Practica 3 Quimica Organica....

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“Año del Fortalecimiento de la Soberanía Nacional”.

FACULTAD DE INDUSTRIAS ALIMENTARIAS


ESCUELA: INGENIERÍA EN INDUSTRIAS ALIMENTARIAS

CURSO: QUÍMICA ORGÁNICA

PRÁCTICA 3

DETERMINACIÓN DEL PUNTO DE


FUSIÓN.

CICLO: 2

ING: ARMANDO ENRIQUE CABRERA ROJAS.

PARTICIPANTES:
● CERVANTES SOTELO SELVA MIRLETH.
● GUZMAN JIMENEZ ANGELES GERMEN.
● QUIROGA ASPAJO JOVITA RAQUEL.
● RUIZ PEZO NIEVES GIHOVINA.
● YUIMACHI NOA SARITA PRISCILA.

IQUITOS-PERÚ
2022
INTRODUCCIÓN

El punto de fusión de un sólido cristalino es la temperatura a la cual se


convierte en un líquido a la presión de una atmósfera. El punto de fusión se
indica como un rango de fusión. Normalmente la presión se ignora al
determinar el punto de fusión. El punto de fusión se determina calentando
lentamente (aproximadamente un grado por minuto) una pequeña cantidad
de material sólido. La temperatura a la cual se observa la primera gota de
líquido es la temperatura más baja del rango de fusión. La temperatura a la
cual la muestra se convierte completamente en un líquido transparente es la
temperatura superior del rango de fusión.
I. TÍTULO: DETERMINACIÓN DEL PUNTO DE FUSIÓN

II. OBJETIVOS

a) Determinar el punto de fusión de sustancias puras, para poder


diferenciarlas.

b) Interpretar los resultados en la determinación del punto de fusión.

Punto de Fusión
El punto de fusión de una sustancia es la temperatura a la que cambia de
estado sólido a líquido. En el punto de fusión, la fase sólida y líquida existen
en equilibrio. El punto de fusión de una sustancia depende de la presión y
generalmente se especifica a una presión estándar, como 1 atmósfera o 100
kPa.
Cuando se considera como la temperatura del cambio inverso de líquido a
sólido, se denomina punto de congelación o punto de cristalización. Debido
a la capacidad de las sustancias de sobreenfriado, el punto de congelación
puede parecer fácilmente inferior a su valor real. Cuando se determina el
"punto de congelación característico" de una sustancia, de hecho, la
metodología real es casi siempre "el principio de observar la desaparición
más que la formación de hielo, es decir, el punto de fusión"

Este fenómeno se produce cuando la sustancia se calienta. Durante el


proceso de fusión, toda la energía añadida a la sustancia se consume en
forma de calor de fusión y la temperatura permanece constante. Durante el
cambio de fase, coexisten las dos fases físicas del material.

Los materiales cristalinos se componen de finas partículas que forman una


distribución tridimensional normal: una estructura reticular cristalina. Las
partículas que se encuentran dentro de la estructura reticular se mantienen
unidas mediante fuerzas reticulares. Cuando el material sólido cristalino se
calienta, las partículas se empiezan a cargar de energía y a mover con más
fuerza, hasta que finalmente las fuerzas de atracción que hay entre ellas
dejan de contar con la suficiente fuerza para mantenerlas unidas. La
estructura cristalina se desintegra y el material sólido se funde.

Cuanto más potentes sean las fuerzas de atracción entre las partículas, más
energía se necesitará para superarlas. Así, cuanta más energía se necesite,
más alto será el punto de fusión. Por tanto, la temperatura de fusión de un
sólido cristalino es un indicador de la estabilidad de su estructura reticular.

