Atomizado de Aguaymanto PDF
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Atomizado de Aguaymanto PDF
.. ................A ............................................ ..
lng. Jimmtab!o, ECHEVARRIA VICTORIO
SECRETARIO
JJ8
Asesor:
lng. Alfonso, RUÍZ RODRIGUEZ
Co -.asesor:
lng. Frank Fluker, VELÁSQUEZ BARRETO.
DEDICATORIA
CONTENIDO
RESUMEN .................................................................................................... 9
INTRODUCCIÓN .................................................................·........................ 1O
RECOMENDACIONES ................................................................................. 73
BIBLIOGRAFÍA ............................................................................................ 74
ANEXO 1..................................................................................................... 93
ÍNDICE DE TABLAS
ÍNDICE DE GRÁFICOS
ANEXOI
Una de las vitaminas importantes para el buen funcionamiento de nuestro cuerpo ,es el
ácido ascórbico (Vitamina e),que es una vitamina hidrosolublé, emparentada químicamente
- con la glucosa, la deficiencia de ácido ascórbico produce una enfermedad conocida como
escorbuto, con daños relacionados con la síntesis del colágeno, ya que el ácido ascórbico
es un cofactor esencial en este proceso, la vitamina e o ácido ascórbico es un nutriente
esencial en la dieta humana y es bien conocido por su capacidad de reducir las reacciones
de oxidación (1 ).
CAP~ULOI:PROBLEMA
Sin embargo presenta una alta inestabilidad frente a ciertos factores del medio
ambiente; la causa principal de su deterioro es la oxidación, provocando así la pérdida
de su estructura activa y la formación de compuestos sin actividad biológica, además
de compuestos con sabor y precursores del oscurecimiento no enzimático .Una
alternativa para proteger al _ácido ascórbico de reacciones de degradación es la
encapsulación que es un proceso mediante el cual ciertas sustancias bioactivos
(sabores, vitaminas o aceites esenciales) son introducidas en una matriz o sistema
de pared con el objeto de impedir su pérdida, para protegerlos de la reacción con
otros compuestos presentes en el alimento o para impedir que sufran reacciones de
oxidación debido a la luz o al oxígeno.
11
método para microencapsular debido a que es económico y efectivo en la protección
de materiales.
Por otra parte, investigaciones actuales han demostrado que los frutos nativos
contienen mayor contenido de vitamina C, una de ellas es el Aguaymanto (Physalis
peruvíana L), una fruta típica de los Andes Suramericanos, que se caracteriza por
tener un fruto azucarado y con buenos contenidos de vitaminas A y C (AA 20 mg/1 00
g de fruta).Su jugo, presenta valores de pH entre 3,6 a 4,1; éste parámetro favorece
la estabilidad del AA en 'la fruta.
1.3. Objetivos:
12
./ Determinar la influencia de los parámetros de secado en la
atomización del zumo de Aguaymanto (Physalis peruviana L.
1.4. Justificación
13
ser dispersada en forma de rocío. El fluido es atomizado o dispersado como gotitas
finas que se ponen en contacto inmediato con flujo aire o gas caliente. Estas gotitas
proporcionan una extensa área superficial para la transferencia de calor y masa.
Por lo tanto el enfriamiento por evaporación, el tiempo de residencia corto mantiene
una temperatura baja en el producto. Esto hace al secado por aspersión ideal para
secar sustancias termolábiles como enzimas, plasma sanguíneo y proteínas de
leche. Básicamente las pérdidas de calor sensible a partir del aire caliente
proporciona el calor latente para evaporar el líquido del producto (6).
14
CAPÍTULO 11: MARCO TEÓRICO
2.1. Antecedentes
15
presión del aire comprimido 1,5 Bar. Los tratamientos presentaron diferencias
altamente significativas para un 99% de confianza (p<0,01) como también los
efectos sólidos solubles y concentración de encapsulante. El encapsulante que
brindó mayor protección a los azúcares y vitamina C fue la goma arábiga para el
tratamiento Ad (12 oBrix, 2,5 de goma arábiga, 1,5% fosfato tricálcico) y para la
humedad el tratamiento 3A (12 Brix y 5% maltodextrina, 1,5% fosfato tricálcico).
.
compuestos como antocianinas, fenoles totales y capacidad antioxidante
en donde además se evaluaron las características fisicoquímicas propias
de un alimento en polvo como lo son parámetros de color (L *, a*, b*),
humedad e higroscopicidad. De acuerdo a las condiciones de secado
propuestas se tiene que el tratamiento D (TAE=80°C, PA=3kPa/m2 y
FA=3.5mllmin) se tiene una humedad de 6.40%, humedad recomendada
para los alimentos en polvo, también los parámetros de color
(L *=21.08±0.33 a*=33.87±0.74 b*=16.92±0.32) fueron muy similares a
los del fruto y jugo fresco, e higroscopicidad de' 28.27%, mientras que
16
para las propiedades fotoquímicas-funcionales el tratamiento
F(TAE=70°C, PA=3kPa/m2 y FA= 2.5mllmin) con 440.34±9.21 mg eq
cianidin-3-glucosido/100g,fenoles totales de 1.134±0.73 mg eq AG/100 g
y capacidad antioxidante de 2.49± 0.57 ~mol ET/1 00 g.
.
encapsulante en las muestras y una temperatura de secado de 190 °C,
con base en la mayor retención de compuestos volátiles.
2.2.1. El Aguaymanto
17
estar en el olvido. Fue parte de la dieta de los Incas, pero su antigüedad es
mayor.
Reino : Plantae
División : Embriophyta
Sub división : Angiospermas/Angiospermophyta
Clase : Dycotyledoneae
Sub clase : Methachlamydeae
Orden : Tubiftorales
Familia : Solanacea
Género : Physalis
Especie : peruviana
Nombre científico : Physa/ís peruviana L.
Nombre común : Aguaymanto, tomatillo, uvilla, uchuva,etc.
2.2.1.2. Fruto
El fruto tiene la particularidad de estar casi completamente
cubierto por el cáliz, que crece conforme se desarrolla el
primero; siendo el fruto más pequeño que el cáliz,
exi~tiendo un ampliq espacio vacío entre ambos el fruto es
18
una baya de forma esférica de 2 a 5 celdas (es como un
tomate en miniatura en su estructura interna (11) .Los
frutos del Aguaymanto (Physa/is peruviana L.), poseen
características tanto fisicoquímicas como organolépticas
que permiten obtener diversos productos transformados
con elevados rendimientos; el contenido en pulpa (70%),
en sólidos solubles (14%), su pH alrededor de 3.4 y·
especiales color, aroma y sabor son parámetros que sin
duda favorecen el aprovechamiento industrial de mínimo,
es decir aquella fruta sana, que por no alcanzar los índices
de calidad para su venta en fresco como, forma, tamaño e
integridad, podría ser rechazada, los productos que se
procesan del Aguaymanto (Physa/is peruviana L.) pueden
ser: mermeladas conservas, compotas, jaleas, almíbar,
· jugos, néctares, licor ("vino"), vinagre, colados, batidos,
yogurt, natillas, bocaditos (Aguaymanto más azúcar),
confites de Aguaymanto cubiertas con chocolate, pulpa en
almíbar y fruta seca (pasas)
19
El sabor ·del fruto está determinado por los azúcares,
ácidos. orgánicos y compuestos químicos volátiles
presentes: cuando el fruto cambia de verde a maduro, el
contenido de azúcares se eleva y los ácidos orgánicos
disminuyen. La acidez se incrementa por corto tiempo y
después disminuye y desciende también el contenido de
almidón, mientras que los sólidos solubles (principalmente
azúcares) aumentan (12).
