Guia Practica Analisis Quimico
Guia Practica Analisis Quimico
Guia Practica Analisis Quimico
Práctica No. 1
2. COMPETENCIAS. -
Para realizar la práctica se debe tener un listado de materiales, equipos e insumos que
serán utilizados para efectuar el trabajo de laboratorio, especificando la cantidad y la
unidad a utilizar.
EQUIPOS y MATERIALES
Íte
m DENOMINACIÓN Cantidad Unidad Observaciones
Cantidad solicitada para 25 estudiantes , para cada grupo de
1 Pipetas de 5 y 10 mL 6 la asignatura a-1, a-2.
Cantidad solicitada para 25 estudiantes , para cada grupo de
2 Peras 6 la asignatura a-1, a-2.
Cantidad solicitada para 25 estudiantes , para cada
3 Propipetas 6 grupo de la asignatura a-1, a-2.
Cantidad solicitada para 25 estudiantes , para cada grupo de
4 Vasos de precipitado 100, 250, 500 ml 8 la asignatura a-1, a-2.
Cantidad solicitada para 25 estudiantes , para cada grupo de
5 Matraces aforados 50 ml 6 la asignatura a-1, a-2.
Cantidad solicitada para 25 estudiantes , para cada grupo de
6 Vidrio de reloj 6 la asignatura a-1, a-2.
Cantidad solicitada para 25 estudiantes , para cada grupo de
7 Espátulas 6 la asignatura a-1, a-2.
Cantidad solicitada para 25 estudiantes , para cada grupo de
8 Probetas de 100 y 250 ml 8 la asignatura a-1, a-2.
Cantidad solicitada para 25 estudiantes , para cada grupo de
9 Goteros 10 la asignatura a-1, a-2.
Micropipetas Cantidad solicitada para 25 estudiantes , para cada grupo de
10 3 la asignatura a-1, a-2.
FORMATO GUIAS DE PRÁCTICA
Código de registro: RE-10-LAB-013 Versión 3.0
UNIVERSIDAD DEL VALLE
LABORATORIO DE -------ANALISIS QUIMICO ---------
INSUMOS
4. TECNICA O PROCEDIMIENTO. -
6. RESULTADO DE APRENDIZAJE
8. RESULTADOS.
9. CUESTIONARIO. -
FORMATO GUIAS DE PRÁCTICA
Código de registro: RE-10-LAB-013 Versión 3.0
UNIVERSIDAD DEL VALLE
LABORATORIO DE -------ANALISIS QUIMICO ---------
Práctica No. 2
En el análisis químico los datos están constituidos por medidas de propiedades como
peso, volumen, densidad, conductividad eléctrica o absorción de energía radiante.
Después de realizadas las medidas debe estudiarse la veracidad de estas con
respecto al valor real de la medida, que en la práctica es desconocido, debido a este
motivo, los datos deben ser tratados estadísticamente, de modo de obtener un valor
central y el error que contemplan estos.
Los valores centrales más utilizados son: Media aritmética, Moda y la Mediana.
El error de la determinación es obtenido a través de las desviaciones presentadas por
los datos con respecto a algún valor central. El error dependerá principalmente del
número de datos y de la precisión con la que son obtenidos.
2. COMPETENCIAS.-
EQUIPOS y MATERIALES
Ítem DENOMINACIÓN Cantidad Unidad Observaciones
FORMATO GUIAS DE PRÁCTICA
Código de registro: RE-10-LAB-013 Versión 3.0
UNIVERSIDAD DEL VALLE
LABORATORIO DE -------ANALISIS QUIMICO ---------
Balanza analítica
Cantidad solicitada para 25
estudiantes , para cada grupo de la
21 1 asignatura a-1, a-2.
INSUMOS
10
11
12
13
4. TECNICA Ó PROCEDIMIENTO.-
6. RESULTADOS DE APRENDIZAJE
Identifica los requisitos para la validación de un método analítico de un
principio activo para utilizarlo como protocolo de laboratorio y a
correspondiente interpretación los resultados encontrados.
7. RESULTADOS MEDICIÓN, CALCULOS Y GRAFICOS. -
FORMATO GUIAS DE PRÁCTICA
Código de registro: RE-10-LAB-013 Versión 3.0
UNIVERSIDAD DEL VALLE
LABORATORIO DE -------ANALISIS QUIMICO ---------
A partir de los datos de masa del agua, determinado por diferencia de pesos entre
cada adición, y la densidad del agua pura obtenida de las tablas, calcular el volumen
del material de vidrio.
Con estos datos determinar:
- La media aritmética de los datos;
- El valor de la mediana;
- Las desviaciones de absolutas de los datos;
- La desviación estándar;
- La varianza.
- Desarrollo de POES.
