UNIVERSIDAD NACIONAL DE COLOMBIA

FACULTAD DE INGENIERÍA

LABORATORIO DE
PRINCIPIOS DE ANALISIS QUIMICO
1000027-10

 GRUPO DE TRABAJO: 1
 ESTUDIANTES: Jairo Alexander Guerrero Riaño
Sergio Andrés Monsalve
 DOCENTE: Zuly Jenny Rivera Monroy
 FECHA: 20 de junio de 2019

INFORME 1: GRAVIMETRIA DE Ni CON DIMETILGLIOXIMA

1. OBJETIVOS
 Determinar cuantitativamente el contenido de Ni2+ en una muestra problema mediante
la técnica de gravimetría, usando como agente precipitante la dimetilglioxima (DMG).

 Con los datos suministrados por el docente, encontrar la identidad de la sal de Níquel
con la cual se preparó la muestra # 6.

 Ilustrar y familiarizase con la técnica de gravimetría de precipitación.

2. RESUMEN
En el presente informe se encuentra consignado el procedimiento y resultados
obtenidos para la determinación gravimétrica de Ni2+ en la muestra problema 6, que se
acidifico con HCl y se hizo precipitar con dimetilglioxima (DMG) en medio amoniacal,
formando el complejo voluminoso de color rojo llamado dimetilglioxamato de niquel
Ni(DMG)2 que posteriormente fue filtrado, lavado, secado y pesado, obteniendo 0,0408
g de Ni(DMG)2, que se encontraba presente en 10 mL de la muestra problema y a su
vez se determinó el contenido de Ni2+ que fue de 8,23x10-3 g. teniendo en cuenta que
la muestra problema tenía un volumen total de 50 mL, y su contenido en níquel es de
0,04145 g Ni2+.por otro la, no se logró identificar la sal de níquel con la cual se preparó
la solución debido a que lo gramos obtenidos de Ni2+ en la práctica se encuentran
alejados de los gramos teóricos que se obtendría con 0,6571 g de las sales que se
encuentran en la tabla 3.

3. INTRODUCCION
El análisis gravimétrico o la gravimetría, es un método para la determinación cuantitativa
de un elemento o compuesto presente en una muestra eliminando las posibles
interferencias y convirtiendo en una sustancia de composición estable y definida que
pueda medirse; existen 3 métodos por los que se hacen mediciones que no llevan a la
determinación de cuantitativa de una sustancia. La volatilización o destilación: Los
métodos gravimétricos por volatilización o destilación tienen como fundamento la
 separación del analito del resto de los componentes de la muestra mediante un
procedimiento que involucra la volatilización, evaporación destilación de determinadas
sustancias con la ayuda del calor. Finalmente se pesa con precisión el residuo no
volatilizado.

Extracción: Los métodos gravimétricos por extracción se fundamentan en la separación

del analito del resto de los componentes de la muestra mediante un proceso de
extracción (generalmente sólido-líquido); ya sea con el empleo de disolventes orgánicos
que solubilicen el compuesto objeto de estudio, o con solución ácida, básica, o neutra
que separe compuestos interferentes. De cualquier manera, el compuesto objeto de
estudio se cuantifica finalmente, bien por pesada directa o por diferencia de pesada.

Precipitación: En los métodos gravimétricos por precipitación, la porción pesada de la

sustancia que se estudia (matriz), se solubiliza por algún procedimiento, y luego el
elemento a determinar (analito) se precipita en forma de un compuesto difícilmente
soluble. El precipitado se separa por filtración, se lava a fondo, se incinera (o se seca) y
se pesa con precisión. Conociendo la identidad (su fórmula) y la masa de las cenizas (o
del precipitado) puede finalmente expresarse la concentración del analito en la matriz.

Para la determinación de nuestra sustancia, es necesario entender el factor

gravimétrico (o factor químico) que hace referencia al peso de la sustancia de interés
equivalente al peso unitario de una sustancia dada. Los factores gravimétricos se
obtienen con base en las siguientes reglas.

 El factor gravimétrico representado siempre por el peso atómico o fórmula de la

sustancia entre el peso de la sustancia pesada.

 A pesar de las reacciones intermedias para verificar, solamente las dos sustancias
están implicadas en el cálculo del factor.

