VOLUMETRÍA ÓXIDO-REDUCCIÓN: YODO-YODOMETRÍA

Laboratorio de química analítica, Departamento de Química, Universidad del Valle, Calle 13 # 100-00, Cali.
28 de Mayo 2018

Resumen. En la práctica se determinó el porcentaje de cobre en una muestra sólida de virutas de bronce, de igual forma
se determinó el porcentaje de ácido ascórbico que contiene una tableta de vitamina C, utilizando dos métodos
volumétricos de óxido-reducción. Para la primera determinación se utilizó la yodometría, en la cual, se pesó 0,10 g de la
muestra, se realizó el tratamiento correspondiente, se agregó un exceso de KI y se tituló con una solución estándar de
tiosulfato de sodio 0,1 M hasta el viraje del indicador obteniendo un porcentaje de cobre (Cu2+) de 71,8 %. Para el segundo
análisis, se usó la yodimetría, en la cual, se pesó 0,3004 g de vitamina C, se diluyó en 60 mL de H2SO4, se añadió 42 mL
de agua y 5 mL de almidón. Finalmente se tituló con una solución estándar de yodo 0,03 M obteniendo un porcentaje de
ácido ascórbico de 34,8 % con un porcentaje de error de 11,23 %. Se concluye que para aplicar ambos métodos en la
cuantificación de un analito, en este caso Cu2+ y ácido ascórbico, se requiere mantener condiciones rígidas de
experimentación para que se lleve a cabo las reacciones completamente.

Palabras clave: Yodometría, yodimetría, almidón, tiosulfato.

1. METODOLOGÍA 1.4 Determinación yodométrica de Cu.

1.1 Preparación de reactivos. Se pesó 0,10 g de muestra (virutas de bronce), se añadió

10 mL de HCl concentrado y 5 mL de HNO3 concentrado,
Solución de almidón: Se disolvió 0,11 g de almidón en 20 seguidamente, se calentó hasta dilución total de la
mL de agua destilada. Luego, se disolvió en 80 mL de muestra, se agregó 2 mL de H2SO4, se calentó hasta que
agua destilada hirviendo y se dejó hervir unos minutos. la solución expelo fuertes humos blancos, se adicionó 30
mL de agua destilada y se dejó enfriar. Después, se
Solución de Yodo 0,05 M: Se pesó 2,49 g de KI, se adicionó hidróxido de amonio hasta que la solución se
disolvió en 25 mL de agua, se agregó 0,60 g de yodo puro tornó alcalina, se acidificó con 10 mL de ácido acético
y se agitó durante unos minutos para disolver los cristales glacial, se agregó 2,02 g de KF sólido y se hirvió durante
de yodo. Seguidamente, se transfirió a un matraz ámbar 5 minutos. Luego, se agregó 2,00 g de KI sólido y 5 mL
de 50 mL y se enrasó con agua destilada. de solución de almidón y se tituló con la solución de
tiosulfato hasta obtener una solución con un precipitado
Solución de tiosulfato de sodio 0.1 M: Se pesó 1,24 g de de color blanco.
NA2S2O3.5H2O, se transfirió a un matraz de 50 mL, se
agregó 0,10 g de Na2CO3 y se diluyo hasta el enrase con 1.5 Determinación yodimétrica de vitamina C.
agua destilada.
Se pesó 0,3004 g de una tableta de vitamina C
1.2 Estandarización de la solución de tiosulfato. previamente presada, se disolvió en 18 mL de H2SO4, se
añadió 42,0 mL de agua destilada y 5,00 mL de solución
Se pesó 0,0249 g de KIO3 seco, se transfirió a un de almidón, seguidamente, se tituló con la solución de
erlenmeyer, se adicionó 10 mL de H2SO4 1,0 M y 2,01 g yodo hasta obtener una solución color gris turbio.
de KI puros. Después, se valoró con la solución de
tiosulfato hasta obtener una solución amarilla, se agregó 2. DATOS Y RESULTADOS
1 mL de solución de almidón y se continuó con la
valoración hasta obtener una solución incolora. A continuación se relacionan los pesos de los reactivos
utilizados para la preparación de la solución de yodo y
1.3 Estandarización de la solución de yodo. tiosulfato de sodio.
Tabla 1. Peso de los reactivos utilizados en la preparación
Se tomó una alícuota de 5,00 mL de la solución de de las soluciones.
tiosulfato, se transfirió a un erlenmeyer de 125 mL, se DATO PESO (g)
agregó 2 mL de solución de almidón y 25 mL de agua Solución de Yodo 0,05 M
destilada, seguidamente, se tituló con la solución de yodo KI 2,49
hasta obtener un color gris-morado. I2 0,60
Solución de Na2S2O3.5H2O 0,1 M
 Na2S2O3.5H2O 1,24 Peso muestra (virutas) (g) 0,10
Na2CO3 0,10 Peso KF sólido (g) 2,02
Solución almidón Peso KI sólido (g) 2,00
Almidón 0,11 Volumen de
Na2S2O3.5H2O gastado 11,5
2.1 Estandarización de tiosulfato de sodio. (mL)

