4a Método Gravimétrico

UNIVERSIDAD NACIONAL DE INGENIERÍA
FACULTAD DE INGENIERÍA QUÍMICA Y TEXTIL
Departamento Académico de Ingeniería Química
Laboratorio de Corrosión
PI 515 A
Laboratorio N° 1A: Serie galvánica

Profesor: Ing. Pedro Arturo Pizarro Solis
 Saravia Avalos Jose

 Caceres Villavicencio Lizet Estefany
 Rojas Carbajal Paul Arturo
 Ramirez Rojas Margareth
Lima, 20/11/2018
Contenido
1. Fundamento teórico .................................................................................................... 3
1.1. Métodos usados en el análisis gravimétrico ......................................................... 3
1.1.1. Método por precipitación .............................................................................. 3
1.1.2. Método por volatilización .............................................................................. 5
1.1.3. Método por electrodeposición: ...................................................................... 5
1.2. Cámara de niebla salina. ..................................................................................... 5
2. Desarrollo del informe ................................................................................................. 6
2.1 Reporte de cambios ocurridos en el sistema metal/medio: ....................................... 6
2.2. Velocidad de corrosión en mpy y en mdd para los cupones de corrosión ................ 6
2.3. Sobre el ensayo en Cámara de Niebla Salina ......................................................... 7
2.4. Búsqueda de todas normas ASTM relacionadas con Cámara de Niebla. ................ 7
3. Bibliografía.................................................................................................................. 7
MÉTODO GRAVIMÉTRICO Y ENSAYO DE CÁMARA DE NIEBLA
SALINA
1. Fundamento teórico
El análisis gravimétrico o gravimetría consiste en determinar la cantidad

proporcionada de un elemento, radical o compuesto presente en una muestra,
eliminando todas las sustancias que interfieren y convirtiendo el constituyente o
componente deseado en un compuesto de composición definida que sea
susceptible de pesarse. La gravimetría es un método analítico cuantitativo, es decir,
que determina la cantidad de sustancia midiendo el peso de la misma con una
balanza analítica y sin llevar a cabo el análisis por volatilización. El análisis
gravimétrico es uno de los métodos más exacto y preciso.
Los cálculos se realizan con base en los pesos atómicos y moleculares y se

fundamentan en una constancia en la composición de sustancias puras y en las
relaciones ponderales (estequiometría) de las reacciones químicas.
1.1. Métodos usados en el análisis gravimétrico
1.1.1. Método por precipitación
Técnica analítica clásica que se basa en la precipitación de un compuesto

de composición química conocida tal que su peso permita calcular mediante
relaciones, generalmente estequiométricas, la cantidad original de analito en
una muestra.
En este tipo de análisis suele prepararse una solución que contiene al

analito, ya que éste se encuentra en la solución madre, a la que
posteriormente se agrega un agente precipitante, el cual es un compuesto
que reacciona con el analito en la solución para formar un compuesto de muy
baja solubilidad. En seguida se realiza la separación del precipitado de la
solución madre empleando técnicas específicas.
En este método el analito es convertido en un precipitado poco soluble, luego

se filtra, se purifica, es convertido en un producto de composición química
conocida y se pesa.
Para que este método pueda aplicarse, el analito requiere cumplir con las
siguientes propiedades:
- Baja solubilidad
- Alta pureza
- Alta filtrabilidad
- Composición química definida
Un análisis gravimétrico por precipitación consiste en un número de

operaciones importantes para obtener un precipitado puro y adecuado para
ser pesado, por lo que requiere de una manipulación cuidadosa en todo
momento. Después de disolver la muestra los pasos necesarios para llevar
a cabo el análisis son los siguientes:
1) Preparación de la disolución. Se deben ajustar las condiciones de la

disolución para mantener la baja solubilidad del precipitado; algunos
factores que interfieren son: volumen de la disolución durante la
precipitación, intervalo de concentración de la sustancia de prueba,
concentraciones de otros constituyentes, temperatura y pH.
2) Precipitación. El precipitado debe ser lo suficientemente insoluble para

