UNIDAD IV

Herramienta Estadística –
Gráficos de Control
 GRÁFICOS DE CONTROL

Gráfico de Control
Un Gráfico de control es una
representación gráfica de los
resultados obtenidos de un
material de control introducido
en el análisis de rutina con una
frecuencia preestablecida, para
evidenciar deficiencias en el
proceso analítico e incorporar las
acciones correctivas pertinentes
tan pronto como sea posible.
GRÁFICOS DE SHEWHART

Son los más conocidos en los laboratorios

analíticos, además permiten ser utilizados
con distintas finalidades; dando lugar a
diferentes tipos de gráficos de control:
• Gráficos de valor central..
• Gráficos de porcentaje de recuperación.
• Gráficos de blanco
 Gráfico de Valor Central de Shewhart

• El fundamento de los Gráficos de

Control se basa en la asunción de
la normalidad de los resultados de
medición.

• Se dirá que un proceso analítico

esta bajo control si los resultados
obtenidos con este proceso siguen
las características de una
distribución normal
 Gráfico de Valor Central de Shewhart

Límite de Advertencia Superior (LAS)

Límite de Control Superior (LCS)

+3S

+2S
Línea Central
95%

X
99%

-2S

-3S

Límite de Control Inferior (LCI)

Límite de Advertencia Inferior (LAI)
 Gráfico de Valor Central de Shewhart

Control Estadístico: ¿Cómo ponerlo en marcha?

1a Etapa: Periodo Sí 2a Etapa: Control del

Proceso
Preliminar Ajustado? Proceso

No
 Gráfico de Valor Central de Shewhart

1a Etapa: Periodo Preliminar

El objetivo es obtener los datos característicos para preparar el
gráfico de control.
Para ello se aconseja que exista un periodo de prueba que
consiste en 20 días consecutivos de trabajo o 20 serie de análisis
Se calcula el promedio y la desviación estándar.
n _
 Xi
 (xi  x )
_
X S
S( x ) 
n S i1 n
n -1
 Gráfico de Valor Central de Shewhart

1a Etapa: Periodo Preliminar

Luego se calcula los límites de advertencia y control:

Limite de Control Superior  X  3S

Limite de Advertenc ia Superior  X  2S

Limite de Advertenc ia Inferior  X  2S

Limite de Control Inferior  X  3S

 Gráfico de Valor Central de Shewhart

1a Etapa: Periodo Preliminar

Calculado los límites se grafica primero la línea central y luego las otras
líneas.
En este gráfico se representan los puntos correspondientes a los datos
con los que se calcularon los límites de control.
En este gráfico de prueba se analiza detenidamente para verificar si esta
de acuerdo con la hipótesis de que la variabilidad del proceso se
debe sólo a causa aleatorias o si, por el contrario, existen causas
asignables de variación (sistemáticas)
 Gráfico de Control de Prueba
La mayor parte
de los puntos
están muy cerca
+3S del promedio
+2S
95%

X
99%

-2S

-3S
 Gráfico de Control de Prueba

Lejos del
promedio
+3S
hay menos

+2S
95%

X
99%

-2S

-3S
 Gráfico de Control de Prueba
Más afuera casi
no hay puntos

+3S

+2S
95%

X
99%

-2S

-3S
 Gráfico de Valor Central de Shewhart

2a Etapa: Etapa de Control

En esta etapa se representa frente al tiempo los diversos resultados de
los materiales de control con el objetivo de detectar tendencias y
situaciones fuera de control.
Si estos valores representados están siempre entre los límites de
advertencia, el proceso esta bajo control y los resultados generados
para las muestras reales cumplen los requisitos de calidad impuestos.
 Etapa de Control Estadístico
Un resultado
fuera del límite
de advertencia
+3S

+2S
95%

X
99%

-2S

-3S
Tiempo
 Etapa de Control Estadístico
Si el otro punto
cae dentro de la
zona de
advertencia no
+3S hay problema

+2S
95%

X
99%

-2S

-3S
Tiempo
 Etapa de Control Estadístico
Indicación de
error aleatorio
sustancial
+3S

