Protocolo de Cloroformo en Agua

Determinación de Compuestos Orgánicos Volátiles (Cloroformo) por CG/HS
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VALIDACIÓN DE UN MÉTODO ANALÍTICO PARA LA

DETERMINACIÓN DE CLOROFORMO EN MUESTRAS DE AGUA POR
CROMATOGRAFÍA DE GASES Y HEAD SPEACE.
I.-Introducción.
El Cloroformo, es un trihalometano considerado riesgoso en concentraciones mayores

a 300 µg/L (CECA- 01/89) ya que es un potente cancerígeno para el hombre y tóxico
para la vida silvestre. El cloroformo puede encontrarse en el ambiente al ser vertido
como disolvente, sin embargo y generalmente, su hallazgo en los cuerpos de agua
obedece a reacciones halomórficas de los componentes de una mezcla. El cloroformo
es un modelo demostrativo para comprender la relevancia y peligrosidad de las
mezclas residuales, ya que generalmente se forma por reacción de los constituyentes
comunes en aguas residuales principalmente domésticas como son el cloro, la acetona,
etanol y alcohol isopropílico. El cloro al combinarse con las moléculas de los solventes
mencionados, reacciona transformándose en cloroformo (Fuson, 1934).
Debido a los efectos tóxicos del cloroformo presentes en diferentes tipos de agua, se
desarrollo un método de análisis empleando cromatografía de gases y Headspace (HS-
CG) utilizando el detector de captura de electrones (ECD).
II.- Planteamiento del problema.
Conforme se incrementa el conocimiento de sobre los efectos de las diferentes formas

de contaminación ambiental, aparecen nuevos peligros potenciales, uno de ellos es el
riego carcinogénico por la presencia de compuestos orgánicos volátiles en el agua tal
es el caso del cloroformo, aun en pequeñas concentraciones.
Hoy en día, se cuenta con métodos modernos que permiten detectar tazas de
compuestos orgánicos, cuya presencia se desconocía anteriormente, y a pesar que su
riesgo a la salud es a largo plazo, no se debe pasar en alto su presencia principalmente
en el agua potable.
Las mediciones de carbono orgánico total (TOC) en el agua, muestran un predominio

de 95 % de compuestos orgánicos no volátiles, sin embargo, se estima que del 5 % al
25 % de los compuestos orgánicos volátiles (VOC) presentes en ella, son en su mayoría
tóxicos y responsables de olores y sabores desagradables, de ahí nuestro interés hacia
este tipo de compuesto.
III.- Justificación.

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El presente trabajo se enfoca a un grupo de VOC en particular: los hidrocarburos

halogenados. Entre los que estudiaremos es el cloroformo debido a que es un
compuesto considerado de importancia toxicológica y se encuentra presente en el
agua con mayor frecuencia.
Por este motivo se considero establecer un método en el cual se pueda determinar la
concentración del cloroformo en diferentes muestras de agua tomando como
referencia el límite permisible de concentración del cloroformo en el agua potable
para consumo humano definido por la OMS (Organización Mundial de la Salud) el cual
es de 0.3 ppm ,a partir de una serie de procedimientos analíticos y con ayuda del
cromatografo de gases acoplado al head spece se va poder definir la curva de
calibración de este compuesto tomando en cuenta los criterios para la validación
interna y confirmación de métodos fisicoquímicos en México según la Cofepris (
Comisión federal de protección contra riesgos sanitarios).
IV.- Objetivos de la investigación.
Objetivo General:
 Validar un método analítico para determinar contaminantes orgánicos volátiles

(CHCL3) en agua, empleando cromatografía de gases acoplado a Headspace.
Objetivos Específicos:
 Desarrollar un método de análisis de cloroformo en el agua.

