Universit Montpellier II

Microscopie force atomique

I. Gnralits

Sommaire de Tabor et Israelachvili [1] concernant la mesure

des forces "intermolculaires" de surface. Il s'agit
1. Introduction........................................................ 1 de mesurer l'interaction s'exerant entre deux corps
2. Principe de fonctionnement................................ 1 en fonction de leur distance de sparation. Une
3 Le levier .............................................................. 3 pointe, trs fine (jusqu 10nm de rayon et 10 m
4 La pointe ............................................................. 4 de hauteur), est solidaire d'un microlevier (en
4.1 Principales caractristiques ......................... 4 anglais : cantilever) son extrmit. La souplesse
4.2 l'usure des pointes........................................ 4 de ce dernier (raideur en flexion comprise entre 10-2
4.3 La rsolution et les artefacts ........................ 5 et 102 N/m) l'autorise flchir avec une bonne
4.4 Mesure du rayon de courbure de la pointe .. 6 sensibilit sous l'action des forces agissant sur la
pointe. Le systme microlevier-pointe peut tre
1. Introduction grossirement assimil un systme masse-ressort
et la force de rappel du ressort, gale au produit de
Pour cartographier la surface dune pice la raideur en flexion du microlevier k l par sa
lchelle du millimtre ou du micromtre, ce ne dflexion z , est en quilibre avec la force
sont pas les mthodes qui manquent. Les machines d'interaction pointe-surface correspondant la
mesurer tridimensionnelles, les profilomtres, les
distance de sparation d (figure 1).
stations de mesure optique, les
microscopessappuient sur des palpeurs optiques
ou contact pour balayer la surface du matriau et
en dterminer le relief.
A lchelle nanomtrique, cest une autre
histoireLes forces interatomiques (forces
lectrostatiques, de Van der Waals, etc) ne sont
plus ngligeables et elles doivent tre prises en
compte dans le principe de mesure. La microscopie
force atomique* (Atomic Force microscopy ou
AFM) fait mieux que cela : elle sappuie sur ces
forces pour caractriser ltat de surface des Figure 1 : Le microlevier en AFM est assimilable
matriaux, et mme un certain nombre de ses un ressort dont l'allongement est fonction de la
proprits physicochimiques (lectriques, force d'interaction pointe-surface.
magntiques, mcaniques, etc...), indpendamment
de la nature de lchantillon. Dans la plupart des cas, la dtection de la dflexion
Son champ dapplication est donc extrmement est optique. Elle se fait au moyen d'un faisceau laser
vaste. La mthode est employe dans les dirig vers l'extrmit du microlevier et rflchi
laboratoires de recherche ou en milieu industriel vers un systme de photodiode 2 cadrans. La
pour visualiser des structures lchelle diffrence d'clairement entre ces cadrans est
nanomtrique, raliser des cartographies proportionnelle la dflexion angulaire du
tridimensionnelles, dtecter les dfauts de surface microlevier au point d'impact du laser. En gnral,
de tous types de matriaux (notamment dans les les systmes rcents disposent de photodiodes 4
industries du semiconducteur ou de loptique), cadrans qui vont permettre non seulement la
visualiser des domaines magntiques, mesurer la dtection de mouvements de flexion, mais aussi la
duret des matriaux par nanoindentation, et mme dtection de mouvements de torsion du microlevier
dterminer les proprits dchantillons biologiques lorsque la pointe sera soumise un phnomne de
(mesure des constantes de force des molcules, friction.
observations de lADN, etc).
L'chantillon peut tre dplac dans les trois
* La Microscopie Force Atomique doit son dimensions par rapport la pointe fixe l'aide de
invention en 1985 aux physiciens allemand et suisse tubes pizolecriques (PZT cylindriques creux). La
Gerd Binnig et Heinrich Rohrer (tous deux prix sensibilit de ces tubes est de l'ordre de 1 100
Nobel de physique en 1986) nm/V. Une prcision de l'ordre du millivolt dans les
tensions de commande permet des dplacements
2. Principe de fonctionnement avec une prcision meilleure que l'angstrm.
Parfois, c'est la pointe qui est dplace par rapport
Le principe de fonctionnement du microscope l'chantillon. Cette configuration autorise l'analyse
force atomique trouve ses racines dans les travaux des grands chantillons et le travail en milieu
liquide. Les principaux problmes lis l'utilisation

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des tubes pizolectriques rsultent des Pauli). La force interagissant entre les deux atomes
phnomnes d'hystrsis et de la non linarit de la et qui drive de ce potentiel est illustre sur la
relation tension-dformation sur l'ensemble de leur figure 3.
domaine d'utilisation. Ces dviations la linarit
sont d'autant plus importantes que les tensions En sommant les forces de chaque paire d'atomes, on
appliques sont leves. Pour minimiser ces effets, obtient la force attractive de Van der Waals entre
on utilise dans la pratique des tubes dont l'excursion une sphre et un plan spars d'une distance d ,
est adapte l'chelle de l'tude, i.e de quelques donne par l'expression :
nanomtres une centaine de micromtres.

