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UNIVERSIDAD NACIONAL AGRARIA DE LA

SELVA
FACULTAD DE RECURSOS NATURALES RENOVABLES

ESCUELA PROFESIONAL DE INGENIERÍA EN CONSERVACIÓN

DE SUELOS Y AGUA

LABORATORIO DE QUÍMICA INORGÁNICA Y ORGANICA

PRACTICA Nº07
CRISTALIZACIÓN
GRUPO Nº 04
INTEGRANTES:
Gallardo Sánchez Chavely
Guerra Rodríguez Jin Wilke
Heredia Díaz Jeferson
Ibarra Rivera Leslie Sabeth
Jara Pretel Liz Evelin
Julca Romero Oswaldo
DOCENTE:
Magda V. Bazán Linares

PERÚ – 2021
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ÍNDICE

INTRODUCCIÓN 3
RESUMEN 4
PARTE TEÓRICA 6
DETALLES EXPERIMENTALES, CÁLCULOS Y RESULTADOS 11
DISCUSIÓN DE RESULTADOS 13
CONCLUSIONES 14
RECOMENDACIONES 15
BIBLIOGRAFÍA 16
ANEXOS 17
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INTRODUCCIÓN

La cristalización es una operación unitaria muy eficiente para purificar compuestos sólidos,

consiste en la formación de cristales de un compuesto a partir de sus disoluciones o de la

sustancia fundida y se basa en la solubilidad de la sustancia en un solvente adecuado, a

diferentes temperaturas. El solvente adecuado para iniciar la cristalización debe de cumplir

principalmente con ser poco soluble a bajas temperaturas, pero muy soluble a altas

temperaturas con el compuesto a cristalizar. Este método químico consta de cinco etapas,

estas son: la dilución de la mezcla en caliente, filtración en caliente, enfriamiento, filtración

en frío y desecación. El presente informe tiene como objetivos emplear la

recristalización como una de las técnicas más usadas para la purificación de compuestos

sólidos e ilustrar el uso de un adsorbente para eliminar impurezas coloridas.

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RESUMEN

La cristalización es una operación de transferencia de materia en la que se produce la

formación de un sólido (cristal o precipitado) a partir de una fase homogénea (soluto en

disolución o en infundido). Destaca sobre otros procesos de separación por su potencial para

combinar purificación y producción de partículas en un solo proceso. Comparado con otras

operaciones de separación la cristalización en disolución presenta:

Ventajas:

- El factor de separación es elevado (producto casi sin impurezas). En bastantes

ocasiones se puede recuperar un producto con una pureza mayor del 99% en una única

etapa de cristalización, separación y lavado.

- Controlando las condiciones del proceso se obtiene un producto sólido constituido por

partículas discretas de tamaño y forma adecuados para ser directamente empaquetado

y vendido (el mercado actual reclama productos con propiedades específicas).

Desventajas:

- En general, ni se puede purificar más de un componente ni recuperar todo el soluto en

una única etapa. Es necesario equipo adicional para retirar el soluto restante de las

aguas madres.

- La operación implica el manejo de sólidos, con los inconvenientes tecnológicos que

esto conlleva. En la práctica supone una secuencia de procesado de sólidos, que

incluye equipos de cristalización junto con otros de separación sólido-líquido y de

secado (ver esquema general).

SOLUBILIDAD DE EQUILIBRIO EN LA CRISTALIZACIÓN

El equilibrio en la cristalización se alcanza cuando la solución o licor madre está saturado.

Esto se representa mediante una curva de solubilidad.

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La solubilidad depende principalmente de la temperatura, mientras que la presión tiene un

efecto despreciable sobre ella. Los datos se expresan en forma de curvas en las que se grafica

la solubilidad en unidades convenientes en función de la temperatura.