8. CUESTIONARIO. -
Práctica No. 3
Análisis Volumétrico
El conocimiento de la concentración exacta de los reactivos que se emplean para
calcular la concentración de otros reactivos o productos, es básico si se quieren
conseguir medidas comparables. El procedimiento se denomina estandarización,
titulación o valoración y es necesario prácticamente siempre, ya que es raro que los
productos empleados normalmente en laboratorio tengan pureza del 100%.
Se efectúa mediante el uso de una sustancia considerada estándar o patrón. Estas
sustancias son compuestos muy puros y estables, por lo general, de elevada masa
molecular.
Cuando se prepara una disolución de una determinada concentración es fácil preparar
a partir de ella otra disolución de menor concentración, es decir preparar disoluciones
más diluidas, para ello se emplea la ley de las diluciones:
Cc*Vc = Cd*Vd
Estandarización de ácidos
Los ácidos más empleados son: ácido clorhídrico, ácido sulfúrico, ácido perclórico, y
en menor proporción el ácido nítrico.
Para la estandarización de ácidos el patrón 1º más utilizado es el carbonato de sodio,
que se lo encuentra de manera natural en minerales. Otros patrones empleados son:
óxido de mercurio II, tetra borato de sodio decahidratado.
Estandarización de bases
Las bases más empleados son: hidróxido de sodio, hidróxido de potasio, hidróxido de
bario.
Existen varios patrones 1º para estandarización de bases:
- El Ftalato de potasio (KHC8H4O4, ó KHP) es uno de los estándares primarios
más usados. Este compuesto es una sal del ácido ftálico (H2C8H4O4, ó
H2P).Esta sal reacciona con el hidróxido de sodio de la siguiente manera:
OH-+ HP- ------ H2 O + P-2
Se produce el ion ftalato divalente, el cual es el causante de la basicidad de la
solución en el punto de equivalencia, se usa fenolftaleína como indicador.
Esta misma reacción es empleada para determinar problemas de ftalato ácido
de potasio impuro, lo cual suele llamarse determinación de acidez total de una
sustancia.
FORMATO GUIAS DE PRÁCTICA
Código de registro: RE-10-LAB-013 Versión 3.0
UNIVERSIDAD DEL VALLE
LABORATORIO DE -------ANALISIS QUIMICO ---------
2. COMPETENCIAS.-
EQUIPOS y MATERIALES
29 Pchmetro 2
Cantidad solicitada para 25 estudiantes ,
30 Balanza semianalitica 1 para cada grupo de la asignatura a-1, a-2.
INSUMOS
4. TECNICA Ó PROCEDIMIENTO. -
6. RESULTADOS DE APRENDIZAJE
El analista deberá identificar los requisitos para la validación de un método
analítico de un principio activo para utilizarlo como protocolo de laboratorio y a
correspondiente interpretación los resultados encontrados.
8. CUESTIONARIO. -
Práctica No. 7
2. COMPETENCIAS. -
29 Pchmetro 2
Cantidad solicitada para 25 estudiantes ,
30 Balanza semianalitica 1 para cada grupo de la asignatura a-1, a-2.
INSUMOS
FORMATO GUIAS DE PRÁCTICA
Código de registro: RE-10-LAB-013 Versión 3.0
UNIVERSIDAD DEL VALLE
LABORATORIO DE -------ANALISIS QUIMICO ---------
4. TECNICA Ó PROCEDIMIENTO.-
8. CUESTIONARIO.-
Práctica No. 8
2. COMPETENCIAS. -
29 Pchmetro 2
Cantidad solicitada para 25 estudiantes ,
30 Balanza semianalitica 1 para cada grupo de la asignatura a-1, a-2.
INSUMOS
4. TECNICA Ó PROCEDIMIENTO.-
6. RESULTADOS DE APRENDIZAJE
9. CUESTIONARIO.-
Práctica No. 9
Grupo1: Los precipitados de este grupo forman precipitados con el ácido clorhídrico
diluido. Los iones de este grupo son el plomo, mercurio (I) y la plata.
Grupo2: Los cationes de este grupo no reaccionan con el ácido clorhídrico diluido,
pero forman precipitados con el sulfuro de hidrogeno en un medio ácido mineral diluido.
Los iones de este grupo son: mercurio (II), cobre, bismuto, cadmio, arsénico (III y V),
antimonio (III y V), estaño (II y IV). Los primeros cuatro forman el subgrupo IIa que son
insolubles en poli-sulfuro de amonio y los otros seis iones que forman el subgrupo IIb
son solubles en poli-sulfuro de amonio.
Grupo3: los cationes de este grupo no reaccionan con el ácido clorhídrico diluido ni
con el sulfuro de hidrogeno en medio acido mineral diluido. Sin embrago, formar
precipitados con el sulfuro de amonio en un medio neutro o amoniacal. Los cationes
de este grupo son: cobalto(II), niquel(II), hierro(II y III), cromo(III), aluminio, zinc y
manganeso(II).
