Me Tales
Me Tales
Me Tales
FACULTAD DE INGENIERÍA
ESCUELA DE INGENIERÍA QUÍMICA
FACULTAD DE INGENIERÍA
TRABAJO DE GRADUACIÓN
AL CONFERÍRSELE EL TÍTULO DE
INGENIERA QUÍMICA
A mis Padres Por su apoyo y creer en mí durante toda mi vida, porque con sus
esfuerzos me han permitido llegar hasta este momento.
A Aldo Jáuregui Por su apoyo en todo momento porque a pesar de estar lejos nunca
lo ha dejado de hacer.
A Inga. Cano Por su colaboración y hacer posible que pudiera realizar uno de
mis sueños al asesorar este trabajo de graduación.
A Ing. García Por la revisión de este trabajo de graduación y los consejos que me
dió para el mismo.
A mis padres
Pedro de Jesús Barrientos Cruz
Delia Rojas de Barrientos
Con amor y respeto
A mis hermanos
Máriam Isabel
David Josué
A mis amigos
Madeleine Equité, Loraine Curtis, Julio Fagiani, David Us con mucho aprecio.
ÍNDICE GENERAL
ÍNDICE DE ILUSTRACIONES V
LISTA DE SÍMBOLOS IX
GLOSARIO XI
RESUMEN XIII
OBJETIVOS XV
HIPÓTESIS XVI
INTRODUCCIÓN XVII
1. MARCO TEÓRICO
1.1 La metalurgia 1
1.1.1 Metalurgia extractiva 1
1.1.2 Métodos de manufactura del metal 2
1.1.3 Cristales 4
1.2 Metales preciosos 6
1.2.1 El oro 6
1.2.2 La plata 9
1.2.3 El platino 10
1.2.4 El paladio 11
1.2.5 El rodio 11
1.2.6 Otros metales no preciosos utilizados en joyería 11
1.3 Mermas en el proceso 12
1.3.1 Mermas en fundición 12
1.3.2 Mermas en el laminado 13
1.3.3 Mermas en el recocido 13
1.3.4 Mermas al serrar y al limar 14
I
1.3.5 Mermas debidas al esmerilado 14
1.3.6 Mermas por el material que cae al suelo 15
1.3.7 Mermas al soldar 15
1.3.8 Mermas que queda en las vestiduras 15
1.3.9 Mermas en el pulido 16
1.3.10 Mermas en el lavamanos 16
1.3.11 Mermas en el local de recuperación 16
1.4 Desperdicios de alto contenido de oro 17
1.5 Métodos de refinación del oro 20
1.5.1 Refinación por el método de encuarte 20
1.5.1.1 Encuarte 21
1.5.1.2 Ataque con ácido nítrico 22
1.5.2 Refinación por el método con agua regia 23
1.5.2.1 Mezclado con agua regia 24
1.5.2.2 Digestión del desperdicio 25
1.5.2.3 Filtrado 26
1.5.2.4 Eliminación del ácido nítrico 29
1.5.2.5 Precipitación del oro 30
1.5.2.6 Filtración 32
1.5.2.7 Lavado del oro 32
1.5.2.8 Fundición del oro 33
1.5.3 Refinación por el método de Miller 34
1.5.4 Refinación por el método electrolítico de Wohlwill 35
1.6 Método de refinación de la plata 36
1.6.1 Resumen del proceso 38
2. METODOLOGÍA
2.1 Localización 41
2.2 Recursos humanos 41
II
2.3 Recursos materiales
2.3.1 Para cada método de encuarte 42
2.3.2 Para cada método de agua regia 42
2.3.3 Para la refinación de la plata 43
2.4 Equipo y cristalería 43
2.5 Metodología experimental 45
2.5.1 Diseño del tratamiento 45
2.5.2 Diseño experimental 45
2.5.3 Unidad experimental 46
2.5.4 Manejo del experimento 46
2.5.5 Procedimiento 48
2.5.5.1 Método de encuarte 48
2.5.5.2 Método con agua regia 51
2.5.5.3 Diagramas de flujo 58
2.5.5.3.1 Método de encuarte 58
2.5.5.3.2 Método con agua regia 60
2.5.6 Evaluación estadística 62
2.5.6.1 Media aritmética 62
2.5.6.2 Análisis de varianza 62
3. RESULTADOS 67
4. DISCUSIÓN DE RESULTADOS 75
CONCLUSIONES 81
RECOMENDACIONES 83
REFERENCIAS BIBLIOGRÁFICAS 85
BIBLIOGRAFÍA 87
APÉNDICES 89
ANEXO 97
III
IV
ÍNDICE DE ILUSTRACIONES
FIGURAS
V
24. Fotografía de la bolita de plata fundida 57
25. Fotografía de la lámina de plata recuperada 57
26. Diagrama de flujo del método de encuarte 58
27. Diagrama de flujo del método con agua regia 60
28. Efectos aditivos 65
29. Comparación de la pureza a 10 K 70
30. Comparación de la pureza a 14 K 70
31. Comparación de la pureza obtenida en la plata como subproducto de la
mezcla proveniente de la refinería de la chatarra de oro por ambos métodos 71
32. Quilataje promedio obtenido de la refinería por ambos métodos 71
33. Niveles de impurezas presentes en las muestras de oro recuperado por el
método de encuarte 72
34. Niveles de impurezas presentes en las muestras de oro recuperado por el
método con agua regia 72
35. Promedio de las impurezas existentes en el oro recuperado por ambos métodos 73
36. Impurezas existentes en la plata recuperada como subproducto de la refinación
del oro por ambos métodos 73
37. Carta de Aleación de Metales, S.A. 97
VI
TABLAS
I. Aleaciones 8
II. Contenidos típicos de oro para varios desechos 19
III. Media aritmética del quilataje final obtenido 62
IV. Porcentaje de rendimiento 63
V. Totales 64
VI. Análisis de varianza 64
VII. Resultados del método de encuarte 67
VIII. Resultados del método con agua regia 67
IX. Resultados de la plata obtenida 68
X. Porcentaje de los metales presentes en cada muestra 68
XI. Promedio y desviación estándar de las impurezas presentes 69
XII. Evaluación económica 69
XIII. Datos originales del método de encuarte 89
XIV. Datos originales del método con agua regia 89
XV. Datos originales de la plata 89
XVI. Datos calculados 91
XVII. Datos calculados de las impurezas 92
XVIII. Análisis de Fluorescencia de Rayos X 98
VII
VIII
LISTA DE SÍMBOLOS
K Quilataje
°C Grados Celsius
g gramos
cc centímetros cúbicos
% porcentaje
$ dólares
∑ sumatoria
μ media aritmética
α Coeficiente de confianza
¶ número 3.14
r radio
h altura
IX
X
GLOSARIO
Agua regia Mezcla de ácido nítrico con ácido clorhídrico y tiene la propiedad
de disolver al oro.
Chatarra de oro Nombre usado para referirse a la joyería vieja de oro que es
desperdicio.
Filón Masa metalífera que rellena una antigua quiebra de las rocas de un
terreno.
XI
Granalla Granos o bolitas de oro, formados cuando se rocía el metal
fundido sobre agua.
Quilate Cada una de las 24 partes en peso que contiene de oro puro
cualquier aleación de ese metal.
Refinar Hacer más fina o más pura una cosa, separando las impurezas.
XII
RESUMEN
Estos métodos son los de Encuarte y Agua Regia. Ambos son métodos
analíticos (gravimétricos) que se basan en la separación por la precipitación de uno de
los componentes en la aleación, y esto permite que la separación sea visible teniendo así
mayor eficiencia en el método. Además son los más adecuados para una refinación a
pequeña como gran escala.
XIII
XIV
OBJETIVOS
• General
• Específicos
XV
HIPÓTESIS
• Hipótesis de trabajo
• Hipótesis estadística
• Nula:
9 Ho´: no existe diferencia significativa en la pureza del oro metálico ni en
la cantidad obtenida entre los dos diferentes métodos.
9 Ho´´: no existe diferencia significativa en la pureza del oro metálico ni en
la cantidad obtenida debido al quilataje de la muestra.
9 Ho´´´: los métodos utilizados y el quilataje de las muestras no interactúan.
• Alterna:
9 Ha´: si existe diferencia significativa en la pureza del oro metálico y en la
cantidad obtenida entre los dos diferentes métodos.
