PRACTICA 6 PAC. Convertido (1) Páginas 2 6

LABORATORIO DE PRINCIPIOS DE ANÁLISIS CUANTITATIVO PRÁCTICA No.
LABORATORIO DE PRINCIPIOS DE
ANÁLISIS CUANTITATIVO
PRÁCTICA No. 6
“DETERMINACIÓN DE FOSFATOS POR VOLUMETRÍA

DE PRECIPITACIÓN (Método indirecto)”
OBJETIVO:
Practicar las determinaciones argentométricas indirectas para la determinación

de aniones que precipitan con solución de nitrato de plata en exceso (método de
Volhard indirecto).
INTRODUCCIÓN:
La determinación volumétrica de fosfatos es un procedimiento en el que la

titulación se basa en una reacción de precipitación y es indirecto ya que la reacción de
titulación no se realiza entre el reactivo titulante y el analito.
El método de Volhard indirecto se utiliza para la determinación de aniones que

precipitan con solución de AgNO3 en exceso, y que el precipitado obtenido, que es un
compuesto de plata sea soluble en HNO3 diluido.
En este método es necesaria la separación del precipitado después de disolver

el precipitado previamente lavado, la plata que proviene de este precipitado se titula
con una solución valorada de KSCN, utilizando como indicador una solución saturada
de alumbre férrico amoniacal (FeNH4SO4•12H2O) en medio ácido a pH ≈ 0.3
SOLUCIONES:
1. Preparación y valoración de solución de AgNO3 ≈ 0.02 N.
2. Preparar y valorar una solución de KSCN ≈ 0.02 N.
3. Solución de HNO3 diluido 1:1
4. Indicador férrico, preparar 100 mL.
PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL:
1. Recibir la muestra problema en solución que contiene fosfato de sodio, en un
matraz Erlenmeyer 250 o 300 mL.
2. Diluir con aproximadamente 50 mL de agua destilada.

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LABORATORIO DE PRINCIPIOS DE ANÁLISIS CUANTITATIVO PRÁCTICA No. 6
3. Agregar solución de AgNO3 ≈ 0.02 N con una bureta,

lentamente hasta precipitación completa formándose un
precipitado de Ag3PO4 de color amarillo, agregando un ligero
exceso, observando que después de dejar reposar y agregar
más AgNO3 no se forma precipitado en la superficie del líquido
claro.
4. Filtrar sobre papel de filtración rápida. Seguir los pasos del 1 al

5 en la siguiente figura para doblar el papel y del 6 al 7 para
filtrar los sólidos.
(6) (7)
5. Lavar perfectamente con pequeñas porciones de agua caliente hasta que las
aguas de lavado no precipita AgCl blanco, al adicionar gotas de HCl (1:1), lo cual
indica que el precipitado queda limpio de iones Ag+.
6. Disolver el precipitado previamente lavado que se tiene retenido en el papel filtro,

con 10 mL de HNO3 (1:1), agregando gota a gota arriba del nivel del precipitado,
recibiendo en un matraz Erlenmeyer esta solución que contiene el ión plata que
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proviene del precipitado de Ag3PO4 y finalmente diluir hasta

aproximadamente 50 mL con agua destilada.
7. Titular la solución anterior con solución valorada de KSCN

agregando antes 1 a 2 mililitros del indicador alumbre férrico
hasta el vire a color rojo sangre, anotar el volumen
consumido de KSCN.
8. Realizar los cálculos correspondientes.
REACCIONES QUE OCURREN:
1. Al precipitar el ión fosfato de la muestra con AgNO3 en exceso.

PO43- + 3Ag+ → Ag3PO4  (amarillo)
2. Al disolver el Ag3PO4 con HNO3 (1:1) para obtener ión Ag+
Ag3PO4  + HNO3 → 3Ag+ + HPO4= + NO3-
3. Al titular el ión plata que proviene del Ag3PO4 con solución valorada de KSCN en
presencia del indicador férrico (Fe+++)
Ag+ +SCN- Fe+++

AgSCN (Hasta punto de equivalencia)
4. Al actuar el indicador (Fe+++) en el punto final de la reacción.
SCN- + Fe+++ → Fe(SCN)2+

gotas Gotas rojo
en exceso de indicador sangre
INFORME
PREPARACIÓN Y VALORACIÓN DE SOLUCIONES

No es necesario ya que las soluciones de nitrato de plata y sulfocianuro de potasio
fueron preparadas en las prácticas 4 y 5, si el profesor solicita una solución de diferente
concentración a la utilizada en estas prácticas, entonces se deberán hacer y reportar
los cálculos correspondientes.
39
TABLA DE DATOS
VKSCN NKSCN EqNa PO 12H O bM