Grupo4: los cationes de este grupo no reaccionan con los reactivos de los grupos 1,2
y 3. Forman precipitados con carbonato de amonio en presencia de cloruro de amonio
en medio neutro o ligeramente ácido. Los cationes de este grupo son: calcio, estroncio
y bario.
FORMATO GUIAS DE PRÁCTICA
Código de registro: RE-10-LAB-013 Versión 3.0
UNIVERSIDAD DEL VALLE
LABORATORIO DE -------ANALISIS QUIMICO ---------
Grupo5: los cationes comunes que no reaccionan que no reaccionan con los reactivos
de los grupos previos, forman el último grupo de cationes, que incluyen a los iones
magnesio, sodio, potasio, amonio, litio e hidrogeno.
Propiedades del ion Plata: la plata es un metal blanco, maleable y dúctil. Tiene
densidad alta y funde a 960.5ºC. es insoluble en ácido clorhídrico, ácido sulfúrico
diluido (2M) o ácido nítrico diluido (2M). Se disuelve en ácido nítrico más concentrado
(>2M) y en ácido sulfúrico concentrado (>2M) y caliente.
La plata esta en soluciones en forma de iones monovalentes que son incoloros. Los
compuestos de plata (I) son inestables, pero juegan un papel importante en los
procesos de oxidación-reducción catalizados por plata. El nitrato de plata es
fácilmente soluble en agua y el sulfato de plata menos soluble. Todos los otros
compuestos de plata son prácticamente insolubles, con la excepción de los
complejos. Los haluros de plata son sensibles a la luz, estas características son
ampliamente utilizadas en fotografías.
2. COMPETENCIAS.-
EQUIPOS y MATERIALES
29 Pchmetro 2
Cantidad solicitada para 25 estudiantes ,
30 Balanza semianalitica 1 para cada grupo de la asignatura a-1, a-2.
INSUMOS
4. TECNICA Ó PROCEDIMIENTO.-
Reacciones del ión Plata: Para el estudio de estas reacciones se usara una solución
de nitrato de plata 0.1 M. Esta solución se colocara en 7 tubos de ensayo numerados,
alrededor de 5 mL en cada tubo, a los cuales se les agregaran los reactivos de la
siguiente forma:
Tubo_1: 3 a 4 gotas de ácido clorhídrico diluido (1M). Notar que ocurre con ácido
concentrado en mayor cantidad.
Tubo_4: 3 a 4 gotas de ioduro de potasio (1M). Notar que ocurre al adicionar cianuro
de potasio.
6. RESULTADOS DE APRENDIZAJE.-
- Escribir las reacciones que ocurren en cada tubo, además de los cambios
físicos que ocurren en estos.
8. RESULTADOS.-
9. CUESTIONARIO.-
Práctica No. 10
Para el caso del análisis cualitativo sistemático de los aniones, no existe una
clasificación analítica única de estos. Cada autor posee su propia clasificación con
ciertas variaciones entre uno y otro.
La clasificación de aniones que adoptaremos, basada en el uso de iones Ag+ y Ba2+
como reactivos generales del grupo y que tiene sus antecedentes en las clasificaciones
de Bumsen y Fresenius, comprende 3 grupos.
Grupo1: Integran aquellos aniones que precipitan con iones Ba2+ y Ca2+ o con una
mezcla de estos iones en medio neutro o débilmente alcalino. Estos aniones son:
carbonatos, boratos, fluoruros, oxalatos, tartratos, silicatos, arseniatos, arsenitos,
cromatos, sulfitos y tiosulfatos.
Grupo2: Incluyen los aniones que precipitan con iones plata en medio de ácido nítrico
diluido y frio y son: sulfuros, ferrocianuros, ferricianuros, cianuros (este anión en medio
básico o neutro), sulfocianuros, yoduros, cloruros y bromuros.
Grupo3: Comprenden los aniones que no precipitan con los iones bario y plata en los
medios indicados anteriormente y son: acetatos, nitritos, nitratos, cloratos, percloratos
y bromatos.
2. COMPETENCIAS.-
29 Pchmetro 2
Cantidad solicitada para 25 estudiantes ,
30 Balanza semianalitica 1 para cada grupo de la asignatura a-1, a-2.
INSUMOS
4. TECNICA Ó PROCEDIMIENTO.-
6. RESULTADOS DE APRENDIZAJE.-
- Escribir las reacciones que ocurren en cada tubo, además de los cambios
físicos que ocurren en estos.
- Desarrollo de POES.