 Establecer las condiciones óptimas der separación cromatográfica para el
compuesto halogenado cloroformo.
 Validar los métodos desarrollados tomando en cuenta los criterios para la
validación interna y confirmación de métodos fisicoquímicos en México según la
Cofepris.
 Determinar el límite de detección, límite de cuantificación, linealidad y sensibilidad.
 Determinar la estabilidad de las muestras.
 Comparar los métodos desarrollados con los establecidos con el método EPA 8260-
B.
V.- Hipótesis.

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De todos los contaminantes que podían estar presentes en el agua surge la gran
incógnita ¿Cuánto de este compuesto (CHCL3) afecta la salud humana o el medio
ambiente? Ante la incógnita de saber si estamos o no expuestos a este compuesto y si
lo estamos, en qué grado, por eso se pretende establecer un método para la detección
de cloroformo, así de tal grado compararlo con los parámetros de resolución
obtenidos por el método de cromatografía de gases contra los que establece el
método de referencia EPA 8260-B.
VI.- Metodología.
1. Alcances
Este método es útil para determinar la concentración de cloroformo (VOC) en

cualquier muestra de agua a analizar para uso humano en las condiciones y
lineamientos establecidos por el método. Para mejorar la calidad del agua en México.
2. Definiciones
Compuestos orgánicos volátiles (VOC’S): son todos aquellos hidrocarburos que se

presentan en estado gaseoso a la temperatura ambiente normal o que son muy
volátiles a dicha temperatura. Se puede considerar como VOC a aquel compuesto
orgánico que a 20ºC tenga una presión de vapor de 0.01 kPa o más, o una volatilidad
equivalente en las condiciones particulares de uso.
Organohalogenados: compuestos de carbono que presentan en su estructura

molecular un halógeno, generalmente cloro. Se utilizan principalmente como
disolventes. El más utilizado es el diclorometano. El cloroformo y el tetracloruro de
carbono están en desuso.
Cloroformo: Es un líquido incoloro con olor dulce característico, muy volátil.

Generalmente contiene pequeños porcentajes (1-5 %) de etanol como estabilizador. Es
ligeramente soluble en agua y con densidad mayor que ésta. Es no inflamable, pero
productos de su oxidación, como el fosgeno, son muy peligrosos. Es peligroso por
inhalación e ingestión. Se obtiene por medio de una cloración cuidadosamente
controlada de metano, por tratamiento de acetona con polvos blanqueadores (CaOCl2)
y ácido sulfúrico. Fue descubierto en 1847 y se utilizó como anestésico por inhalación,
como insecticida y en la industria farmacéutica, sin embargo su toxicidad ha provocado
que sea reemplazado por otras sustancias.
Propiedades físicas y termodinámicas.


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Punto de fusión: -63.5 °C

Punto de ebullición: 61.26 °C (760 mm de Hg)
Densidad: 1.498 g/ml (a 15 °C); 1.484 (a 20 °C)
Densidad de vapor (aire =1): 4.12
Indice de refracción (20 °C): 1.4476
Temperatura de autoignición: mayor de 1000 °C
Viscosidad (cP): 0.855 (a -13 ºC), 0.70 (a 0 °C), 0.563 (a 20 °C) y 0.51 (a 30 °C).
Tensión superficial respecto al aire (din/cm): 27.14 (a 20 °C) y 21.73 (a 60 °C); respecto
al agua: 45.0 (a 20 °C).
Capacidad calorífica (kJ/kg K): 0.979 (a 20 °C)
Temperatura crítica: 263.4 ºC. Presión crítica: 53.79 atm.
Volumen crítico: 0.002 m3 / kg
Conductividad térmica (W/m K): 0.13 (a 20 °C)
Constante dieléctrica: 4.9 (a 20 °C)
Momento dipolar (debye): 1.15
Calor de combustión (MJ/kg mol): 373
Calor de formación (MJ/kg mol) a 25 °C: -89.66 (gas) y -120.9 (líquido)
Calor latente de evaporación en el p. de ebullición (kJ/kg): 247
Solubilidad: miscible con etanol, benceno, éter dietílico, éter de petróleo, tetracloruro
de carbono, disulfuro de carbono y acetona.
Solubilidad en agua (g/kg de agua): 10.62 (a °C), 8.22 (a 20 °C) y 7.76 (a 30 °C).
Solubilidad de agua en cloroformo (g/kg de cloroformo): 0.806 (a 22 °C).
Presión de vapor (mm de Hg): 0.825 (a -60 °C), 2.03 (a -50 °C), 4.73 (a -40 °C), 9.98 (a -
30 °C), 19.58 (a -20 °C), 34.73 (a -10 °C), 60.98 (a 0 °C), 100.5 (a 10 °C), 159.6 (a 20 °C),
246.0 (a 30 °C), 366.38 (a 40 °C) y 525.98 (a 50°C).
Forma azeótropo con agua de punto de ebullición 56.1 ºC y contiene 97.2 % de
cloroformo.
Headspace: La técnica de Headspace o “espacio de cabeza”, se utiliza para el análisis

