Mesure Des Divers Paramètres Rhéologiques
Mesure Des Divers Paramètres Rhéologiques
Mesure Des Divers Paramètres Rhéologiques
PAR D. BELLET * ET
CL. THIRRIOT * *
415
Classement et
critique des modèles rhéologiques
Auteurs Modèles proposés Mise sous la forme $ = h{ T yx - ToH T yx - 1;,) Mise sous la forme lyx - 7>g{~)1t
dy
Expression
W Rui:fJté équi va lente h(ryx-rJ Expression Tyx- La Viscosite éq.Jivalente g($)
CAS où 1;,= 0
<
Newton Tyx = pi!!!. .J&= _1_ Tyx _1_ = ete Tyx=jJ- ..9.!d. }L =ete
dy dy jJ. )-l dy
_1
dy du/dy
,
~dQ]
1 C+ Dsh \1/E du/dy)
Powell- Eyring Tyx=C{®-) + Dsinh t =[C+ Dsh (ljEdu/dy1(d\J.)
lEdy yx du jdy dy dujdy
CAS où '[0;<0
Bingham Tyx= To+t).d.u. ~ = _1_( Tyx- To ) ..l..= ete I yx - To = '7 .Q1!. '7 = ete
dy dy t7 ? dy
1,kQ 1_m lfm l-m
"lm du m m-l 1 m-1
Herschel- 8ulkley n"1 l'I:j= To + [;7'(~~ dY =( -&-) (Tyx-lol (Txy-TJ (9'){Tyx_To ) Lyx_ 1;;=(ti) (~}"l'TI ~ (li) (t)--rTl
TJ~) ~o
1
Hershel- Bulkley n"21 Z;X = 7;, + '20 (du) .du.=.l[1+C(Tyx- [1 + C(Iyx - 'f.)n]
1+C(Tyx_ Toln dy dy '70
les tendances asymptotiques des rhéogrammes obtenus. En Nous pouvons résumer le tableau 1 à l'aide de deux
effet, !J-o est considérée comme une viscosité limite à gra- modèles principaux:
dient de vitesse de déformation nul et est matérialisé par
la pente de la courbe rhéologique au voisinage de l'origine. 1) "!J'" - "0 = [A -1- B (dul dy)Ci] (dul dy)
De même, !J-", représente la pente de l'asymptote (s'il y en
a une) à la courbe rhéologique lorsque dul dy augmente avec le cas particulier très courant où "0 = 0, la viscosité
indéfiniment (fig. 3). équivalente peut être donnée par la formule:
De nombreux modèles rhéologiques peuvent être placés
dans l'un ou l'autre groupe que nous venons de définir; [A -1- B (dul dy)Ci]
c'est le cas en particulier de tous les modèles ne comportant
qu'un terme en ("y,,, - "0) et un terme en dul dy. 2) dul dy = lC -1- D ("yv - "0)13] ("yv - "0)
Dans le tableau 1, nous avons volontairement séparé
les modèles rhéologiques faisant intervenir un seuil de Fluidité équivalente: [C -1- D ("iP; - "0)11]; avec le cas
contrainte non nul et qui sont relatifs à une classe parti- particulier très courant "0 = 0, la fluidité équivalente
culière de corps que l'on appelle plastiques. Cette catégorie devient:
de corps est cependant très répandue dans la nature et très
employée dans l'industrie; c'est pour cette raison que nous
leur avons réservé une place importante. La prise en compte des solutions asymptotiques conduit
Mais il faut remarquer déjà que pour un usage indus-
à poser des formules plus complètes de la forme:
triel, lorsque les conditions d'écoulement habituelles restrei-
gnent la plage de variations utiles du gradient de vitesse,
plusieurs modèles rhéologiques peuvent constituer des "!J'" -
A-I-B(duldy)Ci
"0 = [,_ A' -1- B' (dul dy)Ci
J di
_
(dU)
(I)
représentations aussi satisfaisantes du comportement
rhéologique comme l'indique la figure 4. avec:
La loi de Bingham, par exemple, peut être une simpli-
fication de la loi d'Ostwald. Elle est en quelque sorte le AIA' =!J-o et B/B'=!J-",
résultat d'une linéarisation sur la plage [(dul dy)] , (dul dyh].
et:
La proximité peut être encore plus nette dans le cas
des lois d'Ellis de Haven d'une part et de Sisko d'autre
part.
du ,- C-I-D(" '-"0)13
dy = _ C' _1r D' 1/X 0
)13 (t, _ " 'J ( "YX - "0
) (2)
Il ne faut pas perdre de vue que dans bien des cas ces
avec:
modèles rhéologiques sont des résultats de lissage et donc
conservent le caractère empirique de leur origine. C/C' = 1/~to et
417
D. BELLET et CI. THIRRIOT
Détermination des
@ Plastique de rhéogrammes en fluides non-newtoniens
Bingham et des caractéristiques rhéologiques
des fluides en loi puissance
Indication de
2) Cylindre tournant dans un milieu infini.
l'ongle de rotation
C'est un des viscosimètres les plus simples et n'est en
fait qu'une extension du viscosimètre à cylindres coaxiaux.