9 Ha´´: si existe diferencia significativa en la pureza del oro metálico y en la
cantidad obtenida debido al quilataje de la muestra.
9 Ha´´´: los métodos utilizados y el quilataje de las muestras sí interactúan.
XVI
INTRODUCCIÓN
El presente trabajo tiene como objeto evaluar los resultados obtenidos cuando se
trata desperdicio de alto contenido de oro por dos métodos analíticos de recuperación y
refinación a nivel laboratorio.
Para ello, se utilizó como materia prima, chatarra de oro italiano de 10 y 14
quilates para establecer las variables significativas. El oro se recuperó y refinó por dos
métodos analíticos diferentes para comparar el rendimiento en ambos procesos y así
determinar cual es el más eficiente. La plata, al obtenerse como un subproducto de la
refinería del oro, solo se recuperó y refinó por un método para comprobarlo.
Para refinar el oro, muchas grandes refinerías en otros países, utilizan diferentes
métodos, por lo que en este trabajo se evaluó la constante de equilibrio y el grado de
completicidad para escoger el reactivo precipitante que de una mayor eficiencia al
método y sea más rentable económicamente para quien lo utiliza.
Ambos métodos utilizados permiten recuperar el oro, sin embargo, por el método
con agua regia se obtiene una mejor refinación del oro, por lo anterior, este método se
puede utilizar para recuperar y refinar el oro, y para recuperar la plata como subproducto
el método de encuarte. De esta forma se pueden refinar y recuperar los metales
preciosos tanto a nivel laboratorio como a nivel industrial.
XVII
XVIII
1. MARCO TEÓRICO
1.1 La Metalurgia
La primera fase en la obtención de los metales que pueden ser utilizados en las
estructuras de ingeniería es la recuperación del metal a partir de su mineral. Para la
mayoría de los metales, este proceso de recuperación está compuesto de tres tipos de
operaciones:
XIX
1
1. Separación del mineral que contiene metal y la ganga, operación conocida como
preparación mecánica del mineral.
2. Tratamiento químico preliminar que produce un compuesto apropiado para
reducir el metal.
3. La reducción del metal, a veces seguida de un tratamiento de afino.
2
XX
• Extrusión: La extrusión de un metal o aleación se logra forzando el material
caliente a través de una matriz. Los lingotes colados de algunos metales, el
magnesio por ejemplo, pueden transformarse más fácilmente por extrusión que
por laminación o forja.
• Estirado de tubos: La fabricación de tubos puede realizarse por diferentes
procedimientos. Las tuberías corrientes para conducción de agua se fabrican por
soldadura de fleje de acero, al que previamente se le ha dado forma cilíndrica.
Los tubos de metales no ferrosos se fabrican por extrusión. Sin embargo, en la
fabricación de tubos sin costura, de acero de alta calidad, son necesarios dos
procedimientos especiales; el perforado y el estirado. El trefilado del alambre se
lleva a cabo en una máquina cuyo principio es similar al de la empleada en el
estirado de tubos.
• Estampado, repujado, etc.: Un proceso muy empleado para la fabricación de
grandes cantidades de piezas relativamente pequeñas es el estampado. En primer
lugar, se preparan piezas en bruto cortadas de chapa o fleje, las cuales, en una
operación posterior se transforman en la pieza deseada. El repujado es un
procedimiento para la fabricación de pequeñas cantidades de artículos con un eje
de simetría. En un torno se monta el disco cortado de la chapa y, mientras gira
rápidamente sobre su eje, unas herramientas de acero le dan forma mediante
presión. La embutición profunda es un procedimiento más económico para la
producción de grandes cantidades de dichas piezas. El acuñado es la impresión
de un diseño en una superficie metálica; es el trabajo típico de la fabricación de
monedas y medallas y se realiza con una matriz y un punzón en forma similar al
estampado.
3
XXI
1.1.3 Cristales
Los metales existen como cristales y por lo tanto poseen una estructura cristalina.
4
XXII
Figura 2. Cúbico centrado en el cubo
• Hexagonal compacto
Se puede ver la celda unidad y cuatro átomos extra. Debe notarse que la
concentración atómica es mayor a lo largo del plano basal que en otras direcciones. La
compresibilidad es mínima y la conductividad máxima en los planos basales. Los
metales que tienen estructura hexagonal son: vanadio, titanio, hafnio, renio, rutenio,
osmio, praseodimio, neodimio, erbio, berilio, cadmio, cobalto, magnesio, titanio, zinc.
5
XXIII
1.2 Metales preciosos
El oro, la plata, el platino, se comercializan aleados con otros metales para darles
un grado de dureza y color necesarios según el entorno hacia donde vayan dirigidos.
1.2.1 El oro
El más precioso de todos los metales, se encuentra en los tres tipos de rocas;
ígneas, metamórficas y sedimentarias. Se forma en filones hidrotermales, normalmente
relacionados con cuarzo y sulfuros, diseminado en rocas. Tiene una dureza de 2.5 a 3,
densidad de 19.3 g/cm3, tiene un color amarillo dorado y es el más maleable y dúctil de
todos los metales.
El oro es muy inactivo, no le afecta el aire, el calor, la humedad ni la mayoría de
los disolventes. Sólo es soluble en agua regia o una mezcla de agua y cianuro. Su punto
de fusión es a 1063 °C y el de ebullición a 2700 °C.
6
XXIV
Se utiliza en artículos para joyería, en la fabricación de monedas, en la
informática, en piezas dentales, en contactos eléctricos, en forma coloidal se usa en el
coloreado de vidrio y cerámica, etc.
En la joyería se alea con otro u otros metales, (plata, cobre, etc) para darle
rigidez, solidez y color. Los aleantes más comunes son la plata y el cobre, pero
muchos otros metales pueden ser usados.
Se alea con plata para reducir la intensidad de su color amarillo y formar una
aleación verdosa que es usada mucho. El cobre oscurece el amarillo del oro fino,
haciéndolo más rojo y más duro.
La triple aleación de oro, cobre y plata es muy maleable y su color es muy
semejante al del oro fino. Las aleaciones contienen platino o paladio para formar el oro
blanco , a menudo usado con piedras preciosas. El oro blanco es usualmente más duro y
más durable que otras aleaciones de oro y dando delicadeza, aunque fuerte.
El zinc y el níquel son otros dos metales comúnmente aleados con el oro para
crear nuevas características.
Las proporciones legales de oro deben ser exactas antes de estampar la pieza con
el quilataje. Las aleaciones de oro pueden ser de 22, 20, 18, 14, 12 o 10 quilates, o
incluso menos.
XXV
7
Tabla I. Aleaciones
Punto de Gravedad
Símbolo Nombre Oro Plata Cobre Zinc Otro
Fusión (°C) Específica
Au Oro 24 K 100 1063 19.3
22 K
920 92 4 4 977 17.3
amarillo
22 K
900 90 10 940 17.2
(acuñación)
18 K
750 75 15 10 882 15.5
amarillo
18 K
750 75 12.5 12.5 904 15.5
amarillo
750 18 K verde 75 25 966 15.6
750 18 K rosa 75 5 20 932 15.5
750 18 K blanco 75 25 Pd 904 15.7
14 K
580 58 25 17 802 13.4
amarillo
580 14 K verde 58 35 7 835 13.6
580 14 K rosa 58 10 32 827 13.4
580 14 K blanco 58 42 Pd 927 13.7
10 K
420 42 12 41 5 786 11.6
amarillo
420 10K amarillo 42 7 48 3 876 11.6
420 10 K verde 42 58 804 11.7
420 10 K rosa 42 10 48 810 11.6
420 10 K blanco 42 58 Pd 927 11.8
8
XXVI
1.2.2 La plata
Metal precioso que se puede alear con todos los metales de bajo punto de fusión,
como el zinc, estaño, iridio, etc. Realmente la aleación mas común es la de plata/cobre .
