0 Elsevier, Paris

Elimination d’un colorant par adsorption Ann. Chim. Sci. Mat, 2000, 25, pp. 615-626

ELIMINATION D’UN COLORANT DES

EFFLUENTS DE L’INDUSTRIE TEXTILE PAR ADSORPTION

Mohamed BAGma, Sami GUIZAb

a Technical College of Riyadh, P.B. 42826, Riyadh, 1155I, Saudi Arabia.

b Ecole Nationale d’Ing&ieurs de Gab&, 6029 Gab&s, Tunisie

Abstract - Removal of a dye from textile effluents by adsorption. The thermodynamics and the
kinetics of adsorption on clay material of methylene blue in aqueous solution were investigated. A
high adsorptive capacity was observed: about 300 mg/g dry clay. A series of contact-time
experiments were undertaken in stirred batch adsorber to assess the effect of the system variables
such as (i) the mass of clay, (ii) the temperature, (iii) the initial concentration of dye , (iv) the pH of
the solution and (v) the degree of stirring. The results for these contact-time experiments were
discussed and showed that the natural clay can be used as adsorbent in wastewater treatment.

R&urn6 - Dans ce travail, nous avons pro&de a la determination experimentale des isothermes et
de la cinetique d’adsorption dun colorant en solution, le bleu de mtthylbne, sur un mat&au
argileux. Une grande capacite d’adsorption est observke: de l’ordre de 300 mg/g d’argile s&he. Une
s&e d’experiences a ete r&h& afin d’etudier l’influence, sur la cinetique d’adsorption, de certains
param&res tels que: (i) la masse d’argile, (ii) la tempkature, (iii) la concentration initiale en
colorant, (iv) le pH de la solution et (v) la vitesse d’agitation. A la suite des discussions et des
interpretations des resultats expkimentaux nous suggerons l’utilisation de ce mat&iau argileux
provenant d’une region du sud Tunisien comme adsorbant industriel dans le domaine du traitement
des eaux.

l.INTRODUCTION

Les mjets de l’industrie textile constituent d’enormes nuisances pour la sante humaine. En
particulier, les difftknts colorants utilids causent de serieux problemes en raison de leur stabilite et
de leur faible biod&radabilite.
Ainsi, il est mkessaire de traiter ces rejets avant qu’ils soient d&r& dam le n%eau
d’assainissement.

Tires a part : S. GUIZA, Ecole Nationale dlngenieurs de Gab&, 6029 Gab&s, Tunisie.
616 M. Bagane, S. Guiza

Dans cette optique, plusieurs pro&l& ont & utilists. En effet la coagulation, le traitement
biologique ou l’adsorption sur charbon actif se sont r&&l& efficaces mais, dans la plupart des cas,
tr& onkreux. Les recherches se sont alors orient& vers des proc&& de traitement utilisant des
mat&iaux narurels tels que les argiles, les zcolithes, les mat&es agricoles (sciures de bois, charbons
actifs, d&hets agricoles,...) et certains rejets industiels (produits secondaires de combustion dans
les hauts foumeaux, . . _) en raison de leur disponibilitt et de leurs faibles coQts [l-5].
Le but du p&sent travail est l’&ude de la possibilitC du remplacement des adsorbants
actuellement utilisCs lors des traitements des eaux u&es, par un mat&au argileux nature1 provenant
du sud Tunisien, et, en particulier dans la purification des rejets liquides de l’industrie textile par la
technique d’adsorption en phase liquide (adsorption des colorants responsables de la pollution).
A cet effet, nous nous sommes proposCs d’Ctudier l’adsorption en batch avec agitation du
milieu de la mat&e polluante - le bleu de mkthyltne: BM - par le mat&au argileux et par la suite
d’envisager un mtianisme de transfert de ma&e pour cette op&ation unitaire de skparation.
En consequence, nous avons subdivist le travail en deux Btapes:
- la &termination experimentale des isothermes d’adsorption 2 diffkrentes tempkratures
donnant une information pr&ise sur la capacitk ultime d’adsorption de l’adsorbant.
- l’ttude exp&imentale de la cin&ique d’adsorption en Ctudiant l’effet de certains pawn&es
importants sur le pouvoir d6colorant du ma&au utilid, en particulier, la masse d’argile, la
temp&ature, la concentration initiale en colorant, le pH de la solution et la vitesse d’agitation.