L =61,42±0,74
Análisis Calorimétrico
a= 10,08 ± 0,55
Actividad de Agua (aw) medida a 19,4° C
0,99 ± 0,01
Fuente: (13).
20
Tabla2.Compuestos bioactivos del Aguaymanto
COMPONENTE CONTENIDO
Fuente: (13).
2.2.2. Vitamina C
El ácido ascórbico, (Vitamina C), es una vitamina hidrosoluble,
emparentada químicamente con la glucosa, que solamente es una
vitamina para el hombre, los primates superiores, el cobaya, algunos
murciélagos frugívoros y algunas aves. La inmensa mayoría de los
animales, incluidos los de granja, pueden sintetizarla por lo que no la
acumulan en su organismo (eventualmente, la segregan en la leche).
Esto tiene como consecuencia que los alimentos animales sean
generalmente pobres en esta vitamina.
21
consecuencias clínicas van desde la debilidad de las encías a las
hemorragias diseminadas en todo el organismo {14).La vitamina C o
ácido ascórbico es un nutriente esencial en la dieta humana y es bien
conocido por su capacidad de reducir las reacciones de oxidación (1 ).
22
por efecto de la solución estándar de colorante; esta capacidad es
determinada espectrofotométricamente.
2.2.3. Microencapsulación
La microencapsulación es definida como una tecnología de empaquetamiento
de materiales sólidos, líquidos o gaseosos. Las microcápsula selladas puede
liberar sus contenidos a velocidades controladas bajo condiciones específicas,
y pueden proteger el producto encapsulado de la luz y el oxígeno. La
microencapsulación consiste en macropartículas conformadas por una
membrana polimérica porosa contenedora de una sustancia activa. El material
o mezclas de materiales a encapsular puede ser cubierto o atrapado dentro de
otro material o sistema. Una microcápsula consiste de una membrana semi-
permeable, esférica, delgada y fuerte alrededor de un centro solido/líquido. Los
materiales que se utilizan para el encapsulamiento pueden ser gelatina,
grasas, aceites, goma arábiga, Alginato de calcio, ceras, almidón de trigo,
maíz, arroz, papa, nylon, ciclodextrina, Maltodextrina, Caseinato de sodio,
proteína de lactosuero o proteína de soya. Las aplicaciones de la
microencapsulación se dirigen a la industria, se da a la industria textil,
metalúrgica, química, alimenticia, cosméticos, farmacéutica y medicina. Dentro
de las técnicas utilizadas para microencapsular se encuentran el secado por
aspersión, secado por enfriamiento, secado por congelamiento, coacervación
y extrusión. Las sustancias que se microencapsulan pueden ser vitaminas,
minerales, colorantes, prebióticos, probióticos, sabores nutraceúticos,
antioxidantes, olores, aceites, enzimas, bacterias, perfumes, drogas e incluso
fertilizantes (17).
23
2.2.3.1. Caracterización de las Microcápsulas
Las microcápsulas deben ser caracterizadas y
controladas de acuerdo con unos ensayos que
aseguren su calidad y homogeneidad, así como su
comportamiento en la liberación del material
activo. Ensayos característicos que se suelen realizar
a las microcápsulas son:
1. Características morfológicas, tamaño de
partícula, estructura int~rna, densidad.
2. Rendimiento de producción.
3. Eficacia de la encapsulación y contenido en
material activo.
4. Estudio de liberación del material activo.
5. Estado físico e interacciones polímero material
activo.
B. Rendimiento de producción
El rendimiento de producción refleja el porcentaje de
microcápsulas obtenidas con respecto a la cantidad
total de material (material activo + polímero) empleado.
Se trata de un control muy importante desde el
punto de vista económico, teniendo en cuenta el
elevado costo de la mayoría de los polímeros y
materiales activos utilizados. Es, por lo tanto,
conveniente recuperar en forma de microcápsulas la
mayor cantidad posible del material de partida.
25
El contenido en material activo (m.a.) o capacidad de
encapsulación hace referencia a la cantidad de
material activo encapsulado en la microcápsulas. Se
calcula de la siguiente manera:
26
gobernada por una serie de factores que son
dependientes del polímero, del material activo y de la
propia microcápsula. Entre los primeros se puede
citar el tipo de polímero (insoluble, solubilidad pH -
dependiente), su peso molecular y estado cristalino.
Entre los parámetros relacionados con el principio activo,
se destaca la solubilidad del mismo y su peso
molecular. Por último, factores dependientes de la propia
microcápsula son, por ejemplo, el tipo de estructura
interna (reservorio o matricial) y el contenido teórico
de material activo con respecto al polímero.Para
realizar el estudio de liberación se puede utilizar el
procedimiento especificado por la USP (Farmacopea
Norteamericana), así como métodos de flujo, agitación
de viales, membranas de diálisis, etc. Las
microcapsulas son incubadas en el medio, añadiendo
un agente tensoactivo de ser necesario (principios
activos de tipo proteico o peptídico), y se determina su
liberación con el tiempo.
activo
La mayoría de los procedimientos de
microencapsulación implican un mezclado íntimo entre
el polímero y el principio activo, por lo que pueden
tener lugar diversas interacciones fisicoquímicas que
pueden influir en la eficacia terapéutica, cuando se
habla de una forma farmacéutica. En consecuencia, ·
es conveniente caracterizar el estado físico del
polímero y principio activo por separado y del
material activo en la microcápsula (material activo
27
disuelto o dispersado en el polímero) y poner de
manifiesto la posible existencia de interacciones
medicamento - excipiente. Para ello se recurre a
técnicas espectroscópicas del tipo de difracción de
rayos X, infrarrojos (IR) y resonancia magnética
nuclear (RMN), así como a técnicas de análisis térmico
diferencial (ADT) o calorimetría diferencial de barrido
(DSC).
28
producir la pared de la cápsula, y otros combinan
los métodos físicos y químicos. Como existen muchos
tipos de microencapsulación se van a clasificar de
acuerdo con la bibliografía consultada en dos
grupos:
29
los procesos más estudiados. La gelatina es una
proteína anfotérica (presenta carga positiva a valores
de pH inferiores a su punto isoeléctrico -pi-, y carga
negativa a valores de pH superiores) que deriva del
colágeno y resulta muy adecuada para la
coacervación debido a que su especial configuración
facilita la oclusión de una considerable cantidad de
agua. La goma arábiga presenta carga negativa en
todo el rango de pH. En consecuencia,· a pH
inferiores a su pi, la gelatina está cargada
positivamente e interacciona con las moléculas de goma
arábiga, con lo que se produce una neutralización de
cargas y una desolvatación de la mezcla polimérica,
que se separa en una fase líquida o coacervado
complejo.
