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Cuestionario N.4

Este documento presenta una guía para realizar extracciones de sustancias mediante el proceso de extracción Soxhlet. Explica las etapas del proceso, incluyendo la preparación de la muestra, el uso de cartuchos, la colocación del solvente y los tipos de solventes a utilizar. También incluye una tabla con los puntos de ebullición de diferentes solventes.

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Cuestionario N.4

Este documento presenta una guía para realizar extracciones de sustancias mediante el proceso de extracción Soxhlet. Explica las etapas del proceso, incluyendo la preparación de la muestra, el uso de cartuchos, la colocación del solvente y los tipos de solventes a utilizar. También incluye una tabla con los puntos de ebullición de diferentes solventes.

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CUESTIONARIO N° 4

1. ¿Cuáles son las diferencias entre el éter de petróleo y el éter etílico? fundamente su respuesta
en base al estudio de estructuras y grado de polaridad.
R.-El éter de petróleo está constituido por hidrocarburos volátiles comprendido en el rango de
ebullición 32-60 C de la destilación fraccionada del petróleo, estos componentes son incoloros,
livianos, olor a gasolina. Se lo utiliza como tener, solvente de secado rápido, extraer grasa y
aceites, alcaloides, etc. Los principales componentes del éter de petróleo son:

Se emplea principalmente como disolvente no polar.


El éter de petróleo se obtiene en refinerías de petróleo como una parte del destilado tiene una
densidad de 0.6 y 0.8 en función a su temperatura de 30 a40 de 80 a 120 y veces 100 a 120 C ,el
éter de petróleo , no es un éter sino un alcano.
El éter etílico o dieleter es un éter liquido, incoloro muy inflamable,con un bajo punto de
ebullición ,de sabor acre y ardiente.
Su fórmula:

Semidesarollada C H 3−C H 2−O−C H 2−C H 3


Molecular C H 4 H 10 O

Es el más ligero que el agua su densidad es de 736 Kg/m 3 sin embargo su vapor es más denso que
el aire2.56 Kg/m 3.
El éter etílico hierve a 34.5°C y se sodifica a 116°C.
Es un buen disolvente de las grasas, azufre,fosforo,etc.tiene aplicaciones industriales como
disolvente y en las fábricas de explosivos.
2. ¿con cuál de ellos usted cree que obtendríamos mayor rendimiento y por qué?
R. El éter de petróleo (fracción 40-60°C) es el mejor agente de extracción directa de la grasa del
material seco.
El éter etílico es más eficiente pero también extrae sustancias no grasas.
Además, el éter de petróleo en el disolvente disminuye la solubilidad de las sustancias no grasas,
como la lactosa, que son parcialmente solubles en éter di etílico cuando se utiliza uno solo.
3. Confeccione un cuadro que muestre las diferencias entre la extracción continua discontinua y en
base al mismo determine las ventajas de cada uno de los sistemas ¿cual sugiere Ud. ¿Para la
extracción de manteca de cacao y por qué?
R.

EXTRACCION CONTINUA EXTRACION DISCONTINUA


Es mas eficiente cuando se hace de una Es la separación de compuestos solidos
manera continua con el disolvente de también se puede llevar a cabo aprovechando
extracción caliente en un sistema cerrado diferencias de solubilidadades de las mismas
basado en la maceración con disolvente en un determinado disolvente,en el caso
orgánico ,previamente vaporizado en un favorable de una mezcla de solidos en el cual
matraz y condensado en un refrigerante de la uno de los compuestos es soluble en un
mezcla solida al extraer el contenido dentro determinado disolvente organico mientras que
de un cartucho . los otros son insolubles.podemos hacer una
El peso disolvente organico con un poco de extracción ,consiste anadir este disolvente a la
producto extraido,el matraz inicial permite mezcla contenida en un vaso presipitado,un
que el mismo disolvente vuelve a ser matraz frio o caliente,agitar o triturar con una
vaporizado repitiendo un nuevo ciclo de varilla y se parar la filtración de la disolución
extracción ,mientras el producto extraido ,no que contiene el producto extraido con
volátil,se concentra en el matraz. impureza.

