MÉTODOS DE PRUEBA ESTÁNDAR PARA ION DE CLORURO EN AGUA

Esta norma se emite con la designación fija D 512; el número inmediatamente posterior a la designación indica el año de
adopción original o, en el caso de revisión, el año de la última revisión. Un número entre paréntesis indica el año de la última
reprobación. un superíndice épsilon (e) indica un cambio editorial desde la última revisión o reprobación.

Este estándar ha sido aprobado para su uso por agencias del Departamento de Defensa.

1 Alcance*

1.1 Estos métodos de prueba cubren la determinación 4. Significado y uso

de cloruro ion en agua, aguas residuales (método de
prueba C solamente) y salmueras. Se incluyen tres 4.1 El ion cloruro está bajo regulación en el agua, y debe, por
métodos de prueba siguientes: lo tanto, se medirá con precisión. Es altamente perjudicial
Método de prueba A (titulación mercurimétrica) 7 a 14 para sistemas de caldera de alta presión y acero inoxidable,
Método de prueba B (titulación de nitrato de plata) 15 a por lo que el monitoreo es esencial para la prevención del
21 daño. El análisis de cloruro es ampliamente utilizado como
Método de prueba C (método de electrodos selectivos de una herramienta para estimar los ciclos de concentración,
iones) 22 a 29 como en aplicaciones de torre de enfriamiento.
1.2 Métodos de prueba A, B y C fueron validados en la Procesamiento de aguas y soluciones de decapado utilizadas
práctica D2777 - 77, y solo el Método de prueba B se en las industrias de procesamiento de alimentos también
ajusta también a la práctica D 2777 - 86. Consulte requiere métodos confiables de análisis para el cloruro.
las Secciones 14, 21 y 29 para obtener más
5. Pureza de los reactivos
información.
1.3 Esta norma no pretende abordar todas las 5.1 Se deben usar productos químicos de grado reactivo en
preocupaciones de seguridad, si las hay, asociadas todas las pruebas. A menos que se indique lo contrario, se
con su uso. Es la responsabilidad del usuario de esta pretende que todos los reactivos cumplir con las
norma para establecer prácticas de seguridad y especificaciones del Comité de Análisis Reactivos de la
salud y determinar la aplicabilidad de las limitaciones American Chemical Society, donde tales las especificaciones
regulatorias antes del uso. Para un específico están disponibles. Se pueden usar otras calificaciones,
declaración de peligro, ver 26.1.1. provistas primero se comprueba que el reactivo es
1.4 Se suspendió un antiguo método de prueba suficientemente alta pureza para permitir su uso sin disminuir
colorimétrica. Consulte el Apéndice X1 para obtener la precisión de la determinación.
información histórica.
5.2 Pureza del agua: a menos que se indique lo contrario, toda
2. Documentos referenciados la referencia al agua se entenderá que significa reactivo de
Tipo II agua conforme a la Especificación D 1193.
2.1 Normas ASTM:
6. Muestreo
D 1066 Práctica para muestreo Steam
6.1 Recolecte la muestra de acuerdo con la Práctica D 1066
D 1129 Terminología relacionada con el agua
y Prácticas D 3370, según corresponda.
D 1193 Especificación para reactivo Water

D 2777 Práctica para la determinación de la precisión y

MÉTODO DE ENSAYO A-MERCURIMETRIC
el sesgo de Métodos aplicables del Comité D-19 en VALORACIÓN
Water
7. Alcance
D 3370 Prácticas para el muestreo de agua de
conductos cerrados 7.1 Este método de prueba se puede usar para determinar el
ion cloruro en el agua, siempre que no haya interferencias (ver
Terminología D 4127 utilizada con electrodos selectivos
la Sección 9).
de iones
7.2 Aunque no se especifica en el informe de investigación, la
3. Terminología
precisión declaración se presume haber sido obtenida usando
3.1 Definiciones-Para las definiciones de los términos Tipo II agua reactiva Es responsabilidad del analista asegurar
utilizados en estas pruebas métodos, consulte las la validez de este método de prueba para matrices no
Terminologías D 1129 y D 4127. probadas.

