NORMA MEXICANA ANCE

NORMA
PRODUCTOS ELÉCTRICOS - CONDUCTORES -
EXTRACCIÓN POR SOLVENTES PARA MATERIALES NMX-J-522-ANCE-1999
VULCANIZABLES DE BASE ETILÉNICA -
MÉTODO DE PRUEBA

ELECTRIC PRODUCTS - WIRES AND CABLES -

SOLVENT EXTRACTION TEST FOR CROSSLINKED
ETHYLENE MATERIALS -
TEST METHODS

La presente norma fue emitida por la Asociación Nacional de Normalización y Certificación del Sector
Eléctrico, “ANCE”, en fecha 27-10-99, y aprobada por el Comité de Normalización de la ANCE, “CONANCE”,
y por el Consejo Directivo de la ANCE.

La entrada en vigor de esta norma será 60 días después de la publicación de su declaratoria de vigencia en
el Diario Oficial de la Federación.

Esta Norma es de aplicación Nacional.


COPYRIGHT.
Cancela a la:
CONANCE Derechos reservados a favor de la Asociación Nacional de
NMX-T-039-1979
Normalización y Certificación del Sector Eléctrico, A.C.
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P R E F A C I O

La presente Norma Mexicana, fue elaborada por el Subcomité de Conductores Eléctricos de Alta Tensión del
Comité de Normalización de la Asociación Nacional de Normalización y Certificación del Sector Eléctrico,
A.C., con la participación de las siguientes instituciones y empresas:

- ASOCIACIÓN MEXICANA DE FABRICANTES DE CONDUCTORES ELÉCTRICOS, A.C.

(AMEFACE).

- COMISIÓN FEDERAL DE ELECTRICIDAD.

- CONDELMEX, S.A. DE C.V.

- CONDUCTORES DEL NORTE, S.A. DE C.V.

- CONDUCTORES MONTERREY, S.A. DE C.V.

- CONDUMEX.

- INDUSTRIAS CONELEC, S.A. DE C.V.

- INDUSTRIAS UNIDAS, S.A. DE C.V.

- IKURA, S.A. DE C.V.

- KOBREX, S.A. DE C.V.

- LUZ Y FUERZA DEL CENTRO.

- SISTEMA NACIONAL DE ACREDITAMIENTO DE LABORATORIOS DE PRUEBAS (SINALP),

COMITÉ DE LA RAMA ELÉCTRICA-ELECTRÓNICA.

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ÍNDICE DEL CONTENIDO

Página

1 OBJETIVO Y CAMPO DE APLICACIÓN ..................................................................................1

2 REFERENCIAS ...................................................................................................................1

3 RESUMEN DEL MÉTODO .....................................................................................................1

4 FUNDAMENTO DE LA PRUEBA.............................................................................................2

5 REACTIVOS ......................................................................................................................2

5.1 Precauciones de seguridad ...............................................................................................2

6 APARATOS Y EQUIPO ........................................................................................................2

7 PREPARACIÓN ..................................................................................................................3

7.1 Condiciones de prueba.....................................................................................................4

7.2 Especímenes de prueba ...................................................................................................4
7.3 Acondicionamiento .........................................................................................................4

8 PROCEDIMIENTO ...............................................................................................................4

9 CÁLCULOS .......................................................................................................................5

10 INFORME DE RESULTADOS .................................................................................................6

11 BIBLIOGRAFIA ...................................................................................................................6

12 CONCORDANCIA CON NORMAS INTERNACIONALES ..............................................................6

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PRODUCTOS ELÉCTRICOS - CONDUCTORES -

MÉTODO DE PRUEBA DE EXTRACCIÓN POR SOLVENTES PARA
MATERIALES VULCANIZABLES DE BASE
ETILÉNICA - MÉTODO DE PRUEBA

ELECTRICAL PRODUCTS - WIRES AND CABLES -

SOLVENT EXTRACTION TEST FOR CROSSLINKED ETHYLENE
MATERIALS - TEST METHOD

1 OBJETIVO Y CAMPO DE APLICACIÓN

Esta Norma Mexicana establece el método de prueba para determinar el grado de reticulación, que se haya
logrado en materiales de base etilénica, sensibles de reticularse o vulcanizarse; mediante la extracción de la
porción de material no vulcanizado o reticulado por medio de solventes como la decalina (decahidronaftaleno)
o el xileno.

El método de extracción descrito en esta norma es aplicable a materiales reticulables de base etilénica de
todas las densidades, incluyendo los que contengan cargas, siempre y cuando se hagan las correcciones
correspondientes para las cargas presentes en estos compuestos.

