Informe 2 Determinación de Sulfatos Grupo 6

“Año del Fortalecimiento de la Soberanía Nacional”
Universidad Nacional del Callao

Escuela Profesional de Ingeniería Química
DETERMINACIÓN DE SULFATOS
Curso:
● Laboratorio de Química Analítica Cuantitativa (90G)
Docente:
● Ancieta Dextre Carlos Alejandro
Integrantes:
● Pilco Sosa Pitter Paul
● Quispe Sandoval Frank Arturo
● Roca Castro Ximena Elizabeth
UNIVERSIDAD NACIONAL DEL CALLAO LAB.90G 2022
INDICE
1. INTRODUCCIÓN ................................................................................................................ 3
2. OBJETIVOS ....................................................................................................................... 3
3. MARCO TEORICO............................................................................................................. 3
4. MATERIALES, EQUIPOS Y REACTIVOS ........................................................................ 5
5. METODOS EXPERIMENTAL……………………………………………………………….. 11
6. RESULTADOS ................................................................................................................. 11
7. CONCLUSIONES ............................................................................................................. 16
8. RECOMENDACIONES .................................................................................................... 17
9. REFERENCIA BIBLIOGRÁFICAS .................................................................................. 17
10. ANEXOS ........................................................................................................................... 18
2
1. INTRODUCCIÓN
El análisis de un sulfato soluble se basa en su precipitación ion bario. La muestra

problema puede tener azufre o iones sulfato, los cuales precipitan como sulfato de
bario, se lavan, filtran, secan y se pesan en una balanza analítica. Superficialmente,
este método parece muy simple. De hecho, sin embargo, está sujeto a muchas
interferencias, debidas principalmente a la tendencia del sulfato de bario a “ocluir”
tanto aniones como cationes. El sulfato de bario se clasifica como un precipitado
cristalino formado por cristales lo bastante grandes para poder ser filtrados
fácilmente. El tamaño aparente y la forma de un precipitado cristalino varían al
cambiar las condiciones de precipitación (temperatura, velocidad de adición del
reactivo precipitante, concentración). El sulfato de bario precipitado tiene tendencia
a retener muchas sustancias extrañas de sus aguas madres y esto es el principal
obstáculo para la determinación exacta del ion sulfato. El proceso mediante el cual
una sustancia es precipitada junto con un compuesto poco soluble, se llama
coprecipitación y son muchas las sustancias que pueden precipitar con el sulfato de
bario. La influencia de las diversas coprecipitaciones sobre la dirección, positiva o
negativa, del error en los resultados es importante aun cuando no pueda evitar
totalmente ese fenómeno. El sulfato de bario solo es un poco más soluble a
temperaturas elevadas, esto reviste particular importancia porque permite usar agua
caliente para el lavado, con lo cual se eliminan mejor las impurezas del precipitado.
El sulfato de bario puede ser calcinado a 500ºC o a una temperatura más alta para
liberarlo del agua. El precipitado es estable muy por encima de esta temperatura y
así la operación de calcinación no tiene por qué causar descomposición indeseable.
Sin embargo, a altas temperaturas el sulfato de bario podría reducirse por carbono,
como el procedente del papel filtro. Esto se evita por completo si se utiliza un crisol
de porcelana sintetizada para la filtración. Sin embargo, se puede obtener buenos
resultados aún con papel filtro, si este no se inflama realmente y si hay libre acceso
del aire durante la calcinación
3
2. OBJETIVOS
• Al momento de de realizar la precipitación cuantitativa de 𝑆𝑂4−2 y mediante la

