TECNOLÓGICO DE ESTUDIOS SUPERIORES DE JOCOTITLÁN

INGENIERÍA EN MATERIALES

SEMESTRE FEBRERO-AGOSTO 2023

Asignatura: Caracterización Estructural Práctica 2
Nombre de la práctica: Identificación de las partes de un Grupo: IH-401
difractómetro de rayos X y su operación básica.
Docente: Víctor Hugo Castrejón Sánchez Fecha: 19-06-2023
Integrantes del equipo:
MARTINEZ MENDOZA MARIANA, MATIAS CRUZ ITZEL, MENDOZA FLORES CRISTOFER,
PEÑA RAMIREZ YESSICA NEREIDA

OBJETIVO

El alumno aprenderá las partes y el uso básico del Difractómetro de Rayos X (DRX) para el estudio de la
estructura y orientación cristalina de diferentes materiales.

MARCO TEÓRICO

Dado que las longitudes de onda de los rayos X son del mismo orden que las distancias interatómicas, cuando
dichos rayos interactúan con sólidos cristalinos se produce un fenómeno de difracción que nos permite
estudiar su estructura.

1.1 Formulación de Bragg.

En 1913 Bragg observó que los sólidos cristalinos difractaban los rayos X produciendo unos diagramas
caracterizados por picos muy intensos en direcciones determinadas. Para interpretar este fenómeno, Bragg
supuso que el cristal estaba formado por planos paralelos de átomos espaciados una distancia d, en los que se
producía una reflexión especular de los rayos X. La diferencia de camino óptico entre dos rayos reflejados por
planos contiguos será 2dsen θ. Cuando dicha diferencia valga un número entero de veces la longitud de onda,
la interferencia será constructiva y aparecerá un pico. La condición es, pues:
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Figura 1. Diagrama esquemático del modelo de Bragg.

1.2 Formulación de Von Laue

Von Laue elimina la hipótesis de la reflexión especular y supone que los electrones de cada átomo del cristal,
al verse sometidos a la radiación X, se convierten en emisores de ondas de la misma frecuencia en todas las
direcciones; es decir, cada átomo dispersa los rayos X. Habrá direcciones en los que los rayos dispersados
estén en fase, produciéndose interferencia constructiva y apareciendo un pico. Imaginemos dos átomos
distintos (figura 2). Sea n el vector unitario en la dirección incidente y n´ el vector unitario en la dirección
correspondiente a un pico de difracción. Evidentemente:

Figura 2. Representación esquemática del modelo de Von Laue.

la condición para que la interferencia sea constructiva es, en este caso:

o lo que es lo mismo

Si consideramos el conjunto de todos los átomos, el vector d tomará como valores todos los vectores de la red
directa R, de modo que, para que haya interferencia constructiva debe cumplirse, para todo R, (k - k')×R =
2pm, o lo que es lo mismo, k - k' debe ser un vector de la red recíproca.

Dado que existe una correspondencia biunívoca entre vectores de la red recíproca y familias de planos
cristalinos, ambas formulaciones son equivalentes.

1.3 Esfera de Ewald

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Existe una construcción geométrica (la esfera de Ewald) que permite predecir qué picos de difracción
aparecerán para un cristal dado y una radiación dada. Se representa la red recíproca, se traza a partir del
origen el vector de ondas k de la radiación incidente. Desde su extremo se traza una esfera de radio igual a su
módulo. Si dicha esfera contiene un punto K de la red recíproca se producirá un pico en la dirección k'= k - K.

Naturalmente para una radiación arbitraria y una dirección arbitraria es poco probable que se cumpla dicha
condición, pero esta construcción sugiere varios métodos para conseguir que se cumpla.

Así, en el método del cristal rotatorio se utiliza radiación monocromática, pero se hace variar el ángulo de
incidencia, haciendo que el cristal gire sobre sí mismo según un eje determinado. En la construcción de Ewald
(fig. 3, se hace girar la red recíproca en torno a un eje que pase por el origen. Es fácil ver que aparecerán los
picos correspondientes a aquellos puntos cuya circunferencia de giro intersecta la esfera de Ewald.
Aparecerán, evidentemente, dos picos por cada punto y habrá puntos equivalentes que producirán la
difracción en la misma dirección.

