.
2. Documentos de referencia
2.1 Normas ASTM:
D 244 Mtodos de prueba para Asphalts2 emulsionado
D 1796 Mtodo de prueba forWater y sedimentos en los aceites combustibles por
el mtodo de centrifugacin (Procedimiento de Laboratorio) 3
D 4006 Mtodo de prueba para el Agua en Crudo por Distillation4
D 4057 Prctica para Muestreo Manual de Petrleo y
Petrleo productos4
D 4177 Prctica para el muestreo automtico de Petrleo y
Petrleo productos4
D 5854 Prctica para la mezcla y manipulacin de lquidos
Las muestras de petrleo y sus derivados products5
E 123 Especificacin para aparatos para la determinacin de
Agua por Distillation6
2.2 Manual del API de Petrleo Medidas Normas: 7
Captulo 8.1 Manual de muestreo de petrleo y sus derivados
Productos (ASTM D 4057 Prctica)
Captulo 8.2 Muestreo automtico de petrleo y sus derivados
Productos (ASTM D 4177 Prctica)
Captulo 8.3 Mezcla y manipulacin de muestras lquidas de

Petrleo y productos derivados del petrleo

Captulo 10.2 Determinacin de Agua en Crudo por el
Mtodo de destilacin (mtodo de ensayo ASTM D 4006) Captulo 10.6
Determinacin de Agua y Sedimentos de combustible
Petrleo por el Mtodo de centrfuga (mtodo de ensayo ASTM
D 1796)
TABLA 1 Tipo de lquido solvente Carrier Versus material que se va
Probado

Tipo de lquido solvente portador material a ensayar

Asfalto aromticas, brea, alquitrn de hulla, alquitrn de gas de agua, por carretera
tar, betum cut-back, asfalto lquido, alquitrn
cido
Petrleo combustible destilado carretera, aceite combustible, aceite lubricante,
petrleo
sulfonatos
Volatile grasa lubricante espritus

3. RESUMEN DEL MTODO

3.1 El material a ensayar se calienta a reflujo con un
disolvente no miscible en agua, que co-destila con el agua en
la muestra. Disolvente condensado y agua estn continuamente
separado en una trampa, el agua de establecerse en la seccin graduada
de la trampa y el disolvente regresar a la an.
4. IMPORTANCIA Y USO
4.1 Un conocimiento del contenido de agua de los productos del petrleo
Es importante en la refinacin, compra, venta y transferencia de
productos.
4.2 La cantidad de agua determinada por este mtodo de ensayo
(la ms cercana a 0,05% en volumen) se puede utilizar para corregir el
volumen involucrado en la transferencia de custodia de los productos derivados
del petrleo
y materiales bituminosos.
4.3 La cantidad permitida de agua puede ser especificado en
contratos.
5. Lquido disolvente Carrier
5,1-lquido Asolvent vehculo apropiado para el material que se

prueba (vase la Tabla 1) se utilizar.

5.1.1 disolventes Disolvente-El siguiente aromticos aromticos
son aceptables:
5.1.1.1 Xileno grado industrial.
NOTA 3 Advertencia: Inflamable. Vapor daino.
5.1.1.2 Ablend de 20% en volumen de tolueno y de grado industrial
80% en volumen de xileno de grado industrial.
NOTA 4 Advertencia: Inflamable. Vapor daino.
5.1.1.3 petrleo o alquitrn de hulla nafta, libre de agua,
produciendo no ms de 5% en destilados de 125 C (257 F) y no
menos de 20% a 160 C (320 F) y con una densidad relativa
(gravedad especfica) no inferior a 0,8545 a 15.56/15.56 C
(60/60 F).
NOTA 5 Advertencia: Extremadamente inflamable. Daino si es inhalado. Los
vapores
puede provocar un incendio.
5.1.2 Destilado de Petrleo Disolvente A-destilado de petrleo
disolvente, 5% de ebullicin entre 90 y 100 C (194 y 212 F)
y 90% por debajo de destilacin 210 C (410 F), se utilizar. por ciento
puede ser determinada por la masa o en volumen. Estos disolventes son
disponible en la mayora de las empresas de productos qumicos bajo el nombre
de
solvente Stoddard o ligrona.
NOTA 6 Advertencia: Inflamable. Vapor daino.
5.1.3 Espritus disolvente voltil-los siguientes licores voltiles
disolventes son aceptables:
5.1.3.1 alcohol de petrleo, con un intervalo de ebullicin de 100 a
120 C (212 a 248 F).
NOTA 7 Advertencia: Inflamable. Vapor daino.
5.1.3.2 isooctano, de 95% de pureza o mejor.
NOTA 8 Advertencia: Extremadamente inflamable. Daino si es inhalado. Los
vapores
puede provocar un incendio.
5.2-El disolvente en blanco contenido de agua del disolvente deber
ser determinado por destilacin una cantidad equivalente de la misma
disolvente utilizado para la muestra en el aparato de destilacin y
prueba como se indica en la Seccin 9. Se determinar el blanco
a la divisin de la escala ms cercana y se utiliza para corregir el volumen de
agua en la trampa en la Seccin 10.
6.