2. MATERIAUX ET PROCEDURE EXPERIMENTALE

2.1. Adsorbant

Dans cette &ude l’adsorbant utilist? est un mat&au argileux nature1 (sans pr&traitement
physique ou chimique pr&lable) provenant d’une tigion du sud tunisien (gouvemorat de Gab&s).
Les r&ultats des analyses physico-chimiques de ce mat&iau argileux sont port& dans les
tableaux I et ZZ. Ces donn&s ainsi que celles foumies par les techniques d’analyse (diffraction des
rayons X, ATG, ATD et IR), la composition chimique et l’indice de gonflement ont mont& que la
prksente argile naturelle est du type smectite - illite, avec ptisence du fer, du calcium et t&s peu de
kaolinite. 11 ressort des caract&istiques physico-chimiques la formulation suivante :[Ab,,,Fe,,_
-3 W&&U G,,(OQ C%.,, Na,,, &,. Enfin, le pH de sa suspension dans l’eau, mesurk B
l’aide d’un pH-m&re, et le pourcentage d’humiditi dans le solide titermint par gravim&ie apr&s
st?chage & 110 “C sont respectivement tgaux &9,2 et 6 g eau/g solide sec.

Tableau I. Caract&istiques texturales du mat&au argileux.

Surface BET (par I’azote It 77 K) 71 m2 /g

Surface ear le bleu de m&hvli?ne 500 m2 /e
Volume total des pores 144 10-3 cm3/g
% du volume OCCUHpar les macropores 36%
Ravon moven des nores BJH = 46.&. BET = 36 .&
Masse vohunique apparente au Hg [ 2,05 g/cm3
Elimination d’un colorant par adsorption 617

Tableau II. Composition chimique massique moyenne du ma&au argileux.

Compose Chimique 1Composition (%)

SiOq 149.25

p205 IO,45
P.F (perte au feu) 11576

2.2. Colorant : adsorbat

Le colorant utilisble bleu de methylene- commercialise par la societe Labosi, est un colorant
basique faisant partie de la classe des colorants thiazines, de formule chimique brute
C19,(lN,S,2H,0 et de solubilite dans l’eau depassant 100 mg/l. Ce colorant dont la micelle
Clementaire recouvre 135 p se prksente sous forme d’un parak?lBpip?de rectangle de dimensions
3,25 A .7,6 A .17 A. Son utilisation dans l’industrie chimique est multiple : ?Ititre d’exemple, il est
utilist en teinturerie dans l’industrie textile, en biologie et comme antiseptique en pharmacie.
Une etude de son spectre U.V visible B des longueurs d’ondes comprises entre 200 et
750 nm, realisee a l’aide dun spectrophotometre type 320 R CONSTANT muni d’une cuve de 1 cm
de largeur a permis de determiner la longueur d’onde qui correspond au maximum d’absorbance,
Amax, de l’ordre de 662 nm. A cette demiere, nous avons etabli la courbe d’etalonnage en BM qui
donne la densite optique (D.0) en fonction de la concentration en bleu de methylene (C) dans un
domaine compris entre 1 et 10 mg/l (entre 10 et 30 “C, la temperature n’a pratiquement pas d’effet
sur la densite optique du bleu de methyl&e dans le domaine explore de concentration). L’equation
de la courbe d’etalonnage est : (D.0 = O.O96*C pour C c 10 mg/g et 0.1 < D.0 < 0.6). Pour des C
superieures a 10 mg/l nous pro&dons a des dilutions.