30
se ajusta a 3.8-4.3 y se mantiene una agitación
continua en todo el proceso. El sistema se enfría
a 5°C, la capsula coacervada gelifica y se endurece
añadiendo glutaraldehido. Finalmente las microcápsulas
se lavan, se secan y recogen (20).
Fuente: (20).
31
e) Procesos de inyección sumergida (Submerged
nozzle processes)
Varios procesos del Tipo A (microencapsulación por
métodos químicos) utilizan la fuerza centrífuga o
boquillas de dos-fluidos sumergidas para formar las
microcápsulas. En un proceso, una copa perforada
con una serie de los agujeros contiendo la fase
acuosa, se sumerge en un baño del aceite. La fase del
agua de esta emulsión es una disolución concentrada
de un polímero soluble en agua. La gelatina es un
ejemplo específico. Se rota la copa, que está
sumergida en el aceite, de tal modo que en la fase del
aceite se forma una corriente de gotitas de una emulsión
aceite/agua. Controlando la temperatura del baño del
aceite, la fase externa de las gotitas de la emulsión
se secan y gelifican para crear capsulas de aceite-
cargados del gel que pueden ser aisladas y ser
secados. Cuando están aisladas las cápsulas
consisten en un número de gotitas pequeñas del
material activo dispersadas a través de una matriz del
material de la pared. Este proceso fue- desarrollado en
1942 para producir las cápsulas que mejoraron la
.
estabilidad de oxidación de vitaminas y de aceites de
los pescados (19). La figura 2 muestra el caso de
formación de microcápsulas con una boquilla de dos
fluidos sumergida.
32
Figura 2.Esquema del sistema de boquilla de
dos fluidos sumergida
core material
Coolant
material
Fuente: (19).
33
líquido, un dispositivo de atomización, que por lo
general consiste en. una boquilla de atomización,
una cámara de secado y un sistema colector del
producto seco.
34
los denominados aceites sólidos, que contienen,
generalmente, sustancias aromatizantes que se
utilizan en preparados farmacéuticos, o perfumes que
se emplean en la industria cosmética.
35
El enfriamiento tras atomización se ha utilizado para
microencapsular algunas vitaminas hidrosolubles,
sales de hierro y otros medicamentos con el objeto
de enmascarar el mal sabor de estas sustancias,
para producir microcápsulas de vitamina A y otras
sustancias oleosas líquidas transformándolas en
sólidos en forma de polvos. También se ha descrito
el empleo de esta técnica para recubrir partículas de
ácido cítrico, . bicarbonato de sodio y otras
sustancias de interés farmacéutico con el propósito de
modificar algunas características en relación con la
sensibilidad a la humedad, la velocidad de disolución
o la compatibilidad con otros componentes de una
formulación. La microencapsulación por este
procedimiento se realiza, en general, suspendiendo el
material o ingrediente activo en el material de
recubrimiento fundido. El líquido caliente se atomiza
dentro de una cámara fría empleando un equipo de
secado por atomización, que se opera inyectando aire
frío. La velocidad y temperatura de la corriente de aire
se ajustan convenientemente con el fin de obtener
un congelamiento rápido del líquido atomizado en
pequeñas gotas. El material se recolecta en el
fondo del aparato en forma de polvo y consiste en
partículas más o menos esféricas, cada una de las
cuales contiene el ingrediente activo suspendido en
una matriz del agente de recubrimiento. Como material
de recubrimiento se suelen utilizar sustancias que
son sólidas a la temperatura ambiente y que funden
sin descomponerse. Entre otras, pueden citarse
ceras, ácidos grasos, polímeros, azúcares, etc.
36
_- ;?t·
37
región de trabajo (Figura 3). La velocidad de la
corriente de aire en la zona de trabajo puede ser
regulada mediante toberas colocadas a una cierta
altura.
l[;··t
Fhdd~~flon ai r
Fuente : (20)
38
el recubrimiento, se introducen las partículas en la parte
alta de la malla que se encuentra dentro de la columna;
allí las toma inmediatamente la corriente de aire que
viene desde el fondo y las levanta hasta la zona de
trabajo, donde adquieren un movimiento de
turbulencia particularmente apropiado para efectuar
el recubrimiento. Se inyecta a continuación la
disolución del material formador de película
finamente atomizado, el cual se va depositando
sobre las partículas y construyendo sobre ellas la
cubierta. Cuando las partículas alcanzan un cierto
grado de recubrimiento, sobrepasan el peso que soporta
la columna de aire y caen sobre la malla,
deslizándose en el plano inclinado hacia la zona de
salida, de donde pueden retirarse.
39
numerosas sustancias en tecnología de alimentos y
otras industrias relacionadas (20).
40
forman pequeñas cápsulas que se proyectan hacia
fuera (19).
IW'J"'nfiiri""'
r".W--1b:rr~~..>1!e>
¡,f..>l'l'
Fuente: (19).
42
operación continua y con un equipo
relativamente simple.
);> El producto entra en contacto con las
superficies del equipo en condiciones anhidras,
simplificando así los problemas de la corrosión
y de selección de materiales costoso en la
construcción del equipo.
);> Produce partículas relativamente uniformes,
esféricas y con casi la misma proporción de
compuestos que en la alimentación líquida.
);> Puesto que la temperatura de funcionamiento
del gas puede extenderse de 150 a 600 °C,
la eficacia es comparable a la de otros tipos de
secadores directos.
43
2.2.4.2. Etapas de la atomización
a) Atomización
La atomización es la operación más importante
del proceso de secado, pudiendo emplearse
diversas formas de energía para dispersar un
líquido en partículas finas. El tipo de atomizador
determina no sólo la energía requerida para formar
el aerosol sino también el tamaño y la distribución
de tamaño de las gotas y de su trayectoria y
velocidad, así como el tamaño de partícula final.
La predicción acertada del tamaño de la gotita
permite controlar las características del polvo según
lo deseado. El tamaño de la gota establece la
superficie del traspaso térmico disponible y así la
tarifa de secado.
44
)> El secado del producto eliminando el
disolvente
)> El paso de la corriente de aire y
partículas finas al siguiente compartimento
para la separación de las partículas
secas.
La forma del cilindro de secado depende del
tipo de atomizador empleado porque el ángulo
del aerosol determina la trayectoria de las
gotitas y por lo tanto el diámetro y la altura del
compartimiento de secado (22).
.
misma dirección con la que el flujo de aire
caliente pasa por el aparato. Las gotas entran
en contacto con el aire caliente cuando tienen
el mayor contenido en humedad. El producto se
trata con cuidado debido a la rápida vaporización.
Flujo contracorriente: El material se atomiza en
dirección opuesta al flujo de aire caliente. En
este caso el aire caliente va hacia arriba y el
producto cae aumentando mucho su
45
temperatura y eliminando la humedad residual.
Este método solo es válido para compuestos
termoestables.
Flujo combinado: Se combinan las ventajas de
ambos métodos de atomización. El producto se
atomiza hacia arriba y solo permanece en la zona
de aire caliente por un tiempo corto para eliminar
la humedad residual. Entonces la gravedad lleva
al producto a la zona más fría.
46
6q_
47
bfJ
48
pseudo-líquido (pegajoso) que se está moviendo hacia el·
estado pseudo-sólido vítreo (no pegajoso).