2 REFERENCIAS

Para la correcta utilización de esta Norma, es necesario consultar y aplicar las siguiente Norma Oficial
Mexicana y Norma Mexicana vigentes:

NOM-008-SCFI Sistema general de unidades de medida.

NMX-B-231 Requisitos de las cribas para la clasificación de materiales.

3 RESUMEN DEL MÉTODO

Los especímenes de material vulcanizado se pesan y se hierven en el solvente de extracción a la temperatura

y tiempo especificados. Después de la extracción, los especímenes se sacan, se secan y se vuelven a pesar.
La cantidad de material extraído se obtiene por cálculo.
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4 FUNDAMENTO DE LA PRUEBA

Muchas de las propiedades de los materiales de base etilénica dependen en gran parte del grado en que estos
materiales estén vulcanizados, de aquí que la medida del grado de vulcanización por extracción pueda servir
como un medio para determinar si el material va a tener las propiedades esperadas, y permiten comparar entre
diferentes materiales vulcanizables, incluyendo los que contengan cargas, tomando en cuenta los detalles
o consideraciones relativas a este último caso.

5 REACTIVOS

a) Decahidronaftaleno (decalina), punto de ebullición de 190 °C a 193 °C.

b) Xileno, grado reactivo, punto de ebullición 138 °C a 141 °C.
c) Antioxidante, 4 metil - 6 terciario butil fenol.

5.1 Precauciones de seguridad

El xileno y la decalina son solventes tóxicos e inflamables por lo que, deben manejarse cuidadosamente dentro
de un cuarto bien ventilado o una campana de laboratorio bien ventilada. Comprobar la efectividad de la
ventilación antes de empezar la prueba. No deben inhalarse los vapores de estos solventes ya que una
inhalación excesiva de los vapores produce dolor de cabeza o mareo. En caso de inhalación excesiva, se debe
respirar aire fresco.

6 APARATOS Y EQUIPO

El equipo de extracción debe ser de tipo similar al ilustrado en la figura 1 y debe constar de las siguientes
partes:

a) Matraz de fondo redondo con entrada amplia para colocar un tapón o junta de corcho.
Para hacer una o dos determinaciones a la vez, puede ser apropiado un matraz de
500 ml. Para hacer varias determinaciones al mismo tiempo, con tal de que no sean
más de 6, se emplea un matraz de 2 000 ml.

b) Estufa calentadora que se adapta al matraz y con suficiente poder de calentamiento para
hacer hervir la decalina o el xileno punto.

c) Condensador de reflujo con tapón de corcho o punta esmerilada que se ajuste

exactamente al matraz.

d) Soporte y pinzas de sujeción adecuadas.

e) Juego de mallas No. 10 hilos / cm y No. 24 hilos/cm.

f) Molino de laboratorio adecuado para reducir la muestra a partículas de tamaño

comprendido entre 10 y 24 mallas (véase NMX - B - 231).
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g) Malla No. 50 hilos / cm de acero inoxidable.

h) Horno de vacío con los medios suficientes para producir un vacío de por lo menos
947 mbar y equipado con un termómetro que pueda medir 150 °C.

i) Balanza analítica con una resolución de 0,001 g.

A.- Tarjeta de identificación y alambre fino que sujeta a la bolsa.

B.- Condensador de reflujo.
C.- Pinza de sujeción.
D.- Entrada de agua.
E.- Tapón de vidrio esmerilado o de corcho.
F.- Matraz redondo de boca ancha.
G.- Regulador de tensión.
H.- Salida de agua.
I.- Soporte.
J.- Decalina o xileno.
K.- Manta para calentar.
L.- Bolsa de malla que contiene la muestra.

FIGURA 1.- Equipo de extracción

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7 PREPARACIÓN

7.1 Condiciones de prueba

Las pruebas se deben realizar en un laboratorio con ambientes controlado a 23 °C ± 2 °C y 50 % ± 5 % de

humedad relativa a menos que otra cosa se especifique.

7.2 Especímenes de prueba

Se deben pesar por lo menos dos muestras de los especímenes que contengan 0,300 g ± 0,015 g de material
de prueba, con una aproximación de 0,001 g.

La muestra debe tener un tamaño de partícula comprendida entre las mallas 10 hilos/cm y 24 hilos/cm. Las
partículas que forman el espécimen provenientes del aislamiento de un cable, deben contener una mezcla
igual de las partes del aislamiento que van junto al conductor y de las que van en la periferia del aislamiento,
a menos que otra cosa se especifique.