Fluide à Cylindre
étudier
extérieur
Le rayon du cylindre extérieur a été augmenté indéfi-
niment ici. La courbe rhéologique est obtenue en mesurant
Cylindre
intérieur
le couple imprimé au cylindre lorsqu'on l'entraîne à diverses
vitesses imposées connues et qu'il plonge dans le milieu
fluide à tester. Cet échantillon est contenu dans un réci-
7/ pient de diamètre bien supérieur à celui du corps cylin-
drique qui sert à la mesure afin que les parois de ce
récipient n'exercent aucune influence.
La eontrainte 't,.",u) est égale à M/2 TCRi 2 L comme
constante connue; le cylindre intérieur est soumis de ce
précédemment. Ici L représente la longueur immergée. La
fait à un couple de torsion qui peut être facilement évalué
s'il est suspendu à un fil de torsion muni d'un repère correction sur L dont nous avons fait mention peut être
faite expérimentalement en utilisant un fluide newtonien
indiquant l'angle dont il a tourné.
de viscosité connue.
Bien entendu, cette description est très simplifiée et
de nombreuses variantes ou perfectionnements agrémen" Le gradient de vitesse de déformation est donné selon
Kreiger et Maron par:
tent cet appareil vendu dans le commerce sous les noms
de Fann, Rotovisko... Le fil de torsion est souvent rem-
placé par un ressort et il arrive également que les rôles des ( - du/ dr)r=lti = 4 TC N/ n"
cylindres intérieurs et extérieurs soient inversés.
Mais dans tous les cas le couple de torsion exercé sur n" est la pente de la courbe M en fonction de N en
le cylindre que nous appelons « passif » est directement coordonnées logarithmiques évaluée à la vitesse N pour
lié à la contrainte de cisaillement 'tri' imposée au fluide laquelle on mesure M.
à la paroi du cylindre. De même, la vitesse de cisaillement Il est possible de vérifier la non-influence du récipient
connue du cylindre dit « actif » est liée au gradient de en utilisant des contenants de diamètres différents. Cet
déformation du/ dr. appareil ne permet d'explorer que de faibles plages de
Dans le cas de la figure 2, l'égalité des moments des gradients de vitesse.
forces nous donne:
Cône-~-
8/ 9/
420
LA HOUILLE BLANCHE 1 N° 5-1970
Comme nous l'avons fait remarquer, les performances La mesure de la différence de pression induite par le
les meilleures de ce viscosimètre sont atteintes pour des frottement du fluide à la paroi et du débit qu'elle véhicule
cônes dont l'angle <I:> est très faible. Mais pour avoir de permet d'obtenir une loi expérimentale de la forme:
bonnes mesures, il faut également veiller à ce que les
positions respectives du cône et du plateau soient soigneu- 'T: p = F (8 V/D)
sement ajustées.
Si l'espace entre le sommet du cône et le plateau est d. V est la vitesse moyenne de l'écoulement. D le diamètre du
le couple M calculé précédemment prend la valeur : capillaire.
En ce qui concerne la réalisation technologique de cet
appareil, il faut signaler que les diamètres des tubes capil-
laires employés vont de 0,8 mm à 6,5 mm (expériences de
Bowen).
Metzner emploie des tubes qui ne sont plus des capil-
laires et dont les diamètres atteignent 30 cm.
Le non-alignement de l'axe de rotation du cône avec Les rapports longueur du capillaire sur diamètre du
capillaire vont de 100 à 200. Thomas, dans ses expériences,
l'axe du plateau peut également être une cause d'erreur.
Un angle S entre ces deux axes modifie le couple de la emploie des rapports L/D voisins de 1 000, ce qui permet
façon suivante: de diminuer l'importance relative des effets d'extrémité
par rapport au phénomène à mesurer.