3 4 2
14ml 0.02028 N 126.708eq 380 mg
40
CÁLCULOS
𝑃𝑚𝑁𝑎3𝑃𝑂4∗12𝐻2𝑂
𝐸𝑞𝑁𝑎3𝑃𝑂4∗12𝐻2𝑂 =
3
380.1240 𝑚𝑔/𝑚𝑚𝑜𝑙
𝐸𝑞𝑁𝑎3𝑃𝑂4∗12𝐻2𝑂 =
3
𝐸𝑞𝑁𝑎3𝑃𝑂4∗12𝐻2 𝑂 = 126.708𝑚eq
𝑎𝑁𝑎3 𝑃𝑂4∗12𝐻2𝑂 = ((𝑉𝑁)𝐾𝑆𝐶𝑁 )𝐸𝑞𝑁𝑎3𝑃𝑂4∗12𝐻2𝑂

𝑎𝑁𝑎3𝑃𝑂4∗12𝐻2𝑂 = ((0.02028𝑁 ∗ 14ml)𝐾𝑆𝐶𝑁 ) 𝑥 126.708𝑚Eq
𝑎𝑁𝑎3𝑃𝑂4∗12𝐻2𝑂 = 35.9749g
𝑎𝑁𝑎3 𝑃𝑂4 ∗12𝐻2𝑂

%𝑁𝑎3𝑃𝑂4∗12𝐻2 𝑂 = x 100
𝑏𝑚
35.9749mg
%𝑁𝑎3𝑃𝑂4∗12𝐻2 𝑂 = 𝑥 100
380𝑚𝑔
%𝑁𝑎3𝑃𝑂4∗12𝐻2 𝑂 = 9.467%
𝑃𝐹 𝑃𝑂4 −3
%𝑃𝑂4−3 = %𝑁𝑎3 𝑃𝑂4∗12𝐻2 𝑂 𝑃𝐹 𝑁𝑎
3 𝑃𝑂4 ∗12𝐻2 𝑂
94.9714𝑚𝑔/𝑚𝑚𝑜𝑙
%𝑃𝑂4−3 = 9.467%
380.1240 𝑚𝑔/𝑚𝑚𝑜𝑙
%𝑃𝑂4−3 = 2.3652%
TABLA DE RESULTADOS
aNa PO 12H O %PO−3 % Na3PO4 12H2O

3 4 2 4
35.9749g 2.3652% 9.467%
41

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“DETERMINACIÓN DE FOSFATOS POR VOLUMETRÍA

Practicar las determinaciones argentométricas indirectas para la determinación

La determinación volumétrica de fosfatos es un procedimiento en el que la

El método de Volhard indirecto se utiliza para la determinación de aniones que

En este método es necesaria la separación del precipitado después de disolver

2. Diluir con aproximadamente 50 mL de agua destilada.

3. Agregar solución de AgNO3 ≈ 0.02 N con una bureta,

4. Filtrar sobre papel de filtración rápida. Seguir los pasos del 1 al

6. Disolver el precipitado previamente lavado que se tiene retenido en el papel filtro,

proviene del precipitado de Ag3PO4 y finalmente diluir hasta

7. Titular la solución anterior con solución valorada de KSCN

8. Realizar los cálculos correspondientes.

REACCIONES QUE OCURREN:

1. Al precipitar el ión fosfato de la muestra con AgNO3 en exceso.

2. Al disolver el Ag3PO4 con HNO3 (1:1) para obtener ión Ag+

Ag3PO4  + HNO3 → 3Ag+ + HPO4= + NO3-

Ag+ +SCN- Fe+++

4. Al actuar el indicador (Fe+++) en el punto final de la reacción.

SCN- + Fe+++ → Fe(SCN)2+

PREPARACIÓN Y VALORACIÓN DE SOLUCIONES

VKSCN NKSCN EqNa PO 12H O bM

14ml 0.02028 N 126.708eq 380 mg

𝑎𝑁𝑎3 𝑃𝑂4∗12𝐻2𝑂 = ((𝑉𝑁)𝐾𝑆𝐶𝑁 )𝐸𝑞𝑁𝑎3𝑃𝑂4∗12𝐻2𝑂

𝑎𝑁𝑎3 𝑃𝑂4 ∗12𝐻2𝑂

aNa PO 12H O %PO−3 % Na3PO4 12H2O

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