Está aleación de cobre y plata fina es llamada plata sterling 1 si las proporciones
consisten en 925 partes de plata fina y 75 partes de cobre por mil partes. Otros metales
pueden ser usados, esta cantidad de cobre se ha encontrado que da a la plata la dureza
necesaria sin reducir su ductilidad ni su maleabilidad mucho. Además, el cobre permite
a la plata ser coloreado de manera controlada, un proceso que a menudo enriquece la
calidad de la superficie de los objetos de plata. Hay muchos otras aleaciones de plata,
algunas de las cuales son usadas hoy en día, considerando que otras son encontradas
únicamente en trabajos antiguos. Las monedas de plata contienen 90 partes de plata fina
y 10 partes de cobre. Mucha joyería vieja usa una aleación de 80 partes de plata fina y
20 de cobre.
1
Sterling: Su traducción es de buena calidad, pero su nombre se deriva del año 1300 de un pueblo alemán
llamado Easterling, que producía plata de muy buena calidad en un porcentaje de 92.5% de plata y 7.5%
de cobre, actualmente se le conoce como Plata Sterling ya que se hace en éstas proporciones.
XXVII
9
La plata de ley se usa en joyería, platería, etc., donde es importante el aspecto.
Otras aleaciones importantes son las utilizadas en odontología. Se utiliza en aleaciones
para soldadura, contactos eléctricos, baterías de plata-zinc y plata-cadmio. Es muy
importante en la fotografía donde se consume en un 30%. Se ha utilizado pintura con
plata para la realización de circuitos impresos. En la producción de espejos,
depositándola por varios métodos: deposición química, electrolítica o evaporación.
Durante mucho tiempo se ha utilizado para la fabricación de monedas, pero
actualmente debido a su precio, se está sustituyendo por otros metales.
También se utiliza en acuñación, cuchillería, medicina, maquinaria química y de
procesado de alimentos. La plata comercial de calidad contiene, al menos 99.9%.
1.2.3 El platino
Metal precioso de color blanco/gris, brillante, y muy poco utilizado hoy día en
joyería debido a su alto precio y la falta de especialización de joyeros que lo sepan
trabajar, se utilizaba antes para montar piedras de alto valor.
Es muy dúctil, solo superándolo el oro y la plata y se puede estirar en alambres o
planchas muy finas, es blando y se puede rayar con facilidad si previamente no se le ha
laminado. Si se alea con oro se vuelve frágil, con paladio se endurece relativamente y
con el iridio queda en un término medio. Es el más pesado e inalterable de todos,
difícilmente fusible (punto de fusión, 1750 °C) e inatacable por los ácidos, excepto el
agua regia. Es muy utilizado en la construcción de aparatos de química.
XXVIII
10
1.2.4 El paladio
Tiene un color blanco entre el platino y la plata. Es algo más duro que el platino
y menos dúctil. Es un metal raro del grupo del platino, que se halla en estado nativo y
también en aleación con platino y con oro. Es utilizado en joyería para las aleaciones de
oro blanco. Es muy a menudo usado, aleado con platino, como un metal básico para la
joyería muy cara.
Es dúctil, maleable y permanente en el aire, pero es más ligero pues su peso
especifico es 11.9 y es más fácilmente fusible (1546 °C).
Para trabajar tanto el platino como el paladio se requiere equipo y técnicas muy
especializadas.
1.2.5 El rodio
XXIX
11
1.3 Mermas en el proceso
Todos los joyeros, al trabajar con metales preciosos, durante los procesos de fabricación
y de acabado de las piezas que elaboran, sufren pérdidas de estos metales. Estas pérdidas son
conocidas con el nombre de mermas.
Las pérdidas de metal son mayores en las piezas complicadas que en las sencillas; en las
hechas a mano que en las fabricadas a máquina.
XXX
12
• Restos metálicos que quedan en la cazoleta o crisol: Los restos que quedan en los
crisoles constituyen un problema que aún no ha sido resuelto pero no significan una
pérdida real porque su recuperación no ofrece ninguna dificultad.
• Pérdidas de oro con la salida de humos: Las pérdidas de oro a través de los humos
de la fundición son de consideración y la presencia de impurezas volátiles, tales como
zinc, puede incrementarlas. No es volatilización de metal sino que los minúsculos
glóbulos son arrastrados por el extractor de humos. Estos cuerpos son tan pequeños que
algunos de ellos apenas alcanzan una micra de diámetro. Pueden quedar en suspensión,
así que esto debe de tomarse en cuenta al diseñar el sistema de salida de humos.
Pérdidas similares, pueden tener lugar en el momento de vaciar el metal fundido.
Cada vez que un metal se recuece y cambia de color, es que se oxida y toda
formación de óxido da lugar a una pérdida de peso. Al oxidarse, la aleación adquiere
una tonalidad verde, debido a una pérdida de cobre en la superficie. Esto significa que,
XXXI
13
si se ha perdido cobre, habrá aumentado el quilataje de la superficie. Sin embargo, al
pulirse ésta pieza recuperará su color original, lo que indica que la parte más rica de la
superficie, que era deficiente en cobre, se ha eliminado, recuperándose su quilataje
original. Esto puede evitarse recociendo en hornos de atmósfera controlada o bien
desengrasando el metal e impregnándolo, antes de recocer, con una solución saturada de
ácido bórico.
El papel de esmeril usado contiene oro, por lo que debe incluirse en la basura del
taller. Debido a que produce una limadura muy fina es una de las operaciones que da
más pérdidas, sobre todo si se lleva a cabo con medios mecánicos. El motor facilita la
dispersión.
14
XXXII
1.3.6 Mermas por el material que cae al suelo
XXXIII
15
1.3.9 Mermas de la pulidora
En la pulidora queda mucho metal, aunque los sistemas de pulido han mejorado
ostensiblemente en los últimos años, por lo menos en lo que se refiere a facilidades en el
trabajo y la recuperación. Actualmente, antes del pulido mecánico, suelen abrillantarse
electrolíticamente, lo cual, además de facilitar el trabajo, constituye una ayuda para la
recuperación del metal. En el mercado, puede encontrarse una gran variedad de
instalaciones concebidas de tal forma que las pérdidas quedan reducidas al mínimo. En
algunas de estas instalaciones los motores quedan prácticamente encerrados en cabinas
que recogen todos los desperdicios que se van produciendo. La mayoría disponen de
potentes dispositivos de aspiración que absorben las partículas más insignificantes y las
llevan a unos filtros fácilmente accesibles.
XXXIV
16
aserrín para empapar cualquier solución que pueda derramarse, la pérdida se reducirá
ostensiblemente. Unas pocas horas después de haber manipulado soluciones que
contenían oro disuelto, el principiante podrá observar la aparición de unas manchas de
color púrpura en los dedos, estas contienen cantidades pequeñas de oro. Las
salpicaduras producidas al calentar una solución, también son causa de pérdidas de
metales preciosos. Se deben usar recipientes grandes para que el líquido no quede en el
borde. Un embudo invertido sobre una evaporadora en la que está hirviendo una
solución, recogerá las salpicaduras. La mesa donde se instale el quemador, debe poder
limpiarse fácilmente, las superficies de esteatita y de linóleo son más adecuadas que las
de ladrillo. Es evidente que los papeles filtro, suelen contener más metal precioso de lo
que aparentan. Las limaduras más pesadas, quedan recogidas en el cono del filtro,
camufladas entre materiales más ligeros y menos valiosos.
Como puede apreciarse, los caminos por donde puede perderse el metal son
muchos y muy diversos. Las pérdidas podrán reducirse pero difícilmente podrán
evitarse totalmente. Deben seguirse métodos de trabajo muy estrictos, encaminados a
reducir las mermas al máximo.
Son los más fáciles de tratar, prácticamente están formados solo por metales;
unos deseables, que forman parte de la aleación inicial y otros, que han llegado a ella por
accidente, que se consideran impurezas.
XXXV
17
Son muchas las circunstancias que pueden modificar las propiedades de una
aleación, entre las que destacan las variaciones en los porcentajes de cada componente o
la homogeneidad pero, sin duda alguna, las impurezas representan la parte más negativa.
XXXVI
18
Tabla II. Contenidos típicos de oro para varios desechos
XXXVII
19
1.5 Métodos de refinación del oro
Este sistema se basa en el hecho de que los metales comunes y la plata que
acompañan al oro en las aleaciones de 6 quilates, son fácilmente atacables,
disolviéndose en ácido nítrico puro o diluido. Si el contenido de plata es muy elevado,
el ácido nítrico puede ser sustituido por ácido sulfúrico concentrado. El oro queda como
residuo, bajo forma de barro oscuro.
