ANALISIS DE CLORUROS

Angie Tatiana Ayala Acevedo (2060667-2131):ayala.angie@correounivalle.edu.co

Mery Valentina Zuluaga López (2060508-2131): mery.zuluaga@correounivalle.edu.co

Universidad del Valle sede Yumbo

Facultad de Ciencias Naturales y Exactas, Departamento de Química,
Laboratorio de Analítica

Docente: Harold Díaz Segura

Fecha de realización: Agosto 27 de 2021
Fecha de entrega: Septiembre 8 de 2021

Resumen
Las determinaciones argentometrcicas son utilizas para la determinación de iones en
solución. El objetivo de la presente práctica fue determinar la concentración de cloruros
por métodos argento métricos directos e indirectos de una muestra de NaCl. Se
estableció la concentración de cloruros por los métodos directos de Fajans y Mohr e
indirectamente con el método de Volhard. Para los dos primeros métodos se tilulo el NaCl
con AgNO3 utilizando el indicador de fluoresceína para Fanjans y el de cromato de
potasio ( K2CrO4) para el de Mohr. Para el método Volhard se utilizó como agente titilante
el KSCN y como indicador el NH3 Fe (SO4)2 * 12H2O, haciendo después de un proceso
de filtración para así determinar la cantidad de cloruros indirectamente.

Palabras clave: Argentometricos, fajans, morh, volhard

 Preparación de AgNO3 0,1 M:

0,1𝑚𝑀𝑜𝑙 𝐴𝑔𝑁𝑂3
× 500𝑚𝐿 𝑠𝑙𝑛
Datos, cálculos y resultados 1𝑚𝐿

169,87𝑚𝑔 𝐴𝑔𝑁𝑂3 1𝑔 100 𝑔 𝐴𝑔𝑁𝑂3

Conforme a la guía se realizaron los 3 × × ×
1𝑚𝑀𝑜𝑙 𝐴𝑔𝑁𝑂3 1000𝑚𝑔 98 𝑔 𝐴𝑔𝑁𝑂3
métodos argentometricos comenzando
con fajans, Mohr y por ultimo volhard. = 8,6𝑔 𝐴𝑔𝑁𝑂3

Para comenzar preparamos las  Preparación de KSCN:

disoluciones de cloruro de plata (AgNO3
) 0,1 M con una pureza del 98 % a 500 1𝐿 𝑠𝑙𝑛 0,1𝑚𝑜𝑙𝐾𝑆𝐶𝑁
250𝑚𝐿 𝑠𝑙𝑛 × ×
ml y la solución del KSCN 0,1 M a 250 1000𝑚𝐿 𝑠𝑙𝑛 1𝐿 𝑠𝑙𝑛
ml con las siguiente ecuaciones: 97,181𝑔 𝐾𝑆𝐶𝑁 100𝑔 𝐾𝑆𝐶𝑁
× ×
1𝑚𝑜𝑙 𝐾𝑆𝐶𝑁 99𝑔 𝐾𝑆𝐶𝑁
= 2,454𝑔 𝐾𝑆𝐶𝑁 ± 0,0001

1
Para la preparacion de los indicadores agua desionizada. A lo anterior se le
se realizaron las siguientes ecuaciones: añadió 1 ml de indicador sulfato férrico.

 Preparacion de fluoroceina 0,1%: AgNO3 + KSC- → AgSCN + KNO3

0,1𝑔 𝑓𝑙𝑢𝑜𝑟𝑒𝑠𝑐𝑒𝑖𝑛𝑎
25𝑚𝐿 × Fe3+ + SCN exceso→ FeSCN2+
100𝑚𝐿 𝑠𝑙𝑛
= 0,03𝑔 𝑓𝑙𝑢𝑜𝑟𝑒𝑠𝑐𝑒𝑖𝑛𝑎
Tabla 2. Datos estandarización KSC
 Preparacion de cromato:
5𝑔 𝐾2 𝐶𝑟𝑂4
Medición Volumen Volumen Volumen
× 25𝑚𝐿 = 1,25𝑔±0,0001 inicial final (mL) total (mL)
200𝑚𝐿 𝑠𝑙𝑛
(mL)
±0,0001 ±0,0001 ±0,0001
1 0 6 6
El siguiente paso a realizar fue la 2 6 12 6
estandarización del AgNO3

