Fosforo Total

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Fósforo, total

Método 10127 Método de molibdovanadato con digestión de ácido persulfato1


Tubos Test 'N Tube HR (1.0–100.0 mg/L PO43–)
Campo de aplicación: Para agua y aguas residuales
1 Adaptación de Standard Methods for the Examination of Water and Wastewater.

Preparación del análisis

Antes de comenzar el análisis:


Nota importante: Colocar el protector de luz en el compartimiento n.º 2 de la cubeta antes de realizar el
análisis.
Los blancos de reactivo se pueden utilizar más de una vez, pero no deben emplearse más de un día.
Las muestras finales contendrán molibdeno. Además, esas muestras finales tendrán un pH inferior a 2 y son consideradas
corrosivas (D002) por la "Federal RCRA" (Resource Conservation and Recovery Act/Ley Federal sobre la Conservación y
Recuperación de Recursos). Consultar en la ficha de seguridad de materiales (MSDS) actual las instrucciones de seguridad
de manipulación y eliminación.
Disponer de los siguientes elementos: Cantidad
Conjunto de reactivos Test ’N Tube de fósforo de rango alto total 1
Reactor DRB200, 15x16 mm 1
Protector de luz 1
Pipeta, TenSette, 1–10 mL, más puntas 1
Estante de tubos de ensayo 1–3
Nota: En la página 6 encontrará información para realizar el pedido de fungibles y repuestos.

Test 'N Tube Método 10127

Programas
almacenados

542 P total RA TNT

Inicio

1. Encender el reactor 2. Seleccionar el test. 3. Preparación del 4. Muestra preparada:


DRB200. Calentar a blanco: Utilizar una pipeta Utilizar una pipeta
Colocar el protector de luz
150 °C. TenSette para añadir TenSette para añadir
en el compartimiento n.º 2
5.0 mL de agua 5.0 mL de muestra a un
de la cubeta.
desionizada a un tubo tubo Test 'N Tube de
Test 'N Tube de fósforo fósforo total.
total.

Fósforo, total
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Fósforo, total HR (1.0–100.0 mg/L PO43–)

OK

30:00
5. Utilizar un embudo 6. Colocar los tubos en 7. Seleccionar en la 8. Después de que
para añadir el contenido el reactor DRB200. pantalla el símbolo de suene el temporizador,
de un sobre de reactivo de temporizador y pulsar OK. sacar cuidadosamente los
Cerrar la tapa protectora.
persulfato de potasio en tubos calientes del reactor.
Comienza un período de
polvo a cada tubo. Colocarlos en un estante
reacción de 30 minutos.
de tubos de ensayo y dejar
Tapar bien y agitar para
que se enfríen a
disolver.
temperatura ambiente
(18–25 °C).

OK

07:00
9. Utilizar una pipeta 10. Utilizar un 11. Seleccionar en la 12. Limpiar bien el exterior
TenSette para añadir cuentagotas de polietileno pantalla el símbolo de de los tubos con un trapo
2.0 mL de hidróxido para añadir 0.5 mL de temporizador y pulsar OK. húmedo, seguido de uno
sódico 1.54 N a cada tubo. reactivo de seco, para eliminar las
Comienza un período de
molibdovanadato a cada huellas y otras marcas.
Tapar la cubeta e invertir reacción de 7 minutos.
tubo.
para mezclar.
Medir la muestra en los
Tapar la cubeta e invertir
siete a nueve minutos
para mezclar.
siguientes a la adición del
reactivo de
molibdovanadato.

Fósforo, total
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Fósforo, total HR (1.0–100.0 mg/L PO43–)

Cero Medición

13. Después de que 14. Seleccionar en la 15. Colocar la muestra 16. Seleccionar en la
suene el temporizador, pantalla: Cero preparada en el soporte pantalla: Medición
colocar el blanco en el portacubetas de 16-mm.
La pantalla indicará: Los resultados aparecerán
soporte portacubetas de
en mg/L de PO43–.
16-mm. 0.0 mg/L PO43–

Interferencias
Una gran cantidad de turbidez en la muestra puede producir resultados erróneos en el
análisis, debido a que el ácido presente en los reactivos puede disolver una parte de las
partículas en suspensión y por motivo de la desorción variable del ortofosfato de las
partículas.

