Destilación Por Arrastre de Vapor

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SEDE BOGOTÁ

FACULTAD DE INGENIERÍA
DEPARTAMENTO DE INGENIERÍA QUÍMICA Y AMBIENTAL

DESTILACION POR ARRASTRE DE VAPOR

JHON ALEJANDRO SAAVEDRA MALDONADO


PABLO RODRIGO SEPULVEDA GONZALES
INGENIERIA QUIMICA Y AMBIENTAL
UNIVERSIDAD NACIONAL DE COLOMBIA
BOGOTA D.C.
MAYO 27 DE 2021
jasaavedram@unal.edu.co
prsepulvedag@unal.edu.co

RESUMEN

La destilación por arrastre con vapor es un método comúnmente utilizado para la obtención
de aceites esenciales de una fuente vegetal. Esta práctica se desarrolla fundamentalmente en
la obtención del limoneno mediante la extracción por arrastre con vapor, utilizando 103.74
gr de cascara de limón Taití. Una vez obtenido dicho aceite se procede a un análisis para
determinar sus propiedades y función orgánica a la que podría estar asociada pero debido al
mal manejo y obtención de la materia prima no se obtuvo el suficiente aceite.

INTRODUCCIÓN

La destilación por arrastre con vapor es un método de aislamiento o separación de sustancias,


diferente a un método de purificación o concentración. Normalmente se aplica a líquidos
inmiscibles, mezclas y líquidos con baja solubilidad, el agua es uno de los líquidos y lo demás
un compuesto o mezcla de compuestos con un bajo punto de punto de ebullición (volátiles).
Los vapores saturados de líquidos completamente insolubles siguen la ley de Dalton [1]

Una de las aplicaciones más frecuentes en la industria para la obtención de aceites esenciales
es la destilación por arrastre de vapor, por ejemplo, si se hace el proceso a presión atmosférica
podemos obtener los componentes de mayor punto de ebullición presentes en la mezcla a
menos de 100°C. en general es correcto utilizar esta técnica cuando los compuestos cumplen
con las condiciones de ser volátiles, inmiscibles en el agua, tener presión de vapor baja y
punto de ebullición alto [3]
Las plantas han sido una fuente indispensable para la obtención de productos beneficiosos en
la historia de la humanidad. El constante desarrollo tecnológico ha favorecido, la obtención
y utilización de estos productos y además un mayor conocimiento en todas las posibles
virtudes que posee dichos aceites [4]
El aceite vegetal es un compuesto orgánico obtenido a partir de semillas u otras partes de las
plantas. Su composición química de los aceites vegetales corresponde en su mayoría de los
casos a una mezcla de 95% de triglicéridos (triesteres formados por la reacción de los ácidos
grasos libres, estables, ceras y otros compuestos (más estables) minoritarios

El esquema básico de destilación con arrastre con vapor consiste en un balón generador de
vapor, que se comunica a través de uniones de vidrio o tuberías del mismo material al balón
de destilación, donde se encontrará el material que se desea destilar (material vegetal u otro).
En el balón de destilación el tubo de vidrio deberá llegar hasta casi el fondo del balón para
asegurar que el vapor atraviese el lecho de material a extraer. El vapor interactuará con los
componentes volátiles que se encuentran en el material y serán vaporizados y arrastrados por
la corriente de vapor. Posteriormente, dicho vapor será conducido a un condensador donde
los componentes del vapor cambiaran de fase y finalmente la mezcla liquida será recolectada
para su posterior separación física en aceite esencial (o componente no miscible en agua) e
hidrosol. [5]

DATOS, CALCULOS Y RESULTADOS


La práctica fue llevada a cabo a las siguientes condiciones:
Presión atmosférica (Bogotá D.C. 2600 m.s.n.m) 560 mmHg

Temperatura del ambiente 20˚C


Tabla 1. Condiciones de la práctica.

