NCh1016-1-98 LECHE - MG..
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Of1998
Preámbulo
La norma NCh1016/1 ha sido preparada por la División de Normas del Instituto Nacional
de Normalización y en su estudio participaron los organismos y las personas naturales
siguientes:
Los anexos A y B no forman parte del cuerpo de la norma, se insertan solo a título
informativo.
Esta norma ha sido aprobada por el Consejo del Instituto Nacional de Normalización, en
sesión efectuada el 22 de Octubre de 1998.
Esta norma ha sido declarada Norma Chilena Oficial de la República por Decreto Nº 14,
de fecha 28 de Enero de 1999, del Ministerio de Agricultura, publicado en el Diario
Oficial Nº 36.287, del 11 de Febrero de 1999.
II
NORMA CHILENA OFICIAL NCh1016/1.Of1998
0 Introducción
Cuando se usa la pipeta de 10,77, la diferencia entre el valor obtenido por Gerber y el
valor obtenido por Röse–Gottlieb no es superior a 0,01%, para muestras de leche
fresca con un contenido de grasa entre 2,91% y 4,64% de materia grasa. Cuando el
contenido de materia grasa difiere del rango mencionado será necesario corregir los
valores mediante tablas de corrección que también han sido determinadas.
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NCh1016/1
2 Referencias
3 Definiciones
3.1 método de Gerber: técnica empírica que da, para el contenido de materia grasa, un
valor expresado en gramos por 100 g de leche, que es equivalente o tiene una relación
conocida con el valor obtenido por el método de Röse-Gottlieb.
NOTA 1) Es conveniente realizar determinaciones comparativas periódicas por el método de Gerber y por
el método de referencia (Röse-Gottlieb) para tener la seguridad de que el método de Gerber satisface la
definición dada.
NOTA 2) Para expresar el contenido de materia grasa en gramos por 100 ml de leche (%m/v), la capacidad
más apropiada de la pipeta para leche es de 11,00 ± 0,03 ml calibrada según anexo A.
4 Principios
5 Materiales y reactivos
5.1 Acido sulfúrico, con una densidad de 1,815 ± 0,003 g/ml, a 20ºC, lo que
corresponde a aproximadamente 90,4 ± 0,8% (m/m) de H2SO4. Debe ser incoloro o de
color más claro que ámbar pálido, no debe contener materias en suspensión y debe ser
encontrado apto al empleo cuando se ensaya según 5.1.2 comparándolo con el ácido
sulfúrico patrón (5.1.1).
Agregar ácido sulfúrico de calidad analítica (por ejemplo de 98% (m/m) H2SO4,
p = 1,84 g/m) a agua destilada o de pureza equivalente (ver Nota 2), para obtener
una solución de densidad 1,815 ± 0,003 g/ml, a 20 ºC.
NOTA 3) Se obtiene aproximadamente 1 L de ácido sulfúrico patrón por adición de 908 ml de ácido al
98% (m/m) a 160 ml de agua. Verificar la densidad del ácido preparado y ajustar la densidad, si es
necesario, agregando más agua o ácido de 98% (m/m). ¡Advertencia! Agregar cuidadosamente ácido al agua y
nunca a la inversa.
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NCh1016/1
El valor promedio del contenido de materia grasa, obtenido para las cuatro muestras de
leche ensayadas con ácido sulfúrico por verificar, no debe diferir en más de 0,015% en
relación con el valor promedio de materia grasa obtenido con el ácido sulfúrico patrón.
5.2 Alcohol amílico, que contenga por lo menos un 98% (v/v) de alcoholes primarios
(3–metil–1 butanol–y 2–metil–1 butanol), pudiendo tolerarse solamente como
impurezas el 2–metil–1 propanol y el 1–butanol. Debe estar exento de ácidos, grasas,
pentanoles secundarios, de 2–metil–2 butanol, de furfuraldehido, de gasolina y
derivados del benceno. Puede contener agua, pero solamente como trazas, la densidad
debe ser 0,811 ± 0,002 g/ml, a 20 ºC y el alcohol debe ser límpido e incoloro.
Utilizar un alcohol amílico de calidad analítica certificada, que satisfaga los requisitos de
5.2 en la prueba descrita en 5.2.2.
El valor promedio del contenido de grasa obtenido de las cuatro muestras de leche
ensayadas con el alcohol amílico por verificar no debe diferir en más de 0,015% en
relación con el valor promedio obtenido usando el alcohol amílico patrón.
