1a - Intro A Instrumental

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ANÁLISIS INSTRUMENTAL GENERAL

Objetivo:
El estudiante será capaz de tener una
visión general de los tipos de técnicas
instrumentales, las leyes que las rigen, su
aplicación y el fundamento de su
instrumentación

Mtra. Adriana Vivar


TODAS LA ÁREAS Y TODAS LAS CIENCIAS

Análisis Instrumental
Parte fascinante y atractiva de la química analítica

Adriana Vivar
OBJETIVO: DETERMINACIÓN DE LA COMPOSICIÓN DE LAS SUSTANCIAS
Importancia del análisis instrumental
Como sería el bienestar material del hombre en la
actualidad sin:

 Alimentos, ropa, el gas,


 Los medicamentos, vacunas, pastas dentífricas
 Cosméticos, jabones, aceites, insecticidas
 Explosivos, vitaminas, lacas, barnices
 Papel, gasolinas, colorantes sintéticos
 Dulces, metales conductores, cristales
Importancia del análisis instrumental
El análisis instrumental es utilizado la investigación,
control y desarrollo de procesos, control de calidad y
procesos de producción en:
 Industria Química
 Industria farmacéutica
 Industria alimenticia
 Industria metalúrgica
 Industria Espacial
 Docencia, Universidades, Investigación
 Avances tecnológicos en la salud, energías,
conocimiento del universo.
Control de procesos
GRANDES APLICACIONES
GRANDES APLICACIONES
Control ambiental
Biotecnología
GRANDES APLICACIONES
Ciencia pura y nuevas tecnologías
EQUIPOS INSTRUMENTALES: Los principios fundamentales de su funcionamiento basados en las propiedades físico-químicas de los analitos
ANÁLISIS INSTRUMENTAL

Equipos Instrumentales
ANÁLISIS INSTRUMENTAL
ANÁLISIS INSTRUMENTAL
ANÁLISIS INSTRUMENTAL
CAPACITACIÓN ESPECIAL

PREPARACION Y CAPACITACIÓN
IMPACTO DE RESULTADOS: CREDIBILIDAD (EXACTITUD Y PRECISIÓN)
Introducción a las
técnicas
instrumentales.
Química Analítica
Las técnicas clásicas son métodos permiten
determinar la composición química de una sustancia
separando los componentes de interés de una
muestra mediante precipitación, extracción, o
destilación; etc.

Las técnicas instrumentales son métodos que


para determinar las propiedades físico-químicas de
la materia requieren de la utilización de
instrumentos electrónicos (detectores).
El estudio y comprensión del análisis instrumental es
vital para separar y determinar especies químicas
complejas.

La medición de propiedades físicas del analito tales


como conductividad, absorción o emisión de la luz,
relación masa- carga, fluorescencia, además de
separaciones cromatográficas ;para la separación de
componentes de mezclas complejas y su
cuantificación; son la base de este curso; en el que
se estudian los principios, aplicaciones y
características de los métodos instrumentales.

No se estudian métodos clásicos porque el estudiante


debe tomar un curso de química analítica
previamente.
El curso está desarrollado para estudiantes de
ingenierías nivel licenciatura, relacionadas con la
química.

Con aplicaciones en las áreas biológicas, químicas,


contaminación de aire, agua y en control y
aseguramiento de la calidad de procesos industriales.

Necesariamente el curso contiene más material del


que se puede cubrir en un cuatrimestre, de modo que
el profesor debe seleccionar los temas más
importantes de acuerdo a las necesidades del grupo
en general.
En el aspecto de la práctica del análisis instrumental;
incluye 7 prácticas de laboratorio para un total de 20
horas, las cuales ilustran parte de las técnicas
instrumentales vistas en clase.

