Ciclo Cinética Química E1mi 2012-13-2
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MANUAL DE LABORATORIO
FISICOQUÍMICA FARMACEÚTICA
CLAVE 0108
2013-2
DEPARTAMENTO DE FISICOQUÍMICA.
LABORATORIO DE FISICOQUÍMICA FARMACÉUTICA
TEMA
CINÉTICA QUÍMICA
Introducción a algunas metodologías básicas del área de cinética química, así como a
los fundamentos teóricos pertinentes.
Reacción en estudio
Oxidación de un Antioxidante
(Vitamina C)
LABORATORIO DE FISICOQUÍMICA FARMACÉUTICA
Estudio cinético
Reacción de oxidación del ácido ascórbico con ferricianuro de potasio.
Efecto de la Concentración.
Objetivo.
Establecer la ecuación Ley de rapidez de la reacción.
Objetivos consecuentes.
1. Determinar el orden y la constante de rapidez. Evaluar la rapidez de reacción a
cada concentración del reactivo limitante.
Desarrollo experimental.
Leer previamente todo el protocolo antes de empezar la práctica.
A. Conectar los equipos: Calibrar el espectrofotómetro: = 418 nm, blanco: agua
destilada.
B. Etiquetar 3 vasos de precipitados, limpios y secos de la siguiente manera: ácido
ascórbico, K3Fe(CN)6 y M (mezcla reactiva), respectivamente.
C. Preparar la curva patrón de ferricianuro de potasio (Tabla 1). Calcular la
concentración de cada solución.
D. Leer absorbancia de la curva patrón, después programar el espectrofotómetro
para medir la cinética de la reacción.
E. Preparar las soluciones reactivas como lo refiere la Tabla 3. Calcular
previamente la concentración del ferricianuro y la fuerza iónica (I = ½(Ci2i)
en cada mezcla de reacción.
F. Construir una tabla de datos con las concentraciones en la mezcla de reacción:
Tabla de Concentraciones:
Corrida K3Fe(CN)6 Vit C I
(mol/dm3) (mol/dm3) (mol/dm3)
LABORATORIO DE FISICOQUÍMICA FARMACÉUTICA
A. Una vez preparadas las soluciones de ferricianuro y vitamina C (tabla 1), según
el no. de corrida, verter SIMULTÁNEAMENTE -en el vaso M- y al mismo tiempo
accionar el cronómetro, agitar en forma manual y lentamente durante este
proceso.
AA M FP
LABORATORIO DE FISICOQUÍMICA FARMACÉUTICA
Estudio cinético
Reacción de oxidación del ácido ascórbico con ferricianuro de potasio.
Efecto iónico y del pH sobre la rapidez de reacción.
Objetivo:
Establecer las condiciones de pH y fuerza iónica a la temperatura de trabajo donde Kn=2
alcanza su máximo valor.
Objetivo consecuente
Aplicar la teoría sobre el efecto salino primario y el efecto de pH.
Determinar el producto de las cargas, la constante de rapidez a dilución infinita, la
constante catalítica, el tipo de efecto salino de y de pH.
Desarrollo Experimental:
Preparar las corridas como se indica en el Cuadro 1:
Cuadro I
Vaso K3Fe(CN)6 Vaso Vit C
Crrida Ferri CN K HNO3 H2Odest. Vit C NaCl H2O dest.
.3 -3 -3 -3 -3
No. (4E mol dm ) (0.1 mol dm ) mL (0.004 mol dm ) (1.0 mol dm ) mL
mL mL mL mL
1* 4 - 6 2.5 5 2.5
2 4 - 6 2.5 4 3.5
3* 4 - 6 2.5 3 4.5
4 4 - 6 2.5 2 5.5
5 4 1 5 2.5 4 3.5
6* 4 1 5 2.5 3 4.5
7 4 1 5 2.5 2 5.5
8 4 1 5 2.5. 1 6.5
9* 4 2 4 2.5 3 4.5
10 4 2 4 2.5 2 5.5
11 4 2 4 2.5 1 6.5
12* 4 2 4 2.5 0 7.5
Desarrollo experimental
1. Preparar las soluciones de cada mezcla (ViT C y K3Fe(CN)6 ) y realizar el
monitoreo de datos del avance de reacción a intervalos de 40 seg. Registrar 15
o 20 lecturas.