49
Q Controlled bea~ O f{T,t) ~ LV 4_
Heat _...,.
Slow cooling
~
Glass Rubber Cry;1al Melt
- - (transitional state at Te) (exothennic) (endothennic)
Rapid heating -+
+-- Rapid cooling
50
Pegajososo, material gomoso, flexible
Incremento en la Cristalización
movilidad molecular ~~====+ Incrementa la difusión de gas
Incrementa la reactividad química
Incrementa la actividad enzimática
Liberación de aromas encapsulados y
Sólidos amorfos en estado lipidos
parecido a la goma (por
encima de Tg)
2.2.6. Encapsulantes
Los encapsulantes comunes utilizados en la industria incluyen los
carbohidratos, las gomas y los esteres de celulosa. Las ayudantes de
secado más ampliamente utilizadas para obtener polvos del zumo de fruta
son productos de almidón parcialmente hidrolizados. Estos polímeros de
la O-glucosa tienen un sabor neutro, color blanco, carecen de olor, son
fácilmente digeridos y son bien tolerados. Se clasifican generalmente según su
grado de hidrólisis, expresado como equivalentes de dextrosa (DE). Las
maltodextrinas tienen un DE de menos de 20.
51
calcio con aplicaciones alimentarias, se tienen las técnicas por
extrusión, en emulsión y secado por atomización. Aunque el secado
por atomización ha sido para la industria un proceso práctico y
económico, su aplicación con Alginato se ha visto limitada por la
viscosidad y velocidad de gelificación. Por el contrario, la técnica por
extrusión ha sido la técnica tradicional empleada en las últimas
décadas, debido a la uniformidad de las microcápsulas en su forma y
tamaño. En este sentido, la técnica en emulsión es la aplicada más
recientemente, la cual ha demostrado ser sencilla y de producción a
gran escala. En la actualidad se desarrollan nuevas tecnologías a fin
de disminuir el tamaño de las microcápsulas para así ampliar sus usos
en la industria. Entre las últimas tendencias de microencapsulación,
se estudian sistemas mixtos de matrices poliméricas con la finalidad
de obtener propiedades físico-químicas combinadas, permitiendo
hacer el proceso de encapsulación más eficiente tanto para la
protección como para la liberación controlada del principio activo (23).
•:• Maltodextrina
Se elaboran por métodos de hidrólisis ácida o enzimática de
los almidones. En la selección de materiales de pared para
encapsular, la Maltodextrina es una buena solución entre el
costo y la efectividad; tiene baja viscosidad a alta proporción
de sólidos, son inodoras, incoloras y de baja viscosidad a altas
concentraciones, además permiten la formación de polvos de
libre flujo sin enmascarar el sabor original está disponible en
diferentes pesos moleculares y son extensivamente utilizados
en la industria de alimentos (24).
52
en la preparación de emulsiones alimenticias de aceite en
agua. La goma arábiga produce emulsiones estables con
mayor parte de los aceites en un amplio rango de pH y en
presencia de electrolitos sin la necesidad de un agente
estabilizante secundario.
2.2. 7. Espectrofotometría
La espectrofotometría UV-visible es una técnica analítica que permite
determinar la concentración de un compuesto en solución. Se basa en que
las moléculas absorben las radiaciones electromagnéticas y a su vez que la
cantidad de luz absorbida depende de forma lineal de la concentración. Para
hacer este tipo de medidas se emplea un espectrofotómetro, en el que se
puede seleccionar la longitud de onda de la luz que pasa por una solución y
medir la cantidad de luz absorbida por la misma.
•!• Ley- de Lambert -Beer
Esta ley expresa la relación entre absorbancia de luz monocromática
(de longitud de onda fija) y concentración de un cromóforo en
solución:
A =log 1/lo =E·c·l
La absorbancia de una solución es directamente proporcional a su
concentración a mayor número de moléculas mayor interacción de la
luz con ellas-; también depende de la distancia que recorre la luz por
la solución a igual concentración, cuanto mayor distancia recorre la luz
por la muestra más moléculas se encontrará-; y por último, depende
de E, una constante de proporcionalidad denominada coeficiente de
53
V -
2.4.1dentificación de variables
a) Variable independiente
• Zumo de Aguaymanto
54
b) Variable dependiente
• Estabilidad de vitamina C
e) Variable de control
• Temperatura, velocidad del aire y tiempo de atomización
• Proporción de zumo de Aguaymanto
• Porcentaje de sólidos totales del zumo de Aguaymanto
55
CAPÍTULO 111: METODOLOGÍA DE LA INVESTIGACIÓN
56
3.1.2. Ámbito de estudio: Chimbote
3.1.2.1. Ubicación Política
Lugar : Universidad Nacional del Santa
Distrito : Chimbote
Provincia :Santa
Región : Ancash
3.1.2.2. Ubicación geográfica
Altitud :5 msnm
Latitud sur : 9° 4' 15"
Longitud oeste : 78° 35' 27" meridiano de Greenwich
3.1.2.3. Factores climáticos
Precipitación pluvial promedio anua 1: 250mm
Humedad relativa : 92%(máximo)-72%(mínimo)
Temperatura promedio anual : 32° (verano)- 14° (Invierno)
57
Gráfico 1.Diagrama de flujo del diseño de investigación
RECEPCIÓN
SELECCIÓN Y CLASIFICACIÓN
EXTRACCIÓN DE ZUMO
:!
( FILTRADO )
:!
( DOSIFICACIÓN )
ENVASADO
ANÁLISIS DE MUESTRAS
RESULTADOS
.58
Gráfico 2.Fiujograma de extracción de Goma de Linaza
RECEPCION DE LINAZA
SELECCIÓN Y CLASIFICACIÓN
PESADO
FILTRADO
SECADO { 50 oc por 24 h
MOLIDO
ENVASADO Y ALMACENADO
59
•!• Coagulación: Una vez filtrada la solución acuosa de linaza se le agrega
alcohol en la proporción 1:2 (Linaza: Alcohol), para provocar la
separación por coagulación de la goma presente en la solución acuosa
de Linaza.
•:• Secado: La goma separada por coagulación, es separa en bandejas.
Posteriormente se lleva a secar en la estufa a 50 oc por 24Hr.
•!• Molido: Una vez seca la goma se procede a moler en el mortero con la
ayuda del pilón. Hasta obtener finas partículas.
•!• Envasad~ y almacenado: La muestra es envasada en un envase de
polietileno, para evitar que adquiera humedad. Es almacenado en un
lugar fresco y seco, para evitar su deterioro.
60
• Envasado: Las muestras se envasaron en bolsas de polietileno, fueron
almacenadas a 15°C.
• Análisis de muestras: Las muestras fueron analizadas in situ (cero días),
posteriormente las muestras almacenadas fueron analizadas a los 30 días.