Ventajas de extracción Ventajas de extracción


continua discontinua
Puede procesarse una gran variedad de Es mas corto el tiempo en el que se realiza la
extracciónes solidas y liquidas. extracción.
Cascara de almentras,zanahoria.granos de
Se puede extraer mas cantidad de aceite o café,etc.
materia grasa.

Para la extracción de manteca de cacao,se sugiere la extracción continua debido a que esta se
pueda extraer cualquier material que contenga materia grasa,aunque el tiempo sea largo en
comparación a la discontinua pue esta extrae mayor cantidad de materia.
4. Confeccione una guía de laboratorio para poder obtener en base a un proceso de extracción
(continuo o discontinuo) colorantes naturales o cualquier otro producto.

EXTRACCIONES CON EQUIPO SOXHLET

La extracción Soxhlet se fundamenta en las siguientes etapas:


Tabla Nº 1.
 colocación del solvente en un balón.
 ebullición del solvente que se evapora hasta un Punto de ebullición de solventes (ºC).
condensador a reflujo.
 el condensado cae sobre un recipiente que contiene Éter 35
un cartucho poroso con la muestra en su Diclorometano 40
interior. Éter de petróleo 35 - 50
 ascenso del nivel del solvente cubriendo el cartucho Cloroformo 62
hasta un punto en que se produce el reflujo que Metanol 65
vuelve el solvente con el material extraído al Etanol –benceno 65
balón. Hexano 69
 Se vuelve a producir este proceso la cantidad de Etanol tolueno 73
veces necesaria para que la muestra quede Acetato de etilo 77
agotada. Lo extraído se va concentrando en el
Etanol 78
balón del solvente.
Benceno 80
A continuación se tratará de explicar estas
etapas de forma pormenorizada, realizando aclaraciones Ciclohexano 81
especiales cuando sean necesarias. Se debe auxiliar la Ácido fórmico 101
lectura con la Figura Nº 1 que se halla a la derecha. Dioxano 102

Preparación de la muestra. La operación comienza por la preparación de la muestra. Cada siste- ma de trabajo tiene
su manera de preparar la muestra. Con frecuencia debe ser dividida en fragmen- tos de mayor o menor tamaño. En el
caso de la madera se la muele en molino de cuchillas hasta que el 90% del material pase por malla de 40 mesh. Con
esta muestra así alistada se carga el cartucho de extracción.
Cartuchos: Este cartucho consiste en un recipiente cilíndrico con base se- miesférica
para que apoye perfectamente en la base del equipo extractor y sea además más
resistente. Los materiales más utilizados son el algodón prensado y la porcelana
porosa.Los primeros son más econó- micos pero menos durables. Los de porcelana,
además, se pueden lavar pe- riódicamente con mezcla sulfocrómica.

Colocación del solvente: La cantidad de solvente debe ser la necesaria para que al
ascender al cartucho y antes de que se haga la sifonada, no quede seco el balón inferior
porque de esa manera, o se seca la muestra y se quema, o cuando caiga el líquido de la
sifonada sobre el vidrio recalentado se puede producir una explosión de los vapores con
el consiguiente riesgo de accidente. Si la canti- dad a agregar no está estipulada en la
norma, se carga el solvente desde arriba, lentamente, para que vaya cubriendo el cartucho
y luego produzca el rechupe. Esta es la cantidad mínima. Pero como durante la operación
hay pérdida del solvente por evaporación, y además debe quedar una cantidad mínima en
el balón para que no se concentre el extracto demasiado, hay que agregar por lo menos
una cantidad semejante en exceso.