Esta estandarización se realizó a partir Se hallara la concentración M del KSCN

de 0,06 g de NaCl que se diluyeron en
0,0682 𝑚𝑜𝑙 𝐴𝑔𝑁𝑂3
50 ml de agua desionizada y utilizando 15, 2 𝑚𝐿 𝐴𝑔𝑁𝑂3 ×
el indicador de fluoresceína. 1000 𝑚𝑙 𝐴𝑔𝑁𝑂3

1 𝑚𝑜𝑙 𝐾𝑆𝐶𝑁
𝑁𝑎𝐶𝑙 + 𝐴𝑔𝑁𝑂3 → 𝐴𝑔𝐶𝑙 + 𝑁𝑎𝑁𝑂3 ×
1 𝑚𝑜𝑙 𝐴𝑔𝑁𝑂

Tabla1. Datos estandarización AgNO3 1

× = 0,172 𝑀 𝐾𝑆𝐶𝑁
0,006 𝐿 𝐾𝑆𝐶𝑁
Medición Volumen Volumen Volumen
inicial final (mL) total A partir de las concentraciones se
(mL) ±0,0001 (mL) comenzó a titular con cada uno de los
±0,0001 ±0,0001 métodos, para así determinar la cantidad
1 0 14,9 14,9 de cloruro presente en cada solución.
2 34,00 49,2 15,2
 METODO FAJANS

Se hallara la concentración M del AgNO3 0,0682 𝑚𝑜𝑙 𝐴𝑔𝑁𝑂

5 𝑚𝐿 𝑠𝑙𝑛 𝐴𝑔𝑁𝑂3 × 1000 𝑚𝑙 𝑠𝑙𝑛 𝐴𝑔𝑁𝑂3 ×
3
0,06 𝑔 𝑁𝑎𝐶𝑙 1 𝑚𝑜𝑙 𝑁𝑎𝐶𝑙 1 𝑚𝑜𝑙 𝐶𝑙 − 1 𝑚𝑜𝑙 𝑁𝑎𝐶𝑙 58,443 𝑔 𝑁𝑎𝐶𝑙
 × 58,44 𝑔 𝑁𝑎𝐶𝑙 1 𝑚𝑜𝑙 𝐴𝑔+
× 1 𝑚𝑜𝑙 𝐶𝐿−
× 1 𝑚𝑜𝑙 𝑁𝑎𝐶𝑙
0,01505 𝐿 𝑠𝑙𝑛 𝐴𝑔𝑁𝑂3

1 𝑚𝑜𝑙 𝐴𝑔𝑁𝑂3 = 0,0199𝑔 𝑁𝑎𝐶𝑙

×
1 𝑚𝑜𝑙 𝑁𝑎𝐶𝑙
0,019 𝑔 𝑁𝑎𝐶𝑙
% P/V= 5 𝑚𝐿 𝑠𝑙𝑛 𝑃𝑟𝑜𝑏𝑙𝑒𝑚𝑎 × 100 = 0,39%
=0,0682 M AgNO3

Para la estandarización del KSCN 0,1  METODO DE MOHR

M se tomaron 10 ml del AgNO3 ya
estandarizado y se diluyo en 50 ml de Para este método en primer lugar se
realizó un blanco con 0,2 mL de