determinación de la masa del compuesto obtenido que es el sulfato de bario,
se debe obtener el contenido del analito en la muestra del problema.
• Verificar la exactitud y precisión de la muestra obtenida mediante un
porcentaje de recuperación y el CV respectivamente.
3. MARCO TEORICO
El contenido en sulfatos de las aguas naturales es muy variable igual que los
cloruros, además puede ir desde pocos muy pocos miligramos por litro hasta cientos
de miligramos por litro. Los sulfatos pueden tener su origen en que las aguas
atraviesen terrenos ricos en yesos o a la contaminación con aguas residuales
industriales.
El contenido de sulfatos no suele presentar problema de potabilidad a las aguas de
consumo, pero, en ocasiones, contenidos superiores a 300 mg/l pueden ocasionar
trastornos gastrointestinales en los niños. Se sabe que los sulfatos de sodio y
magnesio pueden tener acción laxante, por lo que no es deseable un exceso de los
mismos en las aguas de bebida.
La determinación del contenido de sulfatos puede hacerse por diferentes métodos,
los métodos son:
El Método gravimétrico, mediante precipitación con cloruro de bario, es un método
muy preciso y aplicable a concentraciones superiores a 10 mg/l. Los resultados
previamente precipitados con cloruro bárico, en medio ácido, son secados a 110ºC y
calcinados a 600ºC. El Método nefelométrico, mediante turbidímetro nefelométrico,
es menos preciso que el gravimétrico para concentraciones inferiores a 10 mg/l. Se
recomienda, preferentemente, para la determinación de sulfatos en aguas con
contenidos superiores a 60 mg/l y siempre que se disponga de turbidímetro. Este
método no es recomendable para aguas con color, materias en suspensión o con
elevado contenido en materias orgánicas.
El ión sulfato 𝑆𝑂4−2 precipita, en un medio de ácido acético, con ión 𝐵𝑎+2 modo que
forma cristales de sulfato de bario 𝐵𝑎𝑆𝑂4 de tamaño uniforme, los que deben
mantenerse en suspensión homogénea durante un periodo de tiempo que resulte
suficiente para medir la absorbancia que la misma produce. El contenido de 𝑆𝑂4−2 de
4
cada muestra se obtiene a partir de la curva de calibrado previamente obtenida.

En esta técnica interfieren fundamentalmente el color y la turbidez. Esta puede
eliminarse por filtración o centrifugación. La interferencia del color puede soslayarse
utilizando la muestra coloreada como testigo, a la que o se le agrega reactivo de la
disolución precipitante de bario, o empleando como instrumento de medida un
nefelómetro de doble posición de cubeta, con lo que elimina la influencia del color.
Tecnología instrumental al servicio del agua

Otra interferencia es la materia suspendida en gran cantidad. Parte de la materia en
suspensión puede ser eliminada por filtración. Interferirá también un exceso de sílice
superior a 500 mg/l, y en las aguas con gran cantidad de materia orgánica puede no
ser posible precipitar el BaSO4 satisfactoriamente.
Método volumétrico
Consiste en la determinación de los iones sulfatos por volumetría en presencia de
sulfato de bario y en medio alcohólico. Este método es aplicable para la
determinación de sulfatos en concentración inferior a 100 mg/l. El contenido de
sulfatos se determina por valoración con sal sódica del EDTA, del cloruro de bario
que no se utilizó en la precipitación de los sulfatos. Este método es recomendable
para los casos en que no se disponga del equipo necesario para aplicar el método
gravimétrico.
4. MATERIALES, EQUIPOS Y REACTIVOS
Papel filtró whatman
Embudo
5
Balanza analítica
Vaso precipitado 600 ml
Crisol
Mufla
Mechero de Bunsen
Cloruro de bario
Sulfato de cobre
6
5. Método Experimental
Procedimiento
1) Pesamos unos 0.2 g de sulfatos de cobre
2) Diluir nuestra muestra con 200 ml de agua destilada aproximadamente y

calentarlo hasta casi ebullición.
3) Añadiremos 20 ml de disolución de cloruro de bario (BaCl2) al 5% de gota en

gota y agitando
7
4) Trasladarlo hasta el baño maría durante 30 min
5) Hacemos unas dobles al papel de filtro y colocar dentro del embudo para
empezar la filtración
6) Luego de haber filtrado una cantidad haremos lo que es el lavado, lo cual

consiste en echar 30 -50 ml de agua destilada caliente para que se encuentren libre
de sulfatos y luego mantenerlo inclinado para separarlo en dos fases
8
7) llevamos al crisol vacío a la mufla por 30 minutos, luego al desecador para que
enfríe y llevarlo a pesar
8) Una vez filtrado todo, cuidadosamente sacamos el papel de filtro del embudo y lo
colocamos en el crisol para realizar la pre-incineración hasta alcanzar un color
blanco o gris.
9) Después lo llevamos a la mufla por 30 minutos, luego para el desecador para

enfriarlo y finalmente hacer el pesado.
9
6. RESULTADOS Y DISCUSIÓN
Se tiene la siguiente tabla, con los datos obtenidos experimentalmente:
Peso de la muestra Peso del crisol más

