Ensayos de Comprimidos

Ensayos de
de
comprimidos
TEMA 8
TEMA 8
Calvo B, Esquisabel A, Hernández R, Igartua M
Tecnología Farmacéutica: Formas Farmacéuticas. OCW‐2015
Índice
1
1. Características organolépticas
2. Identificación del principio activo
3.
3 Valoración
a o ac ó o co
contenido
te do
4. Uniformidad de contenido
5. Uniformidad de peso o uniformidad de masa
6. Ensayo de impurezas y productos relacionados
7. Humedad
8. Friabilidad
9. Dureza
10. Disgregación
11. Disolución
12. Control microbiológico
2
Características organolépticas
Tomar 20 comprimidos al azar

Observar:
Ob
◦ Apariencia: las cápsulas deben presentar
Ausencia de manchas en la superficie
p
Ausencia de deformaciones
Homogeneidad en la superficie
◦ Color
◦ Tamaño
◦ Forma
◦ Marcas
3
Identificación del principio activo
 Se pulverizan los comprimidos (generalmente 10 o 20).

 Una muestra de ese pulverizado, se analiza con una
té i analítica
técnica líti adecuada.
d d
 Paralelamente se analiza una solución estándar del
fármaco
Resultados:
 determinación
d t i ió cualitativa
lit ti
Técnica HPLC: = tR

Técnica UV‐VIS: = espectro
4
Valoración o contenido
Se toman 20 comprimidos al azar, se pulverizan
conjuntamente.
Una muestra de ese pulverizado, se analiza con una técnica
analítica adecuada.
P l l
Paralelamente se analiza una solución estándar del fármaco
t li l ió tá d d l fá
R l d
Resultados:
 determinación CUANTITATIVA
90‐110% 95‐105%
5
Uniformidad de contenido (RFE 2.9.6)
Se toman 10 comprimidos al azar.
Se analizan individualmente con una técnica analítica
adecuada.
adecuada
Determinación del contenido medio
Resultados:
Cumple
Todos
T d losl contenidos
t id individuales
i di id l dentro
d t ded los
l límites
lí it 85‐
85
115% del contenido medio
No cumple
 Mas de un contenido individual fuera de los límites 85‐115%
Uno fuera del 75
75‐125%
125%
6
Uniformidad de contenido (RFE 2.9.6)
R lt d
Resultados:
Si uno de los contenidos individuales fuera de los límites 85‐
115% pero dentro del 75
75‐125%
125%
Analizar 20 comprimidos más
Cumple: Si no más de uno de los contenidos ¡ndividuales de

las 30 unidades queda fuera del 85‐115% y ninguna fuera del
75‐125%
7
Uniformidad de peso o uniformidad de masa (RFE 2.9.5)
Pesar individualmente 20 comprimidos
Determinar el peso medio o masa media
Peso medio o masa media % Desviación con respecto

a la masa media
80 mg o menos 10
Más de 80 mg y menos de 250 mg 7,5
250 mg o más 5
Resultados:
 La masa individual de cómo máximo 2 de las 20 unidades puede
desviarse de la masa media en un porcentaje más elevado que el
indicado en la tabla, pero la masa de ninguna unidad puede desviarse
en más del doble de ese porcentaje.
8
Impurezas y productos relacionados
Se pulverizan los comprimidos (generalmente 10 o 20).
Determinación de impurezas y productos relacionados, en
una muestra de ese pulverizado, con una técnica analítica
adecuada (HPLC)
adecuada (HPLC).
Resultados:
 Depende del producto.
9
Humedad
Se pulverizan los comprimidos (hasta obtener 1‐3 g).
p p ( g)
BALANZA HALÓGENA
BALANZA DE IR
KARL‐FISHER
R. Hernández. Laboratorio de Farmacia y Tecnología Farmacéutica UPV/EHU. (Tomadas el 14‐04‐15)
10
Friabilidad (RFE 2.9.7)
Se realiza con 20 comprimidos (o 10 si peso > 650 mg)
Se limpian para eliminar el polvo
Se pesan (P1)
25 rpm durante 4 min en el friabilómetro
Se limpian para eliminar el polvo
Se vuelven a pesar (P2)
( P1  P2 )
% perdida peso  100
P1
R
Resultados:
Resultados
lt d :
 <1%, si es superior al 1% o resultado ambiguo
repetir 2 veces mas y calcular la media de los
tres resultados.
11
Dureza (RFE 2.9.8)
Se realiza con 10 comprimidos
Se determina la fuerza que hay que aplicar para
Se determina la fuerza que hay que aplicar para
romperlo
Resultados:
 en generall all incrementar
i ell tamaño
ñ del
d l comprimido
i id la
l
Dureza debe ser mayor. Se da el valor medio, mínimo y máximo
y se suele expresar en Newtons.
12
Dureza (RFE 2.9.8)
13
Disgregación (RFE 2.9.1)
S
Se realiza con 6 comprimidos
li 6 i id
Se determina t necesario para que se disgreguen
Tubos en los que se introducen los comprimidos
Discos
14
La disgregación se considera terminada cuando:
a) no queda residuo sobre la rejilla, o
b) si queda residuo, este esta constituido solamente por una
masa blanda que no constituye un núcleo no impregnado
palpable, o
c) no permanecen sobre la rejilla mas que fragmentos de
recubrimiento (comprimidos) o fragmentos de cubierta
(cápsulas) que pueden eventualmente adherirse a la cara
inferior del disco en caso de utilización de este (cápsulas).
15
Tiempo de disgregación Condiciones de

