Práctica #3

QUÍMICA ANALÍTICA
PRACTICA Nº 3
IDENTIFICACION DE NITRÓGENO PREPARACION y
TITULACION DE SOLUCION DE HCl 0,100 N PREPARACION y
TITULACION DE SOLUCION DE NaOH 0,100 N
IDENTIFICACION CUALITATIVA DE NITRÓGENO
METODO DE LASSAIGNE:
Procedimiento:
Coloque en un tubo de ensayo, con cuidado una muestra de sodio metálico y cantidad
suficiente de la sustancia problema de tal manera que cubra al sodio. Con la llama del
mechero o una cocina eléctrica, caliente suavemente en la parte inferior del tubo de
ensayo, hasta que se funda el sodio y reaccione con la muestra. Luego calentar
fuertemente el tubo de ensayo hasta que se ponga al rojo vivo ; inmediatamente
sumérjalo en un vaso con 20 mL de agua, el cambio brusco de temperatura hará que se
rompa la base del tubo de ensayo si esto no sucede, ayude dando un golpe seco contra
la base del vaso para precipitados; luego con una varilla de vidrio agite cuidadosamente
para que las cenizas formadas se solubilicen, proceda a filtrar la solución utilizando
algodón, luego vierta una pequeña porción del filtrado en un tubo de ensayo, a
continuación agregue agua destilada para llenar casi todo el tubo de ensayo. Agregue V
gotas de solución de sulfato ferroso, agite. Añada gota a gota una solución de cloruro
férrico recientemente preparada. Observar y anotar si presentan el color característico de
la reacción positiva.
PREPARACION y TITULACION DE SOLUCION DE HCl
0,100 N
Procedimiento:
A un balón aforado de 100 ó 250 mL añadir cierta cantidad de agua destilada (30 – 40
mL), agregar con pipeta la cantidad de HCl correspondiente (observar los cálculos) para
la normalidad requerida, enrasar con agua destilada y agitar cuidadosamente hasta
total uniformidad.
Cálculos:
Cálculo de la cantidad de HCl a colocar.

PM del HCl = 36.5
Equivalente químico (PM/cc) = 36.5/1=36,5
Donde cc = capacidad de combinación o N° de protones del ácido.
1. Una sol. de HCl 1,0 N ------------------ 36,5 g HCl ------------------ 1000 mL de sol.
Una sol. de HCl 0,1 N ------------------ 3,65 g HCl ------------------ 1000 mL de sol.
Una sol. de HCl 0,1 N ------------------ 0,912 g HCl ------------------ 250 mL de sol.
Una sol. de HCl 0,1 N -------------------0,365 g HCl ------------------ 100 mL de sol.
2. Frasco reactivo de HCl del laboratorio % = 37 g P/P D = 1,18 g/mL

100 g de disolución de HCl--------------------------------- 37 g de H+
P
V= = 100/1,18 =84,7 mL de HCl -------------- 37 g de H+
D=
2,1 mL de HCl -------------- 0,912 g de H+
0,84 mL de HCl ------------- 0,365 g de H+
Luego se debe medir 2,1 mL de HCl del frasco reactivo para preparar 250 mL de una
solución 0,1 N de HCl ó 0,84 mL de HCl del frasco reactivo para preparar 100 mL
de una solución 0,1 N de HCl.
Titulación de la solución de HCl 0,1000 N con patrón primario carbonato de
sodio anhidro
Procedimiento:
Pesar una muestra de 0,1 g aproximadamente de Na2CO3 anhidro el cual ha sido secado
previamente en estufa a 110 ºC durante 2 horas.
Pasar la muestra a un matraz Erlenmeyer de capacidad apropiada y disolver con un
volumen aproximado 50 mL de agua destilada.
Agregar II a III gotas del indicador anaranjado de metilo al 0,1 % (se puede calcular el
gasto teórico de titulante) y de una bureta dejar caer la solución de HCl agitando
constantemente el matraz hasta la obtención de una coloración ligeramente rosada y
anotar el número de mililitros gastados (gasto práctico)
Reacción Química:
2 HCl + Na2CO3 2 NaCl + H2O + CO2
Cálculos:
Ecuación general: Peso (patrón prim.)

meq.
N=
mL
Despejando y reemplazando:
gramos de carbonato de sodio
NHCl =
meq Na2CO3 x volumen HCl (mL)
Cálculo del gasto teórico: Despejando el volumen de HCl, se obtiene el gasto teórico:
peso de carbonato de sodio