8. CUESTIONARIO.-
Práctica No.11
29 Pchmetro 2
Cantidad solicitada para 25 estudiantes ,
30 Balanza semianalitica 1 para cada grupo de la asignatura a-1, a-2.
INSUMOS
4. TECNICA Ó PROCEDIMIENTO.-
6. RESULTADOS DE APRENDIZAJE
- Escribir las reacciones que ocurren en cada tubo, además de los cambios
físicos que ocurren en estos.
- Desarrollo de POES.
8. CUESTIONARIO.-
FORMATO GUIAS DE PRÁCTICA
Código de registro: RE-10-LAB-013 Versión 3.0
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PracticaN°12
2. COMPETENCIAS.-
EQUIPOS y MATERIALES
29 Pchmetro 2
Cantidad solicitada para 25 estudiantes ,
30 Balanza semianalitica 1 para cada grupo de la asignatura a-1, a-2.
INSUMOS
4. TECNICA Ó PROCEDIMIENTO. -
6. RESULTADOS DE APRENDIZAJE
- Explica los diferentes tipos de volumétrias en el análisis cuantitativo aplicable
a diferentes áreas de la carrera para la cuantificación de diferentes analitos.
- Desarrollo de POES.
8. CUESTIONARIO. -
PracticaN°13
2. COMPETENCIAS.-
EQUIPOS y MATERIALES
29 Pchmetro 2
Cantidad solicitada para 25 estudiantes ,
30 Balanza semianalitica 1 para cada grupo de la asignatura a-1, a-2.
INSUMOS
4. TECNICA Ó PROCEDIMIENTO. -
6. RESULTADO DE APRENDIZAJE.
8. CUESTIONARIO. -
Practica N°14
2. COMPETENCIAS
- Emplea técnicas cuantitativas considerando métodos específicos de la química
analítica para el desarrollo de prácticas de laboratorio aplicadas en las áreas de
la profesión.
- El estudiante será capaz de aplicar titulación yodométrica en ejemplos prácticos
para luego resolver ejercicios de yodometría directa en base a la práctica
realizada.
EQUIPOS y MATERIALES
29 Pchmetro 2
Cantidad solicitada para 25 estudiantes ,
30 Balanza semianalitica 1 para cada grupo de la asignatura a-1, a-2.
INSUMOS
4. TÉCNICA:
+ Triturar una tableta de vitamina C de 1000 mg en un mortero
+ Vaciar todo el polvo de la tableta en el Erlenmeyer, ayudarse con un poco de agua
destilada
+ Añadir unas gotas de solución de almidón al 1%, como indicador
+ Valorar la solución con una solución de yodo 0.01 N, hasta aparición de coloración
azul
+ Anotar el volumen gastado
6. RESULTADOS DE APRENDIZAJE
- Explica la titulación de neutralización y de formación de complejos en el
ámbito de análisis farmacéutico y otros para la cuantificación de principios
activos.
8. CUESTIONARIO:
El estudiante deberá tomar el volumen gastado del titulante y realizar los cálculos
correspondientes.
FORMATO GUIAS DE PRÁCTICA
Código de registro: RE-10-LAB-013 Versión 3.0
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LABORATORIO DE -------ANALISIS QUIMICO ---------
Práctica N°15
2. COMPETENCIAS:
- Emplea técnicas cuantitativas considerando métodos específicos de la química
analítica para el desarrollo de prácticas de laboratorio aplicadas en las áreas de
la profesión.
- El estudiante será capaz de aplicar titulación permanganométrica en ejemplos
prácticos para luego resolver ejercicios de permanganometría en base a la
práctica realizada.
EQUIPOS y MATERIALES
29 Pchmetro 2
Cantidad solicitada para 25 estudiantes ,
30 Balanza semianalitica 1 para cada grupo de la asignatura a-1, a-2.
INSUMOS
4. TÉCNICA:
150 minutos.
6. RESULTADOS DE APRENDIZAJE
Utiliza las valoraciones potencio métricas en el ámbito de análisis farmacéutico para
la correspondiente cuantificación de los principios activos en una muestra.
8. CUESTIONARIO:
El estudiante deberá tomar el volumen gastado del titulante y realizar los cálculos
correspondientes.
FORMATO GUIAS DE PRÁCTICA
Código de registro: RE-10-LAB-013 Versión 3.0
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LABORATORIO DE -------ANALISIS QUIMICO ---------
Practica N°16
1. INTRODUCCION
En la mayoría de las industrias el principal problema que se presenta es el de la dureza
del agua. La dureza es caracterizada comúnmente por el contenido de calcio y
magnesio y expresada como carbonato de calcio equivalente.
Estos elementos causan dos principales problemas:
- Cuando el agua es calentada, ellos se precipitan fuera de la solución, y forman una
costra dura, de apariencia rocosa (sarro). Esta costra acelera la corrosión, restringe el
flujo, y reduce la transferencia de calor.
- Cuando ellos se combinan con el jabón, reaccionan para formar un cuajo, que
interfiere con el efecto de la limpieza, seca la piel, y forma depósitos en cañerías y
ropas.