de compuestos orgánicos volátiles en muestras tanto líquidas como sólidas. Las

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muestras se introducen en un vial cerrado con aire, posteriormente se realiza un

equilibrio térmico entre la muestra y la fase gas. Una vez que se llega al equilibrio
termodinámico, con una jeringa o sistema de dosificación se retira una parte de la
muestra que está en fase de vapor y se introduce directamente al inyector del GC o a
cabeza de columna.
Cromatografo de gases: Un cromatógrafo de gases consiste en varios módulos básicos

ensamblados para: 1) proporcionar un gasto o flujo constante del gas transportador
(fase móvil), 2) permitir la introducción de vapores de la muestra en la corriente de gas
que fluye, 3) contener la longitud apropiada de fase estacionaria, 4) mantener la
columna a la temperatura apropiada (o la secuencia del programa de temperatura), 5)
detectar los componentes de la muestra conforme eluyen de la columna, y 6) proveer
una señal legible proporcional en magnitud a la cantidad de cada componente. Los
módulos del instrumento se muestran esquemáticamente en la Fig. 3.1
Detector de captura de electrones (ECD): El detector de captura de electrones (ECD)

opera casi de la misma forma que un contador proporcional para la medida de
radiación X. En este caso el efluente de la columna pasa sobre un emisor β, como
níquel-63 o tritio (adsorbido sobre una lámina de platino o de titanio). Un electrón del
emisor provoca la ionización del gas portador (con frecuencia se trata de nitrógeno) y
la producción de una ráfaga de electrones. De este proceso de ionización, en ausencia
de especies orgánicas, resulta una corriente constante entre un par de electrodos. Sin
embargo, la corriente disminuye en presencia de moléculas orgánicas que tiendan a

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capturar los electrones. La respuesta es poco lineal, a no ser que el potencial a través
del detector se aplique en forma de impulsos.
El detector de captura de electrones es de respuesta selectiva, siendo muy sensible a
las moléculas que contienen grupos funcionales electronegativos tales como
halógenos, peróxidos, quinonas, y grupos nitro; en cambio, no es sensible a grupos
funcionales como aminas, alcoholes e hidrocarburos. Una aplicación importante del
detector de captura de electrones es la detección y determinación de insecticidas
clorados. Los detectores de captura de electrones son altamente sensibles y tienen la
ventaja de no alterar la muestra de manera significativa (a diferencia del detector de
llama). Por otra parte, su intervalo lineal de respuesta normalmente se limita a unos
dos órdenes de magnitud.
3. Responsabilidades
Actividad Responsable
Supervisar el cumplimiento del
RC
presente procedimiento.
Realizar sus actividades con estricto