Grupo Nº Peso del crisol (g) residuo BaSO4 (g)
(g)
1 0.2254 42.1859 42.3629
2 0.2021 31.674 31.817
3 0.2167 32.1214 32.3251
4 0.2007 27.798 27.9702
A partir de estos datos realizamos los cálculos respectivos para determinar el valor
de porcentaje de sulfato para cada grupo:
𝑃𝐹 𝑆𝑂4−2 𝑎
𝑃𝑒𝑠𝑜 𝐵𝑎𝑆𝑂4 ∗ 𝑃𝐹 𝐵𝑎𝑆𝑂 ∗ ∗ 100
4 𝑏
% 𝑠𝑢𝑙𝑓𝑎𝑡𝑜 =
𝑃𝑒𝑠𝑜 𝑚𝑢𝑒𝑠𝑡𝑟𝑎
Para a y b: valores gravimétricos

GRUPO 1
𝑔
96.06
(42.3629 − 42.1859)𝑔 ∗ 𝑚𝑜𝑙 ∗ 1 ∗ 100
𝑔 1
233.38
% 𝑠𝑢𝑙𝑓𝑎𝑡𝑜 = 𝑚𝑜𝑙 = 32.32
0.2254 𝑔
GRUPO 2
𝑔
96.06
(31.817 − 31.674)𝑔 ∗ 𝑚𝑜𝑙 ∗ 1 ∗ 100
𝑔 1
233.38
0.2021 𝑔
10
GRUPO 3
𝑔
96.06
(32.3251 − 32.1214)𝑔 ∗ 𝑚𝑜𝑙 ∗ 1 ∗ 100
𝑔 1
233.38
0.2167 𝑔
GRUPO 4
𝑔
96.06
(27.9702 − 27.798)𝑔 ∗ 𝑚𝑜𝑙 ∗ 1 ∗ 100
𝑔 1
233.38
0.2007 𝑔
Porcentajes de sulfato para cada grupo expresados mediante una tabla:

Grupo 1 2 3 4
%Humedad 32.32 29.12 38.69 35.32
Ahora, realizamos pruebas a los datos para determinar si alguno de ellos se debe
rechazar. Como primer paso ordenaremos los porcentajes de sulfato en orden
creciente:
29.12 32.32 35.32 38.69
PRUEBA DE DIXON
Esta prueba nos indica que mientras que el Qexp sea menor al Qcritico, el dato no
se rechaza, caso contrario el valor se descartará.
𝑥𝑎 − 𝑥𝑛
𝑄𝑒𝑥𝑝 =
𝑥𝑚𝑎𝑥 − 𝑥𝑚𝑖𝑛
Donde:
𝑥𝑎 = 𝑣𝑎𝑙𝑜𝑟 𝑎 𝑎𝑛𝑎𝑙𝑖𝑧𝑎𝑟
𝑥𝑛 = 𝑣𝑎𝑙𝑜𝑟 𝑚á𝑠 𝑐𝑒𝑟𝑐𝑎𝑛𝑜
𝑥𝑚𝑎𝑥 = 𝑣𝑎𝑙𝑜𝑟 𝑚á𝑥𝑖𝑚𝑜
𝑥𝑚𝑖𝑛 = 𝑣𝑎𝑙𝑜𝑟 𝑚𝑖𝑛𝑖𝑚𝑜
11
PARA %SULFATO= 29.12

32.32 − 29.12
𝑄𝑒𝑥𝑝 = = 0.33
38.69 − 29.12
Teniendo en cuenta el valor del 𝑄𝑐𝑟𝑖𝑡 de la tabla, obtenemos:
𝑄𝑐𝑟𝑖𝑡 (0.95%, 4) = 0.829