2.3. Mode oukatoire

Pour l’ttude de la thermodynamique nous avons utilist la m&ode dite “the bottle point
method” [5,6] qui consiste a prendre differentes bouteilles (erlenmeyers) chacune remplie par 100
ml de solution de colorant de concentration initiale connue et contenant une masse d’argile
dktermin6e. Puis les bouteilles bien fermees et agitks par des agitateurs magnttiques sont mises
dans un bain maintenu a temp&ature constante afin d’avoir une temp&ature int&ieure et un systeme
de contrGle identiques. L’avantage de la m&hode mside dans sa rapidite, sa simplicitt et son
economic. En effet, elle permet de determiner plusieurs points d’equilibre (entre 10 et 20 ) au mcme
temps et dans des conditions expkrimentales similaires ce qui permet de minimiser les erreurs de
manipulation. ,
Bien que le temps d’equilibre soit inferieur a une heure nous avons prolong6 les experiences
pendant 24 heures. L’kprilibre se manifestait par une Constance (a 1% p&s au maximum) de la
concentration rtkiduelle en colorant.
En ce qui conceme l’etude de la cinetique d’adsorption, nous avons procedk de la man&e suivante:
dans un rkacteur B double enveloppe de volume 2 litres maintenu a temperature constante muni dun
agitateur B pales, nous introduisons un litre d’une solution de bleu de m&hylene a des
concentrations allant de 5 ii 30 mg/l et pour differentes masses d’argile variant de 0,075 a 0,25g.
618 M. Bagane, S. Guiza

Les preltvements effectues au cows du temps permettent de suivre l’ivolution de la

concentration du colorant restant en solution. Des Cchantillons de 5 ml sont preleves puis
centrifuges pendant une minute (au maximum) a une vitesse de 2000 tours par minute. Ce mode de
separation par centrifugation a be utilise par Means et col. [7], et par Singh et col. [8]. La
concentration rtkiduelle de la solution en bleu de methylene est en suite determide a partir de la
courbe d’etalonnage.

3. RESULTATS ET INTERPRETATIONS

3.1 Isothermes d’adsorotion

A l’equilibre la masse de BM adsorb6 par gramme d’argile s&he en fonction de la

concentration de BM en solution est calculee comme suit [9]:

m, = V (Co - C,)/ m, (1)

avec:
C,: concentration du colorant a l’tquilibre (mg/l)
C%: concentration initiale du colorant (mg/l)
m, : masse de colorant adsorb6 a l’kquilibre par unite de masse d’argile sbche (mg/g).
m, : masse d’argile s&he (g).
V: volume de la solution de BM (l)

Tableau III. Parametres de Langmuir et d’equilibre (voir texte) en fonction de la temperature.

Temperature (“C) m* (mg/g) k (umg) R, JO’

10 277,5 3,00 16,00
20 312,5 2,46 19,90
30 312,4 244 20,09

Tableau IV. Comparaison du pouvoir adsorbant maximum (m*) du materiau argileux et de divers
mattriaux vis-a-vis du BM.

Mat&au m* (mg/g> Reference

Kaolinite Algerienne 17 10
Kaolinite de Floride 8 11
Illite 12 11
Na Montmorillonite 110 11
Ca Montmorillonite 95 11
Montmorillonite 17 12
Kaolin 10 12
Notre argile 300 -

Nous avons port6 sur lafigwe I (en coordonnees de Langmuir l/me en fonction de l/Cc) les
isothermes d’adsorption determink aux temperatures de 10, 20 et 30 ‘C. Nous expliquons l’effet
faible de la temperature sur l’adsorption par le caractere peu exothermique de l’adsorption de BM
en phase liquide.
Rappelons que le modele lin6arist de Langmuir se met sous la forme suivante:
Elimination d’un colorant par adsorption 619

(2)
avec
m* : capacite maximale d’adsorption (mg/g)
k: constante dFquilibre (l/mg)

La lin&uite de la courbe obtenue dans ce rep&e (figure 1) montre que le phenomtne

d’adsorption etudit est bien regi par une isotherme de type Langmuir. Les param&.res du mod&e, en
fonction de la temperature, sont port& darts fe tableau III.

0,000 I I . I * I . I

0,o 0,5 130 1,5 2,0 2,s 330

l/Cc (g/q)

Figure 1. Isothermes d’adsorption correspondant au tableau III.