Tabla 1 Sustancias interferentes y niveles de interferencia


Sustancia interferente Niveles de interferencia y tratamientos
Da lugar a una interferencia positiva si la muestra está caliente al añadir el reactivo de
Arseniato molibdovanadato (después de la digestión).1 Enfriar la muestra después de la digestión antes de
añadir el reactivo.
El color azul es originado por el hierro ferroso pero no afecta a los resultados si la concentración
Hierro (II)
de hierro es inferior a 100 mg/L.
Molibdato Provoca una interferencia negativa por encima de 1000 mg/L.
Da lugar a una interferencia positiva si la muestra está caliente al añadir el reactivo de
Silicio molibdovanadato (después de la digestión). Enfriar la muestra después de la digestión antes de
añadir el reactivo.
Las muestras con un pH
Pueden superar el poder de tampón de los reactivos. Las muestras pueden requerir
extremo o altamente
pretratamiento. El pH de la muestra debe ser aproximadamente 7.
tamponadas
Fluoruro, torio, bismuto,
Provocan una interferencia negativa.
tiosulfato o tiocianato
Temperatura, Fría (inferior
Provocan una interferencia negativa.
a 18 °C)
Provoca una interferencia positiva.
Temperatura, Caliente
(superior a 25 °C) Las muestras en posdigestión se deben llevar a la temperatura ambiente (18–25 °C) antes de la
adición del reactivo de molibdovanadato o hidróxido de sodio.

1 El calentamiento suave de la muestra hasta alcanzar la temperatura ambiente no provocará que esta sustancia interfiera.

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Fósforo, total HR (1.0–100.0 mg/L PO43–)

Tabla 2 No interferente por debajo de 1000 mg/L


Pirofosfato Tetraborato Selenato Benzoato
Citrato Oxalato Lactato Tartrato
Formato Salicilato Al3+ Fe3+
Mg2+ Ca2+ Ba2+ Sr2+
Li+ Na+ K+ NH4+
Cd2+ Mn2+ NO3– NO2–
SO42– SO32– Pb2+ Hg+
Hg2+ Sn2+ Cu2+ Ni2+
Ag+ U4+ Zr4+ AsO3–

Br CO32– ClO4– CN–
IO3– SiO44– —

Muestreo y almacenamiento
Recoger las muestras en botellas de vidrio o de plástico lavadas con una solución de ácido
clorhídrico 1:1* y enjuagadas con agua desionizada. Para limpiar los artículos de vidrio
usados en el análisis, no utilizar detergentes comerciales que contengan fosfato.

Se obtendrán los mejores resultados cuando se analicen las muestras justo después de su
toma. En caso de no poder proceder al análisis inmediatamente, conservar las muestras
hasta 28 días ajustando el pH a 2 o menos con ácido sulfúrico* (unos 2 mL por litro) a 4 °C.
Calentar la muestra a temperatura ambiente y neutralizar con hidróxido sódico 5.0 N antes de
realizar el análisis. Corregir las adiciones de volumen.

Comprobación de la precisión
Método de adición de solución patrón (Adición de muestra)

1. Limpiar los artículos de vidrio con una solución patrón de ácido clorhídrico 1:1. Volver a
enjuagar con agua desionizada. Para limpiar los artículos de vidrio, no utilizar detergentes
comerciales que contengan fosfato.

2. Tras medir los resultados del análisis, dejar la cubeta de análisis (muestra sin adicionar)
en el instrumento. Verificar la forma química.

3. Pulsar OPCIONES>MÁS…. Pulsar ADICIONES DE PATRONES; aparecerá un resumen del


procedimiento de adiciones de patrón.

4. Pulsar OK para aceptar los valores por defecto para concentración del patrón, volumen de
muestra y volúmenes de adición. Pulsar EDICIÒN para cambiar estos valores. Una vez
aceptados los valores, la lectura de la muestra sin adicionar aparecerá en la fila superior.
Véase Adición de soluciones patrón en el manual de instrucciones.

5. Romper el cuello de una ampolla Voluette de 10-mL de solución patrón de fosfato,


500 mg/L en PO43–.

6. Preparar tres adiciones de muestra. Llenar tres tubos mezcladores* con 10 mL de


muestra. Con una pipeta TenSette, agregar 0.1, 0.2 y 0.3 mL de patrón, respectivamente,
a cada tubo mezclador. Mezclar bien.

