TITRE ALCALIMETRIQUE Et TITRE ALCALIMETRIQUE COMPLET

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TITRE ALCALIMETRIQUE et TITRE ALCALIMETRIQUE COMPLET (IN

11)
Date d'application Indice Nature de la révision
01/07/99 0 Création du document
09/02/01 1 Amélioration de la méthode

1. Objet
Le présent document décrit le mode opératoire afin d'évaluer le Titre
Alcalimétrique (TA) et le Titre alcalimétrique Complet (TAC) en degrés
français (°F).
Le TA correspond à la mesure de la teneur d'une eau en hydroxydes et de
la moitié de sa teneur en carbonates alcalins et alcalino-terreux.
Le TAC est la teneur d'une eau en hydroxydes, en carbonates, et en
hydrogénocarbonates alcalins et alcalino-terreux.
2. Mode opératoire
Le TA et le TAC se mesurent après détermination du pH de l'eau, sur une
prise d'échantillon de 50 ml.
2.1 Mesure du TA
Dans un erlenmeyer contenant 50 ml de l'échantillon, ajouter 2 gouttes de
phénolphtaléine.
 Si le pH < 8,3, la solution ne se colore pas en rose : le TA est = 0
 Si le pH > 8,3, la solution est rose : le TA est déterminé par addition
de liqueur alcalimétrique (solution d'acide sulfurique N/25), V (ml),
nécessaire au virage de la phénolphtaléine
D'où : TA = V (ml) x 4°F
2.2 Mesure du TAC
Elle succède à celle du TA sur le même échantillon.
Si le TA est non nul, ne pas réajuster la burette de liqueur alcalimétrique à
zéro.
Dans l'échantillon précèdent, ajouter 3 gouttes d'hélianthine.
 Si le pH < 4,3, la solution est immédiatement rouge ou orangée :
TAC = TA
 Si le pH > 4,3, la solution est jaune : le TAC est déterminé de la
même manière que le TA
D'où : TAC = V(ml) X 4°F
avec V(ml) volume total de titrant versé
3. Utilisation et préparation des réactifs
Pour la préparation des réactifs, n'utiliser que de l'eau déminéralisée
(conductivité inférieure ou égale à 2 µS/cm). Les matières premières
doivent être de qualité analytique.

…………………………………………………………………………………………………………………………………………………………….

DOSAGE DU TH ou TITRE HYDROTIMETRIQUE (IN 10)


Date d'application Indice Nature de la révision
01/09/1999 0 Création du document
09/02/2001 1 Rectifications et complément d'informations

1. Objet
La mesure du TH s'effectue sur les eaux dont on veut déterminer la dureté.
La dureté correspond à l'ensemble des ions alcalino-terreux, soient les ions
calcium et magnésium principalement.
2. Méthodes de dosage
2.1. Méthode n°1
Dosage par liqueur complexométrique (ou liqueur hydrotimétrique).
2.1.1. Principe
La mesure est un dosage volumétrique par un réactif titrant complexant,
l'EDTA (sel tétrasodique de l'acide éthylène diamine tétra-acétique).
La méthode peut être mise en défaut lorsque les eaux sont riches en cuivre
et/ou en fer dissous.
L'EDTA a la propriété de se combiner avec les ions calcium puis
magnésium pour former des composés solubles, les chélates.
La fin du dosage est décelée par la couleur bleue de l'indicateur coloré
(Indicateur Net), étant violet tant que les ions magnésium restent à l'état
libre en solution.
2.1.2. Mode opératoire laboratoire
Prélever 50 ml d'eau à analyser dans une fiole de 50 ml. Les verser dans
un erlenmeyer adapté puis ajouter 20 gouttes de solution tampon K10
(solution NH4+ / NH3) permettant la complexation totale des ions calcium et
magnésium à pH = 10.
En cas de perturbation (cas des eaux riches en cuivre et/ou fer dissous),
ajouter une ½ jauge d'ascorbate de sodium et une ½ jauge de cyanure de
potassium. Ajouter 6 à 8 gouttes d'Indicateur Net :
 si la solution est bleue : TH = 0. L'eau est adoucie ou non-dure.
 si la solution est violette : doser le mélange par la liqueur
hydrotimétrique (solution d'EDTA N/25). Ajouter jusqu'au virage du
violet au bleu :
Soit V (ml) volume de coulée d'où : TH = V (ml) x 4 °F
2.1.3. Kit TH-test
Verser l'eau à analyser dans le tube à essai jusqu'au repère.
Ajouter 2 gouttes de réactif K ; agiter.
Ajouter 5 gouttes de réactif TH test 1 (NET) ; agiter.
 Si la couleur est bleue, le TH = 0 : l'eau n'est pas dure.
 Si la couleur est violette, l'eau a une certaine dureté : ajouter goutte à
goutte le réactif TH test 2 (complexo). Compter le nombre de gouttes
ajoutées jusqu'à obtenir une coloration bleue.
La dureté ou TH en °F est égale à deux fois le nombre de gouttes de
réactif TH test 2 versées.
2.2. Méthode n°2 : dosage par liqueur de savon.
2.2.1.Principe: La méthode simple consiste à ajouter à l'échantillon une
solution de savon jusqu'à apparition d'une mousse persistante. Elle est
sujette à erreur dans le cas d'eaux très riches en magnésium : de "fausses
mousses" se forment et la dureté réelle est sous-estimée. Dans le cas
d'eaux très riches en dioxyde de carbone, la dureté de l'eau est surévaluée
car une quantité notable de savon est utilisée pour neutraliser ce gaz.
La méthode au savon reste très utilisée pour contrôler l'absence de dureté
dans des eaux colorées, où la méthode n°1 ne peut pas s'appliquer.
2.2.2. Mode opératoire
Verser l'eau à analyser dans le tube à essai jusqu'au repère.
Ajouter goutte à goutte le réactif titrant.
Toutes les 2 gouttes, boucher le tube à essai avec la paume de la main et
agiter vivement.
Dès que la mousse persiste, la dureté est neutralisée.
Nombre de gouttes versées = TH (°F)
Reporter la valeur du TH sur le bulletin d'analyse.
3. Utilisation et préparation des réactifs
Pour la préparation des réactifs, n'utiliser que de l'eau déminéralisée
(conductivité inférieure ou égale à 2 µS/cm). Les matières premières
doivent être de qualité analytique.

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