ESPOL

Escuela Superior Polit

ecnica del Litoral
Facultad de Ingeniera Mecanica y Ciencias de la
Produccion
Nombre:
Jimmy Edison Gomez De la Cruz
Secci
on/Paralelo:
Jueves, 7:30-9:30, P105
Materia:
Laboratorio de Materiales de Ingeniera
Ttulo de la Pr
actica:
Ceramicos
Profesor:
Ing. Jose Manuel Pilataxi Sislema
Fecha de Experimento:
4 de Agosto del 2016
Fecha de Entrega:
14 de Agosto del 2016
Periodo:
I Termino 2016

Lista de Contenidos
1. Teora
1.1. Procesado de Cer
amicas .
1.1.1. Prensado . . . . .
1.1.2. Secado . . . . . . .
1.1.3. Cocido . . . . . . .
1.2. Difract
ometro de rayos X
1.3. Ley de Bragg . . . . . . .

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4

2. Procedimiento Experimental

3. An
alisis de Resultados
3.1. XRD-X-Ray-Diffraction . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
3.2. TGA-Termogravimetrico . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

6
6
7

4. Conclusiones

5. Anexos

Lista de Figuras
1.
2.
3.
4.
5.
6.
7.
8.
9.
10.
11.

Frentes de onda en fase . . . . . . . . .

Frentes de onda desfasados . . . . . . .
XRD Teja . . . . . . . . . . . . . . . . .
TGA Teja . . . . . . . . . . . . . . . . .
XRD Zeolita . . . . . . . . . . . . . . .
TGA Zeolita . . . . . . . . . . . . . . .
XRD Cemento Portland (Geopolimero)
TGA Cemento Portland (Geopolimero)
XRD Ladrillo Refractario . . . . . . . .
TGA Ladrillo Refractario . . . . . . . .
Comparaci
on . . . . . . . . . . . . . . .

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13

Resumen
En la siguiente practica se trato con ceramicos, se realizo un analisis
XRD para comparar los graficos obtenidos, pues al hacer una comparaci
on de los picos de cada grafica se puede inferir sobre cuales son los
componentes principales de cada una de las muestras, adicionalmente se realizo un an
alisis gravimetrico para determinar que compuestos
se evaporan y a que temperaturas, tambien se obtuvo graficas para
realizar su posterior an
alisis, las muestras otorgadas fueron de teja,
cemento portland(geopolimero), ladrillo refractario y zeolita.

1.

Teora

Los materiales cer

amicos son compuestos qumicos construidos por metales y no metales principalmente oxidos, nitruros y carburos, que incluyen
minerales de arcillas, cementos y vidrios. Son minerales que son aislantes
termicos y que en medios de alta temperatura y corrosivos, son mas resistentes que los metales y polmeros. Una las ventajas principales de los
cer
amicos es la alta dureza que tienen, pero tambien poseen una desventaja
con respecto a la fragilidad que presentan.
Las cer
amicas pueden presentar en forma vtrea, monocristalina, policristalina y combinaciones de algunas de ellas, donde la caractersticas de estos
materiales es la capacidad de resistir al calor, y por otro lado la resistencia al
ataque qumico debida sustancialmente a la fortaleza de los enlaces entre sus
atomos que les confiere un alto punto de fusion, dureza, y rigidez. Los ceramicos son s
olidos inorg
anicos no metalicos producidos mediante tratamiento
termico. Comparados con los metales y plasticos son duros, no combustibles
y no oxidables. Pueden utilizarse en ambientes con temperatura alta, corrosivos y tribol
ogicos. Una caracterstica fundamental del ceramico incluye que
puedan fabricarse en formas con dimensiones determinadas. Las propiedades de los materiales cer
amicos cubren un amplio intervalo de necesidades,
y son: mec
anicas, termicas,
opticas, electricas, magneticas qumicas.

1.1.