La forte capacite maximale d’adsorption de I’argile cornpar& a d’autres adsorbants (tableau

N) [lo-121 peut i&e due g: (i) la grande surface exteme de l’argile ; (ii) son caractere gonflant dfi a
la ptisence des ions Na’, Ca’+ et K+ dans le solide, et, de la molecule d’eau en solution [13,14];
(iii) un phenomene d’echange ionique qui a lieu en parallele ou en s&e avec le processus
d’adsorption [ 111; (iv) la mobilite de la molecule de BM en phase liquide et a l’interieur du solide ;
(v) aux forces d’attraction entre la surface du solide et la molecule de BM.
Les isothermes presentent un palier horizontal c’est-a-dire qu’une augmentation de la
concentration n’apporte aucune adsorption additionnelle. Ce plateau correspond a la formation
d’tme monocouche de solute sur la surface du solide [ 151.
Les caract&stiques de l’isotherme de Langmuir peuvent &tre exprimees par un terme sans
dimension, appelt parametre d’equilibre, RL, tres utilise darts le domaine du genie chirnique pour le
dimensionnement des adsorbeurs industriels [16,17] et dont l’utilite est la connaissance du type
d’equilibre (favorable ou defavorable a l’adsorption) qui a lieu entre les phases liquide et solide. Ce
param&re est dt%ni par la relation:
R, =lll+kC, (3)
L’equilibre est dit :
- favorable :0 < R, < 1
- defavorable : R, >l
-lin&ire:RL= 1
- irn%ersible : RL = 0
620 M. Bagane, S. Guiza

Le tableau III fait egalement &at des valeurs de RL en fonction de la temperature et illustre
bien une adsorption tres favorable du bleu de methyl&e sur l’argile preconiste d’ou l’interet
industriel de ce materiau.

3.2. Cinetiaue de l’adsorntion

L’Ctude de la dynamique d’adsorption a une grande importance. En effet elle permet de

determiner la vitesse du processus d’adsorption et par la suite de calculer, a IZchelle industrielle, le
temps ntcessaire pour Climiner la pollution puis pouvoir dimensionner l’adsorbeur industriel [16-
181.
S&talons que la masse de BM adsorbs a 1‘instant t, mt, peut &tre calculee par l’equation (1)
sous condition de remplacer me par mt et Ce par Ct.

3.2.1.Effet de la masse d’adsorbant. Afin d’&alier l’effet de la masse d’adsorbant sur 1’Climination
du colorant, des volumes dun litre de la solution de colorant a 30 mg/l ont ete mis en contact avec
des masses d’adsorbant comprises entre 0,075 et 0,25g.

0 20 40 60 80 100 120 140

t (mini

Figure 2. Influence de la masse d’argile, m, sur l’tvolution de la concentration de colorant : C, = 30

mg/l, T = 20°C pH = 6,3, N = 461tr/min.

Nous remarquons (figure 2) que pour la concentration de colorant de 30mgk et pour un

temps de contact de 120 minutes, une augmentation de la masse d’argile de 0,075 g/l a 0,25 g/l
entraine une diminution de la concentration residuelle de 3 mg/l a 0,5 mg/l. D’autre part, nous
notons que la cinetique d’adsorption devient de plus en plus rapide en augmentant la masse d’argile
jusqu’a une valeur de 0,lg puis au dela de 60 minutes, la vitesse de transfert de matiere est
pratiquement nulle. En outre, la vitesse de transfert de mat&e est proportionnelle au gradient de
concentration ainsi qu’a la surface d’kchange. Dans notre cas la concentration initiale en colorant est
constante et par suite une augmentation de la masse d’argile en solution accroit la surface de
transfert et par consequent la vitesse d’adsorption. Cependant, le diam&re des particules solides est
constant et done l’aire d’echange sera directement proportionnelle a la masse d’argile en solution
Elimination d’un colorant par adsorption 621

3.2.2. Effet de la temtirature. Pour cette Etude le protocole expkmental prkctdent est suivi pour
les tempCratures allant de 5 2 30 “C (figure.3).

.IIIICIIIflLBfl~ -J
0 T=5OC

T=lO°C _
l
T=lS*C _

0.5 - 0 T=20°C _

m T.30°C _

0.1 -
1 I t
OW
0 10 20 30 40
t (min)

Figure 3. Effet de la tempkrature sur la fraction de colorant adsorb&

C, = 30 mg/l, m = 0.1 g, pH = 6,3, N = 461 trknin.