Para conocer la concentración de la solución de tiosulfato A partir de los anteriores datos, la Ecuación 2 y la reacción
de sodio se requirió 7,1 mL de la solución de tiosulfato balanceada entre los compuestos expuesta a continuación
para valorar 0,0249 g de KIO3. Las reacciones se realizó el siguiente cálculo:
balanceadas entre los compuestos implicados se muestran
a continuación: 2𝐶𝑢2+ + 5𝐼 − → 2𝐶𝑢𝐼 + 𝐼3 −
[Ecu. 3]
𝐼𝑂3 − + 8𝐼 − + 6𝐻 + ⇌ 3𝐼3 − + 3𝐻2𝑂
[Ecu. 1] 0,0983 𝑚𝑜𝑙 𝑁𝑎2 𝑆2 𝑂3 1 𝑚𝑜𝑙 𝑆2 𝑂3 2−
11,5 𝑚𝐿 ∗ ∗
1000 𝑚𝐿 𝑠𝑙𝑛 1 𝑚𝑜𝑙 𝑁𝑎2 𝑆2 𝑂3
𝐼3 − + 2𝑆2 𝑂3 2− ⇌ 3𝐼 − + 𝑆4 𝑂6 2−
[Ecu. 2]
−3 2− 1 𝑚𝑜𝑙 𝐼3 − 2 𝑚𝑜𝑙 𝐶𝑢2+
= 1,13𝑥10 𝑚𝑜𝑙 𝑆2 𝑂3 ∗ ∗
2 𝑚𝑜𝑙 𝑆2 𝑂3 2− 1 𝑚𝑜𝑙 𝐼3 −
1 𝑚𝑜𝑙 𝐾𝐼𝑂3 1 𝑚𝑜𝑙 𝐼𝑂3 −
0,0249 𝑔 𝐾𝐼𝑂3 ∗ ∗
214,0 𝑔 𝐾𝐼𝑂3 1 𝑚𝑜𝑙 𝐾𝐼𝑂3 63,546 𝑔 𝐶𝑢2+ 1
= 1,13𝑥10−3 𝑚𝑜𝑙 𝐶𝑢2+ ∗ 2+
∗ ∗ 100
1 𝑚𝑜𝑙 𝐶𝑢 0,10 𝑔
3 𝑚𝑜𝑙 𝐼3 − 2 𝑚𝑜𝑙 𝑆2 𝑂3 2−
= 1,16𝑥10−4 𝑚𝑜𝑙 𝐼𝑂3 − ∗ ∗
1 𝑚𝑜𝑙 𝐼𝑂3 − 1 𝑚𝑜𝑙 𝐼3 − = 𝟕𝟏, 𝟖 % 𝑪𝒖𝟐+
1 𝑚𝑜𝑙 𝑁𝑎2 𝑆2 𝑂3 1
= 6,98𝑥10−4 𝑚𝑜𝑙 𝑆2 𝑂3 2− ∗ 2−
∗ 2.4 Determinación de Vitamina C.
1 𝑚𝑜𝑙 𝑆2 𝑂3 7,1𝑥10−3 𝐿
A continuación se muestran los datos obtenidos
= 𝟎, 𝟎𝟗𝟖𝟑 𝑴 𝑵𝒂𝟐 𝑺𝟐 𝑶𝟑 experimentalmente:

2.2 Estandarización de yodo. Tabla 3. Datos obtenidos experimentalmente en el

método de yodimetría.
Para conocer la concentración de la solución de yodo se Peso tableta (g) 1,2742
requirió 7,9 mL de la solución de yodo para valorar 5 mL Peso muestra (g) 0,3004
de la solución de tiosulfato de sodio. A partir de la Volumen de yodo gastado (mL) 19,1
Ecuación 2 se realizó el siguiente cálculo:
A partir de los datos anteriores y la reacción balanceada
0,0983 𝑚𝑜𝑙 𝑁𝑎2 𝑆2 𝑂3 1 𝑚𝑜𝑙 𝑆2 𝑂3 2− entre los dos compuestos se realizaron los siguientes
5 𝑚𝐿 ∗ ∗
1000 𝑚𝐿 𝑠𝑙𝑛 1 𝑚𝑜𝑙 𝑁𝑎2 𝑆2 𝑂3 cálculos:

1 𝑚𝑜𝑙 𝐼3 − 1 𝐶6 𝐻8 𝑂6 + 𝐼3 − + 𝐻2 𝑂 → 𝐶6 𝐻8 𝑂7 + 3𝐼 − + 2𝐻 +
= 4,9𝑥10−4 𝑚𝑜𝑙 𝑆2 𝑂3 2− ∗ 2− ∗
2 𝑚𝑜𝑙 𝑆2 𝑂3 7,9𝑥10−3 𝐿 [Ecu. 4]

