Guia Practica Analisis Quimico

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FORMATO GUIAS DE PRÁCTICA

Código de registro: RE-10-LAB-013 Versión 3.0


UNIVERSIDAD DEL VALLE
LABORATORIO DE -------ANALISIS QUIMICO ---------

Práctica No. 1

PREPARACIÓN DE SOLUCIONES NORMAS DE BIOSEGURIDAD,


ROTULACIÓN DE REACTIVOS, MANEJO DE BALANZAS EN EL
LABORATORIO DE ANÁLISIS QUÍMICO.

1. CONOCIMIENTO TEORICO REQUERIDO. -

En análisis cualitativo y en general en todo análisis químico, es necesaria e importante


la preparación de soluciones, debido a que la mayoría de las técnicas de análisis están
basadas en reacciones en medio líquido. Para esto el alumno deberá tener
conocimientos básicos de: concepto de solución, unidades de concentración de
soluciones, preparación de soluciones, etc.

2. COMPETENCIAS. -

Aplica conceptos y principios fundamentales de la química analítica a través del


análisis de diferentes muestras para enfocarlas a las diferentes áreas de la carrera.

3. EQUIPOS, MATERIALES E INSUMOS. -

Para realizar la práctica se debe tener un listado de materiales, equipos e insumos que
serán utilizados para efectuar el trabajo de laboratorio, especificando la cantidad y la
unidad a utilizar.

EQUIPOS y MATERIALES
Íte
m DENOMINACIÓN Cantidad Unidad Observaciones
Cantidad solicitada para 25 estudiantes , para cada grupo de
1 Pipetas de 5 y 10 mL 6 la asignatura a-1, a-2.
Cantidad solicitada para 25 estudiantes , para cada grupo de
2 Peras 6 la asignatura a-1, a-2.
Cantidad solicitada para 25 estudiantes , para cada
3 Propipetas 6 grupo de la asignatura a-1, a-2.
Cantidad solicitada para 25 estudiantes , para cada grupo de
4 Vasos de precipitado 100, 250, 500 ml 8 la asignatura a-1, a-2.
Cantidad solicitada para 25 estudiantes , para cada grupo de
5 Matraces aforados 50 ml 6 la asignatura a-1, a-2.
Cantidad solicitada para 25 estudiantes , para cada grupo de
6 Vidrio de reloj 6 la asignatura a-1, a-2.
Cantidad solicitada para 25 estudiantes , para cada grupo de
7 Espátulas 6 la asignatura a-1, a-2.
Cantidad solicitada para 25 estudiantes , para cada grupo de
8 Probetas de 100 y 250 ml 8 la asignatura a-1, a-2.
Cantidad solicitada para 25 estudiantes , para cada grupo de
9 Goteros 10 la asignatura a-1, a-2.
Micropipetas Cantidad solicitada para 25 estudiantes , para cada grupo de
10 3 la asignatura a-1, a-2.
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LABORATORIO DE -------ANALISIS QUIMICO ---------

Cantidad solicitada para 25 estudiantes , para cada grupo de


11 Picetas 4 la asignatura a-1, a-2.
Cantidad solicitada para 25 estudiantes , para cada grupo de
12 Puntas para micro pipetas 40 la asignatura a-1, a-2.
Cantidad solicitada para 25 estudiantes , para cada grupo de
13 Embudos 6 la asignatura a-1, a-2.
Cantidad solicitada para 25 estudiantes , para cada grupo de
14 Varillas 6 la asignatura a-1, a-2.
Papel filtro varios Cantidad solicitada para 25 estudiantes , para cada grupo de
15 10 la asignatura a-1, a-2.
Cantidad solicitada para 25 estudiantes , para cada grupo de
16 Pinzas de madera 10 la asignatura a-1, a-2.
Cantidad solicitada para 25 estudiantes , para cada grupo de
17 Frascos de orina estéril 6 la asignatura a-1, a-2.
Cola de zorro Cantidad solicitada para 25 estudiantes , para cada grupo de
18 6 la asignatura a-1, a-2.
Cantidad solicitada para 25 estudiantes , para cada grupo de
19 Morteros 6 la asignatura a-1, a-2.
Cantidad solicitada para 25 estudiantes , para cada grupo de
20 Centrifugadora 1 la asignatura a-1, a-2.
Cantidad solicitada para 25 estudiantes , para cada grupo de
21 Jeringas descartables 5ml 6 la asignatura a-1, a-2.
Cantidad solicitada para 25 estudiantes , para cada grupo de
22 Algodón torundas 10 la asignatura a-1, a-2.
Cantidad solicitada para 25 estudiantes , para cada grupo de
23 Balanza analítica 3 la asignatura a-1, a-2.
Cantidad solicitada para 25 estudiantes , para cada grupo de
24 Balanza semianalitica 1 la asignatura a-1, a-2.

INSUMOS

Ítem DENOMINACIÓN Cantidad Unidad Observaciones


Cantidad solicitada para 25
estudiantes , para cada grupo de la
1 HCl 5 ml 1 asignatura a-1, a-2
Cantidad solicitada para 25
estudiantes , para cada grupo de la
2 H2SO4 5ml 1 asignatura a-1, a-2
Cantidad solicitada para 25
estudiantes , para cada grupo de la
3 NaOH 5 gr 1 asignatura a-1, a-2
Cantidad solicitada para 25
estudiantes , para cada grupo de la
4 NaCl 5 gr 1 asignatura a-1, a-2
Cantidad solicitada para 25
estudiantes , para cada grupo de la
5 Lugol 15 ml 1 asignatura a-1, a-2
Cantidad solicitada para 25
estudiantes , para cada grupo de la
6 Permanganato de potasio 15 ml 1 asignatura a-1, a-2
Cantidad solicitada para 25
estudiantes , para cada grupo de la
7 Etanol 70% 15 ml 1 asignatura a-1, a-2
Cantidad solicitada para 25
estudiantes , para cada grupo de la
8 Ácido acético 15 ml 1 asignatura a-1, a-2
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4. TECNICA O PROCEDIMIENTO. -

- De acuerdo a las indicaciones del docente, realizar los cálculos de las


soluciones indicadas.
- Pesar (en el caso de sólidos) ó medir (en el caso de líquidos) la cantidad de
soluto necesario.
- Agregar el soluto al material de vidrio adecuado y aforar con agua destilada
hasta el volumen solicitado por el docente.
- Colocar en el envase de la solución datos como nombre de la solución,
concentración, nombre de la persona que lo realizo y fecha.

5. TIEMPO DE DURACION DE LA PRÁCTICA. -

El tiempo de duración de la práctica es de 150 min.

6. RESULTADO DE APRENDIZAJE

Aplica principales términos de la química analítica en procesos útiles en el


laboratorio siguiendo protocolos.

7. MEDICIÓN, CALCULOS Y GRAFICOS. -

• Presentar las concentraciones de las soluciones preparadas en la práctica


en:
• Concentración Molar: M
• Concentración Normal: N
• Concentración molal: m
• % en peso

8. RESULTADOS.

- El analista deberá, tabular, organizar los resultados dependiendo del


analisis designado.
- Desarrollo de POES.

9. CUESTIONARIO. -
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1. ¿Cuál es la importancia de la preparación de soluciones en la asignatura?


2. ¿Cuáles son las unidades de concentración físicas y químicas de las
soluciones?
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Práctica No. 2

VERACIDAD DE LAS MEDICIONES Y CALIBRACIÓN DE MATERIAL DE VIDRIO

1. CONOCIMIENTO TEORICO REQUERIDO. -

En el análisis químico los datos están constituidos por medidas de propiedades como
peso, volumen, densidad, conductividad eléctrica o absorción de energía radiante.
Después de realizadas las medidas debe estudiarse la veracidad de estas con
respecto al valor real de la medida, que en la práctica es desconocido, debido a este
motivo, los datos deben ser tratados estadísticamente, de modo de obtener un valor
central y el error que contemplan estos.
Los valores centrales más utilizados son: Media aritmética, Moda y la Mediana.
El error de la determinación es obtenido a través de las desviaciones presentadas por
los datos con respecto a algún valor central. El error dependerá principalmente del
número de datos y de la precisión con la que son obtenidos.

El estudiante deberá saber diferenciar los conceptos de precisión y exactitud, además,


de tener en cuenta los diferentes tipos de errores, como los errores sistemáticos y
los accidentales.

2. COMPETENCIAS.-

- Realiza controles de calidad a través de prácticas de laboratorio y herramientas


estadísticas para aplicar Buenas Prácticas de Laboratorio (BPL) en los
diferentes procedimientos de laboratorio clínico y farmacéutico para la
prevención de riesgos

- El alumno aprenderá el procedimiento de la calibración de materiales


volumétricos de vidrio del laboratorio, familiarizándose con la obtención de
datos de laboratorio y percibiendo las diferentes fuentes de error en la
determinación de estos.
- Mediante herramientas estadísticas los datos obtenidos en el laboratorio serán
tratados para que representen los resultados del análisis.

3. MATERIALES, REACTIVOS Y EQUIPOS. -

EQUIPOS y MATERIALES
Ítem DENOMINACIÓN Cantidad Unidad Observaciones
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Cantidad solicitada para 25


estudiantes , para cada grupo de la
1 Pipetas de 5 y 10 mL 6 asignatura a-1, a-2.
Cantidad solicitada para 25
estudiantes , para cada grupo de la
2 Peras 6 asignatura a-1, a-2.
Cantidad solicitada para 25
estudiantes , para cada grupo de la
3 Propipetas 6 asignatura a-1, a-2.
Cantidad solicitada para 25
estudiantes , para cada grupo de la
4 Vasos de precipitado 100, 250, 500 ml 8 asignatura a-1, a-2.
Cantidad solicitada para 25
estudiantes , para cada grupo de la
5 Matraces aforados 50 ml 6 asignatura a-1, a-2.
Cantidad solicitada para 25
estudiantes , para cada grupo de la
6 Vidrio de reloj 6 asignatura a-1, a-2.
Cantidad solicitada para 25
estudiantes , para cada grupo de la
7 Espátulas 6 asignatura a-1, a-2.
Cantidad solicitada para 25
estudiantes , para cada grupo de la
8 Probetas de 100 y 250 ml 8 asignatura a-1, a-2.
Cantidad solicitada para 25
estudiantes , para cada grupo de la
9 Goteros 10 asignatura a-1, a-2.
Cantidad solicitada para 25
Micropipetas estudiantes , para cada grupo de la
10 3 asignatura a-1, a-2.
Cantidad solicitada para 25
estudiantes , para cada grupo de la
11 Picetas 4 asignatura a-1, a-2.
Cantidad solicitada para 25
estudiantes , para cada grupo de la
12 Puntas para micro pipetas 40 asignatura a-1, a-2.
Cantidad solicitada para 25
estudiantes , para cada grupo de la
13 Embudos 6 asignatura a-1, a-2.
Cantidad solicitada para 25
estudiantes , para cada grupo de la
14 Varillas 6 asignatura a-1, a-2.
Cantidad solicitada para 25
Termómetros estudiantes , para cada grupo de la
15 6 asignatura a-1, a-2.
Cantidad solicitada para 25
Cola de zorro estudiantes , para cada grupo de la
16 6 asignatura a-1, a-2.
Cantidad solicitada para 25
Buretas 25 ml estudiantes , para cada grupo de la
17 3 asignatura a-1, a-2.
Cantidad solicitada para 25
Soporte para buretas estudiantes , para cada grupo de la
18 3 asignatura a-1, a-2.
Cantidad solicitada para 25
estudiantes , para cada grupo de la
19 Pinzas para soporte 3 asignatura a-1, a-2.
Cantidad solicitada para 25
3 estudiantes , para cada grupo de la
20 Balanza semianalitica asignatura a-1, a-2
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Balanza analítica
Cantidad solicitada para 25
estudiantes , para cada grupo de la
21 1 asignatura a-1, a-2.

INSUMOS

Ítem DENOMINACIÓN Cantidad Unidad Observaciones


Cantidad solicitada para 25
estudiantes , para cada grupo de la
7 Etanol 70% 15 ml 1 asignatura a-1, a-2
Cantidad solicitada para 25
estudiantes , para cada grupo de la
8 Água destilada. 15 ml 1 asignatura a-1, a-2

10

11

12

13

4. TECNICA Ó PROCEDIMIENTO.-

- Pesar un vaso de precipitado cuyas paredes estén perfectamente secas, con


una precisión de +/- 1mg.
- Cargar el material volumétrico a calibrar con agua destilada y escurrir el
contenido en el vaso de precipitados.
- Pesar el vaso de precipitados con el agua que se ha adicionado.
- Repetir esta operación entre 10 a 20 veces (dependiendo de la capacidad del
vaso y de la balanza utilizada).
- Leer la temperatura del agua y con ayuda de una tabla termodinámica,
determinar la densidad del agua pura correspondiente a esta temperatura.

5. TIEMPO DE DURACION DE LA PRÁCTICA. -

El tiempo de duración de la práctica es de 90 min.

6. RESULTADOS DE APRENDIZAJE
Identifica los requisitos para la validación de un método analítico de un
principio activo para utilizarlo como protocolo de laboratorio y a
correspondiente interpretación los resultados encontrados.
7. RESULTADOS MEDICIÓN, CALCULOS Y GRAFICOS. -
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A partir de los datos de masa del agua, determinado por diferencia de pesos entre
cada adición, y la densidad del agua pura obtenida de las tablas, calcular el volumen
del material de vidrio.
Con estos datos determinar:
- La media aritmética de los datos;
- El valor de la mediana;
- Las desviaciones de absolutas de los datos;
- La desviación estándar;
- La varianza.
- Desarrollo de POES.

8. CUESTIONARIO. -

1. En la determinación de cloruros de una muestra de KCl se han obtenido los


siguientes resultados, en términos de % de cloro:
47.48; 47.56; 47.50; 47.62; 48.25
Determine con los datos de esta experiencia:
- La media aritmética de los datos;
- El valor de la mediana;
- Las desviaciones de absolutas de los datos;
- La desviación estándar, La varianza
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Práctica No. 3

ESTANDARIZACION DE SOLUCIONES DIVERSAS

1. CONOCIMIENTO TEORICO REQUERIDO. -

Análisis Volumétrico
El conocimiento de la concentración exacta de los reactivos que se emplean para
calcular la concentración de otros reactivos o productos, es básico si se quieren
conseguir medidas comparables. El procedimiento se denomina estandarización,
titulación o valoración y es necesario prácticamente siempre, ya que es raro que los
productos empleados normalmente en laboratorio tengan pureza del 100%.
Se efectúa mediante el uso de una sustancia considerada estándar o patrón. Estas
sustancias son compuestos muy puros y estables, por lo general, de elevada masa
molecular.
Cuando se prepara una disolución de una determinada concentración es fácil preparar
a partir de ella otra disolución de menor concentración, es decir preparar disoluciones
más diluidas, para ello se emplea la ley de las diluciones:
Cc*Vc = Cd*Vd

Estandarización de ácidos
Los ácidos más empleados son: ácido clorhídrico, ácido sulfúrico, ácido perclórico, y
en menor proporción el ácido nítrico.
Para la estandarización de ácidos el patrón 1º más utilizado es el carbonato de sodio,
que se lo encuentra de manera natural en minerales. Otros patrones empleados son:
óxido de mercurio II, tetra borato de sodio decahidratado.

Estandarización de bases
Las bases más empleados son: hidróxido de sodio, hidróxido de potasio, hidróxido de
bario.
Existen varios patrones 1º para estandarización de bases:
- El Ftalato de potasio (KHC8H4O4, ó KHP) es uno de los estándares primarios
más usados. Este compuesto es una sal del ácido ftálico (H2C8H4O4, ó
H2P).Esta sal reacciona con el hidróxido de sodio de la siguiente manera:
OH-+ HP- ------ H2 O + P-2
Se produce el ion ftalato divalente, el cual es el causante de la basicidad de la
solución en el punto de equivalencia, se usa fenolftaleína como indicador.
Esta misma reacción es empleada para determinar problemas de ftalato ácido
de potasio impuro, lo cual suele llamarse determinación de acidez total de una
sustancia.
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• Ácido Benzoico: es poco soluble en agua por lo que generalmente se


disuelve en etanol antes de la disolución en agua
• Iodato de hidrógeno y potasio: KH(IO3)2

2. COMPETENCIAS.-

- Realiza controles de calidad a través de prácticas de laboratorio y herramientas


estadísticas para aplicar Buenas Prácticas de Laboratorio (BPL) en los
diferentes procedimientos de laboratorio clínico y farmacéutico para la
prevención de riesgos

- El estudiante será capaz de estandarizar soluciones acidas o básicas por medio


de sus patrones primarios.

3. MATERIALES, REACTIVOS Y EQUIPOS.-

EQUIPOS y MATERIALES

Ítem DENOMINACIÓN Cantidad Unidad Observaciones


Cantidad solicitada para 25 estudiantes ,
1 Pipetas de 5 y 10 mL 6 para cada grupo de la asignatura a-1, a-2.
Cantidad solicitada para 25 estudiantes ,
2 Peras 6 para cada grupo de la asignatura a-1, a-2.
Cantidad solicitada para 25 estudiantes ,
3 Propipetas 6 para cada grupo de la asignatura a-1, a-2.
Cantidad solicitada para 25 estudiantes ,
4 Vasos de precipitado 100, 250, 500 ml 8 para cada grupo de la asignatura a-1, a-2.
Cantidad solicitada para 25 estudiantes ,
5 Matraces aforados 50 ml 6 para cada grupo de la asignatura a-1, a-2.
Cantidad solicitada para 25 estudiantes ,
6 Vidrio de reloj 6 para cada grupo de la asignatura a-1, a-2.
Cantidad solicitada para 25 estudiantes ,
7 Espátulas 6 para cada grupo de la asignatura a-1, a-2.
Cantidad solicitada para 25 estudiantes ,
8 Probetas de 100 y 250 ml 8 para cada grupo de la asignatura a-1, a-2.
Cantidad solicitada para 25 estudiantes ,
9 Goteros 15 para cada grupo de la asignatura a-1, a-2.
Micropipetas Cantidad solicitada para 25 estudiantes ,
10 3 para cada grupo de la asignatura a-1, a-2.
Cantidad solicitada para 25 estudiantes ,
11 Picetas 4 para cada grupo de la asignatura a-1, a-2.
Cantidad solicitada para 25 estudiantes ,
12 Puntas para micro pipetas 40 para cada grupo de la asignatura a-1, a-2.
Cantidad solicitada para 25 estudiantes ,
13 Embudos 6 para cada grupo de la asignatura a-1, a-2.
FORMATO GUIAS DE PRÁCTICA
Código de registro: RE-10-LAB-013 Versión 3.0
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Cantidad solicitada para 25 estudiantes ,


14 Varillas 6 para cada grupo de la asignatura a-1, a-2.
Papel filtro varios Cantidad solicitada para 25 estudiantes ,
15 10 para cada grupo de la asignatura a-1, a-2.
Cantidad solicitada para 25 estudiantes ,
16 Pinzas de madera 10 para cada grupo de la asignatura a-1, a-2.
Cantidad solicitada para 25 estudiantes ,
17 Frascos de orina estéril 6 para cada grupo de la asignatura a-1, a-2.
Cola de zorro Cantidad solicitada para 25 estudiantes ,
18 6 para cada grupo de la asignatura a-1, a-2.
Cantidad solicitada para 25 estudiantes ,
19 Morteros 6 para cada grupo de la asignatura a-1, a-2.
Cantidad solicitada para 25 estudiantes ,
20 Centrifugadora 1 para cada grupo de la asignatura a-1, a-2.
Cantidad solicitada para 25 estudiantes ,
21 Buretas25 ml 4 para cada grupo de la asignatura a-1, a-2.
Cantidad solicitada para 25 estudiantes ,
22 Pinzas para bureta y soportes 4 para cada grupo de la asignatura a-1, a-2.
Cantidad solicitada para 25 estudiantes,
para cada grupo de la asignatura a-1, a-2.
25 Tubos de ensayo 40
Cantidad solicitada para 25 estudiantes,
26 Gradillas de metal o madera 4 para cada grupo de la asignatura a-1, a-2.
Cantidad solicitada para 25 estudiantes,
para cada grupo de la asignatura a-1, a-2.

27 Papel tornasol , tiras de Ph 15


Cantidad solicitada para 25 estudiantes,
para cada grupo de la asignatura a-1, a-2.
28
Estufas y rejillas de amianto 4
Cantidad solicitada para 25 estudiantes,
para cada grupo de la asignatura a-1, a-2.

29 Pchmetro 2
Cantidad solicitada para 25 estudiantes ,
30 Balanza semianalitica 1 para cada grupo de la asignatura a-1, a-2.

