PERCOBAAN 1

TEKNIK PEMISAHAN SECARA SENTIFUGASI, DEKANTASI, FILTRASI,

REKRISTALISASI, DAN DESTILASI DALAM SAMPEL PADAT-CAIR DAN CAIR-
CAIR

I. TUJUAN
1. Dapat melakukan teknik pemisahan dengan cara sentrifugasi, dekantasi, filtrasi,
rekristalisasi, dan dekantasi dalam sampel padat cair dan cair cair.
2. Dapet menentukan metode pemisahan yang sesuai dengan sampel.

II. PRINSIP
Teknik pemisahan dasar ( sentrifugasi, dekantasi, filtrasi, rekristalisasi, dan destilasi )
dalam sampel padat cair dan cair cair berdasarkan pada perbedaan ukuran partikel, titik
didih, gaya sentrifugasi, gaya gravitasi, dan berat jenis.

III. DASAR TEORI

1. Sentrifugasi
Cara pemisahan ini berdasarkan adanya gaya sentrifugal yang diberikan pada
partikel partikel yang melayang sehingga partikel tersebut dapat dipaksa untuk
bergerak ke dasar bejana dan mengendap, sehingga terjadi pemisahan antara partikel
padat dan pelarutnya. Selanjutnya pada campuran yang telah memisah tersebut dapat
dipisahkan lebih lanjut dengan cara dekantasi atau memipet cairan yang berada diatas
padatannya lalu dipindahkan ke tempat lain. Cara ini sangat cocok untuk
untuk memisahkan campuran yang ukuran partikelnya sangat kecil dan masa jenis
partikelnya juga sangat kecil sehingga partikelnya melayang dalam cairannya,
misalnya koloid. Gaya sentrifugal diperoleh dengan cara memutar campuran yang
akan dipisahkan dengan suatu alat khusus yang disebut centrifuge.
2. Dekantasi
Suatu cara pemisahan antara larutan dan padatan yang paling sederhana yaitu
dengan menuangkan cairan perahan-lahan sehingga endapan tertinggal dibagian dasar
bejana. Cara ini dapat dilakukan jika endapan mempunyai ukuran partikel yang besar
dan massa jenisnya pun besar, sehingga dapat terpisah dengan baik terhadap
 cairannya. Contoh dekantasi ialah antara air dan pasir atau campuran suspensi lain
antara padatan dan cairan. Bahkan sebenarnya dekantasi juga bisa dilakukan antara 2
cairan yang ditak bercampur seperti air dan minyak.
3. Filtrasi
Filtrasi atau penyaringan merupakan metode pemisahan untuk memisahkan zat
padat dari cairannya dengan menggunakan alat berpori (penyaring/filter) biasanya
berupa kertas saring. Dasar pemisahan metode ini adalah perbedaan ukuran partikel
antara pelarut dan zat terlarutnya. Penyaring akan menahan zat padat yang
mempunyai ukuran partikel lebih besar dari pori-pori saringan dan meneruskan
pelarutnya. Pada proses filtrasi, bahan yang akan disaring harus dibuat dalam bentuk
larutan atau berwujud cair kemudian disaring. Hasil penyaringan disebut filtrat
sedangkan sisa yang tertinggal di penyaring disebut residu atau ampas.