+2S
95%

X
99%

-2S

-3S
Tiempo
 Etapa de Control Estadístico

Indicación de
error sistemático
+3S

+2S
95%

X
99%

-2S

-3S
Tiempo
 Etapa de Control Estadístico

Si hay un punto fuera

del limite de control el
sistema esta fuera de
+3S control estadístico

+2S
95%

X
99%

-2S

-3S
Tiempo
 Etapa de Control Estadístico
7 puntos consecutivos
todos por encima o por
debajo de la media
+3S

+2S
95%

X
99%

-2S

-3S
Tiempo
 Etapa de Control Estadístico
7 o más puntos
consecutivos todos
ellos en aumento
+3S

+2S
95%

X
99%

-2S

-3S
Tiempo
 Etapa de Control Estadístico
7 o más puntos
consecutivos todos
ellos en disminución
+3S

+2S
95%

X
99%

-2S

-3S
Tiempo
Gráfico de Control por Variable

X1  X2  ........  Xm R1  R2  ........  Rm
X R
m m
S1  S2  ........  Sm
S
m
 Gráfico de Control por Variable

1. Gráfico de Control de Precisión “R”

LCS  R X D4

2
LAS  R  R( D4  1)
3

Limites LC  R

2
LAI  R  R( D4  1)
3

LCI  R X D3
LCS:LIMITE DE CONTROL O ACCION SUPERIOR
LAS:LIMITE DE ADVERTENCIA O ALERTA SUPERIOR
LC:LINEA CENTRAL
LAI:LIMITE DE ADVERTENCIA O ALERTA INFERIOR
LCI:LIMITE DE CONTROL O ACCION INFERIOR
 Gráfico de Control por Variable

2. Gráfico de Control de Precisión “S”

LCS  S X B4

2
LAS  S  S( B 4  1)
3

Limites LC  S
2
LAI  S  S( B 4  1)
3

LCI  S X B3
LCS:LIMITE DE CONTROL O ACCION SUPERIOR
LAS:LIMITE DE ADVERTENCIA O ALERTA SUPERIOR
LC:LINEA CENTRAL
LAI:LIMITE DE ADVERTENCIA O ALERTA INFERIOR
LCI:LIMITE DE CONTROL O ACCION INFERIOR
 Gráfico de Control por Variable

3. Gráfico de Control de Veracidad X barra - R

LCS  X  A 2 R
2
LAS  X  A2R
3

Limites LC  X
2
LAI  X  A2R
3

LCI  X  A 2 R
LCS:LIMITE DE CONTROL O ACCION SUPERIOR
LAS:LIMITE DE ADVERTENCIA O ALERTA SUPERIOR
LC:LINEA CENTRAL
LAI:LIMITE DE ADVERTENCIA O ALERTA INFERIOR
LCI:LIMITE DE CONTROL O ACCION INFERIOR
 Gráfico de Control por Variable

4. Gráfico de Control de Veracidad X barra - S

LCS  X  A 3 S

2
LAS  X  A3 S
3

Limites LC  X

2
LAI  X  A3 S
3

LCI  X  A 3 S LCS:LIMITE DE CONTROL O ACCION SUPERIOR

LAS:LIMITE DE ADVERTENCIA O ALERTA SUPERIOR
LC:LINEA CENTRAL
LAI:LIMITE DE ADVERTENCIA O ALERTA INFERIOR
LCI:LIMITE DE CONTROL O ACCION INFERIOR
 UNIDAD V

Actividades de Control de la Calidad de los

Resultados
 Niveles de Aseguramiento de la Calidad Analítica

Nivel Objetivo Responsable Frecuencia

Asegurar que todos los aspectos del
análisis están bajo control y que los
1er Nivel Analista Mayor
resultados son estables

Garantizar la reproducibilidad entre

diferentes analista o diferentes
equipos.
Asegurar la competencia de analistas Dirección
que se incorporan al laboratorio Técnica
2do Nivel Menor
Pueden usarse como criterios para la Responsable de
autorización de ensayo del analista y la calidad
para hacer evaluaciones de
seguimiento
Garantizar la comparabilidad Dirección del
del laboratorio laboratorio
3er Nivel Esporádico
Responsable de
la calidad
CONTROL DE LA CALIDAD EN ENSAYOS
FISICOQUÍMICOS
 Actividades de Control de Calidad de los Resultados

Los elementos de Control de Calidad podría incluir los siguientes:

1. Análisis de Blancos
2. Análisis de Blancos Fortificados
Control de veracidad
3. Análisis de Muestras Fortificadas
4. Análisis de Materiales de Referencia.
5. Duplicado de muestra
6. Duplicado de Muestras Fortificadas Control de Precisión