Gasto teórico o volumen HCl =
meq Na2CO3 x NHCl
Peso de carbonato de sodio = 0,1 g NHC l= 0,1
Cálculo del miliequivalente del Na 2CO3
Peso molecular del Na2CO3 = 106
Equivalente químico = 106/2
Miliequivalente = milésima parte del equivalente
meq. del Na2CO3 = 0,053
PREPARACION y TITULACION DE SOLUCION DE NaOH
0,100 N
Procedimiento:
En un vaso para precipitados de capacidad apropiada pesar NaOH, la cantidad
correspondiente para la normalidad a preparar, luego agregar uno 40 ml de agua
destilada y agitar hasta disolución, transvasar cuantitativamente a un balón aforado de
100 ó 250 mL, agitar, enrasar con agua destilada y por último agitar cuidadosamente
hasta total uniformidad.
Cálculos:
Cálculo de la cantidad de NaOH a pesar.
PM del NaOH = 40
Equivalente químico = 40/1 = 40
Una sol. de NaOH 1,0 N ------------------ 40,0 g NaOH ------------------ 1000 mL de
Una sol. de NaOH 0,1 N ------------------ 4,0 g NaOH ------------------ 1000 mL
sol. Una sol. de NaOH 0,1 N ------------------ 1,0 g NaOH ------------------ 250 mL
sol. Una sol. de NaOH 0,1 N ------------------ 0,4 g NaOH ------------------ 100 mL
sol.
Se debe pesar 1,0 ó 0,4 g de NaOH. En la práctica se acostumbra a pesar 1,1 ó 0,41 g
de NaOH (de acuerdo al volumen a preparar); esto se debe a que el NaOH en las
condiciones en que se trabaja ya no es de alta pureza, pues se carbonata por contacto
con el CO2 del medio ambiente; por este motivo se recomienda aumentar la cantidad
teórica.
2NaOH + CO2 Na2CO3 + H2O
Titulación de la solución de NaOH 0.1000 N con patrón primario biftalato de

potasio
Procedimiento:
Pesar una muestra de 0,3 g aproximadamente de biftalato de potasio, previamente
secado en estufa a 110º C durante 2 horas. Pasar la muestra a un matraz Erlenmeyer de
capacidad apropiada y disolver en 50 mL de agua destilada.
Agregar II a III gotas del indicador fenolftaleína y de una bureta dejar caer la solución
de NaOH agitando constantemente hasta la obtención de una coloración ligeramente
rosada que persista por lo menos 15 segundos después de agitar. Anotar el número de
mililitros gastados.
Reacción Química:
COOK
COOK
+ NaOH ----------- COONa

COOH
Cálculos:
Peso de biftalato de potasio
NNaOH =
meq biftalato de potasio x volumen NaOH
Despejando: volumen NaOH, se obtiene el gasto para NNaOH = 0,1
Cálculo del miliequivalente del biftalato de potasio

Peso molecular del biftalato K = 204,2
Equivalente químico = 204,2
Miliequivalente = 0,204
PREGUNTAS FRECUENTES:
1.¿Cuándo se dice que se ha alcanzado el punto de equivalencia?
Ref. bibliográficas de consulta: CHANG, Raymond.11°ed.p:152
CHANG, Raymond.12°ed.p:152
McMURRY, John.5°ed.p:607
PETRUCCI, Ralph.10°.p:178
2.¿Qué significa el prefijo “bi” en el biftalato de potasio?
3.Secuencia de reacciones: Ac. ftálico + KOH → producto ① + NaOH→ producto ②
4.Reacciones químicas: 3.1. Anaranjado de metilo + HCl →
3.2. Fenolftaleína + NaOH →
5.¿Cuáles son los rangos de pH del anaranjado de metilo y fenolftaleína?
Ref. bibliográficas de consulta: McMURRY, John.5°ed.p:554
PETRUCCI, Ralph.10°.p:761
CHANG, Raymond.11°ed.p:743
6. Cuántos mililitros se deben medir de HCl (37 % p/p y densidad : 1,18) si se desea
preparar 500 mL de una sol. 0,15 N?
7.Proponer las ecuaciones : iónica y iónica neta en la titulación del HCl con el patrón Na 2CO3.

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IDENTIFICACION CUALITATIVA DE NITRÓGENO

Cálculo de la cantidad de HCl a colocar.

2. Frasco reactivo de HCl del laboratorio % = 37 g P/P D = 1,18 g/mL

Ecuación general: Peso (patrón prim.)

peso de carbonato de sodio

Titulación de la solución de NaOH 0.1000 N con patrón primario biftalato de

+ NaOH ----------- COONa

Despejando: volumen NaOH, se obtiene el gasto para NNaOH = 0,1

Cálculo del miliequivalente del biftalato de potasio

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