Dalam kehidupan sehari-hari kita sering melakukan teknik pemisahan campuran ini,
misalnya ketika kita membuat santan dari parutan buah kelapa, menyaring air bersih
dari kotorannya, dan ketika memisahkan minuman teh dari ampas/dedaunan teh.
4. Rekristalisasi
Pemurnian suatu zat padat dari campuran atau pengotornya dengan
cara mengkristalkan kembali zat tersebut setelah dilarutkan dalam pelarut yang
cocok. Prinsip rekristalisasi adalah perbedaan kelarutan antara zat yang akan
dimurnikan dengan kelarutan zat pencampur atau pencemarnya. Larutan yang terjadi
dipisahkan satu sama lain, kemudian larutan zat yang diinginkan dikristalkan dengan
cara menjenuhkannya. Untuk merekristalisasi suatu senyawa kita harus memilih
pelarut yang cocok dengan senyawa tersebut. Setelah senyawa tersebut dilarutkan
kedalam pelarut yang sesuai kemudian dipanaskan sampai semua senyawanya larut
sempurna. Apabila pada temperatur kamar, senyawa tersebut telah larut sempurna di
dalam pelarut, maka tidak perlu lagi dilakukan pemanasan. Pemanasan hanya
dilakukan apabila senyawa tersebut belum atau tidak larut sempurna pada keadaan
suhu kamar. Salah satu faktor penentu keberhasilan proses kristalisasi dan
rekristalisasi adalah pemilihan zat pelarut.
5. Destilasi
Distilasi atau penyulingan merupakan pemisahan suatu campuran berdasarkan
perbedaan titik didih. Materi satu dengan materi yang lain mempunyai titik didih yang
berbeda. Dengan distilasi, maka materi yang mempunyai titik didih lebih rendah akan
 mendidih dan menguap terlebih dahulu. Bahan yang dipisahkan dengan metode ini
adalah bentuk larutan atau cair, tahan terhadap pemanasan, dan perbedaan titik
didihnya tidak terlalu dekat. Pada proses distilasi kita akan menguapkan zat pelarut
untuk mendapatkan zat pelarutnya dengan cara mengembunkan uap zat pelarut.
Pelarut bahan yang diinginkan akan menguap, uap dilewatkan pada tabung
pengembun (kondensor), kemudian uap yang mencair ditampung dalam wadah.
Bahan hasil pada proses ini disebut destilat, sedangkan sisanya disebut residu. Contoh
penggunaan metoda distilasi adalah pembuatan air murni (aquades) dari campuran air
dan mineral-mineral yang terkandung di dalamnya, memisahkan antara air dengan
alkohol, dan pembuatan minyak kayu putih. Pemisahan campuran secara distilasi
yang dilakukan hanya sekali, terkadang masih belum terpisah seluruhnya. Contoh
pemisahan air dan alkohol dengan cara distilasi. Air mempunyai titik didih 100oC,
sedangkan titik didih alkohol hanya 75oC. Jika larutan ini kita panaskan pada suhu
75oC, ternyata sebagian airpun turut menguap. Akibatnya distilat masih mengandung
air sedikit. Oleh karena itu kita perlu melakukan proses distilasi secara bertingkat.
Contoh proses distilasi bertingkat lainnya adalah proses pengolahan minyak bumi.

IV. ALAT DAN BAHAN

ALAT :

1. Tabung pemusing.
2. Sentrifuge
3. Corong
4. Kertas saring
5. Spatula
6. Kaca arloji
7. Piala gelas
8. Alat destilasi

BAHAN :

1. Kapur (CaCO3)
2. Aquadest
3. Garam dapur (NaCl) teknis
 4. NaCl (pekat)
5. HNO3
6. Larutan AgNO3

V. CARA KERJA
1. Sentrifugasi
Ditimbang 0,5 gram kapur (CaCO3) dan dimasukkan ke dalam gelas piala, lalu
ditambahkan aquades sebanyak 50 mL. Larutan dimasukkan ke dalam 3 tabung
sentrifugasi yang berbeda tetapi memiliki ukuran yang sama agar seimbang dan
kemudian dilakukan sentrifugasi dengan variasi waktu 1 menit, 2 menit, dan 3 menit
dengan kecepatan yang sama lalu hasil percobaan diamati dan dicatat.
2. Dekantasi
Dimasukkan 1 sendok kapur tulis ke dalam piala gelas lalu ditambahkan aquades
sebanyak 50 mL dan diaduk, kemudian dibiarkan beberapa menit sampai larutan dan
endapan terpisah dengan cara dekantasi lalu disaring dengan kertas saring dan diamati
hasilnya.
3. Filtrasi dan Rekristalisasi
Ditimbang 5 gram dapur teknis/kotor berwarna kekuning-kuningan di dalam gelas
piala, lalu dilarutkan dengan air suling sebanyak 5-10 mL sampai jenuh. Kemudian
larutan tersebut disaring menggunakan kertas saring. Filtrat berupa larutan garam
dapur teknis tersebut ditampung di dalam pinggan penguap, lalu dipanaskan di atas
penangas air sehingga kandungan air menguap lalu diamati dan dicatat hasil
percobaan.
4. Destilasi
Larutan NaCl p.a (2%) sebanyak 200 mL dimasukkan ke dalam labu destilasi, lalu
ditambahkan beberapa batu didih. Alat destilasi dirangkai dan dilakukan proses
destilasi sampai larutan tersisa 1/3 bagiannya. Hasil destilat ditampung dengan
erlenmeyer. Uap air terbentuk pada suhu 60oC dan ketika titik 90oC uap air jenuh
yang terbentuk dicairkan melalui kondnsor sehingga terbentuk tetesan pertama pada
labu destilat. Destilat berupa air murni dipisahkan dari larutan NaCl diuji dengan
HNO3 dan AgNO3.