En el punto de fusión no solo cambia el estado del agregado, sino que


también lo hacen significativamente muchas otras características físicas.
Entre estas, se encuentran los valores termodinámicos, la capacidad
calorífica específica, la entalpía y las propiedades reológicas, como el
volumen o la viscosidad. Por último, pero no menos importante, las
propiedades ópticas (la reflexión birrefringente y la transmisión de luz)
también cambian. En relación con otros valores físicos, el cambio en la
transmisión de luz se puede determinar fácilmente y, por lo tanto, puede
usarse para la detección del punto de fusión.

Puesto que el punto de fusión es una característica propia de las sustancias


puras, la determinación de este nos permitirá la identificación del producto
estudiado. Como por otra parte la presencia de impurezas rebaja el punto
de fusión, nos puede servir también como indicativo en cuanto al grado de
pureza de una sustancia de naturaleza conocida.
Ejemplos
Para la mayoría de las sustancias, los puntos de fusión y congelación son
aproximadamente iguales. Por ejemplo, el punto de fusión y el punto de
congelación del mercurio es 234,32 Kelvin (−38,8 °C; −37,9 °F).2 Sin
embargo, ciertas sustancias poseen diferentes temperaturas de transición
sólido-líquido. Por ejemplo, el agar se derrite a 85 grados Celsius (185 °F;
358,2 K) y solidifica a partir de 31 grados Celsius (87,8 °F; 304,2 K); tal
dependencia de la dirección se conoce como histéresis. El punto de fusión
del hielo a 1 atmósfera de presión está muy cerca de 0 grados Celsius (32,0
°F; 273,2 K);3 esto también se conoce como el punto de hielo. En presencia
de sustancias nucleantes, el punto de congelación del agua no siempre es
el mismo que el punto de fusión. En ausencia de nucleadores, el agua puede
existir como un líquido sobreenfriado −48,3 grados Celsius (−54,9 °F; 224,9 K)
antes de congelarse.

El elemento químico con el punto de fusión más alto es el tungsteno, a 3414


grados Celsius (6177,2 °F; 3687,2 K); esta propiedad hace que el wolframio
sea excelente para su uso como filamentos eléctricos en lámparas
incandescentes. El carbono citado a menudo no se funde a presión ambiente,
sino que se sublima a aproximadamente 3700 grados Celsius (6692,0 °F;
3973,2 K); una fase líquida sólo existe por encima de presiones de 10 MPa
(98,7 atm) y se estima que entre 4030-4430 grados Celsius (7286,0-8006,0
°F) (4303,2-4703,2 K) (ver diagrama de fase de carbono). El carburo de hafnio
de tantalio (Ta4HfC5) es un compuesto refractario con un punto de fusión muy
alto de 4215 Kelvin (3941,9 °C; 7127,3 °F). Las simulaciones por
computadora de la mecánica cuántica han predicho que la
aleación HfN 0.38 C 0.51 tendrá un punto de fusión aún más alto (alrededor de
4400 K), lo que la convertiría en la sustancia con el punto de fusión más alto
a presión ambiental. Esta predicción se confirmó posteriormente mediante
experimentos. En el otro extremo de la escala, el helio no se congela en
absoluto a presión normal, incluso a temperaturas arbitrariamente cercanas
al cero absoluto; es necesaria una presión de más de veinte veces la presión
atmosférica normal.

Medidas Del Punto de Fusión


Existen muchas técnicas de laboratorio para la determinación de puntos de
fusión. Un banco Kofler es una tira de metal con un gradiente de temperatura
(rango de temperatura ambiente a 300 °C). Se puede colocar cualquier
sustancia en una sección de la tira, revelando su comportamiento térmico a
la temperatura en ese punto. La calorimetría diferencial de barrido
proporciona información sobre el punto de fusión junto con su entalpía de
fusión.