La dureza es indeseable en algunos procesos, tales como el lavado doméstico e
industrial, provocando que se consuma más jabón, al producirse sales insolubles.
En calderas y sistemas enfriados por agua, se producen incrustaciones en las tuberías
y una pérdida en la eficiencia de la transferencia de calor.
2. COMPETENCIAS
- Emplea técnicas cuantitativas considerando métodos específicos de la química
analítica para el desarrollo de prácticas de laboratorio aplicadas en las áreas de
la profesión.
- El alumno será capaz de determinar la concentración de iones calcio y
magnesio en muestras de aguas potables, salobres y destiladas mediante una
titulación complejométrica con ayuda del complejante Acido Etilendiamino
Tetraacético (EDTA).
EQUIPOS y MATERIALES
INSUMOS
Reactivos:
Solución de NaOH 4 N:
Disolver 16 g de NaOH en agua destilada y aforar a 100mL.
Indicador de Muréxide:
Mezclar 0,5g de muréxide en 50 g de K2SO4
Solución de EDTA 0,01N:
Disolver 0,2 g de EDTA (sal sódica) y 0,005 g MgCl2.6H2O en agua destilada y aforar
a 100mL.
Solución de CaCl2 0,001 N:
Disolver 0,05 g de CaCO3 secado a 100ªC durante 2 horas y disolverlo en 1 mL de
HCl 3N.
Aforarlo a 100mL con agua destilada.
Cantidad solicitada para 25 estudiantes, para cada grupo de la asignatura a-1, a-
4. TECNICA.
Estandarización del titulante:
+ Colocar 5 mL de muestra de la solución de CaCl2 0,01N en una matraz Erlenmeyer
de
FORMATO GUIAS DE PRÁCTICA
Código de registro: RE-10-LAB-013 Versión 3.0
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LABORATORIO DE -------ANALISIS QUIMICO ---------
6. RESULTADO DE APRENDIZAJE
Donde:
V: mL. gastados de la solución de EDTA
N: Normalidad de la solución de EDTA
M: mL de muestra de agua utilizada
Desarrollo de POES.
8. CUESTIONARIO.
- ¿Qué diferencia existe entre la dureza temporal y la dureza permanente?
- ¿Por qué se agrega hidróxido de sodio?
- ¿Cuánto es el tiempo de titulación?
FORMATO GUIAS DE PRÁCTICA
Código de registro: RE-10-LAB-013 Versión 3.0
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LABORATORIO DE -------ANALISIS QUIMICO ---------
Practica N°17
El agua o los elementos que la conforman, pueden encontrarse en una amplia variedad
de materiales. La importancia del análisis del agua y el método a utilizar en cada caso
viene condicionada en cierto modo por el estado del agua en la muestra.
Agua no esencial
Agua esencial
2. COMPETENCIAS.-
EQUIPOS y MATERIALES
29 Pchmetro 2
Cantidad solicitada para 25 estudiantes ,
30 Balanza semianalitica 1 para cada grupo de la asignatura a-1, a-2.
INSUMOS
4. TECNICA Ó PROCEDIMIENTO. -
6. RESULTADO DE APRENDIZAJE.
Desarrolla un análisis gravimétrico, cromatográfico en diferentes muestras para
la cuantificación, aislamiento de analitos de interés.
8. CUESTIONARIO. -
- Realizar el tratamiento estadístico de los datos obtenidos entre todos los grupos
y comentar sobre los tipos de agua encontrados en cada muestra.
FORMATO GUIAS DE PRÁCTICA
Código de registro: RE-10-LAB-013 Versión 3.0
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Practica N°18
1. INTRODUCCION
El ion cloruro en disolución se determina por precipitación con nitrato de plata, de una
disolución débilmente acidificada con ácido nítrico. Luego de un período
convenientemente de digestión, se filtra el cloruro de plata por un filtro inerte, se lava
y se deseca a peso constante.
Cuando se sigue el procedimiento adecuado, prácticamente pueden eliminarse todas
las fuentes de error y el método es uno de los más exactos entre los gravimétricos.
PRECIPITACION Y DIGESTION
La precipitación se lleva a cabo en disoluciones diluidas del cloruro, con 0,2-0,5 g de
muestra en 150 ml de agua. Si la solución de la muestra es alcalina, se neutraliza
primeramente con ácido nítrico, añadiendo luego un exceso de 1 mL de ácido nítrico
6M. De esta manera se tendrá
una solución 0,04M en ácido nítrico.
A partir de este momento la muestra no debe recibir luz directa ni intensa. A esta
disolución se añade el nitrato de plata 0,1M necesario para la precipitación completa
de los cloruros y luego exceso de ion plata. La precipitación se realiza siempre en frío
porque, si es en caliente o con demasiado ácido nítrico, el ion cloruro puede oxidarse
por acción del ácido nítrico.