que la cantidad perdida por solubilidad sea inapreciable; debe estar
constituido por partículas grandes que puedan facilitar su filtración y su
contaminación por agentes externos debe ser despreciable. Durante
este proceso se debe minimizar la sobresaturación para obtener
cristales grandes, no se debe agregar demasiado exceso de agente
precipitante para no aumentar la adsorción en la superficie del
precipitado y se debe verificar que la precipitación sea completa.
3) Proceso en el cual se permite al precipitado estar en la solución madre

de donde precipitó; para obtener partículas más grandes y con mayor
pureza se puede acelerar el proceso a temperaturas elevadas.
4) Filtración. Muchos precipitados se pueden recoger en un embudo o

crisol de vidrio filtrado.
5) Lavado. Las impurezas se pueden eliminar lavando el precipitado

después de filtrar, de igual manera, al realizar este procedimiento se
remueven restos de la solución madre. Muchos precipitados no se
pueden lavar con agua destilada debido a la peptización, proceso en el
que el precipitado se revierte al estado coloidal y se pierde. Se debe
realizar una prueba para determinar cuándo se ha completado el
proceso de lavado.
6) Secado. El precipitado se debe calentar para remover el disolvente y el

líquido absorbido en el lavado; si el precipitado se debe convertir a una
forma más adecuado para pesarse, se requiere de incineración.
7) Pesado. La masa de un precipitado gravimétrico se mide pesando un

crisol de placa filtrante seco y vacío antes de realizar la operación, y de
nuevo al acabarla junto con el producto seco.
8) Cálculo. El precipitado que se pesa por lo regular está en una forma
diferente a la del analito cuyo peso se quiere informar. En general, para
convertir el peso de una sustancia al peso de otra, se utilizan relaciones
molares estequiométricas, además de hacer uso del factor gravimétrico,
que representa el peso del analito por unidad de peso del precipitado.
1.1.2. Método por volatilización
En este método se miden los componentes de la muestra, que son o pueden

ser volátiles. El método será directo si evaporamos el analito y lo hacemos
pasar a través de una sustancia absorbente que ha sido previamente
pesada, así la ganancia de peso corresponderá al analito buscado; el método
será indirecto si volatilizamos el analito y pesamos el residuo posterior a la
volatilización, así la pérdida de peso sufrida corresponde al analito que ha
sido volatilizado.
El método por volatilización solamente puede utilizarse si el analito es la

única sustancia volátil o si el absorbente es selectivo para el analito.
1.1.3. Método por electrodeposición:
Este método se basa en la deposición, sobre un electrodo, de

un compuesto (de relación conocida) con el analito que se requiere
cuantificar. La cuantificación se realiza mediante la diferencia de peso que
se produce en los electrodos antes y después de realizar una reacción
redox en la solución problema, que se moldea ocasionando la precipitación
del analito o de un compuesto formado por el mismo.
(Análisis químico de los alimentos: Métodos clásicos, 2004)
1.2. Cámara de niebla salina.
Las cámaras de niebla salina permiten realizar pruebas de corrosión. Es

un equipo de laboratorio que puede reproducir con repetibilidad
condiciones ambientales corrosivas (ambiente marino).
Existe en 2 tamaños: 350 Litros o 1200 Litros
Esta hecha de poliéster reforzado en doble pared con carrocería exterior. La

tapa superior de la cámara, también esta hecha de poliéster reforzado con
aislación térmica y se puede abrir fácilmente por medio de 2 pistones
laterales. La forma de la tapa evita de que la condensación caiga sobre los
productos y tiene un canal de recuperación de los condensados que crea un
sello hidráulico. Un ventilador colocado entre la parte inferior entre las 2
paredes permite garantizar la homogeneidad del ambiente. La difusión de la
niebla salina se hace por un atomizador normalizado y montado con el
tanque inferior que contiene la solución salina (tanque exterior en opción)
El sistema de control esta colocado a un lado del equipo e incluye:
- Interruptor principal
- 2 reguladores electrónicos de temperatura (saturador y cámara)
- 1 regulador para la doble pared
- 2 sensores de seguridad de temperatura para la doble pared y el
saturador
- 1 manómetro
Figura 1. Cámara de niebla salina
2. Desarrollo del informe
2.1 Reporte de cambios ocurridos en el sistema metal/medio:
a) Cambio de color en el medio

b) Presencia de sólidos en el medio:
c) Forma y color de los productos que se forman sobre la superficie del cupón:
2.2. Velocidad de corrosión en mpy y en mdd para los cupones de corrosión dados
a cada grupo. Luego junto con los resultados de los otros grupos, realizar una
discusión en su grupo y sacar algunas conclusiones
2.2.1 Velocidad de corrosión en mpy