VI. DATA PENGAMATAN

1. Data Pengamatan Sifat Fisik Zat
NO Nama Contoh Deskripsi
1. Kapur (CaCO3) Wujud : Serbuk
Warna : putih
Bau : Tidak Berbau
BM : 100 g/mol
Densitas : 2,17 g/cm3 ( T : 20oC)
Titik didih : 825 C (1,517 F; 1,098 K)
LD50 : 6450 mg/kg (oral,rat)
Titik Leleh : 1,339 C (2,442 F; 1,612 K) (calcite)
825 C (1517 F; 1,098 K) (aragonite)
Kelarutan dalam Air : 0,013 g/L (25oC)
2. NaCl (garam dapur) Wujud : Kristal
Warna : putih
Bau : Tidak Berbau
BM : 58,44 g/mol
Densitas : 2,16 g/cm3 ( T : 20oC)
Titik didih : 1465 C (1738 K)
Titik Lebur : 801oC (1074 K)
Kelarutan dalam Air : 35,9 g/100mL (25oC)
3. Air Suling Wujud : cairan
Warna : tidak berwarna
Bau : Tidak Berbau
BM : 18 g/mol
Densitas : 1 g/cm3 ( T : 20oC)
Titik didih : 100C (212 F; 373 K)
Titik Leleh : 0 C (32 F; 273 K)
Tekanan : 0,03127 atm atau 3,168 Pa (25oC)
4. Perak Nitrat Wujud : Cairan
(AgNO3) Warna : Tidak Berwarna
Bau : Tidak Berbau
BM : 169,87 g/mol
Densitas : 4,35 g/cm3 ( T : 20oC)
Kelarutan dalam Air :1,22 kg/L (0oC); 2,16 kg/L (20oC);
 4,40 kg/L (60oC); 7,33 kg/L (100oC)
Bersifat korrosif dan damage to environment
5. Asam Nitrat Wujud : Cairan
(HNO3) Warna : Tidak Berwarna
Bau : Tidak Berbau
BM : 63 g/mol
Densitas : 1,5129 g/cm3 ( T : 20oC)
Titik didih : 83 C (181 F; 356 K)
LD50 : 138 mg/kg (30 minutes ,rat)
Titik Leleh : -42 C (-44 F ; 231K)
Kelarutan dalam Air : Larut Sempurna
Tekanan : 48 mmHg (20oC)
Bersifat korosif, oksidator dan toxic

2. Hasil Pengamatan Praktikum

NO Jenis Pemisahan Perlakuan Pengamatan
1. Sentrifugasi - 0,5 gram kapur tulis - Padatan kapur,
dimasukkan ke gelas serbuk putih tidak
piala dan diaduk. berbau.
- Dimasukkan ke 3 - Larutan putih keruh.
buah tabung - Hasil sentrifugasi :
pemusing Setelah 1 menit : larutan
- Diambil tabung sedikit keruh, endapan
pemusing pertama putih.
setelah 1 menit Setelah 2 menit :
- Diambil tabung Larutan tidak berwarna,
pemusing kedua endapan putih
setelah 2 menit Setelah 3 menit :
- Diambil tabung Larutan tidak berwarna,
pemusing ketiga endapan putih (lebih
setelah 3 menit jernih dari yang 2
menit)
2. Dekantasi - 1 sendok kapur tulis - Padatan kapur, serbuk
dimasukkan ke gelas putih tidak berbau.
piala. - Terbentuk larutan
- Ditambahkan 50 mL putih keruh.
air - Setelah
- Diaduk dienaptuangkan 5
- Gelas piala menit, 7 menit, dan
dimiringkan agar 10 menit, larutan
terjadi proses semakin jernih atau
pemisahan secara tidak berwarna,
dekantasi terbentuk endapan
- Dipisahkan sentrat putih di gelas piala.
dan endapan dengan - Setelah disaring,
disaring filtrat larutan tidak
- Diamati hasil akhir berwana
3. Filtrasi dan - Ditimbang 5 gram - Sampel garam dapur
Rekristalisasi garam dapur berisi berisi pengotor
pengotor di gelas kekuningan.
piala 100 mL - Ditambah 10 mL
- Dilarutkan 5-10 mL aquades menjadi
air sampai larutan larutan cokelat keruh
jenuh dan pengotor tidak
- Disaring dengan larut.
kertas saring, filtrat - Setelah disaring,
ditampung di pinggan filtrat larutan tidak
penguap berwarna dan
- Hasil filtrat diuapkan pengotor di kertas
di atas penangas air saring.
- filtrat diuapkan
terbentuk kristal putih
bersih berupa garam
dapur tanpa pengotor
(proses rekristalisasi).
 4. Destilasi Tidak dilakukan
percobaan