7.3 Este método de prueba fue validado para la concentración

rango de 8.0 a 250 mg / L Cl-.

8. Resumen del método de prueba

8.1 La solución diluida de nitrato de mercurio se agrega a un

ácido acidificado muestra en presencia de
diphenylcarbazonebromophenol mezclado indicador azul El
punto final de la titulación es la formación del complejo azul- 11.5 Ácido nítrico (3 + 997) - Mezcle 3 volúmenes de
violeta de mercurio. ácido nítrico concentrado (HNO3, sp gr 1.42) con 997
volúmenes de agua.
9. Interferencias
11.6 Papel indicador de pH, tipo de largo alcance, que
9.1 Los aniones y cationes generalmente encontrados en el cubre un rango de pH de 1 a 11.
agua no ofrecen interferencia. Zinc, plomo, níquel y iones
ferrosos y cromados afecta la solución y los colores de punto 11.7 Solución de cloruro de sodio, estándar (0.025 N):
final, pero no reduce la precisión de la titulación cuando está secar varios gramos de cloruro de sodio (NaCl) durante
presente en concentraciones hasta 100 mg / L. El cobre es 1 hora a 600 ° C. Disuelva 1,4613 g de la sal seca en
tolerable hasta 50 mg / L. Titulación en el la presencia de ion agua y diluya a 1 L a 25 ° C en un matraz aforado.
cromado requiere un indicador con fondo adicional color
(alfazurina) y reducción previa para concentraciones por 11.8 Solución de hidróxido sódico (10 g / l): disuelva 10
encima de 100 mg / L. El ion férrico por encima de 10 mg / L g de hidróxido sódico (NaOH) en agua y diluya a 1 L.
debe ser reducido antes de la titulación, y el ion sulfito debe 12. Procedimiento
ser oxidado.
12.1 Use un volumen de muestra tal que contenga no
El bromuro y el fluoruro se valorarán parcialmente con el
más de 20 mg de ion cloruro, diluyendo la muestra con
cloruro. Las sales de amonio cuaternario también interfieren
agua hasta un volumen de aproximadamente 50 ml si es
si están presentes en cantidades significativas (1 a 2 mg / L).
necesario. Determine un testigo en blanco sobre 50 mL
El color profundo también puede interferir.
de agua libre de cloruro, aplicando el mismo
10. Aparato procedimiento seguido para la muestra.

10.1 Microbureta, 1 o 5 ml, con graduación de 0,01 ml 12.2 Agregue de 5 a 10 gotas de solución indicadora
intervalos. mixta y agite o agite el matraz. Si se desarrolla un color
azul-violeta o rojo, agregue HNO3 (3 + 997) gota a gota
11. Reactivos y materiales hasta que el color cambie a amarillo. Agregue 1 mL de
exceso de ácido. Si se agrega un color amarillo o
11.1 Peróxido de hidrógeno (30% de H2O2). naranja inmediatamente al agregar el indicador mixto,
agregue solución de NaOH (10 g / l) gota a gota hasta
11.2 Solución de hidroquinona (10 g / l): disolver 1 g de
que el color cambie a azul-violeta; luego agregue HNO3
Hidroquinona purificada en agua y diluir a 100 ml.
(3 + 997) gota a gota hasta que el color cambie a
11.3 Solución de nitrato de mercurio, estándar (0.025 N) - amarillo y agregue 1 ml más de ácido (Nota 4).
Disuelva 4.2830 g de nitrato de mercurio (Hg (NO3) 2 · H2O)
Nota 4. La acidificación prescrita proporciona un rango
en 50 mL de agua acidificada con 0.5 mL de ácido nítrico
de pH satisfactorio de 3.0 a 3.5. Las muestras
concentrado (HNO3, sp gr 1.42). Diluir la solución acidificada
acidificadas en las que se hayan realizado mediciones
de Hg (NO3) 2 con agua hasta 1 L. Filtrar si es necesario y
electrométricas de pH no se utilizarán para las
estandarizar contra la solución estándar de cloruro de sodio
determinaciones de cloruro, porque el uso del electrodo
(NaCl), usando el procedimiento descrito en la Sección 12
de referencia de calomel puede introducir errores debido
(ver Nota 1).
a la contaminación con cloruro. Para un ajuste preciso
NOTA 1-Nitidez del punto final-El punto final, mientras está del pH de las muestras que tienen una concentración
afilado, puede ser mejorado un tanto para ciertos tipos de baja de cloruro, se pueden realizar mediciones
agua mediante la adición de varias gotas de una solución de instrumentales en una alícuota de muestra para
0.05-g / L de xileno canola FF o alfazurina azul-verde tinte determinar el tratamiento necesario para que otro se use
(índice de color 714) a la muestra de titulación. para la prueba de cloruro.