M = (213) 7tR:J 'T:!l1 [1 - (S/<I:»2] On est très souvent amené à imposer au sommet du
réservoir une pression régulée afin de conserver une chute
Autre cause d'erreur possible, le déplacement latéral l1l de pression constante pendant toute la durée de l'expérience.
entre ces deux axes bien que parallèles: Cette régulation se fait en général avec une pression d'azote.
Pour obtenir une régulation thermique correcte, Bowen
M = (213) 7tR3 'T:!I" [1 propose de disposer le tube capillaire à l'intérieur du réser-
voir. Les résultats obtenus ainsi sont tout à fait reproductifs.
Ce type d'erreur est bien entendu facilement éliminé en Le viscosimètre à tube capillaire a l'avantage de per-
donnant au plateau un diamètre bien supérieur à celui du mettre des mesures couvrant une très large gamme de
cône. gradients de vitesse de déformation. Si on a pris la précau-
Remarquons enfin que pour les cônes à faible angle <I:>, tion de placer un agitateur à l'intérieur du réservoir, il est
le régime turbulent est évité au sein de l'échantillon même possible d'y étudier des fluides avec suspension.
pour de grandes vitesses de rotation et des faibles « visco- Mais la détermination des caractéristiques rhéologiques
sités ». Ceci est dO aux faibles dimensions de l'espace de 'T:!I.I' = g (du/ dy) nécessite des développements et des hypo-
mesure. Ainsi pour un cône de 3,5 cm de diamètre et thèses sur le modèle à attribuer au fluide. Ceci va faire
<I:> = 0,3" si la viscosité du fluide est de 1.10- 2 poise. à l'objet de l'étude que nous présentons maintenant.
1 000 tr/mn, il n'y a pas de turbulence. Le nombre de
Reynolds adopté étant: Détermination des rhéogramlJ1es 'T:/I. 1 = g (du/ dy) à l'aide
de viscosimètres d'Ostwald.
ot = (2 7t R) (2 7t RN) Llf..' = 100 Déterminons pour cela la valeur de la contrainte de
cisaillement à la paroi 'T: p pour un débit donné et une
La dimension caractéristique étant prise égale au périmètre conduite donnée.
du cône, ce qui semble être une évaluation très largement En écrivant l'équilibre des forces appliquées à un élé-
dans le sens de la sécurité car. dans la mesure où il est ment fluide en régime permanent dans une conduite
admis qu'il n'y a pas d'écoulement radiaL la dimension circulaire de diamètre D, nous avons:
caractéristique est l'intervalle sur la verticale entre plateau
et cône.
Effets du chauffage visqueux dans l'échantillon fluide. soit:
'T: p = D.LlP/4L
Le faible espace de mesure et le faible volume d'échan-
tillon dans le viscosimètre à cône et plateau contribuent A l'intérieur de la section annulaire limitée par les
à minimiser l'élévation de température due aux contraintes cylindres de rayon l' et l' -1- dl' (fig. 10) s'écoule le débit
de cisaillement développées au sein du fluide. La chaleur dQ = 2 7t rudr, si 11 est la vitesse à la distance l' de l'axe
est rapidement dissipée dans la masse du cône ct du du tube.
plateau. Cependant, lorsque la déformation imposée est Dans la conduite, il s'écoule au total:
importante, la chaleur développée est suffisamment grande
pour être une cause d'erreur. Pour éviter cela, on fait
circuler dans le plateau (ou dans le cône) un liquide à tem- Q = [
Q
dQ = 7t [It 11 .2 l' . dl' = 7t [It" lie! (1'2)
.0 .0 .0
pérature constante qui réduit dans une large mesure
l'élévation de température de l'échantillon lors de la
manipulation.
~
Covette - Hatshek FANN
cyllrdres coaxiaux ROTOVISKO vitesses relat ivement importantes
i
éJl
mobiles
~.a
,'Cd,
torsion _____
Viscoslmetre a cylindre Searle-Storner Sur le même principe qJe le précédent
. 1 interieur rotat if mais un cylindre est fixe
: i p
~
Corps cylindrique SROOKFIELD Rheornètre de chantier _Faible plage
tournant en mil ieu d'étude de .dJl
infini dr
f::c
DETERMiNATION INDIRECTE DU RHEOGRAMME
Viscosimètre à cône
et plateau
Higgibotham
Piper
Scott
Markovitz
Mc Kennell
FERRANTI Viscosimètre de laboratOire donnant une plage
cf étude
coaxiaux
analogue au viSCOSimètre à cyLindres
~
Viscosimètre à tube Ostwald Permet lét udier des plages tres Importantes
capillaire Thomson de d\.J. Nécessite des hypotheses sur le modèle
dr .. , •
a ottn buer au flUide considere.