El hecho de que se le dé a un recipiente el nombre de cristalizador depende primordialmente

de los criterios utilizados para determinar su tamaño. En un cristalizador, la clasificación por

tamaños se realiza normalmente sobre la base del volumen necesario para la cristalización o

de las características especiales que se requieren para obtener tamaños apropiados de

productos. Sin embargo, en su aspecto exterior, los recipientes pueden ser idénticos. Los

cristalizadores comerciales pueden operar de forma continua o por cargas, excepto para

algunas aplicaciones especiales, es preferible la operación continua. La primera condición que

debe de cumplir un cristalizador es crear una solución sobresaturada, ya que la cristalización

no se puede producir sin sobresaturación. El medio utilizado para producir la sobresaturación

depende esencialmente de la curva de solubilidad del soluto. Algunos solutos como la sal

común, tiene solubilidades que son prácticamente independientes de la temperatura, mientras

que otros, como el sulfato sódico anhidro y el carbonato sódico monohidratado, poseen curvas

de solubilidad divertida y se hacen más solubles a medida que la temperatura disminuye. Para

cristalizar estos materiales se precisa crear la sobresaturación mediante evaporación. En los

casos intermedios resulta útil la combinación de evaporación y de enfriamiento. Una forma de

clasificar los aparatos de cristalización se basa en el método utilizado para crear la

sobresaturación.
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PARTE TEÓRICA

Cristalización

Un compuesto orgánico cristalino está constituido por un empaquetamiento

tridimensional de moléculas unidas principalmente por fuerzas de Van dar Waals, que

originan atracciones intermoleculares débiles, la cristalización es un proceso de

purificación bastante selectivo, ya que, en el crecimiento del cristal, el empaquetamiento

regular de moléculas de un mismo tipo, forma y tamaño, tiende a excluir la presencia de

impurezas.

La cristalización es el método más adecuado para purificar compuestos sólidos,

siempre que contengan una cantidad moderada de impurezas. Se basa en el hecho de

que los sólidos orgánicos son más solubles en un disolvente caliente que en frío. El

primer paso en una cristalización implica disolver el sólido a purificar en la mínima

cantidad del disolvente apropiado en caliente, con lo que se obtiene una disolución

saturada.

Al enfriar, la disolución se sobresatura con respecto al sólido, que empieza a

formar pequeños núcleos de cristalización en las paredes del recipiente o en la

superficie del líquido. Una vez que estos núcleos se han formado, otras moléculas llegan

a la superficie y se unen dando lugar al retículo cristalino. Sin embargo, las impurezas

solubles permanecen en disolución ya que no están lo suficientemente concentradas

como para saturar la disolución y cristalizar.

Los cristales obtenidos se recogen por filtración, separándose así de las aguas

madres, se lavan varias veces con el mismo disolvente frío para eliminar las impurezas

adheridas a la superficie finalmente se secan. Si después de cristalizar no se obtiene el

sólido con la pureza deseada, el proceso puede repetirse empleando el mismo u otro

disolvente.
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La cristalización idónea es aquella que tiene lugar lentamente, ya que conduce a

cristales muy puros. Si el enfriamiento de la disolución se realiza muy rápidamente se

puede producir la formación de un sólido amorfo, en lugar de un sólido cristalino, que

puede incluir impurezas.

La cristalización

Según VALERO (2018), Es un proceso químico mediante el cual un gas, un líquido o

una disolución se transforman en sólidos o cristales, los cuales presentan un patrón bien

definido de distracción. Son frecuentes en la naturaleza y se agrupan dependiendo de su

constitución en: iónicos, luminosos, sólidos, covalentes, metálicos y moleculares.

Este método puede emplearse para separar elementos de alguna mezcla homogénea y

se puede producir por medio de diferente mecanismo, como puede ser la alteración selectiva

de la temperatura o la presión, como también la combinación con otros químicos y sustancias.

VALERO (2018)

Se conoce como cristalización a un proceso químico en el que se transforma un gas, un

líquido o una disolución, en un conjunto de cristales sólidos. Dichos cristales están formados

por un conjunto ordenado de enlaces moleculares rígidos que son puros en su naturaleza

elemental. Debido a esto, la cristalización puede ser empleada como un método para separar

los componentes sólidos de alguna mezcla homogénea, es decir, puede ser empleada como un

método de purificación. ONDARSE Á. (2015).

Características de la cristalización

Según VALERO (2018) Los cristales obtenidos por medio de la cristalización

presentan determinadas características de forma, tamaño y calidad, las cuales dependen de las
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condiciones y del tiempo en el que se realice la formación. La cristalización tiene lugar en dos

fases: la nucleación (en la que comienza la fase cristalina) y el crecimiento del cristal (en el

que se forma un aumento del tamaño de las partículas que conforman el cristal).

