3 Métodos Analíticos

MÉTODOS ANALÍTICOS
Programas de prospección y
exploración minera
Ing. Luis E. Vargas Rodríguez
Geochemist and Geostatistic
https://www.youtube.com/watch?v=6
9Z5NqkrjZg
GENERALIDADES
GENERALIDADES
1. Programa de prospección geoquímica.
2. Competencias del geoquímico.
3. Laboratorio químico.
1. PROGRAMA DE PROSPECCIÓN GEOQUÍMICA
Lavin et al, 1986

2. COMPETENCIAS DEL GEOQUÍMICO
 Por lo general el geoquímico de exploración dirige un
equipo de prospectores que realizan el muestreo.
 El geoquímico organiza, controla e interpreta los
resultados. En tal equipo la disciplina rigurosa es requerida
para el muestreo geoquímico. Sino una serie de errores
(contaminación, errores de codificación, etc.) pueden
destruir el esfuerzo realizado.
3. LABORATORIO QUÍMICO
La dirección del proyecto necesita tener una idea clara de
las capacidades del laboratorio y asegurarse que satisface
las necesidades del proyecto incluyendo :
1. Acreditaciones.
2. El número y tipo(s) de muestras a ser analizadas, y el
tiempo de respuesta (resultados químicos).
3. Procedimientos de preparación de la muestra.
4. Elementos de interés.
5. Precisión y exactitud analítica (cuantitativo, semi-
cuantitativo o cualitativo si es necesario).
El laboratorio debe informar respecto a :
 Estándares y sus especificaciones.
 Problemas que podrían encontrarse en la preparación de
muestras y análisis, además de los efectos que podrían
tener en los resultados.
 Control de calidad.
Reuniones periódicas entre los responsables del proyecto y

el laboratorio aseguran una solución rápida respecto a
cualquier problema que podría surgir.
PREPARACIÓN DE LA
MUESTRA
PREPARACIÓN DE LA MUESTRA
1. Justificación.
2. Tipos de muestras geológicas.
3. Propósitos.
4. Métodos.
5. Cualidades del laboratorio.
1. JUSTIFICACIÓN
Las muestras de campo raramente pueden ser analizadas
directamente al llegar al laboratorio, ya que requieren de
una serie de etapas preliminares, las cuales constituyen
procedimientos que pueden incluir: chancado, cuarteo,
secado, tamizado, molienda o separación de minerales,
entre otros.
2. TIPOS DE MUESTRAS GEOLÓGICAS
Sedimentos
Rocas
Suelos
3. PROPÓSITOS
 Producir una muestra más pequeña, seca y manejable,

adecuada para el análisis a escala del laboratorio.
 Asegurar que la muestra preparada sea homogénea y
representativa de la muestra de campo original.
Una muestra preparada deficientemente no vale la pena

ser analizada.
4. MÉTODOS
En general, la preparación de muestras presenta dos

métodos principales:
 Reducción de tamaño mediante trituración y
pulverización (material rocoso).
 Separación del material fino mediante tamizado (material
de suelo/sedimento).
Protocolo para material de suelo y
sedimentos
PAQUETE: PREP-41
Procedimiento rutinario para
muestras de suelos y sedimentos Pesado y secado
(500 g o menos). 40°C
Para prospectos de Au se
recomienda homogenizar la Tamizado en seco
malla 80 (180 µm)
fracción fina mediante
pulverizado.
Homogenizado manual
de fracción fina
5. CUALIDADES DEL LABORATORIO
¿Cómo puedo reconocer un buen laboratorio de
preparación de muestras?
 Limpio y organizado.
 Trazabilidad.
 Equipo y material adecuado.
o Medidas para prevenir la contaminación.
o Sistema de extracción de polvo.
 Sistema de aseguramiento de calidad.

 Personal capacitado.
ANÁLISIS DE MUESTRAS
GEOLÓGICAS
ANÁLISIS DE MUESTRAS GEOLÓGICAS
1. Selección del procedimiento analítico.
2. Métodos de análisis químico.
3. Descomposición de la muestra y separación del
elemento de interés.
4. Medición del elemento de interés.
5. Cualidades del laboratorio.
1. SELECCIÓN DEL PROCEDIMIENTO
ANALÍTICO
¿Para qué necesito los datos de los análisis?
 Programa de prospección y/o exploración.
 Mineralogía de interés.
¿Qué aspectos debo considerar respecto a los métodos