• Resultados: Se interpretaron los resultados de concentración de Vitamina C a
los cero y treinta días. ·
3.6.1. Población
3.6.3. Muestreo
61
)"l_
Rendimiento
Materia Materia que Rendimiento
Materia que por
OPERACIÓN que sale continúa por proceso
entra (g) operación
(g) (g) (%)
(%)
Recepción 500 500 100 100
Selección y
500 10 490 100.0 98
clasificación·
Pesado 490 490 100 98
Cocción 1960 1960 100 392
Filtrado 1960 60 1900 96.9 380
Coagulación 1900 1700 200 10.5 40
Secado 200 193 7 3.5 1.4
Molido 7 7 100.0 1.4
Envasado 7.0 6.7 95.7 1.3
Almacenado 6.7 6.7 100.0 1.3
62
ji
Materia
Materia Materia Rendimiento Rendimiento
que
OPERACIÓN que entra que sale por operación por proceso
continúa
(g) (g) (%) (%)
(g)
Recepción 1000 1000 100.0 100.0
Selección y
1000 334.31 665.69 66.6 66.6
clasificación
Lavado y
665.69 665.69 100.0 66.6
desinfección
Extracción de zumo 665.69 50.69 615 92.4 61.5
Filtrado 615 5 610 99.2 61.0
Zumo 610 610 100.0 61.0
63
_. )1/-
Aditivos en la
Velocidad de or de Control 0
T de salida Tiempo de
alimentación entrada Producto(g)
dilución de 0 T del producto proceso
(kg/h) de aire
Alginato de 150 oc No se
0.127 ml/seg 33 oc 80 oc
Sodio 1% 15 min obtuvo
Goma de 150 oc No se
0.127 ml/seg 33 oc 80 oc
Linaza 2% 30 min obtuvo
Goma Arábiga 150 oc
0.127 ml/seg 33 oc 80 oc
100 o/o (0 8X) 11 min 5.0364 g
Maltodextrina 150 oc
0.127 ml/seg 33 oc 80 oc
100% (0 8X) 11 min 5.782 g-
Goma Arábiga 150 oc
0.127 mllseg 33 oc 80 oc
50 o/o (0 8X) 10 min 3.1644
Maltodextrina 150 oc
0.127 ml/seg 33 oc 80 oc
50% (0 8X) 12 min 1.4 g
Del cuadro en mención se debe -tener muy en cuenta que un equipo de secado por
atomización se compone, esencialmente, de un sistema de alimentación del líquido, un
dispositivo de atomización, que por lo general consiste en una boquilla de atomización, una
cámara de secado y un sistema colector del producto seco (20). Es por ello que se controlan
el parámetro pues de esta manera se obtendrá un atomizado óptimo.
64
4.1.4. Determinación de la concentración de vitamina C del zumo de
Aguaymanto
<;or¡centrációp
, ' """""''
Volumen L2 Concentración 'Ácido ,, '
"''-
L1 (Abs) (Abs) L1· L2
muestra espectrofotómetro Ascórbico (mg¡;i
;c~~:P g} ¡ , .. '.;.,:;~·'·
Fruto (mL) (mg/100 mL)
..
_ ; :'
'\/::(~:· ,~< ><('•:.
Aguaymanto 5 0.3728 0.1223 0.2505 5.3213 . 53.21.
Peso L2
Tratamiento muestra L1 (Abs) (Abs) L1 • L2 Concentración
espectrofotómetro A~~ór~ico (mgl
seca (g) (mg/100 mL)
100 9),.?!. 21:
Maltodextrina
100% 0.1325 0.2908 0.1678 0.123 2.4367
Goma
Arábiga 100
% 0.1290 0.2953 0.1748 0.1205 2.3801
Maltodextrina
50% 0.1140 0.2971 0.171 0.1261 2.5068
65
De la tabla en mención se aprecia que la muestra con mayor concentración de
vitamina Ces la Goma Arábiga 50% (2175.83694 mg/100g), en comparación del
resto de las muestras ,pues presentan las siguientes concentraciones : Goma
Arábiga al100% (1845.03 mg/100g), Maltodextrina al 50% (2198.94 mg/100g),
Maltodextrina al 100 % (1838.98 mg/1 OOg). Para el caso del Alginato de sodio y
goma de linaza no se obtuvieron resultados debido a que la muestra se pegó en
las paredes del tubo del atomizador debido a la viscosidad de los encapsulantes.
0.25 . - - - - - - - - - - - - - - - - - -
y = 0.0442x + 0.0153
R2 = 0.9917
0.2 1
Diferencial de
0.15 L._ ---·---·-
absorbancia
(Ll-L2)
0.05 + - - - ' - - - - - - - - - - - - - - -
0 -~---··--·.,-----·--¡----·--,----
O 1 2 3
-.......---... ····--··-·.......,
4 S 6 1
!
Concentración de Ácido Ascórbico (mg/100 ml)
66
que cumpla con la ley de Lambert-Beer. A través de una curva de calibración: la curva de
calibración es la representación gráfica en un eje de coordenadas de la Absorbancia (eje de
ordenadas) frente a la Concentración (eje de abscisas),de el el gráfico se aprecia que hay
una gran concentración de Vitamina C pues existe una relación lineal entre absorbancia y
concentración.
PROMEDIO
CONCENTRACIÓN CONCENTRACIÓN
COMPONENTE REPETICIÓN PESO (g) GASTO (ml) DE VIT. C(mg/100g) VIT. C ( mg/100g)
67
obtienen productos alimenticios con mejores características sensoriales y nutricionales (27).
Como se puede apreciar en la tabla 9, hay una variación de la concentración de vitamina C
durante 30 días de almacenamiento, esto debido a que los encapsulantes interaccionan de
distinta manera con el material encapsulado.
Suma de Media
Variable Fuente G.L FCal FTab
Cuadrados Cuadrática
Las evidencia estadística señalan que se tiene un valor de P - Fisher ~ 0.01, para el
resultado de la concentración de la vitamina C señalándonos que existe diferencia
significativa.
Promedio de
Muestras concentración de Vitamina Desviación Standar Reporte
'C
68
\.-,.r-
2500
2168.447862 2178.136994
1500
1000
500
26. 32017
69
4.2. Discusión
71
CONCLUSIONES
72
RECOMENDACIONES
• Realizar la cinética de degradación de la Vitamina C
• Realizar las micrografías de barrido electrónico y rendimiento de las
microcápsulas.
73
BIBLIOGRAFÍA
l. Rock L, Fada D, Jacob AyB. Updtae on the Bioogical Characteristics of the
Antioxidant Micronutrients Vitamin C, Vitamin E an the Carotenoids. Journal of
the American Dietetic Association. 1996;: p. 693-703.
2. Braverman JBS. Introducción a la química de alimentos. Barcelona,España:
Omega; 1978.
3. salud Dd. La vitamina C como antioxidante y muchas cosas más. Prevención
y nutrición. 2010;: p. 1-4.
1O. Palomares SG. secado por aspersión de no ni (Morinda citrifolia L.). UNACAR
Tecnociencia. 2009;: p. 47-57.
74
_- _ ---l{J_
22. Snow RH. Spray Dryers A Guide to Performance Evaluation New York:
lnstitute of Chemical Engineers; 2003.
75
25. Gracia O. Goma Arabiga. Industria Alimentaria. 2007;: p. 1-12.
26. Nieves AD, Antonio BR, Emilio FR, Aurora GC, J~~us JN. Espectrofometría:
Espectros de absorción y cuantificación calorimétrica de biomoléculas.