Procesado de Cer
amicas

El metodo m
as habitualmente empleado en la preparacion de ceramicos consiste b
asicamente en dos etapas. El material de partida, polvo o
partculas, es compactado en una matriz con la forma requerida, luego se
procede a calentarla a elevadas temperaturas para conseguir que las partculas se enlacen entre si. Dependiendo del producto final requerido, en cuanto
a propiedades, se realizan diferente variaciones al procedimiento como la
adherencia de aglutinantes o lubricantes. Debe ser mezclado y el proceso
puede ser llevado en seco o en h
umedo. El medio de mezcla es el agua para
la mayora de los materiales preparados, aunque en casos particulares pueden usarse otros medios, como la cera en las ceramicas en alto contenido
1

de al
umina. Para el conformado de los materiales normalmente se utilizan
procesos generalmente en fro, como el prensado, el moldeo en bar-botina y
la extrusi
on.[1]
1.1.1.

Prensado

Consiste en la compactacion bajo presion de las materias primas pulverizadas, a las que normalmente se le a
naden peque
nas cantidades de agua
y pegamentos y lubricantes organicos. La mezcla adecuada de partculas de
diferentes tama
nos permite reducir al maximo los espacio intergranulares, en
tanto que el medio h
umedo facilita la distribucion de las partculas disminuyendo el rozamiento. Adem
as, y a diferencia de lo que ocurre en metalurgia
en polvo, no se producen deformaciones plasticas en las partculas.
Una vez conformado el material, es necesario someterlo a un tratamiento termico que le dar
a la resistencia necesaria, es una parte fundamental
del proceso, durante el mismo pueden aparecer importantes defectos como
grietas, poros o distorsiones que obliguen a desechar la pieza producida. Los
tratamientos termicos normalmente incluyen dos etapas que son el secado y
el cocido, y algunos materiales tambien se necesita el sinterizado.
1.1.2.

Secado

Tiene como objetivo la eliminacion del agua o cualquier otra sustancia

que se haya utilizado como aglutinante o lubricante. Normalmente la eliminacion de agua se hace a temperaturas inferiores a cien grados centigrados
y se necesita menos de 24 horas. Para los aglutinante organicos es necesario
llevar a cabo calentamientos a temperaturas de 200-300, e incluso mas en el
caso que se tenga residuos de hidrocarburos. Durante el secado se produce
una contracci
on en la pieza. La eliminacion de moleculas de agua que rodean los granos provoca la disminucion de la distancia entre partculas y la
consiguiente contracci
on, es esta la razon por el cual, la velocidad de secado
debe ser controlada. Las moleculas de agua se evaporan en la superficie del
material. Por lo tanto el secado de la parte interna depende de la velocidad a
la que esas moleculas difundan hasta la superficie. Si la velocidad de evaporaci
on es mayor que la velocidad de difusion, la superficie externa se secara
y contraer
a antes que el interior, provocando la deformacion dela pieza o su
agrietamiento.
Despues del secado, el material ceramico, que en este estado se denomina
cuerpo verde, es cocido.
1.1.3.

Cocido

Para resolver los problemas que pudieran presentarse, tanto en la coccion

de piezas desnudas como vidriadas, es importante conocer los fenomenos que
ocurren durante la cocci
on. Debe entenderse que dichos fenomenos suceden
2