La solubilidad del cloruro de plata es tan pequeña, que la pérdida por solubilidad es
despreciable. La solubilidad aumenta con la temperatura y con la concentración del
ácido nítrico.
Un pequeño exceso de ion plata hace disminuir la solubilidad por efecto del ion común.
Al precipitar el cloruro de plata da lugar siempre a un sistema coloidal, por
aglomeración rápida de los numerosos núcleos que se forman. Se digiere la mezcla a
una temperatura cercana a la ebullición y luego se deja sedimentar el precipitado.
Cuando ha coagulado de forma adecuada el precipitado, se sedimenta rápidamente
después de agitarlo en la disolución, quedando ésta completamente transparente.
FILTRACION Y LAVADO
La filtración se realiza con crisoles filtrantes porcelana porosa o asbesto (filtro de
Gocch). Al ser precipitado un coloide coagulado, puede volver a peptizarse, con lo que
pasaría a través del filtro durante el lavado. Por ello, el agua de lavado debe contener
un poco de ácido nítrico para evitar la peptización.
El lavado del precipitado debe prolongarse hasta que las aguas de lavado estén
exentas de ión plata, lo cual puede ponerse de manifiesto por ensayo con ión cloruro.
FORMATO GUIAS DE PRÁCTICA
Código de registro: RE-10-LAB-013 Versión 3.0
UNIVERSIDAD DEL VALLE
LABORATORIO DE -------ANALISIS QUIMICO ---------
DESECACION
Normalmente, el cloruro de plata se deseca a 110-130 C, temperatura que elimina
prácticamente la totalidad del agua. El cloruro de plata es estable aún por encima de
su punto de fusión (455 C), por lo que puede ser fundido para eliminar los últimos
vestigios de humedad, si fuera necesario.
DESCOMPOSICION FOTOQUIMICA
Los haluros de plata son sensibles a la luz. Mientras se manipula el cloruro de plata
deben tomarse precauciones para proteger al precipitado de la luz solar directa y de la
luz artificial intensa, especialmente de la luz azul. Aún trabajando bajo iluminación
tenue, el cloruro de plata no es totalmente blanco, sino que toma un color grisáceo.
Esta alteración es superficial y no da a lugar a un cambio significativo de peso para los
análisis ordinarios.
2. COMPETENCIAS
EQUIPOS y MATERIALES
INSUMOS
4. TECNICA OPERATIVA
+ Pesar una muestra de 0,2 g y transferirla a un vaso de precipitados de 400mL
cubierto con vidrio de reloj.
+ Disolver la muestra con agua destilada y diluir hasta unos 150 mL. Agitar para
disolver la muestra.
+ Añadir 1mL de ácido nítrico 1:1para acidificar la solución.
+ Desde una bureta, agregar lentamente y con agitación constante un ligero
exceso de nitrato de plata 0,25N (unos 20mL de nitrato de plata 0,25N serán suficientes
para la precipitación completa de una muestra de 0,2 g). De esta manera, los iones
cloruro en la disolución
precipitarán en forma de cloruro de plata.
+ A partir de este momento se debe evitar la luz directa.
+ Sobre una hornilla provista de amianto, calentar la suspensión a una
temperatura próxima a la de ebullición, agitando unos minutos para que el preparado
coagule. La
digestión debe prolongarse hasta que el precipitado sedimente en forma rápida luego
de una agitación, dejando un líquido transparente.
+ Retirar la hornilla y dejar sedimentar el precipitado.
+ Verificar si la precipitación de los cloruros ha sido total. Para ello se agregan unas
gotas de nitrato de plata sobre el liquido sobrenadante. Si se forma precipitado, añadir
un poco más de nitrato de plata y repetir el calentamiento. Si no se forma precipitado,
se deja la solución en reposo durante una hora. (El reposo puede prolongarse por una
noche, o bien de una sesión de laboratorio a otra, evitando la luz directa).
+ Preparar la solución de lavado 1-2mL de ácido concentrado en unos 600 mL de agua
destilada.
FORMATO GUIAS DE PRÁCTICA
Código de registro: RE-10-LAB-013 Versión 3.0
UNIVERSIDAD DEL VALLE
LABORATORIO DE -------ANALISIS QUIMICO ---------
OBSERVACION
Por el mismo método se puede determinar cuantitativamente la presencia de la plata
en una muestra la presencia de la plata en una muestra. En este caso, el reactivo
precipitante será una solución de HCl.
6. RESULTADO DE APRENDIZAJE.
Desarrolla un análisis gravimétrico, cromatográfico en diferentes muestras para la
cuantificación, aislamiento de analitos de interés.