Cettc demiBre illus& que, comme lors de l’ttude de la thermodynamique, la tempkature n’a
pas un effet trks significatif sur l’adsorption du bleu de mkhylkne sur ce type d’argile. Ce
phknomkne a kttt observe aussi par Asfour et col. [ 191 lors de l’adsorption des colorants basiques par
du bois. En effet, dans cet intervalle de tempkrature, la structure de l’argile n’est pas affect& et il en
est de m&me pour la stabiliti du colorant. En conskquence, l’opkration d’adsorption peut &re
conduite &la tempkrature ambiante: information t&s importante a l’tkhelle industrielle.

3.2.3. Effet de la concentration initiale en colorant. Pour une mi?me masse d’argile de 0,l g et des
concentrations variables en bleu de mkthylkne, la figure 4 illustre l’influence de la concentration

Figure 4. Effet de la concentration initiale sur la fraction de colorant adsorb&

m = O,lg, T = 20 “C, N = 461 tr/min, pH = 6,3*
622 M. Bagane, S. Guiza

initiale en colorant sur l’adsorption par l’argile etudiee. Nous observons que l’adsorption est plus
rapide a son debut qu’a sa fin. En effet, apms un temps compris entre 10 et 1.5 minutes, l’adsorption
est ralentie: phenomene du probablement B la resistance au transfert de mat&e 51l’interieur des
particules argileuses. L’augmentation de la vitesse de transfert de mat&e est due B l’accroissement
de la force d’tkhange: difference entre la concentration du coeur de la solution et celle a la surface
du solide. Enfin, le temps d’tquilibre varie avec la concentration initiale en bleu de methylbne.

3.2.4. Influence du pH. Nous avons effectue 4 experiences pour des pH compris entre 4 et 8 (&w-e
5). Le pH est ajuste a l’aide de l’acide orthophosphorique et d’une solution de soude, puis mesure a
l’aide dun pH-metrc.
Nous observons qu’en faisant varier le pH de 2 (milieu acide) a 8 (milieu basique), le
rendement de l’adsorption atteint son maximum (95%) B un pH de 7 (milieu neutre).
En outre, nous avons note l’apparition dune coloration violette pour le pH >8, et qui peut
&trc due a la destruction de la molecule de bleu de methylene dans ce domaine.
L’influence du pH sur la variation du taux d’elimination du colorant se traduit par les forces
de liaisons qui interviennent dans la formation du complexe molkcule-argile et qui regroupent:
*les forces Coulombiennes: entre une surface chargee ntgativement et les composts charges
positivement ou entre la surface chargke positivement (ions ou oligo-elements presents sur le
mat&au) avec un cation organique;
* les forces de van der Waals: avec les interactions ion-dip6le, entre la surface du mattriau et les
composes organiques [lo].

Nous pouvons conclure qu’en milieu acide (pH< 5) l’adsorption est faible. Par contre en
milieu neutre ou basique (pH >7), la bonne adsorption du BM sur I’argile est due en grande partie a :
* la configuration gtometrique de la molecule,
* la forte liaison N-Si ou S-Si: l’adsorption du bleu de methylbne par l’argile en question se fait par
attraction entre la surface du solide (centres charges) et l’adsorbat (BM). Cette interaction peut se
faire de deux man&es legbmment diffkntes. Entre le silicium formant la majeure partie de l’argile
et l’azote ou le soufre portant la charge positive du cation du BM.
* un kchange cationique avec les cations echangeables du ma&au argileux.

“.