Un aparato de punto de fusión básico para el análisis de sólidos cristalinos


consiste en un baño de aceite con una ventana transparente (diseño más
básico: un tubo de Thiele) y una lupa simple. Se colocan varios granos de
un sólido en un tubo de vidrio delgado y se sumergen parcialmente en el baño
de aceite. El baño de aceite se calienta (y se agita) y con la ayuda de la lupa
(y una fuente de luz externa) se puede observar la fusión de los
cristales individuales a una cierta temperatura. Se puede usar un bloque de
metal en lugar de un baño de aceite. Algunos instrumentos modernos tienen
detección óptica automática.
La medición también se puede realizar de forma continua con un proceso
operativo. Por ejemplo, las refinerías de petróleo miden el punto de
congelación del diésel "en línea", lo que significa que la muestra se toma del
proceso y se mide automáticamente. Esto permite mediciones más
frecuentes ya que la muestra no tiene que recolectar manualmente y llevarse
a un laboratorio remoto.

Medición del punto de fusión: trucos y consejos


● Las muestras coloreadas o en descomposición (azobenceno,
dicromato de potasio y yoduro de cadmio) o las que muestran una
tendencia a incluir burbujas de aire en la fusión (urea) pueden requerir
la reducción del valor umbral B o el uso del valor C como criterio de
evaluación, ya que el aumento de la transmisión no será tan alto
durante la fusión.
● Muestras que se descomponen o se subliman (como el azúcar o la
cafeína, respectivamente): selle el capilar mediante llamas. Los
componentes volátiles producen una sobrepresión dentro del capilar
cerrado que inhibe una mayor descomposición o sublimación.
● Muestras higroscópicas: selle el capilar con una llama.
● Velocidad de calentamiento: normalmente 1 °C/min. Para obtener
muestras con la máxima exactitud y sin descomponerlas, aplique 0,2
°C/min. Con sustancias que se descomponen, recomendamos
5 °C/min y para realizar mediciones de exploración, 10 °C/min.
● Temperatura inicial: de 3 a 5 min antes del punto de fusión esperado y
por debajo de 5 a 10 °C respectivamente (de 3 a 5 veces la velocidad
de calentamiento).
● Temperatura final: una curva de medición correcta requiere de una
temperatura final que se encuentre aproximadamente 5 °C por encima
del evento esperado.
● Use el punto de fusión termodinámico si los PNT y el instrumento lo
permiten. El punto de fusión termodinámico es la temperatura del
punto de fusión físicamente correcto y no depende de los parámetros
del instrumento.
● Preparación incorrecta de muestras: la muestra que se está
investigando debe estar totalmente seca, ser homogénea y
pulverulenta. Las muestras húmedas deben secarse primero. Por otro
lado, las muestras cristalinas, gruesas y no homogéneas se muelen
finalmente en el mortero. Para asegurar resultados comparables, es
importante llenar los tubos capilares hasta la misma altura y compactar
la sustancia adecuadamente en los capilares.
● Se recomienda el uso de capilares de punto de fusión fabricados con
gran precisión que aseguren resultados muy exactos y repetibles, por
ejemplo, los capilares de METTLER TOLEDO. Si se usan otros
capilares, los instrumentos se deberían calibrar y, en caso de que sea
necesario, ajustar usando estos capilares.

¿Por qué se miden los puntos de fusión?


Normalmente, los puntos de fusión se usan para caracterizar compuestos
cristalinos orgánicos e inorgánicos y para establecer su pureza. Las
sustancias puras se funden a una temperatura elevada y muy definida (un
intervalo de temperatura muy pequeño de 0,5 a 1 °C), mientras que las
sustancias impuras y contaminadas suelen presentar un intervalo de fusión
amplio. La temperatura a la que se funde todo el material de una sustancia
contaminada suele ser inferior a la de una sustancia pura. Este
comportamiento se conoce como descenso del punto de fusión y se puede
usar para obtener información cualitativa sobre la pureza de una sustancia.
Por lo general, la determinación del punto de fusión se usa en el laboratorio
tanto para la investigación y el desarrollo, como para el control de calidad en
varios sectores industriales con el fin de identificar y comprobar la pureza de
diferentes sustancias.