 El número de veces que los pesos atómicos o formulares de las sustancias figuran en
el numerador y en el denominador del factor, debe representar la estequiometria de la
reacción química que se lleva a cabo.

4. MARCO TEORICO
Para el análisis gravimétrico de una sustancia esta debe estar completamente
solubilizada en agua o en el solvente de análisis.
En la gravimetría, el analito se precipita y se filtra; para que este método sea
cuantitativamente exacto, se debe reducir al mínimo las perdidas (debe haber una
reacción completa), que el sólido formado sea no reactivo con el ambiente, de
composición conocida después del secado y que se pueda lavar y filtrar fácilmente. En
esta técnica se prefieren precipitado con tamaños de partícula grandes. El tamaño de
las partículas está dada por la relación llamada sobresaturación relativa:

𝑄−𝑆
𝑆. 𝑅. =
𝑆
En la anterior relación Q es la concentración del soluto en cualquier momento y S es su
solubilidad, cuando S.R. es grande, el precipitado formado tiende a ser coloidal, pero
cuando S.R. es pequeña existe la posibilidad de que se forme un sólido cristalino, y su
 crecimiento está dado por los mecanismos de nucleación y el de crecimiento de
partícula. La nucleación sucede cuando un grupo de iones o moléculas se unen para
formar un sólido estable, en el crecimiento de partícula como su nombre lo dice es un
crecimiento relativo de los sólidos previamente formados y su vez, el mecanismo que
sea predomínate influenciará el tamaño de la partícula de la muestra.
Cuando se obtienen precipitados coloidales, se lleva un proceso de coagulación que se
logra calentando, adicionando un electrolito al medio.
Métodos para aumentar el tamaño de las partículas: Además de la adición lenta del
reactivo precipitante y el aumento de la solubilidad del precipitado con una solución
caliente, la digestión durante un tiempo de precipitados cristalinos (sin agitación)
después de su formación da lugar a un producto precipitado más puro y más fácil de
filtrar esto se debe a la formación de puentes por la disolución-recristalización entre
partículas adyacentes lo que origina cúmulos cristalinos más grandes que son más fácil
de filtrar y que de ser agitados no se formarían.
Una técnica muy usada es la precipitación homogénea, la cual se genera in-situ el agente
precipitante en la disolución del analito y reacciona inmediatamente lo que mantiene baja
la sobresaturación relativa de toda la muestra y los precipitados formados tanto
coloidales como cristalinos son mejores para el análisis.
Luego de lograr una precipitación cuantitativa por filtración, se debe secar y/o calcinar el
precipitado; para el secado, el calentamiento se hace hasta peso constante, se calienta
hasta masa constante, en esta operación se eliminan los solventes y cualquier otra
especie volátil que haya arrastrado el precipitados; algunos se calcinan para
descomponer el sólido que se denomina forma pesable.
Pesado: El pesado es lo que hace al método gravimétrico un método cuantitativo, en
esta parte se determinará el peso de una sustancia conocida por lo que podremos hallar
las moles de analito y así determinar el % en peso de esa sustancia en la muestra que
estamos evaluando.
5. PROCEDIMIENTO

MEDIR: 10 mL de ACIDIFICAR: con HCl ADICIONAR:

TRANFERIR: a un vaso diluido y calentar a lentamente 20 mL de
muestra problema de
de precipitados 60°C
Ni DMG 1% con agitación

ENFRIAR: a AGITAR: hasta

FILTRAR Y LAVAR: ADICIONAR: NH3OH
temperatura digerir el precipitado
hasta fin de cloruros diluido hasta pH básico
ambiente (30 min) (30 min)

PROBAR: si la SECAR: el precipitado

PESAR: el precipitado
precipitación fue a baño de maría y
obtenido
completa llevarlo a la estufa
MATERIALES
 Vaso precipitado
 Embudo
 Plancha de calentamiento
 Bureta
 Papel filtro
 Varilla agitadora
 Estufa eléctrica
 Balanza analítica

REACTIVOS
 Ácido clorhídrico
 Dimetilglioxima (DMG)
 Hidróxido de Amoniaco
 Agua destilada