Asimismo, la formación de cristales puede darse de forma natural, como

sucede, por ejemplo, con las estalactitas y las estalagmitas de las cuevas, o incluso, con la

formación de gemas y de los copos de nieve; o de forma artificial, como el hielo que se forma

en la nevera o el chocolate. VALERO (2018)

A. Los cristales son comunes en la naturaleza mineral y se clasifican de acuerdo a

sus propiedades en:

- Cristales sólidos. Son los más numerosos. Con excepción del vidrio y algunas

sustancias sólidas amorfas (sustancias sólidas en las cuales sus partículas no están

ordenadas, es decir, carecen de forma), casi toda la materia sólida está en estado

cristalino. Por ejemplo: la sal, el azúcar y algunas piedras preciosas.

- Cristales luminosos. Son considerados como líquidos y se suelen utilizar en las

pantallas de equipos electrónicos.

- Cristales iónicos. Son duros y quebradizos. Los cationes y aniones que los forman

son de distinto tamaño y, por lo general, estos cristales tienen puntos de fusión altos.

Por ejemplo: cloruro de potasio (KCl) y sulfuro de zinc (ZnS).

- Cristales covalentes. Los átomos que los componen están unidos por enlaces

covalentes formando una red tridimensional. Por ejemplo: el grafito y el diamante.

- Cristales moleculares. Sus partículas están unidas por fuerzas de Van der Waals

(fuerzas atractivas o repulsivas entre moléculas, interacciones que son menores que las

correspondientes a un enlace químico) y/o interacciones por puente de hidrógeno

enlazado a un átomo electronegativo, con otro átomo electronegativo que pertenece a

otra molécula, estas interacciones también son menores que las correspondientes a un
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enlace químico, estos compuestos suelen ser quebradizos y sus puntos de fusión están

por debajo de 100 ºC. Por ejemplo: el tetrafósforo (P4) y el diyodo (I2).

- Cristales metálicos: Los cristales metálicos están compuestos por átomos del mismo

metal. Por lo general, son muy densos y sus propiedades (como el punto de fusión y la

dureza) varían de acuerdo al tipo de metal. Por otra parte, estos compuestos son

buenos conductores del calor y la electricidad. Por ejemplo: níquel (Ni), hierro (Fe) y

cobalto (Co).

B. Ejemplos de cristalización

- Formación de escarcha: En ciertas condiciones de humedad ambiental, el vapor de

agua del aire puede cristalizarse directamente sobre superficies frías (como los vidrios

o los metales) y formar estructuras semejantes a la nieve, llamadas escarcha. Algunos

congeladores tienden a formar escarcha también. Se trata de cristales de agua, cuya

constitución es muy regular y muy bien formada.

- Congelación del agua: El hielo es agua congelada y, como tal, no es un cristal. Pero

durante las primeras fases de congelación de este líquido, puede verse cómo surgen

dendritas (cristales en los que las orientaciones cristalinas son todas diferentes) y otras

estructuras cristalinas sumergidas.

- Evaporación de agua de mar: Para obtener cristales de sal, así como agua

desalinizada, suele hervirse agua tomada del mar. De esta manera, el líquido se

transforma en un gas (vapor de agua) dejando las sales que estaban disueltas en el

envase, que quedan como perfectos cristales salinos.

- Cristales de plata para fotografía: Los cristales de plata son útiles para

determinados artefactos de la industria fílmica o de la antigua fotografía (no la digital,

obviamente) dado que al ser sensibles a la luz, estos cristales se reacomodan frente a la
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luz, copiando así la impresión lumínica. Para obtenerlos, se emplean compuestos

como el bromuro, el cloruro o el yoduro de plata.

- Cristales de oxalato de calcio: Formados por la acumulación de sales y de calcio en

los riñones, estos cristales suelen ser dolorosos para el ser humano, y a veces se

requiere de una intervención quirúrgica para extraerlos, pues entorpecen la normal

expulsión de la orina. Poseen la forma de pequeñas piedras oscuras, conocidas como

cálculos renales, o también “piedra” o “arenilla” en los riñones.