Analista Químico
apego a este procedimiento.
4. Medidas de Seguridad
El analista deberá utilizar el equipo de protección básico para un laboratorio de
análisis, donde se realizan ensayos con solventes y sustancias de uso delicado y/o alta
toxicidad:
 Bata
 Guantes
 Gogles
 Mascarilla
 Botas
El laboratorio deberá contar con equipo de primeros auxilios y elementos de seguridad

tales como:
 Extinguidores
 Botiquín
 Lavaojos
 Regadera
 Extractores
 Salida de emergencia
 Material para emergencia de derrames

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Se deben realizar una revisión de las líneas de gases, válvulas y accesorios, para
verificar que no existan fugas ni perdida de presión, antes y después de cada análisis.
Las líneas de gases, válvulas y conexiones deberán ser revisadas por personal calificado
por lo menos cada 12 meses.
5. Preservación y almacenamiento del cloroformo

La preservación más recomendable para el diclorometano es: Refrigeración a 10° C o
en frío con hielo por el tiempo que sea necesario para su uso en el mismo instante que
se vayan a preparar las soluciones y al momento de agregar el CF al agua destilada se
debe tener el área de trabajo a una temperatura de 20°C ya que es muy volátil este
compuesto y debe de quedar atrapado en el agua.
Utilice frascos de vidrio preferentemente color ámbar para su almacenamiento.
6. Equipo y Materiales utilizados
Sólo se mencionan los equipos y materiales que son de relevancia para el presente
método.
 Matraz aforado (50 ml y 10 ml).

 Vaso de precipitados de 10 ml.
 Viales roscados para Head space (5 con sus respectivas tapas).
 Perilla de succión.
 Pipeta volumétrica de 10 ml.
 Micropipetas de 10 y 1000 μl.
 Cromatógrafo de gases con detector de captura de electrones (ECD).
 Concentrador de muestras Head space.
7. Reactivos utilizados
Todos los solventes deben ser grado HPLC o grado pesticida.
 Solución certificada de Cloroformo (CF), con 99% o más de pureza.

 Preparar una solución de CF igual a: 0.1 L/mL en agua destilada.
 Solución CF (0.1ppm) diluida con agua destilada igual a: 0.06 L/mL.
8. Verificación y Calibración

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Correr el software TotalChrom con el método organoclorados VOC´S en Agua,

específico para volátiles antes de iniciar el análisis.
Realizar la inyección de la solución CF (0.031 ppm), con el head space de acuerdo

con las siguientes condiciones (Método organoclorados VOC´S en Agua):
CROMATOGRAFO DE GASES (CG)

Tipo de detector Detector de captura de
electrones(ECD)
Tipo de columna Capilar
Temperatura del horno 40°C
Rampa de temperatura 150°C-250°C
Temperatura del inyector 200°C
Temperatura del detector (interface) 150°C
Tiempo de corrida 7 min
Flujo de gas acarreador constante (helio) 20 mL / min
HEADSPACE (HS)
Presión del gas portador (He) 14 psi
Temperatura de aguja 90°C
Temperatura de la línea de transferencia 80°C
Tiempo de calentamiento 10 min
Tiempo de presurización 3 min
Tiempo de análisis 7 min
Para analizar la muestra, primero se deben tomar 5 L de la solución certificada del

CF con la micropipeta de 10 L , después agregarla a un matraz volumétrico
completamente aforado con agua destilada a 50 ml tomando en cuenta las
especificaciones de trabajo que se describieron en el punto no.5, sin olvidar taparlo
y darle agitación ,ya una vez preparada esta solución de 0.1ppm de CF se procede a
tomar 310 L(de la solución 0.1ppm) con la micropipeta de 1000L y se vacía en un
matraz de 10 ml,aforándolo con agua destilada hasta 10 ml;esta nueva solución
tendrá una concentración de 0.031ppm de CF.
Con esta nueva solución tomamos los datos de calibración correspondientes al

inyectar la muestra por medio del headspace y su respectivo análisis por
TotalChrom, cada vez que inyectemos la muestra con la misma concentración
tanto el área del pico como el tiempo de retención no deben variar
considerablemente.