-ftf"""'!;" de pression
~-= "'l'aide de
- _ gaz
: carrp-imé
Rhéomètre a
extrusion
Sowen
Autori se une regulatton thermique du fluide
et des grad ients de pression ri çpureusement
constants
Q = 1t \ IlIt 2 La relation Q = - 1t Jo
i R
"
r2 du devient:
R"
lut I o
2 =0
Q/1tR3 = 2 V/D =
car li = 0 pour l' = R
Cette équation a été introduite par Rabinowitsch-Mooney
vitesse supposée nulle à la paroi. et prend une grande importance dans les développements
Les lois rhéologiques auxquelles satisfont les fluides en théoriques sur les fluides non newtoniens. Elle nécessite
général et les fluides non newtoniens en particulier sont de l'intervention de trois hypothèses fondamentales:
la forme: a) L'écoulement est laminaire et permanent;
b) Le fluide a un comportement rhéologique indépen-
donc: dant du temps;
du = - f ("l'x) dl' c) Il n'y a aucun glissement à la paroi de la conduite.
Pour obtenir les courbes rhéologiques ''l''i.' = g (du/ dl')
Nous venons de voir que "I!
= R. ÂP /2 L; par un rai- il nous faut maintenant introduire des hypothèses supplé-
sonnement tout à fait analogue, on obtient: mentaires, ce qui n'était pas le cas pour les viscosimètres
rotat'fs. En particulier, il nous faut attribuer au corps que
"n: = r.ÂP/2 L l'on expérimente une forme de modèle rhéologique choisie
soit: parmi celles présentées au chapitre précédent. Traitons
les problèmes dans quelques cas de modèles proposés.
,122
LA HOUILLE BLANCHE / N° 5-1970
'frx
Cette formule est connue sous le nom d'équation de pascal
Buckingham. Elle permet d'obtenir 'Il et et de mettre "0
en place la caractéristique rhéologique du fluide 600
On obtient en définitive:
INFLUENCE DE LA TEMPERATURE
RHEOGRAMMES DE CMC 15%,
8 VI D = ( 11 [J.,o ) ( 't' p 4C 't' (11-1-1) ) APRES PREPARATION
n 4 p
M seë1
dr
oL- L-. \
-'-- -'-:-:~--~_
Nous avons donné les résultats théoriques dans le cadre o 5000 10000 15000
cie l'adoption hypothétique de quatre modèles rhéologiques
différents mais qui sont en réalité les plus fréquents. Ces 11/
423
D. BELLET et CI. THIRRIOT
~-=-~t::j~:>t-
comparaison avec l'utilisation d'un modèle beaucoup plus
performant du type Ellis-de Haven.
Modèle d'Ostwald.
..-9.-' Dans ce modèle on a:
q8 . -----.---- _ 8 V\"'
'r
p-
-K' ( ---)
D /
[:, c = 8%0
_._ li '1 5 mois o c = 5%0
Il en découle: K = 18,3; n = 0,60.
La première loi rhéologique que l'on peut attribuer au
13/ corps étudié est:
424
LA HOUILLE BLANCHE / N° 5-1970
"l'X = 18,3 (dul dr)O,H. a conduit à adopter pour lisser cette courbe une droite de
pente (n -/- 1) = 2,5 et d'abscisse à l'origine:
Son comportement est celui d'un corps pseudo-plastique.
Modèle d'Ellis-de Haven. 4 CI!-Lo (n -/- 4) = 2,2.10- 5 .
Les calculs effectués précédemment permettent d'écrire On obtient n = 1,5, C = 2,26. 10- 1 et le modèle d'Ellis-
que pour un tel modèle la relation entre "1' et 8 V ID est de Haven que l'on peut associer à ce corps est:
de la forme:
EVOLUTION DE LA eON51STANCE
DE SOLU'rIONS AQUEUSESDE CMe
f rx ---,----,-----,-------,,--
pascaL
Modèle d'Ostwald
8001-- 1
TrxoK(!:ill
dr
t
K= 18,3
n =0,60
6001----i-----,,L-i--1 T. _~(du)
rx- 1+CTrxn ëJ""r
()S
)-lo= 7,5
C =2,26.10 -4'1
n =1/50
v--.....
i- .~
, 1 .............. i
'\7
opS l ,
oc;'15%o
'V c =100/00
~ 6c=8%o
............. 1
'j---....
oc=5%o
1
- RHEOGRAMME DU CAROO'OL 9'" r-
(j01 ;.~-
__ Essais immédiats
0,005
___ Fluide de 1 mois
_._FLuide de 5mois ~ (sec- 1 )
o L- -L ---' --'-_---=-d:...r---......