11.4 Solución indicadora mixta 5-Disuelva 0.5 g de cristalina 12.3 Valore la solución y un blanco con 0.025 N Hg
difenilcarbazona y 0,05 g de azul de bromofenol polvo en 75 (NO3) 2 solución hasta que un color azul-violeta, como
ml de alcohol etílico (95%) y diluir a 100 ml con el alcohol se ve por la luz transmitida, persiste en toda la solución
(Nota 2). Almacenar en una botella marrón y desechar (Nota 5). Registre los mililitros de la solución de Hg
después de 6 meses (Nota 3). (NO3) 2 agregada en cada caso.

Nota 2. Se puede usar metanol, isopropanol o etanol Nota 5. El uso de modificaciones de indicadores y la
desnaturalizado con metanol o isopropanol (Fórmula 3A) si no presencia de iones de metales pesados pueden cambiar
se dispone de alcohol etílico puro. Otras fórmulas de etanol los colores de la solución sin afectar la precisión de la
desnaturalizado no son adecuadas. determinación. Por ejemplo, las soluciones que
contienen alfazurina pueden ser de color azul brillante
Nota 3. El indicador líquido generalmente se deteriora hasta cuando son neutras, de color púrpura grisáceo cuando
el punto de que no produce un color de punto final después son básicas, de color azul verdoso cuando son ácidas y
de 12 a 18 meses de almacenamiento. La temperatura alta de azul-violeta en el punto final del cloruro. Las
(más de 37.8 ° C (100 ° F)) y la exposición a luz brillante soluciones que contienen aproximadamente 100 mg / l
pueden acortar la vida útil. Una mezcla de polvo seco de los de ion níquel e indicador mixto normal son moradas
dos ingredientes indicadores es estable durante períodos cuando son neutras, verdes cuando son ácidas y grises
mucho más largos. Tanto la mezcla de polvo (forma de en el punto final del cloro. Al aplicar este método de
cápsula) como el indicador de líquido están disponibles prueba a muestras que contienen iones de color o que
comercialmente. requieren un indicador modificado, se recomienda que
el operador esté familiarizado con los cambios de color
específicos involucrados al experimentar con soluciones
preparadas como estándares para la comparación de Cantidad Cantidad % Estadísticamente
efectos de color. agregada, encontrada, Parcialidad significativo
mg/L mg/L (95% de nivel de
12.4 Si el ion cromato está presente en ausencia de confianza)
hierro y en concentraciones inferiores a 100 mg / l, utilice 250 248 -0.80 No
el indicador mixto modificado con alfazurina (Nota 1) y 80.0 79.3 -0.88 No
acidifique la muestra como se describe en 12.2 pero a 8.0 7.51 -6.13 Si
pH 3 como lo indica el pH que indica el papel. Valore la
solución como se describe en 12.3, pero a un punto final
de color verde oliva. 14.3 La información presentada en 14.1 y 14.2 se deriva
de las pruebas round-robin en las que participaron cinco
12.5 Si el ion cromato está presente en ausencia de laboratorios, incluidos siete operadores. Aunque no se
hierro y en concentraciones superiores a 100 mg / l, especifica claramente en el informe de la prueba, se
agregue 2 ml de solución de hidroquinona fresca y supone que la matriz es agua de reactivo de Tipo II. De
proceda como se describe en 12.2 y 12.3. siete conjuntos de datos clasificados como se describe
en la Práctica D 2777, ninguno fue rechazado, ni se
12.6 Si el ion férrico está presente en ausencia o determinó ningún punto de datos como "valores
presencia de iones cromato, utilice una muestra de tal atípicos". Se ejecutaron tres niveles de muestra en al
volumen que contenga no más de 2,5 mg de ion férrico menos tres días. El método de "mínimos cuadrados" se
o de ion férrico más ion cromato. Agregue 2 ml de usó para determinar la declaración de precisión, con una
solución de hidroquinona fresca y proceda como se correlación de 0.7394 para SO y 0.9993 para ST.
describe en 12.2 y 12.3.
14.4 Es responsabilidad del analista asegurar la validez
12.7 Si el ion sulfito está presente, agregue 0.5 ml de H de este método de prueba para matrices no probadas.
2 O 2 a 50 ml de la muestra en el matraz Erlenmeyer y
mezcle durante 1 minuto. Luego proceda como se 14.5 La precisión y el sesgo para este método de prueba
describe en 12.2 y 12.3. se ajustan a la práctica D 2777 - 77, que estaba vigente
al momento de la prueba colaborativa. Conforme a las
13. Calculo asignaciones establecidas en 1.5 de la Práctica D 2777
13.1 Calcule la concentración de iones cloruro, en - 86, estos datos de precisión y sesgo cumplen con los
miligramos por litro, en la muestra original de la siguiente requisitos existentes para los estudios interlaboratorios
manera: de los métodos de prueba del Comité D-19.

