A qu llamamos anlisis ellos es la masa.

Como esta magnitud

gravimtrico? carece de toda selectividad, se hace
necesario el aislamiento de la sustancia
Las reacciones de precipitacin se que se va pesar de cualquier otra
aplican al anlisis qumico desde distintos especie, incluido el disolvente. As pues,
puntos de vista: para llevar a cabo todo mtodo gravimtrico precisa una
separaciones, importantes en anlisis preparacin concreta de la muestra, con
cualitativo y cuantitativo, en las objeto de obtener una sustancia
volumetras de precipitacin, que se rigurosamente pura con una composicin
estudiarn ms adelante, y en anlisis estequiomtrica perfectamente conocida.
gravimtrico, objeto de estudio de este
tema.
Puede decirse que actualmente los
mtodos gravimtricos no ocupan un
lugar predominante en Qumica Analtica,
debido a ciertas dificultades de
utilizacin, como ser procesos largos y
tediosos, requerir un control riguroso de
distintos factores, exigencia de personal
experimentado, etc.
Las condiciones anteriores se consiguen
fundamentalmente en las siguientes
etapas:
a) Separacin, cuya finalidad es aislar el
componente de inters de la mayor parte
de las especies que lo acompaan.
b) Desecacin o calcinacin, etapa
destinada a eliminar el agua y los
componentes voltiles, y transformar, en
algunos casos, el componente aislado en
uno de frmula conocida. Teniendo en
cuenta que la fase ms importante y
problemtica es la separacin, los
Sin embargo, ofrecen importantes mtodos gravimtricos se suelen
ventajas, tales como su carcter absoluto clasificar segn el procedimiento
y su exactitud, por lo cual no es previsible empleado para llevar a cabo esa etapa.
que puedan desaparecer completamente
del panorama analtico general.
Cmo se clasifican los mtodos
Los mtodos gravimtricos se
caracterizan porque lo que se mide en gravimtricos?
Los mtodos gravimtricos se pueden produce un precipitado slido, pero en
clasificar segn la tcnica que se utiliza lugar de hacerlo mediante la adicin de
aislar el componente de inters. As, un reactivo, se provoca la reaccin
tenemos cuatro grupos: qumica mediante el paso de una
corriente elctrica y el precipitado se
Mtodos de precipitacin qumica
deposita en la superficie de uno de los
La precipitacin es el modo ms corriente electrodos.
de proceder en gravimetra. Se llevan a
Pesar el electrodo antes y despus de la
cabo sobre la muestra en disolucin, de
reaccin nos dar el peso total de la
la que se separa la especie a determinar
sustancia depositada y mediante clculos
por adicin de un reactivo que provoca la
estequiomtricos tambin podremos
formacin de un precipitado insoluble que
determinar la concentracin.
contendr nuestro analito. Despus, el
precipitado se debe separar de la Son mtodos de poca aplicacin; se
disolucin (por filtracin), lavar y secar o puede emplear para determinar algunos
calcinar para pesar el residuo final. metales como el cobre o el plomo.

Por ejemplo, se puede utilizar la

gravimetra para determinar el nquel de Mtodos de volatilizacin
una disolucin, que precipita con el
compuesto dimetilglioxima. El precipitado En ocasiones, cuando la especie que
que se forma se filtra, se seca en estufa a deseamos determinar pasa fcilmente a
unos 100C y se pesa posteriormente. fase gaseosa o puede formar un
Clculos estequiomtricos nos permiten compuesto voltil, en lugar de formar un
determinar la concentracin de nquel slido precipitado se volatiliza.
inicial. As, se podr determinar la cantidad de
En el caso de la determinacin especie presente por diferencia de pesos,
gravimtrica, por ejemplo, de hierro o es decir, el peso final, una vez
aluminio, el precipitado producido no se volatilizada la parte deseada, menos el
seca, sino que se calcina a temperaturas peso inicial de la muestra (mtodo
muy elevadas. indirecto), o bien recogiendo la especie
volatilizada y pesndola posteriormente
(mtodo directo).
Por ejemplo, cuando deseamos
Mtodos electrogravimtricos determinar la cantidad de agua de una
muestra de alimento, se pesa la muestra
Se trata de un tipo concreto de mtodos de alimento inicial y despus de haberse
de precipitacin, ya que tambin se desecado por completo.
 Mtodos de extraccin
Los mtodos de extraccin solo se
pueden usar para determinaciones muy Para que un analito se pueda determinar
concretas, por ejemplo, la determinacin mediante una gravimetra, es necesario
del porcentaje de un componente en una que el precipitado formado cumpla una
aleacin. serie de caractersticas. Por ejemplo:

Consisten en separar por disolucin los Que sea muy insoluble, para que
componentes no deseados y pesar la parte que se pierda por lavado y
nicamente el residuo del componente de filtracin sea mnima, ya que esto
inters. Por tanto, se necesita un es una fuente de error.
disolvente que disuelva los componentes Que sea puro o fcilmente
no deseados de la muestra, pero no el purificable.
analito. Que la precipitacin sea selectiva,
es decir, que precipite nicamente
Puesto que generalmente cuando se
el analito de inters y no otras
hace referencia a una gravimetra es a un
especies.
mtodo de precipitacin, por tener mayor Que se pueda filtrar con facilidad.
cantidad de aplicaciones, en adelante
Los precipitados con texturas
nos centraremos en estos mtodos.
gelatinosas y difciles de filtrar
harn que el mtodo sea mucho
ms tedioso o que directamente
no se pueda llevar a cabo.
Que el precipitado final formado,
que debemos pesar, no sea
higroscpico. Recordemos que un
compuesto higroscpico es aquel
que tiene gran tendencia a captar
humedad ambiente, como el
CaCl2. Esto hara que tuvisemos
un considerable error por exceso
en la pesada.

Qu caractersticas debe Qu es el anlisis

cumplir el precipitado de una termogavimtrico?
gravimetra? La termogravimetra se define como la
tcnica mediante la cual se mide el peso
de una muestra frente al tiempo o a la
temperatura, mientras sta se somete a diferencial (ATD) y de la calorimetra
un programa de temperatura controlado diferencial de barrido (DSC). Por ejemplo,
en una atmsfera especfica. El trmino la termogravimetra nos dice cundo una
anlisis trmico engloba al conjunto de muestra pierde o gana peso y cunto,
tcnicas analticas que estudian el mientras que el ATD y el DSC nos dice si
comportamiento trmico de los una reaccin o cambio fsico es
materiales. endotrmico o exotrmico, y a menudo
es capaz de medir la variacin de calor.
Cuando un material es calentado o
enfriado, su estructura y su composicin En la figura se muestra la curva
qumica sufren cambios: fusin, termogravimtrica (TG) del
solidificacin, cristalizacin, oxidacin, BaC2O4.1/2H2O.
descomposicin, cambio de fase,
expansin etc. Estas transformaciones se
pueden medir, estudiar y analizar
midiendo la variacin de distintas
propiedades de la materia en funcin de
la temperatura.

Pasos bsicos en el laboratorio

para llevar a cabo una
gravimetra
Hemos visto hasta ahora qu es una
gravimetra, qu tipos de gravimetras
encontramos y qu requisitos tericos
As, bajo la denominacin de anlisis tiene que tener un precipitado para poder
trmico se agrupa una serie de tcnicas
llevarse a cabo el anlisis.
en las cuales se sigue una propiedad de
la muestra, en una determinada Ahora bien, cuando ya estamos en
atmsfera, en funcin del tiempo o de la disposicin de realizar la prueba, cmo
temperatura cuando dicha muestra es
debemos proceder? Debemos llevar a
sometida a un programa de temperatura
cabo una serie de pasos en orden, que
controlado.
son:
El programa de temperatura puede ser
calentar o enfriar a una determinada 1. Precipitacin.
velocidad, o mantener la temperatura Se introduce un volumen conocido de la
constante, o una combinacin de ambas. disolucin a valorar en un Erlenmeyer y
Los efectos del calor sobre los materiales se va adicionando lentamente reactivo
pueden ser varios y producir cambios en precipitante.
muchas de sus propiedades.
Para que el proceso de precipitacin sea
En el anlisis trmico, los cambios de
peso configuran la base del ensayo de adecuado, es importante trabajar con
termo-gravimetra (TG), mientras que la bajas concentraciones, tanto de
medida de los cambios de energa disolucin problema como de reactivo, y
constituye la base del anlisis trmico aadir el reactivo lentamente.
 o no es constante. Lograr que el
precipitado sea puro es esencial para
reducir el error del anlisis.