La temperatura del punto de fusión

Cuando se trata de una sustancia pura, el proceso de fusión se desarrolla a una


única temperatura. De este modo, el agregado de calor no se reflejará en un
incremento de la temperatura hasta que el proceso de fusión finalice y la materia ya
se haya convertido en un líquido.
Veamos cómo es el caso del agua. El punto de fusión del H2O es 0 grados. De este
modo, cuando el agua se encuentra a una temperatura inferior, está en estado
sólido. Entre los 0 y los 99 grados, se halla en estado líquido. Debido a que su punto
de ebullición es 100 grados, a partir de dicha temperatura pasa al estado gaseoso.

El punto de fusión del agua es 0ºC


Principio de determinación del punto de fusión
En el punto de fusión se produce un cambio en la transmisión de luz. En
relación con otros valores físicos, el cambio en la transmisión de luz se puede
determinar fácilmente y, por lo tanto, puede usarse para la detección del
punto de fusión. Los materiales cristalinos en polvo son opacos en el estado
cristalino y transparentes en el estado líquido. Esta clara diferencia de las
propiedades ópticas se puede medir con el fin de determinar el punto de
fusión registrando el porcentaje de intensidad luminosa que atraviesa la
sustancia en el capilar (es decir, la transmitancia) en relación con la
temperatura medida del horno.
Existen diferentes fases en el proceso de punto de fusión de una sustancia
sólida cristalina: en el punto de colapso, la sustancia es mayormente sólida
y contiene solo una pequeña cantidad de material fundido. En el punto de
menisco, la gran mayoría de la sustancia se ha fundido, pero todavía quedan
restos de material sólido. Finalmente, en el punto de claridad, la sustancia se
ha fundido completamente.

Calibración y ajuste de un instrumento de punto de fusión


Antes de poner en funcionamiento la unidad, se recomienda verificar la
exactitud de la medición. Con el fin de verificar la exactitud de la temperatura,
este instrumento se calibra usando estándares de punto de fusión con puntos
de fusión certificados exactos. De este modo, los valores nominales, incluidas
las tolerancias, se pueden comparar con los valores medidos reales.
Si se produce un error en la calibración, es decir, si los valores de temperatura
medidos no coinciden con el intervalo de los valores nominales
certificados de las respectivas sustancias de referencia, debemos ajustar el
instrumento.
Con el fin de asegurar la exactitud de las mediciones, se recomienda calibrar
periódicamente el horno con las sustancias de referencia certificadas, por
ejemplo, una vez al mes.
Los instrumentos de punto de fusión Excellence se ajustan antes de salir de
la fábrica usando las sustancias de referencia de METTLER TOLEDO. Se
realiza una calibración de tres puntos con benzofenona, ácido benzoico y
cafeína y después se realiza un ajuste. Este ajuste se verifica con una
calibración de vainilla y nitrato potásico.

Influencia de la velocidad de calentamiento en la medición


del punto de fusión
Los resultados dependen en gran medida de la velocidad de calentamiento:
cuanto más alta sea la velocidad de calentamiento, más elevada será la
temperatura de punto de fusión observada. Esto se debe a que el punto de
fusión no se mide directamente dentro de la sustancia, sino fuera del capilar
en el bloque de calentamiento, debido a motivos técnicos. Por tanto, la
temperatura de la muestra tiene un retraso respecto a la temperatura del
horno. Cuanto más alta sea la velocidad de calentamiento, más rápida será
la subida de la temperatura del horno, lo que aumentará la diferencia entre el
punto de fusión medido y la temperatura de fusión real.
Debido a la dependencia de la velocidad del aumento de calor, las
mediciones realizadas de los puntos de fusión son comparables entre sí sólo
si se efectúan usando las mismas velocidades.