Bioquímica y Biología Molecular. 2006;: p. 1-8.
76
ARTICULO CIENTÍFICO
"ESTABILIDAD DE LA VITAMINA C DEL ZUMO ATOMIZADO DE AGUAYMANTO
(Physa/is peruviana L), UTILIZANDO DISTINTOS ENCAPSULANTES"
Angela Beatriz, RIVEROS CAYETANO
RESUMEN
En este proyecto de investigación se determinó el encapsulante adecuado para la
atomización del zumo de Aguaymanto (Physalís peruviana L). Donde se prepararon
muestras de Alginato de sodio (0.5%-1%), Goma de linaza (1%-2%), Goma Arábiga (50%-
100%) Maltodextrina (50%-100%), en base a los solidos totales(13.8 oBx),posteriormente
se secaron en el atomizador (SRAY DYER IC40D).Las condiciones para el secado fueron:
Velocidad de alimentación (0.127 ml!s) ,oT de entrada de aire (33 oc), Control de 0 T interna
( 150°C ), oT de salida del producto (80 oc).La concentración de vitamina C de las muestras
atomizadas con los distintos encapsulantes a los cero días fueron las siguientes: Goma
Arábiga al 50 % (2175.83 mg/100g), Goma Arábiga al 100 % (1845.03 mg/100g),
Maltodextrina al 50 % (21 98.94 mg/1 OOg), Maltodextrina al1 00 % (1838 .98 mg/1 OOg).Para
el caso del Alginato de sodio y Goma de linaza no se obtuvieron resultados ya que las
muestras se pegaron en las paredes del tubo del atomizador debido a la viscosidad de los
encapsulantes. En cuanto a la concentración de vitamina C de las muestras atomizadas con
los distintos encapsulantes durante treinta días, almacenadas a 15 oc, fueron las siguientes:
Goma Arábiga al 50 % (2178.13 mg/100g), Goma Arábiga al 100 % (1827.42mg/100g),
Maltodextrina al 50 % (2168.44 mg/100g), Maltodextrina al 100 % (1816.20mg/100g).La
muestra atomizada con Goma Arábiga al 50% fue la que presento menor degradación de
ácido ascórbico durante el periodo de almacenamiento.
77
"STABILITY OF VITAMIN C ATOMIZED AGUAYMANTO JUICE (Physalis peruviana L)
USING DIFFERENT ENCAPSULATING"
ABSTRACT
In this research project the appropriate encapsulant for atomization Aguaymanto juice
(Physalis peruviana L) is determined. Samples where sodium alginate (0.5% -1 %), flaxseed
gum (1% -2%), Gum Arabic (50% -100%) Maltodextrin (50% -100%), the solids were
prepared based Total (13.8 o Bx), then they dried in the atomizer (sray DYER le40D) .The
drying conditions were: feed rate (0127 ml/s), o T air inlet (33 o e) eontrollnternal T o (150
o e), o T product outlet (80 o e) .The concentration of vitamin e of the samples with the
different encapsulants atomized to zero days were as follows: 50% Gum Arabic (2175.83
mg /100g) 100% Gum Arabic (1845.03 mg /100g}, 50% maltodextrin (2198.94 mg /100g),
100% Maltodextrin (1838 .98 mg /100g) .For the case of sodium alginate and gum linseed
no results were obtained as the samples were glued on the walls of the atomizer tu be due
to the viscosity ofthe encapsulan t. As the concentration of vitamin e of the samples sprayed
with different encapsulants for thirty days, stored at 15 o e were as follows: 50% Gum Arabic
(2178.13 mg /100g), 100% Gum Arabic (1827.42mg /100g), 50% maltodextrin (2168.44 mg
/100g), Maltodextrin 100% (1816.20mg /100g) .The atomized sample with 50% Gum Arabic
was the one that presented less degradation of ascorbic acid during the storage period.
Keywords: Spray, Vitamin e, Aguaymanto, encapsulants.
78
INTRODUCCIÓN
Una de las vitaminas importantes para el buen funcionamiento de nuestro cuerpo ,es el
ácido ascórbico (Vitamina C),que es una vitamina hidrosoluble, emparentada químicamente
con la glucosa, la deficiencia de ácido ascórbico produce una enfermedad conocida como
escorbuto, con daños relacionados con la síntesis del colágeno, ya que el ácido ascórbico
es un cofactor esencial en este proceso, la vitamina e o ácido ascórbico es un nutriente
esencial en la dieta humana y es bien conocido por su capacidad de reducir las reacciones
de oxidación (1).
79
METODOLOGÍA
El Aguaymanto se obtuvo de los comerciantes minoristas de ehimbote, para
ser trasladada a los laboratorios de composición y análisis ·de la Universidad
Nacional del Santa donde se realizaron las pruebas experimentales y
concentración de vitamina al fruto y zumo atomizado, teniendo en cuenta los
métodos de la AOAe (28),empleando agentes encapsulantes como la Goma
arábiga, Goma de Linaza ,Aiginato de Sodio y Maltodextrina para la operación
de secado por atomización.
80
Tabla 1
Concentración de los encapsulantes
Mezcla 1 Formulación
Solución 1 1 %Alginato de Sodio
Solución 2 1.5 % Alginato de Sodio
Solución 3 1 % Goma de Linaza
Solución 4 1.5 % Goma de Linaza
Solución 5 50% Goma Arábiga
Solución 6 50 % Goma Arábiga
Solución 7 100 % Maltodextrina
Solución 8 50% Maltodextrina
Para determinar de las muestras secas se empleó una Termo Balanza: Marca
Precisa XM50.EI producto fue envasado en bolsitas de polietileno de alta densidad,
posteriormente almacenadas a 15°C.Para el análisis de datos se realizó un DCA
utilizando la comparación de medias DMS (Diferencia minima significativa).
•.
81
)\
RESULTADO Y DISCUSIÓN
Tabla 2.Balance de materia de la extracción de zumo de Aguaymanto
0
T de 0
Aditivos en la Velocidad de Control T de salida del Tiempo de
entrada de Producto(g)
dilución alimentación (kg/h) de 0 T producto proceso
aire
Alginato de No se
0.127 ml/seg 150 ·e
Sodio 1% 33 ·e 80 ·e 15 min obtuvo
Goma de Linaza No se
0.127 ml/seg 150 ·e
2% 33 ·e 80 ·e 30 min obtuvo
Goma Arábiga
0.127 ml/seg 150 ·e
100 o/o (0 8X) 33 ·e 80 ·e 11 min 5.0364 ~
Maltodextrina
0.127 ml/seg 150 ·e
100% (0 8X) 33 ·e 80 ·e 11 min 5.782 g
Goma Arábiga 50
0.127 ml/seg 150 ·e
o/o (0 8X) 33 ·e 80 ·e 10 min 3.1644
Maltodextrina
0.127 ml/seg 150 ·e
50% (•Bx) 33 ·e 80 ·e 12 min 1.4 g
/
Del cuadro en mención se debe tener muy en cuenta que un equipo de secado por atomización
se compone, esencialmente, de un sistema de alimentación del líquido, un dispositivo de
atomización, que por lo general consiste en una boquilla de atomización, una cámara de secado
y un sistema colector del producto seco (20). Es por ello que se controlan el parámetro pues de
esta manera se obtendrá un atomizado óptimo.