Con objeto de tener precipitados ms

puros y fcilmente filtrables,
generalmente se mantiene el precipitado
en contacto con la disolucin madre a
una temperatura ms o menos elevada
(80 90C), lo que facilita la desaparicin
Adems, durante la adicin se debe
de los cristales pequeos y el crecimiento
agitar la mezcla de reaccin
de los grandes, con la consiguiente
constantemente, para que la disolucin
purificacin del producto.
sea homognea y la precipitacin
tambin lo sea (evitando as
sobresaturaciones locales).

As mismo, muchas veces se trabaja

tambin a elevadas temperaturas (para
que la precipitacin sea ms lenta y
aumente la solubilidad) y con medios
ligeramente cidos. Este procedimiento, conocido como
digestin del precipitado, puede llegar a
Una vez que se ha producido la
requerir de 12 a 24 horas.
precipitacin, la disolucin se enfra para
favorecer la formacin de cristales La coprecipitacin es el fenmeno por el
grandes y para evitar que se pierda cual sustancias normalmente solubles
analito por solubilidad. son arrastradas por un precipitado
insoluble. Se reconocen cuatro tipos de
coprecipitacin: adsorcin, inclusin
isomrfica, inclusin no isomrfica y
oclusin.

2. Digestin y purificacin del

precipitado. Para corregir la cantidad de impurezas
coprecipitadas a menudo se recurre a
Si un precipitado es impuro significa que una reprecipitacin, pero tambin se
incluye ms especies que las que pueden minimizar disminuyendo la
nosotros deseamos determinar, o bien velocidad de crecimiento del cristal,
que su estequiometra no es la esperada evitando que queden contaminantes
atrapados (adicin lenta del reactivo,
manejar disoluciones diluidas y precipitar
en caliente). Sin embargo, la digestin
suele ser ms efectiva que tales medidas
debido a las rpidas disoluciones y
recristalizacin del retculo.

3. Filtracin y lavado del precipitado

Normalmente, el precipitado formado se
filtra mediante la tcnica denominada La necesidad de la calcinacin para
filtracin a vaco que utiliza un embudo eliminar totalmente la humedad del
Buhner y un matraz kitasato conectado a precipitado se pone de manifiesto, por
una trompa o bomba de vaco. La ejemplo, en el caso de la slice. Cuando
succin hace que la filtracin sea mucho se precipita slice lo hace en forma
ms rpida que si se lleva a cabo por hidratada como SiO2nH2O, por lo que es
gravedad. necesario calcinarla alrededor de 1000C
durante 15-20 minutos para que quede
como SiO2. Esta operacin se lleva a
cabo en un horno mufla.