8. CUESTIONARIO.
- Qué es la peptización
- Cuál es la importancia de la digestión y del filtrado
- Qué tipo de precipitado es el que se forma
- Cuáles son los procedimientos utilizados para minimizar la co-precipitación en ésta
práctica.
FORMATO GUIAS DE PRÁCTICA
Código de registro: RE-10-LAB-013 Versión 3.0
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Practica N°19
1. INTRODUCCION
El sulfato en disolución se determina por precipitación de cloruro de bário en una
disolución caliente, débilmente acidificada con ácido clorhídrico, el precipitado se
digiere y filtra en caliente, se lava, se calcina y se pesa como sulfato de bario.
PRECIPITACION Y DIGESTION
FILTRACION Y LAVADO
FORMATO GUIAS DE PRÁCTICA
Código de registro: RE-10-LAB-013 Versión 3.0
UNIVERSIDAD DEL VALLE
LABORATORIO DE -------ANALISIS QUIMICO ---------
Se utiliza un medio filtrante de alto retenimiento. Se filtra en caliente y se lava con agua
hasta que las aguas de lavado estén exentas del ión cloruro.
CALCINACIÓN
El papel filtro que contiene el sulfato de bario se deseca, se carboniza a baja
temperatura y luego se quema el carbón con un buen acceso de aire en el crisol.
2. COMPETENCIAS
- Emplea técnicas cuantitativas considerando métodos específicos de la química
analítica para el desarrollo de prácticas de laboratorio aplicadas en las áreas de
la profesión.
- El alumno será capaz de determinar sulfatos de una muestra, por medio del
método gravimétrico.
Materiales:
EQUIPOS y MATERIALES
INSUMOS
4. TECNICA OPERATIVA
+ Pesar una muestra de 400 mg seca (si es sólida) y transferirla a un vaso de
precipitado de 400 mL. Añadir 50mL de agua destilada.
+Si la muestra es completamente soluble en agua, añadir 1mL de HCl concentrado.
Si es insoluble, añadir HCl concentrado, gota a gota y con agitación hasta que la
muestra se disuelva completamente. Luego añadir 1mL de HCl concentrado. Este
exceso de ácido evita la precipitación de sales de bario de otros aniones (carbonatos,
fosfatos,….)
+ Diluir con agua destilada hasta 200mL. Sobre una hornilla llevar la muestra a
ebullición. La precipitación en caliente da lugar a partículas de precipitado más grandes
y más puras.
+ Desde una bureta dejar escurrir la solución de cloruro de bario 0.25M, gota a gota y
con agitación constante.
+ Después de añadidos 20mL de solución de cloruro de bario, retirar de la hornilla y
dejar en reposo el precipitado para lograr su sedimentación. Verificar si la precipitación
fue completa; añadiendo unas gotas de cloruro de bario sobre el líquido sobrenadante.
Si se forma aún precipitado añadir aún más gotas de cloruro de bario, agitar
enérgicamente, dejar asentar y verificar nuevamente.
+ Cuando la precipitación es completa, tapar los vasos con vidrio de reloj y dejar la
mezcla en caliente (sobre la hornilla, no a ebullición) durante una hora o más, hasta
lograr un liquido sobrenadante perfectamente transparente.
+ Al final del periodo de la digestión, verificar nuevamente que la precipitación es
completa. (En este momento la determinación puede ser interrumpida hasta la
siguiente sesión de laboratorio).
+ Si el tiempo de que se dispone, permite la filtración en la misma sesión de laboratorio,
fíltrese la disolución en caliente, inmediatamente después de la digestión.
+ Utilizar para la filtración papel filtro sin cenizas, sobre un embudo. Debajo del embudo
colocar un vaso de precipitado. Retira el liquido sobrenadante por filtración, tratando
de mover lo menos posible el precipitado que está en el vaso. Verificar si la
precipitación ha sido total. Si prueba es negativa, desechar el precipitado y lavar el
vaso que la contiene.
+ Lavara el precipitado en su vaso (por decantación) 3 o 4 veces con pequeñas
porciones de agua caliente.
+ Llevar el precipitado sobre el papel filtro, con ayuda de un poco de agua caliente,
lavar el precipitado con agua caliente varias veces sobre el filtro.
+ En un tubo de ensayo recoger un poco de las aguas de lavado y verificar la presencia
del ion cloruro, por adición de unas gotas de solución de nitrato de plata. Si el ensayo
es positivo, continuar con los lavados con agua caliente.
+ Retirar con cuidado el papel filtro del embudo (no tocar el interior del papel filtro).
+ Aplastar el papel, doblar su borde superior y plegarlo en pequeños segmentos.
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6. RESULTADO DE APRENDIZAJE
Desarrolla un análisis gravimétrico, cromatográfico en diferentes muestras para la
cuantificación, aislamiento de analitos de interés.