Fvdw (d ) =
HR
(I.1)
6d 2

H est la constante de Hamaker ( 10 19 J pour

les phases mtalliques interagissant dans le vide) et
R est le rayon de courbure de la pointe son apex.

Figure 2 : dispositif exprimental

classique en microscopie force
atomique

L'obtention d'images topographiques (le relief) de la

surface peut se faire en maintenant la force
d'interaction pointe-chantillon constante au cours
du balayage de la zone tudie. Une boucle
d'asservissement (contre-raction) permet d'ajuster Figure 3 : reprsentation de la force
la position de l'chantillon par rapport la pointe. d'interaction interatomique selon un
Le signal rcupr par la photodiode est compar potentiel de Lennard-Jones.
un signal de consigne et un signal d'erreur est
gnr. Celui-ci est envoy au tube pizolectrique Ds lors que la sphre et le plan arrivent au
et a pour effet de provoquer des dplacements contact, cette force attractive atteint une valeur
verticaux de l'chantillon. Ce sont ces dplacements maximale qui correspond la force d'adhsion
verticaux qui sont enregistrs et utiliss pour la Fadh . Reste que la frontire entre le non-contact et
cration d'une image qui reflte le relief de la le contact n'est pas simple dfinir. En effet,
surface ; la validit de cette image tant limite par
des effets dits de "dilatation". Dans la littrature, partir de quelle distance de sparation d c peut-on
par abus de langage, on parle frquemment de dire que la pointe et la surface sont en contact ?
"convolution" de la forme de la pointe avec la
topographie de lchantillon. Un schma du Si on convient pour d de prendre l'espace vide
dispositif classique est prsent sur la figure 2. entre la pointe et la surface, supposes constitues
de sphres dures, alors la valeur d c = 0.16 nm
2 Les forces en microscopie force atomique
semble convenir de faon quasi-universelle [2].
Une premire approche pour dcrire les forces C'est environ la moiti du diamtre d'un atome.
mises en jeu en microscopie force atomique A titre d'exemple, lorsque le microscope est sous
consiste considrer l'nergie d'interaction qui vide, si R = 20 nm , au contact, i.e pour
existe entre deux atomes (ou molcules) non lis. d c = 0.16 nm , Fadh 12 nN .
Cette nergie est trs souvent exprime sous la
forme d'un potentiel par paire de Lennard-Jones. Ce
Le fait de travailler l'air modifie fortement les
potentiel est la combinaison d'une interaction
phnomnes faible distance de sparation car sous
attractive de Van der Waals qui prdomine
atmosphre humide ou contamine, un mnisque de
"grande distance" de sparation et d'une interaction
liquide peut se former entre la pointe et la surface
rpulsive qui intervient de faon prpondrante
(figure 4). On attribue sa prsence la condensation
"faible distance" lorsque les orbitales atomiques
spontane de vapeurs d'eau ou bien la prsence
tendent s'interpntrer (principe d'exclusion de
de molcules dj adsorbes par la surface. A