'
C,002 '--_--'-_ _--'-'_ _--'- --=-,--_.'b-,:.,-t_O_C o 200 400 600 SOO
20 30 40 50 SO
14/ 16/
_1
sec
15/ 17/
425
D. BELLET et CI. THIRRIOT
Discussion
Président: M. MANDEL
M. le Président remercie MM. THIRRIOT et BELLET de leur intéres- tendez-vous comme précision de vos appareils qui sont des appareils
sante conférence ct ouvre la discussion. industriels?
M. FRUMAN (faculté des Sciences d'Orsay) intervient en ces termes: On peut craindre que la précision obtenue rende superflu le pro-
« Lorsqu'on parle de la viscosité des solutions de macromolécules, blème que vous avez exposé du choix de la loi empirique; celui-ci
on est assez rapidement conduit à penser à un certain nombre dc n'a d'ailleurs guère d'importance dans les applications.
questions concernant les caractéristiques des macromolécules, poids En réponse, M. THIRRIOT indique que la précision des mesures
moléculaire, rayon de giration, ainsi que sur la méthode de prépa- effectuées à l'aide du viscosimètre Ferranti est très convenable.
ration des solutions. J'aimerais beaucoup que M. BELLET nous L'erreur accidentelle ne doit pas excéder 2 à 3 %. Mais les risques
donne quelques renseignements complémentaires sur ces deux sont plus graves en ce qui concerne la justesse et la fidélité des
points. » mesures non pas à cause des défaillances éventuelles de l'appareil
de mesure, mais à cause de l'évolution dans le temps du produit, son
La variété de CMC que nous avions utilisée, répond M. BELLET, histoire en somme et aussi par suite de la difficulté de préparer
est la variété CMC RC 190, purifiée. deux produits identiques.
Pour les concentrations faibles, la préparation a été faite sans En ce qui concerne le choix de la loi empirique, nous avons assez
l'intervention de vitesses élevées d'agitation; par contre pour les insisté à notre avis sur le caractère d'interpolation de ce lissage. Et
concentrations élevées, nous avons été contraints, pour obtenir une comme dans tout problème d'interpolation, la loi retenue ne cons-
bonne dilution, de soumettre le fluide à des vitesses d'agitation titue pas la seule forme d'approximation possible. L'intérêt d'expli-
élevées, ce qui bien entendu dégrade dans une certaine mesure, les citer le graphe réside dans la possibilité de classement des produits
propriétés chimiques particulières du fluide. suivant la forme de loi rhéologique et dans la perspective de déve-
Remarquant qu'au cours des mesures, le fluide était soumis à des loppements théoriques.
vitesses variables et à des accélérations importantes, M. LAUTH
M. SCI-lUTZ (Ecole Supérieure de Chimie, Mulhouse) fait l'obser-
(CERCHAR) demande:
vation suivante:
« Quelle est l'importance de la variation de vitesse continue sur
« Les systèmes considérés ne sont généralement pas newtoniens;
la définition de la viscosité apparente. »
or les étalonnages des appareils sont généralement faits avec des
M. BELLET et M. TI-IIRRIOT pensent que la bonne concordance liquides newtoniens; mais la transmission des contraintes, voire des
entre les courbes d'hystérésis obtenues avec des accélérations très vitesses ne s'effectuent pas forcément de la même manière pour
différentes du fluide montre, cl priori, que l'incidence de ces accé- ces deux types de systèmes.
lérations est faible dans les conditions de mesures réalisées. Par ailleurs les appareils à « cône et plan » ou les rhéomètres
Vous avez annoncé, remarque M. PIAU (Laboratoire de Mécanique capillaires ne permettent pas de mettre en évidence les glissements à
des Fluides de la faculté des Sciences de Paris), que vous vouliez la paroi éventuels.
déterminer des relations entre le tenseur des contraintes et le tenseur II serait intéressant de comparer vos résultats et les nôtres. »
des taux de déformation. En fait, vous avez eherché les variations
de la contrainte de cisaillement en fonction du gradient de vitesse M. le Président clôt la discussion en remerciant les personnes
pour une cinématique particulière qui est celle du glissement simple. qui y ont participé ainsi que les deux conférenciers: MM. THIRRIOT
Pour cela, vous avez dit utiliser des appareils de mesure. Qu'at- et BELLET.
426