Imagen 1. Muestra 6 Imagen 2. 10 mL de muestra Ni Imagen 3. Ni + DMG

Image 4. Digestión del Imagen 5. Enfriado del Imagen 6. Filtrado del

precipitado. precipitado. precipitado.
 Imagen 7. Secado del solido Imagen 8. Pesada del precipitado

6. RESULTADOS
Agente Dimetilglioxima (DMG)
precipitante
Estructura

Fórmula C 4 H8N 2 O 2
Nombre N , N ' -dihidroxi-2,3-
IUPAC butanodiimina
Polvo blanco / blanco
Apariencia
apagado
Masa Molar 116,120 g/mol
Densidad 1,37 g/cm3
Punto Fusión 240 °C
Punto
Se descompone
Ebullición
Solubilidad en
Poco soluble
agua
Tabla 1. Propiedades físico-químicas DMG

Imagen 9. Reacción entre Ni2+ y el DMG

 Ítem Peso (g)
peso papel filtro 1,1083
Peso vidrio de reloj 12,6003
Peso vidrio de reloj + papel filtro + solido 13,7494
Peso de Ni(DMG)2 0,0408
Tabla 2. Datos del filtrado
7. CALCULOS
Cantidad de Ni2+ en la muestra # 6

𝟏 𝒎𝒐𝒍 𝒅𝒆 𝑵𝒊(𝑫𝑴𝑮)𝟐 ) 𝟏 𝒎𝒐𝒍 𝒅𝒆 𝑵𝒊𝟐+

(𝟎, 𝟎𝟒𝟎𝟖 𝒈 𝒅𝒆 𝑵𝒊(𝑫𝑴𝑮)𝟐 ) ( )( )
𝟐𝟖𝟖. 𝟖𝟎𝟑𝟓𝟔 𝒈 𝒅𝒆 𝑵𝒊(𝑫𝑴𝑮)𝟐 ) 𝟏 𝒎𝒐𝒍 𝒅𝒆 𝑵𝒊(𝑫𝑴𝑮)𝟐 )
𝟓𝟖, 𝟔𝟗𝟑𝟐 𝒈 𝒅𝒆 𝑵𝒊𝟐+
( ) = 𝟖, 𝟐𝟗𝒙𝟏𝟎−𝟑 𝒈 𝒅𝒆 𝑵𝒊𝟐+
𝟏 𝒎𝒐𝒍 𝒅𝒆 𝑵𝒊𝟐+

Como se tomaron 10 mL, de 50 mL de solución, de una sal de níquel se multiplica el

valor obtenido anteriormente por 5:

(𝟖, 𝟐𝟗𝟏𝒙𝟏𝟎−𝟑 𝒈 𝒅𝒆 𝑵𝒊𝟐+ ) ∗ 𝟓 = 𝟎, 𝟎𝟒𝟏𝟒𝟓 𝒈 𝒅𝒆 𝑵𝒊𝟐+

Para determinar el % de 𝑵𝒊𝟐+ presente en la solución, se divide el valor hallado de los

𝒈 𝒅𝒆 𝑵𝒊𝟐+ por 0,6571 de la sal de níquel que se usó para preparar los 50 mL de la
solución.

𝟎, 𝟎𝟒𝟏𝟒𝟓 𝒈 𝒅𝒆 𝑵𝒊𝟐+
( ) ∗ 𝟏𝟎𝟎 = 𝟔, 𝟑𝟎% 𝒅𝒆 𝑵𝒊𝟐+
𝟎, 𝟔𝟓𝟕𝟏 𝒈 𝒅𝒆 𝒍𝒂 𝒔𝒂𝒍 𝒅𝒆 𝑵𝒊𝟐+

Para determinar la identidad de la sal usada en la preparación de la solución, se planteó

la siguiente ecuación para determinar el Ni2+ teórico de las sales propuestas por el
docente.