Cloruro, mg/L 5 [~V 1 2 V2! 3 N 3 35 453]/S MÉTODO DE PRUEBA B TITULACIÓN DEL NITRATO
DE PLATA
Donde:
15. Alcance
V1: se requiere una solución estándar de Hg (NO3) 2
para la titulación de la muestra, mL, 15.1 Este método de prueba está destinado
principalmente para aguas donde el contenido de
V2: se requiere una solución estándar de Hg (NO3) 2 cloruro es de 5 mg / L o más, y donde las interferencias
para la titulación del blanco, mL, como el color o altas concentraciones de iones de
metales pesados hacen que el Método de prueba A
N: normalidad de la solución Hg (NO3) 2, y impracticable.
S: muestra utilizada en 12.1, mL. 15.2 Aunque no se especifica en el informe de
investigación, se presume que la declaración de
14. Precisión y tendencia
precisión y sesgo se obtuvo utilizando agua de reactivo
14.1 Declaración de precisión- La precisión de este de Tipo II. Es responsabilidad del analista asegurar la
método de prueba se puede expresar de la siguiente validez de este método de prueba para matrices no
manera: probadas.

ST 5 0.023X 1 0.43 15.3 Este método de prueba fue validado para el rango
de concentración de 8.0 a 250 mg / L Cl-.
SO 5 0.002X 1 0.46
16. Resumen del método de prueba
Donde:
16.1 El agua ajustada a aproximadamente pH 8.3 se
St: overall precision, mg/L, valora con una solución de nitrato de plata en presencia
de indicador de cromato de potasio. El punto final está
S0: precisión de un solo operador, mg / L, y indicado por la persistencia del color del cromato
X: concentración de ion cloruro determinada. plateado rojo ladrillo.