2. Determinar el valor de la constante (Kn=2) por el método integral para cada
corrida
3. Medir las condiciones experimentales: pH, fuerza iónica y temperatura de
trabajo para cada corrida.
4. Tabular todos los resultados.
5. Calcular la rapidez de reacción en cada corrida
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RESULTADOS:
INFORME
I. ANTECEDENTES TEÓRICOS (Incluir breve reseña histórica)
II. OBJETIVOS
III. RESULTADOS
Tablas de resultados:
a. Curva Patrón y gráfica correspondiente. (ABS vs C), datos de regresión
lineal.
b. Aplicar las ecuaciones lineales de orden “0”, “1” y “2” a los datos de
cada corrida. Datos de la regresión lineal de cada gráfico
LABORATORIO DE FISICOQUÍMICA FARMACÉUTICA
CINÉTICA QUÍMICA
BIBLIOGRAFÍA RECOMENDADA
1. Alberty, R.A.& Silbey R.J., “Physical Chemistry”, John Wiley & Sons, 1992.
2. Atkins, P.W., "Fisicoquímica", Addison Wesley Iberoamericana, 3ª edición,
1991.
3. Barrante, J.R., "Physical Chemistry for the Life Sciences", Prentice Hall,
1977.
4. Barrow, G.M., "Physical Chemistry for the Life Sciences", 2 vol. N.Y., 1977.
5. Boudart, M., “Kinetics of Chemical Processes”, Butterworth-Heinemann,
1996.
6. Castellan, G.W., "Fisicoquímica", Addison Wesley, 2ª edición, 1987.
7. Chang. R.W., "Fisicoquímica con aplicaciones a sistemas biológicos", CECSA,
México, 1987.
8. Crockford, H.D. & Knight, S.B., “Fundamentos de Fisicoquímica”, Cia.
Editorial Continental, 1989.
9. Frost and Pearson., "Kinetics and Mechanisms", Wiley and Sons, 1971.
10. Laidler, K.J., "Cinética de Reacciones", 2 vols, Ed. Alhambra, 1966.
11. Laidler, K.J., "Physical Chemistry with Biological Applications", Benjamin
Cummings, 1978.
12. Laidler, K.J., “The World of Physical Chemistry”, Oxford University Press,
1995.
13. Laidler, K.J. & Meiser, J.M., “Fisicoquímica”, CECSA, 1ª edición español,
1998.
14. Levine, I.N., "Fisicoquímica", 2 vols, Mc. Graw Hill Interamericana de
España, 3ª edición, 1997.
15. Logan, S.R., “Fundamentos de Cinética Química”, Addison Wesley, 2000
16. Moore, "Fisicoquímica Básica", Prentice Hall, 1986.
17. Morris, J.G., “Fisicoquímica para Biólogos (Conceptos Básicos para las
Facultades de Medicina, Farmacia y Biología)”, Editorial Reverté S.A.,
1993.Atkins, P.W., "Fisicoquímica", Addison Wesley Iberoamericana, 3ª
edición, 1991.
LABORATORIO DE FISICOQUÍMICA FARMACÉUTICA
SEGUNDO CICLO
FISICOQUíMICA DE SUPERFICIES
Tensión Superficial I
Métodos de medición
Objetivo Principal.
Conocer los fundamentos fisicoquímicos de los métodos que permiten determinar la
tensión superficial de los líquidos. Valorar la importancia de esta propiedad.
Objetivos Consecuentes.