4 5 6 7 8 9

PH

Figure 5. Influence du pH sur la fraction de colorant adsorb&

CO= 20 mg/l, T = ZO’C, N = 461tr/min, m = O.lg*
Elimination d’un colorant par adsorption 623

3.2.5. Effet de la vitesse d’agitation. Nous suivons pour une masse d’argile de 0,l g/l, une
concentration en bleu de methylene initiale de 30 mg/l et une vitesse d’agitation variable, l’evolution
du taux d’elimination au cows du temps (figure 6).
Nous observons que l’adsorption est rapide pour un temps inferieur a 20 minutes puis se
ralentit. D’autre part nous remarquons que la cinetique d’adsorption depend de la vitesse d’agitation.
A titre d’exemple nous montrons dans le tableau V l’effet d’agitation sur la cinetique de decoloration
pour un taux d’elimination de 85%. Nous mmarquons que le temps de d&coloration croft quand la
vitesse d’agitation diminue. Ceci s’explique par le fait qu’une augmentation de la vitesse #agitation
tvite une accumulation du solide dans le macteur et contribue a maintenir en suspension toutes les
particules, ce qui accroit la surface de contact solide -1iquide et diminue la resistance au transfert de
mat&e a l’interieur du film liquide [20,21].
Enfin, ap& 55 minutes le taux d’elimination du colorant reste inchangt et l’agitation semble
n’avoir aucun effet pour des vitesses sup&ieures a 684 trhnin.

Tableau V. Effet de la vitesse d’agitation sur le temps n&cessaire pour atteindre un taux
d’8imination de 85%.

2
3
I
u” a N=684tr/min
N=46ltr/min
N=ZOTtr/min

0 20 40 60 80

t(min)

Figure 6. Influence de la vitesse d’agitation sur la fraction de colorant adsorb&

C,= 30 mg/l, m = O,lg, pH = 6,2; T = 20°C.

4. CONCLUSION

A partir de l’identification des mineraux composant le mat&au argileux, nous avons etabli
la formule structurale qui permet une meilleure connaissance de ses propri&& physiques et
chimiques. Le principal constituant est la smectite avec peu d’illite, de fer, du calcium et du
kaolinite.
L’etude de la thermodynamique d’adsorption du bleu de methylene a permis :
- d’observer l’effet negligeable de la temperature sur le processus dadsorption ;
624 M. Bagane, S. Guiza

- de montrer que le modele de Langmuir d&it convenablement les don&s thermodynamiques

d’adsorption et den deduire la capacitt ultime dadsorption. Cette demiere est de l’ordre de 300
mg/g d’ou l’utilitk. de ce mat&au dans le domaine de traitement des eaux us&. La comparaison
de cette capacite d’adsorption avec d’autres materiaux argileux vis-a-vis du bleu methylene
montre bien son int&?t industriel et Bconomique.
L’adsorption est performante aux faibles concentrations, puis il devient de plus en plus
difficile pour le solute, lorsque sa concentration croft, de trouver un site de fixation. L’allure des
isothermes indique que I’adsorption a lieu par voie ionique et que les molecules du solute se
disposent horizontalement a la surface du substrat de sorte que le nombre d’interactions
hydrophobes entrc le solute et le substrat soit maximal.
Ces proprietes supkieures d’adsorption sur le mat&au etudie vis-a-vis du bleu de methylene
peuvent dtre dues a :
- sa texture poreuse (taille et distribution des pores) particulierement interessante ;
- son type gonflant ;
- son pouvoir eleve d’kchange cationique ;
- sa composition chimique en surface.
De son c&e l’etude de la cinetique d’adsorption du bleu de mkhylene sur argile a monk?
(pour des concentrations en BM inferieures a 30 mg/l) que les param&tres de fonctionnement de
l’adsorbeur industriel sont principalement :
- temps de separation de la pollution de 30 min ;
- tempkrature ambiante ;
- concentration d’argile en solution de 0.25gIl ;
- pHde7;
- vitesse d’agitation supkieure a 700 trlmin.
Dans ces conditions le taux d’Climitation de la mat&e polluante est t?levC puisqu’il est
compris entre 90 et 100 %. La decoloration totale peut &tre atteinte mais necessite une adsorption
realiste a des temperatures inferieures a la temperature ambiante.
Enfin cette etude men&z en cuve agitee ayant don& lieu a des resultats encourageants, nous
proposons la kalisation des tests d’adsorption du solute considkrk dans des conditions applicables
au traitement d’effluents industriels.

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(Article recu le 26/O l/00. sous forme dCfinitive le 18/05/00~.