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l'quilibre thermodynamique, le rayon du mnisque Il parat vident que l'effet de la force de capillarit
d'eau est li au taux d'humidit par l'quation de sera d'autant plus important que la pointe et la
Kelvin : surface seront hydrophiles. Au maximum,
cos = 1 et Fcap = 4R L .
LV
r
R gaz T log ( p p sat )
(I.2)
Lorsque la pointe et l'chantillon sont en
contact, l'quilibre entre les interactions rpulsives
avec L la tension superficielle du liquide et attractives va dpendre des proprits
mcaniques des deux matriaux. On est alors dans
( 73 mJ / m 2 pour l'eau), V le volume molaire
le domaine appel "mode contact" en microscopie
du liquide, R gaz la constante universelle des gaz force atomique. On ne parle plus de distance de
parfaits, T la temprature absolue, p la pression sparation pointe-surface mais de profondeur de
pntration ou d'indentation de la pointe dans
partielle de vapeur et p sat la pression de vapeur l'chantillon. On a recours aux thories de
saturante. dformations des corps lastiques pour rendre
A titre d'exemple, le rayon d'un mnisque constitu compte des forces observes.
d'eau vaudrait r 1 nm pour un taux
3 Le levier
d'humidit p psat de 30% 20 C.
Les leviers utiliss en AFM sont aussi appels
cantilevers. Ce terme qualifie une poutre suspendue
en porte--faux. Les leviers commerciaux sont
conus selon des procds issus de la
microlctronique (gravure, attaque chimique,
photolithographie...). De ce fait, ils sont
gnralement en silicium ou en nitrure de silicium,
puisque ce sont les principales matires premires
de ces techniques de fabrication. En gnral,
compte tenu de la diversit des produits proposs
par les fabricants, on se contente des leviers
commerciaux, mais il arrive parfois qu'on utilise
Figure 4 : l'air, formation d'un mnisque
des fils de tungstne recourbs et dont l'extrmit a
capillaire entre une sphre et un plan.
subi une attaque chimique. Cette mthode
ressemble celle employe pour la conception des
L'attraction mutuelle entre la pointe et la
pointes en microscopie effet tunnel.
surface (la capillarit) rsulte de la pression
ngative de Laplace qui rgne l'intrieur du
Les leviers commerciaux peuvent tre de forme
mnisque :
rectangulaire mais aussi en forme de "V" (figure 5).

Plap L (I.3) Cette dernire forme prsente l'avantage d'tre plus
r rsistante la torsion. Les dimensions typiques d'un
levier vont de 100 300 m pour la longueur, de 10
L'intensit de la force de capillarit en fonction de 50 m pour la largeur et de 0.3 2 m pour
la distance de sparation d est donne par l'paisseur.
l'expression :

4R L cos
Fcap
(1 + d h)
[2] (I.4)

cos 1 + cos 2
avec cos =
2
1 correspond l'angle de contact entre la pointe
et le liquide, 2 est l'angle de contact entre le
liquide et la surface et h est la pntration de la Figure 5 : images de leviers d'AFM obtenues par
pointe dans le mnisque. microscopie lectronique.

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La constante de raideur peut aller de quelques sont trs chres et il a t dmontr qu'elles
diximes quelques dizaines de N/m, elle dpend subissaient aussi une usure importante [3]. Un autre
de la forme du levier. Les leviers les plus pais et moyen d'augmenter la finesse et la rsistance de la
les plus courts sont les plus rigides. Un levier trop pointe est de greffer son extrmit un nanotube de
rigide peut exercer des forces leves qui peuvent carbone [4].
endommager la pointe ou l'chantillon. Les force
acceptables pour l'imagerie sont de l'ordre de la 4.2 l'usure des pointes
dizaine de nN, sauf pour les chantillons
biologiques o ces forces doivent tre infrieures Les deux oprations qui peuvent favoriser
0.1nN. l'usure d'une pointe sont la phase "d'atterrissage"
sur la surface, et le balayage. Un exemple de
Les frquences de rsonance fondamentales se pointes uses est prsent sur la figure 7. On
situent entre quelques dizaines et quelques observe souvent une troncature et la prsence de
centaines de kHz. Les leviers les plus pais et les dbris.
plus courts sont aussi ceux dont la frquence de
rsonance est la plus leve.

4 La pointe

4.1 Principales caractristiques

Gnralement, les pointes sont intgres aux

leviers. Elles doivent tre aussi fines que possible Figure 7 : pointes uses observes par microscopie
puisque c'est d'elles que dpend la rsolution. Les lectronique.
mthodes de microfabrication permettent de
concevoir des pointes d'un rayon de courbure Au contact, un aplatissement de la pointe
l'apex de quelques nm plusieurs dizaines de nm. peut survenir par dformation plastique si l'intensit
Les pointes peuvent tre de forme conique ou des forces mises en jeu est trop forte. La contrainte
pyramidale (figure 6). Certaines sont longues et maximale 0 , d'aprs la thorie de Hertz, est telle
pointues (en anglais on parle d' "high aspect ratio"). que :
Celles-ci permettent une imagerie bien rsolue mais
elles cassent facilement, puisqu'elles sont base de 1
silicium. Les autres pointes, en silicium nitrur, 6 FE 2 3
sont moins longues et leur rayon de courbure plus
0 = 3 2
(I.5)
important ("low aspect ratio"). R