En el método de Debye-Scherrer se utiliza una muestra pulverizada. El haz y la muestra se mantienen fijos,
pero en ésta los cristales están orientados al azar. En este caso, al hacer la construcción de Ewald, cada punto
de la red recíproca originará una esfera centrada en el origen. Se observarán difracciones correspondientes a
los vectores cuya esfera intersecta a la de Ewald. Dado que la intersección es una circunferencia, se observará
difracción en las direcciones determinadas por el centro de la esfera de Ewald y dicha circunferencia. A cada
punto de la red recíproca corresponderá una serie de haces difractados distribuidos en forma de cono centrado
en la muestra, cuyo eje será el rayo incidente.

Figura 3. Representación esquemática del modelo de Ewald.

En una experiencia de difracción de rayos X, lo que medimos es el ángulo entre el rayo incidente y el rayo
difractado y, conocida la longitud de onda de la radiación X, la fórmula de Bragg permite obtener el
espaciado de la familia de planos que origina el pico de difracción o, a través de la formulación de Laue, el
módulo y dirección de un vector de la red recíproca. De la secuencia de espaciados que obtenemos así, es
posible deducir la estructura cristalina del sólido.

Para ello, hay que recordar que la distancia entre planos de una familia está dada por:
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Siendo que

es un vector de la red recíproca del cristal. En la siguiente tabal aparecen los valores de 1/
𝑑hkl en los casos
más frecuentes (a, b y c son los parámetros de red.

Tabla 1. Ecuaciones para determinar la distancia interplanar

en función de hkl.

TABLA DE MATERIALES

REACTIVOS

- N/A

METODOLOGÍA

1. Encender el equipo por medio del relevador en la pared, presionando el botón verde. Si se activo
correctamente, se escuchará un clic.
2. Activar la perilla de encendido del difractómetro, que se encuentra del lado izquierdo del equipo y
enseguida presionar el botón marcado con “I” que se encuentra contiguo a la perilla.
3. Verificar que los LED’s de la fuente estén encendidos.
4. Esperar a que el equipo alcance las condiciones de operación antes de presionar el botón verde
ubicado del lado izquierdo de las puertas.
5. Una vez listo el equipo, se procede a encender la fuente de rayos X.
6. Encender la computadora e iniciar el programa de control del difractómetro.
7. Mediante el programa de control, reiniciar la posición de la fuente y el detector.
8. Prepara la muestra y colocarla en la platina.
9. Programar los parámetros de adquisición (potencia, 2θ, paso, tiempo) en la computadora e iniciar el
análisis.
10. Esperar a que termine la medición y guardar el difractograma.
11. Apagar el equipo en orden inverso a como se encendió.
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CONCLUSIONES
El difractómetro de rayos X es una herramienta de gran importancia en el estudio de los materiales. Su
función principal es determinar la estructura cristalina de un material a través del fenómeno de
difracción de rayos X.
Entre sus principales usos se encuentran los siguientes.
Determinación de la estructura cristalina: Permite determinar la estructura tridimensional de los
cristales y moléculas.
Caracterización de materiales: Es ampliamente utilizado para caracterizar diversos tipos de materiales,
incluyendo cristales inorgánicos y polvos.
Estudio de propiedades físicas Permite investigar diversas propiedades físicas de los materiales, como
la densidad, la elasticidad, el coeficiente de expansión térmica, la estructura de defectos.
La práctica de identificación de las partes de un difractómetro de rayos X y su operación básica nos ha
permitido adquirir conocimientos fundamentales sobre esta técnica analítica. Comprender la función
de cada componente y el proceso de difracción nos brinda la capacidad de utilizar el difractómetro de
rayos X de manera efectiva para investigar y caracterizar materiales.

Imágenes tomadas durante la práctica.

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EVALUACION DEL MAESTRO

Referencias
3. Scanning Electron Microscopy and X-ray Microanalysis; J.I. Goldstein et al.; 2da.
Edición; Plenum Press, New York; 1992.
4. Principios de análisis instrumental; D.A Skoog et al.; 5ta. Edición, McGraw Hill,
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Madrid; 2001.