2
AgNO3 (2 gotas) donde el indicador Análisis de resultados
cambia de un tono amarillo a un tono rojo
para así poder realizar los respetivos La primera argentometría, para la
cálculos.
determinación de los cloruros presentes
Calculamos los mL gastados después de en una solución fue el método de Fajans.
sacar el blanco. En este método, se utilizó como
indicador la fluoresceína, que es un
5 mL AgNO3 - 0,2 mL AgNO3=4,8 mL ácido débil orgánico. Al comenzar la
AgNO3 titulación, se observó un color blanco y
luego un color rosa esto se debe a que
[𝐶𝑙 − ] = 4,8 𝑚𝐿 𝑠𝑙𝑛 𝐴𝑔𝑁𝑂3
los iones plata se ven atraídos
0,0682 𝑚𝑜𝑙 𝐴𝑔𝑁𝑂3
× electromagnéticamente por los iones
1000 𝑚𝐿 𝑠𝑙𝑛 𝐴𝑔𝑁𝑂3
1 𝑚𝑜𝑙 𝐶𝑙 − 1 𝑚𝑜𝑙 𝑁𝑎𝐶𝑙 cloruro, de manera que estos formaron la
× × sal de cloruro de plata (AgCl).
1 𝑚𝑜𝑙 𝐴𝑔+ 1 𝑚𝑜𝑙 𝐶𝑙 −
58,443 𝑔 𝑁𝑎𝐶𝑙 Al formarse la masa de cloruro de plata,
× los iones de plata siguen atrayendo a los
1 𝑚𝑜𝑙 𝑁𝑎𝐶𝑙
= 0,0191 𝑔 𝑁𝑎𝐶𝑙 iones cloruro, pero al momento en que ya
no hay iones cloruro en solución, es
0,019 𝑔 𝑁𝑎𝐶𝑙
%P/V=5 𝑚𝐿 𝑠𝑙𝑛 𝑃𝑟𝑜𝑏𝑙𝑒𝑚𝑎 × 100 = 0,38% decir, ya todos formaron cloruro de plata,
dichos iones de plata, atraen al ion
 METODO DE VOLHARD fluoresceína.
Que en su estado normal es de color
En este método se utilizó como solución amarillo verdoso pero al ser atraída por
problema el KSCN para titular con
los iones plata, se ve instigada, por lo
AgNO3 y asi calcular el Cl- presentes en
la muestra. tanto su coloración pasa a un color rosa.
Al darse esta coloración se infiere, que
0,0682 𝑚𝑜𝑙 𝐴𝑔𝑁𝑂3 todos los iones cloruro han formado
0,005 𝑙 𝑠𝑙𝑛 𝐴𝑔𝑁𝑂3 × ×
1 𝑙 𝑠𝑙𝑛 𝐴𝑔𝑁𝑂3
1 𝑚𝑜𝑙 𝐴𝑔+
cloruro de plata. Por lo tanto, como la
= 3,41 × 10−4 mol Ag+ relación estequiometria en el cloruro de
1 𝑚𝑜𝑙 𝐴𝑔𝑁𝑂3
plata es 1:1, se puede decir que los
0,172 𝑚𝑜𝑙 𝐾𝑆𝐶𝑁 moles de plata consumidos son
0,005 𝑙 𝑠𝑙𝑛 𝐾𝑆𝐶𝑁 ×
1 𝑙 𝑠𝑙𝑛 𝐾𝑆𝐶𝑁 equivalentes a los moles de cloruros en
1 𝑚𝑜𝑙 𝑆𝐶𝑁 −
× solución. En el método de Mohr se
1 𝑚𝑜𝑙 𝐾𝑆𝐶𝑁
= 8,6 × 10−4 𝑚𝑜𝑙 𝑆𝐶𝑁 − realizó un ensayo en blanco para hacer
la corrección que se debe aplicar a los
|3,41 × 10-4 mol Ag+ - 8,6 × 10-4 mol SCN| resultados de la valoración y para
determinar la cantidad de cloruros
58,443 𝑔 𝑁𝑎𝐶𝑙
=5,19 mol × 10-4 NaCl × = presentes en el agua esto con el fin de
1 𝑚𝑜𝑙 𝑁𝑎𝐶𝑙
0,0303 𝑔 𝑁𝑎𝐶𝑙 precisar que la cantidad de cloruros a
obtener solo sean del cloruro de sodio y
0,0303 𝑔 𝑁𝑎𝐶𝑙
% P/V = × 100 = 0,60% no dela disolución con el agua, Además,
5 𝑚𝐿 𝑆𝑙𝑁 𝑃𝑝𝑟𝑜𝑏𝑙𝑒𝑚𝑎