7.3 Acondicionamiento

Los especímenes deben acondicionarse a una temperatura de 23 °C ± 2 °C y a una humedad relativa de

50 % ± 5 % , durante 40 h mínimo, inmediatamente antes de la prueba. Los especímenes de prueba se
deben colocar de tal manera que exista una circulación adecuada de aire por todos los lados de la muestra.

8 PROCEDIMIENTO

a) Cortar una pieza de 80 mm x 40 mm de la malla No 50 hilos/cm de acero inoxidable

y preparar una bolsa en la forma siguiente:

- Doblar la pieza, de modo que se tenga un cuadrado de 40 mm ± 4 mm de lado.

- Doblar los bordes de este cuadrado unos 6 mm a 7 mm y engraparlos de

manera que se tenga una bolsa abierta en un solo lado. Determinar la masa de
la bolsa designándola como M1.

b) Colocar aproximadamente 0,3 g de la muestra tamizada dentro de la bolsa de malla de

alambre. Determinar la masa de la bolsa que estaba abierta (M2), engraparla, y
determinar nuevamente la masa, designándola como M3.

c) Colocar en el matraz suficiente solvente para sumergir totalmente la bolsa de malla de

alambre con el espécimen de prueba. Son suficientes 350 g para un matraz de
500 ml ó 1 000 g de solvente para uno de 2 000 ml.

Disolver 1 % de antioxidante en la decalina o el xileno para prevenir posteriores

vulcanizaciones del espécimen.
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d) Calentar y hervir la decalina o el xileno intensamente de manera que se logre una

buena agitación de la solución. Cuando se usen 1 000 g de solvente, un grado
adecuado de ebullición se obtiene cuando se tengan de 20 gotas/min a 40 gotas/min
en el condensador de reflujo.

Suspender la bolsa con el espécimen mediante un alambre delgado dentro del solvente
de manera que quede sumergida y casi toque el fondo del matraz.

Mantener hirviendo el espécimen durante 6 h en decalina ó 12 h en xileno.

e) Después de la extracción, colocar la bolsa con el espécimen en el horno de vacío

precalentado a 150 °C ± 2 °C. Secar el espécimen hasta llegar a peso constante con
un vacío de por lo menos 947 mbar.

Dejarla enfriar en un desecador y determinar la masa designándola como M4.

f) Si estas pruebas se hacen frecuentemente, el matraz puede volver a usarse con el

mismo solvente, hasta que este se obscurezca y en ese momento debe cambiarse. Sin
embargo en caso de duda por los resultados obtenidos o por el solvente usado, repetir
la prueba con solvente nuevo.

9 CÁLCULOS

Para calcular el porciento de extracción por solventes y el contenido de geles, aplicar las siguientes
fórmulas:

(M − M )
ME = 3 4 x 100
(M − M ) − F(M − M )
2 1 2 1

G = 100 − ME

En donde:

- ME= Material extraído en porciento.

- M1 = Masa de la bolsa de prueba vacía (cerrada en 3 lados y en 1 abierta).
- M2 = Masa de la bolsa con el espécimen (cerrada en 3 lados y en 1 abierta)
antes de la extracción.
- M3 = Masa de la bolsa con el espécimen (totalmente cerrada), antes de la
extracción.
- M4 = Masa de la bolsa con el espécimen después de la extracción y el
secado.
- F= Fracción de carga en el compuesto de polietileno (que es insoluble en
la decalina o el xileno). Dato que debe proporcionado el fabricante del
compuesto.
- G= Contenido de geles en porciento.
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10 INFORME DE RESULTADOS

El informe de resultados debe contener como mínimo los siguientes datos, expresados conforme a lo
establecido en NOM-008-SCFI:

- Laboratorio responsable;
- Descripción del material;
- Identificación del equipo y reactivos utilizados para la prueba;
- Tiempo de extracción;
- Porcentaje de polietileno en el compuesto (dato que debe proporcionar el
fabricante del compuesto) ;
- Material extraído en compuesto (informar el valor obtenido para cada espécimen y
el promedio para la muestra);
- Comentarios y observaciones sobre los resultados obtenidos; y
- Fecha de realización de la prueba.

11 BIBLIOGRAFÍA

ASTM D-2765-95 Determination of Gel Content and Swell Ratio of Crosslinked Ethylene Plastics.

12 CONCORDANCIA CON NORMAS INTERNACIONALES

Esta Norma Mexicana no concuerda con ninguna Norma Internacional por no existir norma de referencia al
momento de su elaboración.