31 Balanza analítica 3 Cantidad solicitada para 25 estudiantes ,


para cada grupo de la asignatura a-1, a-2

INSUMOS

Ítem DENOMINACIÓN Cantidad Unidad Observaciones


Cantidad solicitada para 25 estudiantes ,
1 HCl 5 ml 1 para cada grupo de la asignatura a-1, a-2
Cantidad solicitada para 25 estudiantes ,
2 H2SO4 5ml 1 para cada grupo de la asignatura a-1, a-2
Cantidad solicitada para 25 estudiantes ,
3 NaOH 5 gr 1 para cada grupo de la asignatura a-1, a-2
Cantidad solicitada para 25 estudiantes ,
4 NaCl 5 gr 1 para cada grupo de la asignatura a-1, a-2
Cantidad solicitada para 25 estudiantes ,
5 Etanol 70% 15 ml 1 para cada grupo de la asignatura a-1, a-2
Cantidad solicitada para 25 estudiantes ,
6 Ácido acético 15 ml 1 para cada grupo de la asignatura a-1, a-2
Cantidad solicitada para 25 estudiantes ,
7 NaOH 5 gr 1 para cada grupo de la asignatura a-1, a-2
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Código de registro: RE-10-LAB-013 Versión 3.0
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NaCl Cantidad solicitada para 25 estudiantes ,


8 5 gr 1 para cada grupo de la asignatura a-1, a-2
Fenolftaleína, naranja de metilo, verde de bromo
cresol. Cantidad solicitada para 25 estudiantes ,
9 2 ml 1 para cada grupo de la asignatura a-1, a-2
Cantidad solicitada para 25 estudiantes ,
10 CaCO3 5 gr 1 para cada grupo de la asignatura a-1, a-2

4. TECNICA Ó PROCEDIMIENTO. -

Estandarización de la solución de hidróxido de sodio

1. Hierva aproximadamente 1 litro de agua destilada durante 5 minutos. Permita que


se enfrié tapando con un vidrio de reloj. Transfiérala, mientras está caliente (40ºC)
a un frasco de un 1 litro;
2. Coloque aproximadamente 7 ml de una solución saturada de hidróxido de sodio
1:1, transparente, al frasco con ayuda de una pipeta y adicione agua destilada
hasta completar 1 litro de solución. Agite perfectamente y manténgalo tapado, la
solución formada tendrá una concentración de 0.1 N aproximadamente;
3. Seque 4 a 5 gramos de estándar primario ftalato ácido de potasio en una capsula
de porcelana y lleve a una estufa a 110ºC por dos horas. Permita que se enfrié 30
min en un desecador antes de pesarlo;
4. Pese tres muestra de entre 800 a 900 mg de ftalato ácido de potasio y colóquelos
en matraces de erlenmeyer de 250 ml. Esta cantidad corresponde a 4 o 4.5
miliequivalentes y deberá titularse con 40 a 45 ml de solución de hidróxido de sodio
0.1 N. Disuelva el ftalato en 50 ml de agua destilada, caliente si es necesario;
5. Añada 3 a 4 gotas de indicador de fenolftaleína al primer matraz con la muestra de
ftalato y titule con la solución de hidróxido de sodio hasta alcanzar el punto final.
En este punto ocurrirá un cambio de color en la solución, de transparente a rosa
pálido, en la que el rosa deberá persistir por lo menos durante unos 20 segundos.
Alcanzado el punto final suspenda la adición de hidróxido y anote el volumen
gastado de la solución de hidróxido de sodio. Proceder de la misma forma con las
otras dos muestras de ftalato;
6. Calcular la normalidad del hidróxido usando el peso equivalente del ftalato como
204.22;

Determinación de la acidez total

1. Colocar 5 ml de una muestra de vinagre en un Erlenmeyer de 250 ml, añadir 3


a 4 gotas de fenolftaleína y titular con la solución de hidróxido de sodio estándar;
2. Si el consumo de la solución de hidróxido supera los 50 ml, disminuir el volumen
de la muestra de vinagre y repetir el paso 7;
3. Si no se sobrepasaron los 50 ml, proceder a la titulación de 2 muestras más de
vinagre.
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Código de registro: RE-10-LAB-013 Versión 3.0
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5. TIEMPO DE DURACION DE LA PRACTICA.-

El tiempo de duración de la práctica es de 150 min.

6. RESULTADOS DE APRENDIZAJE
El analista deberá identificar los requisitos para la validación de un método
analítico de un principio activo para utilizarlo como protocolo de laboratorio y a
correspondiente interpretación los resultados encontrados.

7. RESULTADOS MEDICIÓN, CALCULOS Y GRAFICOS. -

- Presente la concentración de la solución de hidróxido de sodio en forma


estadística.
- Considerando que la acidez del vinagre proviene del contenido de ácido acético,
determine el porcentaje de ácido acético en el vinagre.
- Desarrollo de POES.

8. CUESTIONARIO. -

a. ¿Cuál es la importancia del método de estandarización?


b. ¿Cuál es la función del indicador químico en la titulación?
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Práctica No. 7

PROCESOS PARA LA OBTENCIÓN DE MUESTRA REPRESENTATIVA PARA EL


ANÁLISIS.

1. CONOCIMIENTO TEORICO REQUERIDO. -

Es importante el desarrollo del procesamiento de la muestra antes del analisis de la


misma, este proceso es llevado a cabo en la etapa pre analítica del analisis y consiste
en que el analista seleccione los procesos necesarios para obtener una muestra
representativa que sea útil en la siguiente etapa y desarrollar el analisis
correspondiente.
Estos procesos son importantes y son de tipo: térmico, físico, químico, fisicoquímico,
bioquímico, termodinámico, enzimático.

2. COMPETENCIAS. -

- Procesa diferentes muestras de interés a través de métodos de análisis


químicos para obtener muestra representativa que será parte del análisis.
- El estudiante aplicara diferentes procesos en baee al conocimiento de la
naturaleza de la muestra y del analito de interés , además del analisis a
desarrollar , y seleccionara a los procesos correctos y obtener muestra
representativa
- Por las características del compuesto, el alumno podrá predecir los procsos
necsarios que se desarrollan en la etapa preanalitica de un analisis al momento
de estudiar unamuestra de interés.

3. MATERIALES, REACTIVOS Y EQUIPOS.-


EQUIPOS y MATERIALES

Ítem DENOMINACIÓN Cantidad Unidad Observaciones


Cantidad solicitada para 25 estudiantes ,
1 Pipetas de 5 y 10 mL 6 para cada grupo de la asignatura a-1, a-2.
Cantidad solicitada para 25 estudiantes ,
2 Peras 6 para cada grupo de la asignatura a-1, a-2.
Cantidad solicitada para 25 estudiantes ,
3 Propipetas 6 para cada grupo de la asignatura a-1, a-2.
Cantidad solicitada para 25 estudiantes ,
4 Vasos de precipitado 100, 250, 500 ml 8 para cada grupo de la asignatura a-1, a-2.
Cantidad solicitada para 25 estudiantes ,
5 Matraces aforados 50 ml 6 para cada grupo de la asignatura a-1, a-2.
Cantidad solicitada para 25 estudiantes ,
6 Vidrio de reloj 6 para cada grupo de la asignatura a-1, a-2.
FORMATO GUIAS DE PRÁCTICA
Código de registro: RE-10-LAB-013 Versión 3.0
UNIVERSIDAD DEL VALLE
LABORATORIO DE -------ANALISIS QUIMICO ---------

Cantidad solicitada para 25 estudiantes ,


7 Espátulas 6 para cada grupo de la asignatura a-1, a-2.
Cantidad solicitada para 25 estudiantes ,
8 Probetas de 100 y 250 ml 8 para cada grupo de la asignatura a-1, a-2.
Cantidad solicitada para 25 estudiantes ,
9 Goteros 15 para cada grupo de la asignatura a-1, a-2.
Micropipetas Cantidad solicitada para 25 estudiantes ,
10 3 para cada grupo de la asignatura a-1, a-2.
Cantidad solicitada para 25 estudiantes ,
11 Picetas 4 para cada grupo de la asignatura a-1, a-2.
Cantidad solicitada para 25 estudiantes ,
12 Puntas para micro pipetas 40 para cada grupo de la asignatura a-1, a-2.
Cantidad solicitada para 25 estudiantes ,
13 Embudos 6 para cada grupo de la asignatura a-1, a-2.
Cantidad solicitada para 25 estudiantes ,
14 Varillas 6 para cada grupo de la asignatura a-1, a-2.
Papel filtro varios Cantidad solicitada para 25 estudiantes ,
15 10 para cada grupo de la asignatura a-1, a-2.
Cantidad solicitada para 25 estudiantes ,
16 Pinzas de madera 10 para cada grupo de la asignatura a-1, a-2.
Cantidad solicitada para 25 estudiantes ,
17 Frascos de orina estéril 6 para cada grupo de la asignatura a-1, a-2.
Cola de zorro Cantidad solicitada para 25 estudiantes ,
18 6 para cada grupo de la asignatura a-1, a-2.
Cantidad solicitada para 25 estudiantes ,
19 Morteros 6 para cada grupo de la asignatura a-1, a-2.
Cantidad solicitada para 25 estudiantes ,
20 Centrifugadora 1 para cada grupo de la asignatura a-1, a-2.
Cantidad solicitada para 25 estudiantes ,
21 Buretas25 ml 4 para cada grupo de la asignatura a-1, a-2.
Cantidad solicitada para 25 estudiantes ,
22 Pinzas para bureta y soportes 4 para cada grupo de la asignatura a-1, a-2.
Cantidad solicitada para 25 estudiantes,
para cada grupo de la asignatura a-1, a-2.
25 Tubos de ensayo 40
Cantidad solicitada para 25 estudiantes,
26 Gradillas de metal o madera 4 para cada grupo de la asignatura a-1, a-2.
Cantidad solicitada para 25 estudiantes,
para cada grupo de la asignatura a-1, a-2.

27 Papel tornasol , tiras de Ph 15


Cantidad solicitada para 25 estudiantes,
para cada grupo de la asignatura a-1, a-2.
28
Estufas y rejillas de amianto 4
Cantidad solicitada para 25 estudiantes,
para cada grupo de la asignatura a-1, a-2.

29 Pchmetro 2
Cantidad solicitada para 25 estudiantes ,
30 Balanza semianalitica 1 para cada grupo de la asignatura a-1, a-2.

31 Balanza analítica 3 Cantidad solicitada para 25 estudiantes ,


para cada grupo de la asignatura a-1, a-2

INSUMOS
FORMATO GUIAS DE PRÁCTICA
Código de registro: RE-10-LAB-013 Versión 3.0
UNIVERSIDAD DEL VALLE
LABORATORIO DE -------ANALISIS QUIMICO ---------

Ítem DENOMINACIÓN Cantidad Unidad Observaciones


Cantidad solicitada para 25 estudiantes ,
1 HCl 5 ml 1 para cada grupo de la asignatura a-1, a-2
Cantidad solicitada para 25 estudiantes ,
2 H2SO4 5ml 1 para cada grupo de la asignatura a-1, a-2
Cantidad solicitada para 25 estudiantes ,
3 NaOH 5 gr 1 para cada grupo de la asignatura a-1, a-2
Cantidad solicitada para 25 estudiantes ,
4 NaCl 5 gr 1 para cada grupo de la asignatura a-1, a-2
Cantidad solicitada para 25 estudiantes ,
5 Etanol 70% 15 ml 1 para cada grupo de la asignatura a-1, a-2
Cantidad solicitada para 25 estudiantes ,
6 Ácido acético 15 ml 1 para cada grupo de la asignatura a-1, a-2
Cantidad solicitada para 25 estudiantes ,
7 NaOH 5 gr 1 para cada grupo de la asignatura a-1, a-2
NaCl Cantidad solicitada para 25 estudiantes ,
8 5 gr 1 para cada grupo de la asignatura a-1, a-2
Fenolftaleína, naranja de metilo, verde de bromo
cresol. Cantidad solicitada para 25 estudiantes ,
9 2 ml 1 para cada grupo de la asignatura a-1, a-2
CaCO3
Muestras a sleccionar para cada equipo de Cantidad solicitada para 25 estudiantes ,
10 trabajo designado por el docente. 5 gr 1 para cada grupo de la asignatura a-1, a-2

4. TECNICA Ó PROCEDIMIENTO.-

- Seleccionar a la muestra, analito y el tipo de analisis a desarrollar, esta elección


en base a las diferentes muestras de interés en la áreas de la carrera.
- Según criterios de propiedades fisicoquímicas del analito seleccionar los
procedimientos necesarios para procesar a la muestra: térmicos, mecánicos,
químicos, físicos, fisicoquímicos, enzimáticos. Termodinámicos, etc.
- Según el tipo de muestra se desarrollara más de un proceso en específico.
- Si fuera necesario se generara el muestreo correspondiente.

5. TIEMPO DE DURACION DE LA PRACTICA.-

El tiempo de duración de la práctica es de 150 min.

6. MEDICIÓN, CALCULOS Y GRAFICOS.-

Organizar, tabular, interpretar los resultados obtenidos y generar gráficos


necesarios.

7. CALCULOS, GRAFICOS RESULTADOS. –


FORMATO GUIAS DE PRÁCTICA
Código de registro: RE-10-LAB-013 Versión 3.0
UNIVERSIDAD DEL VALLE
LABORATORIO DE -------ANALISIS QUIMICO ---------

- El analista deberá, tabular, organizar los resultados dependiendo del


analisis designado.
- Desarrollo de POES.

8. CUESTIONARIO.-

1. Indique como procesa a una muestra de miel para identificar a sus


principales componentes.
2. Mencione cuando se desarrolla muestreo en un analisis.
3. Mencione a que llamamos proceso enzimático y en que casos es aplicable.
FORMATO GUIAS DE PRÁCTICA
Código de registro: RE-10-LAB-013 Versión 3.0
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LABORATORIO DE -------ANALISIS QUIMICO ---------

Práctica No. 8

DETERMINACIÓN DE pH DE ALGUNAS SOLUCIONES Y COMPARACIÓN DE


LAS MISMAS

1. CONOCIMIENTO TEORICO REQUERIDO. -

El pH es una medida indirecta de la concentración de iones hidrogeno en una


determinada solución. Muchas reacciones químicas y bioquímicas se producen a
valores específicos o en rangos determinados de pH, por lo cual es de importancia la
medida de este parámetro.
La medida del pH puede realizarse a través de mediciones potenciométricas
(peachimetro) y por cambios de coloración de los compuestos (papel tornasol,
indicadores químicos).
El estudiante deberá ser capaz de medir el nivel pH que producirá una solución de un
compuesto determinado.

2. COMPETENCIAS. -

- Utiliza criterios de equilibrio químico mediante métodos del análisis químico


para preparación de soluciones utilizadas en el campo de la profesión.
- El alumno aprenderá el concepto de pH, las diferentes formas de medición y se
familiarizará con equipos y materiales necesarios para la medición de este
parámetro.
- Por las características del compuesto, el alumno podrá predecir el nivel de pH
de la solución que obtendrá a partir de esta.

3. MATERIALES, REACTIVOS Y EQUIPOS.-


EQUIPOS y MATERIALES

Ítem DENOMINACIÓN Cantidad Unidad Observaciones


Cantidad solicitada para 25 estudiantes ,
1 Pipetas de 5 y 10 mL 6 para cada grupo de la asignatura a-1, a-2.
Cantidad solicitada para 25 estudiantes ,
2 Peras 6 para cada grupo de la asignatura a-1, a-2.
Cantidad solicitada para 25 estudiantes ,
3 Propipetas 6 para cada grupo de la asignatura a-1, a-2.
Cantidad solicitada para 25 estudiantes ,
4 Vasos de precipitado 100, 250, 500 ml 8 para cada grupo de la asignatura a-1, a-2.
Cantidad solicitada para 25 estudiantes ,
5 Matraces aforados 50 ml 6 para cada grupo de la asignatura a-1, a-2.
Cantidad solicitada para 25 estudiantes ,
6 Vidrio de reloj 6 para cada grupo de la asignatura a-1, a-2.
FORMATO GUIAS DE PRÁCTICA
Código de registro: RE-10-LAB-013 Versión 3.0
UNIVERSIDAD DEL VALLE
LABORATORIO DE -------ANALISIS QUIMICO ---------

Cantidad solicitada para 25 estudiantes ,


7 Espátulas 6 para cada grupo de la asignatura a-1, a-2.
Cantidad solicitada para 25 estudiantes ,
8 Probetas de 100 y 250 ml 8 para cada grupo de la asignatura a-1, a-2.
Cantidad solicitada para 25 estudiantes ,
9 Goteros 15 para cada grupo de la asignatura a-1, a-2.
Micropipetas Cantidad solicitada para 25 estudiantes ,
10 3 para cada grupo de la asignatura a-1, a-2.
Cantidad solicitada para 25 estudiantes ,
11 Picetas 4 para cada grupo de la asignatura a-1, a-2.
Cantidad solicitada para 25 estudiantes ,
12 Puntas para micro pipetas 40 para cada grupo de la asignatura a-1, a-2.
Cantidad solicitada para 25 estudiantes ,
13 Embudos 6 para cada grupo de la asignatura a-1, a-2.
Cantidad solicitada para 25 estudiantes ,
14 Varillas 6 para cada grupo de la asignatura a-1, a-2.
Papel filtro varios Cantidad solicitada para 25 estudiantes ,
15 10 para cada grupo de la asignatura a-1, a-2.
Cantidad solicitada para 25 estudiantes ,
16 Pinzas de madera 10 para cada grupo de la asignatura a-1, a-2.
Cantidad solicitada para 25 estudiantes ,
17 Frascos de orina estéril 6 para cada grupo de la asignatura a-1, a-2.
Cola de zorro Cantidad solicitada para 25 estudiantes ,
18 6 para cada grupo de la asignatura a-1, a-2.
Cantidad solicitada para 25 estudiantes ,
19 Morteros 6 para cada grupo de la asignatura a-1, a-2.
Cantidad solicitada para 25 estudiantes ,
20 Centrifugadora 1 para cada grupo de la asignatura a-1, a-2.
Cantidad solicitada para 25 estudiantes ,
21 Buretas25 ml 4 para cada grupo de la asignatura a-1, a-2.
Cantidad solicitada para 25 estudiantes ,
22 Pinzas para bureta y soportes 4 para cada grupo de la asignatura a-1, a-2.
Cantidad solicitada para 25 estudiantes,
para cada grupo de la asignatura a-1, a-2.
25 Tubos de ensayo 40
Cantidad solicitada para 25 estudiantes,
26 Gradillas de metal o madera 4 para cada grupo de la asignatura a-1, a-2.
Cantidad solicitada para 25 estudiantes,
para cada grupo de la asignatura a-1, a-2.

27 Papel tornasol , tiras de Ph 15


Cantidad solicitada para 25 estudiantes,
para cada grupo de la asignatura a-1, a-2.
28
Estufas y rejillas de amianto 4
Cantidad solicitada para 25 estudiantes,
para cada grupo de la asignatura a-1, a-2.

29 Pchmetro 2
Cantidad solicitada para 25 estudiantes ,
30 Balanza semianalitica 1 para cada grupo de la asignatura a-1, a-2.

31 Balanza analítica 3 Cantidad solicitada para 25 estudiantes ,


para cada grupo de la asignatura a-1, a-2
FORMATO GUIAS DE PRÁCTICA
Código de registro: RE-10-LAB-013 Versión 3.0
UNIVERSIDAD DEL VALLE
LABORATORIO DE -------ANALISIS QUIMICO ---------

INSUMOS

Ítem DENOMINACIÓN Cantidad Unidad Observaciones


Cantidad solicitada para 25 estudiantes ,
1 HCl 5 ml 1 para cada grupo de la asignatura a-1, a-2
Cantidad solicitada para 25 estudiantes ,
2 H2SO4 5ml 1 para cada grupo de la asignatura a-1, a-2
Cantidad solicitada para 25 estudiantes ,
3 NaOH 5 gr 1 para cada grupo de la asignatura a-1, a-2
Cantidad solicitada para 25 estudiantes ,
4 NaCl 5 gr 1 para cada grupo de la asignatura a-1, a-2
Cantidad solicitada para 25 estudiantes ,
5 Etanol 70% 15 ml 1 para cada grupo de la asignatura a-1, a-2
Cantidad solicitada para 25 estudiantes ,
6 Ácido acético 15 ml 1 para cada grupo de la asignatura a-1, a-2
Cantidad solicitada para 25 estudiantes ,
7 NaOH 5 gr 1 para cada grupo de la asignatura a-1, a-2
NaCl Cantidad solicitada para 25 estudiantes ,
8 5 gr 1 para cada grupo de la asignatura a-1, a-2
Fenolftaleína, naranja de metilo, verde de bromo
cresol. Cantidad solicitada para 25 estudiantes ,
9 2 ml 1 para cada grupo de la asignatura a-1, a-2
CaCO3
Muestras a sleccionar para cada equipo de Cantidad solicitada para 25 estudiantes ,
10 trabajo designado por el docente. 5 gr 1 para cada grupo de la asignatura a-1, a-2

4. TECNICA Ó PROCEDIMIENTO.-

- De acuerdo a las indicaciones del docente, realizar los cálculos de las


soluciones indicadas.
- Pesar (en el caso de sólidos) ó medir (en el caso de líquidos) la cantidad de
soluto necesario.
- Agregar el soluto al material de vidrio adecuado y aforar con agua destilada
hasta el volumen solicitado por el docente.
- Colocar en el envase de la solución datos como nombre de la solución,
concentración, nombre de la persona que lo realizo y fecha.
- De una cantidad necesaria de la solución proceder a la medición del pH de la
misma usando el peachimetro, anotar el valor.
- A esta misma cantidad de solución medir el pH con ayuda del papel tornasol,
anotar el valor.
- Colocar la solución en tubos de ensayo, adicionar 2 a 3 gotas de los
indicadores químicos y observar.

5. TIEMPO DE DURACION DE LA PRACTICA.-

El tiempo de duración de la práctica es de 150 min.


FORMATO GUIAS DE PRÁCTICA
Código de registro: RE-10-LAB-013 Versión 3.0
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6. RESULTADOS DE APRENDIZAJE

- Analiza diferentes muestras en base a la determinación del pH como


indicador de calidad seleccionando la técnica y metodología correcta.