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En caso de no cumplirse los criterios establecidos, repetir la calibración y

verificación cuantas veces sea necesario realizando los ajustes requeridos de
acuerdo al manual del fabricante.
La verificación de la calibración del detector deberá ser realizada diariamente.

Generar la curva de calibración graficando la respuesta relativa del ión primario
(área de CF en µV/seg.) contra concentración (ppm).
9. Verificación de calibración
Introducir el estándar de calibración usando la técnica que será usada para
introducir muestras dentro del cromatógrafo de gases por medio del HS.
 Realizar 3 corridas sin inyección para observar el comportamiento de su

sistema.
 Inyectar 2 blancos de limpieza o más en caso necesario.
 Correr 3 blancos de reactivos.
 Inyectar el estándar de la curva las veces que sea necesario.
 Limpiar el sistema y realice la calibración en el software.
 La calibración del software será utilizando tiempo de retención del CF.
 Se utilizaran los picos característicos del CF.
 La curva será de primer orden sin forzar ni incluir el origen.
El factor de calibración para el analito no debe exceder un ± el 15 por ciento de

diferencia del factor de la calibración inicial...Si la calibración no se encuentra en el
límite del ±15 %, verifique las condiciones de operación del instrumento, y si es
necesario, modifique las condiciones originales, e inyecte otra muestra de 10ml
del estándar (CF: 0.031ppm) de verificación de calibración. Si la respuesta para el
analito no está todavía dentro del ±15 %, entonces se debe preparar una nueva
calibración.
Especial cuidado se tiene para establecer los tiempos de retención absoluta de los
estándares, ya que son cruciales en la determinación de las muestras.
Compare los tiempos de retención del mismo analito en el estándar de calibración
con las ventanas de tiempo de retención absolutas. El analito debe caer dentro de
su respectiva ventana de tiempos de retención durante un período de 12 horas. Si
no, el sistema cromatográfico debe ser acondicionado para un segundo análisis del
estándar, o una nueva calibración debe ser realizada y establecerse las nuevas
ventanas de tiempo de la retención.
Para el acondicionamiento y operación del equipo refiérase a la IE-UIMDTA-08

10. Desarrollo del Método

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Establecer las condiciones del cromatógrafo de gases (CG) y del head space (HG)
desde el software (TotalChrom y Turbo Matrix respectivamente), con el método
organoclorados VOC´S en Agua específico para compuestos volátiles.
CROMATOGRAFO DE GASES (CG)

Rampa de temperatura 150°C-250°C
Temperatura del inyector 200°C
Temperatura del detector (interface) 150°C
Tiempo de corrida 7 min
Flujo de gas acarreador constante (helio) 20 mL / min
HEADSPACE (HS)
Presión del gas portador (He) 14 psi
Temperatura de aguja 90°C
Temperatura de la línea de transferencia 80°C
Tiempo de calentamiento 10 min
Tiempo de presurización 3 min
Tiempo de análisis 7 min
Preparar las soluciones de DCM con las siguientes concentraciones:
 Solución CF (0.06 L/mL.)

Agregar 10ml de cada muestra en diferentes viales y taparlos. Inyectar cada uno
de los viales en el HS para su análisis y así obtener el cromatograma de cada
muestra y cuantificar contra la ecuación de la curva de calibración obtenida
previamente.
Nota: Las mismas condiciones de funcionamiento usadas para la calibración inicial

deben ser empleadas para el análisis de muestras.
Una vez que el equipo ha aprobado la verificación de la calibración, se puede

iniciar el análisis de muestras.