El comportamiento de la temperatura de la muestra y el horno


La determinación del punto de fusión comienza a una temperatura
predeterminada cercana al punto de fusión esperado. La línea sólida roja
representa la temperatura de la muestra (consulte la siguiente figura). Al
comienzo de un proceso de fusión, tanto la temperatura de la muestra como
la del horno son idénticas; la temperatura de la muestra y la del horno están
térmicamente equilibradas de antemano. La temperatura de la muestra se
incrementa proporcionalmente en comparación con la del horno. Debemos
tener en cuenta que la temperatura de la muestra aumenta con un pequeño
retraso causado por el tiempo requerido para la transmisión de calor del horno
a la muestra. Mientras se calienta, la temperatura del horno es siempre más
alta que la de la muestra. Llegado un punto, el calor del horno funde la
muestra dentro del capilar. La temperatura de la muestra se mantiene estable
hasta que la muestra se funde del todo. Identificamos diferentes valores de
temperatura TA y TC del horno que se definen mediante las respectivas fases
del proceso de fusión: puntos de colapso y de claridad. La temperatura de la
muestra dentro del capilar aumenta significativamente una vez la muestra se
ha fundido del todo. Esta aumenta de forma equivalente a la temperatura del
horno mostrando un retraso similar como al principio.
Diferencias entre el punto de fusión de la farmacopea y el
punto de fusión termodinámico
Existen dos modos para la evaluación del punto de fusión: el punto de fusión
de la farmacopea y el punto de fusión termodinámico. El modo de la
farmacopea pasa por alto que la temperatura del horno es diferente (más alta)
durante el proceso de calentamiento a la temperatura de la muestra, lo que
significa que se mide la temperatura del horno en lugar de la de la muestra.
Como consecuencia, el punto de fusión de la farmacopea dependemucho de
la velocidad de calentamiento. Por lo tanto, las mediciones son solo
comparables si se aplica la misma velocidad de calentamiento.
Por otro lado, el punto de fusión termodinámico se obtiene restando el
resultado matemático de un factor termodinámico “f” y la raíz cuadrada de la
velocidad de calentamiento del punto de fusión de la farmacopea. El factor
termodinámico es un factor específico del instrumento empíricamente
determinado. El punto de fusión termodinámico es el punto de fusión
físicamente correcto (consulte la siguiente figura). Este valor no depende de
la velocidad de calentamiento u otros parámetros. Es muy útil, ya que permite
una comparación de los puntos de fusión de diferentes sustancias
independientemente de la configuración experimental.
El Método Capilar
La medición del punto de fusión se realiza normalmente en tubos capilares de vidrio
fino con un diámetro interior de 1 mm y un grosor de las paredes de entre0,1 y
0,2 mm. Las muestras finamente molidas se colocan en el tubo capilar hasta un
nivel de llenado de entre 2 y 3 mm y se introducen en un soporte calefactado (un
baño de líquido o un bloque de metal) cerca de un termómetro de gran exactitud.
La temperatura del soporte de calentamiento aumenta a una velocidad fija
programada por el usuario. Se inspecciona visualmente el proceso de fusión para
determinar el punto de fusión de la muestra. Los instrumentos modernos, como los
instrumentos de punto de fusión Excellence de METTLER TOLEDO, permiten la
detección automatizada del punto y el intervalo de fusión, y la inspección visual
mediante una cámara de vídeo. El método capilar se debe llevar a cabo en
numerosas farmacopeas locales como técnica estándar para la determinación del
punto de fusión.

Con el empleo de los instrumentos de punto de fusión Excellence de METTLER


TOLEDO se pueden medir hasta 6 capilares al mismo tiempo.

Requisitos de la farmacopea para la determinación del punto


de fusión

En los requisitos de la farmacopea relativos a la determinación del punto de


fusión, se incluyen los requisitos mínimos tanto para el diseño de los aparatos
de punto de fusión, como para la realización de la medición.

