исо ЗАКРЫТОЕ АКЦИОНЕРНОЕ ОБЩЕСТВО

«ИНСТИТУТ СТАНДАРТНЫХ ОБРАЗЦОВ»

РЕКОМЕНДАЦИЯ

ПРОВЕРКА ПРИГОДНОСТИ ХИМИЧЕСКИХ РЕАКТИВОВ

НА БАЗЕ ПРИМЕНЕНИЯ СТАНДАРТНЫХ ОБРАЗЦОВ

М 11-2016

Екатеринбург
2016

декор из кружева
М 11-2016

Предисловие

1 РАЗРАБОТАНА Закрытым акционерным обществом «Институт стандартных

образцов» (ЗАО «ИСО»)

2 ПОДГОТОВЛЕНА К УТВЕРЖДЕНИЮ Метрологической службой ЗАО «ИСО»

3 УТВЕРЖДЕНА И ВВЕДЕНА В ДЕЙСТВИЕ Приказом от 21 апреля 2016 г. № 19

4 ВЗАМЕН М 11-90

© ЗАО «ИСО»

Распространяется
по запросам предприятий
Тел. для справок: (343) 228-18-97
Факс: (343)228-18-98
E-mail: iso@icrm-ekb.ru

11
 М 11-2016
Содержание

1 О бласть п р и м ен ен и я ............................................................................................................................................. 1
2 Нормативные ссылки.................................................................................................................... 1
3 Общие положения......................................................................................................................... 1
4 Порядок и содержание проверки реактивов..............................................................................2
5 Оформление результатов проверки реактивов.........................................................................3
Приложение А (рекомендуемое) Форма и пример заполнения перечня реактивов,
подлежащих проверке по истечении гарантийного срока хранения............ 4
Приложение Б (рекомендуемое) Форма и пример заполнения журнала регистра­
ции результатов проверки пригодности химических реактивов....................5
Приложение В (справочное) Письмо Госстандарта................................................................... 6
Библиография.................................................................................................................................... 7

III
М 11-2016

IV
 М 11-2016

Р Е К О М Е Н Д А Ц И Я

ПРОВЕРКА ПРИГОДНОСТИ ХИМИЧЕСКИХ РЕАКТИВОВ

НА БАЗЕ ПРИМЕНЕНИЯ СТАНДАРТНЫХ ОБРАЗЦОВ

Дата введения — 2 0 1 6 -0 5 - 0 1

1 Область применения

Настоящая рекомендация распространяется на химические реактивы отечественного и

зарубежного производства с истекшим сроком хранения или выпускаемые без его указания,
и устанавливает порядок и содержание работ по проверке их пригодности для
количественного химического анализа (далее - проверка реактивов) материалов
металлургического производства.

2 Нормативные ссылки

В настоящей Рекомендации использованы ссылки на следующие нормативные

документы:
ГОСТ 8.315-97 Государственная система обеспечения единства измерений.
Стандартные образцы состава и свойств веществ и материалов. Основные положения
ГОСТ 3885-73 Реактивы и особо чистые вещества. Правила приемки, отбор проб,
фасовка, упаковка, маркировка, транспортирование и хранение
ГОСТ Р 8.563-2009 Государстве!тая система обеспечения единства измерений.
Методики (методы) измерений
ГОСТ Р 8.753-2011 Государственная система обеспечения единства измерений.
Стандартные образцы материалов (веществ). Основные положения
ГОСТ Р 54569-2011 Чугун, сталь, ферросплавы, хром и марганец металлические.
Нормы точности количестветюго химического анализа
РМГ 29-2013 Государст венная система обеспечения единства измерений. Метрология.
Основные термины и определения
Р 50.2.056-2007 Госу дарственная система обеспечения единства измерений. Образцы
материалов и веществ стандартные. Термины и определения
П р и м е ч а н и е - При пользовании настоящим документом целесообразно проверить
действие ссылочных стандартов на территории Российской Федерации по соответствующему
указателю стандартов, составленному на 1 января текущего года, и по соответствующим
информационным указателям, опубликованным в текущем году. Если ссылочный документ заменен
(изменен), то при пользовании настоящим документом, следует руководствоваться замененным
(измененным) стандартом. Если ссылочный документ был отменен без замены, то положение, в
котором дана ссылка на него, применяется в части, не затрагивающей эту ссылку.