7. MEDICIÓN, CALCULOS Y GRAFICOS.-

La fórmula del pH es:


pH = - log([H+]
A partir de esta se despeja la concentración de iones hidrogeno como:
[H+] = 10-pH

8. CALCULOS , GRAFICOS ,RESULTADOS.-

- El analista deberá, tabular, organizar los resultados dependiendo del


analisis designado.
- Desarrollo de POES.

9. CUESTIONARIO.-

1. ¿Por qué la solución del acetato de sodio presenta un pH básico? Realice


las reacciones respectivas. Estime el valor del pH en forma teórica a partir
del equilibrio acido-base de este compuesto.
2. ¿Por qué la solución del cloruro de amonio presenta un pH ácido? Realice
las reacciones respectivas. Estime el valor del pH en forma teórica a partir
del equilibrio acido-base de este compuesto.
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Código de registro: RE-10-LAB-013 Versión 3.0
UNIVERSIDAD DEL VALLE
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Práctica No. 9

ANÁLISIS CUALITATIVO: DETECCIÓN DE ANALITOS INORGÁNICOS / MARCHA


ANALÍTICA DE CATIONES

1. CONOCIMIENTO TEORICO REQUERIDO.-

Para propósitos de análisis cualitativo sistemático, los cationes se dividen en cinco


grupos, sobre la base de su comportamiento frente a ciertos reactivos. Mediante el uso
de los llamados “reactivos de grupo” se puede decidir sobre la presencia o ausencia
de grupos de cationes y además, separar estos grupos para un examen más profundo.
Los reactivos que se usan para la clasificación de los cationes más comunes son el
ácido clorhídrico, el sulfuro de hidrogeno, el sulfuro de amonio y el carbonato de
amonio. La clasificación se basa en que un catión reacciona con estos reactivos
mediante la formación o no formación de precipitados. Por lo tanto se puede decir que
la clasificación se basa en las diferencia de las solubilidades de sus cloruros, sulfuros
o carbonatos.
Los cinco grupos de cationes y las características de estos son las siguientes:

Grupo1: Los precipitados de este grupo forman precipitados con el ácido clorhídrico
diluido. Los iones de este grupo son el plomo, mercurio (I) y la plata.

Grupo2: Los cationes de este grupo no reaccionan con el ácido clorhídrico diluido,
pero forman precipitados con el sulfuro de hidrogeno en un medio ácido mineral diluido.
Los iones de este grupo son: mercurio (II), cobre, bismuto, cadmio, arsénico (III y V),
antimonio (III y V), estaño (II y IV). Los primeros cuatro forman el subgrupo IIa que son
insolubles en poli-sulfuro de amonio y los otros seis iones que forman el subgrupo IIb
son solubles en poli-sulfuro de amonio.

Grupo3: los cationes de este grupo no reaccionan con el ácido clorhídrico diluido ni
con el sulfuro de hidrogeno en medio acido mineral diluido. Sin embrago, formar
precipitados con el sulfuro de amonio en un medio neutro o amoniacal. Los cationes
de este grupo son: cobalto(II), niquel(II), hierro(II y III), cromo(III), aluminio, zinc y
manganeso(II).

Grupo4: los cationes de este grupo no reaccionan con los reactivos de los grupos 1,2
y 3. Forman precipitados con carbonato de amonio en presencia de cloruro de amonio
en medio neutro o ligeramente ácido. Los cationes de este grupo son: calcio, estroncio
y bario.
FORMATO GUIAS DE PRÁCTICA
Código de registro: RE-10-LAB-013 Versión 3.0
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Grupo5: los cationes comunes que no reaccionan que no reaccionan con los reactivos
de los grupos previos, forman el último grupo de cationes, que incluyen a los iones
magnesio, sodio, potasio, amonio, litio e hidrogeno.

Propiedades del ion Plata: la plata es un metal blanco, maleable y dúctil. Tiene
densidad alta y funde a 960.5ºC. es insoluble en ácido clorhídrico, ácido sulfúrico
diluido (2M) o ácido nítrico diluido (2M). Se disuelve en ácido nítrico más concentrado
(>2M) y en ácido sulfúrico concentrado (>2M) y caliente.
La plata esta en soluciones en forma de iones monovalentes que son incoloros. Los
compuestos de plata (I) son inestables, pero juegan un papel importante en los
procesos de oxidación-reducción catalizados por plata. El nitrato de plata es
fácilmente soluble en agua y el sulfato de plata menos soluble. Todos los otros
compuestos de plata son prácticamente insolubles, con la excepción de los
complejos. Los haluros de plata son sensibles a la luz, estas características son
ampliamente utilizadas en fotografías.

2. COMPETENCIAS.-

- Realiza análisis cualitativo a través de técnicas de laboratorio con el propósito


de identificar analitos en diferentes muestras de interés en la profesión.
- Se estudiara a los diferentes cationes según la clasificación por grupos,
estudiándose en primera instancia a los cationes del primer grupo, empezando
por el ion plata.
- Se determinaran los cambios físicos ocurridos al ion plata cuando reaccione con
los diferentes reactivos.

3. MATERIALES, REACTIVOS Y EQUIPOS.-

EQUIPOS y MATERIALES

Ítem DENOMINACIÓN Cantidad Unidad Observaciones


Cantidad solicitada para 25 estudiantes ,
1 Pipetas de 5 y 10 mL 6 para cada grupo de la asignatura a-1, a-2.
Cantidad solicitada para 25 estudiantes ,
2 Peras 6 para cada grupo de la asignatura a-1, a-2.
Cantidad solicitada para 25 estudiantes ,
3 Propipetas 6 para cada grupo de la asignatura a-1, a-2.
Cantidad solicitada para 25 estudiantes ,
4 Vasos de precipitado 100, 250, 500 ml 8 para cada grupo de la asignatura a-1, a-2.
Cantidad solicitada para 25 estudiantes ,
5 Matraces aforados 50 ml 6 para cada grupo de la asignatura a-1, a-2.
Cantidad solicitada para 25 estudiantes ,
6 Vidrio de reloj 6 para cada grupo de la asignatura a-1, a-2.
Cantidad solicitada para 25 estudiantes ,
7 Espátulas 6 para cada grupo de la asignatura a-1, a-2.
Cantidad solicitada para 25 estudiantes ,
8 Probetas de 100 y 250 ml 8 para cada grupo de la asignatura a-1, a-2.
FORMATO GUIAS DE PRÁCTICA
Código de registro: RE-10-LAB-013 Versión 3.0
UNIVERSIDAD DEL VALLE
LABORATORIO DE -------ANALISIS QUIMICO ---------

Cantidad solicitada para 25 estudiantes ,


9 Goteros 15 para cada grupo de la asignatura a-1, a-2.
Micropipetas Cantidad solicitada para 25 estudiantes ,
10 3 para cada grupo de la asignatura a-1, a-2.
Cantidad solicitada para 25 estudiantes ,
11 Picetas 4 para cada grupo de la asignatura a-1, a-2.
Cantidad solicitada para 25 estudiantes ,
12 Puntas para micro pipetas 40 para cada grupo de la asignatura a-1, a-2.
Cantidad solicitada para 25 estudiantes ,
13 Embudos 6 para cada grupo de la asignatura a-1, a-2.
Cantidad solicitada para 25 estudiantes ,
14 Varillas 6 para cada grupo de la asignatura a-1, a-2.
Papel filtro varios Cantidad solicitada para 25 estudiantes ,
15 10 para cada grupo de la asignatura a-1, a-2.
Cantidad solicitada para 25 estudiantes ,
16 Pinzas de madera 10 para cada grupo de la asignatura a-1, a-2.
Cantidad solicitada para 25 estudiantes ,
17 Frascos de orina estéril 6 para cada grupo de la asignatura a-1, a-2.
Cola de zorro Cantidad solicitada para 25 estudiantes ,
18 6 para cada grupo de la asignatura a-1, a-2.
Cantidad solicitada para 25 estudiantes ,
19 Morteros 6 para cada grupo de la asignatura a-1, a-2.
Cantidad solicitada para 25 estudiantes ,
20 Centrifugadora 1 para cada grupo de la asignatura a-1, a-2.
Cantidad solicitada para 25 estudiantes ,
21 Buretas25 ml 4 para cada grupo de la asignatura a-1, a-2.
Cantidad solicitada para 25 estudiantes ,
22 Pinzas para bureta y soportes 4 para cada grupo de la asignatura a-1, a-2.
Cantidad solicitada para 25 estudiantes,
para cada grupo de la asignatura a-1, a-2.
25 Tubos de ensayo 40
Cantidad solicitada para 25 estudiantes,
26 Gradillas de metal o madera 4 para cada grupo de la asignatura a-1, a-2.
Cantidad solicitada para 25 estudiantes,
para cada grupo de la asignatura a-1, a-2.

27 Papel tornasol , tiras de Ph 15


Cantidad solicitada para 25 estudiantes,
para cada grupo de la asignatura a-1, a-2.
28
Estufas y rejillas de amianto 4
Cantidad solicitada para 25 estudiantes,
para cada grupo de la asignatura a-1, a-2.

29 Pchmetro 2
Cantidad solicitada para 25 estudiantes ,
30 Balanza semianalitica 1 para cada grupo de la asignatura a-1, a-2.

31 Balanza analítica 3 Cantidad solicitada para 25 estudiantes ,


para cada grupo de la asignatura a-1, a-2

INSUMOS

Ítem DENOMINACIÓN Cantidad Unidad Observaciones


Cantidad solicitada para 25 estudiantes ,
1 HCl 5 ml 1 para cada grupo de la asignatura a-1, a-2
FORMATO GUIAS DE PRÁCTICA
Código de registro: RE-10-LAB-013 Versión 3.0
UNIVERSIDAD DEL VALLE
LABORATORIO DE -------ANALISIS QUIMICO ---------

Cantidad solicitada para 25 estudiantes ,


2 H2SO4 5ml 1 para cada grupo de la asignatura a-1, a-2
Cantidad solicitada para 25 estudiantes ,
3 NaOH 5 gr 1 para cada grupo de la asignatura a-1, a-2
Cantidad solicitada para 25 estudiantes ,
4 NaCl 5 gr 1 para cada grupo de la asignatura a-1, a-2
Cantidad solicitada para 25 estudiantes ,
5 Etanol 70% 15 ml 1 para cada grupo de la asignatura a-1, a-2
Cantidad solicitada para 25 estudiantes ,
6 Ácido acético / K2Cr204 15 ml 1 para cada grupo de la asignatura a-1, a-2
Cantidad solicitada para 25 estudiantes ,
7 NaOH 5 gr 1 para cada grupo de la asignatura a-1, a-2
NaCl Cantidad solicitada para 25 estudiantes ,
8 5 gr 1 para cada grupo de la asignatura a-1, a-2
Cantidad solicitada para 25 estudiantes ,
9 AgN03 2 ml 1 para cada grupo de la asignatura a-1, a-2
Cantidad solicitada para 25 estudiantes ,
10 CaCO3 5 gr 1 para cada grupo de la asignatura a-1, a-2

4. TECNICA Ó PROCEDIMIENTO.-

Reacciones del ión Plata: Para el estudio de estas reacciones se usara una solución
de nitrato de plata 0.1 M. Esta solución se colocara en 7 tubos de ensayo numerados,
alrededor de 5 mL en cada tubo, a los cuales se les agregaran los reactivos de la
siguiente forma:

Tubo_1: 3 a 4 gotas de ácido clorhídrico diluido (1M). Notar que ocurre con ácido
concentrado en mayor cantidad.

Tubo_2: 3 a 4 gotas de solución de amoniaco (1M). Notar que ocurre en exceso de


reactivo y con la adición de ácido nítrico.

Tubo_3: 3 a 4 gotas de hidróxido de sodio (1M). Notar que ocurre en exceso de


reactivo y con la adición de una solución de amoniaco concentrado y de ácido nítrico.

Tubo_4: 3 a 4 gotas de ioduro de potasio (1M). Notar que ocurre al adicionar cianuro
de potasio.

Tubo_5: 3 a 4 gotas de cromato de potasio en solución neutra (1M).

Tubo_6: 3 a 4 gotas de cianuro de potasio (veneno, manejar solo en soluciones


neutras o básicas, nunca adicionar ácidos) (1M). Notar los que ocurre en exceso
del reactivo.

Tubo_7: 3 a 4 gotas de carbonato de sodio (1M).

5. TIEMPO DE DURACION DE LA PRACTICA.-


FORMATO GUIAS DE PRÁCTICA
Código de registro: RE-10-LAB-013 Versión 3.0
UNIVERSIDAD DEL VALLE
LABORATORIO DE -------ANALISIS QUIMICO ---------

El tiempo de duración de la práctica es de 150 min.

6. RESULTADOS DE APRENDIZAJE.-

- Analiza diferentes muestras en base a la detección de analitos importantes


seleccionando la técnica y metodología correcta.

7. MEDICIÓN, CALCULOS Y GRAFICOS.-

- Escribir las reacciones que ocurren en cada tubo, además de los cambios
físicos que ocurren en estos.

8. RESULTADOS.-

- El analista deberá, tabular, organizar los resultados dependiendo del analisis


designado.
- Desarrollo de POES.

9. CUESTIONARIO.-

a- Describa la formación de un precipitado. Use ejemplos de las reacciones


producidas durante la práctica.
b- ¿Cómo se define un complejo metálico? Formule reacciones de formación de
complejos.
FORMATO GUIAS DE PRÁCTICA
Código de registro: RE-10-LAB-013 Versión 3.0
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LABORATORIO DE -------ANALISIS QUIMICO ---------

Práctica No. 10

PRACTICA N°7 ANÁLISIS CUALITATIVO: DETECCIÓN DE ANALITOS


INORGÁNICOS/MARCHA ANALÍTICA DE ANIONES

1. CONOCIMIENTO TEORICO REQUERIDO.-

Para el caso del análisis cualitativo sistemático de los aniones, no existe una
clasificación analítica única de estos. Cada autor posee su propia clasificación con
ciertas variaciones entre uno y otro.
La clasificación de aniones que adoptaremos, basada en el uso de iones Ag+ y Ba2+
como reactivos generales del grupo y que tiene sus antecedentes en las clasificaciones
de Bumsen y Fresenius, comprende 3 grupos.

Grupo1: Integran aquellos aniones que precipitan con iones Ba2+ y Ca2+ o con una
mezcla de estos iones en medio neutro o débilmente alcalino. Estos aniones son:
carbonatos, boratos, fluoruros, oxalatos, tartratos, silicatos, arseniatos, arsenitos,
cromatos, sulfitos y tiosulfatos.

Grupo2: Incluyen los aniones que precipitan con iones plata en medio de ácido nítrico
diluido y frio y son: sulfuros, ferrocianuros, ferricianuros, cianuros (este anión en medio
básico o neutro), sulfocianuros, yoduros, cloruros y bromuros.

Grupo3: Comprenden los aniones que no precipitan con los iones bario y plata en los
medios indicados anteriormente y son: acetatos, nitritos, nitratos, cloratos, percloratos
y bromatos.

2. COMPETENCIAS.-

- Realiza análisis cualitativo a través de técnicas de laboratorio con el propósito


de identificar analitos en diferentes muestras de interés en la profesión .
- Se estudiara a diferentes aniones según la clasificación por grupos, adicionando
los reactivos generales de identificación, iones bario e iones plata, en sus
respectivas condiciones.
FORMATO GUIAS DE PRÁCTICA
Código de registro: RE-10-LAB-013 Versión 3.0
UNIVERSIDAD DEL VALLE
LABORATORIO DE -------ANALISIS QUIMICO ---------

- Se determinaran los cambios físicos ocurridos al adicionar los reactivos


generales y se identificaran las reacciones ocurridas.

3. MATERIALES, REACTIVOS Y EQUIPOS.-


EQUIPOS y MATERIALES

Ítem DENOMINACIÓN Cantidad Unidad Observaciones


Cantidad solicitada para 25 estudiantes ,
1 Pipetas de 5 y 10 mL 6 para cada grupo de la asignatura a-1, a-2.
Cantidad solicitada para 25 estudiantes ,
2 Peras 6 para cada grupo de la asignatura a-1, a-2.
Cantidad solicitada para 25 estudiantes ,
3 Propipetas 6 para cada grupo de la asignatura a-1, a-2.
Cantidad solicitada para 25 estudiantes ,
4 Vasos de precipitado 100, 250, 500 ml 8 para cada grupo de la asignatura a-1, a-2.
Cantidad solicitada para 25 estudiantes ,
5 Matraces aforados 50 ml 6 para cada grupo de la asignatura a-1, a-2.
Cantidad solicitada para 25 estudiantes ,
6 Vidrio de reloj 6 para cada grupo de la asignatura a-1, a-2.
Cantidad solicitada para 25 estudiantes ,
7 Espátulas 6 para cada grupo de la asignatura a-1, a-2.
Cantidad solicitada para 25 estudiantes ,
8 Probetas de 100 y 250 ml 8 para cada grupo de la asignatura a-1, a-2.
Cantidad solicitada para 25 estudiantes ,
9 Goteros 15 para cada grupo de la asignatura a-1, a-2.
Micropipetas Cantidad solicitada para 25 estudiantes ,
10 3 para cada grupo de la asignatura a-1, a-2.
Cantidad solicitada para 25 estudiantes ,
11 Picetas 4 para cada grupo de la asignatura a-1, a-2.
Cantidad solicitada para 25 estudiantes ,
12 Puntas para micro pipetas 40 para cada grupo de la asignatura a-1, a-2.
Cantidad solicitada para 25 estudiantes ,
13 Embudos 6 para cada grupo de la asignatura a-1, a-2.
Cantidad solicitada para 25 estudiantes ,
14 Varillas 6 para cada grupo de la asignatura a-1, a-2.
Papel filtro varios Cantidad solicitada para 25 estudiantes ,
15 10 para cada grupo de la asignatura a-1, a-2.
Cantidad solicitada para 25 estudiantes ,
16 Pinzas de madera 10 para cada grupo de la asignatura a-1, a-2.
Cantidad solicitada para 25 estudiantes ,
17 Frascos de orina estéril 6 para cada grupo de la asignatura a-1, a-2.
Cola de zorro Cantidad solicitada para 25 estudiantes ,
18 6 para cada grupo de la asignatura a-1, a-2.
Cantidad solicitada para 25 estudiantes ,
19 Morteros 6 para cada grupo de la asignatura a-1, a-2.
Cantidad solicitada para 25 estudiantes ,
20 Centrifugadora 1 para cada grupo de la asignatura a-1, a-2.
Cantidad solicitada para 25 estudiantes ,
21 Buretas25 ml 4 para cada grupo de la asignatura a-1, a-2.
Cantidad solicitada para 25 estudiantes ,
22 Pinzas para bureta y soportes 4 para cada grupo de la asignatura a-1, a-2.
Cantidad solicitada para 25 estudiantes,
para cada grupo de la asignatura a-1, a-2.
25 Tubos de ensayo 40
Cantidad solicitada para 25 estudiantes,
26 Gradillas de metal o madera 4 para cada grupo de la asignatura a-1, a-2.
FORMATO GUIAS DE PRÁCTICA
Código de registro: RE-10-LAB-013 Versión 3.0
UNIVERSIDAD DEL VALLE
LABORATORIO DE -------ANALISIS QUIMICO ---------

Cantidad solicitada para 25 estudiantes,


para cada grupo de la asignatura a-1, a-2.

27 Papel tornasol , tiras de Ph 15


Cantidad solicitada para 25 estudiantes,
para cada grupo de la asignatura a-1, a-2.
28
Estufas y rejillas de amianto 4
Cantidad solicitada para 25 estudiantes,
para cada grupo de la asignatura a-1, a-2.

29 Pchmetro 2
Cantidad solicitada para 25 estudiantes ,
30 Balanza semianalitica 1 para cada grupo de la asignatura a-1, a-2.

31 Balanza analítica 3 Cantidad solicitada para 25 estudiantes ,


para cada grupo de la asignatura a-1, a-2

INSUMOS

Ítem DENOMINACIÓN Cantidad Unidad Observaciones


Cantidad solicitada para 25 estudiantes ,
1 HCl / 5 ml 1 para cada grupo de la asignatura a-1, a-2
Cantidad solicitada para 25 estudiantes ,
2 H2SO4 5ml 1 para cada grupo de la asignatura a-1, a-2
Cantidad solicitada para 25 estudiantes ,
3 NaOH 5 gr 1 para cada grupo de la asignatura a-1, a-2
Cantidad solicitada para 25 estudiantes ,
4 NaCl 5 gr 1 para cada grupo de la asignatura a-1, a-2
Cantidad solicitada para 25 estudiantes ,
5 Etanol 70% 15 ml 1 para cada grupo de la asignatura a-1, a-2
Cantidad solicitada para 25 estudiantes ,
6 Ácido acético / K2Cr204 15 ml 1 para cada grupo de la asignatura a-1, a-2
Cantidad solicitada para 25 estudiantes ,
7 NaOH / KI 5 gr 1 para cada grupo de la asignatura a-1, a-2
NaCl Cantidad solicitada para 25 estudiantes ,
8 5 gr 1 para cada grupo de la asignatura a-1, a-2
Cantidad solicitada para 25 estudiantes ,
9 AgN03 2 ml 1 para cada grupo de la asignatura a-1, a-2
Cantidad solicitada para 25 estudiantes ,
10 CaCO3 / BaCl2. 5 gr 1 para cada grupo de la asignatura a-1, a-2

4. TECNICA Ó PROCEDIMIENTO.-

- Se prepararan soluciones de varios compuestos de distintos aniones, los cuales


se colocaran en tubos de ensayo.
- Se añadirá unas gotas del reactivo general (en sus condiciones requeridas) a
cada tubo de ensayo.
- Se observara los cambios físicos ocurridos en el tubo.