3
el método de Mohr debe realizarse en tiocianato, provocándola vicisitud de
una solución de pH 7 a 10. color en la solución, ya que
La función del indicador de cromato de eltiocianoferrato (II) férrico (Fe
potasio (K2CrO4) es de aunarse al (FeSCN)3), es soluble y alumbra o tiñe la
primer exceso de ion plata formando solución de un color café rojizo.
Ag2CrO4 y logrando un precipitado de Esta titulación se da en medio ácido
color rojo anaranjado, es decir que al para evitar la producción de hidróxido
momento de que se acaban los iones férrico, el cual es muy soluble y no
cloruro (Clˉ) por la formación de AgCl en permitiría la formación del complejo por
solución, el ion plata (Ag+) “agarra” por eso se agrego1 mL de HNO3 para evitar
mencionarlo de alguna manera a los la hidrolisis de hierro.
iones cromato² (CrO4ˉ), aquellos debe a Precipitado
que el cloruro de plata es menos soluble Ag+ + SCN-→ AgSCN
que el cromato de plata.
Precipitado Blanco Complejo color café rojizo
Cl-+ Ag+→AgCl Kps = 1,8 *10ˉ¹º Fe+3 + FeSCN- → Fe (FeSCN)3

Precipitado marrón Los errores de estos métodos se deben

CrO4-+ 2Ag+→Ag2CrO4 Kps = 1,1*10ˉ¹ a la sobresaturación, es decir que la
solubilidad en un punto en específico fue
En el método de Volhard, se realizó una mayor que la solubilidad del sistema,
titulación indirecta de los iones cloruro en esto ocurre por que no se siguen los
solución, con alumbre férrico como pasos elementales para una cuasi-
indicador. El vocablo indirecto alude, a perfecta dilución que son: la agitación
que en realidad lo que se tituló es el constante, titular en caliente y agregar el
exceso de plata y no los cloruros. titulante lentamente. Si no se hacen
Cuando se agregó la plétora de Nitrato estos pasos lo que va a ocurrir es que el
de Plata (AgNO3 ), el efecto de proceso de nucleación se va a
precipitación se hizo notar en un pronunciar más que el proceso de
santiamén, precisando que todos los crecimiento. Aunque en el método de
cloruros formaron AgCl, es decir, se Volhard se pueden presentar más
precipitaron todos(cuantitativamente) los errores porque en este, la formación de
cloruros en forma de cloruro de plata, y coloides es inminente y esto embroma el
luego, se filtró para que el precipitado no filtrado
influyera en la titulación con tiocianato.
Luego se tituló de regreso con tiocianato Conclusiones
de potasio (KSCN), para producir la  El método de Volhard resuelta
precipitación de los iones plata en más eficiente que el método de
exceso y luego de que todos los iones mohr puesto que con el objeto de
plata queden en una cantidad mínima, compensar los errores en la
aparece el acomplejamiento del precipitación del punto final se