El desarrollo de los modernos métodos instrumentales


de análisis ha sido en paralelo al desarrollo de la
electrónica y la computación, por lo que el alumno
deberá contar con conocimientos fundamentales de
estas dos ciencias
A principios del siglo XX los científicos empezaron a usar
fenómenos distintos a los usados los métodos clásicos para
la medición de las propiedades de los analitos, como son
conductividad, potencial eléctrico, absorción o transmisión
de la luz, relación masa / carga, técnicas cromatográficas y
electroforéticas muy efectivas que empezaron a reemplazar
a las técnicas clásicas
CLASIFICACION DE LAS TÉCNICAS
INSTRUMENTALES
 Espectroscopía( El constituyente se somete a la absorción o emisión de radiación
electromagnética: UV-vis., IR, AA, Raman, etc.)
 Electroquímica (El constituyente afecta el equilibrio Redox con un electrodo,
Potenciometría, remoción anódica)
 Cromatografía (separación del constituyente a través de una columna selectiva y con
ayuda de un detector: CG, HPLC, Electroforesis Capilar)
 Análisis Térmicos (El constituyente se somete a diferentes temperaturas para
producir un cambio energético y la separación de componentes: Termobalanza, horno
eléctrico de silicio, Calorimetría Diferencial)
 Espectroscopía de Masas (Los constituyentes se examinan en espectros de masas,
luego de hacerlos pasar por campos magnéticos y eléctricos)
 Técnicas Acopladas ( Muestras tan complejas que no se resuelven con una sola
técnica )
Técnicas acopladas: CG-EM, IR- FTIR, CG-RMN
El progreso y avance de la química se ha fusionado con las nuevas
tecnologías para dar una aplicación inteligente en la resolución de
problemas analíticos.

¿ Y como seleccionaremos la
técnica instrumental a utilizar?

Dependerá de la información que necesitemos obtener:

Si lo que necesitamos conocer es: su composición, su estructura


molecular, su interacción con la energía electromagnética, su relación
masa- carga electrónica, conductividad, etc.
Es posible que el primer problema analítico famoso se haya
presentado en el año 287 antes de Cristo y resuelto por Arquímedes.

La corona del Rey 5.02


¿ Que harían para resolver el mismo problema hoy?
*ver ejemplo

Método 1:

Método 2:

Método 3:
La historia de Arquímedes nos hace recordar las
principales etapas para resolver un problema analítico.

1.Planteamiento del problema

2. Obtención de muestra representativa para el análisis

3.Proponer una técnica analítica

4.Preparación de materiales, reactivos y estándares

5. Tratamiento y/o preparación de la muestra

6. Resultados, interpretación y conclusiones

7. ACCIONES que se tomarán con los resultados


Acciones que involucra un A. Inst.
 Los esfuerzos de un análisis instrumental bien
realizado y las conclusiones meditadas del proceso
analítico y la muestra; pueden llevar a un
mejoramiento de la previsión de la salud, de la calidad
de la manufactura, o la condena injusta de un criminal,
un diagnostico equivocado, la autenticidad de un
trabajo artístico o la comprensión profunda de
fundamentos científicos que nos conduce a nuevas
técnicas instrumentales y nuevas ideas.
Evaluación de un método instrumental
1.-Fundamentos físicos y principios químicos
involucrados en las técnicas, funciones de los
componentes instrumentales
2.-Capacidades y limitaciones del método como tipos de
muestras, exactitud, precisión, límites de detección
3.-Aspectos prácticos del método como costo relativo,
entrenamiento requerido, tiempo de análisis e
interpretación de resultados
4.-Aplicaciones en diferentes áreas o campos
Herramienta fundamental de las técnicas
instrumentales

 COMPUTADORAS
 CONTROL DE AMBIENTE
LABORATORIO
 USO DE LOS RESULTADOS ANALITICOS
Precisión, limite de detección, impurezas, interferencias
 CALIBRACION Y MANTENIMIENTO
 MUESTREO Y MANEJO DE MUESTRA
 METODOS ESTADISTICOS
“Sin la interpretación y sin conclusiones en un ANÁLISIS
INSTRUMENTAL; éste no debería haberse realizado
nunca, puesto que sólo constituiría una mera recolección
de datos y una pérdida de tiempo y dinero.”

“Richard W Ramette”
Northfield, Minnesota
ANÁLISIS INSTRUMENTAL
Definiciones (aclaraciones) Importantes
 TECNICA ANALITICA  METODO ANALITICO
Es un proceso científico Es una aplicación específica de
fundamental que ha demostrado una técnica analítica para
ser útil para obtener información resolver un problema en
a cerca de la composición de las particular.
sustancias.
Ejemplo:
Ejemplo: Análisis por espectrofotometría
Espectroscopía de Infrarrojo infrarrojo del estireno en PVC
(cloruro de polivinilo)
Análisis Instrumental
 PROCEDIMIENTO  PROTOCOLO
(validados, certificados o acreditados)