El material natural que se destinó para obtener un aceite esencial tiene las siguientes
características:
Tipo de material Cascara de limón “citrus limón” [6]

Apariencia y origen • Cascara de limón pelada.


• Olor intenso cítrico.
• Origen nacional.

Masa para destilar 103,74 g (+/- 0,001 g)


Tabla 2. Características del material natural.

Una vez obtenido el aceite esencial se reportaron los datos en la siguiente tabla:
Propiedad ACEITE ESENCIAL

Propiedades perceptibles • Líquido amarillo.


• Alta viscosidad
• Olor cítrico
• Inmiscible en agua.

Volumen obtenido No hay dato *

Tiempo total de destilación 105 minutos


Tabla 3. Propiedades perceptibles del aceite destilado.
*Debido a que la extracción tuvo un rendimiento menor al 1 % no se puedo obtener el dato
del volumen
A continuación, se hace como ejercicio con valores supuestos una muestra de cálculo, para
notar Los cálculos de masa, volumen, rendimiento y eficiencia como se muestran a
continuación:
𝑔𝑟
𝑚 𝑎𝑐𝑒𝑖𝑡𝑒 = 1.2𝑚𝑙 ∗ 0.84 = 1.044 𝑔 𝑎𝑐𝑒𝑖𝑡𝑒
𝑚𝑙

1.044𝑔𝑟 𝑑𝑒 𝑎𝑐𝑒𝑖𝑡𝑒 𝑜𝑏𝑡𝑒𝑛𝑖𝑑𝑜


𝑅𝑒𝑛𝑑𝑖𝑚𝑖𝑒𝑛𝑡𝑜 = ∗ 100 = 0.348%
300𝑔𝑟 𝑚𝑎𝑡𝑒𝑟𝑖𝑎 𝑝𝑟𝑖𝑚𝑎

1.044 𝑔𝑟 𝑎𝑐𝑒𝑖𝑡𝑒
𝑒𝑓𝑖𝑐𝑖𝑒𝑛𝑐𝑖𝑎 = ∗ 100 = 69.6%
1.5𝑔𝑟 𝑎𝑐𝑒𝑖𝑡𝑒 𝑡𝑒𝑜𝑟𝑖𝑐𝑜 [8]

En la tabla a continuación, se expondrán los resultados teóricos

Propiedad del aceite (20˚C) Valor teórico reportado [7]

Densidad
0,8455
Aceite (g/cm3)

Índice de refracción 1,4726


Tabla 4. Comparación de resultados.

DISCUSIÓN DE RESULTADOS

En la destilación por arrastre de vapor se extrajo aceite esencial de limón, se trata de un aceite
compuesto por terpenos, Limoneno, citral, canfeno, pineno, felandreno, citronelal, terpinol,
aldehídoetílico, acetato de linalilo, acetato de geranilo, citropteno y otras [9] insolubles en
agua, que presentan igualmente vapores insolubles en la misma. Partiendo del hecho de no
poder destilar directamente el material sólido de la cascara, se recurre a esta técnica como
medio para obtener su aceite esencial. Se utiliza agua como fluido de arrastre para los vapores
de aceite esencial en esta destilación ya que representa la opción económicamente más viable
y presenta las características de solvente que mejor se acomodan a las necesidades de obtener
el aceite fácilmente y sin impurezas.
El rendimiento relaciona la máxima cantidad de aceite que se puede obtener a partir de las
de la cascara de limón en estado fresco. En esta práctica se obtuvo un rendimiento menor al
1%, el cual resulta del hecho de que en el proceso se cometieron varios errores. El escape de
material orgánico al evaporarse por pequeñas inconsistencias en el montaje, la incorrecta
separación de la mezcla aceite-agua o pérdidas de calor al ambiente corresponden a varios
causales de error probables para obtener este valor de rendimiento.
Pero el error más representativo para fallar en la obtención de suficiente aceite es que la
cascara de limón fue obtenida mediante cortes muy irregulares, lo cual trajo como
consecuencia la presencia de pectina que es el material blanco presente en la cascara del fruto,
figura 1.
La pectina es una mezcla de polisacáridos generado en la pared celular del tejido vegetal,
compuesto de polímeros esencialmente lineal de unidades ácidas de -
Dgalactopiranosilurónico unidas por enlace -D(1-4) glicosídicos, de estructura química
heterogénea y peso molecular variable, esterificado parcialmente con metanol. (BeMiller,
J.M., 1986; Eskin N. A. Michael, 1990 y Van Buren, J. P., 1991). La estructura regular se
interrumpe con unidades de Lramnopiranosil como 0--D-Galp A-(1→2)-0-L-Rhap-(1-4)-
0--D-Galp A, posiblemente en configuración  para garantizar el grado de ensortijamiento
en la estructura, y con cadenas laterales que contienen otros azúcares neutros, como arabinosa
y D-xilosa, los cuales ejercen una función importante en la formación de una red
tridimensional a través de uniones hidrógenos, enlaces cruzados de 16 cationes bivalentes
y/o interacciones hidrofóbicas. [10]
dicha presencia perjudica directamente la extracción pues como se menciona la estructura
tridimensional y su condición hidrofóbica podrían captar las gotas de aceite acumulándolas
sin permitir el arrastre por el vapor.