17. Interferencias
14.2 Declaración de parcialidad-Las recuperaciones de
cantidades conocidas de cloruro fueron las siguientes 17.1 El bromuro, el yoduro y el sulfuro se valoran junto
con el cloruro. El ortofosfato y el polifosfato interfieren si
están presentes en concentraciones superiores a 250 y
25 mg / l, respectivamente. Se debe eliminar el sulfito y
el color objetable o la turbidez. Los compuestos que
precipitan a pH 8.3 (ciertos hidróxidos) pueden causar 20. Cálculo
errores por oclusión.
20.1 Calcule la concentración de iones cloruro en la
18. Reactivos muestra original, en miligramos por litro, de la siguiente
manera:
18.1 Peróxido de hidrógeno (30%) (H2O2).
Cloruro, mg / L 5 [(V1 - V2) x N x 70906] / S
18.2 Solución indicadora de fenolftaleína (10 g / l)
Preparar como se indica en los métodos E 200. dónde:

18.3 Solución indicadora de cromato de potasio: V1 = solución estándar AgNO3 agregado al valorar la
disuelva 50 g de cromato de potasio (K2CrO4) en 100 muestra preparada en 19.1, mL,
ml de agua y añada nitrato de plata (AgNO3) hasta que
se produzca un ligero precipitado rojo. Deje que la V2 = solución estándar, se añadió AgNO3 al valorar la
solución permanezca, protegida de la luz, durante al muestra preparada en 19,3 ml,
menos 24 h después de la adición de AgNO3. Luego,
N = normalidad de la solución estándar de AgNO3, y
filtre la solución para eliminar el precipitado y diluya a 1
l con agua. S = muestra original en la muestra de prueba de 50 ml
preparada en 19.1, mL.
18.4 Solución estándar, nitrato de plata (0.025 N) -
Crecta aproximadamente 5 g de cristales de nitrato de 21. Precisión y sesgo 6

plata (AgNO 3) y seca a peso constante a 40 ° C.

Disuelva 4.2473 g de los cristales secados triturados en 21.1 Precisión: la precisión de este método de prueba
agua y diluya a 1 L. Estandarice contra la solución puede ser
estándar de NaCl, siguiendo el procedimiento dado en
expresado de la siguiente manera:
la Sección 19.
ST 5 0.013X + 1 0.70
18.5 Solución estándar, cloruro de sodio (0,025 N) -
Preparar como se describe en 11.7. SO 5 0.007X + 1 0.53
18.6 Solución de hidróxido de sodio (10 g / l): repare tal dónde:
como se describe en 11.8.
ST = precisión global, mg / L,
18.7 Ácido sulfúrico (1 + 19) - Con cuidado agregue 1
volumen de ácido sulfúrico concentrado (H2SO4, sp gr SO = precisión de un solo operador, mg / L, y
1.84) a 19 volúmenes de agua, mientras mezcla.
X = concentración de ion cloruro determinada.
19. Procedimiento
21.2 Sesgo-Recuperaciones de cantidades conocidas
19.1 Vierta 50 ml, o menos, de la muestra, que contenga de cloruro fueron las siguientes:
no más de 20 ni menos de 0,25 mg de ion cloruro, en un
recipiente de porcelana blanca (ver Nota 6). Si hay
sulfuros, añada 0,5 ml de peróxido de hidrógeno (H 2O2)
Cantidad Cantidad ±% Estadísticam
a la muestra, mezcle y deje reposar durante 1 minuto.
Estadísticam encontra Parcialid ente
Diluya hasta aproximadamente 50 ml con agua, si es ente da, mg / ad significativo
necesario. Ajuste el pH al punto final de fenolftaleína (pH Agregada, L (95% de
8.3), usando H2SO4, (1 + 19) o solución de NaOH (10 g mg / L nivel de
/ l). confianza)
250 248 -0.80 Si
Nota 6 - Un plato de porcelana blanca de 80 ml, una 80.00 79.1 -1.13 Si
barra agitadora de 1 pulgada y un agitador magnético se 8.00 7.77 -2.88 Si
han encontrado útiles para este propósito.