5. TIEMPO DE DURACION DE LA PRACTICA.-

El tiempo de duración de la práctica es de 150 min.


FORMATO GUIAS DE PRÁCTICA
Código de registro: RE-10-LAB-013 Versión 3.0
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LABORATORIO DE -------ANALISIS QUIMICO ---------

6. RESULTADOS DE APRENDIZAJE.-

- Analiza diferentes muestras en base a la detección de analitos importantes


seleccionando la técnica y metodología correcta.

7. MEDICIÓN, CALCULOS Y GRAFICOS RESULTADOS

- Escribir las reacciones que ocurren en cada tubo, además de los cambios
físicos que ocurren en estos.
- Desarrollo de POES.

8. CUESTIONARIO.-

1. Describa la formación de un precipitado. Use ejemplos de las reacciones


producidas durante la práctica.
2. ¿Cómo se define un complejo metálico? Formule reacciones de formación de
complejos.
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Práctica No.11

ANÁLISIS CUALITATIVO: DETECCIÓN DE ANALITOS ORGÁNICOS EN


MUESTRAS DE INTERÉS.

1. CONOCIMIENTO TEORICO REQUERIDO.-

Parte del analisis químico es el desarrollo del analisis de la composición orgánica de


una muestra.
La identificación de compuesto orgánicos en una muestra constituye gran parte del
analisis y dependerá del tipo de analito a estudiar, sus propiedades, la naturaleza de
la muestra y la finalidad del analisis.
Se detectaran los principales analitos orgánicos en una muestra.
2. COMPETENCIAS.-

- Realiza análisis cualitativo a través de técnicas de laboratorio con el propósito


de identificar analitos en diferentes muestras de interés en la profesión.
- Se estudiara a diferentes aniones según la clasificación por grupos, adicionando
los reactivos generales de identificación, iones bario e iones plata, en sus
respectivas condiciones.
- Se determinaran los cambios físicos ocurridos al adicionar los reactivos
generales y se identificaran las reacciones ocurridas.

3. MATERIALES, REACTIVOS Y EQUIPOS.-


EQUIPOS y MATERIALES

Ítem DENOMINACIÓN Cantidad Unidad Observaciones


Cantidad solicitada para 25 estudiantes ,
1 Pipetas de 5 y 10 mL 6 para cada grupo de la asignatura a-1, a-2.
Cantidad solicitada para 25 estudiantes ,
2 Peras 6 para cada grupo de la asignatura a-1, a-2.
Cantidad solicitada para 25 estudiantes ,
3 Propipetas 6 para cada grupo de la asignatura a-1, a-2.
Cantidad solicitada para 25 estudiantes ,
4 Vasos de precipitado 100, 250, 500 ml 8 para cada grupo de la asignatura a-1, a-2.
Cantidad solicitada para 25 estudiantes ,
5 Matraces aforados 50 ml 6 para cada grupo de la asignatura a-1, a-2.
Cantidad solicitada para 25 estudiantes ,
6 Vidrio de reloj 6 para cada grupo de la asignatura a-1, a-2.
Cantidad solicitada para 25 estudiantes ,
7 Espátulas 6 para cada grupo de la asignatura a-1, a-2.
Cantidad solicitada para 25 estudiantes ,
8 Probetas de 100 y 250 ml 8 para cada grupo de la asignatura a-1, a-2.
Cantidad solicitada para 25 estudiantes ,
9 Goteros 15 para cada grupo de la asignatura a-1, a-2.
Micropipetas Cantidad solicitada para 25 estudiantes ,
10 3 para cada grupo de la asignatura a-1, a-2.
Cantidad solicitada para 25 estudiantes ,
11 Picetas 4 para cada grupo de la asignatura a-1, a-2.
FORMATO GUIAS DE PRÁCTICA
Código de registro: RE-10-LAB-013 Versión 3.0
UNIVERSIDAD DEL VALLE
LABORATORIO DE -------ANALISIS QUIMICO ---------

Cantidad solicitada para 25 estudiantes ,


12 Puntas para micro pipetas 40 para cada grupo de la asignatura a-1, a-2.
Cantidad solicitada para 25 estudiantes ,
13 Embudos 6 para cada grupo de la asignatura a-1, a-2.
Cantidad solicitada para 25 estudiantes ,
14 Varillas 6 para cada grupo de la asignatura a-1, a-2.
Papel filtro varios Cantidad solicitada para 25 estudiantes ,
15 10 para cada grupo de la asignatura a-1, a-2.
Cantidad solicitada para 25 estudiantes ,
16 Pinzas de madera 10 para cada grupo de la asignatura a-1, a-2.
Cantidad solicitada para 25 estudiantes ,
17 Frascos de orina estéril 6 para cada grupo de la asignatura a-1, a-2.
Cola de zorro Cantidad solicitada para 25 estudiantes ,
18 6 para cada grupo de la asignatura a-1, a-2.
Cantidad solicitada para 25 estudiantes ,
19 Morteros 6 para cada grupo de la asignatura a-1, a-2.
Cantidad solicitada para 25 estudiantes ,
20 Centrifugadora 1 para cada grupo de la asignatura a-1, a-2.
Cantidad solicitada para 25 estudiantes ,
21 Buretas25 ml 4 para cada grupo de la asignatura a-1, a-2.
Cantidad solicitada para 25 estudiantes ,
22 Pinzas para bureta y soportes 4 para cada grupo de la asignatura a-1, a-2.
Cantidad solicitada para 25 estudiantes,
para cada grupo de la asignatura a-1, a-2.
25 Tubos de ensayo 40
Cantidad solicitada para 25 estudiantes,
26 Gradillas de metal o madera 4 para cada grupo de la asignatura a-1, a-2.
Cantidad solicitada para 25 estudiantes,
para cada grupo de la asignatura a-1, a-2.

27 Papel tornasol , tiras de Ph 15


Cantidad solicitada para 25 estudiantes,
para cada grupo de la asignatura a-1, a-2.
28
Estufas y rejillas de amianto 4
Cantidad solicitada para 25 estudiantes,
para cada grupo de la asignatura a-1, a-2.

29 Pchmetro 2
Cantidad solicitada para 25 estudiantes ,
30 Balanza semianalitica 1 para cada grupo de la asignatura a-1, a-2.

31 Balanza analítica 3 Cantidad solicitada para 25 estudiantes ,


para cada grupo de la asignatura a-1, a-2

INSUMOS

Ítem DENOMINACIÓN Cantidad Unidad Observaciones


Cantidad solicitada para 25 estudiantes ,
1 HCl / 5 ml 1 para cada grupo de la asignatura a-1, a-2
Cantidad solicitada para 25 estudiantes ,
2 H2SO4 5ml 1 para cada grupo de la asignatura a-1, a-2
FORMATO GUIAS DE PRÁCTICA
Código de registro: RE-10-LAB-013 Versión 3.0
UNIVERSIDAD DEL VALLE
LABORATORIO DE -------ANALISIS QUIMICO ---------

Cantidad solicitada para 25 estudiantes ,


3 NaOH 5 gr 1 para cada grupo de la asignatura a-1, a-2
Cantidad solicitada para 25 estudiantes ,
4 NaCl 5 gr 1 para cada grupo de la asignatura a-1, a-2
Cantidad solicitada para 25 estudiantes ,
5 Etanol 70% 15 ml 1 para cada grupo de la asignatura a-1, a-2
Cantidad solicitada para 25 estudiantes ,
6 Ácido acético / K2Cr204 15 ml 1 para cada grupo de la asignatura a-1, a-2
Cantidad solicitada para 25 estudiantes ,
7 NaOH / KI 5 gr 1 para cada grupo de la asignatura a-1, a-2
NaCl/ limaduras de magnesio
Lugol
CaCO3
NaHCO3 Cantidad solicitada para 25 estudiantes ,
8 5 gr 1 para cada grupo de la asignatura a-1, a-2
Cantidad solicitada para 25 estudiantes ,
9 AgN03 / Cloruro férrico 2 gr 1 para cada grupo de la asignatura a-1, a-2
CaCO3 / BaCl2. Cantidad solicitada para 25 estudiantes ,
10 Reactivo de biurteh , feiling , 5 gr 1 para cada grupo de la asignatura a-1, a-2

4. TECNICA Ó PROCEDIMIENTO.-

- Se prepararan soluciones de varios compuestos de distintos aniones, los cuales


se colocaran en tubos de ensayo.
- Se añadirá unas gotas del reactivo general (en sus condiciones requeridas) a
cada tubo de ensayo.
- Se observara los cambios físicos ocurridos en el tubo.

5. TIEMPO DE DURACION DE LA PRACTICA.-

El tiempo de duración de la práctica es de 150 min.

6. RESULTADOS DE APRENDIZAJE

- Analiza diferentes muestras en base a la detección de analitos importantes


seleccionando la técnica y metodología correcta.

7. MEDICIÓN, CALCULOS Y GRAFICOS RESULTADOS.-

- Escribir las reacciones que ocurren en cada tubo, además de los cambios
físicos que ocurren en estos.
- Desarrollo de POES.

8. CUESTIONARIO.-
FORMATO GUIAS DE PRÁCTICA
Código de registro: RE-10-LAB-013 Versión 3.0
UNIVERSIDAD DEL VALLE
LABORATORIO DE -------ANALISIS QUIMICO ---------

c- Describa la formación de un precipitado. Use ejemplos de las reacciones


producidas durante la práctica.
d- ¿Cómo se define un complejo metálico? Formule reacciones de formación de
complejos.
e- Investigue que pruebas cualitativas se desarrollan en el analisis de extractos
naturales.
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Código de registro: RE-10-LAB-013 Versión 3.0
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PracticaN°12

Análisis Cuantitativo: Volumetrías Acido Base /Titulación de un ácido fuerte con


una base fuerte empleando un indicador visual

1. CONOCIMIENTO TEORICO REQUERIDO.-

La acidez titulable se define como los compuestos ácidos susceptibles a neutralizarse


con el hidróxido de sodio a temperatura ambiente. Esta es ampliamente utilizada para
la determinación de la acidez de jugos de frutas naturales o reconstituidos y bebidas
cítricas no alcohólicas. Los equivalentes de los ácidos titulados son considerados
como provenientes del ácido cítrico, por lo que la concentración obtenida se la
presenta en función de este compuesto. La acidez puede también ser aplicada a la
determinación de ácidos orgánicos como el ácido acético en el vinagre, como del ácido
úrico presente en la orina.

2. COMPETENCIAS.-

- Emplear técnicas cuantitativas considerando métodos específicos de la química


analítica para el desarrollo de prácticas de laboratorio aplicadas en las áreas de
la profesión.
- Determinar la concentración de los distintos ácidos en las muestras dadas.

3. MATERIALES, REACTIVOS Y EQUIPOS.-

EQUIPOS y MATERIALES

Ítem DENOMINACIÓN Cantidad Unidad Observaciones


Cantidad solicitada para 25 estudiantes ,
1 Pipetas de 5 y 10 mL 6 para cada grupo de la asignatura a-1, a-2.
Cantidad solicitada para 25 estudiantes ,
2 Peras 6 para cada grupo de la asignatura a-1, a-2.
Cantidad solicitada para 25 estudiantes ,
3 Propipetas 6 para cada grupo de la asignatura a-1, a-2.
Cantidad solicitada para 25 estudiantes ,
4 Vasos de precipitado 100, 250, 500 ml 8 para cada grupo de la asignatura a-1, a-2.
Cantidad solicitada para 25 estudiantes ,
5 Matraces aforados 50 ml 6 para cada grupo de la asignatura a-1, a-2.
Cantidad solicitada para 25 estudiantes ,
6 Vidrio de reloj 6 para cada grupo de la asignatura a-1, a-2.
Cantidad solicitada para 25 estudiantes ,
7 Espátulas 6 para cada grupo de la asignatura a-1, a-2.
Cantidad solicitada para 25 estudiantes ,
8 Probetas de 100 y 250 ml 8 para cada grupo de la asignatura a-1, a-2.
Cantidad solicitada para 25 estudiantes ,
9 Goteros 15 para cada grupo de la asignatura a-1, a-2.
FORMATO GUIAS DE PRÁCTICA
Código de registro: RE-10-LAB-013 Versión 3.0
UNIVERSIDAD DEL VALLE
LABORATORIO DE -------ANALISIS QUIMICO ---------

Micropipetas Cantidad solicitada para 25 estudiantes ,


10 3 para cada grupo de la asignatura a-1, a-2.
Cantidad solicitada para 25 estudiantes ,
11 Picetas 4 para cada grupo de la asignatura a-1, a-2.
Cantidad solicitada para 25 estudiantes ,
12 Puntas para micro pipetas 40 para cada grupo de la asignatura a-1, a-2.
Cantidad solicitada para 25 estudiantes ,
13 Embudos 6 para cada grupo de la asignatura a-1, a-2.
Cantidad solicitada para 25 estudiantes ,
14 Varillas 6 para cada grupo de la asignatura a-1, a-2.
Papel filtro varios Cantidad solicitada para 25 estudiantes ,
15 10 para cada grupo de la asignatura a-1, a-2.
Cantidad solicitada para 25 estudiantes ,
16 Pinzas de madera 10 para cada grupo de la asignatura a-1, a-2.
Cantidad solicitada para 25 estudiantes ,
17 Frascos de orina estéril 6 para cada grupo de la asignatura a-1, a-2.
Cola de zorro Cantidad solicitada para 25 estudiantes ,
18 6 para cada grupo de la asignatura a-1, a-2.
Cantidad solicitada para 25 estudiantes ,
19 Morteros 6 para cada grupo de la asignatura a-1, a-2.
Cantidad solicitada para 25 estudiantes ,
20 Centrifugadora 1 para cada grupo de la asignatura a-1, a-2.
Cantidad solicitada para 25 estudiantes ,
21 Buretas 25 ml 4 para cada grupo de la asignatura a-1, a-2.
Cantidad solicitada para 25 estudiantes ,
22 Pinzas y soportes para bureta 4 para cada grupo de la asignatura a-1, a-2.
Cantidad solicitada para 25 estudiantes,
para cada grupo de la asignatura a-1, a-2.
25 Tubos de ensayo 40
Cantidad solicitada para 25 estudiantes,
26 Gradillas de metal o madera 4 para cada grupo de la asignatura a-1, a-2.
Cantidad solicitada para 25 estudiantes,
para cada grupo de la asignatura a-1, a-2.

27 Papel tornasol , tiras de Ph 15


Cantidad solicitada para 25 estudiantes,
para cada grupo de la asignatura a-1, a-2.
28
Estufas y rejillas de amianto 4
Cantidad solicitada para 25 estudiantes,
para cada grupo de la asignatura a-1, a-2.

29 Pchmetro 2
Cantidad solicitada para 25 estudiantes ,
30 Balanza semianalitica 1 para cada grupo de la asignatura a-1, a-2.

31 Balanza analítica 3 Cantidad solicitada para 25 estudiantes ,


para cada grupo de la asignatura a-1, a-2

INSUMOS

Ítem DENOMINACIÓN Cantidad Unidad Observaciones


Cantidad solicitada para 25 estudiantes ,
1 HCl 5 ml 1 para cada grupo de la asignatura a-1, a-2
Cantidad solicitada para 25 estudiantes ,
2 H2SO4 5ml 1 para cada grupo de la asignatura a-1, a-2
Cantidad solicitada para 25 estudiantes ,
3 NaOH 5 gr 1 para cada grupo de la asignatura a-1, a-2
FORMATO GUIAS DE PRÁCTICA
Código de registro: RE-10-LAB-013 Versión 3.0
UNIVERSIDAD DEL VALLE
LABORATORIO DE -------ANALISIS QUIMICO ---------

Cantidad solicitada para 25 estudiantes ,


4 NaCl 5 gr 1 para cada grupo de la asignatura a-1, a-2
Cantidad solicitada para 25 estudiantes ,
5 Etanol 70% 15 ml 1 para cada grupo de la asignatura a-1, a-2
Cantidad solicitada para 25 estudiantes ,
6 Ácido acético 15 ml 1 para cada grupo de la asignatura a-1, a-2
Cantidad solicitada para 25 estudiantes ,
7 NaOH 5 gr 1 para cada grupo de la asignatura a-1, a-2
NaCl Cantidad solicitada para 25 estudiantes ,
8 5 gr 1 para cada grupo de la asignatura a-1, a-2
Fenolftaleína, naranja de metilo, verde de bromo
cresol. Cantidad solicitada para 25 estudiantes ,
9 2 ml 1 para cada grupo de la asignatura a-1, a-2
Cantidad solicitada para 25 estudiantes ,
10 CaCO3 5 gr 1 para cada grupo de la asignatura a-1, a-2

4. TECNICA Ó PROCEDIMIENTO. -

a. Medir 10 ml de muestra (en caso necesario efectuar diluciones con agua


destilada) y vaciarla al vaso de precipitados;
b. Añadir 3 a 4 gotas fenolftaleína;
c. Titular con hidróxido de sodio 0.1 N;
d. Calcular la acidez, expresándola en % de ácido cítrico.

5. TIEMPO DE DURACION DE LA PRÁCTICA. -

El tiempo de duración de la práctica es de 150 min.

6. RESULTADOS DE APRENDIZAJE
- Explica los diferentes tipos de volumétrias en el análisis cuantitativo aplicable
a diferentes áreas de la carrera para la cuantificación de diferentes analitos.
- Desarrollo de POES.

7. RESULTADOS MEDICIÓN, CALCULOS Y GRAFICOS. -

%ácido cítrico =V*0.060


Donde:
V=ml de NaOH gastados en la titulación

8. CUESTIONARIO. -

a. ¿Por qué se considera al ácido titulado como ácido cítrico?


b. Escriba la reacción que se formó
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PracticaN°13

ANÁLISIS CUANTITATIVO: VOLUMETRÍAS ACIDO BASE / TITULACIÓN DE UN


ÁCIDO DÉBIL POR RETROCESO

1. CONOCIMIENTO TEORICO REQUERIDO. -

El método de valoración por retroceso se usa cuando se invierte el sentido de la


valoración, cambiando la sustancia a valorar. En vez de valorar el analito original se
añade un exceso conocido de reactivo estándar a la disolución, y luego se valora el
exceso. Este método es útil si el punto final de la valoración por retroceso es más fácil
de identificar que el punto final de la valoración normal. Se usa también si la reacción
entre el analito y la sustancia titulante es muy lenta.

2. COMPETENCIAS.-

- Emplea técnicas cuantitativas considerando métodos específicos de la química


analítica para el desarrollo de prácticas de laboratorio aplicadas en las áreas de
la profesión.
- El estudiante será capaz de Titular un ácido débil por retroceso.

3. MATERIALES, REACTIVOS Y EQUIPOS.-

EQUIPOS y MATERIALES

Ítem DENOMINACIÓN Cantidad Unidad Observaciones


Cantidad solicitada para 25 estudiantes ,
1 Pipetas de 5 y 10 mL 6 para cada grupo de la asignatura a-1, a-2.
Cantidad solicitada para 25 estudiantes ,
2 Peras 6 para cada grupo de la asignatura a-1, a-2.
Cantidad solicitada para 25 estudiantes ,
3 Propipetas 6 para cada grupo de la asignatura a-1, a-2.
Cantidad solicitada para 25 estudiantes ,
4 Vasos de precipitado 100, 250, 500 ml 8 para cada grupo de la asignatura a-1, a-2.
Cantidad solicitada para 25 estudiantes ,
5 Matraces aforados 50 ml 6 para cada grupo de la asignatura a-1, a-2.
Cantidad solicitada para 25 estudiantes ,
6 Vidrio de reloj 6 para cada grupo de la asignatura a-1, a-2.
Cantidad solicitada para 25 estudiantes ,
7 Espátulas 6 para cada grupo de la asignatura a-1, a-2.
Cantidad solicitada para 25 estudiantes ,
8 Probetas de 100 y 250 ml 8 para cada grupo de la asignatura a-1, a-2.
Cantidad solicitada para 25 estudiantes ,
9 Goteros 15 para cada grupo de la asignatura a-1, a-2.
Micropipetas Cantidad solicitada para 25 estudiantes ,
10 3 para cada grupo de la asignatura a-1, a-2.
Cantidad solicitada para 25 estudiantes ,
11 Picetas 4 para cada grupo de la asignatura a-1, a-2.
FORMATO GUIAS DE PRÁCTICA
Código de registro: RE-10-LAB-013 Versión 3.0
UNIVERSIDAD DEL VALLE
LABORATORIO DE -------ANALISIS QUIMICO ---------

Cantidad solicitada para 25 estudiantes ,


12 Puntas para micro pipetas 40 para cada grupo de la asignatura a-1, a-2.
Cantidad solicitada para 25 estudiantes ,
13 Embudos 6 para cada grupo de la asignatura a-1, a-2.
Cantidad solicitada para 25 estudiantes ,
14 Varillas 6 para cada grupo de la asignatura a-1, a-2.
Papel filtro varios Cantidad solicitada para 25 estudiantes ,
15 10 para cada grupo de la asignatura a-1, a-2.
Cantidad solicitada para 25 estudiantes ,
16 Pinzas de madera 10 para cada grupo de la asignatura a-1, a-2.
Cantidad solicitada para 25 estudiantes ,
17 Frascos de orina estéril 6 para cada grupo de la asignatura a-1, a-2.
Cola de zorro Cantidad solicitada para 25 estudiantes ,
18 6 para cada grupo de la asignatura a-1, a-2.
Cantidad solicitada para 25 estudiantes ,
19 Morteros 6 para cada grupo de la asignatura a-1, a-2.
Cantidad solicitada para 25 estudiantes ,
20 Centrifugadora 1 para cada grupo de la asignatura a-1, a-2.
Cantidad solicitada para 25 estudiantes ,
21 Buretas 25 ml 4 para cada grupo de la asignatura a-1, a-2.
Cantidad solicitada para 25 estudiantes ,
22 Pinzas y soportes para bureta 4 para cada grupo de la asignatura a-1, a-2.
Cantidad solicitada para 25 estudiantes,
para cada grupo de la asignatura a-1, a-2.
25 Tubos de ensayo 40
Cantidad solicitada para 25 estudiantes,
26 Gradillas de metal o madera 4 para cada grupo de la asignatura a-1, a-2.
Cantidad solicitada para 25 estudiantes,
para cada grupo de la asignatura a-1, a-2.