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NCh1016/1
5.5 Medidor automático o pipeta de seguridad, para liberar 10,0 ml ± 0,2 ml de ácido
sulfúrico (5.1).
5.6 Medidor automático o pipeta de seguridad, para liberar 1,0 ml ± 0,05 ml de alcohol
amílico (5.2).
6 Aparatos
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NCh1016/1
Esta aceleración se obtiene con centrifugadoras cuyos radios efectivos (distancia
horizontal entre el centro de la centrifugadora y el extremo exterior del tapón del
butirómetro) son los siguientes, cuando son operados a la velocidad indicada:
Tabla 1
240 1 140
245 1 130
250 1 120
255 1 110
260 1 100
265 1 090
270 1 080
275 1 070
300 1 020
325 980
NOTA 4) La aceleración centrífuga relativa producida en una centrifugadora está dada por la fórmula siguiente:
G=1,12 x 10 –6
RN2
en que:
6.3 Baño de agua, si es necesario, para la preparación de las muestras (ver capítulo 8).
7 Toma de muestras
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NCh1016/1
8 Preparación de la muestra
8.2 Dejar reposar la leche después del último ajuste de temperatura, dejando escapar
las burbujas de aire. Generalmente es suficiente 3 a 4 min, pero si se ha usado un
aparato mezclador, pueden requerirse hasta 2 h, seguido de un posterior ajuste de la
temperatura.
NOTA 5) Si después de la preparación de la muestra de ensayo, se ven partículas blancas en las paredes de la
botella de muestra o grasa líquida en la superficie de la muestra, no puede esperarse un resultado confiable.
9.2 Invertir suavemente tres o cuatro veces la botella que contiene la muestra
preparada (capítulo 8) y succionar la leche con la pipeta para leche hasta que el nivel
esté ligeramente por sobre la línea de graduación y secar el extremo inferior para
eliminar restos de leche. Con la pipeta tomada verticalmente, la línea de graduación a
nivel del ojo y el extremo de la pipeta apoyado en el interior del cuello de la botella de
leche inclinada, dejar fluir leche de la pipeta hasta que el extremo superior del menisco
coincida con la línea de graduación (no el fondo del menisco, que es difícil para ver).
9.4 Tapar, en forma segura, el butirómetro sin agitar su contenido. Cuando se usa un
tapón bicónico, forzarlo hasta que la parte más ancha esté por lo menos a nivel con el
extremo del cuello. Cuando se usa tapón de seguridad, insertarlo hasta que el anillo
esté en contacto con el cuello del butirómetro.
9.5 Agitar e invertir el butirómetro, protegido apropiadamente (5.7) para evitar quebrazón
o pérdida del tapón, hasta que su contenido esté perfectamente mezclado y la proteína
esté completamente digerida, es decir hasta que no existan partículas blancas.
9.8 Sacar el butirómetro del baño de agua y ajustar cuidadosamente el tapón para
llevar la parte inferior de la columna de grasa, con movimiento mínimo de la columna, al
extremo superior de una línea de graduación, preferentemente una línea de graduación
principal. Cuando se usa tapón de goma sólida, el ajuste debe hacerse preferentemente
extrayendo el tapón y no forzándolo en el cuello. Cuando se usa un tapón de seguridad,
insertar la llave y aplicar suficiente presión para elevar la columna de grasa a la posición
requerida.
Registrar la lectura de la escala que sea coincidente con la parte inferior de la columna
de grasa y entonces, teniendo cuidado de que la columna de grasa no se mueva, tan
pronto como sea posible registrar la lectura de la escala coincidente con la parte inferior
del menisco de grasa en el extremo superior de la columna de grasa.
NOTA 6) Si la grasa es turbia u oscura de color, o si hay material blanco o negro en el fondo de la columna de
grasa, el valor obtenido del contenido de grasa no es confiable.
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NCh1016/1
10 Expresión de resultados
C=B-A
en que:
10.2 Repetibilidad
Si el valor obtenido está fuera del intervalo 3,26% a 4,25% se deben aplicar las
correcciones indicadas en la tabla 2.
Este método es aplicable a leche con aditivos (por ejemplo, dicromato de potasio,
cloruro de mercurio (ll) o una mezcla de los dos).