5. Pesada
Tanto en las gravimetras de desecacin
como en las de calcinacin el
procedimiento es similar.

En primer lugar, los crisoles normales o

4. Desecacin o calcinacin filtrantes que van a contener la muestra
Despus de la filtracin, el precipitado deben ser sometidos al mismo
gravimtrico se calienta en una estufa de tratamiento trmico que debern soportar
laboratorio hasta que su masa se vuelve cuando contengan la muestra en su
constante. El calentamiento elimina el estado final, tratamiento que debe
disolvente y cualquier especie voltil prolongarse hasta obtener pesada
arrastrada con el precipitado. Algunos constante.
precipitados, en cambio, deben ser
calcinados para formar un compuesto de
composicin conocida (y estequiometra
definida) denominado forma pesable.
En cualquier caso, se debe dejar enfriar Los clculos en anlisis gravimtrico son
el crisol en un desecador hasta que su muy simples y se basan en las leyes de
la estequiometra. Generalmente se
temperatura se equilibre con la ambiental
desea conocer el porcentaje en peso de
del cuarto de balanzas para evitar errores
un constituyente dado en una muestra,
de pesada. para lo cual se aplica la frmula:
Una vez tarado el crisol, ste ya est en
condiciones de ser utilizado para la
desecacin o calcinacin, tras lo cual
ser tratado de nuevo hasta peso
constante.
Donde A es el porcentaje buscado, PA el
Con frecuencia los productos finales son peso del constituyente y PM el peso de la
higroscpicos, debiendo protegerlos de la muestra.
humedad atmosfrica.
Si el constituyente se pesa en la misma
Por ello, despus de sacar el crisol de la forma en que se expresa el porcentaje,
estufa o de la mufla y una vez ya no est solamente es necesario reemplazar PA
al rojo, se introduce en un desecador por el peso del residuo seco o calcinado.
hasta que se enfre y se equilibre
trmicamente con el ambiente del cuarto
de balanzas.

Sin embargo, lo normal es que el

constituyente de inters se pese en forma
de un compuesto que lo contenga en una
cantidad constante y conocida.
En este caso es necesario hallar el valor
Cmo se realizan los clculos de PA a partir del peso del residuo, P'A,
estequiomtricos en una lo cual puede hacerse a partir de la
gravimetra? El factor expresin:
gravimtrico
PA = F x P'A
Donde F es el denominado factor
Se define como la cantidad en peso de
gravimtrico, que se define como:
una sustancia que corresponde a una
parte en peso de otra sustancia. Sirve
para transformar el peso de la sustancia
encontrada en el peso de la sustancia
buscada.
Siendo a y b nmeros enteros
relacionados con la estequiometra de las
sustancias buscada y pesada.
En el ejemplo mostrado a continuacin se
observa el uso del factor gravimtrico
para un mejor entendimiento del
concepto.
EJEMPLO:
Entenderemos como:
Se analiza por gravimetra el hierro
Lmite de deteccin: la menor
contenido en una muestra, precipitndolo
cantidad de analito que, bajo las
como hidrxido y pesando como Fe2O3.
condiciones experimentales
0.2500 g. de muestra originan 0.1854 g.
establecidas, puede ser detectada
de Fe2O3. Calcular el porcentaje de Fe
diferenciada de un blanco, pero no
en la muestra.
necesariamente cuantificada con
un nivel aceptable de exactitud y
precisin.
i
Lmite de cuantificacin: la
cantidad o concentracin mnima
Sensibilidad que, bajo las condiciones
Cantidad o concentracin mnima de experimentales establecidas,
sustancia que se puede determinar con puede determinarse con un nivel
dicho mtodo. Normalmente lo aceptable de exactitud y precisin.
expresamos como lmite de deteccin,
incluyendo dentro de esta expresin tanto Para una misma sustancia
el lmite de deteccin como el lmite de podemos encontrarnos con
cuantificacin. distintos valores de estos lmites
en razn al mtodo analtico y
equipo utilizado, esto es, bajo
distintas condiciones
experimentales.

El disponer del valor de estos

lmites nos permite obtener
muestras con suficiente materia
que permita ser identificada y
cuantificada con fiabilidad
suficiente.
i Analisis gravimtrico - OCW Usal. http://ocw.usal.es/ciencias-experimentales/quimica-
analitica/contenidos/CONTENIDOS/8.%20CONCEPTOS%20TEORICOS.pdf
GRAVIMETRIA PDF. http://files.selvafarma.webnode.es/200000268-
93adb95a31/Gravimetria.pdf

Menndez, Faustino. Higiene industrial (2009). LEX NOVA, 9 edicin, Espaa, pg. 143.

Gravimetra: definicin, fundamento terico y procedimiento Escrito por Quimitube el 22

noviembre. http://www.quimitube.com/gravimetria-definicion-fundamento-teorico-y-
procedimiento