19.2 Agregue aproximadamente 1.0 mL de solución 21.3 La información en 21.2 se deriva de pruebas de
indicadora de K2CrO4 y mezcle. Agregue la solución rutina en las que participaron seis laboratorios, incluidos
estándar de AgNO3 gota a gota desde una bureta de 25 diez operadores. Aunque no se especifica claramente
ml hasta que el color rojo ladrillo (o rosa) persista en toda en el informe de la prueba, se supone que la matriz es
la muestra cuando se ilumina con una luz amarilla o se agua de reactivo de Tipo II. De diez conjuntos de datos
ve con gafas amarillas. clasificados como se describe en la Práctica D 2777,
ninguno fue rechazado, pero se determinó que un punto
19.3 Repita el procedimiento descrito en 19.1 y 19.2,
de datos era un "valor atípico". Se corrieron tres niveles
usando exactamente la mitad de la muestra original
de muestra en al menos tres días.
diluida en 50 mL con agua.
El método de mínimos cuadrados se usó para
19.4 Si el volumen de valorante utilizado en 19.3 es la
determinar la declaración de precisión, con una
mitad del utilizado en la titulación de la alícuota en 19.1,
correlación de 0.9959 para SO y 0.9940 para ST
pase a la sección de cálculo. Si no, hay interferencias
importantes presentes y se debe hacer una 21.4 Es responsabilidad del analista asegurar la validez
compensación; alternativamente, se debe usar otro de este método de prueba para las matrices no
método. probadas.
MÉTODO DE PRUEBA ELECTRODO C ION- soporte incluidos en este método de prueba reflejan
SELECTIVO únicamente el tipo recomendado.

22. Alcance 25.4 Mezclador magnético con una barra de agitación

con recubrimiento de fluorocarbono TFE.
22.1 Este método de prueba es aplicable a la medición
de ion cloruro en aguas naturales, agua potable y aguas 26. Reactivos
residuales.
26.1 Ajustador de la Resistencia Iónica al Cloruro
22.2 Las muestras que contienen de 2 a 1000 mg / L de (CISA): disuelva 15.1 g de bromato de sodio en 800 mL
cloruro se pueden analizar con este método de prueba. de agua. Agregue 75 ml de ácido nítrico concentrado
El rango de concentración puede extenderse por (HNO3, sp. Gr 1.42) (Nota 8). Revuelva bien.
dilución de una alícuota apropiada antes de la adición
del ajustador de fuerza iónica. Diluir con agua a 1 L. Almacenar CISA en un recipiente
de polietileno o vidrio.
22.3 Las declaraciones de precisión y sesgo se
obtuvieron utilizando agua reactiva y una matriz de agua NOTA 8: Para la medición de cloruro de bajo nivel
de elección que incluía aguas naturales y aguas (menos de 5 mg / l), el ácido nítrico utilizado no debe
residuales. Es responsabilidad del analista determinar la contener más de 0.005% de cloruro y el bromato de
aceptabilidad de este método de prueba para la matriz sodio no debe contener más de 0.003% de cloruro. En
que se analiza. este método de prueba se incluye una prueba de pureza
del reactivo.
23. Resumen del método de prueba
26.1.1 Precaución: el bromato de sodio es un oxidante
23.1 El ion cloruro se mide potenciométricamente fuerte y debe manipularse adecuadamente. También
usando un electrodo selectivo de iones cloruro junto con tenga en cuenta que la preparación y diluciones de CISA
un electrodo de referencia de tipo manguito de doble deben hacerse en un área bien ventilada,
unión. Los potenciales se leen usando un medidor de pH preferiblemente una campana.
que tiene una escala de milivoltios expandida, o un
medidor de iones selectivos que tiene una escala de 26.2 Solución de Cloruro, Stock (1000 mg / L) - Disuelva
concentración directa para el cloruro. 1.648 g de cloruro de sodio (seco durante 11h a 600 °
C), en agua en un matraz volumétrico y diluya a 1 L.
23.2 Los electrodos se calibran en soluciones de cloruro
conocidas, y las concentraciones de incógnitas se 26.3 Soluciones de cloruro, estándar (100, 10 y 1 mg /
determinan en soluciones con el mismo fondo. Las l): utilizando pipetas volumétricas, transfiera 100, 10 y
muestras y los estándares deben estar a la misma 1.0 ml de la solución madre de cloruro a láminas
temperatura. volumétricas de 1 L por separado y diluya cada una a 1
L con agua.
23.3 Las normas y las muestras se diluyen con un
ajustador de fuerza iónica que también minimiza 26.4 Llenado externo del electrodo de referencia de
posibles interferencias tales como amoníaco, bromuro, doble unión
yoduro, cianuro o sulfuro.
Solución-Diluir 1 volumen de CISA (26.1) con 1 volumen
24. Interferencias de agua.