de análisis?
 Tipo de digestión.
 Límites de detección.
 Limitaciones técnicas.
2. MÉTODOS DE ANÁLISIS QUÍMICO
 Colorimétrico (reactivos químicos orgánicos).
 Espectrometría de absorción atómica (AAS).
o Flama.
o Horno de grafito.
o Vapor frío.
o Sistema de generación de hidruros.
 ICP-OES (espectrometría de emisión óptica).
 ICP-MS (espectrometría de masas).
 Activación neutrónica.
 Espectrometría de rayos X.
 Espectrografía de emisión.
3. DESCOMPOSICIÓN DE LA MUESTRA Y
SEPARACIÓN DEL ELEMENTO DE INTERÉS
Clasificación (métodos principales)
 Fusiones.
o Ensayo al fuego.
 Disoluciones ácidas.
o Agua regia.
 Disoluciones alcalinas.
o Cianuración.
Fusiones
 Colección de plomo.
 Colección con sulfuro de níquel.
 Peróxido de sodio.
 Borato de litio.
Fusiones – ensayo al fuego (Au)
Disoluciones ácidas
 Digestión por agua regia (HNO3:HCl).
o Ataca los sulfuros, carbonatos, óxidos, arcillas.
o Apropiada para sedimentos, suelos y rocas.
 Digestión “total” (HClO4,HNO3, HF, HCl).

o Todos excepto refractarios como sulfatos y “tierras
raras”.
o Apropiado para rocas y suelos especiales.
Digestión por agua regia
Disolución cuantitativa
H He
Disolución parcial
Li Be B C N O F Ne
Na Mg Al Si P S Cl Ar
K Ca Sc Ti V Cr Mn Fe Co Ni Cu Zn Ga Ge As Se Br Kr
Rb Sr Y Zr Nb Mo Tc Ru Rh Pd Ag Cd In Sn Sb Te I Xe
Cs Ba La Hf Ta W Re Os Ir Pt Au Hg Tl Pb Bi Po At Rn
Ce Pr Nd Pm Sm Eu Gd Tb Dy Ho Er Tm Yb Lu
Th Pa U Np Pu Am Cm Bk Cf Es Fm Md No Lr
Digestión total
Disolución parcial Requiere de fusión para
disolución completa
H He
Pérdidas por volatilización
Li Be B C N O F Ne
Na Mg Al Si P S Cl Ar
K Ca Sc Ti V Cr Mn Fe Co Ni Cu Zn Ga Ge As Se Br Kr
Rb Sr Y Zr Nb Mo Tc Ru Rh Pd Ag Cd In Sn Sb Te I Xe
Cs Ba La Hf Ta W Re Os Ir Pt Au Hg Tl Pb Bi Po At Rn
Ce Pr Nd Pm Sm Eu Gd Tb Dy Ho Er Tm Yb Lu
Th Pa U Np Pu Am Cm Bk Cf Es Fm Md No Lr
4. MEDICIÓN DEL ELEMENTO DE INTERÉS
Clasificación de metodologías
 Técnicas clásicas:
o Métodos gravimétricos.
o Métodos volumétricos.
o Métodos de ion electrodo específico.
o Métodos con horno de inducción.
Técnicas de espectroscopía:
 Espectroscopía de absorción atómica (AAS).
 Emisión óptica (ICP-OES).
 De masas(ICP-MS).
 Fluorescencia de rayos X.
Ventajas y desventajas del ensayo al fuego (Au)
Ventajas:
 Método definitivo para metales
preciosos.
 Determinación total.
 Rápido y barato.
 Sensible (Au > 5 ppb).
Desventajas:
 Subjetivo, es casi un arte.
 Requiere atención personalizada.
 Método complicado.
Ventajas y desventajas de la absorción atómica
Ventajas:
 Muy rápido para un solo elemento.
 Relativamente sensible, ppb para el Au y ~1 ppm para
otros elementos.
 Fácil de calibrar (calibración con curvas múltiples).
 Instrumento simple y robusto.
Ventajas y desventajas de la absorción atómica
Desventajas:
 Para la lectura de trazas requiere concentración
adicional de la solución u otros aditamentos.
 Lento en la determinación de más de un elemento –
cambio de lámpara.
 Oferta de elementos limitada (~20 elementos).
Ventajas y desventajas del ICP-OES
Ventajas:
 Rápido, determinación simultánea de varios elementos.
 Determinación cuantitativa sobre un amplio rango.
 Muy pocos problemas de contaminación.
 No es costoso.
Ventajas y desventajas del ICP-OES
Desventajas:
 Sensibilidad moderada.
 Deben corregirse las interferencias entre los elementos
analizados.
Ventajas y desventajas del ICP-MS
Ventajas:
 Rápido, determinación simultánea de muchos
elementos.
 Extremadamente sensible, 1000 veces mejor que el ICP-
OES.
 Menos interferencia entre elementos.
Ventajas y desventajas del ICP-MS
Desventajas:
 Sensibilidad alta.
 Algunos isótopos interfieren y son difíciles de corregir.
 No es apropiado para muestras altamente
mineralizadas.
 Relativamente costoso.

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Lavin et al, 1986

Reuniones periódicas entre los responsables del proyecto y

 Producir una muestra más pequeña, seca y manejable,

Una muestra preparada deficientemente no vale la pena

En general, la preparación de muestras presenta dos

o Sistema de extracción de polvo.

 Sistema de aseguramiento de calidad.

¿Qué aspectos debo considerar respecto a los métodos

 Digestión “total” (HClO4,HNO3, HF, HCl).

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