3 Общие положения

3.1 В настоящей Рекомендации применены термины и определения по РМГ 29 и

Р 50.2.056.
3.2 В соответствии с Законом РФ от 7 февраля 1992 г. № 2300-1 «О защите прав
потребителей» гарантийный срок хранения представляет собой период времени, в течение
1
М 11-2016
которого производитель гарантирует сохраняемость всех установленных нормативными
документами показателей качеетва при условии соблюдения потребителем правил хранения.
3.3 Проверка пригодности реактивов проводится аналитической лабораторией
предприятия (организации) с целью установления возможности их применения для
количественного химического анализа (КХА) после окончания гарантийного срока хранения.
Проверку проводят по стандартизованным или аттестованным в соответствш! с
ГОСТ Р 8.563 методикам.
Организация такой работы является одним из звеньев в системе обеспечения единства
измерений показателей состава и свойств веществ и материалов [1].
3.4 Проверке в соответствии с разделом 4 подлежат реактивы, используемые для
приготовления аттестованных смесей [2]. градуировочных растворов, установлеш1я массовой
концентрации рабочих растворов для титриметричсского метода анализа [3], контроля
точности методом добавок [4] и другие реактивы, качество которых может повлиять на
точность результатов анализа.
Перечень реактивов, подлежащих проверке, утверждается в порядке, установленном
на предприятии (в организации). Рекомендуемая форма перечня и пример заполнения
приведены в приложении А.
Прочие реактивы считаются пригодными к применению в соответствующей
методике КХА при положительных результатах оперативного контроля на основе
воспроизведения аттестованных характеристик стандартных образцов (СО) по ГОСТ 8.315 и
ГОСТ Р 8.753.
П р и м е ч а н и е - Одновременно по одной методике может проверяться не более одного
реактива. Все остальные должны быть в пределах гарантийного срока хранения либо с проверенной
пригодностью.

3.5 Для реактивов, выпушенных согласно соответствующей НД и прошедших по

истечении гарантийного срока проверку по настоящей Рекомендации, дополнительная
проверка не требуется.
3.6 Действие настоящей Рекомендации на предприятии (в организации) должно быть
прекращено в случае:
-получения рекламации по химическому составу продукции (для методик КХА,
использованных при аналитическом контроле забраковашюй продукшш с применением
признанных пригодными реактивов);
- неудовлетворительных результатов участия лаборатории в межлабораторных
сравнительных испытаниях, полученных в предыдущем году.

4 Порядок и содержание проверки реактивов

4.1 Контролируемые реактивы должны находиться в потребительской таре,

соответствующей требованиям ГОСТ 3885, имеющей этикетку, предусмотренную этим
стандартом. Кроме того, на таре должна быть наклейка с указанием срока проверки реактива
и его лабораторного номера.
4.2 Периодичность проверки реактивов должна составлять одну зреть гарантийного
срока хранения, указанного в соответствующей НД на данный реактив, но не чаще одного
раза в квартал.
Проверка реактива с неустановленным гаратийным сроком хранения проводится при
первом его применении.
Если реактив не используется в течение периода, составляющего одну треть
гарантийного срока хранения, проверка проводится во время каждого случая его
применения, но не чаще одного раза в квартал.
4.3 Если реактив используется в нескольких методиках КХА, его проверка
выполняется по методике наиболее массового дзя данной лаборатории анализа.

2
 М 11-2016
4.4 При проведении проверки реактивов выполняется не менее 4 серий (не менее двух
определений в каждой серии) воспроизведения аттестованной характеристики СО с точным
соблюдением правил приготовления растворов и алгоритма выполнения КХА,
предусмотренных соответствующей методикой измерений. Измерения должны проводиться
в разные дни, не менее чем двумя квалифицированными операторами аналитической
лаборатории.
П р и м е ч а н и е - При отсутствии СО допускается использовать аттестованные смеси [2].

4.5 Контролируемый реактив пригоден для выполнения КХА с требуемой точностью,

если отклонение воспроизведенного значения X , от аттестованного значения Асо в
каждой серии измерений не превышает норматив контроля точности К7 :

1
X, (1)

оо
= 1,64<тд, , (Р=0,90). (2)

где / - номер серии измерений;

СКО внутрилабораторной прецизионности результатов КХА1* для используемой
методики измерений.
П р и м е ч а н и е - Значения Ат при контроле реактивов, используемых для установления
состава СО, определяют в соответствии с НД, утвержденной в установленном порядке.