= 𝟎, 𝟎𝟑𝟏𝟏 𝑴 𝑰𝟑 − 0,0311 𝑚𝑜𝑙 𝐼3 − 1 𝑚𝑜𝑙 𝐶6 𝐻8 𝑂6

19,1 𝑚𝐿 ∗ ∗
1000 𝑚𝐿 1 𝑚𝑜𝑙 𝐼3 −

2.3 Determinación del porcentaje de Cu. 176,064 𝑔 𝐶6 𝐻8 𝑂6

= 5,94𝑥10−4 𝑚𝑜𝑙 𝐶6 𝐻8 𝑂6 ∗
1 𝑚𝑜𝑙 𝐶6𝐻8 𝑂6
A continuación se relacionan los datos obtenidos
experimentalmente: 1
= 0,1046 𝑔 𝐶6 𝐻8 𝑂6 ∗ ∗ 100
0,3004 𝑔
Tabla 2. Datos obtenidos experimentalmente en el
método de yodometría. = 𝟑𝟒, 𝟖 % 𝑪𝟔 𝑯𝟖 𝑶𝟔
 las aleaciones cobre-estaño contienen de 80 a 90 % de
Cada tableta de vitamina C contiene 0,500 g de ácido cobre y de 20 a 2 % de estaño, pudiendo contener algo de
ascórbico, por lo cual, el contenido real de ácido ascórbico cinc [3].
en la tableta es: Una posible fuente de error en este método puede estar
relacionada con la preparación de la solución de tiosulfato
0,500 𝑔 𝐶6 𝐻8 𝑂6 de sodio. El tiosulfato de sodio no es un patrón primario
∗ 100 = 39,2 % 𝐶6 𝐻8 𝑂6 por su tendencia a perder aguas de cristalización; además,
1,2742 𝑔
las soluciones de tiosulfato son inestables frente a la
Teniendo en cuenta lo anterior y la siguiente Ecuación se concentración de hidrogeniones, la presencia de
calculó el porcentaje de error: impurezas debidas a metales pesados y a bacterias que
consumen azufre [4]. La presencia de metales pesados y
|𝑉𝑎𝑙𝑜𝑟 𝑒𝑥𝑝𝑒𝑟𝑖𝑚𝑒𝑛𝑡𝑎𝑙 − 𝑣𝑎𝑙𝑜𝑟 𝑟𝑒𝑎𝑙| oxígeno acelera la descomposición de una solución de
%𝐸𝑟 = 𝑥 100% tiosulfato; por ejemplo, el ion cobre (II) inevitablemente
𝑣𝑎𝑙𝑜𝑟 𝑟𝑒𝑎𝑙
[Ecu. 5] presente en el agua destilada, en una primera etapa, oxida
al tiosulfato hasta tetrationato (S4O62-), en una segunda
En la tabla 4 se muestran los resultados obtenidos: etapa el oxígeno disuelto en la solución oxida cobre (I) a
cobre (II), con lo que se reinicia la descomposición de la
Tabla 4. Porcentaje de C6H8O6 encontrado y porcentaje solución de tiosulfato [4]. La presencia de bacterias que
de error. consumen azufre en el agua destilada con la cual se
Porcentaje de C6H8O6 prepara la solución de tiosulfato es uno de los factores más
Porcentaje de error (%) persistentes. Por lo cual, debe ser hervida para eliminar el
encontrado (%)
34,8 11,23 dióxido de carbono disuelto y las bacterias, y desionizada
para eliminar las trazas de metales pesados [4]. En el
3. DISCUSION DE RESULTADOS laboratorio, no se hizo el tratamiento adecuado del agua
destilada para preparar la solución de tiosulfato y eliminar
Dentro de los análisis volumétricos de óxido-reducción, o reducir los factores anteriormente expuestos los cuales
se encuentra el yodo, el cual es un agente oxidante débil causan un error en la determinación de cobre.
que se utiliza comúnmente para la determinación de Además, la solución que contiene los iones 𝐼3 −, resultado
reductores fuertes. Las soluciones estándar de yodo tienen de la reacción del KI y el analito de interés (Cu2+), debe
una aplicación relativamente limitada con respecto a la de valorarse inmediatamente porque de lo contrario se oxida
otros oxidantes, debido a que su potencial de electrodo es con el aire y no se lleva a cabo la reacción completa del
mucho menor. Sin embargo, en ocasiones este potencial Cu. Por último, es necesario guardar la solución de
bajo es una ventaja porque provee un grado de tiosulfato en un matraz ámbar, y añadir 0.1g de carbonato
selectividad que hace posible la determinación de agentes de sodio para mantener el pH en un valor óptimo para
reductores fuertes en presencia de otros débiles [1]. estabilizar la disolución. La primera no se llevó a cabo en
Cuando se utiliza el yodo como agente oxidante, el el laboratorio, aportando alteración en los resultados
método analítico se denomina yodimetría, en este método, finales.
se utiliza una solución patrón de yodo para valorar
reductores fuertes, normalmente en solución neutra o Otra fuente de error puede estar asociada al tratamiento
débilmente ácida [2]. Cuando se utiliza como agente (digestión) de la muestra de cobre. La muestra se trata con