Por lo tanto, al ser Qexp < Qcrit el valor no se rechaza mediante la prueba de Dixon.
PARA %SULFATO= 38.69

38.69 − 35.32
𝑄𝑒𝑥𝑝 = = 0.35
38.69 − 29.12
Teniendo en cuenta el valor del 𝑄𝑐𝑟𝑖𝑡 de la tabla, obtenemos:
12
𝑄𝑐𝑟𝑖𝑡 (0.95%, 4) = 0.829

Por lo tanto, al ser Qexp < Qcrit el valor no se rechaza mediante la prueba de Dixon.
PRUEBA MEDIANTE METODO DE COEFICIENTE DE VARIACIÓN

Esta prueba nos indica que, si el % cv es menor al %cv indicado en tabla el dato
que está siendo analizado se aceptará, caso contrario se rechazará.
𝑠
% 𝑐𝑣 = ∗ 100
𝑥̅
Para determinar la desviación absoluta individual:
∑(𝑥𝑖 − 𝑥)2
𝑠=√
𝑛−1
Cálculo del promedio:

29.12 + 32.32 + 35.32 + 38.69
𝑥̅ = = 33.86
4
Ahora, procedemos a realizar el cálculo de la desviación estándar, reemplazando en
la fórmula:
(33.86 − 29.12)2 + (33.86 − 32.32)2 + (33.86 − 35.32)2 + (33.86 − 38.69)2

𝑠=√
4−1
𝑠 = 4.095
Por lo tanto, reemplazando el valor del porcentaje del coeficiente de variación es de:
4.095
% 𝑐𝑣 = ∗ 100 = 12.09
33.86
Entonces, comparando con el porcentaje del coeficiente de variación en tabla:
Según la tabla el valor es:
13
% 𝑐𝑣𝑡𝑎𝑏𝑙𝑎 = 1.3
Utilizaremos en %Analito = 100 debido a que el promedio del %sulfato es de 33.86,
por lo tanto, en este caso el %CV de tablas es el valor de 1.3. Al realizar el contraste
con nuestro resultado, podemos apreciar que el %CV experimental es mayor que el
%cv indicado en tabla, por lo que se rechazara el valor con Qexp más alto Por lo
que concluimos que no existe precisión.
Entonces, recalculamos con estos 3 valores
Para determinar la desviación absoluta individual:
∑(𝑥𝑖 − 𝑥)2
𝑠= √
𝑛−1
Cálculo del promedio:

29.12 + 32.32 + 35.32
𝑥̅ = = 32.25
3
Ahora, procedemos a realizar el cálculo de la desviación estándar, reemplazando en
la fórmula:
14
(32.25 − 29.12)2 + (32.25 − 32.32)2 + (32.25 − 35.32)2

𝑠=√
3−1
𝑠 = 3.10
Por lo tanto, reemplazando el valor del porcentaje del coeficiente de variación es de:
3.10
% 𝑐𝑣 = ∗ 100 = 12.09
32.25
Ahora, para el valor a reportar:
Consideramos el valor del promedio del % sulfato= 32.25 y una mediana de 32.32
VALOR A REPORTAR
DESVIACIÓN PROMEDIO CON RESPECTO AL PROMEDIO
∑|𝑥𝑖 − 𝑥̅ |
𝑑𝑝𝑥 =
𝑛
DESVIACIÓN PROMEDIO CON RESPECTO A LA MEDIANA
∑|𝑥𝑖 − 𝑀𝑒|
𝑑𝑝𝑀𝑒 =
𝑛
x̄ Me xi l xi-x̄ l l xi-Me l
29.12 3.13 3.20
32.32 0.07 0.00
32.25 32.32 35.32 3.07 3.00
dp x̄ dp Me
2.09 2.067
15
Por lo tanto, el valor de la desviación promedio de la media es 2.09 y el de la