Descripción general de los requisitos de la farmacopea:

● Use capilares con diámetros exteriores de entre 1,3 y 1,8 mm y un


grosor de paredes de entre 0,1 y 0,2 mm.
● Aplique una velocidad de calentamiento constante de 1 °C/min.
● Si no se indica de otro modo, en la mayoría de las farmacopeas, la
temperatura al final de la fusión se registra en el punto C (fin de fusión
= punto de claridad) cuando no queda nada de sustancia sólida.
● La temperatura registrada representa la temperatura del soporte de
calentamiento, que puede tratarse de un baño de aceite o un bloque de
metal, en el que se coloca el termopar.

Los instrumentos de punto de fusión de METTLER TOLEDO cumplen


totalmente con los requisitos de la farmacopea.

Preparación correcta de muestras

La preparación correcta de muestras es un factor crucial para conseguir


mediciones del punto de fusión exactas.

Para la preparación de la muestra, se tritura una sustancia pulverulenta


seca en un mortero y se introduce en los capilares, que después se colocan
en el horno. La caja de accesorios de punto de fusión contiene dos conjuntos
de 150 capilares de punto de fusión, un mortero de ágata con mano de
mortero, unas pinzas, una espátula (b) y 5 herramientas de llenado de
capilares (a). Asimismo, la caja de accesorios de punto de fusión contiene
tres estándares de punto de fusión: ya sean las sustancias de referencia de
punto de fusión de METTLER TOLEDO (benzofenona, ácido benzoico y
sacarina) o los estándares de referencia de punto de fusión de la USP
(cafeína, vainilla y acetanilida).
Efecto de las impurezas en el punto de fusión: descenso del
punto de fusión
El descenso del punto de fusión es un fenómeno donde se produce una
reducción del punto de fusión de un material impuro y contaminado en
comparación con un material puro. Esto se debe a que las contaminaciones
debilitan las fuerzas reticulares de una muestra sólida cristalina. En
conclusión, se requiere de menos fuerza para romper las fuerzas de atracción
y destruir la estructura cristalina.
Por lo tanto, el punto de fusión es un indicador útil de la pureza, puesto que
se produce una reducción y una ampliación general del intervalo de fusión
cuando las impurezas aumentan.

Configuración del instrumento


Además de una preparación correcta de muestras, las configuraciones de los
instrumentos tienen la misma importancia para la determinación exacta del
punto de fusión. La selección correcta de la temperatura inicial, latemperatura
final y la velocidad de calentamiento de la rampa son fundamentales para
evitar inexactitudes causadas por un aumento de calor en la muestra, la cual
da error demasiado rápido.
Temperatura inicial
La determinación del punto de fusión comienza a una temperatura
predeterminada cercana al punto de fusión esperado. Hasta alcanzar la
temperatura inicial, el soporte de calentamiento se precalienta rápidamente.
Los capilares se introducen en el horno a la temperatura inicial y esta
comienza a incrementarse hasta alcanzar la velocidad de calentamiento de
la rampa definida.
Fórmula habitual para calcular la temperatura inicial:
Temperatura inicial = punto de fusión previsto – (5 min.* de velocidad de
calentamiento)
Velocidad de calentamiento de la rampa
La velocidad de calentamiento de la rampa consiste en la velocidad fija del
aumento de temperatura entre la temperatura inicial y la final en la rampa de
calentamiento.
Los resultados dependen en gran medida de la velocidad de calentamiento:
cuanta más alta sea la velocidad de calentamiento, más elevada será la
temperatura de punto de fusión observada.
Las farmacopeas aplican una velocidad de calentamiento constante de 1
°C/min. Para obtener muestras con la máxima exactitud y sin
descomponerlas, aplique 0,2 °C/min. Con sustancias que se descomponen,
se debe aplicar una velocidad de calentamiento de 5 °C/min. En el caso de
las mediciones de exploración, se puede aplicar una velocidad de
calentamiento de 10 °C/min.
Temperatura final
Se trata de la temperatura máxima que se debe alcanzar en una
determinación.
Fórmula habitual para calcular la temperatura final:
Temperatura final = punto de fusión previsto + (3 min.* de velocidad de
calentamiento)