* Véase Reactivos y materiales opcionales en la página 6.

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Fósforo, total HR (1.0–100.0 mg/L PO43–)

7. Analizar cada adición de muestra de la manera descrita anteriormente, empezando con la


adición de muestra de 0.1 mL. Aceptar cada lectura de adición de patrón pulsando
MEDICIÓN. Cada adición debería reflejar aproximadamente una recuperación del 100%.

8. Una vez terminada la secuencia, pulsar GRÁFICO para visualizar la línea de ajuste óptimo
entre los datos de adiciones de patrón, representando las interferencias matriciales.
Pulsar LÍNEA IDEAL para ver la relación entre las adiciones de muestra y la "línea ideal"
de una recuperación del 100%.

Método de solución patrón

1. Utilizar un patrón de fosfato de 50-mg/L en lugar de la muestra. Efectuar el procedimiento


como se ha descrito.

2. Para ajustar la curva de calibración mediante la lectura obtenida con la solución patrón de
fosfato de 50-mg/L PO43–, pulsar OPCIONES>MÁS… en el menú del programa actual.
Pulsar AJUSTE DEL PATRÓN.

3. Pulsar ENCENDIDO. Pulsar AJUSTE para aceptar la concentración indicada en la pantalla


(el valor depende de la forma química seleccionada). Si se utiliza una concentración
alternativa, pulsar el número de la casilla para introducir el valor de la concentración real y
a continuación pulsar OK. Pulsar AJUSTE.

Resumen del método


Los fosfatos presentes en forma orgánica e inorgánica condensada (metafosfatos,
pirofosfatos u otros polifosfatos) se deben transformar en ortofosfato reactivo antes del
análisis. El pretratamiento de la muestra con ácido y calor proporciona las condiciones para la
hidrólisis de las formas inorgánicas condensadas. Los fosfatos orgánicos se transforman en
ortofosfatos mediante calentamiento con ácido y persulfato.

El ortofosfato reacciona con molibdato en un medio ácido, y forma un complejo de


fosfato/molibdato. En presencia de vanadio, se forma el ácido vanadomolibdofosfórico
amarillo. La intensidad del color amarillo es proporcional a la concentración de fosfato. Los
resultados del análisis se miden a 420 nm.

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Fósforo, total HR (1.0–100.0 mg/L PO43–)

Fungibles y repuestos
Reactivos necesarios
Cantidad/
Descripción Unidad Ref.
Test
Conjunto de reactivos Test ’N Tube de fósforo de rango alto total,
— 50 tubos 27672-45
incluye:
(1) Reactivo de molibdovanadato 0.5 mL 25 mL 20760-26
(1) Sobres de reactivo de persulfato potásico en polvo 1 50/paquete 20847-66
(1) Solución de hidróxido sódico, 1.54 N 2 mL 100 mL 27430-42
(1) Tubos de análisis de fósforo total1 1 50/paquete —
(2) Agua, desionizada 5 mL 100 mL 272-42

1 No están disponibles por separado.

Materiales necesarios
Cantidad/
Descripción Unidad Ref.
Test
Reactor DRB200, 110 V, 15x16 mm 1 cada uno LTV082.53.40001
Reactor DRB200, 220 V, 15x16 mm 1 cada uno LTV082.52.40001
Protector de luz cada uno LZV646
Pipeta, TenSette, 1–10 mL 1 cada uno 19700-10
250/
Puntas de pipeta, para pipeta TenSette 19700-10 1 21997-25
paquete
Estante de tubos de ensayo 1–3 cada uno 18641-00

Patrones recomendados
Descripción Unidad Ref.
Solución patrón de fosfato, ampolla Voluette, 500-mg/L en PO43–, 10-mL 16/paquete 14242-10
Solución patrón de fosfato, 50-mg/L en PO43– 500 mL 171-49
Patrón de aguas residuales, inorgánico influente para NH3–N, NO3–N, PO4, DQO, SO4, TOC 500 mL 28331-49

Reactivos y materiales opcionales


Descripción Unidad Ref.
Solución de ácido clorhídrico, 1:1 500 mL 884-49
Hidróxido sódico, 5.0 N 1000 mL 2450-53
Ácido sulfúrico, concentrado 500 mL 979-49

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