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    Taller Precipitación Agosto2020

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    Joel Castillo
    Este documento describe los pasos y soluciones requeridas para determinar el contenido de cloruros en chorizos usando el método de Volhard. Se toman 5.0325 g de muestra de chorizo, se extrae el cloruro usando etanol y reactivos de Carrez, y se cuantifica el cloruro mediante valoración con nitrato de plata y nitrobenceno. Los cálculos muestran que el contenido de NaCl en la muestra está entre 1.5-3%, cumpliendo la norma. El nitrobenceno forma una capa protectora

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    Este documento describe los pasos y soluciones requeridas para determinar el contenido de cloruros en chorizos usando el método de Volhard. Se toman 5.0325 g de muestra de chorizo, se extrae el cloruro usando etanol y reactivos de Carrez, y se cuantifica el cloruro mediante valoración con nitrato de plata y nitrobenceno. Los cálculos muestran que el contenido de NaCl en la muestra está entre 1.5-3%, cumpliendo la norma. El nitrobenceno forma una capa protectora

    Título original

    TALLER PRECIPITACIÓN AGOSTO2020

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    Este documento describe los pasos y soluciones requeridas para determinar el contenido de cloruros en chorizos usando el método de Volhard. Se toman 5.0325 g de muestra de chorizo, se extrae el cloruro usando etanol y reactivos de Carrez, y se cuantifica el cloruro mediante valoración con nitrato de plata y nitrobenceno. Los cálculos muestran que el contenido de NaCl en la muestra está entre 1.5-3%, cumpliendo la norma. El nitrobenceno forma una capa protectora

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    La determinación de cloruros constituye uno de los más importantes análisis del control de calidad

    que se realiza a los embutidos cárnicos. Para acometer dicha determinación empleando el método
    de Volhard se requiere de las siguientes soluciones:

    A. 250 mL de HNO3 60% m-V partiendo de HNO3 (PA) 65% m-m; 1.4 Kg/L

    B. 500 mL de Etanol 40% V-V partiendo de Etanol 95% V-V

    C. 100 mL de AgNO3 0.1 N

    D. 50 mL de Sulfato de Hierro y Amonio (FeNH4SO4) 40 g/L

    E. Reactivo de Carrez I (Ferrocianuro de Potasio (FeKSCN) 15% m-V)

    F. Reactivo de Carrez II (Acetato de Zinc 30% m-V)

    G. Nitrobenceno (PA)

    Para llevar a cabo el control de calidad del producto terminado, un analista tomó 200 g de chorizo
    proveniente de un mismo lote. A esta masa se le quitó la piel, se picó en trozos, se pasó por una
    trituradora y la muestra resultante se almacenó para la realización posterior de todos los análisis.

    Para la cuantificación del contenido de NaCl se pesaron 5.0325 g de la muestra en balanza


    analítica y se pasaron a un erlenmeyer de 250 mL, se añadieron 150 mL de etanol y se agitó en
    caliente durante 1 hora. Posteriormente se trasvasó a un volumétrico de 250 mL, se añadieron 5
    mL de cada reactivo de Carrez, se enrasó con agua destilada, se agitó y se dejó en reposo durante
    10 minutos. Luego se centrifugó a 2000 rpm durante 5 minutos y se separó la grasa del
    sobrenadante, el cual se filtró posteriormente sobre un matraz volumétrico de 200 mL y se
    enrasó. El contenido del matraz se vertió en un vaso de precipitados de 500 mL y se evaporó
    líquido hasta 100 mL para eliminar el etanol, se dejó enfriar y se enrasó nuevamente en un matraz
    de 200 mL. De este extracto se tomaron 10 mL con pipeta y se llevaron a un erlenmeyer de 250
    mL, se agregó entonces, agitando suavemente entre adición y adición, 10 mL de AgNO3 0.1 N, 1
    mL de HNO3, 1 mL de indicador de FeNH4SO4 y 50 mL de agua destilada. Se dejó reposar 30
    minutos en la oscuridad, se añadió 1mL de Nitrobenceno y se valoró el exceso de AgNO3 con KSCN
    0.1023 N hasta coloración roja, consumiéndose 7.5 mL del valorante.

    (a) Realice los cálculos necesarios para preparar las soluciones A, B, C y D

    (b) Discuta cuidadosa y detalladamente la función de los reactivos, soluciones y operaciones


    subrayadas

    (c) Conociendo que la Norma de Especificación para el contenido de NaCl en chorizos es de 1.5 –
    3 %. Diga si el producto analizado cumple con la norma.

    d) El Nitrobenceno se añade con el objetivo de formar una capa protectora alrededor del
    precipitado de AgCl. ¿Por qué cree usted que sea necesario realizar esta operación? ¿Qué
    implicaciones traería para los resultados del análisis del %NaCl la no adición de este solvente
    orgánico?

    Fundamente cuidadosamente sus respuestas auxiliándose de los valores de Kps de los precipitados
    formados.
    Datos

    Ag+ + Cl- -------------------------------AgCl (S) Kps AgCl ≈10-10

    Ag+ + SCN- ---------------------------AgSCN (S) Kps AgSCN ≈10-12

    2Ag+ + CrO4 2- ----------------------Ag2CrO4 (S) Kps Ag2CrO4 ≈10

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