Volumen L2 Concentración
L1 (Abs) (Abs) L1· L2
muestra espectrofotómetro
Fruto (ml) (mg/100 ml)
··· ..·. ~
Peso L2 · Concentración
Tratamiento muestra L1 (Abs) (Abs) L1 · L2 Concentración , . . Ácid~·
Maltodextrina
100% 0.1325 0.2908 0.1678 0.123 2.4367
Goma
1:•><
Arábiga 100
% 0.1290 0.2953 0.1748 0.1205 2.3801 :;:\,;:~~1¡~:~~;~;93
Maltodextrina
50% 0.1140 0.2971 0.171 0.1261 2.5068
Goma Arábiga 0.1280 0.2939 0.1555 0.1384 2.7851 l'c' · C!:21~~•§.~,;v;/;•
,J > :;"e/.0:,;'·" '"''
50%
En la tabla en 5, se aprecia que la muestra con mayor concentración de
vitamina Ces la Goma Arábiga 50% (2175.83694 mg/100g), en comparación
del resto de las muestras.
0.25 . . . - - - - - - - - - - - - - - - - - -
y= 0.0442x + 0.0153
R2 =0.9917
Diferencial de
0.15 +--
1
absorbancia 1
{L1-L2) 0. 1 +~------,!'7----------
-.-----...---. i
--------
_______________j
· ·o:os2
PROMEDIO
CONCENTRACIÓN CONCENTRACIÓN
COMPONENTE REPETICIÓN PESO (g) GASTO (mL) DE VIT. C(mg/100g) VIT. C ( mg/100g)
85
- __') \0
buenas propiedades de formación de película para proveer una capa que proteja al ingrediente
activo de la oxidación. Una ventaja adicional es que un compuesto encapsulado se liberara
gradualmente del compuesto que lo ha englobado o atrapado y se obtienen productos
alimenticios con mejores características sensoriales y nutricionales (27). Como se puede
apreciar en la tabla 9, hay una variación de la concentración de vitamina C durante 30 días de
almacenamiento, esto debido a que los encapsulantes interaccionan de distinta manera con el
material encapsulado, siendo la Goma Arábiga al 50% (2178.13694mg/100g),con mayor
contenido de vitamina C en comparación del resto de las muestras.
DISCUSIONES
86
viscosidad y composición, puesto que se obtuvo en el laboratorio como
encapsulante de prueba sin realizarse una investigación más profunda de este
producto.
• La determinación de vitamina C se realizó por espectrofotometría ya que por este
método se puede seleccionar la longitud de onda de la luz que pasa por una solución
y medir la cantidad de luz absorbida por la misma siendo observados estos
resultados a través del estudio de linealidad donde existe una relación lineal entre
la absorbancia y concentración de vitamina C. Pues la espectrofotometría UV-visible
es una técnica analítica que permite determinar la concentración de un compuesto
en solución. Se basa en que las moléculas absorben las radiaciones
electromagnéticas y a su vez que la cantidad de luz absorbida depende de forma
lineal de la concentración. Para hacer este tipo de medidas se emplea un
espectrofotómetro (26).
• Las muestras atomizadas con Maltodextrina y goma Arábiga permitieron la
estabilidad en el tiempo de la vitamina C .Lo recomendable es trabajar con un
material antiadherente como fosfato tricálcico para evitar la interacción del calcio
presente en la muestra a encapsular, obteniéndose de esta manera microcápsulas
más estables (8).
87
CONCLUSIONES
88
RECOMENDACIONES
• Realizar la cinética de degradación de la Vitamina C
• Realizar as micrografías de barrido electrónico y rendimiento de las microcápsulas.
89
1)b
BIBLIOGRAFÍA
10. Palomares SG. secado por aspersión de noni (Morinda citrifolia L.). UNACAR
Tecnociencia. 2009;: p. 47-57.
> 90
11. Gonzáles J. Siembra de Uchuvas Calidad Sensorial de los Productos Procesados.
2002;: p. 54-55.
12. Velásquez 8, Mestanza H. Cultivo de Uchuvas Lima: Navarrete; 2003.
13. Ureña M, Encina C. Determinación de la Máxima Retención de Ácido Áscorbico
de la Conserva de Aguaymanto en Almibar Aplicando el Método de Taguchi. Lima,
Perú:; 2007.
14. Ramos C. Evaluación del los Ácidos Ascórbicos ,Estudio de las Vitaminas C de
Todos los Frutos que Contiene en Mayor Cantidad. Lima,Perú:; 1991.
15. Montgomery G. Estudio de la Cinetica de Degradación del Ácido Ascórbico
Colombia: Medellín; 1999.
20. Hellman J. Farmacotécnia Teórica y Práctica. VIII ed. Mexico: Continental; 2000.
21. Mujumdar A. Handbook of Industrial Drying New York: Maree! Dekker; 1995.
22. Snow RH. Spray Dryers A Guide to Performance Evaluation New York: lnstitute
of Chemical Engineers.; 2003.
91
25. Gracia O. Goma Arabiga. Industria Alimentaria. 2007;: p. 1-12.
26. Nieves AD, Antonio BR, Emilio FR, Aurora GC, Jesus JN. Espectrofometria:
Espectros de absorción y cuantificación calorimétrica de biomoléculas.
Bioquímica y Biología Molecular. 2006;: p. 1-8.
92
ANEXO 1
93
Fotografía 1.Recepción de Linaza
..
94
V
95
Fotografía 5.Filtrado de la solución acuosa de Linaza
96
¡q
97
1'8
98
[1
99
Fotografía 13.Envasado y almacenado de Goma de Linaza
100
\~
101
Fotografía 17.Charla sobre el uso del atomizador
102
Fotografía 19.Proceso final de la atomización de zumo de Aguaymanto.
103
Fotografía 21.Polvillo pegado en las paredes del atomizador (muestras con Alginato
y Goma de Linaza)
104
ll
105
lO
106
Fotografía 27.Estructura del Atomizador Spray Oyer IC400
COWENSADOR
CAJA DE C<NTROL DE
PARAMElROO
~~--~,~~,--~~~,--~,#~'--~)~)'~@·~~:,
.i
;¡
1'
,.., . ~,,.·
Velo~dad de aire caliente :60 mis 'e;> ,·
Caudal de alimenta:ión :0,127 mlls L:i:.,.J'--'-' BOMlA
Presión de aire comprimido :2 Bar
Temperatura dl secado :150 'C
Temperatura dl are caliente:l50'C
Temperatura htema :38 'C
Temperatura dlsalida :90'C
o CJ
REaPIENfi'S
107
ANEXO 11
108
CÁLCULO DEL PESO DE ENCAPSULANTES POR MUESTRA
Para determinar la cantidad de encapsulante por muestra, se calculó según a losoBrix del zumo
de Aguaymanto ,como se detalla a continuación.
l. MATERIALES Y METODOS
1. Materiales
Balanza analítica
Refractó metro
Maltodextrina
Goma Arábiga
- Alginato de Sodio
Maltodextrina
- Goma de Linaza
- Zumo de Aguaymanto
2. Método
a) La lectura de los grados Brix en el refractómetro es de 13.8, por lo tanto el peso del
encapsulante (Maltodextrina y Goma Arábiga) al 100% es de 13.8 gramos y para
50% es 6.9 gramos, diluida en 250 mi de zumo de Aguaymanto.
b) Para el caso de la Goma de Linaza y Alginato de Sodio, se realiza un cálculo
porcentual (1% y 2% p/v) en 250m! de zumo de Aguaymanto ,debido a la alta
viscosidad de los encapsulantes.
