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    Laboratorio de Cristalización y Punto de Fusión

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    Felipe Sotofu
    Este documento describe un laboratorio sobre cristalización y punto de fusión. Explica que la cristalización se usa para separar sustancias sólidas de líquidos mediante evaporación. Luego detalla el procedimiento de recristalización para purificar compuestos, incluyendo la importancia de la solubilidad y el punto de ebullición del disolvente. Finalmente, presenta el protocolo para cristalizar ácido benzoico impuro y determinar su punto de fusión en comparación con la literatura.

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    Este documento describe un laboratorio sobre cristalización y punto de fusión. Explica que la cristalización se usa para separar sustancias sólidas de líquidos mediante evaporación. Luego detalla el procedimiento de recristalización para purificar compuestos, incluyendo la importancia de la solubilidad y el punto de ebullición del disolvente. Finalmente, presenta el protocolo para cristalizar ácido benzoico impuro y determinar su punto de fusión en comparación con la literatura.

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    Este documento describe un laboratorio sobre cristalización y punto de fusión. Explica que la cristalización se usa para separar sustancias sólidas de líquidos mediante evaporación. Luego detalla el procedimiento de recristalización para purificar compuestos, incluyendo la importancia de la solubilidad y el punto de ebullición del disolvente. Finalmente, presenta el protocolo para cristalizar ácido benzoico impuro y determinar su punto de fusión en comparación con la literatura.

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    Felipe Sotofu
    Este documento describe un laboratorio sobre cristalización y punto de fusión. Explica que la cristalización se usa para separar sustancias sólidas de líquidos mediante evaporación. Luego detalla el procedimiento de recristalización para purificar compuestos, incluyendo la importancia de la solubilidad y el punto de ebullición del disolvente. Finalmente, presenta el protocolo para cristalizar ácido benzoico impuro y determinar su punto de fusión en comparación con la literatura.

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    Centro educacional Padre Alberto Hurtado

    Profesor: Felipe Soto


    Modulo: TPEL y Análisis de compuestos Orgánicos

    Laboratorio de cristalización y punto de fusión

    Introducción

    La cristalización es un proceso por el cual ciertas sustancias adoptan la forma cristalina; y se


    utiliza en las mezclas homogéneas conformadas por un sólido (soluto) disuelto en agua
    (solvente) para separar la sustancia sólida, eliminando la líquida que no interesa recuperar por
    evaporación. (1)

    La recristalización es una técnica instrumental muy utilizada en los laboratorios para llevar a
    cabo la purificación de sustancias sólidas que contienen pequeñas cantidades de impurezas.
    Esta técnica se basa en el hecho de que la mayoría de los compuestos incrementan su
    solubilidad con la temperatura, de modo que la muestra a recristalizar se disuelve en un
    disolvente o mezcla de disolventes a su temperatura de ebullición. Cuando la mezcla se enfría
    se genera una disolución del compuesto sobresaturada, lo que favorece la formación de
    cristales de este al encontrarse en mayor proporción. (1).

    El punto de fusión en una sustancia es de gran importancia para determinar el grado de


    “pureza”, en donde se observará un aumento del punto de fusión cuando la sustancia no
    posea impurezas. La solubilidad es otro factor de gran importancia, ya que es necesario
    encontrar un disolvente en el que el compuesto sólido que queremos cristalizar sea soluble en
    caliente e insoluble en frio. (2).

    Por otro lado, el disolvente no debe tener un punto de ebullición excesivamente alto con
    respecto al sólido a cristalizar, ya que si se procede a realizar un calentamiento, el sólido
    con menor punto de ebullición será el primero en pasar a fase de vapor, y este debería ser
    la sustancia que no interesa recuperar. Además se debe tomar en cuenta el hecho de que
    el disolvente debe ser inerte con respecto al compuesto a recristalizar, para que de esta
    forma no se modifique la integridad de este. (2).

    Metodología y Materiales

    Materiales
    Vasos de precipitados de 150ml, 50ml y 450ml
    Embudo de vástago corto (embudo de vidrio)
    Probeta de 10ml
    2 papel filtro
    Luna o vidrio reloj
    Balanza analítica
    Baguetas (varilla de agitación)
    Reactivos
    Ác. Benzoico
    Carbón activado
    Agua destilada
    Hielo.
    Centro educacional Padre Alberto Hurtado
    Profesor: Felipe Soto
    Modulo: TPEL y Análisis de compuestos Orgánicos

    Procedimiento

    1.- mase en un vaso de precipitado de 50 mL 0,5 g de ácido benzoico impuro y 10 gramos de


    carbón activado, luego de eso agregue 15 mL de agua destilada y agite

    2.- caliente la solución hasta que la muestra se disuelva (50 º- 60º) y filtre rápidamente en
    caliente, para ello utilice cuidadosamente todos los instrumento del laboratorio.

    PARA REALIZAR EL FILTRADO DEBE ARMAR PREVIAMENTE EL EQUIPO DE FILTRACIÓN Y


    DOBLAR EL PAPEL FILTRO DE LA FORMA QUE SE MUESTRA EN LA IMAGEN.

    3.- Deje enfriar por unos minutos a temperatura ambiente, luego de ello coloque la muestra
    en el vaso precipitado de mayor tamaño que contiene hielo. Una vez formados los cristales
    filtrar en frio y separar los cristales solidos de las aguas madres
    Centro educacional Padre Alberto Hurtado
    Profesor: Felipe Soto
    Modulo: TPEL y Análisis de compuestos Orgánicos

    Determinación del punto de fusión.


    Materiales
    Tubo thiele
    Glicerina
    Termómetro
    Tapón de caucho bioradado
    Mechero
    Soporte universal
    Pinza de tubo
    Capilar de vidrio

    Realice el procedimiento para determinar el punto de fusión , usted encuentra este protocolo
    en su cuaderno de protocolos. Determine el punto de fusión de su muestra y compárelo con el
    que nos indica la literatura

    Bibliografía

    1. paula, Y. B. Fundamentos de química orgánica, Primero Edición; Pearson Educación: México


    2007

    2. Lamarqu, A. Fundamentos teórico prácticos de química orgánica. Barcelona: Editorial Brujas,


    2008

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