1 𝑚𝑜𝑙 𝑑𝑒 𝑙𝑎 𝑠𝑎𝑙 𝑑𝑒 𝑁𝑖 1𝑚𝑜𝑙 𝑁𝑖 2+ 58,6933 𝑔 𝑑𝑒 𝑁𝑖 2+

0,6571 𝑔 𝑑𝑒 𝑙𝑎 𝑠𝑎𝑙 𝑑𝑒 𝑁𝑖 ( )( )( )
𝑃𝑀 𝑑𝑒 𝑙𝑒𝑎 𝑠𝑎𝑙 𝑑𝑒 𝑁𝑖 1 𝑚𝑜𝑙 𝑑𝑒 𝑙𝑎 𝑠𝑎𝑙 𝑑𝑒 𝑁𝑖 1𝑚𝑜𝑙 𝑁𝑖 2+

Nombre sal de Ni PM(g/mol) g teóricos de Ni

Nitrato de Níquel Ni(NO3)2 182,703 0,21109216
Nitrato de Níquel Ni(NO2)2.6H2O 290,79 0,13262894
Cloruro de Níquel NiCl2 129,599 0,29758849
Cloruro de Níquel NiCl2.6H2O 237,593 0,16232452
Sulfato de Níquel NiSO4 154,75 0,24922243
Sulfato de Níquel NiSO4.6H2O 262,85 0,14672692
Carbonato de Níquel NiCO3 118,702 0,3249075
Acetato de Níquel Ni(CH3COO-).4H2O 248,84 0,15498782
Bromuro de Níquel NiBr2 218,53 0,17648456
Formiato de Níquel 148,72 0,2593274
Tabla 3: PM y g teóricos de Ni presentes en las sales propuestas.
 # de muestra g de sal de Ni
1 0,324
2 0,5942
3 0,727
4 0,455
5 0,3869
6 0,6571
7 0,2969
8 0,6221
9 0,3006
10 0,3307
Tabla 4: g usados para preparar las soluciones problema

8. ANALISIS DE RESULTADOS

Para la determinación cuantitativa del ion Ni2+, este se hace precipitar en forma de
glioxamato de níquel, se hace reaccionar directamente con una solución alcohólica de
DMG, con una solución de la sal de níquel ligeramente ácida que favorece la
estabilización de catión Ní2+ , y caliente para lograr la máxima solubilidad de esta,
seguido de la adición de un exceso de amoniaco (pH entre 5 y 9) para obtener el
precipitado.

El precipitado, que corresponde al dimetilglioxamato de níquel presento una coloración

roja, es un precipitado voluminoso que tiende a subir por las paredes del recipiente
contenedor, debido a la solución alcohólica que lo acompaña.

La reacción entre el níquel y el DMG se da en medio acido, pero su precipitación ocurre

en medio básico; este precipitado corresponde a un complejo cuya característica es
estar formado por una molécula orgánica y el catión de Ni2+ que se encuentran unido
por un enlace heteropolar o salino y otro coordinado o dativo que a su vez forma una
molécula cíclica, La formación de este anillo no saturado es el responsable de que esta
molécula tenga una coloración muy acentuada. Por otro lado, la insolubilidad del
complejo Ni(DMG)2 en agua se debe a su forma estructural, la molécula posee una
configuración plana, los grupos hidroxilo (-OH) y O- están unidos mediante puentes de
hidrogeno intra-moleculares que no son fácilmente solvatados, y a su vez produce la
baja solubilidad del complejo.

Por otro lado, se obtuvo 0,0408 g de Ni(DMG)2, al cual se le determino el contenido en

g de Ni2+ siendo su valor de 8,29x10-3 , Como estos datos se refieren a una alícuota de
10 m, así que en el volumen total de 50 mL hay 0,04145 g de Ni2+. Al observar y
comparar los gramos obtenidos de Ni2+ con los datos de la tabla 3 en donde están
estipulados los gramos teóricos de Ni2+ que se formarían partiendo de 0,6571 de las
sales propuestas, podemos concluir que los gramos obtenidos de Ni2+ mediante el
método de gravimetría de precipitación no corresponden a los gramos de Ni2+ que se
obtendría con dichas sales, debido a que el valor de 0,04145 g de Ni2+ se encuentra
muy por debajo a los teóricos.
9. CUESTIONARIO

1. ¿Qué es un análisis gravimétrico y cuáles son sus ventajas?

Un análisis gravimétrico se en la medida de la masa de un precipitado, formado por

la adición de una sustancia que reacciona con el analíto y lo forme, mediante la
masa del precipitado obtenido se obtiene la cantidad de analíto que hay en dicha
muestra. Si se realiza la precipitación bajo las condiciones adecuadas (elección
correcta del agente precipitante, pH, Tamaño de partícula), los resultados serán de
una exactitud alta.