27 Papel tornasol , tiras de Ph 15


Cantidad solicitada para 25 estudiantes,
para cada grupo de la asignatura a-1, a-2.
28
Estufas y rejillas de amianto 4
Cantidad solicitada para 25 estudiantes,
para cada grupo de la asignatura a-1, a-2.

29 Pchmetro 2
Cantidad solicitada para 25 estudiantes ,
30 Balanza semianalitica 1 para cada grupo de la asignatura a-1, a-2.

31 Balanza analítica 3 Cantidad solicitada para 25 estudiantes ,


para cada grupo de la asignatura a-1, a-2

INSUMOS

Ítem DENOMINACIÓN Cantidad Unidad Observaciones


Cantidad solicitada para 25 estudiantes ,
1 HCl 5 ml 1 para cada grupo de la asignatura a-1, a-2
Cantidad solicitada para 25 estudiantes ,
2 H2SO4 5ml 1 para cada grupo de la asignatura a-1, a-2
Cantidad solicitada para 25 estudiantes ,
3 NaOH 5 gr 1 para cada grupo de la asignatura a-1, a-2
Cantidad solicitada para 25 estudiantes ,
4 NaCl 5 gr 1 para cada grupo de la asignatura a-1, a-2
Cantidad solicitada para 25 estudiantes ,
5 Etanol 70% 15 ml 1 para cada grupo de la asignatura a-1, a-2
FORMATO GUIAS DE PRÁCTICA
Código de registro: RE-10-LAB-013 Versión 3.0
UNIVERSIDAD DEL VALLE
LABORATORIO DE -------ANALISIS QUIMICO ---------

Cantidad solicitada para 25 estudiantes ,


6 Ácido acético 15 ml 1 para cada grupo de la asignatura a-1, a-2
Cantidad solicitada para 25 estudiantes ,
7 NaOH 5 gr 1 para cada grupo de la asignatura a-1, a-2
NaCl Cantidad solicitada para 25 estudiantes ,
8 5 gr 1 para cada grupo de la asignatura a-1, a-2
Fenolftaleína, naranja de metilo, verde de bromo
cresol. Cantidad solicitada para 25 estudiantes ,
9 2 ml 1 para cada grupo de la asignatura a-1, a-2
Cantidad solicitada para 25 estudiantes ,
10 CaCO3 5 gr 1 para cada grupo de la asignatura a-1, a-2

4. TECNICA Ó PROCEDIMIENTO. -

Estandarización de la solución de hidróxido de sodio

1. En un matraz Erlenmeyer de 250ml transferir una tableta de aspirina molida, con


ayuda de un poco de agua introducir totalmente la masa de esta.
2. Agregar 20ml de NaOH 0,5N calentando a ebullición por cerca de 10 minutos,
enfriar la solución con chorro de agua (precaución con las quemaduras).
3. Agregar fenolftaleína como indicador y titular el exceso de NaOH con HCl 0,5N,
hasta que del viraje del color rosado a transparente.
4. Calcular por diferencia el contenido de ácido acetil salicílico de la tableta de
aspirina.

5. TIEMPO DE DURACION DE LA PRACTICA. -

El tiempo de duración de la práctica es de 150 min.

6. RESULTADO DE APRENDIZAJE.

Explica los diferentes tipos de volumétrias en el análisis cuantitativo aplicable a


diferentes áreas de la carrera para la cuantificación de diferentes analitos.

7. RESULTADOS MEDICIÓN, CALCULOS Y GRAFICOS. -

- A partir de los datos, determinar la de ácido acetil salicílico en la tableta de


aspirina. Realice un análisis estadístico de los resultados.

8. CUESTIONARIO. -

a. ¿Cuál es la diferencia entre una valoración directa y una retro valoración?


b. ¿Por qué el ácido acetil salicílico no pudo valorarse directamente?
FORMATO GUIAS DE PRÁCTICA
Código de registro: RE-10-LAB-013 Versión 3.0
UNIVERSIDAD DEL VALLE
LABORATORIO DE -------ANALISIS QUIMICO ---------

Practica N°14

ANÁLISIS CUANTITATIVO: VOLUMETRÍAS REDOX/ TITULACIÓN IODOMÉTRICA


DIRECTA

CONOCIMIENTO TEORICO REQUERIDO:


Una valoración redox se basa en la reacción de oxidación-reducción o reacción redox
entre el analito y una disolución de oxidante o reductor que sirve de referencia. Para
determinar el punto final, usan un potenciómetro o un indicador redox aunque a veces
o bien la sustancia a analizar o la disolución estándar de referencia tienen un color
suficientemente intenso para que no sea necesario un indicador adicional. Dentro de
las volumetrías de óxido reducción encontramos: permanganometrías (emplean
Permanganato de potasio), dicromatometrías (emplean dicromato de potasio),
yodometrías (emplean solución de yodo), cerimetrías (emplean hidróxido de cerio),
etc.

2. COMPETENCIAS
- Emplea técnicas cuantitativas considerando métodos específicos de la química
analítica para el desarrollo de prácticas de laboratorio aplicadas en las áreas de
la profesión.
- El estudiante será capaz de aplicar titulación yodométrica en ejemplos prácticos
para luego resolver ejercicios de yodometría directa en base a la práctica
realizada.

3. MATERIALES, REACTIVOS y EQUIPOS.

EQUIPOS y MATERIALES

Ítem DENOMINACIÓN Cantidad Unidad Observaciones


Cantidad solicitada para 25 estudiantes ,
1 Pipetas de 5 y 10 mL 6 para cada grupo de la asignatura a-1, a-2.
Cantidad solicitada para 25 estudiantes ,
2 Peras 6 para cada grupo de la asignatura a-1, a-2.
Cantidad solicitada para 25 estudiantes ,
3 Propipetas 6 para cada grupo de la asignatura a-1, a-2.
Cantidad solicitada para 25 estudiantes ,
4 Vasos de precipitado 100, 250, 500 ml 8 para cada grupo de la asignatura a-1, a-2.
Cantidad solicitada para 25 estudiantes ,
5 Matraces aforados 50 ml 6 para cada grupo de la asignatura a-1, a-2.
Cantidad solicitada para 25 estudiantes ,
6 Vidrio de reloj 6 para cada grupo de la asignatura a-1, a-2.
Cantidad solicitada para 25 estudiantes ,
7 Espátulas 6 para cada grupo de la asignatura a-1, a-2.
Cantidad solicitada para 25 estudiantes ,
8 Probetas de 100 y 250 ml 8 para cada grupo de la asignatura a-1, a-2.
FORMATO GUIAS DE PRÁCTICA
Código de registro: RE-10-LAB-013 Versión 3.0
UNIVERSIDAD DEL VALLE
LABORATORIO DE -------ANALISIS QUIMICO ---------

Cantidad solicitada para 25 estudiantes ,


9 Goteros 15 para cada grupo de la asignatura a-1, a-2.
Micropipetas Cantidad solicitada para 25 estudiantes ,
10 3 para cada grupo de la asignatura a-1, a-2.
Cantidad solicitada para 25 estudiantes ,
11 Picetas 4 para cada grupo de la asignatura a-1, a-2.
Cantidad solicitada para 25 estudiantes ,
12 Puntas para micro pipetas 40 para cada grupo de la asignatura a-1, a-2.
Cantidad solicitada para 25 estudiantes ,
13 Embudos 6 para cada grupo de la asignatura a-1, a-2.
Cantidad solicitada para 25 estudiantes ,
14 Varillas 6 para cada grupo de la asignatura a-1, a-2.
Papel filtro varios Cantidad solicitada para 25 estudiantes ,
15 10 para cada grupo de la asignatura a-1, a-2.
Cantidad solicitada para 25 estudiantes ,
16 Pinzas de madera 10 para cada grupo de la asignatura a-1, a-2.
Cantidad solicitada para 25 estudiantes ,
17 Frascos de orina estéril 6 para cada grupo de la asignatura a-1, a-2.
Cola de zorro Cantidad solicitada para 25 estudiantes ,
18 6 para cada grupo de la asignatura a-1, a-2.
Cantidad solicitada para 25 estudiantes ,
19 Morteros 6 para cada grupo de la asignatura a-1, a-2.
Cantidad solicitada para 25 estudiantes ,
20 Centrifugadora 1 para cada grupo de la asignatura a-1, a-2.
Cantidad solicitada para 25 estudiantes ,
21 Buretas 25 ml 4 para cada grupo de la asignatura a-1, a-2.
Cantidad solicitada para 25 estudiantes ,
22 Pinzas y soportes para bureta 4 para cada grupo de la asignatura a-1, a-2.
Cantidad solicitada para 25 estudiantes,
para cada grupo de la asignatura a-1, a-2.
25 Tubos de ensayo 40
Cantidad solicitada para 25 estudiantes,
26 Gradillas de metal o madera 4 para cada grupo de la asignatura a-1, a-2.
Cantidad solicitada para 25 estudiantes,
para cada grupo de la asignatura a-1, a-2.

27 Papel tornasol , tiras de Ph 15


Cantidad solicitada para 25 estudiantes,
para cada grupo de la asignatura a-1, a-2.
28
Estufas y rejillas de amianto 4
Cantidad solicitada para 25 estudiantes,
para cada grupo de la asignatura a-1, a-2.

29 Pchmetro 2
Cantidad solicitada para 25 estudiantes ,
30 Balanza semianalitica 1 para cada grupo de la asignatura a-1, a-2.

31 Balanza analítica 3 Cantidad solicitada para 25 estudiantes ,


para cada grupo de la asignatura a-1, a-2

INSUMOS

Ítem DENOMINACIÓN Cantidad Unidad Observaciones


Cantidad solicitada para 25 estudiantes ,
1 HCl 5 ml 1 para cada grupo de la asignatura a-1, a-2
Cantidad solicitada para 25 estudiantes ,
2 H2SO4 5ml 1 para cada grupo de la asignatura a-1, a-2
FORMATO GUIAS DE PRÁCTICA
Código de registro: RE-10-LAB-013 Versión 3.0
UNIVERSIDAD DEL VALLE
LABORATORIO DE -------ANALISIS QUIMICO ---------

Cantidad solicitada para 25 estudiantes ,


3 NaOH 5 gr 1 para cada grupo de la asignatura a-1, a-2
Cantidad solicitada para 25 estudiantes ,
4 NaCl 5 gr 1 para cada grupo de la asignatura a-1, a-2
Cantidad solicitada para 25 estudiantes ,
5 Etanol 70% 15 ml 1 para cada grupo de la asignatura a-1, a-2
Cantidad solicitada para 25 estudiantes ,
6 Ácido acético 15 ml 1 para cada grupo de la asignatura a-1, a-2
Cantidad solicitada para 25 estudiantes ,
7 NaOH 5 gr 1 para cada grupo de la asignatura a-1, a-2
Tintura de iodo, lugol Cantidad solicitada para 25 estudiantes ,
8 20 ml 1 para cada grupo de la asignatura a-1, a-2
Fenolftaleína, naranja de metilo, verde de bromo
cresol. Cantidad solicitada para 25 estudiantes ,
9 2 ml 1 para cada grupo de la asignatura a-1, a-2
Cantidad solicitada para 25 estudiantes ,
10 Permanganato de potasio 10 ml 1 para cada grupo de la asignatura a-1, a-2

4. TÉCNICA:
+ Triturar una tableta de vitamina C de 1000 mg en un mortero
+ Vaciar todo el polvo de la tableta en el Erlenmeyer, ayudarse con un poco de agua
destilada
+ Añadir unas gotas de solución de almidón al 1%, como indicador
+ Valorar la solución con una solución de yodo 0.01 N, hasta aparición de coloración
azul
+ Anotar el volumen gastado

5. TIEMPO DE DURACION DE LA PRÁCTICA:

Tiempo: 150 minutos

6. RESULTADOS DE APRENDIZAJE
- Explica la titulación de neutralización y de formación de complejos en el
ámbito de análisis farmacéutico y otros para la cuantificación de principios
activos.

7. RESULTADOS MEDICION, CALCULOS, GRAFICOS.


- El analista deberá, tabular, organizar los resultados dependiendo del analisis
designado.
- Desarrollo de POES.

8. CUESTIONARIO:
El estudiante deberá tomar el volumen gastado del titulante y realizar los cálculos
correspondientes.
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Código de registro: RE-10-LAB-013 Versión 3.0
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LABORATORIO DE -------ANALISIS QUIMICO ---------

Práctica N°15

ANÁLISIS CUANTITATIVO: VOLUMETRÍAS REDOX / TITULACIÓN POR


PERMANGANOMETRÍA

1. CONOCIMIENTO TEORICO REQUERIDO:


El Permanganato de potasio es un compuesto químico formado por iones potasio y
permanganato. Es un fuerte agente oxidante.
Tanto sólido como en solución acuosa presenta un color violeta intenso. Es empleado
como agente oxidante en muchas reacciones químicas en el laboratorio, también se
utiliza como desinfectante y en desodorantes. Se utiliza para tratar algunas
enfermedades parasitarias de los peces, así como en el tratamiento de agua potable
y como antídoto en caso de envenenamiento por fósforo. En química analítica, una
solución acuosa estandarizada se utiliza con frecuencia como titulante oxidante en
titulaciones redox debido a su intenso color violeta.

2. COMPETENCIAS:
- Emplea técnicas cuantitativas considerando métodos específicos de la química
analítica para el desarrollo de prácticas de laboratorio aplicadas en las áreas de
la profesión.
- El estudiante será capaz de aplicar titulación permanganométrica en ejemplos
prácticos para luego resolver ejercicios de permanganometría en base a la
práctica realizada.

3. MATERIALES, REACTIVOS y EQUIPOS:

EQUIPOS y MATERIALES

Ítem DENOMINACIÓN Cantidad Unidad Observaciones


Cantidad solicitada para 25 estudiantes ,
1 Pipetas de 5 y 10 mL 6 para cada grupo de la asignatura a-1, a-2.
Cantidad solicitada para 25 estudiantes ,
2 Peras 6 para cada grupo de la asignatura a-1, a-2.
Cantidad solicitada para 25 estudiantes ,
3 Propipetas 6 para cada grupo de la asignatura a-1, a-2.
Cantidad solicitada para 25 estudiantes ,
4 Vasos de precipitado 100, 250, 500 ml 8 para cada grupo de la asignatura a-1, a-2.
Cantidad solicitada para 25 estudiantes ,
5 Matraces aforados 50 ml 6 para cada grupo de la asignatura a-1, a-2.
Cantidad solicitada para 25 estudiantes ,
6 Vidrio de reloj 6 para cada grupo de la asignatura a-1, a-2.
FORMATO GUIAS DE PRÁCTICA
Código de registro: RE-10-LAB-013 Versión 3.0
UNIVERSIDAD DEL VALLE
LABORATORIO DE -------ANALISIS QUIMICO ---------

Cantidad solicitada para 25 estudiantes ,


7 Espátulas 6 para cada grupo de la asignatura a-1, a-2.
Cantidad solicitada para 25 estudiantes ,
8 Probetas de 100 y 250 ml 8 para cada grupo de la asignatura a-1, a-2.
Cantidad solicitada para 25 estudiantes ,
9 Goteros 15 para cada grupo de la asignatura a-1, a-2.
Micropipetas Cantidad solicitada para 25 estudiantes ,
10 3 para cada grupo de la asignatura a-1, a-2.
Cantidad solicitada para 25 estudiantes ,
11 Picetas 4 para cada grupo de la asignatura a-1, a-2.
Cantidad solicitada para 25 estudiantes ,
12 Puntas para micro pipetas 40 para cada grupo de la asignatura a-1, a-2.
Cantidad solicitada para 25 estudiantes ,
13 Embudos 6 para cada grupo de la asignatura a-1, a-2.
Cantidad solicitada para 25 estudiantes ,
14 Varillas 6 para cada grupo de la asignatura a-1, a-2.
Papel filtro varios Cantidad solicitada para 25 estudiantes ,
15 10 para cada grupo de la asignatura a-1, a-2.
Cantidad solicitada para 25 estudiantes ,
16 Pinzas de madera 10 para cada grupo de la asignatura a-1, a-2.
Cantidad solicitada para 25 estudiantes ,
17 Frascos de orina estéril 6 para cada grupo de la asignatura a-1, a-2.
Cola de zorro Cantidad solicitada para 25 estudiantes ,
18 6 para cada grupo de la asignatura a-1, a-2.
Cantidad solicitada para 25 estudiantes ,
19 Morteros 6 para cada grupo de la asignatura a-1, a-2.
Cantidad solicitada para 25 estudiantes ,
20 Centrifugadora 1 para cada grupo de la asignatura a-1, a-2.
Cantidad solicitada para 25 estudiantes ,
21 Buretas 25 ml 4 para cada grupo de la asignatura a-1, a-2.
Cantidad solicitada para 25 estudiantes ,
22 Pinzas y soportes para bureta 4 para cada grupo de la asignatura a-1, a-2.
Cantidad solicitada para 25 estudiantes,
para cada grupo de la asignatura a-1, a-2.
25 Tubos de ensayo 40
Cantidad solicitada para 25 estudiantes,
26 Gradillas de metal o madera 4 para cada grupo de la asignatura a-1, a-2.
Cantidad solicitada para 25 estudiantes,
para cada grupo de la asignatura a-1, a-2.

27 Papel tornasol , tiras de Ph 15


Cantidad solicitada para 25 estudiantes,
para cada grupo de la asignatura a-1, a-2.
28
Estufas y rejillas de amianto 4
Cantidad solicitada para 25 estudiantes,
para cada grupo de la asignatura a-1, a-2.

29 Pchmetro 2
Cantidad solicitada para 25 estudiantes ,
30 Balanza semianalitica 1 para cada grupo de la asignatura a-1, a-2.

31 Balanza analítica 3 Cantidad solicitada para 25 estudiantes ,


para cada grupo de la asignatura a-1, a-2

INSUMOS

Ítem DENOMINACIÓN Cantidad Unidad Observaciones


FORMATO GUIAS DE PRÁCTICA
Código de registro: RE-10-LAB-013 Versión 3.0
UNIVERSIDAD DEL VALLE
LABORATORIO DE -------ANALISIS QUIMICO ---------

Cantidad solicitada para 25 estudiantes ,


1 HCl 5 ml 1 para cada grupo de la asignatura a-1, a-2
Cantidad solicitada para 25 estudiantes ,
2 H2SO4 5ml 1 para cada grupo de la asignatura a-1, a-2
Cantidad solicitada para 25 estudiantes ,
3 NaOH 5 gr 1 para cada grupo de la asignatura a-1, a-2
Cantidad solicitada para 25 estudiantes ,
4 NaCl 5 gr 1 para cada grupo de la asignatura a-1, a-2
Cantidad solicitada para 25 estudiantes ,
5 Etanol 70% 15 ml 1 para cada grupo de la asignatura a-1, a-2
Cantidad solicitada para 25 estudiantes ,
6 Ácido acético 15 ml 1 para cada grupo de la asignatura a-1, a-2
Cantidad solicitada para 25 estudiantes ,
7 NaOH 5 gr 1 para cada grupo de la asignatura a-1, a-2
Lugol Cantidad solicitada para 25 estudiantes ,
8 10 ml 1 para cada grupo de la asignatura a-1, a-2
Fenolftaleína, naranja de metilo, verde de bromo
cresol. Cantidad solicitada para 25 estudiantes ,
9 2 ml 1 para cada grupo de la asignatura a-1, a-2
Cantidad solicitada para 25 estudiantes ,
10 Permanganato de potasio 20 ml 1 para cada grupo de la asignatura a-1, a-2

4. TÉCNICA:

Determinación de ión ferroso con permanganato de potasio


+ Pesar exactamente 1g de Sulfato ferroso y disolverlo en una muestra de 25ml de
ácido sulfúrico diluido y 25ml de agua destilada.
+Valorar con solución 0,1N de Permanganato de potasio hasta obtener una coloración
rosada permanente.
+ Anotar el volumen de permanganato gastado
+ Realizar los cálculos.

5. TIEMPO DE DURACION DE LA PRÁCTICA:

150 minutos.

6. RESULTADOS DE APRENDIZAJE
Utiliza las valoraciones potencio métricas en el ámbito de análisis farmacéutico para
la correspondiente cuantificación de los principios activos en una muestra.

