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Analisis problemas- Eliseo

Química I (Universidad Autónoma de Coahuila)

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14) La concentración de ión sulfato en aguas naturales puede determinarse midiendo la turbidez que aparece cuando se
añade un exceso de BaCl2 a una cantidad medida de la muestra. Para determinar el contenido en SO4-2 de una muestra de
agua potable se tomaron 20 mL de la misma y tras adicionar el reactivo precipitante se aforó a 50 mL con agua destilada.
Paralelamente se prepararon una serie de patrones para la calibración del método, la medida de los mismos resultó en los
siguientes valores:

Lectura del
[SO4-2](mg/mL) Turbidímetro
2.5 0.058
5 0.148
10 0.258
15 0.398
20 0.461

a) Representar los datos y obtener a ecuación de mínimos cuadrados de la relación entre las variables.

Estadísticas de la regresión
Coeficiente de correlación múltiple 0.991069788
Coeficiente de determinación R^2 0.982219325
R^2 ajustado 0.976292433
Error típico 0.025843926
Observaciones 5

ANÁLISIS DE VARIANZA
Grados de libertad Suma de cuadrados Promedio de los cuadrados F Valor crítico de F
Regresión 1 0.110687474 0.110687474 165.7225029 0.001011682
Residuos 3 0.002003726 0.000667909
Total 4 0.1126912

y= 0.0232x+0.0206

R2= 0.9822
b) Calcular la [SO4-2] de la muestra analizada por triplicado, si al medirlas se obtuvieron los siguientes valores
de la variable dependiente: 0.167, 0.170, 0.165 y estimar la reproducibilidad del método calculando la
desviación estándar y la desviación estándar relativa.

0.167 + 0.170 + 0.165= 0.502/3=0.1673 0.1673=0.0232x+0.0206

0.1673-0.0206=0.0232x 0.1467=0.0232x

0.1467/0.0232=x X=6.3232275862 (50 ml/20 ml)

X=15.80 en 50 ml

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15) Para calcular la concentración de Ca(II) en una disolución de suero se utilizó un electrodo selectivo de iones calcio.
En la calibración del método, se supone que una relación lineal entre el potencial (mV) y pCa, se obtuvieron los siguientes
resultados:

pCa E(mV)
5 -53.8
4 -27.7
3 2.7 Determinar la concentración molar de ión calcio de una muestra en la que la
2 31.9 medida de potencial de electrodo fue de 20.3 mV. Así mismo, obtener la
1 65.1 función de la línea recta que mejor se ajusta a la función de calibración.
*Función de la línea recta: y=-29.74x+92.86

*Concentracion molar de ion calcio con E(mV)=20.3

-sustituyendo la variable “y” por el valor del potencial del electrodo tenemos:

20.3=-29.74x+92.86

20.3-92.86=-29.74x

-72.56=-29.74x

-72.56/-29.74=x

X=2.439811701

16) Una muestra de sangre se trató con ácido tricloracético para precipitar las proteínas. Después de la
centrifugación, la disolución resultante se llevó a pH = 3 y se extrajo con dos porciones de 5 mL de
metilisobutilcetona que contenía como agente complejante la sal del ácido 1-pirrolidincarboditiónico (APDC).
El contenido de Pb(II) de la muestra, se determinó por Espectrometría de Absorción Atómica. Aspirando el
extracto directamente en la flama y midiendo a 283.3 nm, obteniéndose una lectura de absorbancia (A) de
0.502. Paralelamente la medida de alícuotasde 5 mL de disolución acuosa tratadas de la misma manera, que
contenían 0.100; 0.200; 0.300; 0.400; 0.500 y 0.600 ppm de Pb dieron respectivamente los siguientes valores
de A: 0.090; 0.195; 0.295; 0.396; 0.498; y, 0.599. Calcular las partes por millón (ppm) en la muestra:

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ppm Pb absorción
0.1 0.09
0.2 0.195
0.3 0.295
0.4 0.396 Problema patron Cs en
0.5 0.498 (mL) (mL) Cr(ppm) disolucion Absorbancia
0.6 0.599 10 0 12.2 0 0.201
10 10 12.2 2.44 0.292
10 20 12.2 4.88 0.378
10 30 12.2 7.32 0.467
10 40 12.2 9.76 0.554

y=1.0157x-0.01

0.502=1.0157x-0.01

0.502+0.01=1.0157x

0.512=1.0157x

0.512/1.0157=x

X= 0.504085852 ppm~0.50 ppm

17) Se determinó el cromo (Cr) de una muestra acuosa mediante Espectroscopia de Absorción Molecular
usando la metodología de adición de estándar (utilizando volúmenes diferentes de una disolución patrón de Cr
de 12.2 ppm y llevando siempre a volumen final de disolución de 50 mL). A partir de los datos recopilados en
la siguiente tabla, calcular la concentración de Cr en la muestra original.