7. Control de la Curva de Calibración

8. Cálculo periódico de los Límites de Detección y Cuantificación
de método
9. Participación en Pruebas interlaboratorio
 CONTROL DE BLANCOS

Las mediciones de blancos tiene por objeto determinar la parte de la señal

de los patrones o muestras que no es atribuible a la cantidad de analito
que se requiere determinar. Hay 3 categorías de blancos:

 Blanco de los patrones

 Blanco de proceso

 Blanco de matriz

TOMA DE MUESTRA

Blanco de Campo
Blanco viajero
Blanco de equipos
 CONTROL DE VERACIDAD: DE BLANCO FORTIFICADO

• Un blanco fortificado es una muestra de agua de reactivos a la cual se

ha añadido una concentración conocida del analito (s) de interés.

• Evaluar el Porcentaje de Recuperación

CX
%Recuperaci ón  x100
CAD

CX: Concentración recuperada

CAD: Concentración adicionada

 CONTROL DE VERACIDAD: ANÁLISIS DE MUESTRA FORTIFICADA

• Es una porción adicional de una muestra a la que se añade una

cantidad conocida del analito (s) de interés antes del procesamiento de
la muestra.

• Se utiliza para verificar el sesgo por el efecto matriz.

• Evaluar el Porcentaje de Recuperación

 CT  C X 
%Recuperación    x100
 C AD 
CT: Concentración total de la muestra fortificada
CX: Concentración de la muestra sin fortificar
CAD: Concentración adicionada
 CONTROL DE VERACIDAD: ANÁLISIS DE MATERIAL DE REFERENCIA

• Puede ser Material de referencia certificado (MRC) o no, así como

material de referencia interno

• Se utiliza para verificar la veracidad

• Evaluar el Porcentaje de Recuperación

Cexp
% Re cuperación  x100
CRef

Cexp Concentración experimental

CREF: Concentración de referencia

 CONTROL DE PRECISIÓN: ANÁLISIS DE DUPLICADO DE MUESTRA

• Se trata de realizar una repetición del ensayo en condiciones de

repetibilidad
• Evaluar la precisión a un determinado nivel de concentración
• Se debe definir criterios de aceptación

Diferencia (d): d  R1  R 2
R1  R 2
Diferencia Porcentual Relativa (DPR): %DPR  x100
(R 1  R 2 ) / 2

Desviación estándar (S): S

 i
d 2
n: N° de duplicados
2n

R1: Resultado de la muestra R2: Resultado del duplicado de muestra

CONTROL DE PRECISIÓN: ANÁLISIS DE DUPLICADO DE MUESTRA
CONTROL DE PRECISIÓN: ANÁLISIS DE DUPLICADO DE MUESTRA

El límite de Repetibilidad (r): R1 - R2  r

Límites de un Gráfico de Control R1 - R2  LCS

LCS: Límite de control superior

R1: Resultado de la muestra

R2: Resultado del duplicado de muestra

 CONTROL DE PRECISISÓN: ANÁLISIS DE DUPLICADO DE
MUESTRA FORTIFICADA
• Con el propósito de verificar la precisión en ensayos donde es
frecuente la ausencia del analito

• Evalúa la precisión a un determinado nivel de concentración

• Se debe definir criterios de aceptación

R1  R 2
Diferencia Porcentual Relativa (DPR): %DPR  x100
(R 1  R 2 ) / 2

Límites de un Gráfico de Control R1 - R2  LCS

R1: Resultado de muestra fortificada
R2: Duplicado de resultado de muestra fortificada

LCS: Límite de control superior

 CONTROL DE CURVA DE CALIBRACIÓN

• La verificación inicial de la calibración es la confirmación de que la

calibración analítica se ha realizado correctamente. La verificación
continua de la calibración es la confirmación de que la respuesta del
instrumento no ha cambiado significativamente desde la calibración
inicial.

• Se debe definir criterios de aceptación

Coeficiente de Correlación (r): r ≤ 0,9950

95 % - 105 % Verificación Inicial

Porcentaje de Recuperación (%Re):
90 % - 110 % Verificación Continua

Límites del Gráfico de Control: LCI ≤ % Re ≤ LCS

CONTROL DE LA CALIDAD EN ENSAYOS
MICROBIOLOGICOS
 CONTROL DE BLANCO

• Evalúa las condiciones de esterilidad a lo largo de todo el proceso.