24.1 No hay interferencia de hasta 500 mg / L de sulfuro, 27. Calibración

1000 mg / L de bromuro o yoduro, un exceso de cien
27.1 Mezcle volúmenes iguales de la solución estándar
veces más de cianuro sobre el cloruro, o de 1000 mg / L
de cloruro de 1000 mg / l y el reactivo CISA. Haga lo
de amoníaco.
mismo para cada uno de los otros tres estándares.
25. Aparato
27.2 Mezcle volúmenes iguales de agua y reactivo CISA.
25.1 Medidor de pH, con escala de milivoltios expandida.
27.3 Coloque los electrodos en la solución de 27.2, agite
Este método de prueba se puede adaptar para su uso
bien, espere de 3 a 5 minutos y registre la lectura en
con un medidor de iones selectivos.
milivoltios. Esta solución no contiene cloruro agregado,
25.2 Electrodo selectivo de iones de cloruro, que tiene y la lectura potencial no será muy estable.
una membrana de cloruro de plata (AgCl)
27.4 Enjuague los electrodos a fondo, colóquelos en la
desensibilizada. No todos los electrodos selectivos de
mezcla de 1 mg de Cl- / L-CISA y mezcle bien. Espere
iones cloruro son adecuados para este método de
de 1 a 2 minutos y registre el resultado.
prueba, ya que el ajustador de fuerza iónica es
incompatible con algunas membranas. En particular, las 27.4.1 Si la diferencia en las lecturas entre 27.3 y 27.4
membranas de cloruro de plata / sulfuro de plata son es menor a 15 mV, existe contaminación por cloruro del
inapropiadas, ya que el sulfuro puede ser oxidado por el reactivo que afectará las lecturas de bajo nivel, y se
ajustador de fuerza iónica. deben obtener reactivos más puros.
25.3 Electrodo de referencia de unión doble de tipo 27.5 Enjuague los electrodos, colóquelos en la mezcla
manguito, usando la solución preparada en 26.4 como de 10 mg Cl- / LCISA y revuelva bien. Espere 1 minuto
solución de relleno de manguito exterior. y registre los resultados.
NOTA 7 - Otros tipos de electrodos de referencia de
doble unión pueden ser adecuados, pero los datos de
27.6 Repita 27.5 con 100 y 1000 mg de mezclas de Cl-
/ L-CISA.

27.7 Prepare una curva de calibración dibujando, en

papel de gráfico semilogarítmico, el potencial observado
(en la escala lineal) versus la concentración de cada uno
de los estándares utilizados (en la escala logarítmica).
Tenga en cuenta que las correcciones de volumen se
incorporan en la calibración, por lo que las muestras
analizadas de acuerdo con la Sección 28 se pueden leer
directamente.

28. Procedimiento

28.1 Mezcle la muestra con un volumen igual de reactivo

CISA, y revuelva completamente por 1 a 2 minutos.

28.2 Inserte los electrodos, espere de 1 a 2 minutos y

grabe la lectura.