Figura 1. Cascara de limón utilizada en el proceso


No fue posible determinar los componentes del aceite y el porcentaje de cada uno de ellos,
ya que esto requiere otras técnicas de laboratorio. Sin embargo, basándose en los datos
expuestos por la literatura y ensayos anteriores (tablas 5,6 y7) se puede determinar un valor
teórico de las fracciones de los componentes del aceite esencial. Siguiendo esto, se puede
conocer con más veracidad las propiedades farmacológicas, enzimáticas y antioxidantes del
aceite de limón

%
hidrocarburos
aproximado
α-pineno 9,68
canfeno 9,68
β-pineno 9,68
β-felandeeno 9,68
ᶑ-limoneno 76,6
Tabla 5. Hidrocarburos presentes en aceite esencial de limón

cetonas y %
aldehídos aproximado
metil-heptenona 75
citronelal 75
citral 75
Tabla 6. Cetonas y aldehídos presentes en el aceite de limón

%
alcohol
aproximado
linalol 0,7
Tabla 7. Alcoholes presentes en aceite esencial de limón

DISCUSIÓN: FUNCIONAMIENTO DE UN ROTAVAPOR

Equipo que funciona con el fenómeno de destilación a presión reducida, disminuyendo la


temperatura de ebullición. Se caracteriza por la separación de dos componentes empleando
bajas cargas energéticas.
El fenómeno de presión reducida presenta ventajas frente a la destilación simple:

✓ Menores temperaturas y tiempos de operación.


✓ Impide la presencia de mezclas azeotrópicas gracias a la desviación ya sea positiva o
negativa de la ley de Raoult.
✓ Útil para concentrar extractos vegetales constituido generalmente de compuestos
orgánicos termosensibles.
✓ Recuperación de disolventes

Su mayor desventaja es el uso energético de la bomba de vacío que en grandes industrias


pueden representar gastos energéticos mayores a implementar corrientes de servicios
calientes para el uso de columnas de destilación convencionales.

El rotavapor consta de las siguientes partes:

1. Bomba de vacío
2. Baño termoestatado (agua)
3. Pantalla digital y control – Bomba de vacío
4. Matraz aforado
5. Mecanismo rotatorio
6. Refrigerador o condensador, emplea agua de servicio.
7. Pantalla digital y control – Temperatura de baño, tiempo y rotación

Funcionamiento:
La bomba aplica presión inferior a la atmosférica produciendo el fenómeno explicado con
anterioridad, se enciende el baño termoestatado y se ajusta el matraz, así mismo se inicia
rotación para homogeneizar la temperatura en el matraz de mezcla. El calor latente realizará el
cambio de fase de líquido a gaseoso, el gas subirá por la columna de condensación, al entrar en
contacto con la superficie fría se condensará y se depositará en el matraz, la temperatura del
baño, así como la presión aplicada son conocidas.