5 Оформление результатов проверки реактивов

5.1 Результаты проверки реактивов, выполненной в соответствии с разделом 4,

отражаются в специальном журнале, форма и пример заполнения которого приведены в
приложении Б.
5.2 Учет прошедших проверку и допущенных к последующему применению
реактивов ведется в порядке, установленном на предприятии (в организации).
5.3 Учет результатов проверки прочих реактивов (п. 3.4) проводится в соответствии с
установленным на предприятии (в организации) порядком регистрации результатов
оперативного контроля точности КХА.

п СКО внутрилабораторной прецизионности - по ГОСТ Р 54569 и [5].

3
М 11-2016
Приложение А
(рекомендуемое)

Ф орма и прим ер зап олн ен и я перечня реактивов, подлежащ их п роверке по истечении

гарантийного срока хранения

УТВЕРЖДАЮ
Начальник лаборатории

« »

Лабораторный Наименование, НД, Гарантийный Назначение реактива Примечашю

номер квалификация срок
реактива хранения
1 Алюминий 2 года Приготовление
сернокислый аттестованной смеси
ГОСТ 3758-75,
чда
2 Аммоний 3 года Для
хлористый, титриметрического
MERCK., Германия метода анализа
3 Свинец высокой 5 лет Приготовление
чистоты, градуировочных
ГОСТ 22861-93 растворов
4 Калий 3 года Для
марганцовокислый титриметрического
ГОСТ 20490-75, метода анализа
хч

4
 М 11-2016
Приложение Б
(рекомендуемое)

Форма и пример заполнения журнала регистрации результатов проверки пригодности

химических реактивов

Наименование и квалификация реактива: Аммоний хлористый (suprapur)

Обозначение НД на реактив: импортный
Изготовитель: MERCK, Германия
Срок хранения: 3 года (до ноября 2015 г.)
Лабораторный номер реактива: 2

Индекс Резуль­
СО, Дата тат
Опреде­ НД аттесто­ проведе­
Ф.И.О. измере­ X, Асо1, *т, Заклю ­
ляемый на методику ванное ния ний,
исполнителя % чение
элемент измерений значение, измере­ %
ний X , ,%
Асо • °А°
Азот ИДИ Ф11в 23.10.15 Иванова В.Н. 0,045 0,001 Пригоден
01.04.15-2005 0,044 24.10.15 Иванова В.Н. 0,046 0,002 0,005 до
Ферросплавы. 24.10.15 Петрова Е.К. 0,046 0,002 23.10.2016
Хром и 25.10.15 Петрова Е.К. 0,044 0
марганец
металличе­ Подпись
ские. уполномо­
Марганец ченного
металличе­ лица
ский
азотирован­
ный.
Определение
массовой доли
азота.
Титриметри-
ческий метод

5
М 11-2016
При ло/кение В
(справочное)

Письмо Госстандарта

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ
СССР
ПО СТАНДАРТАМ
(Госстандарт)
23.02.87 № 10/46-282
на №45-12-30 от 19.11.86
Заместителю начальника
СОЮЗРЕАКТИ В
т. Осадчему Ю.Ф.
101887 Москва

Директору ИСО ЦНИИчермета

т Плннсру Ю.Л.
620219 г. Свердловск, ГСП-784
пр. Ленина, 101, кори.2

Использование реактивов после окончания гарантийного срока для химического

анализа материалов черной металлургии допускается после контроля точности их
параметров по методике, разработанной ИСО ЦНИИчермета^ - головной организацией по
метрологическому обеспечению измерений химического состава материалов и сплавов.

Заместитель начальника Управления

госнадзора и территориальных органов В.И.Вшпшк

Брежнева 2362158

п ИСО ЦИИИчермет МЧМ СССР преобразован в Закрытое акционерное общество «Институт

стандартных образцов».

6
 М 11-2016
Библиография

[1] Рекомендации по Государственная система обеспечения единства измерений.

межгосударственной Проверка пригодности к применению в лаборатории реактивов
стандартизации с истекшим сроком хранения способом внутрилабораторного
РМГ 59-2003 контроля точности измерении

[2] Рекомендации но Государственная система обеспечения единства измерений.

межгосударственной Смеси аттестованные. Общие требования к разработке
стандартизации
РМГ 60-2003

[3] Рекомендация Растворы, применяемые в количественном химическом анализе.

М 16-2014 Требования к приготовлению и контролю

[4J Рекомендация Общие требования к проведению количественного химического

М 15-2014 анализа

[5] Рекомендация Нормы точности количестветюго химического анализа

М 20-2010 материалов черной металлургии

М 11-2016