Solventes a utilizar: Si se sigue una norma o técnica obviamente que el solvente estará
indicado. Pero con frecuencia, particularmente en los laboratorios de investigación, se
suelen realizar extrac- ciones no normalizadas. Por eso es conveniente saber el rango de
estas sustancias que se pueden utilizar en el extractor soxhlet. La experiencia que se
posee es que hay una temperatura máxima y mínima de ebullición en la que el equipo
funciona adecuadamente. En el extremo inferior se encuen- tra el diclorometano (cloruro
de metilo) que se utiliza para la extracción de grasas y resinas de manera selectiva.
Este solvente tiene un punto de ebullición de 40º muy cercano a la temperatura ambien- te particularmente en los
climas cálidos. Cuando se efectúa una extracción con el agua de refrigera- ción a 26ºC, se pierde más de la mitad del
solvente. Con respecto al extremo superior hay que decir que para la cantidad de energía limitada que generan los
calentadores eléctricos comunes, a medida que aumenta el punto de ebullición disminuye significativamente el caudal
de solvente que se evapo- ra y por ende la velocidad de extracción.
Otra característica importante en cuanto al tipo de solventes es que los de carácter no polar suelen tener alguna
dificultad en sifonar puesto que no mojan el vidrio. Ello es frecuente con los derivados clorados como el diclorometano
y el clo-
roformo y los hidrocarburos superiores al
hexano.

En los casos en los que se utiliza mezcla de


solventes, como en la extracción de la madera,
es imprescindible trabajar con mezclas
azeotrópicas porque de otra manera la
extracción sería heterogénea en cuanto a la
composición del solvente. En el caso citado se
utiliza dos partes de benceno y una de etanol
que es prácti- camente la del azeótropo,
67,6% y 32,
4% respectivamente.

Figura Nº 3
Calentador múltiple con seis equipos de extracción

Calentamiento: Es corriente utilizar ca- lentadores eléctricos de esos llamados múltiples, como el que se ve en la
Figura Nº 3, que además poseen reóstatos para
variar el tiempo en el que las resistencias están encendidas. Habitualmente tienen varios puntos. En
el primero las resistencias están casi todo el tiempo apagadas y en el último no cortan nunca. La

práctica habitual es que al inicio de la operación se pongan en máximo para llevar el equipo a régi- men, esto es el
punto indicado como ‘MAX’ o ‘Hi’ por la abreviatura de high en inglés, para luego ir regulándolo en función de la
velocidad de extracción que pida la norma o requiera la operación. Di- chas normas suelen pedir un número de
sifonadas por hora. Con las calidades de vidrio borosilicato actuales no hace falta colocar un disipador de calor
(plancha de amianto) entre el calentador y el ba- lón salvo que se trabaje con mechero de gas.

Refrigeración: En la Figura nº 3 se puede observar la importancia de la ubicación de las mangueras puesto que en
este caso, al haber seis refrigerantes habrá doce conexiones de agua. Las conexiones se pueden realizar en serie o en
paralelo. La conexión en serie es más práctica, usa menos mangue- ra y requiere de una sola canilla y un solo desagüe.
Su única limitación es el aumento de la tempera- tura del agua de refrigeración a medida que el mismo líquido pasa de
un refrigerante al otro, y un de- fecto es que el sistema queda como un todo y si se saca un equipo hay que acomodar
las mangue- ras de nuevo. En el sistema en paralelo o individual cada equipo tiene su entrada y salida de agua
independiente, por lo que se requerirán más canillas y más desagües, aunque se puede instalar un sistema de canilla
con varias salidas y un colector de efluentes. El flujo de agua debe regularse para utilizar solamente lo necesario, dado
que el consumo es muy alto, particularmente en el caso de que se use agua potable de la canilla.

Culminación de la operación: Una vez que se ha dado por terminada la operación de extracción, es conveniente
esperar un cierto tiempo para que el sistema se enfría hasta que sea fácil manipular- lo. A continuación no hay que
olvidarse de cerrar el agua de refrigeración para no realizar consumo innecesario. Después se desarma el equipo y se
extrae el cartucho que está saturado de solvente y se coloca en un sitio aireado o en la campana para que se seque la
muestra. La extracción de la muestra del cartucho húmedo puede ocasionar su deterioro. Si es necesario se deberá
enjuagar el extractor para que quede listo para la próxima vez. Y con esto se da por terminada la operación de
extracción

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