reductor, el método analítico se denomina yodometría, en ácido nítrico (HNO3) para precipitar el estaño en forma de
este método, los oxidantes se determinan haciéndolos óxido hidratado (también conocido como ácido
reaccionar con un exceso de yoduro, el yodo liberado se metaestannico); luego, se evapora con ácido sulfúrico
valora en solución débilmente ácida con un reductor (H2SO4) hasta aparición de fuertes humos blancos para
patrón, como el tiosulfato o el arsenito sódico [2], en la eliminar el exceso de nitrato, posteriormente se adiciona
práctica se usó el tiosulfato de sodio. amoniaco para ajustar el pH y formar el complejo
El potencial normal del sistema es el siguiente: tetraamincobre, se acidifica la solución con ácido acético
glacial y se añade el KF para que el hierro se precipite [5].
𝐼3 − + 2𝑒 ⇌ 3𝐼 − Es posible que el tratamiento no se realizara
[Ecu. 6] adecuadamente (calentamiento suficiente de la muestra,
adición de reactivos, etc.), por lo cual, pudo haber
En la práctica de laboratorio se usó la yodometría para presencia de otros compuestos distintos al cobre que no
determinar Cu2+ en virutas de bronce, como se pudo permitieron la valoración y obtención del punto final
observar, el porcentaje de Cu2+ encontrado fue de 71,8 %, confiablemente. Además, se debe tener en cuenta que para
obtener una reducción total del cobre, la solución debe complejo, I3- [2]. La segunda es que el yodo se oxida con
contener al menos un 4 % de exceso de yoduro para forzar el oxígeno del aire:
a que la solución se complete, también, el pH debe ser
inferior a 4, para evitar la formación de especies básicas 6𝐼 − + 𝑂2 + 4𝐻 + → 2𝐻2 𝑂 + 2𝐼3 −
del cobre, que reaccionan lentamente y de forma [Ecu. 8]
incompleta con el ion yoduro, también la acidez de la
solución no debe ser mayor que aproximadamente 0,3 M, Esta oxidación no es perceptible en solución neutra, pero
a causa de la tendencia del ion yoduro a ser oxidado por se hace más apreciable a medida que aumenta la
el aire, proceso que esta catalizado por la sales de cobre. concentración de ion hidrógeno. La luz intensa acelera la
Por último, las valoraciones de yodo con el tiosulfato oxidación atmosférica del ion yoduro y de igual forma
tienden a dar resultados algo bajos, debido a la absorción algunos catalizadores, tales como cobre (I), nitrato y
de pequeñas, pero significativas, cantidades de yodo sobre óxidos de nitrógeno [2].
el CuI precipitado [5]. El yodo liberado se libera sólo
lentamente aun cuando halla presencia de tiosulfato en Otra fuente de error asociada a los dos métodos puede
exceso; de ahí resultan puntos finales poco estables y estar relacionada con la solución de almidón usada como
prematuros. indicador. Cuando se calienta en agua gránulos de
almidón, éstos se rompen y originan diversos productos
De igual forma, se usó la yodimetría para determinar de descomposición, entre ellos -amilosa, que da lugar a
ácido ascórbico en una tableta de vitamina C, como se un color azul intenso con yodo en presencia de yoduro. El
pudo observar en la Tabla 4, el porcentaje de C6H8O6 material coloreado es probablemente un complejo de
encontrado fue de 34,8 con un porcentaje de error de adsorción de yodo, -amilosa y yoduro. El almidón no
11,23. Este porcentaje de error puede estar relacionado debe usarse como indicador en solución fuertemente
con la preparación de la solución de yodo. El yodo no es ácida, pues su descomposición hidrolítica se ve acelerada
muy soluble en agua (0.001 M), y para preparar por el ácido [2]. En el método yodimétrico, el indicador
soluciones con concentraciones analíticas útiles de yodo, se agrega desde el comienzo de la valoración y en el
se disuelve por lo general en soluciones moderadamente método yodométrico debe añadirse justo casi al final,
concentradas de yoduro de potasio. En este medio, el yodo cuando la solución que se está valorando muestre una