Una de las condiciones indispensables para el buen éxito de la separación es que
todos los metales que se encuentran aleados con el oro sean solubles en ácido nítrico o
en sulfúrico.
XXXVIII
20
1.5.1.1 Encuarte
Para que el sistema resulte eficaz, es indispensable que el quilataje del oro a
afinar quede comprendido entre 6-6.8 quilates. Dicho de otra forma, el contenido de oro
debe ser la cuarta parte, en peso, del total de la aleación; el resto corresponde a metales
comunes y plata.
• Una aleación de 6 quilates está formada por 1 parte de oro fino y tres partes de
aleación. Entonces el peso de la aleación será:
Peso del oro fino x 3 = peso de la liga (2)
• La diferencia entre estas dos cantidades, serán los gramos de liga a añadir a la
aleación inicial:
Peso total – peso inicial materia = peso de liga a añadir (4)
XXXIX
21
1.5.1.2 Ataque con ácido nítrico
Se mide una cantidad de ácido nítrico químicamente puro que, en peso, sea de
unas tres veces el del metal, y se añade a la cápsula. Inmediatamente se producirá una
reacción muy violenta, con gran desprendimiento de vapores rojos, nitrosos, muy
tóxicos y corrosivos.
También es posible emplear una solución a partes iguales de ácido nítrico puro y
agua destilada, o bien, de dos partes de agua por una de ácido; el ataque resulta algo más
lento pero se producen menos vapores y el material no queda tan desmenuzado.
Se añade más ácido hasta que después de hervir unos minutos no se desprendan
vapores rojos ni el ácido cambie de color. La plata y los metales comunes se habrán
disuelto y el oro quedará como residuo. Se deja enfriar y se decanta el ácido.
Se lava el oro con agua destilada y se filtra, volviendo a lavar con agua caliente.
Se sigue lavando dentro del filtro, hasta que el agua procedente del mismo, al mezclarla
con un poco de amoníaco no se vuelva azul.
Se seca el filtro con el oro, preferiblemente en un horno de secado, a unos 70-
80°C, se separa el oro del filtro y se lleva a un crisol nuevo de tamaño adecuado.
El crisol con el oro se introduce en un horno a unos 800°C, donde permanecerá
hasta que adquiera el mismo color que las paredes interiores del horno.
Se retira el crisol del horno y se deja enfriar. El color del oro habrá pasado de
marrón oscuro al amarillo característico del oro fino.
Según Alsina (1989), el lingote resultante deberá ser oro fino de 994 a 996
milésimas. Tanto más puro cuanta más atención se haya prestado a cada una de las
operaciones descritas.
22
XL
1.5.2 Método de refinación con agua regia
Las materias implicadas en estos procesos son, ácidos fuertes y producen gases y
soluciones acres que pueden quemar y manchar la piel. Materias muy valiosas se
implican también y tiene sentido tener el equipo y los procedimientos especiales para
evitar pérdidas, este trabajo se debe hacer en una campana de extracción o en espacios
abiertos.
XLI
23
Si el desperdicio contiene materia combustible, es mejor quemarlo antes de hacer
otro procedimiento. Esto se puede hacer en una sartén que no sea profundo (una cacerola
para freír es adecuada para series pequeñas).
Después de quemar es bueno remover todo el hierro (hojas, etc.) con un imán. El
hierro en cantidades grandes puede ser un problema y los pedazos magnéticos grandes lo
pueden remover.
Los pedazos masivos de metal toman muchísimo tiempo para que el agua regia
les haga digestión.
El “Oro verde” tiene un contenido alto de plata y resiste la disolución a causa de
la formación de cloruro de plata que cubre la superficie. Tal oro se debe fundir aleando
con cobre para permitir que el agua regia trabaje.
Este y muchas de las operaciones descritas aquí se llevan a cabo bajo una
campana eficiente en la extracción de vapor.
24
XLII
1.5.2.2 Digestión del desperdicio
La reacción del agua regia con los metales del desperdicio produce óxidos de
nitrógeno. Estos son incoloros pero tan pronto toman oxígeno al alcanzar el aire y se
tornan rojo marrón.
XLIII
25
La reacción va más despacio también cerca del fin a causa de la cantidad
presente de lodo fino que tiende a restringir el contacto entre el oro insoluble y el agua
regia, así que la agitación frecuente es útil.
1.5.2.3 Filtrado
XLIV
26
Es buena práctica agregar un poco de ácido sulfúrico al recipiente de la
disolución antes de filtrar. Cuando hay plomo en el desperdicio (como acontece
ocasionalmente) esta forma es muy difícil de filtrar porque es una materia gelatinosa.
(Esto es también cierto para el estaño).
El sulfato de plomo es algo más fácil de filtrar, entonces la adición de ácido
sulfúrico puede ayudar a la filtración.
El ácido sulfúrico se debe diluir con 4 partes de agua (ácido en el agua). Cerca
de una taza de esto se agrega a la solución de digestión con el cuidado de que se vea algo
pequeño blanco antes de filtrar.
La presencia del plomo en el oro metálico es una cuestión grave. Más del
0.005% de plomo produce oro quebradizo. La adición de ácido sulfúrico es sugerida por
como una parte del agua regia original.
El nitrato de plomo, durante la reacción del agua regia es posible que este
presente , es bastante soluble en el agua pero menos en el ácido nítrico. El sulfato de
plomo sin embargo es bastante insoluble. La solubilidad de sulfato de plomo (PbSO4) es
0.003 gramos de Pb por litro de agua y hasta 0.088 gramos de plomo (Pb) por litro de
HCl que depende de su concentración y 0.029 gramos de plomo por litro de HNO3
dependiendo también de su concentración. En soluciones diluidas se disuelve menos.
27
XLV
Aunque el cloruro de plata es muy insoluble en agua es algo más soluble en el
ácido clorhídrico y en soluciones de sales de cloruro. La solubilidad en el agua a 25°C
como 0.00172 gramos de AgCl por litro de agua. La solubilidad en el ácido clorhídrico
es de 0.035 a 0.56 gramos de AgCl por litro dependiendo de la concentración del ácido.
Es también variable con la temperatura. Un rango similar de solubilidad es dado en las
distintas soluciones de sales de cloruro.
Dos capas de papel de filtro se usan para ayudar a la filtración y evitar la ruptura.
El vacío se produce por medio de una bomba (aspirador) de agua disponible a los
suministradores químicos de laboratorio. De plástico, no se deben usar bombas de metal,
con los humos de ácido del agua regia que se filtran rápidamente se reduce la habilidad
de bombeo de una bomba de metal. Por la misma razón las bombas mecánicas al vacío
no se recomiendan a menos que proporcionen trampas eficientes de vapor del ácido que
se mantienen regularmente.
XLVI
28
El líquido filtrado es generalmente de color verde claro, debido al níquel y al
cobre. Si solamente estuviera presente cloruro de oro, sería amarillento.
Si el trabajo de filtrado fue bien lento, la presencia del plomo es una posibilidad,
y si porcentajes fraccionarios de plomo atraviesan el final y estos se funden, el oro será
quebradizo y hará castings muy pobres. Aunque el ácido sulfúrico se agregó
previamente encontramos que cuando refinamos el desperdicio muy sucio de las
barreduras es útil agregar otra vez el ácido sulfúrico al líquido en cantidades pequeñas
de quizás media taza por galón.
El exceso de agua regia que se agregó para asegurar la solución completa de todo
el oro es, por supuesto, tranquila en esta etapa de la solución y debe ser eliminado para
permitir que el oro sea precipitado.
El procedimiento clásico para la eliminación del ácido nítrico es ebulliendo
repetidamente a la sequedad cercana con la adición de ácido clorhídrico con algo de
ácido sulfúrico cerca del fin. Esto es un proceso largo y molesto y requiere de paciencia,
pocas veces usado hoy en día.
29
XLVII
1.5.2.5 Precipitación del oro
Mezcle la caparrosa verde puro con agua caliente (a razón de una libra por un
cuarto de galón de agua está bien). Cuando ya está mezclado agregar un poco de ácido
clorhídrico para hacer una solución verde clara.
La razón para usar caparrosa es que es un reductor menos agresivo y con lo cual
sale el platino en un estado químico fácilmente convertible a una condición insoluble. El
bióxido de azufre y los sulfitos tienden a reducir el componente de platino
posteriormente a un estado soluble.