7. RESULTADOS MEDICION, CALCULOS, GRAFICOS


- El analista deberá, tabular, organizar los resultados dependiendo del analisis
designado.
- Desarrollo de POES.
FORMATO GUIAS DE PRÁCTICA
Código de registro: RE-10-LAB-013 Versión 3.0
UNIVERSIDAD DEL VALLE
LABORATORIO DE -------ANALISIS QUIMICO ---------

8. CUESTIONARIO:
El estudiante deberá tomar el volumen gastado del titulante y realizar los cálculos
correspondientes.
FORMATO GUIAS DE PRÁCTICA
Código de registro: RE-10-LAB-013 Versión 3.0
UNIVERSIDAD DEL VALLE
LABORATORIO DE -------ANALISIS QUIMICO ---------

Practica N°16

ANÁLISIS CUANTITATIVO: VOLUMETRÍAS COMPLEJOMÉTRICAS: TITULACIÓN


COMPLEJOMÉTRICA: DUREZA DEL AGUA

1. INTRODUCCION
En la mayoría de las industrias el principal problema que se presenta es el de la dureza
del agua. La dureza es caracterizada comúnmente por el contenido de calcio y
magnesio y expresada como carbonato de calcio equivalente.
Estos elementos causan dos principales problemas:
- Cuando el agua es calentada, ellos se precipitan fuera de la solución, y forman una
costra dura, de apariencia rocosa (sarro). Esta costra acelera la corrosión, restringe el
flujo, y reduce la transferencia de calor.
- Cuando ellos se combinan con el jabón, reaccionan para formar un cuajo, que
interfiere con el efecto de la limpieza, seca la piel, y forma depósitos en cañerías y
ropas.
La dureza es indeseable en algunos procesos, tales como el lavado doméstico e
industrial, provocando que se consuma más jabón, al producirse sales insolubles.
En calderas y sistemas enfriados por agua, se producen incrustaciones en las tuberías
y una pérdida en la eficiencia de la transferencia de calor.

2. COMPETENCIAS
- Emplea técnicas cuantitativas considerando métodos específicos de la química
analítica para el desarrollo de prácticas de laboratorio aplicadas en las áreas de
la profesión.
- El alumno será capaz de determinar la concentración de iones calcio y
magnesio en muestras de aguas potables, salobres y destiladas mediante una
titulación complejométrica con ayuda del complejante Acido Etilendiamino
Tetraacético (EDTA).

2. MATERIALES, REACTIVOS Y EQUIPOS.

EQUIPOS y MATERIALES

Ítem DENOMINACIÓN Cantidad Unidad Observaciones


Cantidad solicitada para 25 estudiantes ,
1 Pipetas de 5 y 10 mL 6 para cada grupo de la asignatura a-1, a-2.
Cantidad solicitada para 25 estudiantes ,
2 Peras 6 para cada grupo de la asignatura a-1, a-2.
Cantidad solicitada para 25 estudiantes ,
3 Propipetas 6 para cada grupo de la asignatura a-1, a-2.
FORMATO GUIAS DE PRÁCTICA
Código de registro: RE-10-LAB-013 Versión 3.0
UNIVERSIDAD DEL VALLE
LABORATORIO DE -------ANALISIS QUIMICO ---------

Cantidad solicitada para 25 estudiantes ,


4 Vasos de precipitado 100, 250, 500 ml 8 para cada grupo de la asignatura a-1, a-2.
Cantidad solicitada para 25 estudiantes ,
5 Matraces aforados 50 ml 6 para cada grupo de la asignatura a-1, a-2.
Cantidad solicitada para 25 estudiantes ,
6 Vidrio de reloj 6 para cada grupo de la asignatura a-1, a-2.
Cantidad solicitada para 25 estudiantes ,
7 Espátulas 6 para cada grupo de la asignatura a-1, a-2.
Cantidad solicitada para 25 estudiantes ,
8 Probetas de 100 y 250 ml 8 para cada grupo de la asignatura a-1, a-2.
Cantidad solicitada para 25 estudiantes ,
9 Goteros 15 para cada grupo de la asignatura a-1, a-2.
Micropipetas Cantidad solicitada para 25 estudiantes ,
10 3 para cada grupo de la asignatura a-1, a-2.
Cantidad solicitada para 25 estudiantes ,
11 Picetas 4 para cada grupo de la asignatura a-1, a-2.
Cantidad solicitada para 25 estudiantes ,
12 Puntas para micro pipetas 40 para cada grupo de la asignatura a-1, a-2.
Cantidad solicitada para 25 estudiantes ,
13 Embudos 6 para cada grupo de la asignatura a-1, a-2.
Cantidad solicitada para 25 estudiantes ,
14 Varillas 6 para cada grupo de la asignatura a-1, a-2.
Papel filtro varios Cantidad solicitada para 25 estudiantes ,
15 10 para cada grupo de la asignatura a-1, a-2.
Cantidad solicitada para 25 estudiantes ,
16 Pinzas de madera 10 para cada grupo de la asignatura a-1, a-2.
Cantidad solicitada para 25 estudiantes ,
17 Frascos de orina estéril 6 para cada grupo de la asignatura a-1, a-2.
Cola de zorro Cantidad solicitada para 25 estudiantes ,
18 6 para cada grupo de la asignatura a-1, a-2.
Cantidad solicitada para 25 estudiantes ,
19 Morteros 6 para cada grupo de la asignatura a-1, a-2.
Cantidad solicitada para 25 estudiantes ,
20 Centrifugadora 1 para cada grupo de la asignatura a-1, a-2.
Cantidad solicitada para 25 estudiantes ,
21 Buretas 25 ml 4 para cada grupo de la asignatura a-1, a-2.
Cantidad solicitada para 25 estudiantes ,
22 Pinzas y soportes para bureta 4 para cada grupo de la asignatura a-1, a-2.
Cantidad solicitada para 25 estudiantes,
para cada grupo de la asignatura a-1, a-2.
25 Capsulas de porcelana 4
Cantidad solicitada para 25 estudiantes,
26 Gradillas de metal o madera 4 para cada grupo de la asignatura a-1, a-2.
Cantidad solicitada para 25 estudiantes,
para cada grupo de la asignatura a-1, a-2.

27 Papel tornasol , tiras de Ph 15


Cantidad solicitada para 25 estudiantes,
para cada grupo de la asignatura a-1, a-2.
28
Estufas y rejillas de amianto 4
Cantidad solicitada para 25 estudiantes,
29 Pchmetro 2 para cada grupo de la asignatura a-1, a-2.
Cantidad solicitada para 25 estudiantes,
para cada grupo de la asignatura a-1, a-2.
30 Muflas 2
Cantidad solicitada para 25 estudiantes ,
31 Balanza semianalitica 1 para cada grupo de la asignatura a-1, a-2.
FORMATO GUIAS DE PRÁCTICA
Código de registro: RE-10-LAB-013 Versión 3.0
UNIVERSIDAD DEL VALLE
LABORATORIO DE -------ANALISIS QUIMICO ---------

32 Balanza analítica 3 Cantidad solicitada para 25 estudiantes ,


para cada grupo de la asignatura a-1, a-2

INSUMOS

Ítem DENOMINACIÓN Cantidad Unidad Observaciones


Cantidad solicitada para 25 estudiantes ,
1 HCl 5 ml 1 para cada grupo de la asignatura a-1, a-2
Cantidad solicitada para 25 estudiantes ,
2 H2SO4 5ml 1 para cada grupo de la asignatura a-1, a-2
Cantidad solicitada para 25 estudiantes ,
3 NaOH 5 gr 1 para cada grupo de la asignatura a-1, a-2
Cantidad solicitada para 25 estudiantes ,
4 NaCl 5 gr 1 para cada grupo de la asignatura a-1, a-2
Cantidad solicitada para 25 estudiantes ,
5 Etanol 70% 15 ml 1 para cada grupo de la asignatura a-1, a-2
Cantidad solicitada para 25 estudiantes ,
6 Ácido acético 15 ml 1 para cada grupo de la asignatura a-1, a-2
Cantidad solicitada para 25 estudiantes ,
7 NaOH 5 gr 1 para cada grupo de la asignatura a-1, a-2
EDTA Cantidad solicitada para 25 estudiantes ,
8 5 gr 1 para cada grupo de la asignatura a-1, a-2
Cantidad solicitada para 25 estudiantes ,
9 Murexide 10 gr 1 para cada grupo de la asignatura a-1, a-2

Reactivos:
Solución de NaOH 4 N:
Disolver 16 g de NaOH en agua destilada y aforar a 100mL.
Indicador de Muréxide:
Mezclar 0,5g de muréxide en 50 g de K2SO4
Solución de EDTA 0,01N:
Disolver 0,2 g de EDTA (sal sódica) y 0,005 g MgCl2.6H2O en agua destilada y aforar
a 100mL.
Solución de CaCl2 0,001 N:
Disolver 0,05 g de CaCO3 secado a 100ªC durante 2 horas y disolverlo en 1 mL de
HCl 3N.
Aforarlo a 100mL con agua destilada.
Cantidad solicitada para 25 estudiantes, para cada grupo de la asignatura a-1, a-

4. TECNICA.
Estandarización del titulante:
+ Colocar 5 mL de muestra de la solución de CaCl2 0,01N en una matraz Erlenmeyer
de
FORMATO GUIAS DE PRÁCTICA
Código de registro: RE-10-LAB-013 Versión 3.0
UNIVERSIDAD DEL VALLE
LABORATORIO DE -------ANALISIS QUIMICO ---------

125mL, anñadirle 5 gotas de NaOH 4N, enseguida agregarle 50 mg de Muréxide y


finalmente
titular con EDTA (sal disódica) hasta un cambio de viraje de rosa a púrpura.
Titulación:
+ Colocar una muestra de 5mL de agua (destilada y potable) en un matraz Erlenmeyer
de
125mL . Agregar 5 gotas de NaOH 4 N
+ Añadir 50mL de muréxide.
+ Titular con EDTA 0,01 N. Hasta que vire de rosa a púrpura.
+ Realizar los cálculos correspondientes.

5. TIEMPO DE DURACION DE LA PRÁCTICA.


El tiempo es de 200 min.

6. RESULTADO DE APRENDIZAJE

Selecciona la técnica correcta considerando la naturaleza de muestra y analito en


cuestión para el correcto análisis e interpretación de los resultados.

7. RESULTADOS MEDICION, CALCULOS Y GRAFICOS.

Meq/litro de Ca++= V.N.1000/M

Donde:
V: mL. gastados de la solución de EDTA
N: Normalidad de la solución de EDTA
M: mL de muestra de agua utilizada
Desarrollo de POES.

8. CUESTIONARIO.
- ¿Qué diferencia existe entre la dureza temporal y la dureza permanente?
- ¿Por qué se agrega hidróxido de sodio?
- ¿Cuánto es el tiempo de titulación?
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Practica N°17

ANÁLISIS CUANTITATIVO: GRAVIMETRÍA POR DESECACIÓN TRATAMIENTOS


TÉRMICOS. DESECACIÓN, CALCINACIÓN

1. CONOCIMIENTO TEORICO REQUERIDO. -

El agua o los elementos que la conforman, pueden encontrarse en una amplia variedad
de materiales. La importancia del análisis del agua y el método a utilizar en cada caso
viene condicionada en cierto modo por el estado del agua en la muestra.

Los tipos de agua que se puede encontrar se dividen en:

Agua no esencial

Es el agua retenida mediante fuerzas no químicas. Generalmente se denomina como


humedad de la muestra y su presencia afecta el porcentaje de los constituyentes
encontrados en el análisis.

- Agua higroscópica: Esta absorbida sobre la superficie de las partículas,


usualmente se determina por desecación en estufa a unos 110ºC, aunque este
tratamiento no garantiza que toda la humedad haya sido expulsada, además,
algunas sustancias, especialmente ciertos hidratos puedan perder agua a
temperaturas inferiores a 100ºC.

La desecación en estufa se utiliza normalmente para reducir el contenido de


humedad de la muestras a un nivel bajo y controlado con objeto de efectuar la
pesada de las muestras con vistas a su análisis.

- Agua incluida (u ocluida): es un componente habitual de los minerales y los


precipitados que se forman por cristalización en disolución acuosa. El agua en
este estado no se elimina por calentamiento a 100ºC. Para conseguir su
eliminación se necesita una temperatura mucho más alta, por lo que puede
efectuarse una calcinación intensa para lograr su eliminación, siempre que la
estabilidad de la muestra lo permita.

Agua esencial

Es el agua (o los elementos que la conforman) que existe como parte de la


composición estequiometria de los compuestos. No es preciso que el hidrogeno y el
oxigeno se encuentre necesariamente en la relación 1:2 para que puedan formar el
agua.
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- Agua de hidratación: En los hidratos, el agua está unida mediante fuerzas


coordinadas que normalmente son más débiles que las fuerzas electrovalentes
o covalentes primarias, por lo tanto el agua de hidratación es relativamente fácil
de eliminar por acción del calor.

Si el agua puede ser eliminada en forma completa por desecación en estufa,


sin descomposición del material anhidro, su determinación podrá hacerse de
forma en directa tomando en cuenta la pérdida de peso.

- Agua de constitución: el hidrogeno y el oxigeno (o el oxidrilo) están unidos


dentro de los compuestos por fuerzas de valencia primaria, que se pueden
convertir con frecuencia en agua, por la descomposición del compuesto, por
ejemplo la descomposición del bicarbonato de sodio, la de la sacarosa,
carbohidratos en general, etc.

2. COMPETENCIAS.-

- Emplear técnicas cuantitativas considerando métodos específicos de la química


analítica para el desarrollo de prácticas de laboratorio aplicadas en las áreas de
la profesión.
- Determinar el agua de hidratación de un hidrato por calentamiento en estufa.

3. MATERIALES, REACTIVOS Y EQUIPOS. -

EQUIPOS y MATERIALES

Ítem DENOMINACIÓN Cantidad Unidad Observaciones


Cantidad solicitada para 25 estudiantes ,
1 Pipetas de 5 y 10 mL 6 para cada grupo de la asignatura a-1, a-2.
Cantidad solicitada para 25 estudiantes ,
2 Peras 6 para cada grupo de la asignatura a-1, a-2.
Cantidad solicitada para 25 estudiantes ,
3 Propipetas 6 para cada grupo de la asignatura a-1, a-2.
Cantidad solicitada para 25 estudiantes ,
4 Vasos de precipitado 100, 250, 500 ml 8 para cada grupo de la asignatura a-1, a-2.
Cantidad solicitada para 25 estudiantes ,
5 Matraces aforados 50 ml 6 para cada grupo de la asignatura a-1, a-2.
Cantidad solicitada para 25 estudiantes ,
6 Vidrio de reloj 6 para cada grupo de la asignatura a-1, a-2.
Cantidad solicitada para 25 estudiantes ,
7 Espátulas 6 para cada grupo de la asignatura a-1, a-2.
Cantidad solicitada para 25 estudiantes ,
8 Probetas de 100 y 250 ml 8 para cada grupo de la asignatura a-1, a-2.
Cantidad solicitada para 25 estudiantes ,
9 Goteros 15 para cada grupo de la asignatura a-1, a-2.
Micropipetas Cantidad solicitada para 25 estudiantes ,
10 3 para cada grupo de la asignatura a-1, a-2.
Cantidad solicitada para 25 estudiantes ,
11 Picetas 4 para cada grupo de la asignatura a-1, a-2.
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Cantidad solicitada para 25 estudiantes ,


12 Puntas para micro pipetas 40 para cada grupo de la asignatura a-1, a-2.
Cantidad solicitada para 25 estudiantes ,
13 Embudos 6 para cada grupo de la asignatura a-1, a-2.
Cantidad solicitada para 25 estudiantes ,
14 Varillas 6 para cada grupo de la asignatura a-1, a-2.
Papel filtro varios Cantidad solicitada para 25 estudiantes ,
15 10 para cada grupo de la asignatura a-1, a-2.
Cantidad solicitada para 25 estudiantes ,
16 Pinzas de madera 10 para cada grupo de la asignatura a-1, a-2.
Cantidad solicitada para 25 estudiantes ,
17 Frascos de orina estéril 6 para cada grupo de la asignatura a-1, a-2.
Cola de zorro Cantidad solicitada para 25 estudiantes ,
18 6 para cada grupo de la asignatura a-1, a-2.
Cantidad solicitada para 25 estudiantes ,
19 Morteros 6 para cada grupo de la asignatura a-1, a-2.
Cantidad solicitada para 25 estudiantes ,
20 Centrifugadora 1 para cada grupo de la asignatura a-1, a-2.
Cantidad solicitada para 25 estudiantes ,
21 Buretas 25 ml 4 para cada grupo de la asignatura a-1, a-2.
Cantidad solicitada para 25 estudiantes ,
22 Pinzas y soportes para bureta 4 para cada grupo de la asignatura a-1, a-2.
Cantidad solicitada para 25 estudiantes,
para cada grupo de la asignatura a-1, a-2.
25 Tubos de ensayo 40
Cantidad solicitada para 25 estudiantes,
26 Gradillas de metal o madera 4 para cada grupo de la asignatura a-1, a-2.
Cantidad solicitada para 25 estudiantes,
para cada grupo de la asignatura a-1, a-2.

27 Papel tornasol , tiras de Ph 15


Cantidad solicitada para 25 estudiantes,
para cada grupo de la asignatura a-1, a-2.
28
Estufas y rejillas de amianto 4
Cantidad solicitada para 25 estudiantes,
para cada grupo de la asignatura a-1, a-2.

29 Pchmetro 2
Cantidad solicitada para 25 estudiantes ,
30 Balanza semianalitica 1 para cada grupo de la asignatura a-1, a-2.

31 Balanza analítica 3 Cantidad solicitada para 25 estudiantes ,


para cada grupo de la asignatura a-1, a-2

INSUMOS

Ítem DENOMINACIÓN Cantidad Unidad Observaciones


Cantidad solicitada para 25 estudiantes ,
1 Cualquier sustancia deshidratada. 10 gr 1 para cada grupo de la asignatura a-1, a-2
Cantidad solicitada para 25 estudiantes ,
2 H2SO4 5 ml 1 para cada grupo de la asignatura a-1, a-2
Cantidad solicitada para 25 estudiantes ,
3 NaOH 5 gr 1 para cada grupo de la asignatura a-1, a-2
Cantidad solicitada para 25 estudiantes ,
4 NaCl 5 gr 1 para cada grupo de la asignatura a-1, a-2
Cantidad solicitada para 25 estudiantes ,
5 Etanol 70% 15 ml 1 para cada grupo de la asignatura a-1, a-2
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Cantidad solicitada para 25 estudiantes ,


6 Ácido acético 15 ml 1 para cada grupo de la asignatura a-1, a-2
Cantidad solicitada para 25 estudiantes ,
7 NaOH 5 gr 1 para cada grupo de la asignatura a-1, a-2
Lugol Cantidad solicitada para 25 estudiantes ,
8 10 ml 1 para cada grupo de la asignatura a-1, a-2
Cantidad solicitada para 25 estudiantes ,
9 Permanganato de potasio 20 ml 1 para cada grupo de la asignatura a-1, a-2

4. TECNICA Ó PROCEDIMIENTO. -

1. Marcar o numerar los crisoles;


2. Llevar el crisol y su tapa a una estufa de desecación a 130ºC, durante 30 min;
3. Retirar el crisol y dejarlo enfriar en un desecador, durante 20 min;
4. Pesar con exactitud el crisol y su tapa (balanza analítica);
5. Colocar 1g de muestra (sustancia hidratada) en el crisol;
6. Pesar el crisol con la muestra;
7. Llevar el crisol destapado y su tapa a la estufa a 130ºC, durante 1 hora;
8. Enfriar el crisol con la muestra en un desecador, durante 20 min;
9. Pesar el crisol tapado con la muestra;
10. Si el peso no se estabiliza, repetir los pasos desde 7 a 9.

5. TIEMPO DE DURACION DE LA PRÁCTICA. -

El tiempo de duración de la práctica es de 200 min.

6. RESULTADO DE APRENDIZAJE.
Desarrolla un análisis gravimétrico, cromatográfico en diferentes muestras para
la cuantificación, aislamiento de analitos de interés.

7. RESULTADOS MEDICIÓN, CALCULOS Y GRAFICOS. -

- Determine el número de moléculas de agua presente en la muestra.


- Determine el % de agua en la muestra original.
- Se deberá tabular, organizar e interpretar los resultados obtenidos.
- Desarrollo de POES.

8. CUESTIONARIO. -

- Realizar el tratamiento estadístico de los datos obtenidos entre todos los grupos
y comentar sobre los tipos de agua encontrados en cada muestra.
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Practica N°18

ANÁLISIS CUANTITATIVO: GRAVIMETRÍA POR PRECIPITACIÓN Y


COMPLEJOS DETERMINACIÓN GRAVIMÉTRICA I. CLORUROS

1. INTRODUCCION
El ion cloruro en disolución se determina por precipitación con nitrato de plata, de una
disolución débilmente acidificada con ácido nítrico. Luego de un período
convenientemente de digestión, se filtra el cloruro de plata por un filtro inerte, se lava
y se deseca a peso constante.
Cuando se sigue el procedimiento adecuado, prácticamente pueden eliminarse todas
las fuentes de error y el método es uno de los más exactos entre los gravimétricos.

PRECIPITACION Y DIGESTION
La precipitación se lleva a cabo en disoluciones diluidas del cloruro, con 0,2-0,5 g de
muestra en 150 ml de agua. Si la solución de la muestra es alcalina, se neutraliza
primeramente con ácido nítrico, añadiendo luego un exceso de 1 mL de ácido nítrico
6M. De esta manera se tendrá
una solución 0,04M en ácido nítrico.
A partir de este momento la muestra no debe recibir luz directa ni intensa. A esta
disolución se añade el nitrato de plata 0,1M necesario para la precipitación completa
de los cloruros y luego exceso de ion plata. La precipitación se realiza siempre en frío
porque, si es en caliente o con demasiado ácido nítrico, el ion cloruro puede oxidarse
por acción del ácido nítrico.
La solubilidad del cloruro de plata es tan pequeña, que la pérdida por solubilidad es
despreciable. La solubilidad aumenta con la temperatura y con la concentración del
ácido nítrico.
Un pequeño exceso de ion plata hace disminuir la solubilidad por efecto del ion común.
Al precipitar el cloruro de plata da lugar siempre a un sistema coloidal, por
aglomeración rápida de los numerosos núcleos que se forman. Se digiere la mezcla a
una temperatura cercana a la ebullición y luego se deja sedimentar el precipitado.
Cuando ha coagulado de forma adecuada el precipitado, se sedimenta rápidamente
después de agitarlo en la disolución, quedando ésta completamente transparente.