28.3 Lea la concentración de cloruro de la muestra en

miligramos por litro directamente de la curva de
calibración.

29. Precisión y sesgo 6

29.1 Precisión: la precisión total y de un solo operador

de este método de prueba, dentro de su rango
designado, varía con la cantidad probada, como se
muestra en la Fig. 1, para agua de reactivo, y en la Fig.
2, para matrices de agua seleccionadas. Estas matrices
incluyen aguas naturales y residuales.

29.2 Sesgo: las recuperaciones de cantidades

conocidas de cloruro a partir de agua de reactivo y
matrices de agua seleccionadas se muestran en la Tabla
1.

29.3 La información en la Tabla 1 se deriva de las

pruebas round-robin en las que participaron cinco
laboratorios, incluidos siete operadores. De siete
conjuntos de datos clasificados como se describe en la
Práctica D 2777, ninguno fue rechazado en el caso del
agua de reactivo y uno fue rechazado en el caso de
matrices de agua seleccionadas. Ocho puntos de datos
"atípicos" dentro de los conjuntos también fueron
rechazados. Cuatro niveles de muestra se corrieron en
tres días, y se obtuvieron blancos para el agua utilizada.

29.4 Es responsabilidad del analista asegurar la validez

de este método de prueba para las matrices no
probadas.

29.5 La precisión y el sesgo para este método de prueba

se ajusta a la práctica D 2777 - 77, que estaba vigente
al momento de la prueba colaborativa. Conforme a los
permisos establecidos en 1.5 de la Práctica D 2777 - 86,
estos datos de precisión y sesgo cumplen con los
requisitos existentes para los estudios interlaboratorios
de los métodos de prueba del Comité D-19.

30. Palabras clave

30.1 análisis; cloruro; electrodo; titrametric; agua

 D 512 – 89 (1999)

FIG. 1 Precisión entre laboratorios para el cloruro que se encuentra en el agua de reactivo
(electrodo selectivo de iones)

FIG. 2 Precisión entre laboratorios para el cloruro encontrado en matrices de agua seleccionadas
(Electrodo selectivo de iones)
 TABLA 1 Determinación de polarización (Electrodo selectivo de iones).

APÉNDICE

(Información no obligatoria)

X1. JUSTIFICACIÓN PARA LA DESCONTINUACIÓN DEL MÉTODO

X1.1 Método de prueba anterior C (colorimétrico):

X1.1.1 Este método de prueba se suspendió en 1988. El método de prueba se puede encontrar en su
totalidad en el Libro anual de 1988 de las Normas ASTM, Vol 11.01.

X1.1.2 Este método de prueba puede aplicarse a aguas que contienen iones cloruro en concentraciones
de 0.10 a 10 mg / L.

X.1.1.3 Las soluciones de sulfato de amonio férrico y tiocianato de mercurio se agregan a la muestra. El
ión cloruro reacciona con el tiocianato mercúrico para producir ion tiocianato que a su vez se combina con
férrico para formar tiocianato férrico rojo. La intensidad del color, que es proporcional a la concentración
de iones cloruro, se mide fotométricamente a una longitud de onda de 463 nm, o mediante comparación
visual con soluciones estándar.

X1.1.4 Este método de prueba se suspendió porque no había suficientes laboratorios interesados en
participar en otro estudio colaborativo para obtener la precisión y el sesgo necesarios según lo requerido
por la Práctica D 2777.

RESUMEN DE CAMBIOS

Esta sección identifica la ubicación de los cambios seleccionados a estos métodos de prueba que se han
incorporado desde el último problema. Para comodidad del usuario, el Comité D-19 ha resaltado los
cambios que pueden afectar el uso de estos métodos de prueba. Esta sección también puede incluir
descripciones de los cambios o motivos de los cambios, o ambos.

(1) Después de las pruebas de round robin, las aguas analizadas y los rangos utilizados fueron revisados.

(2) La ecuación en 20.1 fue revisada a partir de un valor previamente redondeado.

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