30
XLVIII
notablemente menos amarillenta, especialmente si una gota se ve en una superficie de
loza blanca de china. Esto es porque el cloruro de oro amarillo se va y el verde de los
otros cloruros permanece. El cuidado durante este trabajo de precipitación de oro es
prudente. Observe los signos y pruebe la solución frecuentemente para evitar excesos de
precipitante. A veces la solución parece más oscura.
Keq = 1.012 E 37
Grado de completicidad: % = 100 %
31
XLIX
1.5.2.6 Filtración
32
L
el agua permanecerá clara. Si el cloruro cuproso es disuelto por el ácido clorhídrico el
agua será lechosa. Esto es porque el ácido diluido no puede mantener al cloruro cuproso
en la solución. Si está lechoso repetir los lavados ácidos y las pruebas de agua hasta que
la solución diluida permanezca clara.
Entonces repita este tratamiento del oro con agua clara para quitar el ácido
clorhídrico. Tres lavados son generalmente suficientes.
Entonces usamos el amoníaco concentrado (NH4OH) para otros dos o tres
lavados. Esto es un material ofensivo y trabajar bajo una campana es la única manera de
que sea adecuado.
Al final 2 o 3 lavados de agua se hacen transfiriendo todo el oro al filtro. El
contenedor se restriega con un cepillo duro para que todo el oro pueda ser transferido al
filtro.
Cualquier horno de gas o eléctrico normalmente usado para fundir el oro o para
la producción de aleaciones se puede usar para fundir el oro precipitado.
LI
33
muy rápidamente agregando una cantidad pequeña (1/4 de cucharadita o menos) de
nitrato de sodio. Aunque los fluxes no son una necesidad definitiva nosotros usamos a
veces un poco de bórax o un flux mixto. Una mezcla de la mitad de ácido bórico y la
mitad de bórax es un flux 2 bueno para fundir el oro.
El molde debe estar tibio y seco antes de que el oro sea vertido. La llama
humeante de acetileno hace buenos revestimientos de molde.
Es útil agitar lo fundido cuando ha llegado a ser líquido. Esto lleva al flujo de
aire cualquier porción de papel oxidado. Un barra pequeña de 1/8 “ o 3/16” de diámetro
se usa.
El oro y cualquier escoria se vierten juntos en un molde. La escoria se separa
fácilmente cuando es enfriado. El ácido sulfúrico diluido o ácido nítrico diluido quita las
trazas de la escoria adherida.
2
Flux: Producto químico que forma una película sobre el metal a fundir o soldar que ayuda a que esto
suceda haciendo que fluya y es un aislante del oxígeno para que no se de una oxidación en el metal.
LII
34
1.5.4 Refinación por el Método Electrolítico de Wohlwill
35
LIII
1.6 Método de refinación de la plata
36
LIV
9. La reducción con dextrosa (azúcar).
Nuestra decisión de seguir hasta el último de la lista se basó en varias cosas. Uno
era la posibilidad de usar equipo sencillo y materias bastante comunes. Nuestro éxito
en los experimentos tempranos (donde usamos jarabe de maíz) y nuestra habilidad
temprana de producir plata metálica de alta calidad fue un ánimo verdadero.
Las ventajas de este proceso son que son acomodadas a lotes individuales, usa
sustancias químicas comunes, equipo común y puede purificar el desperdicio de plata de
bajo grado.
Una desventaja menor del proceso recomendado es la necesidad de lavar la
materia muchas vez. Sin embargo esto requiere atención ocasional por el operario. El
uso de lavados calientes de agua acidificados con ácido nítrico promueve el
asentamiento rápido del cloruro de plata y el lavado procede en un paso razonable.
37
LV
en un procedimiento de lavado y la fundición de la plata “arena” necesita el cuidado
usual para los hornos y del trabajo con metales calientes.
38
LVI
11. Después que las pruebas muestran la plata libre de impurezas (cobre) tres o cuatro
lavados adicionales se dan.
12. A la plata se le elimina el agua en un filtro, se seca, se funde y se vierte en un molde
de lingote.
La solución filtrada del nitrato de plata se mezcla con cloruro de sodio, sal de
mesa:
AgNO3 + NaCl = AgCl + NaNO3 (10)
39
LVII
A una lechada húmeda de este lavado del cloruro de plata agregamos luego las
escamas de sosa cáustica. El calor de la solución hace esta lechada bastante caliente con
lo cual se acelera la próxima reacción química. La dextrosa (también conocida como
glucosa D, azúcar de uva, azúcar de maíz, etc..)
El cloruro de plata es reducido a la plata en un muy corto tiempo. La reacción es
muy exotérmica y un cuidado deliberado es necesario para evitar la sobre ebullición.
Cuando las pruebas muestran que esta reacción se dio, una serie adicional de lavados
remueve la solubilidad y la plata está lista para ser fundida.
Una reducción más directa se puede hacer con hidracina. Preferimos este porque
es menos problemático. Sin embargo esto se debe hacer bajo una campana para evitar
los gases de hidracina. Cualquier residuo de hidracina se debe destruir después que la
plata se ha precipitado y ha sido filtrada.
40
LVIII
2. METODOLOGÍA
2.1 Localización
LIX
41
2.3 Recursos materiales
• Para 10 K:
9 4 gr. de chatarra de oro italiano de 10 K
9 2.67 gr. de cobre electrolítico
9 0.5 gr. de bórax
9 14 cc. de ácido nítrico al 70%
• Para 14 K:
9 4 gr. de chatarra de oro italiano de 14 K
9 5.33 gr. de cobre electrolítico
9 0.5 gr. de bórax
9 20 cc. de ácido nítrico al 70%
• Para 10 K:
9 4 gr. de chatarra de oro italiano de 10 K
9 13.5 cc de ácido clorhídrico
9 3 cc de ácido nítrico
9 13.4 gr. de sulfato ferroso hepta hidratado (FeSO4 • 7 H2O)
9 26.8 cc de agua caliente
9 1 cc de ácido sulfúrico
LX
42
• Para 14 K:
9 4 gr. de chatarra de oro italiano de 14 K
9 13.5 cc de ácido clorhídrico
9 3 cc de ácido nítrico
9 18.7 gr. de sulfato ferroso hepta hidratado (FeSO4 • 7 H2O)
9 37.4 cc de agua caliente
9 1 cc de ácido sulfúrico
LXI
43
• Soplete de soldador autógeno de oxiacetileno, Marca Harrys
• Soplete de propano
• Crisol de cerámica
• Beakers de vidrio de 100, 150, 250, 400, 600 y 1000 ml
• Lentes protectores
• Guantes de látex
• Mascarilla de doble filtro para vapores, marca Climax
• Máquina laminadora manual ajustable, Marca Caballin, italiana, con cilindros
de acero templado y cromados.
• Plancha de calentamiento del Laboratorio de Química, Marca Sybron
Thermolyne Model Nuova II
• Bomba de Vacío del Laboratorio de Química, Marca Gast Model No. 0523
U4F-G582 DX
• Embudos
• Papel filtro Whatman No 2 y 3 de 9 cm de diámetro.
• Pinzas
• Campana de Extracción del Laboratorio de Química, Marca Serproma.
• Pizeta
• Pipetas de 10 ml
• Perillas para pipetas
• Vidrios de Reloj
• Earlenmeyers de 250 ml
• Kitasato de 500 ml
• Varillas de Agitación de vidrio
• Probeta de 50 ml
LXII
44
2.5 Metodología experimental
LXIII
45
ayuda de personas con experiencia en estás áreas, sin embargo toda la parte de
tratamiento químico se hizo en el laboratorio de química de la Sección de Química
Industrial del Centro de Investigaciones de Ingeniería de la Universidad de San Carlos
de Guatemala porque fue necesario equipo y seguridad para el manejo de sustancias
tóxicas.
La materia prima se compró con joyeros que utilizan chatarra de oro para trabajar
y se tuvo cuidado de que está no tuviera soldadura para evitar en lo posible la
contaminación con estaño. Según el método utilizado fue el tratamiento preliminar que
se le dió a ésta.