• La esterilidad se puede evaluar después del proceso de autoclavado o

filtración, por lote

• Podemos tener:

 Blanco dilutor

 Blanco de medio de cultivo

 CONTROL DE INOCULACIONES EN PARALELO

• Se inocula por duplicado, triplicado, etc. un determinado volumen de la

suspensión final utilizada para el análisis.

• La distribución de partículas viables en una suspensión correctamente

homogenizada sigue la distribución de Poisson.

• Debemos comprobar que los recuentos esperados se ajustan a los

observados, teniendo en cuenta la distribución aleatoria de los
microorganismos entre las réplicas.

ÍNDICE DE DISPERSIÓN DE POISSON : D2

Criterio de aceptación:
D2≤ 3,84 (valor de tabla)
 CONTROL DE MUESTRAS POSITIVAS

• Muestra estable y homogénea, que se supone presenta un recuento

medio dentro de un determinado orden de magnitud, de una cepa de
representativa de los microorganismos objetivo que se pretende
determinar en el análisis. Pueden ser cultivos puros o muestras
naturales contaminadas.

Se aceptan los controles que

cumplen con lo esperado o
controles que cumplan con las
características físicas indicados
en el método.
 CONTROL DE MUESTRAS NEGATIVAS

• Muestra estable y homogénea, que se supone presenta una

concentración adecuada de una cepa o mezclas de cepas de
microrganismos no objetivo.

Se aceptan los controles que

cumplen con lo esperado o
controles que cumplan con las
características físicas indicados
en el método.
CONTROL DE MUESTRAS POSITIVAS Y NEGATIVAS
 CONTROL DE MUESTRAS ADICIONADAS

• Muestras inoculadas para control

• Se añada a una muestra que se va a analizar una muestra control

positiva o negativa, posteriormente se evalúa la recuperación de los
organismos objetivos.
 CONTROL DE PRECISIÓN

• Se trata de realizar una repetición del ensayo en condiciones de

repetibilidad.

El límite de Repetibilidad (r): R1 - R2  r

R1: Resultado de la muestra

R2: Resultado del duplicado de muestra

 CONTROL DE PRECISIÓN DE MÉTODOS CUANTITATIVOS
UTILIZADA EN EL STANDARD METHOD

• Calcular la precisión de los análisis por duplicado para cada tipo diferente de
muestra examinada, por ejemplo, agua residual, agua de mar, agua
superficial, etc. de acuerdo con el siguiente procedimiento:

• Realizar análisis duplicados en las primeras 15 muestras positivas de cada

tipo de matriz, con cada conjunto de duplicados analizados por un analista.
Si hay más de un analista, incluir a todos los analistas que corran
regularmente las pruebas y que cada analista realice un número
aproximadamente igual de pruebas.

• Registrar los análisis duplicados como D1 y D2

• Calcular el logaritmo de cada resultado de D1 y D2. (L1 y L2)

• Si alguno del conjunto de resultados es < 1, adicione 1 a ambos valores

antes de calcular los logaritmos. Calcular el rango (R) como la diferencia de
los logaritmos
CONTROL DE PRECISIÓN DE MÉTODOS CUANTITATIVOS
UTILIZADA EN EL STANDARD METHOD
 “TALLER N° 2”

Control de Calidad de los Resultados -

Gráficos de Control
Programa de Aseguramiento de la Calidad Analítica de los Resultados

El laboratorio debe contar con un Programa de Aseguramiento de

los Resultados para los métodos que aplica, en el que puede
indicar:
• Determinación analítica a controlar
• Método de ensayo
• Elementos de control de calidad establecido por el laboratorio /
indicado por el método
• Criterios de aceptación.
• Criterios establecidos en cuanto a la frecuencia
Programa de Aseguramiento de la Calidad de los Resultados
Programa de Aseguramiento de la Calidad de los Resultados
Programa de Aseguramiento de la Calidad de los Resultados
Programa de Aseguramiento de la Calidad de los Resultados
Programa de Aseguramiento de la Calidad de los Resultados
 “TALLER N° 3 ”

Diseñar un Programa de Aseguramiento de la

Calidad Analítico para un método analítico
definido
GRACIAS POR SU
ATENCION