VII. PEMBAHASAN

Berdasarkan hasil percobaan, didapat bahwa teknik pemisahan yang dilakukan perlu
disesuaikan dengan sampel yang akan dipisahkan, yaitu apabila sampel memiliki ukuran
partikel kecil dan melayang layang dalam larutan maka akan sulit diendapkan sehingga
dapat dilakukan dengan proses pemisahan sentrifugasi yang dengan gaya sentrifugal dapat
memaksa partikel kecil tersebut mengendap, lalu berdasarkan perbedaan waktu namun
dengan kecepatan yang sama, apabila semakin lama waktu proses sentrifugasi maka hasil
yang didapat juga semakin bagus, larutan dan endapan semakin terpisah dan larutan yang
didapat semakin jernih, proses sentrifugasi juga tidak memakan waktu yang lama, lalu untuk
partikel yang ukurannya cukup besar dapat dilakukan dengan proses dekantasi memanfaatkan
gaya gravitasi, atau filtrasi dengan memanfaatkan ukuran partikel dalam proses
pemisahannya, tapi filtrasi hanya untuk sampel padat cair sedangkan dekantasi dapat juga
digunakan untuk cair cair, kelemahan dalam filtrasi adalah pori pori dalam kertas saring
dapat tersumbat sehingga proses pemisahan tidak berjalan lancar dan pada proses dekantasi
juga membutuhkan waktu yang cukup lama dalam pemisahan endapan dan larutannya hingga
di dapat larutan jernih tidak berwarna. Lalu dalam proses rekristalisasi dilakukan berdasarkan
perbedaan kelarutan dan titik didih, dalam proses ini pemilihan pelarut sangat penting
Beberapa hal yang harus diperhatikan dalam memilih pelarut yang sesuai adalah sebagai
berikut:

1. Pelarut tidak hanya bereaksi dengan zat yang akan dilarutkan.

2. Pelarut hanya dapat melarutkan zat yang akan dimurnikan dan tidak melarutkan zat
pencemarnya.

3. Titik didih pelarut harus rendah, hal ini akan mempermudah pengeringan Kristal yang
terbentuk.

4. Titik didih harus lebih rendah dari titik leleh zat yang akan dimurnikan agar zat tersebut
tidak terurai.
 Ukuran kristal yang terbentuk selama pengendapan, tergantung pada dua faktor penting
yaitu laju pembentukan inti (nukleasi) dan laju pertumbuhan kristal. Jika laju pembentukan
inti tinggi, banyak sekali kristal akan terbentuk, tetapi tak satupun dari ini akan tumbuh
menjadi terlalu besar, jadi terbentuk endapan yang terdiri dari partikel-partikel kecil. Laju
pembentukan inti tergantung pada derajat lewat jenuh dari larutan. Makin tinggi derajat lewat
jenuh, makin besarlah kemungkinan untuk membentuk inti baru, jadi makin besarlah laju
pembentukan inti. Laju pertumbuhan kristal merupakan faktor lain yang mempengaruhi
ukuran kristal yang terbentuk selama pengendapan berlangsung. Jika laju ini tinggi, kristal-
kristal yang besar akan terbentuk yang dipengaruhi oleh derajat lewat jenuh.

VIII. KESIMPULAN

Berdasarkan hasil percobaan didapat data bahwa :

1. Sentrifugasi dengan kecepatan yang sama dan waktu berbeda menghasilkan data
bahwa semakin lama waktu yang digunakan maka semakin jernih larutan yang
didapat dan semakin jelas 2 fasa.
2. Dekantasi , semakin lama waktu dalam mengenap tuangkan, semakin jernih larutan
dan semakin jelas 2 fasa.
3. Hasil filtrat lebih jernih setelah disaring dalam proses dekantasi
4. Sampel dapat dihilangkan pengotornya dengan proses filtrasi dan rekristalisasi
5. Untuk pemisahan padatan dan cairan dengan partikel kecil lebih mudah digunakan
sentrifugasi karena waktu yang digunakan tidak lama dan mudah.
6. Untuk pemisahan padatan dan cairan dengan partikel besar dapat digunakan filtrasi
dan dekantasi, dekantasi dapat digunakan juga untuk pemisahan cairan cairan.

IX. DAFTAR PUSTAKA

https://bisakimia.com/2013/12/13/pemisahan-campuran-dekantasi/
https://belajar.kemdikbud.go.id/SumberBelajar/tampilajar.php?ver=11&idmateri=607
&mnu=Materi3&kl=7
http://www.zeevorte.com/2016/01/pengertian-rekristalisasi.html