Absorbancia
Problema (mL) patron (mL) (A)
10 0 0.201
10 10 0.292
10 20 0.378
10 30 0.467
10 40 0.554
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0.6

f(x) = 0.04 x + 0.2

0.5
R² = 1

0.4
Absorbancia

0.3

0.2 Linear ()

0.1

0
0 2 4 6 8 10 12

Cs en disolucion

Cm=(b/m)(vt/vm)

Cm=(0.2022/0.0361)(50 ml/10 ml)

Cm=28.00554017ppm~28 ppm

18) La sacarina reacciona con el resorcinol en presencia de ácido sulfúrico para dar un producto de alta
fluorescencia. Con concentraciones conocidas de sacarina, se obtuvieron los siguientes datos, aplicando el
método aceptado y un fluorímetro de filtro estándar. Los pares listados a continuación muestran en cada caso
la intensidad de fluorescencia correspondientes a la concentración de sacarina en ppm: 1.00 ppm → 2.40; 5.00
ppm → 12.00; 10.00 ppm → 25.00; 15.00 ppm → 36.50; 20.00 ppm → 49.00; 25.00 ppm → 61.00; 30.00
ppm → 68.50; 35.00 ppm → 66.00; 40.00 ppm → 63.40. a) Determinar dentro de qué intervalo de
concentración la intensidad de fluorescencia es una función lineal de la concentración. B) ¿Cuál es la
concentración de sacarina si al analizarse una disolución de la misma cinco veces por separado dió los
siguientes valores de intensidad: 7.71; 7.73; 7.75; 7.77; 7.79? C) Cuál sería la concentración en una muestra
(expresada en mg/Kg) si se hubiera partido para cada análisis de 0.505 g de un preparado farmacéutico y una
vez disueltos y añadidos los reactivos necesarios se hubiera aforado a 50 mL?

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sacarina ppm fluorescencia

1 2.4
5 12
10 25 a) Del 1-30ppm
15 36.5
20 49
25 61 sacarina (ppm) fluorescencia
30 68.5 1 2.4
35 66 5 12
40 63.4
10 25
15 36.5
20 49
25 61
30 68.5

b)7.71+7.73+7.75+7.77+7.79/3=7.75

7.75=2.3366x+0.9593 7.75-0.9593=2.3366x

6.7907=2.3366x 6.7907/2.3366=x

X=2.906231276 ppm

19) La identificación y la determinación de drogas de fenotiazina se realiza comúnmente por métodos de

fluorescencia. En el análisis de la cloropromazina se obtuvieron los siguientes datos (cada par muestra en cada
caso la intensidad de fluorescencia correspondientes a la concentración de patrón): 0.00 ppm →0.00; 0.10
ppm →7.50; 0.20 ppm →14.80; 0.30 ppm →22.60; 0.40 ppm →30.00; 0.50 ppm →37.70. Calcular la
concentración de cloropromazina en una disolución que presenta una intensidad de fluorescencia de 18.7.

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0.5
80
802 1.8

del turbidimetro
0.06
70
0.4
70
1.5
0.05 f(x)
f(x)
f(x) = 1.74
f(x)==R²
R²
= 0.02
1.6
=1.4
=0.9
0.04
2.340.98 Curva de calibracion
x + 7.58
Chart Title de Ca(II)
x + 0.02
0.02 f(x) = 0.04 x − 0
xx ++ 0.96
60
0.3
Absorbancia
60 f(x) = 0.04 x − 0
R² == 11
R² R² = 1
100 0.7 R² = 11.2
Fluorescencia

Absorbancia
501
0.2
0.04
50 1
Fluorescencia
Absorbancia

40
50 0.6 f(x)0.8
0.1
40 = − 29.74 x + 92.86
f(x) = 1.02 x − 0.01 Linear ()
0.5
30
0.03 0.5
lectura
E(mV)

R² 0.6
= 1 Linear ()
00 R² = 1 Linear
30
20 0.4 0.4 Linear()() Y=75.371x-0.0762
Linear ()
0
0.02 0
0.5 1 51.5 0.2 2 10 2.5 3 15 3.5 20
4 4.5 255 5.5 Linear ()
Linear ()
20
10
-50
Axis Title 0 0.35 10 15 0 20 SO4
25 30 35 40 45 Linear () 18.7=75.371x-
100
0.01
-100 0 15 5 ppm 0.0762
0 0.2 5 Fe 10 en solucion 20 10 25 15 30 20 35 25 40 30 45 35 40 45
0
00 0.1 5 pCa Fe en solucion ppm
10 Sacarina
15 20 ppm 25 30 35
0 0 0.2 0.4 0.6 0.8 1 1.2
Sacarina ppm
ppm intensidad
0 Concentracion
0.1 0.2 en0.3solucion
0.4 0.5 0.6 0.7
0 0 Axis Title
0.1 7.5
0.2 14.8
0.3 22.6
0.4 30
0.5 37.7