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NCh1016/1
NOTA 7) Si el tiempo requerido para digerir las proteínas excede de 10 min, el resultado será dudoso y el
método no es aplicable.
11.3 Calcular el contenido de materia grasa según 10.1; también son aplicables los
párrafos 10.2; 10.3 y 10.4.
12.3 Repetir el procedimiento descrito en 9.6; 9.7 y 9.8 y obtener un segundo valor
para el contenido de materia grasa. Si el segundo valor no excede al primero en más de
la mitad de una división menor de la escala, se debe considerar como resultado este
segundo valor. Si el segundo valor excede al primer valor en más de la mitad de una
división menor de la escala, repetir el procedimiento descrito en 9.6; 9.7 y 9.8 y
obtener un tercer valor.
Si el tercer valor no excede al segundo valor por más de la mitad de la división menor
de la escala, se debe registrar como resultado este tercer valor.
12.4 Si el tercer valor excede al segundo por más de la mitad de la división menor de la
escala, repetir el procedimiento descrito en 9.6, 9.7 y 9.8 y obtener un cuarto valor. El
cuarto valor debe ser registrado como contenido de materia grasa, pero si este valor
excede al tercero por más de la mitad de la división más pequeña de la escala, el
resultado se debería considerar como dudoso.
12.5 Calcular el contenido de materia grasa según se describe en 10.1; también son
aplicables los párrafos 10.2; 10.3 y 10.4.
NOTA 8) Si después de varias centrifugaciones, la grasa se presenta turbia u oscura, o si hay presente material
blanco o negro en el fondo de la columna, el valor del contenido de materia grasa no será exacto.
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NCh1016/1
13.3 Seguir el procedimiento descrito en 9.1 a 9.7 inclusive. Sacar el butirómetro del
baño de agua, repetir inmediatamente la centrifugación (9.6), ajustar la temperatura
(9.7) y proceder según se describe en 9.8 y 9.9.
13.4 Calcular el contenido de materia grasa aparente según 10.1, aplicar la corrección
correspondiente, según la tabla 2.
14 Informe
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0 – 0,25 + 0,07
0,26 – 0,75 + 0,06
0,76 – 1,25 + 0,05
1,26 – 1,75 + 0,04
1,76 – 2,25 + 0,03
2,26 – 2,75 + 0,02
2,76 – 3,25 + 0,01
3,26 – 4,25 0,00
4,26 – 4,75 - 0,01
4,76 – 5,25 - 0,02
5,26 – 5,75 - 0,03
5,76 – 6,25 - 0,04
6,26 – 6,75 - 0,05
6,76 – 7,00 - 0,06
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Anexo A
(Informativo)
A.2 Succionar agua destilada en la pipeta para leche, cuidadosamente limpia, hasta que
el nivel del agua esté unos pocos milímetros sobre la línea de graduación, entonces
secar la parte externa del extremo de la pipeta para dejarla exenta de agua. Con la
pipeta tomada verticalmente y la línea de graduación a nivel del ojo, dejar fluir el agua
hasta que el punto más bajo del menisco coincida con la línea de graduación. Extraer
cualquier agua adherida al extremo inferior de la pipeta poniendo en contacto la punta
de la pipeta con el interior de un vaso de vidrio inclinado.
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Anexo B
(Informativo)
B.1 Después de haber realizado las lecturas de los butirómetros, éstos son invertidos y
colocados en la gradilla con el tapón hacia arriba. Después de aproximadamente media
hora, la grasa del bulbo y escala del butirómetro subirán hasta debajo del tapón. Dado que
el butirómetro está todavía caliente, retirar los tapones cuidadosamente, manteniendo el
cuello del mismo cerca del envase de los residuos de ácidos.
B.2 Los butirómetros vacíos, todavía calientes, se lavan sin usar escobillas de botellas,
agitándolos vigorosamente con un detergente apropiado. Luego se sumergen en agua con
detergente, llenando y vaciando varias veces con fuerte agitación, especial atención en la
limpieza del bulbo.
B.3 Luego los butirómetros se enjuagan tres veces con agua caliente (esto es, tres
llenados sucesivos, fuerte agitación y vaciado).
B.4 Finalmente, los butirómetros se agitan vigorosamente, se deja escurrir con el cuello
hacia abajo. Se pueden usar de inmediato, agitándolos una vez más, para eliminar al
máximo cualquier gota de agua en su interior.
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