Determinacion de Cloruros

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DE CLORUROS F. APROB. F. REVIS. N° REV
CÓDIGO:
DETERMINACIÓN DE CLORUROS POR EL MÉTODO DE MORH
MÉTODO: Standard Methods for the Examination of Water and Wastewater 4500-Cl- Argentiometric Method
ALCANCE Y APLICACIÓN: Para aguas del tanque de emulsión.
MARCO TEÓRICO: En el método de Mohr, se titula la muestra de cloruros con una solución estándar de nitrato
de plata y con cromato de potasio (K2CrO4) como indicador, con lo que se forma la sal de cloruro de plata. A
medida que esta sal precipita en forma lechosa, se van consumiendo los iones cloruro en solución, pero en el
momento en que se consume la mayor parte de los cloruros, se forma el cromato de plata (Ag 2CrO4), que tiñe
de un color rojizo la solución.

Cl   AgNO3  NO3  AgCl Precipitado blanco
2 AgNO3  K 2 CrO4  2KNO3  Ag 2 CrO4 Precipitado rojo ladrillo
El rango de pH para llevar a cabo el análisis de cloruros es de 7.0 a 8.3 , ya que cuando tenemos valores de pH
mayores a 8.3, el ión Ag+ precipita en forma de AgOH; cuando la muestra tiene un pH menor que 7.0, el
cromato de potasio se oxida a dicromato, afectando el viraje del indicador.
La formación del precipitado rojo ladrillo se toma como evidencia de que todos los cloruros han sido
precipitados. Como se necesita un exceso de ión Ag+ para producir una cantidad visible de Ag2CrO4 el error debe
determinarse y deducirse del total de solución gastada de nitrato de plata. El error es generalmente de 0.2-
0.8mL de solución tituladora.
REACTIVOS REQUERIDOS:
 Solución de AgNO3 0.0141N. Recomendado por el método.

 Solución indicadora de K2CrO4 al 5%.
 Solución de NaOH 0.01N.
REACTIVOS AUXILIARES:
 NaCl grado analítico.

 Carbón activado.
EQUIPOS REQUERIDOS:
 pH metro de mesa HANNA Instruments 211.

 Bureta de 25 ml.
 Erlenmeyer de 250 ml.
 Pipeta volumétrica de 25 ml.
 Balón de separación.
REALIZADO POR: REVISADO POR: APROBADO POR:
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PROCEDIMIENTO:
1. Tomar aproximadamente 1.000 ml de emulsión y verterlos en el balón de separación.
2. Dejar reposar la emulsión hasta verificar una separación completa, aproximadamente durante 30
minutos.
3. Tomar 25 ml del agua decantada por la parte inferior del embudo y ajustar a pH 8.3 con NaOH 0.01N.
4. Transferir la muestra a un erlenmeyer de 250 ml, adicionar 10-15 gotas de Cromato de potasio al 5%.
5. Titular con AgNO3 0.0141N hasta que la solución tome un viraje de amarillo a rojizo. Anotar los ml
gastados de nitrato de Plata. Va
6. Realice un ensayo en blanco, tomando 25ml de agua desionizada y el indicador cromato, se agrega
suficiente cantidad de AgNO3 para que aparezca el mismo color obtenido en la valoración. Vb
CÁLCULOS:
Va  Vb   N AgNO  35.4527  1000
ppm Cl   3
ml de muestra
Va  Vb   0.0141N  35452.7

ppm Cl  
25ml
ppm Cl   20  Va  Vb 
INTERFERENCIAS:
 Color, debe ser eliminado por medio de un tratamiento de la muestra con carbón activado.
 pH, se ajusta en el intervalo de 7.0 a 8.3 con NaOH 0.01N
 Si existen bromuros y yoduros, éstos son titulados junto con los cloruros ocasionando resultados falsos.
 Sulfitos, sulfatos y tiosulfatos no interfieren pero pueden ser removidos tratándolos con peróxido de
hidrógeno al 30%.
 Ortofosfonatos, interfieren a más de 25 ppm precipitando como fosfonato de plata.
 Hierro, interfiere a más de 10 ppm enmascarando el punto final de la titulación.

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PREPARACIÓN DE SOLUCIONES:
 Solución de Nitrato de plata AgNO3 0.0141N.
Disolver 2.395g de AgNO3 en agua destilada y diluir a 1000 ml. Esta solución se puede preparar
directamente dado que el nitrato de plata es un reactivo tipo primario, pero debe protegerse de la luz,
del polvo o cualquier material orgánico, para evitar la reducción del ión plata a plata metálica por lenta
foto reducción o por reducción química. La solución se valora con NaCl químicamente puro.
 Solución indicadora de cromato de potasio K2CrO4 al 5% P/V
Disolver 5,00g K2CrO4 en agua destilada y aforar a 100 ml.
 Solución de Hidróxido de sodio NaOH 0.01N.
Disolver 0.4g de NaOH grado reactivo en hojuelas y diluir hasta 1000 ml con agua desionizada.
 Solución de Cloruro de sodio NaCl 0.01N.
Disolver 0.5844 g de NaCl secado a 110°C durante 2 horas en agua destilada y aforar a 1000 ml. Se
acepta el uso de patrón certificado.
ESTANDARIZACIÓN DE AgNO3:
1. Colocar 15.0 ml de la solución de NaCl 0.01N en un matraz Erlenmeyer de 125 ml.
2. Agregar 3 gotas de cromato de potasio. La muestra adquiere un color amarillo.
3. Titular con la solución de AgNO3 hasta que aparezca el viraje al color rojo ladrillo.
4. Calcular la concentración de AgNO3 según la siguiente fórmula:
V NaCl  N NaCl
N AgNO3 
V AgNO3

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DETERMINACIÓN DE CLORUROS POR EL MÉTODO DE MORH

ALCANCE Y APLICACIÓN: Para aguas del tanque de emulsión.

 Solución de AgNO3 0.0141N. Recomendado por el método.

 NaCl grado analítico.

 pH metro de mesa HANNA Instruments 211.

1. Tomar aproximadamente 1.000 ml de emulsión y verterlos en el balón de separación.

Va  Vb   0.0141N  35452.7

 pH, se ajusta en el intervalo de 7.0 a 8.3 con NaOH 0.01N

 Ortofosfonatos, interfieren a más de 25 ppm precipitando como fosfonato de plata.

 Hierro, interfiere a más de 10 ppm enmascarando el punto final de la titulación.

REALIZADO POR: REVISADO POR: APROBADO POR:

 Solución de Nitrato de plata AgNO3 0.0141N.

 Solución indicadora de cromato de potasio K2CrO4 al 5% P/V

Disolver 5,00g K2CrO4 en agua destilada y aforar a 100 ml.

 Solución de Hidróxido de sodio NaOH 0.01N.

 Solución de Cloruro de sodio NaCl 0.01N.

1. Colocar 15.0 ml de la solución de NaCl 0.01N en un matraz Erlenmeyer de 125 ml.

2. Agregar 3 gotas de cromato de potasio. La muestra adquiere un color amarillo.

4. Calcular la concentración de AgNO3 según la siguiente fórmula:

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