aparato
6.1 Generalidades-El aparato comprende un vidrio o metal
todava, un calentador, un condensador de reflujo, y una trampa de vidrio
graduado.
La todava, trampa, y el condensador pueden estar conectados por
cualquier adecuada

mtodo que produce una unin a prueba de fugas. conexiones preferidas

son esmerilados para juntas tricas de cristal y de metal de vidrio.
Conjuntos tpicos se ilustran en la figura. 1, fig. 2, y la fig. 3.
Las imgenes fijas y las trampas deben ser elegidos para cubrir el rango de
materiales y contenidos de agua espera. En conjunto, la atencin
se deben tomar para evitar que las articulaciones se congele o se pegue.
Esto puede evitarse mediante la aplicacin de una pelcula muy delgada de
grasa llave de paso.
6.2 Naturaleza Un recipiente de vidrio o de metal con un cuello corto y
conjunto adecuado para alojar el tubo de reflujo de la trampa
se utilizar. Los buques de 500, 1.000 y 2.000 mL nominal
capacidad han dado resultados satisfactorios.
6.3 quemador de gas calentador-Asuitable o un calentador elctrico puede
ser
se utiliza con el cristal todava. Un quemador de anillo de gas con los
puertos de la
en el interior de la circunferencia se utilizar con el metal todava. El gas
quemador de anillo debe ser de dimensiones tales que puede ser movido
arriba y hacia abajo cuando el recipiente de ensayo de materiales que
puedan
de espuma o solidificar en el todava.
6.4 Cristalera-Dimensiones y descripciones de los tpicos
artculos de vidrio para uso en este mtodo de ensayo estn dentro de
especificacin
E 123.
NOTA 9-En vez de estandarizar en una especificacin aparato particular
con respecto a las dimensiones y estilo, un aparato dado ser
se considera satisfactoria cuando los resultados exactos se obtienen por la
norma
tcnica de adicin se describe en la Seccin 8.
7. muestreo
7.1 El muestreo se define como todos los pasos necesarios para obtener una
alcuota de los contenidos de cualquier tubera, tanque, u otro sistema y para
colocar la muestra en el recipiente de prueba de laboratorio. slo
muestras representativas obtenidas como se especifica en las Prcticas
D 4057 (API captulo 8.1) y D 4177 (API captulo 8.2) debern
ser utilizado para este mtodo de ensayo.
7.2 El tamao de la porcin de prueba debe basarse en la
contenido de agua esperado de la muestra, de tal manera que el rendimiento de
agua
no exceda la capacidad de la trampa (a menos que una trampa con una
llave de paso se utiliza permite el exceso de agua que debe retirarse en
un cilindro graduado).
7.3 Prctica D 5854 (API captulo 8.3) contiene informacin
en el muestreo y la eficiencia de homogeneizacin mezcladores desconocidos.

Este mtodo de ensayo no debe ser seguido sin estricta

la adhesin a la norma ASTM D 5854.

figura 1 Conjunto tpico con todava del vidrio

figura 2 Dos mililitros receptor Mostrando conexiones alternativas a

todava del vidrio
8. estandarizacin
8.1 La precisin de las marcas de graduacin en la trampa deber