2. ¿Cuál es la reacción entre el Ni2+ y la dimetilglioxima?

3. ¿Cuáles son las interferencias en la técnica de análisis gravimétrico del Ni2+?

Lavar el precipitado al final para eliminar cualquier presencia de iones cloruros que
podrían causar interferencias al pesar el dimetilglioxamato de níquel.
Si está presente en la muestra el Ca2+ y otros cationes metálicos pueden formar
complejos solubles, debido a esto, se deberá usar en exceso el reactivo.
Si hay Fe2+, Al3+, Bi3+, o Cr3+, estos iones pueden formar hidroxilos en medio
amoniacales. Esto se puede evitar adicionando tartrato o citrato soluble. Si hay
presencia de Fe2+ de una coloración roja a la solución y se puede evitar oxidándolo
con H2O2 o persulfato antes de añadir amoniaco. Si hay Pd2+ , en medio clorhídrico
o sulfúrico, precipita el Pd(DMG)2 amarillo de composición similar al compuesto
Ni(DMG)2.

4. ¿Sería lo mismo añadir NaOH en lugar de NH3 de una sola vez?

El hidróxido de sodio y el NH3 pueden actuar ambos como bases y contribuyen a

basificar del medio y ayudar a la formación del precipitado Ni(DMG) 2 la diferencia
es que el NaOH, reaccionando con Ni2+ daría lugar a la formación del precipitado
Ni(OH)2 disminuyendo el rendimiento de la reacción, lo que provocaría un error que
no estamos teniendo en cuenta.

5. ¿Cómo se comprueba que la reacción del Niquel fue completa?

El precipitado debe presentar color rojizo característico, se lava con un poco de

DMG y con agua fría, se filtra y este se pone a secar en la estufa, hasta obtener un
peso constante. Por otro lado, del residuo de la filtración se toma una muestra y se
 le agregan unas gotas de DMG, si se forma un precipitado rojo, aún hay presencia
de Ni2+ en la muestra.

6. ¿Por qué hay que lavar bien el precipitado hasta fin de cloruros?

A fin de que le área superficial de los cristales del precipitado pueda tener consigo
alguna sustancia que interfiera en el momento del pesado, este se lava hasta fin de
cloruros, para asegurar que solo se encuentre el quelato insoluble Ni(DMG)2 .

7. ¿Qué características debe presentar un precipitado en un análisis

gravimétrico?

 Tener una solubilidad baja, para que no hayan pérdidas durante la filtración.
 Que no reaccione con los componentes de la atmosfera.
 Que se pueda lavar y filtrar fácilmente para quedar libre de contaminantes.
 Tener composición conocida después de secarlo o si fuera necesario
calcinarlo.

8. ¿Hasta cuándo hay que secar para reportar el peso del Ni(DMG)2 ?

Secar a 110°C-120°C, hasta peso constante con el fin de purificar el precipitado de

sustancia volátiles que en el momento del peso solo se encuentre el Ni(DMG)2 .

9. ¿Qué ese nucleación?

La nucleación es un proceso en el cual se agrupan átomos, iones o moléculas para

formar un sólido estable, en muchos caso estos cristales se forman sobe la
superficie de contaminantes solidos suspendidos como partículas de polvo.

10. ¿Qué es una precipitación homogénea?

La precipitación homogénea es un proceso en el cual se forma un precipitado,

generalmente este en proceso ocurre la formación lenta y homogénea del reactivo
precipitante en la solución. En este caso no es posible que haya exceso de reactivo
local porque el agente precipitante aparece de forma gradual y homogénea en la
disolución y reacciona de inmediato con el analíto. Por lo cual la sobresaturación
relativa se mantiene baja durante toda la precipitación.