2.2.2 Velocidad de corrosión en mdd
2.2.3 Resultados y conclusiones
2.3. Sobre el ensayo en Cámara de Niebla Salina
A. Hacer un esquema del equipo de Cámara de Niebla Salina, indicando las

principales partes que la componen
B. De la lectura de la Norma ASTM B117 responder:

B.1. ¿Quiénes son generalmente los interesados en los ensayos de la
Cámara de Niebla Salina?
B.2. ¿Cómo deben ser los especímenes de prueba?
B.3. ¿Qué concentración de solución salina se usa?
B.4. ¿Cuáles son las condiciones de operación para en ensayo?
B.5. ¿Cómo se controla la atomización de la solución salina y la cantidad de
neblina?
2.4. Hacer una búsqueda de todas las normas ASTM relacionadas con Cámara de
Niebla y hacer un resumen de 5 líneas de cada una de ellas.
2.4.1 Valor de potencial

2.4.2 Esquema del electrodo de referencia
2.4.3 Campo de aplicación principal
3. Bibliografía
Análisis químico de los alimentos: Métodos clásicos. (2004). La Habana:

Universitaria.

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 Saravia Avalos Jose

1. Fundamento teórico .................................................................................................... 3

1.1. Métodos usados en el análisis gravimétrico ......................................................... 3

1.1.1. Método por precipitación .............................................................................. 3

1.1.2. Método por volatilización .............................................................................. 5

1.1.3. Método por electrodeposición: ...................................................................... 5

1.2. Cámara de niebla salina. ..................................................................................... 5

2. Desarrollo del informe ................................................................................................. 6

2.1 Reporte de cambios ocurridos en el sistema metal/medio: ....................................... 6

2.3. Sobre el ensayo en Cámara de Niebla Salina ......................................................... 7

El análisis gravimétrico o gravimetría consiste en determinar la cantidad

Los cálculos se realizan con base en los pesos atómicos y moleculares y se

1.1. Métodos usados en el análisis gravimétrico

1.1.1. Método por precipitación

Técnica analítica clásica que se basa en la precipitación de un compuesto

En este tipo de análisis suele prepararse una solución que contiene al

En este método el analito es convertido en un precipitado poco soluble, luego

Un análisis gravimétrico por precipitación consiste en un número de

1) Preparación de la disolución. Se deben ajustar las condiciones de la

2) Precipitación. El precipitado debe ser lo suficientemente insoluble para

3) Proceso en el cual se permite al precipitado estar en la solución madre

4) Filtración. Muchos precipitados se pueden recoger en un embudo o

5) Lavado. Las impurezas se pueden eliminar lavando el precipitado

6) Secado. El precipitado se debe calentar para remover el disolvente y el

7) Pesado. La masa de un precipitado gravimétrico se mide pesando un

1.1.2. Método por volatilización

En este método se miden los componentes de la muestra, que son o pueden

El método por volatilización solamente puede utilizarse si el analito es la

1.1.3. Método por electrodeposición:

Este método se basa en la deposición, sobre un electrodo, de

(Análisis químico de los alimentos: Métodos clásicos, 2004)

1.2. Cámara de niebla salina.

Las cámaras de niebla salina permiten realizar pruebas de corrosión. Es

Existe en 2 tamaños: 350 Litros o 1200 Litros

Esta hecha de poliéster reforzado en doble pared con carrocería exterior. La

Figura 1. Cámara de niebla salina

2. Desarrollo del informe

2.1 Reporte de cambios ocurridos en el sistema metal/medio:

a) Cambio de color en el medio

2.2.1 Velocidad de corrosión en mpy

A. Hacer un esquema del equipo de Cámara de Niebla Salina, indicando las

B. De la lectura de la Norma ASTM B117 responder:

2.4.1 Valor de potencial

Análisis químico de los alimentos: Métodos clásicos. (2004). La Habana:

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