desviación promedio de la mediana de 2.067. Por lo tanto:
𝑑𝑝𝑀𝑒 < 𝑑𝑝𝑥
Por lo tanto, el valor a reportar es la mediana:
% 𝑠𝑢𝑙𝑓𝑎𝑡𝑜 = 32.32
Este dato nos indica que hay algún valor discordante, ya que lo correcto es reportar
el valor proporcionado por el promedio.
PORCENTAJE DE RECUPERACIÓN
𝑥
%𝑟𝑒𝑐𝑢𝑝𝑒𝑟𝑎𝑐𝑖ó𝑛 = ∗ 100
𝑉𝑎𝑙𝑜𝑟 𝑡𝑒𝑜𝑟𝑖𝑐𝑜
32.25
%𝑟𝑒𝑐𝑢𝑝𝑒𝑟𝑎𝑐𝑖ó𝑛 = ∗ 100
67.62
%𝑟𝑒𝑐𝑢𝑝𝑒𝑟𝑎𝑐𝑖ó𝑛 = 47.69
El porcentaje de recuperación es de 47.69 lo que nos indica que no hay exactitud ya

que para una escala macro este valor se debe encontrar dentro del rango 98-102 %
INTERVALO DE CONFIANZA
Podemos determinar el intervalo de confianza haciendo uso de la siguiente fórmula,

y también de la tabla t-student:
s=3.10
𝑥̅ = 32.25
3.10
𝑳𝑪𝟎.𝟗𝟓% = 32.25 ± 𝑡 ∗
√3
16
Entonces, el límite de confianza a 0.95%

3.10
𝑳𝑪𝟎.𝟗𝟓% = 32.25 ± 4.30 ∗
√3
𝑳𝑪𝟎.𝟗𝟓% = 32.25 ± 7.70
𝑰𝑪𝟎.𝟗𝟓% = [24.55 − 39.95]
7. CONCLUSIONES
• El porcentaje de sulfato en la muestra es de 32.32 y el de recuperación de

47.69, lo que indica que no hay exactitud, ya que a escala macro este último
debería encontrarse entre 98-102 %
• Se realizó un lavado en el procedimiento, cuando lo esencial es hacer dos
lavados para mejores resultados, por lo que pudo haber sido una razón que
nuestros resultados se vean afectados.
• El proceso de pre-incineración es importante, puesto que si no se hace esto
no habrá una buena combustión.
• En la determinación de sulfatos realizamos el proceso de digestión (mediante
el baño maría) y el proceso de secado (con el crisol)
17
8. RECOMENDACIONES
• Al momento de tomar los materiales que fueron calentados, hacer uso de un

guante de protección (en caso del vaso precipitado), o de las pinzas (en caso
del crisol) para evitar daños por quemaduras.
• Al momento del filtrado hacerlo cuidadosamente para que la fase sólida no
caiga al matraz.
• Luego de sacarlo del baño maría no se debe agitar o mover bruscamente el
vaso precipitado para no mezclar la fase sólida con la líquida.
• En el proceso final del filtrado, en caso de quedar residuo sólido en el vaso
precipitado, apoyarse con la piseta para retirar todo el sólido y no hacerlo con
una bagueta, ya que se perdería residuo.
9. REFERENCIAS BIBLIOGRÁFICAS
Ambientum, (2022),” Determinación de

Sulfatos.https://www.ambientum.com/enciclopedia_medioambiental/aguas/det
erminacion_de_sulfatos.asp#:~:text=La%20determinaci%C3%B3n%20del%2
0contenido%20de,superiores%20a%2010%20mg%2Fl.
Bolivar, G. (11 de febrero de 2020). Determinación de cenizas: métodos y ejemplos.

Obtenido de lifeder: https://www.lifeder.com/determinacion-decenizas
HARRIS, “ANÀLISIS QUÌMICO CUANTITATIVO” .2007.Mexio. Edit. Reverte S.A
18
10. ANEXO
¿Qué objeto tiene lavar varias veces el precipitado?