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Ya analizadas las 5 muestras se obtiene el área de cada pico y su tiempo de

retención, con el área y la concentración de las muestras se procede a hacer la
curva de calibración del cloroformo.
Si no se ajusta a la linealidad se repite el procedimiento desde la preparación de

las muestra. Al momento de que ya se ajusten los datos se deben hacer 3 lecturas
del área de las diferentes muestras, en donde el coeficiente de variación no
exceda el 35% ya que es una repetibilidad según especificaciones de la Cofepris en
México (Tabla 1).
Tabla 1.
11. Control de Calidad
Introduzca un punto de la curva de calibración, preferentemente el punto
intermedio de su curva de calibración como estándar de verificación, una
verificación aceptable es de  20% de diferencia de la respuesta de la calibración
inicial.
Después de un grupo de 5 muestras, Incluya un estándar de calibración en la

secuencia de análisis como una comprobación de su calibración.
Son importantes las inyecciones de blancos y blancos reactivos del método para
evaluar la presencia o ausencia de contaminantes.
Se ingresan dos muestras de control de calidad por lote para calcular la exactitud,
la cual es calculada como porciento de recuperación (generalmente un blanco
adicionado).
Se ingresan dos muestras de control de calidad por lote para calcular la precisión,
la cual es calculada como un intervalo o una diferencia porcentual relativa, de los
duplicados o duplicados de matriz adicionada.
Todo tiempo de retención cuyo cambio es de >30 segundos requiere de un nuevo

análisis de la muestra afectada.
Los factores de respuesta para la calibración del estándar de verificación deben

estar dentro del 15% de la calibración inicial. Cuando la calibración del estándar

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de verificación cae fuera de la ventana de aceptación, el analista debe parar y

tomar acciones correctivas al respecto.
Siempre que la cuantificación es lograda utilizando un estándar interno, este debe

ser evaluado para su aceptación. La medición del área del estándar interno debe
ser no más del 50% de diferencia sobre la media del área calculada durante la
calibración inicial. Cuando el área del pico del estándar interno esta fuera del
límite, todas aquellas muestras deben ser realizadas.
Para mayores detalles referirse al PN-UIMDTA-09 en la sección de cromatografía.
Los datos obtenidos deben registrarse directamente en las bitácoras, en los que se
contengan los siguientes datos:
a) Identificación de la muestra;
b) Fecha del análisis;
c) Procedimiento cronológico utilizado;
d) Cantidad de muestra utilizada;
e) Número de muestras de control de calidad analizadas;
f) Trazabilidad de las calibraciones de los instrumentos de medición;
g) Evidencia de la aceptación o rechazo de los resultados, y
h) Además el laboratorio debe mantener la información original reportada por los
equipos en disquetes o en otros respaldos de información,
De tal forma que permita a un evaluador externo reconstruir cada determinación

mediante el seguimiento de la información desde la recepción de la muestra hasta
el resultado final.
Cada vez que se adquiera nuevo material volumétrico debe de realizarse la
verificación de la calibración de éste tomando una muestra representativa del lote
adquirido.
Registrar el uso del equipo en la bitácora de uso de equipo.
Todos los reactivos, estándares y controles preparados deben ser registrados en la
bitácora de preparación de soluciones.
12. Cálculos
Con los datos obtenidos de las diferentes áreas o respuestas del instrumento hacia
el analito se grafican los diferentes puntos contra su concentración, para que la
determinación de la concentración del diclorometano en una muestra de agua sea

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efectiva, nuestra curva de calibración debe estar arriba de un valor R=0.99 de no