11. El esquema analítico de Hillebrad y Lundell para el análisis de Ni en la menas

implica la precipitación de Ni2+ usando DMG.se tiene una muestra de 0,8271g
de mena, y se sabe que el contenido de Ni es del 2,30%.

a) Cuantos mL de una solución alcohólica de DMG al 1,21% se deben usar para

tener un exceso del 90% del requerido en la reacción. Suponer que la densidad de
la solución es de 0,790 g/mL.
2,30%
08271𝑔 𝑁𝑖 ( ) = 0,01902 𝑔 𝑁𝑖
100%

1 𝑚𝑜𝑙 𝑑𝑒 𝑁𝑖
𝑚𝑜𝑙 𝑁𝑖 = 0,01902𝑔 𝑁𝑖 ( ) = 3,24𝑥10−4 𝑚𝑜𝑙 𝑑𝑒 𝑁𝑖
58,69 𝑔 𝑁𝑖
 2 𝑚𝑜𝑙 𝑑𝑒 𝐷𝑀𝐺
𝑚𝑜𝑙 𝐷𝑀𝐺 = 3,24𝑥10−4 𝑚𝑜𝑙 𝑁𝑖 ( ) = 6,483𝑥10−4 𝑚𝑜𝑙 𝑑𝑒𝐷𝑀𝐺
1 𝑚𝑜𝑙 𝑁𝑖
116 𝑔 𝐷𝑀𝐺
𝑔 𝑑𝑒 𝐷𝑀𝐺 = 6,483𝑥10−4 𝑚𝑜𝑙 𝐷𝑀𝐺 ( ) = 0,00753 𝑔 𝐷𝑀𝐺
1 𝑚𝑜 𝑑𝑒 𝐷𝑀𝐺

𝑔 𝐷𝑀𝐺 𝑒𝑛 𝑒𝑥𝑐𝑒𝑠𝑜 = 0,00753 𝑔 𝐷𝑀𝐺(1,9) = 0,1435𝑔 𝐷𝑀𝐺

100%
0,1435 𝑔 𝐷𝑀𝐺 ( ) = 11,82 𝑔 𝐷𝑀𝐺
1,21%

11.82 𝑔 𝐷𝑀𝐺
𝑚𝐿 𝐷𝑀𝐺 = ( ) = 14,96 𝑚𝐿
0,79 𝑔/𝑚𝐿

b) ¿En este análisis, cuanto precipitado de Ni(DMG)2 se debe obtener?

𝑚𝑜𝑙 𝑁𝑖 = 𝑚𝑜𝑙 𝑁𝑖(𝐷𝑀𝐺)2

3,241𝑥10−4 𝑚𝑜𝑙 𝑁𝑖 = 3,241𝑥10−4 𝑚𝑜𝑙 𝑑𝑒 𝑁𝑖(𝐷𝑀𝐺)2

10. CONCLUSIONES
 Se determinó por método gravimétrico, usando DMG como agente precipitante
el contenido de níquel presente en 50 mL de la solución problema 6, teniendo
un valor de 0,04145 g Ni2+ que representa un porcentaje de 6,30% en 0,6571 g
de la sal de níquel usada en la preparación de la solución problema.
 Teniendo en cuenta que la solución se preparó a partir de 0,6571 g de una sal
de níquel, el contenido determinado gravimétricamente (0,04145 g Ni2+) no
corresponde a los contenidos teóricos hallado para cada sal estipulados en la
tabla 3.
 No se logró determinar la identidad de la sal, debido a que el níquel encontrado
gravimétricamente no se pudo comparar con los resultados teóricos al estar
muy alejado de ellos.
 Al no poder determinar la identidad de sal de níquel, se puede deducir que en
la gravimetría hubo pérdidas del analito.
 El anillo no saturado del complejo formado entre el Ni2+ y el DMG es el
responsable de su coloración rojo pardo.
 La dimetilglioxima solo sirve como agente precipitante de níquel en medio
básico.

11. BIBLIOGRAFIA
 Harris C, D.(1992) Analisis Químico cuantitativo. 3° ed. MEXICO: grupo editorial
Iberoamericana pag. 680.
 Skoog, W, H.(2014). Fundamentos de química analítica. 9° ed. MEXICO:
Cengaje Learning Editores pag. 65.
 Ospina, S.,Mosquera, M.(2015).pre-informe N0. 3 Gravimetría. Universidad
Nacional de Colombia. Facultad de ciencias. Departamento de química.
Laboratorio de principios de analisis quimico. Grupo 6.