LXIV
46
Para el método de encuarte, se calculó la cantidad de cobre necesario para
reducir el quilataje inicial de la muestra a 6 K. Para fundirlo se utilizó bórax como
fundente el cual facilita el proceso de unión formando una película protectora que evita
la formación de óxidos, disuelve los óxidos de plata, hierro, estaño, zinc, níquel, pero no
los de aluminio ni los de plomo que puedan estar presentes y facilita la fluidez. Al estar
ya fundido se dejó enfriar y se hizo una lámina.
La lámina se enrolló y se colocó en un beaker donde se atacó con ácido nítrico.
El sedimento formado se separó por filtración y luego de varios y diferentes lavados se
fundió. A la solución que quedó se le agregó cloruro de sodio para precipitar el cloruro
de plata y luego este se redujo a plata metálica con dextrosa y soda cáustica, se filtró al
vacío y se fundió.
Para el método de agua regia, la materia prima se dejó en su forma original por
no tener piezas muy grandes. Se atacó con el agua regia y luego se filtró al vacío para
separar el cloruro de plata formado.
A la solución luego de eliminarle el exceso de ácido nítrico se redujo a oro
metálico usando sulfato ferroso el cual se utilizó porque no es agresivo ni tóxico y su
constante de equilibrio es bastante grande y el porcentaje de completicidad de la
reacción es del 100% dando la reducción completa del oro a oro metálico, por lo que es
muy eficiente. Al precipitado formado se le hicieron varios lavados y se filtro al vacío,
por último se fundió.
El cloruro de plata se redujo con dextrosa y soda cáustica, se filtró y se fundió.
Todas las muestras se fundieron junto con el papel filtro utilizando un soplete y
en un crisol nuevo para no contaminarlas. Se hizo una lámina de cada muestra y se
pesó en una balanza analítica para determinar la cantidad de metal recuperado.
LXV
47
2.5.4 Procedimiento
LXVI
48
3 Luego esto se filtra para separar el precipitado de la solución, para que sea más
fácil se utiliza una bomba de vacío.
4 Al oro que queda en el papel filtro se le hacen lavados con agua hasta que ésta al
mezclarse con hidróxido de amonio no se torne azul.
LXVII
49
Figura 8. Bolita de oro fundido
LXVIII
50
2.5.5.2 Método con Agua Regia
LXIX
51
3. Luego de que ya no hay reacción, se filtra al vacío con la ayuda de una bomba
de vacío. En el papel filtro queda el cloruro de plata y en la solución se
encuentra presente el oro en forma de ([AuCl4]-1).
LXX
52
5. Cubrir el precipitado con HCl, agitar y decantar teniendo cuidado para que no se
pierda precipitado. Repetir esto tres veces.
Filtrar y colocar en el kitasato agua, si el agua se pone lechosa al mezclarse con
el HCl hay que hacerle más tratamientos ácidos.
6. Hacer tres lavados con agua, luego dos con hidróxido de amonio y por último
tres más con agua.
LXXI
53
7. Fundir usando un soplete en un crisol nuevo de material refractario a 1063 °C,
junto con el papel filtro.
LXXII
54
8. La bolita formada se pone en un bote con agua para que se enfrié y luego se
lamina.
LXXIII
55
Figura 20. Al agregarle dextrosa al AgCl
10. Se agrega por pocos la soda cáustica y se deja asentar toda la noche.
11. Se filtra la solución, pero como ésta es muy difícil de filtrar se decanta con
cuidado un poco de la solución de encima.
LXXIV
56
12. Hacer seis lavados con agua y luego cinco lavados con agua acidificada con
ácido sulfúrico. Luego al agua de los lavados se le agrega un poquito de
hidróxido de amonio y si ésta se torna azul hay que hacer más lavados ácidos.
Por último hacer más lavados con agua.
13. Fundir junto con el papel filtro usando un soplete y un crisol nuevo.
LXXV
57
2.5.5.3 Diagramas de flujo
Inicio
Enfriar y decantar
Filtrar cuidadosamente
B
58
LXXVI
A B
Hacer lavados con H2O hasta que Tomar una muestra de la solución y agregar más
esta agua al mezclarse con salmuera y si ésta precipita agregar más a todo.
amoníaco no se torne azul
Decantar y hacer lavados con una mezcla de
Fundir junto con el papel filtro a 1063°C agua caliente con HNO3 hasta que el agua de
lavado sea clara
Laminar y pesar
Colocar en un beaker de 400 ml y agregar 5 cc de H2O
Fin
Agregar 27 gr. de dextrosa y agitar, luego
agregar por pocos 75 gr. de NaOH y
dejar que se asiente toda la noche.
Fin
LXXVII
59
2.5.5.3.2 Método con Agua Regia
Inicio
Filtrar
60
LXXVIII
C D
solución de FeSO4•7H2O
Tomar una muestra de la solución clara
Decantar sobre un papel filtro y agregar amoníaco y si se torna azul
para que no se pierda oro. se hacen más lavados con ácido.
Fin
LXXIX
61
2.5.6 Evaluación estadística
La media aritmética o promedio de una serie de datos, está dado por la ecuación:
μx = Σ X / n (13)
donde:
∑ = sumatoria de datos N = número de datos
μx = media aritmética X = dato obtenido
LXXX
62
respuesta, sino también si existe una interacción significativa entre ellos. Este análisis
permitió probar las hipótesis planteadas para este trabajo de graduación, utilizándose un
nivel de significancia del 5%.
Donde:
i = métodos (1,2)
j = quilataje (1,2)
k = repeticiones (1,2,3)
Yijk = variable de respuesta ij-ésima
μ = efecto de la media general
∈ijk = efecto del error experimental asociado a la ij-ésima unidad experimental
Quilataje
Método 10 K 14 K
40.717 56.844
Encuarte 39.653 53.977
39.587 55.243
37.478 47.884
Agua Regia 37.873 53.027
37.309 55.556
LXXXI
63
Tabla V. Totales
10 K 14 K Total
Ho´: α1 = α2 = α 3
Ho´´: β1 = β2 = β3
Ho´´´: (αβ)11 = (αβ)12 = (αβ)13 = .......
Ha: Al menos una es diferente
• F1 > F((0.05), (1,8)) por lo tanto se rechaza Ho´ y se concluye que el método implica
diferencias en la pureza del oro metálico y en la cantidad obtenida.
LXXXII
64
• F2 > F((0.05), (1,8)) por lo tanto se rechaza Ho´´ y se concluye que el quilataje implica
diferencias en la pureza del oro metálico y en la cantidad obtenida.