ser así se repiten los puntos 9 y 10 hasta lograr la linealidad. Los valores de las
áreas en los diferentes análisis no deben de rebasar el coeficiente de variación si
es que se repite el análisis de las mismas muestras (Cv<=35%).
Se calcula:
𝝈
𝑪𝑽 =
̅]
[𝑿
̅
Donde 𝝈 es la desviación estándar, y 𝑿 es la Media. Se puede dar en porcentaje
calculando:
𝝈
𝑪𝑽 = ∗ 𝟏𝟎𝟎
̅]
[𝑿
Se hace una regresión lineal con dichos puntos .Asegúrese que la respuesta del
instrumento corresponda a la variable dependiente (y) y la concentración sea la
variable independiente (x). Esto es un requisito estadístico y no simplemente una
gráfica convencional. La regresión producirá una pendiente y un intercepto para
una ecuación lineal en la siguiente forma:
y = m(x) + b
Donde:
y = respuesta del instrumento (área o altura del pico).
m = pendiente de la línea.
x = concentración del estándar de calibración (DCM).
b = intercepto.
El analista debe realizar los cálculos para obtener la ecuación y no forzará la línea a
través del origen, pero tiene que calcular el intercepto a partir de los cinco puntos
de la grafica de calibración. Esta ecuación la utilizará para obtener la
concentración de analito en la muestra en base a la respuesta obtenida en el
sistema de cromatografía de gases.
Quedando de la siguiente manera:
𝒚−𝒃
𝒙=
𝒎
Donde:
x = concentración del analito (CF), en una muestra real.
y = respuesta del instrumento (área o altura del pico).
m = pendiente de la línea.
b = intercepto.

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13. Prevención de la Contaminación
El material de vidrio utilizado tendrá una limpieza exhaustiva para evitar

contaminación cruzada, así como también las áreas donde se realiza el ensayo.
Todos los materiales de vidrio deben ser escrupulosamente lavados. Lavar tan
pronto como sea posible después de usados enjuagándolos con él último solvente
utilizado, de acuerdo a lo establecido en el instructivo de lavado de material.
Deberá ser seguido de una lavada con detergente y agua caliente, y enjuagues
con agua libre de compuestos orgánicos. Deje escurrir y seque posteriormente en
el horno a 130°C por varias horas o bien enjuague con metanol y escurra.
Almacene los materiales de vidrio en un ambiente limpio.
14. Manejo de Residuos
Los residuos generados por este procedimiento deben ser colocados en el

contenedor designado específicamente a residuos líquidos peligrosos para su
almacenamiento temporal en el área asignada para tal fin. Con el propósito de que
sean canalizados a tratamiento o confinamiento de acuerdo a lo enmarcado en la
Ley General del Equilibrio Ecológico y Protección al Ambiente (LGEEPA)
15. Anexos y Registros
Los registros se hacen en las bitácoras correspondientes.

BO-02/XX
BE-05/XX
BP-XX/XX
16. Documentos de Referencia
Clarus 600 GC/MS Hardware guide. November 2006. Perkin Elmer Inc.
Clarus 600 MS Hardware guide. November 2006. Perkin Elmer Inc.
TotalChrom Workstation User’s Guide. December 2004. Perkin Elmer Inc.
TurboMatrix Headspace Sampler and HS 40/110 Trap User’s Guide February 2008
Perkin Elmer Inc.
Foreline trap kit for the clarus 500/600 mass spectrometer. Installation
Instructions September 2006 Perkin Elmer Inc.
17. Documentos relacionados.


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Manejo de Elementos de Ensaye

PN-UIMDTA-04
Aseguramiento y Control de Calidad en los Análisis PN-UIMDTA-09
Verificación de Calibraciones PN-UIMDTA-10
Trazabilidad PN-UIMDTA-14
Determinación de la Incertidumbre de una Medición PN-UIMDTA-17
Muestreo PN-UIMDTA-18
Instrucciones de Seguridad del Departamento de Tecnología IG-UIMDTA-01
Ambiental
Lavado de Material Utilizado por el Laboratorio IG-UIMDTA-02
Instalación y Cuidados de Columnas Cromatograficas IG-UIMDTA-03
Elaboración de Soluciones y Curvas de Calibración IG-UIMDTA-04
18. Bibliografía.
EPA 8260C compuestos orgánicos volátiles por cromatografía de gases y

espectrometría de masas (CG/MS) revisión 3.
EPA 5021A volatile organic compounds in soils and other solid matrices using
equilibrium headspace analysis Revision 1 June 2003
http://www.cofepris.gob.mx/TyS/Documents/TercerosAutorizados/CCAYAC-CR-
03.PDF

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El Cloroformo, es un trihalometano considerado riesgoso en concentraciones mayores

II.- Planteamiento del problema.