ser certificados o verificados, utilizando slo nacional o internacional

normas, tales como el Instituto Nacional de Estndares y Tecnologa
(NIST) 8 equipos garantizados. Las inspecciones se realizarn con una
trazable 5 ml Micro Bureta o Micro pipetas, legible a la
0,01 ml ms prximo.
8.1.1 En estilos A, B, C, y D, tal como se especifica en la Tabla 2 (Tabla
1 en la Especificacin E 123), cada subdivisin (es decir, 0,1 ml
a travs de 1,0 ml) en la parte cnica del tubo ser
verificada. A partir de entonces, cada subdivisin importante (es decir, 2,0 ml,
3,0 ml, 4,0 ml, y hasta el volumen total de la trampa) sern
verificada.
8.1.2 En los estilos E y F, como se especifica en la Tabla 2, cada gran
subdivisin (0,1 ml, 1,0 ml, 2,0 ml, 4,0 ml, 5,0 ml y en
el caso de estilo E; 0,05 ml, 0,5 ml, 1,0 ml, 1,5 ml, y 2,0
ml en el caso del estilo F) deber ser verificada.
8.2 El conjunto de todo material de vidrio deber ser calibrado antes
para utilizar de la siguiente manera.
8.2.1 Poner 400 ml de seca (0,02% mximo de agua) o xileno
el disolvente para ser utilizado en el anlisis de muestras desconocidas
en el aparato y la prueba de conformidad con la Seccin 9. Cundo
completar, desechar el contenido de la trampa y aadir el volumen
de agua tal como se especifica como primera prueba en la Tabla 3 directamente a
la
matraz de destilacin y la prueba de conformidad con la Seccin 9.
8.2.2 Repita la prueba en 8.2.1, y aadir el volumen especificado
como segunda prueba en la Tabla 3 directamente en el matraz. El montaje de
el aparato es satisfactoria slo si las lecturas estn dentro de trampa
las tolerancias especificadas en la Tabla 3.
8.3 Una lectura fuera de los lmites permisibles sugiere una
funcionamiento incorrecto causado por fugas de vapor, hervir demasiado rpida,
errores en la calibracin de la trampa, o la entrada de extraos
la humedad. Eliminar estos factores antes de repetir la estandarizacin.
9. procedimiento
NOTA 10 Precaucin: La precisin de este mtodo de ensayo se ver afectado
por las gotas de agua se adhiere a las superficies en el aparato y por lo tanto no
acomodndose en la trampa de agua para ser medido . Para reducir al mnimo el
problema , todo
aparato debe ser limpiado qumicamente al menos diariamente para eliminar la
superficie
pelculas y escombros , lo que dificulta el libre drenaje de agua en el aparato de
prueba .
Se recomienda una limpieza ms frecuente si la naturaleza de las muestras se
ejecuta
provoca contaminacin persistente.
9.1 Medir una cantidad adecuada de la muestra con una precisin de

6 1 % y transferirlo a la an .
9.2 Medir muestras lquidas ordinarias en un cilindro graduado
de un tamao adecuado . Enjuagar el material que se adhiere a la
cilindro con uno de 50 ml y dos porciones de 25 mL de la
solvente lquido portador ( vase la Seccin 5 y Tabla 1 ) . Escurrir el
cilindro a fondo despus de la transferencia de la muestra y de cada lavado.
9.3 Pesar materiales slidos o viscosos directamente en el todava
y aadir 100 ml de lquido solvente portador seleccionado . En los casos
de material con un bajo contenido de agua cuando las grandes muestras deben
ser utilizado , un volumen de lquido de disolvente portador en exceso de 100 ml
puede ser necesario.
Se pueden aadir 9,4 Cuentas de vidrio u otras ayudas de ebullicin , si
necesario, para reducir la ebullicin.
9.5 Ensamblar los componentes del aparato , como se ilustra
en la figura . 1 , fig . 2 , y la fig . 3 , la eleccin de la trampa en
conformidad con el contenido de agua esperado de la muestra y
hacer todas las conexiones de vapor y lquido apretado. Si todava un metal
Se utiliza con una tapa extrable , inserte una junta de papel grueso ,
humedecido con disolvente , entre el cuerpo y la cubierta todava .
El tubo condensador y trampa deben ser qumicamente limpia para
asegurar el drenaje libre de agua en la parte inferior de la trampa . insertar
un tapn de algodn suelto en la parte superior del condensador para evitar
condensacin de la humedad del aire en su interior. Circule fro
agua a travs de la camisa del condensador.
9.6 Aplicar calor al an , el ajuste de la tasa de ebullicin, ya
que las descargas destilado condensado desde el condensador a la
razn de dos a cinco gotas por segundo . Si se utiliza todava el metal ,
comenzar a calentar con el quemador de anillo de aproximadamente 76 mm ( 3
pulgadas) por encima de la
parte inferior de la parte inferior del quemador quieto y gradualmente a medida que
la
fondos de destilacin . Continuar la destilacin hasta que el agua no es
visible en cualquier parte del aparato excepto en la trampa y el
volumen de agua en la trampa permanece constante durante 5 min . Si hay
es un anillo persistente de agua en el tubo del condensador , cuidadosamente
aumentar la velocidad de destilacin o cortar el agua del condensador
durante unos pocos minutos.
9.7 Cuando la evolucin de agua es completa, permite la trampa
y el contenido se enfren a temperatura ambiente. Desalojar las gotas
de agua se adhiere a los lados de la trampa con un vaso o
politetrafluoroetileno (PTFE) varilla u otro medio adecuado y
transferirlos a la capa de agua. Leer el volumen del agua
en la trampa de la divisin de escala ms cercano.
Se establecer 9.8 A blanco de disolvente, segn se indica en 5.2.