Crecimiento cristalino

Para obtener cristales grandes de productos poco solubles se han desarrollado otras

técnicas. Por ejemplo, se puede hacer difundir dos compuestos de partida en una matriz

gelatinosa. Así el compuesto se forma lentamente dando lugar a cristales mayores. Sin

embargo, por lo general, cuanto más lento es el proceso de cristalización tanto mejor suele ser

el resultado con respecto a la limpieza de los productos de partida y tanto mayor suelen ser los

cristales formados. CRISTALIZACIÓN (2021).

Recristalización

Se repite el proceso de cristalización en una disolución en la que ya se había hecho

dicho proceso. Las aguas que quedan aún contienen soluto disuelto que puede cristalizarse.

Para un proceso de cristalización más rápido, aplicar un núcleo de cristalización.

CRISTALIZACIÓN (2021
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DETALLES EXPERIMENTALES, CÁLCULOS Y RESULTADOS

Materiales

Vasos de precipitado

Matraces Erlenmeyer

Embudos de vidrio

1 Piseta

1 Desecador

3 Placas de Petri

1 Estufa eléctrica

1 Agitador de vidrio

1 Espátula

2 Anillos metálicos

1 Baño María eléctrico

1 Balanza analítica

1 Pinza

Papel filtro

Sustancias

Carbón activado

Acido benzoico

Impurezas

Agua

Procedimiento 1. Cristalización simple

1. Agregue a un matraz Erlenmeyer de 150 ml 0.5081 g de ácido benzoico, luego

agregue impurezas y agite para mezclar.

2. Adicione el disolvente ideal (agua) previamente calentado y agite.

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3. Caliente la solución hasta ebullición y luego fíltrela por gravedad.

4. Separe el filtrado en dos vasos de precipitado, un vaso coloque en baño de hielo

(enfriamiento rápido) y el otro deje enfriar a temperatura ambiente (enfriamiento

lento).

5. Separe los cristales del disolvente por filtración de ambos vasos de precipitado y

lave los cristales con un poco del disolvente frío.

6. Coloque los cristales en placas de Petri y llévelos a la estufa.

7. Retire los cristales de la estufa y colóquelos en un desecador.

8. Pese los cristales.

Cálculos y resultados

- Pesos de la muestra 1 y la muestra 2: 0.1562 g y 0.1440 g

- Suma de pesos de la muestra 1 y la muestra 2: 0.3002 g
- Rendimiento: 59.90 %

Procedimiento 2. Cristalización con carbón activado

1. Agregue a un matraz Erlenmeyer 0.5018g de ácido benzoico, luego agregue un

colorante y agite para mezclar.

2. Agregue el disolvente ideal (agua) casi hirviendo y agite.

3. Caliente la solución hasta ebullición para la disolución de la muestra. Luego filtre

por gravedad.

4. Agregue 0.2003g de carbón activado. Caliente hasta ebullición y luego filtre

por gravedad en caliente.

5. Coloque el filtrado en baño de hielo hasta la formación de cristales, luego separe

los cristales por filtración y lávelos con un poco del disolvente frío.

6. Coloque los cristales en una placa de Petri y llévelo a la estufa.

7. Pese los cristales.

Cálculos y resultados
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- Rendimiento: 27.81 %
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DISCUSIÓN DE RESULTADOS

El método consiste en disolver las sustancias, conjuntamente con sus impurezas y disolver.

Tenemos la muestra del ácido benzoico (esta puro), lo vamos a mezclar con impurezas y

después lo vamos a extraer para conocer el proceso de como se purifica, lo cual vamos a

necesitar un matraz de 150 ml, le agregamos la muestra de 0.5081 g, una vez eso,

agregamos impurezas, al hacer eso, vamos a recuperar el ácido benzoico de esa mezcla,

para ello usaremos un solvente (ideal), lo cual ese disolvente (ideal) se identifica en la

prueba de la solubilidad, es aquel que no lo disuelve con el frio, sino aquel que lo disuelve

en caliente, el disolvente (ideal), eran dos, el hexano y el agua, el agua es polar y el hexano

es apolar, son dos polos diferentes.