FILTRACION Y LAVADO
La filtración se realiza con crisoles filtrantes porcelana porosa o asbesto (filtro de
Gocch). Al ser precipitado un coloide coagulado, puede volver a peptizarse, con lo que
pasaría a través del filtro durante el lavado. Por ello, el agua de lavado debe contener
un poco de ácido nítrico para evitar la peptización.
El lavado del precipitado debe prolongarse hasta que las aguas de lavado estén
exentas de ión plata, lo cual puede ponerse de manifiesto por ensayo con ión cloruro.
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DESECACION
Normalmente, el cloruro de plata se deseca a 110-130 C, temperatura que elimina
prácticamente la totalidad del agua. El cloruro de plata es estable aún por encima de
su punto de fusión (455 C), por lo que puede ser fundido para eliminar los últimos
vestigios de humedad, si fuera necesario.

DESCOMPOSICION FOTOQUIMICA
Los haluros de plata son sensibles a la luz. Mientras se manipula el cloruro de plata
deben tomarse precauciones para proteger al precipitado de la luz solar directa y de la
luz artificial intensa, especialmente de la luz azul. Aún trabajando bajo iluminación
tenue, el cloruro de plata no es totalmente blanco, sino que toma un color grisáceo.
Esta alteración es superficial y no da a lugar a un cambio significativo de peso para los
análisis ordinarios.

luz de longitud de onda pequeña


2 AgCl ----------------------------- 2 Ag + Cl2

2. COMPETENCIAS

El alumno será capaz de determinar la cantidad de cloruros mediante el método de


precipitación.

3. MATERIAL, REACTIVOS Y EQUIPOS.

EQUIPOS y MATERIALES

Ítem DENOMINACIÓN Cantidad Unidad Observaciones


Cantidad solicitada para 25 estudiantes ,
1 Pipetas de 5 y 10 mL 6 para cada grupo de la asignatura a-1, a-2.
Cantidad solicitada para 25 estudiantes ,
2 Peras 6 para cada grupo de la asignatura a-1, a-2.
Cantidad solicitada para 25 estudiantes ,
3 Propipetas 6 para cada grupo de la asignatura a-1, a-2.
Cantidad solicitada para 25 estudiantes ,
4 Vasos de precipitado 100, 250, 500 ml 8 para cada grupo de la asignatura a-1, a-2.
Cantidad solicitada para 25 estudiantes ,
5 Matraces aforados 50 ml 6 para cada grupo de la asignatura a-1, a-2.
Cantidad solicitada para 25 estudiantes ,
6 Vidrio de reloj 6 para cada grupo de la asignatura a-1, a-2.
Cantidad solicitada para 25 estudiantes ,
7 Espátulas 6 para cada grupo de la asignatura a-1, a-2.
Cantidad solicitada para 25 estudiantes ,
8 Probetas de 100 y 250 ml 8 para cada grupo de la asignatura a-1, a-2.
Cantidad solicitada para 25 estudiantes ,
9 Goteros 15 para cada grupo de la asignatura a-1, a-2.
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Código de registro: RE-10-LAB-013 Versión 3.0
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Micropipetas Cantidad solicitada para 25 estudiantes ,


10 3 para cada grupo de la asignatura a-1, a-2.
Cantidad solicitada para 25 estudiantes ,
11 Picetas 4 para cada grupo de la asignatura a-1, a-2.
Cantidad solicitada para 25 estudiantes ,
12 Puntas para micro pipetas 40 para cada grupo de la asignatura a-1, a-2.
Cantidad solicitada para 25 estudiantes ,
13 Embudos 6 para cada grupo de la asignatura a-1, a-2.
Cantidad solicitada para 25 estudiantes ,
14 Varillas 6 para cada grupo de la asignatura a-1, a-2.
Papel filtro varios Cantidad solicitada para 25 estudiantes ,
15 10 para cada grupo de la asignatura a-1, a-2.
Cantidad solicitada para 25 estudiantes ,
16 Pinzas de madera 10 para cada grupo de la asignatura a-1, a-2.
Cantidad solicitada para 25 estudiantes ,
17 Frascos de orina estéril 6 para cada grupo de la asignatura a-1, a-2.
Cola de zorro Cantidad solicitada para 25 estudiantes ,
18 6 para cada grupo de la asignatura a-1, a-2.
Cantidad solicitada para 25 estudiantes ,
19 Morteros 6 para cada grupo de la asignatura a-1, a-2.
Cantidad solicitada para 25 estudiantes ,
20 Centrifugadora 1 para cada grupo de la asignatura a-1, a-2.
Cantidad solicitada para 25 estudiantes ,
21 Buretas 25 ml 4 para cada grupo de la asignatura a-1, a-2.
Cantidad solicitada para 25 estudiantes ,
22 Pinzas y soportes para bureta 4 para cada grupo de la asignatura a-1, a-2.
Cantidad solicitada para 25 estudiantes,
para cada grupo de la asignatura a-1, a-2.
25 Tubos de ensayo 40
Cantidad solicitada para 25 estudiantes,
26 Gradillas de metal o madera 4 para cada grupo de la asignatura a-1, a-2.
Cantidad solicitada para 25 estudiantes,
para cada grupo de la asignatura a-1, a-2.

27 Papel tornasol , tiras de Ph 15


Cantidad solicitada para 25 estudiantes,
para cada grupo de la asignatura a-1, a-2.
28
Estufas y rejillas de amianto 4
Cantidad solicitada para 25 estudiantes,
para cada grupo de la asignatura a-1, a-2.
29 Muflas 2

Pchmetro Cantidad solicitada para 25 estudiantes,


para cada grupo de la asignatura a-1, a-2.
30 2
Cantidad solicitada para 25 estudiantes ,
31 Balanza semianalitica 1 para cada grupo de la asignatura a-1, a-2.

32 Balanza analítica 3 Cantidad solicitada para 25 estudiantes ,


para cada grupo de la asignatura a-1, a-2

INSUMOS

Ítem DENOMINACIÓN Cantidad Unidad Observaciones


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Cantidad solicitada para 25 estudiantes ,


1 HCl 5 ml 1 para cada grupo de la asignatura a-1, a-2
Cantidad solicitada para 25 estudiantes ,
2 H2SO4 5ml 1 para cada grupo de la asignatura a-1, a-2
Cantidad solicitada para 25 estudiantes ,
3 NaOH 5 gr 1 para cada grupo de la asignatura a-1, a-2
Cantidad solicitada para 25 estudiantes ,
4 NaCl 5 gr 1 para cada grupo de la asignatura a-1, a-2
Cantidad solicitada para 25 estudiantes ,
5 Etanol 70% 15 ml 1 para cada grupo de la asignatura a-1, a-2
Cantidad solicitada para 25 estudiantes ,
6 Ácido acético 15 ml 1 para cada grupo de la asignatura a-1, a-2
Cantidad solicitada para 25 estudiantes ,
7 NaOH 5 gr 1 para cada grupo de la asignatura a-1, a-2
Lugol Cantidad solicitada para 25 estudiantes ,
8 10 ml 1 para cada grupo de la asignatura a-1, a-2
Cantidad solicitada para 25 estudiantes ,
9 HNO3 2 ml 1 para cada grupo de la asignatura a-1, a-2
Cantidad solicitada para 25 estudiantes ,
10 Permanganato de potasio 20 ml 1 para cada grupo de la asignatura a-1, a-2

4. TECNICA OPERATIVA
+ Pesar una muestra de 0,2 g y transferirla a un vaso de precipitados de 400mL
cubierto con vidrio de reloj.
+ Disolver la muestra con agua destilada y diluir hasta unos 150 mL. Agitar para
disolver la muestra.
+ Añadir 1mL de ácido nítrico 1:1para acidificar la solución.
+ Desde una bureta, agregar lentamente y con agitación constante un ligero
exceso de nitrato de plata 0,25N (unos 20mL de nitrato de plata 0,25N serán suficientes
para la precipitación completa de una muestra de 0,2 g). De esta manera, los iones
cloruro en la disolución
precipitarán en forma de cloruro de plata.
+ A partir de este momento se debe evitar la luz directa.
+ Sobre una hornilla provista de amianto, calentar la suspensión a una
temperatura próxima a la de ebullición, agitando unos minutos para que el preparado
coagule. La
digestión debe prolongarse hasta que el precipitado sedimente en forma rápida luego
de una agitación, dejando un líquido transparente.
+ Retirar la hornilla y dejar sedimentar el precipitado.
+ Verificar si la precipitación de los cloruros ha sido total. Para ello se agregan unas
gotas de nitrato de plata sobre el liquido sobrenadante. Si se forma precipitado, añadir
un poco más de nitrato de plata y repetir el calentamiento. Si no se forma precipitado,
se deja la solución en reposo durante una hora. (El reposo puede prolongarse por una
noche, o bien de una sesión de laboratorio a otra, evitando la luz directa).
+ Preparar la solución de lavado 1-2mL de ácido concentrado en unos 600 mL de agua
destilada.
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+ Retirar el sobrenadante de la digestión, por filtración con ayuda de una varilla de


vidrio, a través de un crisol filtrado de vidrio porcelana , previamente y secado a 130 C
por unos 30min. Procurar que el precipitado se mueva lo menos posible.
+ Añadir al precipitado que sigue en el vaso unos 25mL de la solución de lavado. Agitar
enérgicamente, dejar asentar el precipitado y retirar el líquido sobrenadante por
filtración sobre el crisol filtrante. Utilizar para la transferencia pequeñas porciones de
solución de lavado.
+ Continuar lavando el precipitado en el crisol hasta obtener reacción negativa de
catión plata, por adición de unas gotas de HCl diluido.
+ Colocar el crisol con su precipitado en un vaso de precipitados y dejarlo en la estufa
a 130 C durante 2 horas.
+ Enfriar el crisol en el desecador, hasta que alcance la temperatura ambiente.
+ Pesar el crisol con el precipitado.
+ LLevar el crisol con el precipitado a la estufa, por una hora, luego al desecador y
finalmente determinar el peso, tantas veces sea necesario hasta obtener pesos
constantes -+ 0,3 mg.

OBSERVACION
Por el mismo método se puede determinar cuantitativamente la presencia de la plata
en una muestra la presencia de la plata en una muestra. En este caso, el reactivo
precipitante será una solución de HCl.

5. TIEMPO DE DURACION DE LA PRÁCTICA.

El tiempo estimado es de 200 min.

6. RESULTADO DE APRENDIZAJE.
Desarrolla un análisis gravimétrico, cromatográfico en diferentes muestras para la
cuantificación, aislamiento de analitos de interés.

7.-RESULTADOS MEDICION, CALCULOS Y GRAFICOS.


- El analista deberá tabular , organizar, analizar e interpretar los resultados .
- Desarrollo de POES.

8. CUESTIONARIO.
- Qué es la peptización
- Cuál es la importancia de la digestión y del filtrado
- Qué tipo de precipitado es el que se forma
- Cuáles son los procedimientos utilizados para minimizar la co-precipitación en ésta
práctica.
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Practica N°19

ANÁLISIS CUANTITATIVO: GRAVIMETRÍAS POR PRECIPITACIÓN Y


COMPLEJOS DETERMINACIÓN GRAVIMÉTRICA II. SULFATOS

1. INTRODUCCION
El sulfato en disolución se determina por precipitación de cloruro de bário en una
disolución caliente, débilmente acidificada con ácido clorhídrico, el precipitado se
digiere y filtra en caliente, se lava, se calcina y se pesa como sulfato de bario.

SO4= + Ba2+ --------------> BaSO4

Esta determinación presenta muchas dificultades a causa de la precipitación de otras


sustancias. Solo se consiguen determinaciones cuantitativamente exactas con
soluciones de ácido sulfúrico o de sulfato de sodio en condiciones muy bien definidas,
aun así pueden aparecer errores.

PRECIPITACION Y DIGESTION

Cuando el sulfato de bario se forma en disoluciones diluidas, se originan partículas


cristalinas relativamente grandes. La solubilidad del sulfato de bario a 100ºC es 50%
que a temperatura ambiente. Además la segunda ionización del ácido sulfúrico es
medianamente débil, por lo tanto el ion hidrogeno hace disminuir la concentración del
ion sulfato, aumentando la solubilidad del sulfato de bario.
BaSO4 + H+ --------> B2+ + HSO4-

Precipitando el sulfato de bario en soluciones calientes y en presencia de un poco de


ácido clorhídrico, la sobresaturación relativa disminuye un poco y se obtiene un
precipitado más adecuado.
Cuando se analiza ácido sulfúrico por este método, no debe añadirse nada de HCl. Si
la muestra es sólida e insoluble en agua, pero soluble en ácidos, o si la muestra se
disuelve disolución alcalina, se añade HCl gota a gota en la cantidad necesaria para
disolver la muestra o para neutralizar su disolución, poniendo luego un exceso de ácido
para que la disolución quede aproximadamente 0.06M en HCl.
Se calienta hasta ebullición incipiente y se precipita por adición de un ligero exceso de
disolución de cloruro de bario.
Se digiere el precipitado al menos durante una hora (mejor toda la noche) a una
temperatura cercana del punto de ebullición, para que dicho precipitado envejezca y
se purifique.

FILTRACION Y LAVADO
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Se utiliza un medio filtrante de alto retenimiento. Se filtra en caliente y se lava con agua
hasta que las aguas de lavado estén exentas del ión cloruro.

CALCINACIÓN
El papel filtro que contiene el sulfato de bario se deseca, se carboniza a baja
temperatura y luego se quema el carbón con un buen acceso de aire en el crisol.

2. COMPETENCIAS
- Emplea técnicas cuantitativas considerando métodos específicos de la química
analítica para el desarrollo de prácticas de laboratorio aplicadas en las áreas de
la profesión.
- El alumno será capaz de determinar sulfatos de una muestra, por medio del
método gravimétrico.

3. MATERIAL, REACTIVOS Y EQUIPOS.

Materiales:

EQUIPOS y MATERIALES

Ítem DENOMINACIÓN Cantidad Unidad Observaciones


Cantidad solicitada para 25 estudiantes ,
1 Pipetas de 5 y 10 mL 6 para cada grupo de la asignatura a-1, a-2.
Cantidad solicitada para 25 estudiantes ,
2 Peras 6 para cada grupo de la asignatura a-1, a-2.
Cantidad solicitada para 25 estudiantes ,
3 Propipetas 6 para cada grupo de la asignatura a-1, a-2.
Cantidad solicitada para 25 estudiantes ,
4 Vasos de precipitado 100, 250, 500 ml 8 para cada grupo de la asignatura a-1, a-2.
Cantidad solicitada para 25 estudiantes ,
5 Matraces aforados 50 ml 6 para cada grupo de la asignatura a-1, a-2.
Cantidad solicitada para 25 estudiantes ,
6 Vidrio de reloj 6 para cada grupo de la asignatura a-1, a-2.
Cantidad solicitada para 25 estudiantes ,
7 Espátulas 6 para cada grupo de la asignatura a-1, a-2.
Cantidad solicitada para 25 estudiantes ,
8 Probetas de 100 y 250 ml 8 para cada grupo de la asignatura a-1, a-2.
Cantidad solicitada para 25 estudiantes ,
9 Goteros 15 para cada grupo de la asignatura a-1, a-2.
Micropipetas Cantidad solicitada para 25 estudiantes ,
10 3 para cada grupo de la asignatura a-1, a-2.
Cantidad solicitada para 25 estudiantes ,
11 Picetas 4 para cada grupo de la asignatura a-1, a-2.
Cantidad solicitada para 25 estudiantes ,
12 Puntas para micro pipetas 40 para cada grupo de la asignatura a-1, a-2.
Cantidad solicitada para 25 estudiantes ,
13 Embudos 6 para cada grupo de la asignatura a-1, a-2.
Cantidad solicitada para 25 estudiantes ,
14 Varillas 6 para cada grupo de la asignatura a-1, a-2.
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Papel filtro varios Cantidad solicitada para 25 estudiantes ,


15 10 para cada grupo de la asignatura a-1, a-2.
Cantidad solicitada para 25 estudiantes ,
16 Pinzas de madera 10 para cada grupo de la asignatura a-1, a-2.
Cantidad solicitada para 25 estudiantes ,
17 Frascos de orina estéril 6 para cada grupo de la asignatura a-1, a-2.
Cola de zorro Cantidad solicitada para 25 estudiantes ,
18 6 para cada grupo de la asignatura a-1, a-2.
Cantidad solicitada para 25 estudiantes ,
19 Morteros 6 para cada grupo de la asignatura a-1, a-2.
Cantidad solicitada para 25 estudiantes ,
20 Centrifugadora 1 para cada grupo de la asignatura a-1, a-2.
Cantidad solicitada para 25 estudiantes ,
21 Buretas 25 ml 4 para cada grupo de la asignatura a-1, a-2.
Cantidad solicitada para 25 estudiantes ,
22 Pinzas y soportes para bureta 4 para cada grupo de la asignatura a-1, a-2.
Cantidad solicitada para 25 estudiantes,
para cada grupo de la asignatura a-1, a-2.
25 Tubos de ensayo 40
Cantidad solicitada para 25 estudiantes,
26 Gradillas de metal o madera 4 para cada grupo de la asignatura a-1, a-2.
Cantidad solicitada para 25 estudiantes,
para cada grupo de la asignatura a-1, a-2.

27 Papel tornasol , tiras de Ph 15


Cantidad solicitada para 25 estudiantes,
para cada grupo de la asignatura a-1, a-2.
28
Estufas y rejillas de amianto 4
Cantidad solicitada para 25 estudiantes,
29 Pchmetro 2 para cada grupo de la asignatura a-1, a-2.
Cantidad solicitada para 25 estudiantes,
para cada grupo de la asignatura a-1, a-2.
30 Muflas 2
Cantidad solicitada para 25 estudiantes ,
31 Balanza semianalitica 1 para cada grupo de la asignatura a-1, a-2.

32 Balanza analítica 3 Cantidad solicitada para 25 estudiantes ,


para cada grupo de la asignatura a-1, a-2

INSUMOS

Ítem DENOMINACIÓN Cantidad Unidad Observaciones


Cantidad solicitada para 25 estudiantes ,
1 HCl 5 ml 1 para cada grupo de la asignatura a-1, a-2
Cantidad solicitada para 25 estudiantes ,
2 H2SO4 5ml 1 para cada grupo de la asignatura a-1, a-2
Cantidad solicitada para 25 estudiantes ,
3 NaOH 5 gr 1 para cada grupo de la asignatura a-1, a-2
Cantidad solicitada para 25 estudiantes ,
4 NaCl 5 gr 1 para cada grupo de la asignatura a-1, a-2
Cantidad solicitada para 25 estudiantes ,
5 Etanol 70% 15 ml 1 para cada grupo de la asignatura a-1, a-2
Cantidad solicitada para 25 estudiantes ,
6 Ácido acético 15 ml 1 para cada grupo de la asignatura a-1, a-2
Cantidad solicitada para 25 estudiantes ,
7 NaOH 5 gr 1 para cada grupo de la asignatura a-1, a-2
Lugol Cantidad solicitada para 25 estudiantes ,
8 10 ml 1 para cada grupo de la asignatura a-1, a-2
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Cantidad solicitada para 25 estudiantes ,


9 HNO3 2 ml 1 para cada grupo de la asignatura a-1, a-2
Cantidad solicitada para 25 estudiantes ,
10 Permanganato de potasio 20 ml 1 para cada grupo de la asignatura a-1, a-2

4. TECNICA OPERATIVA
+ Pesar una muestra de 400 mg seca (si es sólida) y transferirla a un vaso de
precipitado de 400 mL. Añadir 50mL de agua destilada.
+Si la muestra es completamente soluble en agua, añadir 1mL de HCl concentrado.
Si es insoluble, añadir HCl concentrado, gota a gota y con agitación hasta que la
muestra se disuelva completamente. Luego añadir 1mL de HCl concentrado. Este
exceso de ácido evita la precipitación de sales de bario de otros aniones (carbonatos,
fosfatos,….)
+ Diluir con agua destilada hasta 200mL. Sobre una hornilla llevar la muestra a
ebullición. La precipitación en caliente da lugar a partículas de precipitado más grandes
y más puras.
+ Desde una bureta dejar escurrir la solución de cloruro de bario 0.25M, gota a gota y
con agitación constante.
+ Después de añadidos 20mL de solución de cloruro de bario, retirar de la hornilla y
dejar en reposo el precipitado para lograr su sedimentación. Verificar si la precipitación
fue completa; añadiendo unas gotas de cloruro de bario sobre el líquido sobrenadante.
Si se forma aún precipitado añadir aún más gotas de cloruro de bario, agitar
enérgicamente, dejar asentar y verificar nuevamente.
+ Cuando la precipitación es completa, tapar los vasos con vidrio de reloj y dejar la
mezcla en caliente (sobre la hornilla, no a ebullición) durante una hora o más, hasta
lograr un liquido sobrenadante perfectamente transparente.
+ Al final del periodo de la digestión, verificar nuevamente que la precipitación es
completa. (En este momento la determinación puede ser interrumpida hasta la
siguiente sesión de laboratorio).
+ Si el tiempo de que se dispone, permite la filtración en la misma sesión de laboratorio,
fíltrese la disolución en caliente, inmediatamente después de la digestión.
+ Utilizar para la filtración papel filtro sin cenizas, sobre un embudo. Debajo del embudo
colocar un vaso de precipitado. Retira el liquido sobrenadante por filtración, tratando
de mover lo menos posible el precipitado que está en el vaso. Verificar si la
precipitación ha sido total. Si prueba es negativa, desechar el precipitado y lavar el
vaso que la contiene.
+ Lavara el precipitado en su vaso (por decantación) 3 o 4 veces con pequeñas
porciones de agua caliente.
+ Llevar el precipitado sobre el papel filtro, con ayuda de un poco de agua caliente,
lavar el precipitado con agua caliente varias veces sobre el filtro.
+ En un tubo de ensayo recoger un poco de las aguas de lavado y verificar la presencia
del ion cloruro, por adición de unas gotas de solución de nitrato de plata. Si el ensayo
es positivo, continuar con los lavados con agua caliente.
+ Retirar con cuidado el papel filtro del embudo (no tocar el interior del papel filtro).
+ Aplastar el papel, doblar su borde superior y plegarlo en pequeños segmentos.
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+ Colocar con el precipitado en un crisol previamente calcinado, enfriado y pesado.