NOTA 1-Trap ser de 15 a 16 mm de dimetro interior

. figura 3 conjuntos tpicos con metal todava

TABLA 2 Las especificaciones y tamaos de Trampas

descripcin
estilo
Top of
graduado
tubo
Baja de la
graduado
tubo
Baja de la
tubo de vapor
Tamao de la trampa
ml
alcance
ml
ms pequeo
escala
Divisin,
ml
Error de escala
mximo,
ml
A ST junta cnica ST Conjunta 10 0 a 1,0 0,1 0,05
> 1,0 a 10,0 0,2 0,1
B ST junta cnica ST Conjunta 25 0 a 1,0 0,1 0,05
C ST junta cnica Plain 25> 1,0 a 25 0,2 0,1
D ST junta cnica Plain 25 1,0-25 0,2 0,1
E ST Conjunto Ronda ST Conjunto 5 0-5,0 0,1 0,05
10 0-10,0 0,1 0,1
F ST Conjunto Ronda ST Conjunto 2 De 0 a 2,0 0,05 0,025

TABLA 3 Lmites Permisibles en mililitros

Capacidad del receptor a 20 C
Cantidad de agua
Aadido al matraz a

20 C
Lmites admisibles para
El agua recuperada en
20 C
trampa de Ronda
2 primera prueba de 1 1 6 0,05
2 segunda prueba 1,9 1,9 6 0,05
5 1 Prueba 1 1 6 0,05
5 segunda prueba 4,5 4,5 6 0,05
10 primera prueba 5 5 6 0.1
10 segunda prueba 9 9 6 0,1
trampa cnica
10 primera prueba 1 1 6 0,1
10 segunda prueba 9 9 6 0,2
25 primera prueba 12 12 6 0,2
25 segunda prueba 24 24 6 0,2

10. clculo
10,1 Calcular el agua en la muestra, como el peso o el volumen
por ciento, de acuerdo con la base sobre la cual la muestra fue
toma, de la siguiente manera:
10.1.1 Agua,% (V / V) 5
~ Volumen en la trampa de agua, ml! 2 ~ Agua en blanco de disolvente, ml!

Volumen de muestra de ensayo, 100 ml de 3

(1)
10.1.2 Agua,% (V / m) 5
~ Volumen de agua en la trampa, ml! 2 ~ Agua en blanco de disolvente, ml!
Masa de la muestra, g 3 100
(2)

11. Informe
11.1 El informe de los resultados que el contenido de agua a la cercana
0,05% si el receptor 2-ml ha sido utilizada y a la ms cercana
0,1% si el receptor 10-ml o 25 ml se ha usado con un
100-ml o muestra de 100 g.
12.
Precisin y sesgo
12.1 Precisin-los criterios descritos en 12.1.1 y 12.1.2
debe utilizarse para juzgar la aceptabilidad de los resultados (95%
probabilidad) cuando se utiliza el 10 o trampas de 25-mL. La precisin
cuando se utiliza la trampa 2-ml no se ha establecido.
NOTA 11-Prctica D 6300 no se utiliz en la obtencin de datos de precisin.
12.1.1 Repetibilidad La diferencia entre los sucesivos
resultados de las pruebas, obtenidos por el mismo operador con el mismo
aparato en condiciones constantes de ensayo idntico
materiales, lo hara, en el largo plazo, en la normal y correcta
el funcionamiento del mtodo de ensayo, exceda de los valores de la Tabla 4 en
slo un caso en veinte.
12.1.2 Reproducibilidad La diferencia entre dos individuales
y los resultados de pruebas independientes obtenidos por diferentes operadores
trabajando en diferentes laboratorios, utilizando una muestra idntica,
hara, en el largo plazo, en el funcionamiento normal y correcto de los
el mtodo de ensayo, superar los valores de la Tabla 4 en un solo caso
en veinte aos.
12.2 SESGO Como no hay material de referencia aceptado
adecuado para determinar el sesgo para el procedimiento que se describe en este
mtodo de prueba para la medicin de agua en petrleo y productos derivados
materiales bituminosos por destilacin, ninguna declaracin sobre el sesgo es
hecho.

13.
palabras clave
13,1 materiales bituminosos; destilacin; productos derivados del petrleo;
lquido portador disolvente, el agua por destilacin; contenido de agua
TABLA 4 Precision
tipo
Agua recogida,
ml
Diferencia ml
Repetibilidad 0.0-1.0 0.1
1,1-25 0,1 o 2% de la media, lo que es
mayor
Reproducibilidad 0.0-1.0 0.2
1,1-25 0,2 o 10% de la media, lo que es
mayor