Como hemos observado en el video del profesor, hirvió el ácido benzoico, luego paso a

disuelverse en temperatura caliente, ya que en temperatura ambiente no se disuelve, una

vez hervido y disuelto el ácido benzoico, separamos en dos vasos de precipitado. El primer

vaso de precipitado lo ponemos en hielo y el segundo vaso de precipitado en temperatura

ambiente, lo cual hay una diferencia entre ambos ya que en uno se nota más cristales que

en el otro, también procedemos a separar los cristales de cada vaso de precipitado. Para

terminar, ponemos a secar los cristales en la estufa.

Luego de ser secados en la estufa, procede a pesarse los dos tipos de cristales, recordar que

el primer vaso de precipitado se en frio con temperatura de baño de hielo y el segundo vaso

de precipitado a temperatura ambiente, la primera muestra pesa 1.0504 g y la segunda

muestra pesa 1.0372g , esos son los pesos de cada uno, luego restaremos para saber la

diferencia de cuanto sale de cristal, el primero es 0.1562 g y el segundo es 0.1440 g,

sumando ambos da el total de 0.3002 g, si se ha usado 0.5081 se ha obtenido 0.3002 g, una

vez recordando sumando los 2 nos da el total de 0.3002 que en rendimiento un porcentaje

de 59.90% de rendimiento. Cada experimento, tener cuidado.

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CONCLUSIONES

- La cristalización es el método más útil para purificar las sustancias sólidas.

- El carbón activado tiene como finalidad eliminar las impurezas, pero este agregado

debe ser una mínima cantidad.

- La finalidad de la filtración en caliente es para evitar la formación prematura de los

cristales en el papel del filtro y que se contaminen nuevamente.

- En cuanto al filtrado al vacío es para poder eliminar las aguas madres que todavía

acompañan a los cristales.

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RECOMENDACIONES

- Agregar la cantidad adecuada de carbón activado

- Utilizar el carbón activado para que este adsorba las impurezas.

- Filtrar lentamente cuidando que no pase el carbono y las impurezas ya que afectaría

en la obtención de la sustancia en el proceso.

- Se debe enfriar la solución lentamente para que las moléculas se acomoden.

- Para lograr una mejor conformación de cristales en el experimento, el cambio de

temperatura tendría que ser en forma lenta originándose así cristales más grandes.
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BIBLIOGRAFÍA

VALERO, 2018, Ejemplos de Cristalización. [En línea]: By fleebe

(https://www.milejemplos.com/cristalizacion.html , Consultado: 08 nov. 2021).

ONDARSE Á. 2015, "Cristalización" - Fuente: https://concepto.de/cristalizacion/ [En

línea]: (https://concepto.de/cristalizacion/. Última edición: 15 de julio de 2021.

Consultado: 08 de nov. 2021 - Fuente: https://concepto.de/cristalizacion/ ).

CRISTALIZACIÓN, 2021., La enciclopedia libre. Fecha de desde

https://es.wikipedia.org/w/index.php?title=Cristalizaci

%C3%B3n&oldid=137841058., consultado: 08 nov.2021)

CRISTALIZACIÓN, laboratorio de química facultad de farmacia [En línea]:

( http://asignatura.us.es/aaef/Cristalizacion%20.pdf , Consultado: 08 de nov. de 2021)

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ANEXOS

Figura 1. Cristalización simple.

Figura 2. Cristalización del ácido benzoico en agua a temperatura ambiente.

Figura 3. Disolución del ácido benzoico a punto de ebullición.

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Figura 4. Filtración de las muestras

Figura 5. Formación de cristales a temperatura en hielo y a temperatura ambiente.

Figura 6. Filtración de cristales de ambas muestras.

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Figura 7. Secado de ambas muestras.

Figura 8. Peso de los cristales obtenidos a temperatura ambiente.

Figura 9. Peso de los cristales obtenidos en baño de hielo

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Figura 10. Cristalización a carbón activado.

Figura 11. Adición del ácido benzoico y el colorante.

Figura 12. Disolución del ácido benzoico en agua caliente.

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Figura 13. Filtración de la muestra en hirviendo.

Figura 14. Se agrega la muestra de carbón activado.

Figura 15. Filtración de la muestra con carbón activado.

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Figura 16. Cristalización en baño de hielo.

Figura 17. Filtración de los cristales.

Figura 18. Secado de la muestra.

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Figura 19. Peso de los cristales obtenidos a carbón activado.