gradualmente a lo largo de un rango de temperaturas y algunos de ellos se

solapan entre s. 20 220 grados centigrados: periodo del vapor de agua;
se evapora el agua de plasticidad y de los poros de la arcilla. A menos
que no haya agua fsica cuando se alcanzan los 100 grados centigrados, el
punto de ebullici
on del agua, comenzara a formarse vapor de agua, que
podra reventar la pieza si el proceso es demasiado rapido. Este proceso se
debe desarrollar con suficiente lentitud para que toda el agua abandone la
pieza sin causar ning
un defecto. Para estar seguros, pueden calentarse las
piezas durante ocho horas hasta llegar a 100. Si las piezas son de paredes
delgadas y no especialmente delicadas podra bastar con menos tiempo, entre
dos o tres horas podra ser suficiente. Tambien debe tenerse en cuenta que
cuanto m
as porosa sea la arcilla, mas rapido se secara, o que un cacharro
de pared excepcionalmente gruesa podra necesitar un precalentamiento de
varios das. El clima tambien es un factor a tener en cuenta, por ejemplo,
en lugares muy secos las piezas pueden contener muy poca agua cuando las
metemos al horno y, en cambio, en zonas h
umedas pueden tener una cantidad
de agua tal que haga necesario un periodo mas largo de precalentamiento.
220: comienza a descomponerse la materia vegetal contenida en la arcilla (lo
cual produce olor), aunque esta no se quema completamente todava. 300
700: comienza a quemarse el carbon de la materia organica y se elimina el
agua qumica. Cualquier arcilla contiene cierta cantidad de materia organica
que se quema durante la coccion. Si mirasemos dentro del horno en este
rango de temperaturas, descubriramos el carbon como peque
nos puntos
negros sobre las paredes de los cacharros, incluso en pastas de porcelana
blanca. 450 - 600: el caoln se transforma en metacaoln y se elimina el agua
qumica. Este es el proceso, irreversible, por el que se forma la ceramica a
partir de la arcilla. No solo hay agua fsica en la arcilla, sino tambien agua
ligada qumicamente que, igualmente, se elimina. Esta agua esta asociada
a la molecula de arcilla y una vez que se pierde, el material cambia para
siempre. La arcilla se transforma en ceramica durante la coccion y el proceso
no puede invertirse por ning
un procedimiento sencillo.

1.2.

Difract
ometro de rayos X

Cuando los rayos X alcanzan un atomo interact

uan con sus electrones
exteriores. Estos reemiten la radiacion electromagnetica incidente en diferentes direcciones y con la misma frecuencia (en realidad debido a varios
efectos hay peque
nos cambios en su frecuencia). Este fenomeno se conoce
como dispersi
on de Rayleigh (o dispersion elastica). Los rayos X reemitidos
desde
atomos cercanos interfieren entre s constructiva o destructivamente.
Este es el fen
omeno de la difraccion.
En el diagrama que sigue se esquematizan rayos X que inciden sobre un
cristal. Los
atomos superiores reemiten la radiacion tras ser alcanzados por
3

ella. Los puntos en los que la radiacion se superpone constructivamente se

muestran como la zona de interseccion de los anillos. Se puede apreciar que
existen
angulos privilegiados en los cuales la interferencia es constructiva,
en este caso hacia la derecha con un angulo en torno a 45o .

1.3.

Ley de Bragg

La hip
otesis de Bragg consiste en imaginar la difraccion como una reflexion de los rayos X originada por .espejosmaginarios formados por planos
de
atomos de la red cristalina (mostrados como lineas horizontales que pasan por los centros dispersores, es decir, por los atomos que se muestran
como crculos azules en la imagen de la izquierda). Debido a la naturaleza
repetitiva del cristal, estos planos estaran separados entre s por distancias
constantes d.
Los dos haces de rayos X, de longitud de onda , inciden en fase sobre sendos
planos imaginarios, con un
angulo de incidencia , y forman un frente de
ondas (primera lnea verde de la izquierda).
Para que exista reflexi
on cooperativa es necesario que tras la reflexion ambos
haces sigan estando en fase (
ultima linea verde de la derecha), situacion que
solo ocurrir
a si la diferencia de caminos recorridos por los frentes de onda
OF y OH (frentes de onda antes y despues de la reflexion) es un n
umero
entero de veces la longitud de onda.

Figura 1: Frentes de onda en fase

Esa condici
on equivale a decir, que la suma de los segmentos FG y GH

corresponde a un n
umero entero (n) de veces la longitud de onda ():
F G + GH = n

(1)

Tomando en cuanta que, F G = GH y sen() =

ecuaci
on 1 se tiene;
2dsin() = n

FG
d ,

al reemplazar en la

(2)

Donde, n es un n
umero entero,
es la longitud de onda,
d es la distancia entre los planos de la red cristalina y
es el
angulo entre los rayos incidentes y los planos de dispersion.
Todo lo citado anteriormente ocurre solo cuando ambos frentes de onda se
encuentra en fase como se observa en la Fig.1, en caso de no suceder esto,
no se cumple la Ley de Bragg Fig.2.

Figura 2: Frentes de onda desfasados

Cuando la ley de Bragg tiene lugar debido a que los frentes de onda se
encuentran en fase, se produce interferencia constructiva, por lo tanto la
intensidad aumenta, en cambio cuando se encuentran desfasados se produce
la interferencia destructiva, por consiguiente disminuye la intensidad [2].