Les pointes, mais aussi les leviers, peuvent tre
F est la force applique, E le module lastique
recouverts d'un revtement spcifique chaque
application. Certains revtements comme le W2C
ou le PtIr5, bien que destins initialement des rduit et R le rayon de courbure de la pointe.
expriences d'EFM ou de Kelvin, permettent de
limiter l'usure de la pointe dans le temps. Lorsque 0 dpasse la contrainte limite lim , la
L'paisseur de la couche, variant de 2 20 nm, dformation devient plastique.
n'altre pas de faon significative la finesse de la
pointe. A titre d'exemple, voici une comparaison entre une
pointe en silicium et une pointe en nitrure de
silicium (Si3N4), dans le cas d'un contact avec une
surface de silicium. On suppose que la pointe est
neuve, R = 10 nm . Dans la rfrence [5], on
trouve lim Si 6 GPa et

lim Si 12 GPa . Les constantes lastiques

3N4

utilises sont les suivantes : E Si = 110 GPa ,

Figure 6 : vue d'ensemble de diffrents types de Si = 0.33 (silicium <100>),
pointes par microscopie lectronique.
E Si3 N 4 = 310 GPa et Si3 N 4 = 0.27 .
On trouve des pointes revtues de diamant, D'aprs l'expression (I.5), la force critique de
mais il en existe aussi en diamant massif. Celles-ci plastification est d'environ 30 nN pour la pointe

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en silicium. Pour la pointe en Si3N4, elle est 4.3 La rsolution et les artefacts
d'environ 110 nN , ce qui dmontre l'intrt des
revtements en Si3N4. Si on tudie une surface plane, la rsolution des
images en mode contact est conditionne par deux
Lorsqu'une surface est balaye par une pointe AFM, facteurs : la numrisation de l'image topographique
plusieurs mcanismes d'usure peuvent intervenir et le rayon de courbure de la pointe. Si on considre
[5]. que la zone balaye est de 11 m et le nombre de
pixels de 512512, alors la rsolution ultime
Le premier mcanisme voqu est l'abrasion. Si impose par le systme d'acquisition est de 2 nm
la pointe ou la surface de l'chantillon prsentent sur cette image.
des protubrances, on parle d'abrasion deux corps.
Le corps le plus fragile est ray. Si un corps Le rle de la forme de la pointe est aussi
(poussire, particule, dbris...) se trouve sur la vident. Une pointe conique avec un grand angle
surface de l'chantillon, on parle d'abrasion trois d'ouverture ne peut en effet pntrer dans un trou
corps. Dans ce cas, si le troisime corps est plus trop troit. Ce qui conduit une sous estimation de
rigide que la pointe, cette dernire peut tre raye la profondeur de ce trou (figure 8). De plus, bien
voire creuse. que la hauteur d'une marche puisse tre
correctement mesure, ses dimensions latrales sont
La fatigue est un processus qui peut aussi forcment surestimes. L'image enregistre est le
conduire des dommages ou des ruptures au rsultat dune "dilatation" aux endroits o le relief
niveau de la pointe au cours du balayage. Elle de lchantillon ne peut tre totalement suivi par la
dsigne une volution locale et progressive, mais pointe. Ce point constitue une limite vidente des
irrversible, des caractristiques mcaniques d'une mesures AFM lorsqu'il est ncessaire d'observer des
structure soumise des contraintes et des profils aux reliefs accidents de type fissure ou trou.
dformations variables et rptes. En rgle
gnrale, les sollicitations appliques rsultent de la
superposition d'une contrainte constante et d'une
contrainte variable. Selon les proportions
respectives de ces deux contraintes, les effets de
fatigue varient. Il existe par ailleurs une fatigue de
contact. C'est une fatigue superficielle s'initiant la
surface ou une faible profondeur sous la surface ;
elle est associe des sollicitations de roulement ou Figure 8 : effets de la gomtrie de la pointe sur
de glissement. Dans le cas du contact en AFM, l'image enregistre (rouge) a) au passage d'un
compte tenu de la faible frquence de sollicitation creux, b) au passage d'une marche. Ces effets sont
et des charges importantes, on considre qu'il s'agit appels artefacts de "dilatation".
d'une fatigue dans le domaine plastique faible
nombre de cycle. Elle appele fatigue oligocyclique La taille d'objets nanomtriques peut tre
(en anglais : low-cycle fatigue). Il en rsulte une fausse par la topographie environnante ces
accumulation de dfauts sur la surface de la pointe objets. Par exemple, si on tudie des particules
qui vont s'ensuivre de la cration puis de la adsorbes sur un substrat rugueux, leur forme est
propagation de fissures. Le rsultat produit est une partiellement dtermine par la forme de la pointe
pointe rugosifie. mais aussi par la topographie environnante. La
figure 9 schmatise cette distorsion : mme si les
Enfin, on peut mentionner l'usure par adhsion. deux particules sont identiques, elles seront
La rfrence [5] utilise un modle (Archard 1953) images diffremment selon qu'elles se trouvent sur
dans lequel le volume de matire arrache sur le une protubrance ou dans une valle. C'est une
corps le plus fragile au cours d'un glissement est autre manifestation de la "dilatation".
proportionnel la distance parcourue. L'application
de ce modle au cas d'une pointe AFM balayant un
corps rigide donne un volume arrach de l'ordre de
10 19 m 3 pour la prise d'une seule image. Ce
volume semble surestim puisqu'il correspond
environ une rduction de 1 m de la longueur
de la pointe. L'usure par adhsion en AFM peut
plutt s'expliquer par un processus de rupture
Figure 9 : dessin dmontrant que la taille d'une
molcule par molcule.
particule, mesure par AFM, dpend non seulement
du rayon de courbure de la pointe mais aussi de la
topographie locale. La ligne paisse indique la