Son instrucciones escritas para


aplicar un método. Es la descripción detallada y
específica de un método
Pueden ser normalizados o
estandarizados Deben seguirse sin excepción
los procedimientos y
directrices señaladas para un
análisis en particular.
Definiciones básicas
Las técnicas analíticas instrumentales,
están normadas y siguen una guía o
directriz.
Definición y términos básicos
 EPA (Enviromental Protection Agency)
 FDA (Federal Drugs Agency)
 APHA (American Public Health Association)
 AWWA (American Water Works Association)
 USP (United States Pharmacopeia)
 FEUM (Farmacopea de los Estados Unidos Mexicanos)
 ASTM (American Society for Testing and Material)
 ADAC (Association of Official Analytical Chemists)
 ACS (American Chemical Society)
 NBS (National Bureau Standards) Programa de Estándares
de USP
 NIST (National Institute of Standard and Technology)
formado por NBS
 IUPAC (International Union of Pure and Appplied
Chemistry)
EPA

FDA
Definición y términos básicos
 GLP (Good Laboratory Practice) and GDP (Good Documentation Practice)

 STD DE REFERENCIA: Es cualquier sustancia autentica que ha sido


verificada y puede ser usada como estándar de comparación en pruebas de
laboratorio (ejemplo: sacarosa comercial)

 STD CERTIFICADO: (ACS, USP, NIST) Son reactivos de pureza conocida,


especialmente elaborados y analizados para ser utilizados como estándares
de referencia certificados.(ejemplo: jarabe para la tos (ACS), glucosa en
sangre (USP)

 STD NIST: Son estándares trazables internacionalmente, generalmente


usados en desarrollo de métodos, transferencias, o para validar un estándar
secundario

 STD SECUNDARIO: Son reactivos elaborados y analizados en comparación


con un estándar certificado. (usados en calibraciones y/o calificaciones de
equipos cuyo PNO indique uso continuo)

 CURVA DE CALIBRACION: Serie de soluciones estándares que contienen


concentraciones conocidas de un analito determinado
Definición y términos básicos
 MUESTRA: Una porción representativa de una cantidad de
material mucho mayor para su análisis (algunas veces la muestra
abarca todo el material)

 ESTABILIDAD: Es el estudio de la composición bioquímica natural


del analito, que pueda modificar los niveles o identidades de los
constituyentes de una muestra

 ENSAYO O PUREZA: Es la cantidad de ingrediente activo de una


sustancia (*ver ejemplos)
 CONSTITUYENTE, ANALITO O COMPONENTE: Se hayan
distribuidos dentro de una muestra y por lo general se determinan
por medio de procedimientos analíticos, ejemplo: aire,
atmosfera.(*ver ejemplo)

 TRAZAS: Son constituyentes o componentes presentes en mínima


cantidad en una sustancia

 IMPUREZAS: Cantidad pequeña de una sustancia o constituyente


que puede tener efectos serios o adversos en una sustancia
Definición y términos básicos

BLANCO ANALÍTICO: Una muestra simulada que no contiene ninguno


de los analitos .

BLANCO INSTRUMENTAL: Solución de fondo que contiene sólo la


matriz de disolvente o solvente (lectura electrónica neta).
SELECCIÓN DEL METODO INSTRUMENTAL
1.- Nivel del contenido de la muestra
2.-Tecnología disponible para el análisis
3.-Exactitud requerida

Sensibilidad del método


Balanza ± 0.0001 gr pH ± 0.05
Precisión ± 0.006 nm Agitación mecánica ± 5 rpm
Baño María ± 0.2°C Preparación de reactivos
(exactitud y estabilidad)
ESTADO ACTUAL DE LAS
TECNICAS CONJUNTADAS

Establecida

Factible en el estado actual.


Espectroscopia
Espectrometría
Cromatografía

Cromatografía

Cromatografía
subsecuente

Fluorescencia

Electro foresis
Técnica

Microondas
Resonancia
Ultravioleta

magnética
de emisión
de líquidos

Absorción

Dispersión
de masas
de gases

de capa

luminosa
Infrarrojo
delgada

atómica

nuclear
(visible)

Raman
Técnica inicial

Cromatografía de gases

Cromatografía de líquidos

Cromatografía de capa
delgada

Infrarrojo

Espectrometría de masas

Ultravioleta (visible)

Absorción atómica

Espectroscopia de
emisión luminosa

Fluorescencia

Dispersión

Raman

Resonancia magnética
nuclear

Microondas

Electro foresis

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