Demarche_exp_2020_TE

Approche expérimentale
Détermination du meilleur adsorbant (MCM-41 ou SBA), caractérisation

par diffraction
Objectifs :
- Choisir parmi une sélection de matériaux le plus performant pour capturer des gaz.
- Reconnaître le type de matériau choisi: sa nature chimique, sa mise en forme, sa structure?
- Etablir un protocole de synthèse à l’échelle laboratoire de ce matériau
- Découvrir les techniques de caractérisation possibles pour ce matériau
- Retrouver parmi ces caractéristiques celles qui vont être importantes pour l’application
visée : la capture d’un gaz.
- Comprendre le procédé du diffractomètre RX
- Utiliser des données de diffraction des RX pour retrouver des caractéristiques (taille des
pores) importantes pour le procédé
I. Eléments à votre disposition

A. Extrait d’articles sur la comparaison des matériaux :

-‐-‐-‐-‐-‐-‐-‐-‐-‐-‐-‐-‐-‐-‐-‐-‐-‐-‐-‐-‐-‐-‐-‐-‐-‐-‐-‐-‐-‐-‐-‐-‐-‐-‐-‐-‐-‐-‐-‐-‐-‐-‐-‐-‐-‐-‐-‐-‐-‐-‐-‐-‐-‐-‐-‐-‐-‐-‐-‐-‐-‐-‐-‐-‐-‐-‐-‐-‐-‐-‐-‐-‐-‐-‐-‐-‐-‐-‐-‐-‐-‐-‐-‐-‐-‐-‐-‐-‐-‐-‐-‐-‐-‐-‐-‐-‐-‐-‐-‐-‐-‐-‐-‐-‐-‐-‐-‐-‐-‐-‐-‐-‐-‐-‐-‐-‐-‐-‐

Extraits du web
https://chemistry.stackexchange.com/questions/67887/what-‐is-‐the-‐difference-‐
between-‐sba-‐15-‐and-‐mcm-‐41
Using high-resolution transmission electronic micrograph (HR-TEM) observation, one can

clearly see the pore geometry of the MCM-41 and SBA-15 mesoporous silicas to determine
that their pore shapes are hexagonal and round, respectively. With the perpendicular
orientations of the nanochannels to the electron beam, parallel line images of the (100) and
(110) repeating spacings were observed. In the SBA-15 mesoporous silicas, there are
byproducts of the granular silica and disordered mesostructures, attributed to the weak
hydrogen interactions between Pluronic 123 blockcopolymer and the silica species. There are
also many different and significant +π disclination defects in SBA-15 and MCM-41
surfactant-silica composites. The SBA-15 with a thicker silica wall is more stable under
irradiation by high-energy electron beams compared to MCM-41, which has thinner wall
thickness. Some carbon nanostructure impurities were found in some carbon films on the
metal grids.

B. Extraits de publications portant sur la synthèse des matériaux nanoporeux

Sample 2. n-Hexadecylpyridiniumchloride monohydrate (8.0 g, 0.022 mol) was dissolved in de-ionized water (50.0 g, 2.77 mol) by heating.
After cooling to room temperature, aqueous ammonia (13.2 g, 0.25 mol) and ethanol (63.2 g, 1.37 mol) were added. The mixture was stirred for 15
min at 250 rpm and tetraethoxysilane (4.67 g, 0.024 mol) was added rapidly while stirring was continued. After an additional 2 h of stirring, the white
precipitate was filtered with suction and washed with 100 mL of de-ionized water and 100 mL of methanol. After drying overnight at 90T, the white
powder was calcined in air for a period of 5 h at 550 "C (hcating rate 1 Kimin). Every preparation was repeated up to 30 times with excellent
reproducibility. XRD patterns were recorded on a Seifert TT 3000 diffractometer using CuKa radiation of wavelength 1.540598 A. Diffraction data
were recorded between 1" and 25" (28) at an interval of 0.02" (28). A scanning speed of 2n per min was used.

C. Caractérisation par diffraction X
-‐ Cours L3 Structure de la matière
II. Première approche : choix de la synthèse de matériau

Elaboration du matériau

1. Quel matériau sera aisément synthétisé en TP ?
Après analyse de l’inventaire des stocks du laboratoire et le matériel disponible au laboratoire,
il s’avère que la synthèse doit se faire à température ambiante, compte-tenu de ce paramètre
quel matériau sera choisi pour la synthèse en TP?
Quelles caractéristiques importantes pour l’application visée ont guidé votre choix ?

III. Deuxième approche : exploitation de résultats expérimentaux

Caractérisation par diffraction X

1. Résultats obtenus à l’aide du diffractomètre
Calibration du spectromètre en utilisant un échantillon de KBr (Bromure de Potassium), la
distance réticulaire entre les plans 100 est de 3.290 Å).
• mesure du spectre du KBr avec la source en présence et en configuration 2θ.
• Identifier sur le spectre les ordres de diffraction. Jusqu’à quel ordre peut-on observer
les raies ?
• En utilisant la loi de Bragg, remonter à la longueur d’onde et l’énergie de chacune des
raies de la source. Vérifier votre résultat.

2. Obtention du spectre de diffraction par RX de la poudre
• Prévoir à quelles caractéristiques il est possible d’accéder
• A partir des résultats expérimentaux, remonter aux caractéristiques du matériau
• Rédiger une synthèse

IV. Conclusion de l’étude

A partir des résultats obtenus sur ce projet d’approche expérimental, rédiger un
document de synthèse et discuter en particulier de la pertinence :
ü du choix du matériau,
ü des résultats obtenus (cohérence entre les différents résultats expérimentaux et avec
ceux des publications)
ü Les attentes pour ses performances en adsorption

ANNEXES
Spectre du KBr
Spectre du MCM-‐41

Courbe ATG sur le MCM-‐41
Isotherme adsorption-‐désorption de N2 sur le MCM-‐41 à 77K
as,BET 1048 [m2 g-1]

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C. Caractérisation par diffraction X

-‐ Cours L3 Structure de la matière

II. Première approche : choix de la synthèse de matériau

IV. Conclusion de l’étude

Spectre du MCM-‐41

Courbe ATG sur le MCM-‐41

Isotherme adsorption-‐désorption de N2 sur le MCM-‐41 à 77K

as,BET 1048 [m2 g-1]

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Using high-resolution transmission electronic micrograph (HR-TEM) observation, one can

C. Caractérisation par diffraction X

-­‐ Cours L3 Structure de la matière

II. Première approche : choix de la synthèse de matériau

IV. Conclusion de l’étude

Spectre du MCM-­‐41

Courbe ATG sur le MCM-­‐41

Isotherme adsorption-­‐désorption de N2 sur le MCM-­‐41 à 77K

as,BET 1048 [m2 g-1]

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