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hauteur apparente (appele corrugation). La derniers nanomtres. Le rayon peut tre valu par
particule situe dans une valle apparat plus l'analyse d'un ou plusieurs profils (figure 12).
aplatie que la particule situe sur une bosse Cette mthode est fiable mais risque. Comme on
( h1 < h2 ). l'a vu prcdemment, la phase d'approche de la
pointe peut se rvler fatale pour la pointe. Pour
viter l'usure de celle-ci, on pratique cette opration
Une autre catgorie d'artefacts pouvant
dans un mode tapping "soft" (faible amplitude),
survenir est celle qui est lie aux phnomnes
aprs une approche incrmentale.
physiques locaux. Par exemple, en mode contact,
les surfaces souples peuvent se dformer sous la
pression impose par la pointe, et ce, diffremment
d'une zone l'autre de la surface. L'adhsion, plus
ou moins forte sur un mme chantillon, peut aussi
entraner des erreurs sur le relief des nanoobjets.

4.4 Mesure du rayon de courbure de la pointe

Figure 11 : images topographiques 3D obtenues
Il existe plusieurs mthodes pour mesurer un par "dilatation" sur le rseau de calibration. A
rayon de courbure. On peut avoir recours la gauche, l'image rvle la priodicit du rseau. A
microscopie lectronique. Cette mthode est trs droite, la topographie mesure au passage d'une
fiable (figure 7) mais suppose un dmontage de la pointe du rseau reflte la forme de la pointe AFM
sonde. sur ses derniers nanomtres.
Une autre mthode repose sur la mesure de la
force d'arrachement de la pointe puisque celle-ci est
proportionnelle au rayon de courbure. A titre
qualitatif, cette mthode peut s'avrer utile
puisqu'elle est rapide et facile mettre en uvre.
Cependant si on cherche quantifier le rayon,
l'opration est incertaine puisqu'elle ncessite de
connatre prcisment la tension superficielle.
Certaines personnes pratiquent une mthode
qui consiste presser la pointe contre un corps
souple et imager l'empreinte rsiduelle avec cette
mme pointe [6].
Figure 12 : estimation d'un rayon de courbure (ou
de la largeur d'un mplat comme c'est le cas ici)
La mthode que nous avons pratique a
par tude d'un profil.
consist se servir des effets de "dilatation" grce
un rseau de calibration en silicium [7]. Ce rseau
est constitu par une multitude de pointes beaucoup Bibliographie
plus fines que la pointe AFM (figure 10).
[1] J.N. Israelachvili, D. Tabor, Proc. Roy. Soc.
London A, 331, p.19, 1972.
Ces pointes sont rparties en losanges de
[2] J.N. Israelachvili, Intermolecular and Surface
dimensions 2.12 m pour les cts et 3 m sur la
Forces, Academic Press, 1992.
diagonale. Leur rayon est infrieur 10 nm et leur
[3] A.G. Khurshudov, K. Kato, H. Koide, Wear,
angle d'ouverture infrieur 20.
203-204, p.22, 1997.
[4] S. Akita, H. Nishijima, Y. Nakayama, J. Phys.
D : Appl. Phys., 32, p.1044, 1999.
[5] M.L. Bloo, H. Haitjema, W.O. Pril,
Measurement, 25, p.203, 1999.
[6] C. Basire, C. Fretigny, C.R. Acadmie des
sciences Paris Srie II b, 325, p.211, 1997.
[7] Silicon Grating TGT01, Ultrasharp,
www.ntmdt.ru
Figure 10 : images obtenues par microscopie
lectroniques sur le rseau de calibration [7]. a)
vue d'ensemble b) vue d'une seule pointe.

Les images topographiques obtenues (figure 11)

sont le reflet de la gomtrie de la pointe sur les

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