III. FUNDAMENTO TEÓRICO:


a) Las sustancias sólidas puras tienen punto de fusión constante y se
funden en un intervalo pequeño de temperatura.

b) Las sustancias sólidas impuras disminuyen su punto de fusión y se


funden en un intervalo grande de temperatura.

c) Si dos o más muestras de una misma sustancia pura se mezclan, el


resultado sigue siendo la sustancia pura.

d) Si dos o más muestras de sustancias puras y distintas se mezclan, ellas


se impurifica entre sí.
IV. MATERIALES Y REACTIVOS:
Vidrio de reloj Tubo de Thiele

Termómetro soporte universal


Capilares Mechero de Bunsen con manguera

Mortero Liga de neopreno

Naftaleno Glicerina
V. PROCESO EXPERIMENTAL:

a. Coja los capilares y selle a la llama del mechero uno de losextremos


de cada capilar y asegúrese de que estén bien limpios y secos.

b. Trituré unas escamas de Naftaleno hasta obtener pequeños


cristales que puedan pasar por el diámetro del capilar. En el extremo
abierto de un capilar coloque unos cristales y golpeesuavemente
para que estos caigan al fondo del capilar. Repita esta operación
hasta obtener más o menos 1 cm de altura de cristales.

c. Sujete con la banda de caucho, el capilar contra el termómetro, de


tal manera que los cristales de Naftaleno estén muy cerca del bulbo
del termómetro.

d. Llene con glicerina el tubo de tiene hasta las dos terceras partes y
fije adecuadamente el conjunto del termómetro y el capilar,
cuidando de que el bulbo quede cubierto por la glicerina unos 1.5
cm.

e. Encienda el mechero y caliente suavemente. Esté atento al primer


indicio de fusión de los cristales de Naftaleno y registre la
temperatura correspondiente a este momento.

f. Cuando se produce la fusión total de los cristales de Naftaleno se


registra la nueva temperatura.

Tabla N° 1: Temperaturas iniciales y finales de fusión

Sustancia Temperatura Temperatura final Punto de fusión


naftaleno Inicial de fusión de fusión Teórico
1 78 C 80C 79.5C
2 80C 82C 79.5C
VI. RESULTADOS:

VII. CONCLUSIONES:

En la práctica pudo determinarse el punto de fusión de una sustancia; En las


sustancias puras, el proceso de fusión ocurre a una sola temperatura yel
aumento de temperatura por la adición de calor se detiene hasta que la fusión
es completa. Como conclusión general de la práctica, esta nos permitió
adquirir destreza en la calibración del termómetro y reconocer así, los factores
influyentes en la determinación del punto de fusión de ciertas sustancias.

VIII. RECOMENDACIONES:

● Al momento de introducir muestra en el capilar, hacerlo con mucho


cuidado ya que este es frágil y muy delgado, y por ello está sujeto a
rupturas.
● Además, amarrar firmemente el tubo capilar al termómetro para evitar
que durante la práctica este caiga en el tubo de tiene, haciendo
fracasar la práctica
● Al realizar la práctica se deben realizar grupos de dos estudiantes,
para que uno pueda observar el aumento de la temperatura y otro
observando la sustancia para así determinar cuándo empieza a
presentar un rango de fusión y cuando termina.
● Cuando la temperatura esté aproximándose al rango de fusión,
disminuye la llama para así denotar un rango de fusión más exacto.
IX. BIBLIOGRAFÍA:

● https://www.studocu.com/co/document/universidad-industrial-de-santander/
quimica/punto-de-fusion/2714455
● https://definicion.de/punto-de-fusion/
● https://es.wikipedia.org/wiki/Punto_de_fusi%C3%B3n
● https://riubu.ubu.es/bitstream/handle/10259/4177/24.3%20-%20Determinaci
o%20n%20de%20Puntos%20de%20Fusio%20n.pdf?sequence=4

(REFERENCIA BIBLIOGRÁFICA)

● Ramsay, J. A. (1 de mayo de 1949). «A New Method of Freezing-Point


Determination for Small Quantities». Journal of Experimental
Biology 26 (1): 57-64. PMID 15406812.