2.

Procedimiento Experimental

Se realiz
o la pr
actica de Ceramicos con ayude tres diferentes muestras
repartidas por el ingeniero. Cada grupo tomo una muestra en la que se debe
obtener una peque
na porci
on para poder molerla en el crisol con ayuda del
mortero, las muestras deben llegar al punto de quedar hechas casi polvo. Una
5

vez hecho esto y dejando la estructura diminuta se lo lleva a los tamices

que son una especie de cernidero, a diferencia que este posee medidas ya
normalizadas. Un tamiz es el No. 325 de medida 45 um y el otro es el
No. 400 de medida 38 um, la que nos ayudo para cernir las muestras ya
molidas y al final conseguir que la muestra sea mas pura. Despues de este
proceso se necesita 1 gramo de cada material para poder colocarlo en el porta
muestra y poder utilizarlo en el difractometro de rayos x. Que permite la
identificaci
on de estructuras cristalinas fundamentado en la ley de bragg.
Para finalizar se lo lleva al termogravmetro (marca: TA, modelo: Q600,
Serie: NNN.) en la que se mide el peso de una muestra frente al tiempo o a la
temperatura mientras se somete la muestra a un programa de temperatura.
En este obtendremos una gr
afica conocida como termograma en la que se
presenta el peso en el eje y versus la temperatura o tiempo en el eje x.

3.
3.1.

An
alisis de Resultados
XRD-X-Ray-Diffraction

Por medio de la figura 3 se obtuvo las diferentes distancias interplanares

utilizando la ley de bragg Ec. 2, el equipo ya nos otorgo las distancias mas
relevantes para el an
alisis.
Na-A se obtuvo d = 7,2
A, Ca-A d = 5
A.
En cuanto a la zeolita Fig.5, aproximadamente 35 minerales fue posible encontrar, entre estos;
La chabasita tiene una abertura elipsolidal con diametro de 4,2
A.
Analcima, es un mineral de clase silicato con formula qumica Na(Si2Al) con
distancia interplanar 2,3129
A
Clinoptilolita, mineral de clase tectosilicato con formula qumica (Ca,K,Na)
6(Si30Al6) con distancia interplanar 5,352
A.
Erionita, mineral de clase tectosilicato con formula qumica (Ca,K,Na)
n(Si26AL10) y distancia interplanar 11,745
A.
Mordenita, mineral tectosilicato con formula qumica (Na2,Ca,K2)4(Al8Si40)
y distancia interplanar 14,612
A.
Para el cemento portland figura 7 se obtuvo;
Portlandita con formula qumica CAH2O2 y sistema cristalino hexagonal
que se encuentra entre las distancias interplanares de 3, 5930
A y 4, 9090
A.
Ettingita, con formula qumica A12CA6H6 con sistema cristalino hexagonal
que se encuentra entre las distancias interplanares de 11, 2600
A y 21, 4800
A.
Calcite, con f
ormula qumica CCAO3 con sistema cristalino romboidal que
la podemos encontrar entre las distancias interplanares de 4, 99
A y 17, 00
A.
Brownmillerita, con formula qumica ALCA2FEO5 y con sistema cristalino
ortorr
ombico que se encuentra entre las distnacias interplanares de 5, 58
Ay
14, 50
A.
6

Larnita, con formula qumica CA204SI y sistema cristalino monoclnico con

distancias interplanares entre 5, 51
A y 9, 32
A.
Hatrurita, con f
ormula qumica CA305SI y sistema cristalino monoclnico
que se encuentra entre las distancias interplanares de 7, 07
A y 12, 23
A.
Para el ladrillo refractario Fig. 9 se obtuvo lo siguiente;
Cuarzo, es un mineral oxido con compuesto qumico SiO2 con distancia interplanar de 3,34
A.
Calcita, es un mineral carbonato con compuesto qumico CACO3 y con distancia iunterplanar de 3,03
A.
Dolomita, es un mineral compuesto de carbonato de calcio y magnesio con
compuesto qumico CaMg(CO3)2 y con distancia interplanar de 2,88
A.
Feldespastos, mineral aluminisicato con compuesto qumico (K,Na,Ca,Ba,NH4)(Si,Al)4O8
y distancia interplanar de 3,24
A.