8. CUESTIONARIO.
- Qué es la coagulación, existe esta en la práctica.
- Cuál es la importancia de la digestión y del filtrado en la práctica.
- Qué tipo de precipitado es el que se forma.
- Cuáles son los procedimientos utilizados para minimizar la co-precipitación en ésta
práctica.
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Practica N°20
Los bicarbonatos y carbonatos juntamente con sales de ácidos débiles y bases fuertes
son compuestos que conforman la alcalinidad de las aguas. Generalmente la
alcalinidad se la expresa en función de la concentración de carbonatos y bicarbonatos.
Es de importancia en el análisis de estos compuestos en muestras de aguas potables,
aguas residuales y cuerpos de agua en general. El análisis de estos compuestos se
basan en el equilibrio acido base de la disociación de ácido carbónico, el cual presenta
dos puntos de equivalencia, para lo cual se requiere el uso de dos indicadores
químicos que varían en intervalos de pH que contiene a sus puntos de equivalencia
2. COMPETENCIAS.-
EQUIPOS y MATERIALES
INSUMOS
4. TECNICA O PROCEDIMIENTO.-
1. Preparar una solución 0.1 N de ácido clorhídrico, estandarizar esta solución con
su patrón primario;
2. En 3 matraces Erlenmeyer de 250 ml, tomar 100 ml de la muestra, llevarlas sobre
la hornilla eléctrica hasta cerca del punto de ebullición.;
3. Adicionar a cada matraz 3 gotas de fenolftaleína y valorar con el HCl hasta el
viraje de rosa a transparente, anotar el volumen gastado;
4. Adicionar 3 gotas de naranja de metilo, continuar la titulación con el HCl hasta
viraje de la solución de rojo fucsia a amarillo, anotar el volumen adicional.
6. RESULTADOS DE APRENDIZAJE
8. CUESTIONARIO.-
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Practica N°21
La CCF es una técnica analítica y tiene como objetivo el análisis de una mezcla de
componentes.
2. COMPETENCIAS
- Emplear técnicas cuantitativas considerando métodos específicos de la química
analítica para el desarrollo de prácticas de laboratorio aplicadas en las áreas de
la profesión.
- El alumno será capaz de obtener la alcalinidad por medio de la valoración de
carbonatos y bicarbonatos con un ácido fuerte usando dos indicadores químicos
EQUIPOS y MATERIALES
INSUMOS
4 PROCEDIMIENTO
Una placa de CCF es una lámina de vidrio, metal o plástico recubierta con una capa
delgada de un sólido adsorbente (gel de sílice o alúmina). Se deposita una pequeña
cantidad de la muestra problema en disolución en un punto en la parte inferior de la
placa. Entonces la placa se introduce en una cubeta cromatográfica, de forma que sólo
la parte inferior de la placa queda sumergida en el líquido. Este líquido o eluyente es
la fase móvil y asciende por la placa de CCF por capilaridad.
A medida que el eluyente pasa por el lugar donde está la mancha de la mezcla
problema se establece un equilibrio entre las moléculas de cada uno de los
componentes en la mezcla que son adsorbidas y las que se encuentran en disolución.
Si los compuestos son coloreados se pueden observar las manchas a simple vista. Si
no es así, hay varios métodos para visualizar las manchas correspondientes a cada
componente de la mezcla.
Cuando son visibles, se puede determinar para cada una de las manchas el valor
de Rf (factor de retención), o la distancia que cada compuesto se desplaza en la placa.
Cada compuesto tiene un Rf característico que depende del disolvente empleado y del
tipo de placa de CCF utilizada, pero es independiente del recorrido del disolvente. De
esta manera se puede ayudar a identificar un compuesto en una mezcla al comparar
su Rf con el de un compuesto conocido (preferiblemente cuando se hacen eluir en la
misma placa de CCF).
6 RESULTADOS DE APRENDIZAJE .-
8 CUESTIONARIO.-
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BIBLIOGRAFÍA
BÁSICA
• Skoog, D. (2015). Fundamentos de Química Analítica. 9º ed. México.
Cengage Learning.
• Silva, M., Barbosa, J. (2016). Equilibrios Iónicos y sus Aplicaciones
analíticas. Madrid, España: Síntesis.
COMPLEMENTARIA
•Clavijo, A. (2010). Fundamentos de Química Analítica Equilibrio
Iónico y Análisis Químico. Colombia: Colección Textos.
• Chang, R. (2002). Química General, 7° edición, Mc Graw Hill, Impreso
en Colombia
• Garantía de calidad en los laboratorios analíticos. R. Compañó y A. Ríos.
Editorial Síntesis, 2002.
• Toma y tratamiento de muestras. C. Cámara, P. Fernández, A. Martín-
Esteban, C. Pérez-Conde y M. Vidal. Editorial Síntesis, 2002.
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