El lavado tiene como objetivo la captación de la mayoría de impurezas solubles en
agua. Además, la solución de lavado consiste en una solución diluida caliente para
minimizar las perdidas por solubilidad. Es por ello que se debe lavar varias veces el
objeto donde se esté realizando el experimento, que en la mayoría de los casos
suele ser el vaso precipitado.
¿Qué ventajas tiene llevar a cabo la precipitación a temperatura de ebullición?
Una de la ventaja es que la solubilidad aumenta al incrementarse la temperatura,

por lo que es frecuente precipitar en caliente. Además, elimina de cualquier resto de
impurezas
19

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“Año del Fortalecimiento de la Soberanía Nacional”

Universidad Nacional del Callao

4. MATERIALES, EQUIPOS Y REACTIVOS ........................................................................ 5

9. REFERENCIA BIBLIOGRÁFICAS .................................................................................. 17

10. ANEXOS ........................................................................................................................... 18

El análisis de un sulfato soluble se basa en su precipitación ion bario. La muestra

• Al momento de de realizar la precipitación cuantitativa de 𝑆𝑂4−2 y mediante la

cada muestra se obtiene a partir de la curva de calibrado previamente obtenida.

Tecnología instrumental al servicio del agua

4. MATERIALES, EQUIPOS Y REACTIVOS

Papel filtró whatman

Vaso precipitado 600 ml

1) Pesamos unos 0.2 g de sulfatos de cobre

2) Diluir nuestra muestra con 200 ml de agua destilada aproximadamente y

3) Añadiremos 20 ml de disolución de cloruro de bario (BaCl2) al 5% de gota en

4) Trasladarlo hasta el baño maría durante 30 min

6) Luego de haber filtrado una cantidad haremos lo que es el lavado, lo cual

9) Después lo llevamos a la mufla por 30 minutos, luego para el desecador para

Se tiene la siguiente tabla, con los datos obtenidos experimentalmente:

Peso de la muestra Peso del crisol más

1 0.2254 42.1859 42.3629

2 0.2021 31.674 31.817

3 0.2167 32.1214 32.3251

4 0.2007 27.798 27.9702

Para a y b: valores gravimétricos

Porcentajes de sulfato para cada grupo expresados mediante una tabla:

%Humedad 32.32 29.12 38.69 35.32

PARA %SULFATO= 29.12

Teniendo en cuenta el valor del 𝑄𝑐𝑟𝑖𝑡 de la tabla, obtenemos:

𝑄𝑐𝑟𝑖𝑡 (0.95%, 4) = 0.829

PARA %SULFATO= 38.69

Teniendo en cuenta el valor del 𝑄𝑐𝑟𝑖𝑡 de la tabla, obtenemos:

𝑄𝑐𝑟𝑖𝑡 (0.95%, 4) = 0.829

PRUEBA MEDIANTE METODO DE COEFICIENTE DE VARIACIÓN

Para determinar la desviación absoluta individual:

Cálculo del promedio:

(33.86 − 29.12)2 + (33.86 − 32.32)2 + (33.86 − 35.32)2 + (33.86 − 38.69)2

Según la tabla el valor es:

Entonces, recalculamos con estos 3 valores

Para determinar la desviación absoluta individual:

Cálculo del promedio:

(32.25 − 29.12)2 + (32.25 − 32.32)2 + (32.25 − 35.32)2

DESVIACIÓN PROMEDIO CON RESPECTO AL PROMEDIO

DESVIACIÓN PROMEDIO CON RESPECTO A LA MEDIANA

29.12 3.13 3.20

32.32 0.07 0.00

32.25 32.32 35.32 3.07 3.00

Por lo tanto, el valor de la desviación promedio de la media es 2.09 y el de la

𝑑𝑝𝑀𝑒 < 𝑑𝑝𝑥

Por lo tanto, el valor a reportar es la mediana:

El porcentaje de recuperación es de 47.69 lo que nos indica que no hay exactitud ya

Podemos determinar el intervalo de confianza haciendo uso de la siguiente fórmula,

Entonces, el límite de confianza a 0.95%

• El porcentaje de sulfato en la muestra es de 32.32 y el de recuperación de

• Al momento de tomar los materiales que fueron calentados, hacer uso de un

Ambientum, (2022),” Determinación de

Bolivar, G. (11 de febrero de 2020). Determinación de cenizas: métodos y ejemplos.

HARRIS, “ANÀLISIS QUÌMICO CUANTITATIVO” .2007.Mexio. Edit. Reverte S.A

¿Qué objeto tiene lavar varias veces el precipitado?

Vaso precipitado 600 ml

2) Diluir nuestra muestra con 200 ml de agua destilada aproximadamente y