• F3 < F((0.05), (1,8)) por lo tanto no se rechaza Ho´´´ y se concluye que la interacción
es insignificante al nivel 0.05. Además esto se puede observar en la figura
siguiente :
60
50
40
Media
30
20
10
0
1 2
Quilataje
Encuarte
Agua Regia
65
LXXXIII
LXXXIV
66
3. RESULTADOS
Grs. %
K Título % Error
Muestra recuperado % Au K final Eficiencia
inicial final Rendimiento Porcentual
s masa total
1 10 K 1.699 95.86 23.01 958.55 101.920 40.717 3.66
2 10 K 1.651 96.07 23.06 960.65 99.040 39.653 3.45
3 10 K 1.673 94.62 22.71 946.20 100.360 39.587 4.90
4 14 K 2.356 96.51 23.16 965.10 100.943 56.844 3.01
5 14 K 2.262 95.45 22.91 954.50 96.915 53.977 4.07
6 14 K 2.309 95.70 22.97 957.00 98.929 55.243 3.82
%
K Grs. Título % Error
Muestra % Au K final Eficiencia
inicial recuperados final Rendimiento Porcentual
masa total
7 10 K 1.545 97.03 23.29 970.25 92.681 37.478 2.88
8 10 K 1.565 96.80 23.23 968.00 93.881 37.873 3.10
9 10 K 1.556 95.91 23.02 959.10 93.341 37.309 3.99
10 14 K 1.991 96.20 23.09 961.95 85.304 47.884 3.71
11 14 K 2.198 96.50 23.16 964.95 94.173 53.027 3.41
12 14 K 2.295 96.83 23.24 968.30 98.329 55.556 3.07
67
LXXXV
Tabla IX. Resultados de la plata obtenida
Grs. Error
Muestra Método % Ag Título final
Recuperados Porcentual
13 Encuarte 1.091 99.855 998.550 0.144
14 Agua Regia 0.791 99.240 992.400 0.759
K
Muestra Método % Au % Ag % Cu % Ni % Zn % Fe % Pb % Sn
inicial
1 95.85 0.52 1.17 0 0 0.93 1.43 0.10
2 10 K 96.07 0.67 0.67 0.55 0.12 0.28 1.64 0.01
3 94.62 0.79 1.30 0.30 0 1.19 1.80 0
Encuarte
4 96.51 0.14 0.17 0.54 0.2 0.66 1.72 0.05
5 14 K 95.45 0.08 0.73 0.51 0.23 0.93 2.07 0
6 95.70 0.27 0.27 0.73 0.59 0.34 2.10 0
7 97.03 0.04 0.08 0.67 0.1 0.61 1.44 0.02
8 10 K 96.80 0.23 0.31 0.59 0 0.44 1.56 0.07
9 Agua 95.91 0.06 0.34 0.92 0.02 0.61 2.14 0
10 Regia 96.19 0.18 0.66 0.42 0 0.77 1.74 0.04
11 14 K 96.50 0.17 0.09 0.62 0.24 0.42 1.95 0
12 96.83 0 0 1 0.16 0.18 1.83 0
13 Encuarte 0.03 99.86 0 0.11 0 0 0 0
Agua Plata
14 0.65 0.09 0 0 0 0.02 0
Regia 99.24
LXXXVI
68
Tabla XI. Promedio y desviación estándar de las impurezas presentes
Encuarte Agua Regia
Impureza
10 K 14 K 10 K 14 K
Pb 1.623 ± 0.151 1.963 ± 0.172 1.713 ± 0.305 1.840 ± 0.086
Fe 0.800 ± 0.382 0.643 ± 0.241 0.553 ± 0.080 0.457 ± 0.242
Cu 1.047 ± 0.272 0.390 ± 0.243 0.243 ± 0.116 0.250 ± 0.292
Ni 0.283 ± 0.225 0.593 ± 0.097 0.727 ± 0.140 0.680 ± 0.240
Ag 0.660 ± 0.110 0.163 ± 0.079 0.110 ± 0.085 0.117 ± 0.082
Zn 0.040 ± 0.056 0.340 ± 0.177 0.040 ± 0.043 0.133 ± 0.099
Sn 0.037 ± 0.045 0.017 ± 0.023 0.030 ± 0.029 0.013 ± 0.018
El precio está según cotización del mercado para el día jueves 7 de agosto de 2003.
69
LXXXVII
Figura 29. Comparación de la pureza a 10K
97.50
97.00
96.50
96.00
% de Oro
95.50
95.00
94.50
94.00
93.50
93.00
1 2 3 Encuarte
Muestra Agua Regia
97.00
96.50
% de Oro
96.00
95.50
95.00
94.50
1 2 3 Encuarte
Muestra Agua Regia
70
LXXXVIII
Figura 31. Comparación de la pureza obtenida en la plata como subproducto de
la mezcla proveniente de la refinería de la chatarra de oro por ambos métodos
100.00
99.50
% Pureza
99.00
98.50
1
Agua Regia
Método
Encuarte
23.20
23.15
23.10
23.05
23.00
K
22.95
22.90
22.85
22.80
22.75
10 K1 14 K2 Encuarte
Métodos
Agua Regia
LXXXIX
71
Figura 33. Niveles de impurezas presentes en las muestras de oro recuperado por
el método de encuarte
2.5
2
% Impureza
1.5
Sn
0.5 Zn
Ag
0 Ni
Fe Pb
Cu
1 2 3 Ag Ni Cu
4 5 6 Sn Zn
za Fe
pu re
Muestras Im Pb
Figura 34. Niveles de impurezas presentes en las muestras de oro recuperado por
el método con agua regia
2.5
2
% Impureza
1.5
1 Sn
Zn
0.5 Ag
Ni
0 Cu
Fe Pb
1 2 Ni Cu Fe
3 4 Zn Ag za
5 6 Sn ure
p Pb
Im
Muestras
XC
72
Figura 35. Promedio de las impurezas existentes en el oro recuperado
por ambos métodos
5.0
4.5
4.0
3.5
% Impurezas
3.0 Sn
Zn
2.5
Ag
2.0 Ni
1.5 Cu
Fe
1.0
Pb
0.5
0.0
101K 142K 103K 144K
Método 1 Método 2
Muestras
0.8
0.7
0.6
% Impurezas
0.5
0.4
Sn
0.3
Fe
0.2 Ni
0.1 Zn
Pb
0 Cu
1 2 Au
Método
XCI
73
74
92
4. DISCUSIÓN DE RESULTADOS
Como puede observarse en las tablas VII y VIII y gráficamente en las figuras 29
y 30 de la sección de Resultados, se obtuvo una pureza mayor en el método con agua
regia para el oro tanto para las muestras de 10 como para las de 14 K. Y si se compara
93
75
entre ellas como en la figura 32, donde se muestra gráficamente el promedio de los
quilates obtenidos en cada método y a cada quilataje, se puede observar que para el
método de encuarte se obtuvo una mejor pureza para las muestras de 14 K, sin embargo
entre las muestras del método con agua regia no hay diferencia significativa. Esto nos
permite observar en el método de encuarte que entre menos impurezas hayan al inicio en
las muestras, se obtiene un mejor resultado final, además se está confiando que
inicialmente la muestra posea la cantidad de oro indicado, pero esto no es del todo cierto
porque el quilataje puede variar y solo se puede saber analizando cada muestra.
Si observamos el peso final obtenido del oro recuperado, es mayor el del método
de encuarte, pero esto es debido a que en ellas hay más impurezas y se tiene un peso aún
mayor al que se debió obtener, por eso el porcentaje de eficiencia en la masa total
obtenida es muchas veces mayor del 100 %. Esto también lo podemos analizar desde el
punto de vista económico como puede observarse en la tabla XII, donde se demuestra
que hay más pérdidas económicas por las impurezas si se utiliza ese método. Esto
quiere decir que si una persona compra una muestra que fue tratada por el método de
encuarte estaría perdiendo aproximadamente 95 centavos de dólar, en cambio si compra
una tratada por el método de agua regia serían 72 centavos. Se observa que hay más
pérdidas económicas en las muestras de mayor quilataje, pero es debido solamente a
que son mayores en tamaño.
94
76
mismo, pero relativamente sería el mismo para ambas muestras. Ahora si evaluamos la
cantidad recuperada, también es mayor cuando es subproducto del método de encuarte,
esto es en primer lugar porque como puede observarse en la muestra 10 de la tabla VIII,
se recuperó menos cantidad de oro que las demás muestras debido a que quedaron partes
de la muestra de chatarra que no fueron atacadas por el agua regia por la formación de
una capa de cloruro de plata que inhibió por completo el ataque del agua regia, y por tal
motivo no se pudo recuperar ni el oro ni la plata existente ahí y esto afectó al resultado
final, pero esto también nos demuestra que no todas las muestras poseen la misma
cantidad de los metales aleantes, y en ésta en particular se pudo observar por la
formación de la capa de cloruro de plata que se forma únicamente cuando la cantidad de
plata es muy alto en la muestra y se ataca con agua regia y que también se puede
demostrar con la tabla I (página 8), donde hay diferentes formas de hacer las aleaciones
para un mismo quilataje. Por lo tanto el resultado final también depende de la cantidad
original de plata presente en cada muestra, la cual no se puede saber y que de esta
dependerá también la pureza obtenida en ella, porque a mayor cantidad inicial en la
muestra utilizada se obtendrá una mayor cantidad en lo que se recupere en plata.
95
77
Todas las muestras poseen en más alto porcentaje al plomo y esto se debe a que
las soldaduras de estaño utilizan plomo, sin embargo el estaño a pesar de estar presente
no lo está en gran cantidad. Así que mucho de este plomo además de provenir de la
soldadura, su mayoría proviene de fuentes externas por no usarse condiciones
controladas especiales para una refinería.