1. Aprender el procedimiento operativo y fundamento del tensiómetro capilar,
del tensiómetro de anillo, del tensiómetro de presión máxima y del método de
pesada de gota.
2. Medir la tensión superficial del agua destilada, etanol, heptano y aceite
(mineral ó vegetal).
Cuestionario previo.
1) Propiedades fisicoquímicas de una superficie líquida (interfase gas/liquido ó
liquido/liquido). Definir conceptos.
2) Fundamento teórico de los métodos: Tensiómetro de Anillo, Presión máxima
(formación de burbuja), Pesada de gota, Capilar simple.
3) Valores teóricos de tensión superficial: agua, etanol, heptano; aceite vegetal
y/o aceite mineral a 20 ° y 25 °C.
Dinámica:
Todos los equipos medirán del agua en cada aparato. Se asignará un tensiómetro a
cada equipo para evaluar los demás líquidos (puros).
Asignación de Equipos
Informe
I. ANTECEDENTES TEÓRICOS (Marco Histórico y ecuación Young-Laplace).
II. Descripción breve, clara y específica del manejo de la muestra y del equipo
(media cuartilla por método).
III. Resultados (Cálculos de desviación estándar).
IV. Tabla grupal de los resultados experimentales.
Tensión Superficial II
Determinación de tipo de soluto en solución acuosa
Objetivo Principal.
Determinar el efecto de la concentración de un soluto sobre la tensión superficial del
agua, definir el tipo de soluto.
Objetivos consecuentes
Medir la tensión superficial del agua destilada y de soluciones acuosas seriadas
preparadas con los diferentes solutos.
Aplicar la ecuación Isoterma de Gibbs para calcular la cantidad de soluto tipo II
adsorbido en la interfase agua/aire (concentración máxima superficial).
LABORATORIO DE FISICOQUÍMICA FARMACÉUTICA
Determinar el valor de cmc (concentración micelar crítica) para el soluto tipo III
(método gráfico analítico).
Cuestionario previo.
Técnica experimental.
Informe.
ISOTERMAS DE ADSORCIÓN
Objetivo Principal.
Promover el proceso de adsorción del ácido acético sobre carbón activado para aplicar
la ecuación de isoterma de adsorción tipo Langmuir.
Objetivos Consecuentes.
1. Analizar el efecto de concentración del adsorbato sobre el adsorbente, en el
proceso de adsorción, a temperatura constante.
2. Calcular el área superficial específica del carbón activado (adsorbente).
Técnica experimental.
En cada uno de 5 frascos deposite un gramo carbón activado. Numere los frascos
del 1 al 5 con el peso exacto. Mantener los frascos en una estufa a 100 ºC durante 1
hora. (El laboratorista realiza esta tarea)
Deje los frascos en reposo a T.A. Después, agregue 25 mL de una solución de ácido
acético (titulada*) de diferente concentración, a cada frasco. Cuide que todo el
carbón se humecte con la solución. Agite lentamente en forma manual durante 5
minutos. Evite en lo posible, que en la pared del recipiente, quede adherido el
carbón.
Tape los frascos, colóquelos en un baño de agua a temperatura ambiente y
*DÉJELOS EN REPOSO DURANTE 1.5 HORAS.
Valore las soluciones de ácido acético utilizadas.
Después del tiempo de reposo, filtre las soluciones y de los filtrados tome 3
alícuotas de 2 ml: valorar con NaOH 0.25 M. Anote la temperatura de trabajo.
Integre el manejo de los datos en la tabla 1
Informe.
I. OBJETIVO.
II. RESULTADOS.
1. Elabore una tabla con los datos experimentales obtenidos (Tabla 1)
Titulación Titulación Titulación 3
HOActeo Valoración HOAcval moles/ dm
3 3 1 2 3
(moles/ dm ) ml (moles/ dm ) Promedio
(mL) (mL) (mL)
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IV. BIBLIOGRAFÍA