+ Colocar el crisol sin tapa sobre un triángulo y calentarlo con una llama suave, de
modo que el papel se seque antes de que empiece a carbonizarse (en este momento
puede interrumpirse hasta la próxima sesión de laboratorio).
+ Elevar gradualmente la temperatura para carbonizar el papel filtro evitando una
combustión con llama. Si aparece llama, tapar el crisol.
+ Elevar la temperatura y quemar todo el carbón. Durante esta operación y hasta el
final, inclinar el crisol en el triángulo y calentar aplicando la llama al fondo del crisol, de
modo que los gases de la llama no rodeen la boca del crisol.
+ Enfriar el crisol y su contenido en un desecador, durante 30 min.
+ Pesar con exactitud en la balanza analítica.
+ Repetir el calentamiento al rojo durante 10 min, enfriar y pesar hasta conseguir peso
constante en 0.3 mg.

5. TIEMPO DE DURACIÓN DE PRÁCTICA


Tiempo estimado 200 min.

6. RESULTADO DE APRENDIZAJE
Desarrolla un análisis gravimétrico, cromatográfico en diferentes muestras para la
cuantificación, aislamiento de analitos de interés.

7. RESULTADOS MEDICION Y CALCULOS


- Calcular y anotar el tanto por ciento de SO3= en la muestra. El resultado del
análisis de los oxianiones se refiere generalmente al anhídrido del ácido
correspondiente; por esta razón el sulfato se expresa como SO 3=.
- Desarrollo de POES.

8. CUESTIONARIO.
- Qué es la coagulación, existe esta en la práctica.
- Cuál es la importancia de la digestión y del filtrado en la práctica.
- Qué tipo de precipitado es el que se forma.
- Cuáles son los procedimientos utilizados para minimizar la co-precipitación en ésta
práctica.
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Practica N°20

ANÁLISIS CUANTITATIVO: GRAVIMETRÍA POR PRECIPITACIÓN Y COMPLEJOS


/DETERMINACIÓN DE CARBONATOS Y BICARBONATOS

1. CONOCIMIENTO TEORICO REQUERIDO.-

Los bicarbonatos y carbonatos juntamente con sales de ácidos débiles y bases fuertes
son compuestos que conforman la alcalinidad de las aguas. Generalmente la
alcalinidad se la expresa en función de la concentración de carbonatos y bicarbonatos.
Es de importancia en el análisis de estos compuestos en muestras de aguas potables,
aguas residuales y cuerpos de agua en general. El análisis de estos compuestos se
basan en el equilibrio acido base de la disociación de ácido carbónico, el cual presenta
dos puntos de equivalencia, para lo cual se requiere el uso de dos indicadores
químicos que varían en intervalos de pH que contiene a sus puntos de equivalencia

2. COMPETENCIAS.-

- Emplear técnicas cuantitativas considerando métodos específicos de la química


analítica para el desarrollo de prácticas de laboratorio aplicadas en las áreas de
la profesión.
- El alumno será capaz de obtener la alcalinidad por medio de la valoración de
carbonatos y bicarbonatos con un ácido fuerte usando dos indicadores
químicos.

3. MATERIALES, REACTIVOS Y EQUIPOS.-

EQUIPOS y MATERIALES

Ítem DENOMINACIÓN Cantidad Unidad Observaciones


Cantidad solicitada para 25 estudiantes ,
1 Pipetas de 5 y 10 mL 6 para cada grupo de la asignatura a-1, a-2.
Cantidad solicitada para 25 estudiantes ,
2 Peras 6 para cada grupo de la asignatura a-1, a-2.
Cantidad solicitada para 25 estudiantes ,
3 Propipetas 6 para cada grupo de la asignatura a-1, a-2.
Cantidad solicitada para 25 estudiantes ,
4 Vasos de precipitado 100, 250, 500 ml 8 para cada grupo de la asignatura a-1, a-2.
Cantidad solicitada para 25 estudiantes ,
5 Matraces aforados 50 ml 6 para cada grupo de la asignatura a-1, a-2.
Cantidad solicitada para 25 estudiantes ,
6 Vidrio de reloj 6 para cada grupo de la asignatura a-1, a-2.
Cantidad solicitada para 25 estudiantes ,
7 Espátulas 6 para cada grupo de la asignatura a-1, a-2.
Cantidad solicitada para 25 estudiantes ,
8 Probetas de 100 y 250 ml 8 para cada grupo de la asignatura a-1, a-2.
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Cantidad solicitada para 25 estudiantes ,


9 Goteros 15 para cada grupo de la asignatura a-1, a-2.
Micropipetas Cantidad solicitada para 25 estudiantes ,
10 3 para cada grupo de la asignatura a-1, a-2.
Cantidad solicitada para 25 estudiantes ,
11 Picetas 4 para cada grupo de la asignatura a-1, a-2.
Cantidad solicitada para 25 estudiantes ,
12 Puntas para micro pipetas 40 para cada grupo de la asignatura a-1, a-2.
Cantidad solicitada para 25 estudiantes ,
13 Embudos 6 para cada grupo de la asignatura a-1, a-2.
Cantidad solicitada para 25 estudiantes ,
14 Varillas 6 para cada grupo de la asignatura a-1, a-2.
Papel filtro varios Cantidad solicitada para 25 estudiantes ,
15 10 para cada grupo de la asignatura a-1, a-2.
Cantidad solicitada para 25 estudiantes ,
16 Pinzas de madera 10 para cada grupo de la asignatura a-1, a-2.
Cantidad solicitada para 25 estudiantes ,
17 Frascos de orina estéril 6 para cada grupo de la asignatura a-1, a-2.
Cola de zorro Cantidad solicitada para 25 estudiantes ,
18 6 para cada grupo de la asignatura a-1, a-2.
Cantidad solicitada para 25 estudiantes ,
19 Morteros 6 para cada grupo de la asignatura a-1, a-2.
Cantidad solicitada para 25 estudiantes ,
20 Centrifugadora 1 para cada grupo de la asignatura a-1, a-2.
Cantidad solicitada para 25 estudiantes ,
21 Buretas 25 ml 4 para cada grupo de la asignatura a-1, a-2.
Cantidad solicitada para 25 estudiantes ,
22 Pinzas y soportes para bureta 4 para cada grupo de la asignatura a-1, a-2.
Cantidad solicitada para 25 estudiantes,
para cada grupo de la asignatura a-1, a-2.
25 Capsulas de porcelana 4
Cantidad solicitada para 25 estudiantes,
26 Gradillas de metal o madera 4 para cada grupo de la asignatura a-1, a-2.
Cantidad solicitada para 25 estudiantes,
para cada grupo de la asignatura a-1, a-2.

27 Papel tornasol , tiras de Ph 15


Cantidad solicitada para 25 estudiantes,
para cada grupo de la asignatura a-1, a-2.
28
Estufas y rejillas de amianto 4
Cantidad solicitada para 25 estudiantes,
29 Pchmetro 2 para cada grupo de la asignatura a-1, a-2.
Cantidad solicitada para 25 estudiantes,
para cada grupo de la asignatura a-1, a-2.
30 Muflas 2
Cantidad solicitada para 25 estudiantes ,
31 Balanza semianalitica 1 para cada grupo de la asignatura a-1, a-2.

32 Balanza analítica 3 Cantidad solicitada para 25 estudiantes ,


para cada grupo de la asignatura a-1, a-2

INSUMOS

Ítem DENOMINACIÓN Cantidad Unidad Observaciones


Cantidad solicitada para 25 estudiantes ,
1 HCl 5 ml 1 para cada grupo de la asignatura a-1, a-2
Cantidad solicitada para 25 estudiantes ,
2 H2SO4 5ml 1 para cada grupo de la asignatura a-1, a-2
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Código de registro: RE-10-LAB-013 Versión 3.0
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Cantidad solicitada para 25 estudiantes ,


3 NaOH 5 gr 1 para cada grupo de la asignatura a-1, a-2
Cantidad solicitada para 25 estudiantes ,
4 NaCl 5 gr 1 para cada grupo de la asignatura a-1, a-2
Cantidad solicitada para 25 estudiantes ,
5 Etanol 70% 15 ml 1 para cada grupo de la asignatura a-1, a-2
Cantidad solicitada para 25 estudiantes ,
6 Fenoltaleina, naranja de metilo 15 ml 1 para cada grupo de la asignatura a-1, a-2
Cantidad solicitada para 25 estudiantes ,
7 NaOH 5 gr 1 para cada grupo de la asignatura a-1, a-2
CaC03 Cantidad solicitada para 25 estudiantes ,
8 5 gr 1 para cada grupo de la asignatura a-1, a-2
Cantidad solicitada para 25 estudiantes ,
9 NaCo3 10 gr 1 para cada grupo de la asignatura a-1, a-2

4. TECNICA O PROCEDIMIENTO.-

1. Preparar una solución 0.1 N de ácido clorhídrico, estandarizar esta solución con
su patrón primario;
2. En 3 matraces Erlenmeyer de 250 ml, tomar 100 ml de la muestra, llevarlas sobre
la hornilla eléctrica hasta cerca del punto de ebullición.;
3. Adicionar a cada matraz 3 gotas de fenolftaleína y valorar con el HCl hasta el
viraje de rosa a transparente, anotar el volumen gastado;
4. Adicionar 3 gotas de naranja de metilo, continuar la titulación con el HCl hasta
viraje de la solución de rojo fucsia a amarillo, anotar el volumen adicional.

5. TIEMPO DE DURACION DE LA PRACTICA.-

El tiempo de duración de la práctica es de 150 min.

6. RESULTADOS DE APRENDIZAJE

Selecciona método y técnica adecuada considerando la naturaleza de la muestra y


analito en cuestión para el correcto análisis cualitativo, cuantitativo y de aislamiento.

7. MEDICIÓN, CALCULOS Y GRAFICOS RESULTADOS

- Mostar las reacciones producidas durante la valoración.


- A través de cálculos estequiométricos calcular la concentración de carbonatos
y bicarbonatos en la muestra.
- Desarrollo de POES.

8. CUESTIONARIO.-
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a. Realice un mapa conceptual del proceso de valoración de carbonatos y


bicarbonatos.
b. ¿Por qué fue necesario la utilización de los dos indicadores químicos en
esta valoración?
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Practica N°21

ANÁLISIS DE AISLAMIENTO: CROMATOGRAFÍA EN CAPA FINA.

1. CONOCIMIENTO TEORICO REQUERIDO.-

En la cromatografía en capa fina (CCF) la fase estacionaria consiste en una capa


delgada de un adsorbente (como por ejemplo gel de sílice, alúmina o celulosa)
depositada sobre un soporte plano como una placa de vidrio, o una lámina de aluminio
o de plástico.

La CCF es una técnica analítica y tiene como objetivo el análisis de una mezcla de
componentes.

El proceso es similar a la cromatografía de papel con la ventaja de que se desarrolla


más rápidamente, proporciona mejores separaciones y se puede elegir entre
diferentes adsorbentes. La CCF es una técnica estándar en el laboratorio de química
orgánica. Debido a su simplicidad y velocidad, la CCF se utiliza a menudo para
monitorizar las reacciones químicas y también para el análisis cualitativo de los
productos de una reacción, puesto que permite conocer de manera rápida y sencilla
cuántos componentes hay en una mezcla.

2. COMPETENCIAS
- Emplear técnicas cuantitativas considerando métodos específicos de la química
analítica para el desarrollo de prácticas de laboratorio aplicadas en las áreas de
la profesión.
- El alumno será capaz de obtener la alcalinidad por medio de la valoración de
carbonatos y bicarbonatos con un ácido fuerte usando dos indicadores químicos

9. MATERIALES, REACTIVOS Y EQUIPOS.-

EQUIPOS y MATERIALES

Ítem DENOMINACIÓN Cantidad Unidad Observaciones


Cantidad solicitada para 25 estudiantes ,
1 Pipetas de 5 y 10 mL 6 para cada grupo de la asignatura a-1, a-2.
Cantidad solicitada para 25 estudiantes ,
2 Peras 6 para cada grupo de la asignatura a-1, a-2.
Cantidad solicitada para 25 estudiantes ,
3 Propipetas 6 para cada grupo de la asignatura a-1, a-2.
FORMATO GUIAS DE PRÁCTICA
Código de registro: RE-10-LAB-013 Versión 3.0
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LABORATORIO DE -------ANALISIS QUIMICO ---------

Cantidad solicitada para 25 estudiantes ,


4 Vasos de precipitado 100, 250, 500 ml 8 para cada grupo de la asignatura a-1, a-2.
Cantidad solicitada para 25 estudiantes ,
5 Matraces aforados 50 ml 6 para cada grupo de la asignatura a-1, a-2.
Cantidad solicitada para 25 estudiantes ,
6 Vidrio de reloj 6 para cada grupo de la asignatura a-1, a-2.
Cantidad solicitada para 25 estudiantes ,
7 Espátulas 6 para cada grupo de la asignatura a-1, a-2.
Cantidad solicitada para 25 estudiantes ,
8 Probetas de 100 y 250 ml 8 para cada grupo de la asignatura a-1, a-2.
Cantidad solicitada para 25 estudiantes ,
9 Goteros 15 para cada grupo de la asignatura a-1, a-2.
Micropipetas Cantidad solicitada para 25 estudiantes ,
10 3 para cada grupo de la asignatura a-1, a-2.
Cantidad solicitada para 25 estudiantes ,
11 Picetas 4 para cada grupo de la asignatura a-1, a-2.
Cantidad solicitada para 25 estudiantes ,
12 Puntas para micro pipetas 40 para cada grupo de la asignatura a-1, a-2.
Cantidad solicitada para 25 estudiantes ,
13 Embudos 6 para cada grupo de la asignatura a-1, a-2.
Cantidad solicitada para 25 estudiantes ,
14 Varillas 6 para cada grupo de la asignatura a-1, a-2.
Papel filtro varios Cantidad solicitada para 25 estudiantes ,
15 10 para cada grupo de la asignatura a-1, a-2.
Cantidad solicitada para 25 estudiantes ,
16 Pinzas de madera 10 para cada grupo de la asignatura a-1, a-2.
Cantidad solicitada para 25 estudiantes ,
17 Placas de cromatografía en capa fina 6 para cada grupo de la asignatura a-1, a-2.
Cola de zorro Cantidad solicitada para 25 estudiantes ,
18 6 para cada grupo de la asignatura a-1, a-2.
Cantidad solicitada para 25 estudiantes ,
19 Morteros 6 para cada grupo de la asignatura a-1, a-2.
Cantidad solicitada para 25 estudiantes ,
20 Centrifugadora 1 para cada grupo de la asignatura a-1, a-2.
Cantidad solicitada para 25 estudiantes ,
22 Pinzas y soportes para bureta 4 para cada grupo de la asignatura a-1, a-2.
Cantidad solicitada para 25 estudiantes,
para cada grupo de la asignatura a-1, a-2.
25 Capsulas de porcelana 4
Cantidad solicitada para 25 estudiantes,
26 Gradillas de metal o madera 4 para cada grupo de la asignatura a-1, a-2.
Cantidad solicitada para 25 estudiantes,
para cada grupo de la asignatura a-1, a-2.

27 Papel tornasol , tiras de Ph 15


Cantidad solicitada para 25 estudiantes,
para cada grupo de la asignatura a-1, a-2.
28
Estufas y rejillas de amianto 4
Cantidad solicitada para 25 estudiantes,
29 Pchmetro 2 para cada grupo de la asignatura a-1, a-2.
Cantidad solicitada para 25 estudiantes,
para cada grupo de la asignatura a-1, a-2.
30 Muflas 2
Cantidad solicitada para 25 estudiantes ,
31 Balanza semianalitica 1 para cada grupo de la asignatura a-1, a-2.

32 Balanza analítica 3 Cantidad solicitada para 25 estudiantes ,


para cada grupo de la asignatura a-1, a-2
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INSUMOS

Ítem DENOMINACIÓN Cantidad Unidad Observaciones


Cantidad solicitada para 25 estudiantes ,
1 Cloroformo 5 ml 1 para cada grupo de la asignatura a-1, a-2
Cantidad solicitada para 25 estudiantes ,
2 Benceno 5ml 1 para cada grupo de la asignatura a-1, a-2
Cantidad solicitada para 25 estudiantes ,
3 Etanol absoluto 5 ml 1 para cada grupo de la asignatura a-1, a-2
Cantidad solicitada para 25 estudiantes ,
4 Acido acético puro , agua destilada 5 ml 1 para cada grupo de la asignatura a-1, a-2

4 PROCEDIMIENTO

Una placa de CCF es una lámina de vidrio, metal o plástico recubierta con una capa
delgada de un sólido adsorbente (gel de sílice o alúmina). Se deposita una pequeña
cantidad de la muestra problema en disolución en un punto en la parte inferior de la
placa. Entonces la placa se introduce en una cubeta cromatográfica, de forma que sólo
la parte inferior de la placa queda sumergida en el líquido. Este líquido o eluyente es
la fase móvil y asciende por la placa de CCF por capilaridad.

A medida que el eluyente pasa por el lugar donde está la mancha de la mezcla
problema se establece un equilibrio entre las moléculas de cada uno de los
componentes en la mezcla que son adsorbidas y las que se encuentran en disolución.

En principio, los componentes se diferenciarán en solubilidad y en la fuerza de su


adsorción, de forma que unos componentes se desplazarán más que otros. Cuando el
eluyente llega a la parte superior de la placa, esta se saca de la cubeta, se seca, y los
componentes separados de la mezcla se visualizan.

Visualización de las manchas

Si los compuestos son coloreados se pueden observar las manchas a simple vista. Si
no es así, hay varios métodos para visualizar las manchas correspondientes a cada
componente de la mezcla.

1. Utilizar luz ultravioleta (UV254) para observar la placa. Normalmente se


adiciona un colorante fluorescente al adsorbente, de forma que la placa sea
fluorescente en todas partes excepto donde haya una mancha correspondiente
a un compuesto orgánico.
2. Utilizar reveladores, por ejemplo, vapores de yodo que es un reactivo
inespecífico.
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3. Emplear reactivos específicos para desarrollar coloración en las manchas. Esto


se puede hacer sumergiendo la placa de CCF en una disolución que los
contenga o en forma de spray.

Cálculo del factor de retención Rf

Cuando son visibles, se puede determinar para cada una de las manchas el valor
de Rf (factor de retención), o la distancia que cada compuesto se desplaza en la placa.
Cada compuesto tiene un Rf característico que depende del disolvente empleado y del
tipo de placa de CCF utilizada, pero es independiente del recorrido del disolvente. De
esta manera se puede ayudar a identificar un compuesto en una mezcla al comparar
su Rf con el de un compuesto conocido (preferiblemente cuando se hacen eluir en la
misma placa de CCF).

5 TIEMPO DE DURACION DE LA PRÁCTICA.-

El tiempo de duración de la práctica es de 150 min.

6 RESULTADOS DE APRENDIZAJE .-

Selecciona método y técnica adecuada considerando la naturaleza de la muestra y


analito en cuestión para el correcto análisis cualitativo, cuantitativo y de aislamiento.

7 MEDICIÓN, CALCULOS Y GRAFICOS RESULTADOS.-

- Mostar las reacciones producidas durante la valoración.


- A través de cálculos estequiometricos calcular la concentración de carbonatos
y bicarbonatos en la muestra.
- Desarrollo de POES.

8 CUESTIONARIO.-
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a. Generar la tabulación, organización, analisis e interpretación de los


resultados.

BIBLIOGRAFÍA

BÁSICA
• Skoog, D. (2015). Fundamentos de Química Analítica. 9º ed. México.
Cengage Learning.
• Silva, M., Barbosa, J. (2016). Equilibrios Iónicos y sus Aplicaciones
analíticas. Madrid, España: Síntesis.
COMPLEMENTARIA
•Clavijo, A. (2010). Fundamentos de Química Analítica Equilibrio
Iónico y Análisis Químico. Colombia: Colección Textos.
• Chang, R. (2002). Química General, 7° edición, Mc Graw Hill, Impreso
en Colombia
• Garantía de calidad en los laboratorios analíticos. R. Compañó y A. Ríos.
Editorial Síntesis, 2002.
• Toma y tratamiento de muestras. C. Cámara, P. Fernández, A. Martín-
Esteban, C. Pérez-Conde y M. Vidal. Editorial Síntesis, 2002.
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