4
 prefiere el método indirecto y la [4]Universidad del valle. Departamento
solución se valora con NaCl de química Ed. Guía de laboratorio de
químicamente puro. química analítica.
 Cuando la solución se prepara
por el método indirecto no es
necesario el ensayo en blanco, Anexos
porque el exceso empleado en la
valoración de la sustancia 4. PREGUNTAS
problema se compensa con el
empleado en la valoración de a) ¿En qué condici0ones de acidez
AgNO3 que resulta ser mucho se debe realizar la valoración de
más preciso. Mohr?
 Los errores de sobresaturación se R/ En este método se debe
pueden evitar fácilmente si se realizar en un pH entre 7 y 10, ya
tienen en cuenta, la agitación, el que si el Ph es mayor a 10, el ion
calentamiento y la agregación del Ag+ precipita como AgOH antes
titulante lentamente. que como Ag2CrO4 detectándose
 Se concluye que el método más el color rojo de indicación del
exacto de los 3 es el de Fajans, punto final; Si el pH es menor a 7,
pues arroja resultados más el Ag2CrO4 se solubiliza al
confiables por la forma de protonarse los iones cromato.
realización. Normalmente se logra un pH
adecuado al saturar la disolución
del analito NaCl.
REFERENCIAS
b) Explique para los 3 métodos como
[1]Miller, N.J. y Miller, J.C. actúa el indicador antes y
Estadística y quimiometría para química después del punto de
analítica. 4aed equivalencia.
 Fajans: tiene como
[2] SKOOG, D.A., West, D.M., principio que los
Holler,F.G., Crouch,S.R. Fundamentos precipitados absorben a
de Químicaanalitica.6aed. México sus iones que quedan en
D.F:Mc Graw- la balanza analítica ¿a solución y a la vez en otros
qué se le llama error Hill,2008, pp27, iones. La fluoresceína es
pp531-540. un ácido débil que se
[3] Ayres Gilbert H; análisis quimico disocia parcialmente, el ion
cuantitativo. HARLA ED, MEXICO 1970. fluorocianato reacciona
con la plata formando el
fluorescionato de plata n
un color rosado que indica

5
 que se ha alcanzado el c) ¿Porque es conveniente realizar
punto de equivalencia. por medio de un ensayo el blanco
 Mohr: el cromato de en las valoraciones por método de
potasio funciona como morh?
indicador porque cuando R/ Es necesario realizar un blanco
toda la plata añadida en porque al titularlo se utiliza un
forma de AgNO3 ya ha volumen de la solución del agente
reaccionado con todos los precipitante, ese volumen es el
iones Cl- queda en exceso volumen del exceso que necesita
y reacción con el K2CrO4. el indicador para cambiar de color,
2Ag+ + K2CrO4 →Ag2CrO4 + 2K+ el volumen utilizado en la
El Ag2CrO4 tiene una realización del blanco se le resta
tonalidad rojiza que es muy al volumen utilizado en la
fácil de distinguir, esto titulación corrigiendo el error que
quiere decir que ya ha viene implícito en el método.
pasado el punto de
equivalencia. d) ¿Qué concentración de ion
 Volhard: En este método la cromato es necesaria para
titulación es agresiva, precipitar como cromato de plata
donde se mide los iones cuando la concentración de plata
Ag+ que están en exceso alcanza el valor de 1,33 x 10-5
después de haber moles por litro?
reaccionado con la plata. R/La concentración debe ser de
A la solución de cloruro se 1,1 x10-12, si la concentración es
le añade en exceso una mayor a esta, el AgCrO4 se
cantidad de iones Ag+, el comenzara a precipitar cuando
exceso de plata se le Ag+ sea menor que 10-5 M es
añade KSCN con el que decir antes que el punto de
reacciona formando equivalencia.
AgSCN y cuando se acabe
Ag+ en exceso el ion SCN- Evidencias fotográficas
reacciona con el hierro (Fe) Figura 1.Balanza con NaCl
Ag+ + Cl- → AgCl + Ag+Exceso
Ag+exceso + SCN- →AgSCN +
SCN- exceso
Fe3+ + SCN excseo→ Fe (SCN)2
El ion Fe (SCN)2+ tiene un
característico color rojizo
que se identifica
fácilmente.

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Figura 2. Balanza con AgNO3 Figura 5. Blanco método Morh

Figura 3.Metodo Fajans

Figura 4.solucion AgNO3