18.7+0.0762=75.371x

18.7762=75.371x

18.7762/75.371=x

X=0.249117034 ppm ~0.25 ppm

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20) Una disolución patrón de Fe (II) se llevó a las disoluciones apropiadas para dar las concentraciones en
dicho ión que se recogen en la tabla. Se desarrolló el complejo de hierro(II)-1,10-fenantrolina tomando
alícuotas de 25.0 mL de las mismas y aforando cada una de ellas a 50.0 mL. Los valores de absorbancia
medidos a 510 nm fueron:

[Fe(II) en soln original(ppm) A(λ=510nm)

4 0.16
10 0.39
16 0.63
24 0.95
32 1.26 Representar los datos obtenidos y encontrar la mejor
ecuación que relacione la A con la concentración de
40 1.58
Fe(II). El método que se empleó para la determinación
de rutina de hierro en tres muestras de agua freática de
diferente procedencia. Para ello se tomaron de cada muestra alícuotas de 25.00 mL y se sometieron al
procedimiento recomendado (Volumen final de medida 50.00 mL), obteniéndose los siguientes datos:

Columna1 Columna2
muestra A(λ=510 nm)
muestra 1 0.675, 0.678, 0.673, 0.674, 0.677
muestra 2 0.068, 0.064, 0.066, 0.066, 0.067
muestra 3 1.555, 1.551, 1.559, 1.555, 1.553

Determinar la concentración (en ppm de Fe) de cada una de las muestras, así como su desviación estándar
relativa. ¿Qué habría sido más recomendable en el análisis de las muestras 2 y 3?

Muestra 1

(0.675 + 0.678 + 0.673 + 0.674 + 0.677)/5=0.6754 0.6754= 0.0395x-0.001

0.6754+0.001=0.0395x 0.6764=0.0395x

0.6764/0.0395=x

X= 17.12405063 ppm

Muestra 2: 1.701265823

Muestra 3: 39.38227848

Lo que sucede es que las 3 muestras fueron obtenidas de diferentes procedencias, lo cual no dará un valor
representativo para determinar la concentración de Fe(II) en el lugar que se desee, lo ideal sería tomar 3
muestras de un mismo lugar pero que me represente a toda mi población de estudio.

21) Para la determinación del Vanadio Total en una muestra de almeja se utilizó un método basado en la
extracción con metilisobutilcetona (MIBC) del complejo que forma el V(V) con el ácido 5,5´-
metiléndisaliilhidroxámico y posterior medida de la fase orgánica mediante AAS (Espectroscopia de

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Absorción Atómica). Experimentalmente se utilizó la metodología de adición de estándar realizada de la

forma que aparece en la tabla.

peso muestra (g) peso añadido de vanadio (g) Absorbancia (A)

3.06 0 0.015
3.06 6 0.028
3.06 12 0.041
3.06 18 0.054
A partir de los datos obtenidos, determinar la concentración de dicho elemento (expresado en μgV/g o ppm en
la muestra analizada.

*Suponiendo un vol. de 10 ml de cada muestra, una Csi en solución patrón de 0.6.12.18. Y aforado a 50 ml*

patron muestra cs soln absorbancia

0 3.06 0 0.015
6 3.06 0.3672 0.028
12 3.06 0.7344 0.041
18 3.06 1.1016 0.054

y=0.0354x+0.015

Cm=(b/m)(vt/vm)

Cm=(0.015/0.0354)(50 ml/10 ml)

Cm=2.118644068μgV/g

*NOTA: Como el problema no me dio concentraciones utilice las descritas arriba.

22) Se determina la concentración de etanol en sangre por cromatografía líquida de alta resolución empleando
el método de estándar interno. Se preparan una serie de disoluciones acuosas de etanol de concentración
conocida y sobre ellas se llevan a cabo las mismas operaciones previas que sobre la muestra problema. Sobre
alícuotas de 0.01 µL de cada una de las disoluciones (patrones y muestras) se añade 0.1 μL de propanol (0.1
mg/mL) como patrón interno y se diluyen a 1 µL. Las muestras se inyectan en el cromatógrafo obteniéndose
los siguientes resultados:

[Etanol] en patrones
(mg/mL) Area[Etanol] Area EI(propanol) EI propanol(mg/mL) analito/EI Aanalito/AEI
0.5 0 12754 0.1 5 0
0.75 6 11893 0.1 7.5 0.000504498
1 12 12084 0.1 10 0.000993049
1.25 18 12870 0.1 12.5 0.001398601
1.5 24 12314 0.1 15 0.001949001

sangre 9862 12604

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10215 13065

9605 12611
0

0
f(x) = 0 x − 0
Aanalito/AEI

0 R² = 1
0

0 Linear ()

0
4 6 8 10 12 14 16
Etanol/EI

Calcular la concentración de etanol en sangre

*NOTA: ALGUNOS DATOS COMO EL DE LA COLUMNA (AREA[ETANOL])

ESPECIFICAMENTE DEL 0 AL 18 NO ME QUEDAN MUY CLARO, EL 24 LO AÑADI YO, SIN
EMBARGO LOS NUMEROS SON MUY BAJOS A COMPARACION DE LOS DEMAS,
BUSCANDO EN INTERNET ENCONTRE UN ARCHIVO CON LA MISMA TABLA EN EL QUE
LOS DATOS DE LA MISMA COLUMNA SON DISTINTOS Y SON COHERENTES CON LOS DE
LA SANGRE.

A CONTINUACION SE MUESTRA LA TABLA Y LOS DATOS QUE UTILICE PARA REALIZAR

LA DETERMINACION DE LA CONCENTRACION DE ETANOL EN LA SANGRE:

[Etanol] en patrones EI propanol(mg/

(mg/mL) Area[Etanol] Area EI(propanol) mL) analito/EI Aanalito/AEI
0.5 5518 12754 0.1 5 0.432648581
0.75 7563 11893 0.1 7.5 0.635920289
1 10350 12084 0.1 10 0.856504469
1.25 13935 12870 0.1 12.5 1.082750583
1.5 15628 12314 0.1 15 1.269124574
sangre 9862 12604
10215 13065
9605 12611
*LOS DATOS EN AMARILLO FUERON LOS QUE SE SUSTITUYERON, DESPUES SE PASO A
GRAFICAR*

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1.4

1.2 f(x) = 0.08 x + 0.01

R² = 1
1
Aanalito/AEI

0.8

0.6
Linear ()
0.4

0.2

0
4 6 8 10 12 14 16
Analito/EI

*DESPUES SE DETERMINO A PARTIR DE LOS DATOS LA CONCENTRACION DE ETANOL

EN LA SANGRE*

(Aanalito/AEI)=0.0848(analito/EI)+0.0075

9862/12604=0.0848(analito/0.1)+0.0075

0.782450016-0.0075=[0.0848(analito)/0.1]

[0.774950016(0.1)]/0.0848=(analito)

(9862/12604) Analito=0.913856151 mg/mL

(10215/13065) Analito=0.913160296 mg/mL

(9605/12611) Analito=0.889312107 mg/mL

Total=0.905442851 mg/mL

23) Para determinar sodio y potasio en sangre y suero por fotometría de emisión en flama se emplea litio
como estándar interno. Dicha sustancia tiene la característica de que su emisión responde a los cambios en las
condiciones de la flama de forma similar a como lo hace la emisión de sodio y potasio. La siguiente tabla
recoge las concentraciones y señales de emisión correspondientes a los patrones de calibración de sodio y
potasio, así como los de litio empleado como estándar interno.

Concentración Señal de
Columna1 Columna2 Columna3 Columna4
(ppm) emisión
Na K Li Na K Li
0.5 0.5 500 0.43 0.57 31.2
1 1 500 1 1.25 36.3
5 5 500 4.9 6.4 36.2
10 10 500 8.8 11.7 31.7

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10 µl de una muestra de sangre y 1.0 mL de disolución estándar de Li de concentración de 500 ppm, se

introducen en un matraz de aforación de 10.0 mL y se afora al volumen final con agua destilada. Las señales
de emisión obtenidas fueron 2.9 para Na, inferior al límite de detección para K y 32.5 para Li. Se toma una
segunda alícuota de 10µL de sangre y se lleva a un volumen final de 2.0 mL con una disolución de 500 ppm
de Li. En este caso las señales de emisión obtenidas fueron: Na 13.6, K 1.34 y Li 30.4. ¿Cuál es la
concentración de Na y K en la sangre?

INCOMPLETO

24) Un análisis cromatográfico por el método de estándar interno dio los siguientes resultados:

Muestra:

Compuesto Área(analito) EI(g/L)

1 2001
2 2732
3 1759
Estándar interno 2582 0.3621
4 1417

Solución de calibrado:

Patrón calibración Área(analito) EI(g/L)

1 1434 0.2101
2 2467 0.3762
3 1396 0.2559
Estándar interno 2421 0.3621
4 1942 0.2776

INCOMPLETO

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