Conforme se incrementa el conocimiento de sobre los efectos de las diferentes formas

Las mediciones de carbono orgánico total (TOC) en el agua, muestran un predominio

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El presente trabajo se enfoca a un grupo de VOC en particular: los hidrocarburos

IV.- Objetivos de la investigación.

 Validar un método analítico para determinar contaminantes orgánicos volátiles

 Desarrollar un método de análisis de cloroformo en el agua.

Código: No. Fecha de

Este método es útil para determinar la concentración de cloroformo (VOC) en

Compuestos orgánicos volátiles (VOC’S): son todos aquellos hidrocarburos que se

Organohalogenados: compuestos de carbono que presentan en su estructura

Cloroformo: Es un líquido incoloro con olor dulce característico, muy volátil.

Propiedades físicas y termodinámicas.

Código: No. Fecha de

Punto de fusión: -63.5 °C

Headspace: La técnica de Headspace o “espacio de cabeza”, se utiliza para el análisis

Código: No. Fecha de

muestras se introducen en un vial cerrado con aire, posteriormente se realiza un

Cromatografo de gases: Un cromatógrafo de gases consiste en varios módulos básicos

Detector de captura de electrones (ECD): El detector de captura de electrones (ECD)

Código: No. Fecha de

Realizar sus actividades con estricto

El laboratorio deberá contar con equipo de primeros auxilios y elementos de seguridad

Código: No. Fecha de

5. Preservación y almacenamiento del cloroformo

Utilice frascos de vidrio preferentemente color ámbar para su almacenamiento.

6. Equipo y Materiales utilizados

 Matraz aforado (50 ml y 10 ml).

 Solución certificada de Cloroformo (CF), con 99% o más de pureza.

Código: No. Fecha de

Correr el software TotalChrom con el método organoclorados VOC´S en Agua,

Realizar la inyección de la solución CF (0.031 ppm), con el head space de acuerdo

CROMATOGRAFO DE GASES (CG)

Para analizar la muestra, primero se deben tomar 5 L de la solución certificada del

Con esta nueva solución tomamos los datos de calibración correspondientes al

Código: No. Fecha de

En caso de no cumplirse los criterios establecidos, repetir la calibración y

La verificación de la calibración del detector deberá ser realizada diariamente.

 Realizar 3 corridas sin inyección para observar el comportamiento de su

El factor de calibración para el analito no debe exceder un ± el 15 por ciento de

Para el acondicionamiento y operación del equipo refiérase a la IE-UIMDTA-08

Código: No. Fecha de

CROMATOGRAFO DE GASES (CG)

Preparar las soluciones de DCM con las siguientes concentraciones:

 Solución CF (0.06 L/mL.)

Nota: Las mismas condiciones de funcionamiento usadas para la calibración inicial

Una vez que el equipo ha aprobado la verificación de la calibración, se puede

Código: No. Fecha de

Ya analizadas las 5 muestras se obtiene el área de cada pico y su tiempo de

Si no se ajusta a la linealidad se repite el procedimiento desde la preparación de

Después de un grupo de 5 muestras, Incluya un estándar de calibración en la

Todo tiempo de retención cuyo cambio es de >30 segundos requiere de un nuevo

Los factores de respuesta para la calibración del estándar de verificación deben

Código: No. Fecha de

de verificación cae fuera de la ventana de aceptación, el analista debe parar y

Siempre que la cuantificación es lograda utilizando un estándar interno, este debe

Para mayores detalles referirse al PN-UIMDTA-09 en la sección de cromatografía.

De tal forma que permita a un evaluador externo reconstruir cada determinación