inferior a temperatura
(°C)
Comprimidos convencionales 15 min 37
Comprimidos recubiertos 30 min 37
Comprimidos entéricos 60 min 37
Comprimidos efervescentes 5 min 15‐25
C
Comprimidos
i id solubles
l bl 3 i
3 min 15 25
15‐25
Comprimidos dispersables 3 min 15‐25
Comprimidos orodispersables 3 min
3 min 37
37
Liofilizados orales 3 min 15‐25
Comprimidos
p sublinguales
g 2 min 37
16
Disolución (RFE 2.9.3)
Se realiza con 6 comprimidos inicialmente

Se realiza con 6 comprimidos inicialmente
Parámetros de ensayo indicados en la monografía de la
Farmacopea correspondiente a cada fármaco
p p
Aparato 1: Cestillo
Aparato 1: Cestillo
Aparato 2: Paletas
Aparato 3: Cilindro recíproco
p p
Aparato 4: Celdas de flujo continuo
Resultados:
En Farmacopea se indica un valor de Q a un determinado tiempo
Si no se indica nada en Farmacopea: al menos Q=75% a los 45 min
17
DISOLUCIÓN comprimidos convencionales
Ó
Número de unidades Especificaciones
Criterio
ensayadas
d
S1 6 Cada comprimido no menos de Q+5%
S2 6 La media de 12 unidades (B1+ B2) es igual

o mayor que Q, y ninguna unidad inferior
a Q‐15%
Q
S3 12 La media de 24 unidades (B1+ B2+ B3) es
igual o mayor que Q, no más de 2
comprimidos menor de Q‐15%, Q 15% y
ninguna unidad menor de Q‐25%
18
DISOLUCIÓN comprimidos de liberación retardada, entéricos
Método A
Fase ácida: 750 mL HCl 0,1M
Fase básica: 250 mL Na3PO4 0,2 M y ajustar a pH 6,8±0,05
Método B
Fase ácida: 1000 mL HCl 0,1M
Fase básica: 1000 mL tampón fosfato pH 6,8
19
DISOLUCIÓN
i id d lib ió t d d té i
FASE ÁCIDA
Criterio
ensayadas
A1 6 Ninguna unidad supera el 10% disuelto
A2 6 La media de 12 unidades (A1+ A2) no es

superior al 10% disuelto, y ninguna
unidad supera el 25% disuelto.
A3 12 La media de 24 unidades (A1+ A2+ A3) no
es superior al 10% disuelto, y ninguna
unidad supera el 25% disuelto.
disuelto
20
DISOLUCIÓN
i id d lib ió t d d té i
FASE BÁSICA
Criterio
ensayadas
d
B1 6 Cada comprimido no menos de Q+5%
B2 6 La media de 12 unidades (B1+ B2) es igual

o mayor que Q, y ninguna unidad inferior
a Q‐15%
Q
B3 12 La media de 24 unidades (B1+ B2+ B3) es
igual o mayor que Q, no más de 2
comprimidos menor de Q‐15%, Q 15% y
ninguna unidad menor de Q‐25%
21
Control microbiológico (RFE 5.1.4)
Recuento de gérmenes aerobios viables totales.

No más de 103 bacterias aerobias y no más de 102 hongos por gramo.
gramo
Ausencia de Escherichia coli (en 1,0

1 0 g).
g)
22

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Tomar 20 comprimidos al azar

 Se pulverizan los comprimidos (generalmente 10 o 20).

Analizar 20 comprimidos más

Cumple: Si no más de uno de los contenidos ¡ndividuales de

Peso medio o masa media % Desviación con respecto

Tiempo de disgregación Condiciones de

Se realiza con 6 comprimidos inicialmente

S2 6 La media de 12 unidades (B1+ B2) es igual

A2 6 La media de 12 unidades (A1+ A2) no es

B2 6 La media de 12 unidades (B1+ B2) es igual

Recuento de gérmenes aerobios viables totales.

Ausencia de Escherichia coli (en 1,0

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