109
DETERMINACIÓN DE VITAMINA "C" POR ESPECTROFOTOMETRÍA
11. OBJETIVO
Determinar el efecto de la longitud de onda dominante en el análisis cuantitativo por
espectrofotometría.
111. FUNDAMENTO
Cada determinación de análisis cuantitativo por espectrofotometría debe realizarse en una
longitud de onda específica a fin de que los datos a obtenerse sean precisos y exactos.
La determinación del contenido de ácido ascórbico en frutas y vegetales puede realizarse
por diversos métodos. Siendo uno de ellos el espectrofotométrico propuesto por el Opto. de
Agricultura de Canadá. Se basa en la reducción del colorante 2 - 6 Diclorofenol por efecto
de la solución estándar de colorante; esta capacidad es determinada
espectrofotométricamente.
El valor del reactivo 2 - 6 DFIF se ve limitado por la presencia de sustancias reductoras
como sales ferrosas, sulfitos, compuestos sulfihidricos entre otros. Estas sustancias podrias
estar presentes en ciertos productos que hayan sufrido un prolongado tratamiento térmico
o almacenamiento.
CIVCI o
o
OH
=¡¡
-e o ClqCI ~1
OH o
o
=¡¡
-e o
N +
OH
=[- NH +
o
=tJ
Q Q
H H
1 1
OH -e-H OH -e-H
OH H 2 eOH OH H 2COH
2-6 Diclorofenol indofenol Vitamina e 2-6 DiclorÓfenol indofenol Ácido De hidro Ascórbico
IV. EQUIPOS
Espectrofotómetro Spectromon 401
110
V. MATERIALES Y METODOS
1. Materiales
- Cubetas del Espectrofotómetro
- Filtros del Espectrofotometro 480, 520 y 540 nm.
Papel Tissue
- Pipetas 1, 2, 3, 4, 5 y 10 mi
- Fiolas de 100 y 1000 mi.
- Tubos de Prueba.
2. Reactivos
a) Preparar una solución de ácido oxálico al 0.4% pesar 4gr. De este ácido y llevar a
volumen de 1000 mi. Con agua destilada.
b) Soluciones estándar (madre) de ácido ascórbico: Preparar una solución de 0.1 %
de ácido ascórbico en una solución ácida de 0.4 %de ácido oxálico. Pesar 100 mg.
de ácido ascórbico y llevar a volumen de 100 mi. con una solución de ácido Oxálico
al 0.4 %.
e) Estándares de trabajo (ET): Tomar 1, 2, 3, 4 y 5 mi. de la solución madre de ácido
ascórbico y llevar a volumen de 100 mi. con una solución de ácido oxálico al 0.4 %.
Esta solución numeradas del1 al5 contendrán 1, 2, 3, 4 y 5 mg. de ácido ascórbico
por 100 mi. respectivamente.
d) Solución coloreada (Colorantes): pesar 12 mg. de 2- 6 DFIF, disolver y llevar a
1000 mi. de volumen con agua destilada. Utilizar agua destilada hirviente.
Almacenar en botella de color oscura y en refrigeración.
111
Repetir el paso 3
a) Para cada estándar de trabajo (ET) y registrar los correspondientes valores de L1
y L2. Construir la curva estándar con las concentraciones de ácido ascórbico (mg 1
100 mi) en la abscisa y la ordenada la absorbancia, (L 1 - L2) para cada estándar
de trabajo.
4. Método: Preparación de la Muestra.
a) Marcar 50 gr. De muestra fresca con 350 mi. de una solución de ácido oxálico al
0.4% en una licuadora por 3 min. y luego filtrar.
b) Determinar L1 como se describió anteriormente (paso 3)
e) En el tubo 111 colocar 1 mi. de filtrado (muestra) mas 9 mi de agua ajustar al cero la
absorbancia.
d) Luego en el tubo IV colocar 1 mi. de filtrado (muestra) mas 9 mi de colorante y
registrar la absorbancia L2 después de 15 segundos.
e) Calcular (L1- L2) y obtener la concentración de ácido ascórbico a partir de la curva
estándar.
mg mg ) CxD
Ac.Ascórbico ( o-mL = - -
100mg 100 M
C: Concentración de AA (Ácido Ascórbico) determinada por la curva de calibración (g/
100 ml)
D: Volumén de dilución de la muestra (ml)
M: Peso de la muestra ( g o ml); g (gramos) si la muestra es seca o em polvo y ml, si
la muestra-es: líquida)
VI. BIBLIOGRAFÍA
- Pearson D. 1976. The Chemical Analysis of Foods. Seventh edition.
EdinburghlondonAndNew York 1976.
- Jacobs M. 1962. The Chemical Analysis of Foods and Food Products - Third
Ediition. D. van Nonstrand Company. IN C.
112
-__ o?
INSTITUTO DE TECNOLOGIA
ACIDO ASCORBICO
1. METODO
Titulación (método modificado Tilmans)
2. PRINCIPIO
Consiste en la reducción de 2,6-diclorofenolindofenol-sodio (DCFI) por el ácido
ascórbico DCFI, en medio básico o neutro es azul, en medio ácido es de color
rosa. Al final de la titulación se detecta por el giro de la solución de incoloro a
color rosa cuando se introduce la primera gota de solución DCFI en el sistema.
3. PROCEDIMIENTO
3.1. EQUIPAMENTOS
a) Balanza analítica
b) Agitador magnético
3.2. REAGENTES E SOLUCOES
a) Solución de ácido oxálico 1%
b) Dilución de ácido ascórbico
e) 50,o mg de ácido ascórbico disueltos den una solución de ácido oxálico
al1% diluidos con 100 mi en un matraz volumétrico, y el ácido oxálico
(recién preparado)
d) Solución de 2,6-diclorofenolindofenol sodio a 0.2 %.
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3.3. MATERIALES DE VIDRIO
a) Pipeta volumétrica de 10 ml
b) Bu reta de 1Oml
e) Erlenmeyer de 250 mi
d) Balón volumétrico de 100 ml y 1000 ml
e) Barra magnética
4. PROCEDIMIENTO
a) Patrón
Pipetear 1O mi de la solución patrón de ácido ascórbico en el
Erlenmeyer que contiene 50 ml de solución de ácido oxálico, titular
ácido con 2,6-diclorofenolindofenol de sodio hasta que la coloración
sea rosa en ml gastos para titulación de 1 mg de ácido ascórbico.
b) Muestra
Pipetear o pesar un volumen conveniente de la muestra y adicionar
50 ml da solución de ácido oxálico en el Erlenmeyer. Titular con una
solución de 2,6-diclorofenolindofenol sódico patronizado de
coloración rosa persistente durante 15 segundos.
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OJ
Donde:
REFERENCIA
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