4
1
2

3
7

Figura 2. Rotavapor y sus partes


Recomendaciones
No usar perlas de ebullición, pueden generar grandes salpicados que contaminen la muestra.
Parte de los gases de destilado van dirigidos a la bomba de vacío, se recomienda usar un
recuperador en la bomba además de un adecuado mantenimiento de esta.
Realizar lavados del espiral de condensación y purga.

COCLUSIONES
• La destilación por arrastre de vapor permite la extracción de aceites esenciales,
aunque no se pudo medir su volumen debido a que se obtuvo un volumen muy
pequeño
• No se pudo obtener un análisis químico para poder encontrar los principales
componentes del aceite esencial de limón
• Es necesario tener en claro y muy preciso el cómo obtener y tratar la materia prima
que se va utilizar, en este caso para un mayor rendimiento es mejor extraer la cascara
de limón mediante un rayador y no pelándola
• La presencia pectina en la cámara de extracción realmente es un gran obstáculo en la
obtención del aceite esencial, haciendo que se obtenga muy poco o nada.
• El rotavapor es un equipo cuyo funcionamiento se basa en la aplicación de la
reducción de presión para realizar separaciones.

BIBLIOGRAFIA
[1]cerpa 2007 “hidrodestilacion de aceites esenciales Valladolid. Tesis doctoral en Ing.
química (universidad de Valladolid. Tesis departamento de ingeniería química y ambiental y
tecnología ambiental)
[2] MARTINEZ. M.A. (saky A.G. 2001 técnicas experimentarles en química orgánica
editorial síntesis, España 1° edición. Pag 131-145
[3] zubrick j.w. 1992 the organic chemical lab survival manual. Wiley, New York, 4 edition
[4] Bandoni, A; et Ed 2000 “los recursos vegetales aromáticos y en Latinoamérica” ciencia
y tecnología para el desarrollo (yted editorial de la Universidad nacional de la plata. la plata
–argentina
[5] destilación con arrastre de vapor tomado el 2 de junio de 2020 de:
https://quimicafacil.net/tecnicas-de-laboratorio/destilacion-con-arrastre-con-vapor/
[6] El Aceite Esencial de limón producido en España. Contribución a su evaluación por Organismos
Internacionales tomado el 1 de junio de 2020 de:
https://www.tdx.cat/bitstream/handle/10803/11059/Albaladejo.pdf
[7] Ing. Agr. Iván Bruzone Dirección de Industria Alimentaria y Agroindustrias Aceite esencial de
limón tomado el 1 de junio de 2020 de:
http://www.alimentosargentinos.gob.ar/contenido/revista/ediciones/46/cadenas/r46_07_Ace
iteLimon.pdf
[8]http://www.alimentosargentinos.gob.ar/contenido/revista/ediciones/46/cadenas/r46_07_
AceiteLimon.pdf
[9] Subsecretaría de Valor Agregado y Nuevas Tecnologías- Dirección de AgroalimentosFicha
Técnica de Aceite Esencial de Limón Tec. María Gimena Cameron tomado el 1 e junio de 2020 de:
http://www.alimentosargentinos.gob.ar/contenido/sectores/aromaticas/productos/2014/02Fe
b_limon.pdf
[10] UNIVERSIDAD NACIONAL DEL LITORAL FACULTAD DE INGENIERÍA QUÍMICA
ESTUDIOS DE OBTENCIÓN DE PECTINA APLICANDO PROCESOS DE MEMBRANA
.tomado el de juni de 2020 de
https://bibliotecavirtual.unl.edu.ar:8443/bitstream/handle/11185/241/tesis.pdf?sequence=1

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