Así que todos estos metales están presentes inicialmente en las muestras
utilizadas y en diferentes proporciones. Esto solo puede saberse si a la muestra que se
utilizará se le hace un análisis preliminar. Sin embargo el método de rayos X como el
que fue realizado a las muestras finales, es un método no destructivo y puede conocerse
los porcentajes de los metales presentes; para el método el equipo es difícil de conseguir
en nuestro país, y solo da un análisis superficial. Además como puede observarse en el
anexo se hacen únicamente dos lecturas y entre cada una hay una gran diferencia en los
resultados, esto nos demuestra que el análisis a pesar de tener un error muy pequeño no
es el más satisfactorio y que a nivel molecular las muestras a pesar de poseer su
estructura cristalina no son homogéneas sino que existen átomos extraños que
sustituyeron a algún átomo normal de la red y están presentes como impurezas.
También se puede observar en la figuras 33 y 35, que las muestras que fueron
tratadas por el método de encuarte tienen un porcentaje mayor en todas las impurezas,
esto es porque como el oro nunca deja su estado metálico, quedan partículas pequeñas de
estos metales adheridos al oro que no reaccionan con el ácido nítrico porque el oro
inhibe el ataque. Además de la cantidad de impurezas que habían inicialmente en las
muestras dependerá la cantidad que exista al final, pero también puede verse que las
78
96
muestras que fueron tratadas por el método de encuarte poseen un porcentaje mayor de
cobre y es debido a que se utilizó cobre para encuartar las muestras y mucho de ese
cobre que se agregó no pudo ser eliminado al final.
La presencia del zinc se explica porque éste se utiliza para la elaboración de las
aleaciones ya que modifica el color empalideciéndolas y es un antioxidante, se emplea
para la preparación de las soldaduras y se utiliza para bajar el punto de fusión de la
aleación . Además se emplea en las aleaciones de oro blanco.
Por todo lo anterior y con los resultados obtenidos del análisis estadístico se
determina que el resultado obtenido depende tanto del método utilizado como del
quilataje inicial de la muestra (aunque esto último se aplica más al método de encuarte),
sin embargo no hay interacción entre estos dos factores. Gráficamente se muestra en la
figura 30, donde se puede observar que las rectas son paralelas, porque si fueran
perpendiculares habría interacción entre el método y el quilataje. Esto se llama efectos
aditivos, la diferencia entre las medias poblacionales para los tratamientos j y j´es la
misma para cada tratamiento, y la diferencia entre las medias poblacionales para los
tratamientos i e i´es la misma para cada bloque. (9-526) Esto quiere decir que las líneas
paralelas muestran un conjunto de respuestas medias para las cuales los efectos de
quilataje y método son aditivos.
79
97
Por lo tanto con el análisis estadístico se pudo determinar que al evaluar por
separado el quilataje y el método estos influyen en los resultados obtenidos, pero sí
ambos se combinan no influyen. Con esto, los resultados y todo lo que se ha discutido
se puede demostrar que el mejor método para recuperar y refinar oro del desperdicio de
alto contenido de oro es el de agua regia, porque a pesar de que con el método de
encuarte se obtiene una mejor eficiencia en la masa total recuperada esto no será tan
significativo como en la pureza obtenida porque económicamente se obtendrán más
pérdidas. Y el mejor quilataje en la muestra inicial es el de 14 K, aunque en el método
con agua regia esto no influye significativamente en el resultado final, dando con esto
una ventaja mayor para quien lo utiliza.
80
98
CONCLUSIONES
2. Con el método de agua regia utilizado se obtuvo una pureza promedio de 23.17
K con un error porcentual de 3.45% y la eficiencia en la masa total recuperada
fue de 92.73 %.
99
81
6. En el método de encuarte el cobre que se agregó para encuartar apareció como
contaminante del oro refinado obtenido.
100
82
RECOMENDACIONES
3. Para obtener un oro de mayor pureza (999.99) volver a procesar el oro obtenido
pero electrolíticamente.
101
83
102
84
REFERENCIAS BIBLIOGRÁFICAS
1.
ALSIMA Benavente, Jorge. El oro. (Tomo 2). España: Ed. Alsina, 1989. 25 a 29
y 191 a 245 pp.
2.
AYRES, Gilbert. Análisis químico cuantitativo. 2a ed. México: Ed. Harla, 1970.
463 a 475 y 708 a 709 pp.
3.
KEENAN, Charles y Jesse H. Wood. Química general universitaria. México:
Ed. C.E.C.S.A., 1983. 558 a 5562 y 586 a 587.
4.
LOEWEN, Roland. Small scale refining of jewelers wastes. Unites States of
America: Ed. Met-Chem Research Inc. 1995. 93 a 155 pp.
5.
McCREIGHT, Tim. The complete metalsmith an illustrated handbook. Unites
States of America: Ed. Davis Publications, Inc., 1982. 2 a 9.
103
6.
85
NORDMANN, Joseph. Análisis cualitativo y química inorgánica. México: Ed.
Continental, S.A., 1983. 253 a 255 y 275 a 355 pp.
7.
SCHNELLER, Dave. The Santa Fe symposium on jewelry manufacturing
technology 1989. United States of America: Ed. Met-Chem Research Inc. 1990. 331 a
351 pp.
8.
VON NEUMAN, Robert. The design and creation of jewerly. 3a ed. United
States of America: Ed. Chilton Book Company. s.a. 1 a 6 pp.
9.
WALPOLE, Ronald E. y Raymond H. Myers. Probabilidad y estadística. 3a ed.
México: Ed. Mc Graw-Hill. 1992. 526 a 527 y 563 a 572 pp.
10.
Metales preciosos. www.tronos.com/JoyasyTecnica/metales.htm . Julio 2003.
104
BIBLIOGRAFÍA
86
2. DEAN, John A. Manual de química Langes. 3a ed. (Tomo 2). María de Jesús
Rosales. México: Ed. Mc Graw Hill, 1989. 613 a 615 pp.
7. Precio del oro recién está volviendo a la normalidad, por Raúl Rojas.
http://www.sonami.cl/boletin/bol1165/art9.html, Agosto 2003.
105
87
106
88
APÉNDICE 1
Datos originales
89
107
% Eficiencia Error Pérdida en
Au final Quilataje % g fino en Precio en g
Muestra Método Título final en la masa Porcentual impurezas
teórico final Rendimiento muestra $ impurezas
recuperada en el método $
1 1.674 23.01 958.55 101.483 40.534 3.67 1.629 18.301 0.070 0.790
2 1.672 23.06 960.65 98.764 39.534 3.45 1.586 17.823 0.065 0.729
Tabla XVI.
3 1.673 22.71 946.20 100.005 39.439 4.90 1.583 17.793 0.090 1.006
Encuarte
APÉNDICE 2
4 2.337 23.16 965.10 100.820 56.759 3.01 2.274 25.550 0.082 0.924
5 2.336 22.91 954.50 96.846 53.923 4.07 2.159 24.261 0.103 1.156
Datos calculados
6 2.336 22.97 957.00 98.834 55.174 3.82 2.210 24.830 0.099 1.116
7 1.668 23.29 970.25 92.607 37.440 2.87 1.499 16.845 0.046 0.516
8 1.679 23.23 968.00 93.201 37.591 3.10 1.515 17.023 0.050 0.563
9 Agua 1.674 23.02 959.10 92.965 37.151 3.99 1.492 16.769 0.064 0.715
10 Regia 2.334 23.09 961.95 85.307 47.872 3.71 1.915 21.522 0.076 0.850
11 2.337 23.16 964.95 94.059 52.947 3.40 2.121 23.834 0.077 0.864
12 2.336 23.24 968.30 98.259 55.501 3.07 2.222 24.971 0.073 0.817
13 Encuarte 998.55 0.144 1.089 0.625 0.002 0.001
Agua
14 Regia 992.40 0.759 0.785 0.451 0.006 0.003
91
109
Tabla XVII. Datos calculados de las impurezas
92
APÉNDICE 3
Cálculo de muestra
93
II
5.2 Cálculo de la cantidad de agua donde se disuelve:
g precipitante ( 2 cc agua / g precipitante) = cc de agua
13.35 g (2/1) ) 26.7 cc agua
III
94
9. Cálculo de la cantidad de oro fino recuperado en la muestra final:
% Au * muestra recuperada / 100 = g fino recuperado
95.85 * 1.699 / 100 = 1.629 g fino recuperado
IV
95
16. Cálculo del promedio y desviación estándar de las impurezas presentes en el oro
recuperado:
96
V
ANEXO
Figura 37. Carta de Aleación de Metales
VI
97
Tabla XVIII: Análisis de Espectrofotometría
VII
98