es en forma razonablemente soluble como consecuencia coloración amarilla, es decir, una baja concentración de
de la siguiente reacción [1]: yodo molecular. Esto es debido a que el almidón
(estructura polimérica helicoidal) a elevadas
𝐼2 + 𝐼 − → 𝐼3 − concentraciones de yodo molecular lo enclaustra, no
[Ecu.7] permitiendo su salida en el punto estequiométrico del
método yodométrico [3]. Es posible que durante las
Al adicionar el yoduro de potasio, se tritura (en un valoraciones no se observara la coloración amarilla
mortero) con pequeñas porciones de agua, vertiendo debidamente y la concentración de yodo estuviese
luego cada una de estas porciones en el frasco en que se demasiado elevada por lo que la obtención del punto final
vaya a conservar y continuando el tratamiento hasta que se viera afectada.
todo el yodo esté disuelto. Después de diluir la solución
al volumen deseado, se somete a enérgicas y frecuentes 4. CONCLUSIONES
agitaciones para conseguir la disolución total de yodo [2].  La determinación cuantitativa del Cu en las
Además, la concentración de la solución diluida virutas de bronce y el ácido ascórbico en la
aumentará con el transcurso del tiempo, por lo cual, se vitamina C no fue buena, ya que los resultados se
debe filtrar la disolución a través de un crisol de vidrio alejaron de los valores esperados. Es
sinterizado antes de la estandarización [1]. Sin embargo, recomendable cuando se utilizan ambos métodos,
en el laboratorio no se llevó a cabo el procedimiento tal yodi y yodometría, mantener las condiciones
cual se recomienda por lo que de anterioridad ya se tenía experimentales constantes. Estas condiciones
un porcentaje error asociado a la preparación de la varían de un método a otro; por ejemplo, en la
solución de yodo. yodometría la preparación y estandarización de
solución de tiosulfato y la digestión de la muestra
En los métodos que utilizan yodo existen dos fuentes son de suma importancia para la cuantificación
principales de error. La primera es que el yodo es algo completa del analito (Cu). Por otro lado, en la
volátil, pudiendo la solución perder parte de él. Esta yodimetría la preparación y estandarización de la
fuente de error se minimiza añadiendo un exceso de solución de yodo es fundamental para la
yoduro de potasio, para que se formar el triyoduro
 determinación del porcentaje de ácido ascórbico [5] Skoog. D, West. D, Holler. F, Crouch. S, Fundamentos
en una tableta de vitamina C. de Química analítica, 4ª edición, Editorial Reverte S.A,
 Al trabajar con soluciones inestables: al aire España 2001. Pág. 860, 861.
(oxidación), pH de disolución, descomposición,
reacciones colaterales, volatilización, etc; se
corre el riesgo de tener resultados diferentes y
porcentajes de error altos en la cuantificación de
un analito. Si no se realiza cada procedimiento
controlando estas causas que alteran los
resultados, la cuantificación no será completa y
por ende el método no es el adecuado.

5. PREGUNTAS
1. Las moléculas de -amilosa tienden a mostrar una
estructura helicoidal. Las especies químicas de yodo
como se muestra en la figura 1 (partículas azules), son
incorporadas en la estructura de la hélice de amilosa.

Figura 1. Absorción del yodo por la -amilosa.

6. BIBLIOGRAFÍA
[1] Skoog. D, West. D, Holler. F, Crouch. S, Fundamentos
de Química analítica, 9ª edición, Editorial Cengage
Learning, México D.F 2015. Pág. 525.
[2] Ayres. G. H, Análisis Químico Cuantitativo, 2ª
edición, Editorial Ediciones del Catillo, España, 1970.
Pág. 430, 431, 434, 439,440.
[3] Senner. A, Principios de electrotecnia, 1ª edición,
Editorial Reverte S.A, España 1994. Pág. 403.
[4] Clavijo. D. A, Fundamentos de Química analítica:
Equilibrio iónico y análisis químico, 1ª edición, Editorial
Unilibros, Universidad Nacional de Colombia Sede
Bogotá, 2002. Pág. 735, 736, 744, 745.