● El punto de fusión del agua purificada se ha medido como 0,002519
± 0,000002 °C, consulte Feistel, R.; Wagner, W. (2006). «A New
Equation of State for H2O Ice Ih». J. Phys. Chem. Ref. Data 35 (2):
1021-1047. Bibcode:2006JPCRD..35.1021F. doi:10.1063/1.2183324.
X. ANEXO:

10.1 CUESTIONARIO:
a) ¿A qué se le llama punto de fusión?

= La Temperatura o Punto de fusión de una sustancia se define como la


temperatura en la cual ésta se encuentra completamente fundida. Es una
propiedad intrínseca de las sustancias, la cual es utilizada, junto a otros
ensayos, para la confirmación de identidad de la misma; así como indicador
de pureza. En caso de sustancias que funden con descomposición la
temperatura o punto de fusión será la temperatura a la cual comienza la
fusión.

b) ¿Por qué deben anotarse las dos temperaturas (inicio y término)


de un punto de fusión?

= Porque es el rango en donde el sólido comienza a transformarse en líquido,


y cuando éste ya es totalmente líquido; proporciona la información sobre el
intervalo de temperatura en el que se produce el cambio de fase sólida a fase
líquida, donde el inicio representa la primera gota que se forma de líquido y el
término cuando el sólido se convierte totalmente en fase líquida.

c) ¿Por qué es necesario controlar la velocidad de calentamiento


para determinar un punto de fusión?

= Durante el proceso de fusión o de ebullición de una sustancia no se produce


aumento de la temperatura a pesar de que se le siga suministrandocalor a la
muestra, debido a que el calor suministrado se utiliza para realizar el cambio
de fase. El calor necesario se llama entalpía de evaporación o de fusión.
Existen tablas de las sustancias habituales en la literatura. Si el calentamiento
es lento, se puede determinar mejor el momento en que la T es constante
durante el cambio de fase con mayor facilidad. En general el punto de fusión
es característica de una sustancia pura y mediante laprueba del punto de
fusión se puede saber su grado de pureza, cuanto más
cerca esté de la temperatura descrita en la literatura, más pura es la
sustancia.

d) ¿Cuál de los puntos de fusión observados durante la operación


es más significativo?

= El punto de fusión más significativo es la temperatura, a la cual un sólido


pasa a líquido a presión atmosférica. Durante el proceso de cambio de estado
de una sustancia pura, la temperatura se mantiene constante puesto que todo
el calor se emplea en el proceso de fusión.
e) En caso de obtener % de error mayores al 5 %. ¿A qué posibles
errores se atribuye?
= Las sustancias sólidas puras tienen un punto de fusión constante y se funden en
un intervalo pequeño de temperaturas.

La presencia de impurezas disminuye el punto de fusión y hace que la muestra se


funda en un intervalo grande de temperaturas.

La presencia de humedad o de disolvente dará puntos de fusión incorrectos

f) ¿Qué efecto produciría en los puntos de fusión la presencia de


impurezas en las sustancias analizadas?

= La presencia de impurezas tiene una influencia considerable sobre el punto de


fusión. Según la ley de Raoult todo soluto produce un descenso crioscópico, o sea
una disminución de la temperatura de fusión. Las impurezas actúan de soluto y
disminuyen el punto de fusión de la sustancia principal disolvente. Si existe una
cantidad importante de impureza, la mezcla puede presentar un amplio intervalo
de temperatura en el que se observa la fusión.

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