3.2.

TGA-Termogravim
etrico

Teja Fig.4, se obtuvo lo siguiente;

A 70,83 C se tiene un 4 % de peso, a 154,77 C se tiene un 75 % de peso, a 657,28 C se tiene 81 % de peso, a 822,82 C se tiene 73 % de peso, y a
921,13 C se tiene 70 % de peso.
Zeolita Fig.6, se obtuvo lo siguiente;
A 41, 71 C tendremos un 98.6 % de peso, a los 106,55 C, se tiene 94.5 %
de peso, a los 182,82 C se tiene 93.8 % de peso, a los 311,22 C se tiene
92.8 % de peso, a los 801,92 C se tiene 92.5 % de peso y a los 883,28 C se
tiene 92 % del peso.
Cemento Portland Fig.7, se obtuvo lo siguiente;
A 88, 18 C tendremos un 95 % de peso, a los 129,80 C, se tiene 100.5 %
de peso, a los 399,73 C se tiene 94.5 % de peso, a los 668 C se tiene 98 %
de peso, a los 865 C se tiene 95 % de peso.
Ladrillo refractario Fig.10, se obtuvo lo siguiente;
A 56,33 C se tiene un 97 % de peso, a 667, 81 C se tiene un 97.5 % de peso,
a 706,16 C se obtuvo 97.8 % de peso, a 782,85 se tiene 96.9 % de peso, a
835,32 C se tiene 96.3 % de peso.

4.

Conclusiones

Al hacer una comparaci

on de las temperaturas y el porcentaje de peso
Fig. 11 se obtuvo que el ladrillo refractario es el que menos se evapora, es
decir, perde menor cantidad de masa al aumentar la temperatura, esta es
una de las razones por la que este ladrillo es ampliamente usado para los
hornos de fundici
on ya que soportan altas temperaturas, y no se desea que
el horno se funda a alguna temperatura de operacion, siendo esta un ventaja
muy favorable para estas condiciones de uso, seguidamente se obtuvo que la
teja, la zeolita y el cemento portland, este ultimo disminuye de forma mas
notoria debido a que la presencia de agua tambien es mayor en comparacion
al resto de materiales.
Los cer
amicos cambian sus propiedades acorde a su composicion qumica
y a la temperatura en que se hayan sinterizado las mismas. Al obtener un
producto final, este a ser expuesto a elevadas temperaturas, dependiendo de
su composici
on qumica, empieza a degradarse, perdiendo un porcentaje de
masa, lo que cambiara sus propiedades, tanto fsicas como qumicas.

Referencias
[1] Jose L. Mesa, Materiales Ceramicos, (1990), Universidad del
Pas Vasco, Departamento de Qumica Inorganica, Disponible en:
http://joseluismesarueda.com/documents/TEMA 7 001.pdf, Fecha de
Consulta: 15/08/2016
[2] Department of Crystallography and Structural Biology, Deduccion
e interpretaci
on informal de la Ley de Bragg, (2016), Disponible en: http://www.xtal.iqfr.csic.es/Cristalografia/parte 05 5.html, Fecha de Consulta: 15/08/2016

[3] Escuela Superior Politecnica del Litoral, Area

de Materiales, Gua
de Laboratorio de Materiales de Ingeniera, Practica 4- Ceramicos, ITermino,(2016)
[4] W.D. Kingery, H.K. Bowen, D.R. Uhlmann, Introduction to Ceramics,
Second Edition, (1976), John Wiley, USA, New York

5.

Anexos

Figura 3: XRD Teja

Figura 4: TGA Teja

Figura 5: XRD Zeolita

Figura 6: TGA Zeolita

10

Figura 7: XRD Cemento Portland (Geopolimero)

Figura 8: TGA Cemento Portland (Geopolimero)

11

Figura 9: XRD Ladrillo Refractario

Figura 10: TGA Ladrillo Refractario

12

Figura 11: Comparacion

13