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UNIVERSIDAD AUTÓNOMA DE ZACATECAS

Unidad Académica De Ciencias Químicas

Programa De Ingeniería Química

PRÁCTICA # 1.
Refractometría: Análisis en fase
líquida
Alumnas:
Güemes Hernández Ana Marcela
Pérez Viramontes Nicté Julieta

3 “A”

EQUILIBRIO FISICOQUÍMICO

DOCENTE: Tomás Montiel Santillán

28 Agosto 2009.

REFRACTOMETRÍA: ANÁLISIS EN FASE LÍQUIDA

Prelaboratorio

¿Qué se entiende por el fenómeno de refracción de la luz?

La refracción de la luz es el cambio de dirección que experimentan los rayos luminosos al


pasar de un medio a otro en el que se propagan con distinta velocidad. Por ejemplo, al pasar
del aire al agua, la luz se desvía, es decir, se refracta.

Las leyes fundamentales de la refracción son:

- El rayo refractado, el incidente y la normal se encuentran en un mismo plano.


- El rayo refractado se acerca a la normal cuando pasa de un medio en el que se propaga a
mayor velocidad a otro en el que se propaga a menor velocidad. Por el contrario, se aleja de la
normal al pasar a un medio en el que se propaga a mayor velocidad
¿Qué expresa la ley de Snell?

La ley de Snell es una fórmula simple utilizada para calcular el ángulo de refracción de la luz al
atravesar la superficie de separación entre dos medios de propagación de la luz (o cualquier
onda electromagnética) con índice de refracción distinto.
Afirma que el producto del índice de refracción por el seno del ángulo de incidencia es
constante para cualquier rayo de luz incidiendo sobre la superficie separatriz de dos medios.

¿Qué mide el índice de refracción y de qué depende?

El índice de refracción de la luz es una propiedad óptica de toda materia transparente, que
mide la capacidad de la misma para desviar la luz en su trayectoria. Se obtiene del cociente
entre la velocidad de propagación de la luz en el vacío y la velocidad de propagación de la luz
en la materia: n = c/v

c = Velocidad de propagación de la luz en el vacío.


v = Velocidad de propagación de la luz en la materia.
El índice de refracción es sensible a los cambios de temperatura y varía con la longitud de
onda de la luz, por ello deben especificarse ambas variables al expresar el índice de refracción
de una sustancia.
El factor más importante que afecta el índice de refracción es la temperatura, ya que varía la
densidad del líquido y por tanto la velocidad de la luz en el medio.

¿Cuál es la utilidad del índice de refracción al analizar muestras líquidas?

El índice de refracción nos ayuda a conocer la concentración de una solución o de una


sustancia pura además también nos indica la pureza de dicha sustancia o de algún producto.

¿Cuáles son las partes principales del refractómetro de Abbé y cómo funciona?

Aparece un esquema que muestra dos prismas articulados entre los cuales se coloca la
muestra. Por el centro de los prismas pasa un eje que permite mover el prisma de refracción
P2 y así medir a en una escala graduada que es proyectada en el ocular y que se gradúa en
unidades de nD hasta 0,001. El amplificador permite determinar la siguiente cifra, 0,0001. Se
miden índices entre 1,3 y 1,7.

Los denominados compensadores están formados por unos prismas (prismas de Amici), y
permiten utilizar luz blanca como fuente. Estos prismas de vidrio permiten dispersar todas las
longitudes de onda excepto el color amarillo en le vecindad de la línea D del sodio, que es la
única que atraviesa el prisma. Es decir, actúa como un monocromador, pero la resolución no
es perfecta.
A. Lista de partes principales. Figuras 1 y 2.

1. Ocular
2. Ensamble de iluminación de la muestra
3. Perillas de abertura del prisma
4. Prisma secundario
5. Prisma principal
6. Termistor
7. Ensamble de la iluminación de la escala
8. Caja desecadora
9. Conexiones de entrada y salida de agua para el control de temperatura
l0. Tornillo de ajuste
11. Perilla de compensación de color
12. Perilla de medición
13. Termómetro

B.- Medición del índice de refracción de las soluciones


1.- Abriendo el prisma secundario coloca de 2 a 3 gotas de solución en el centro de la
superficie del prisma

2.- Cierra cuidadosamente el prisma secundario

3.- Observa por el ocular, gira la perilla de compensación de color hasta que aparezca una
línea clara y definida en el campo de visión

4.- Gira la perilla de medición alineando la línea delimitadora con las líneas de intersección

5.- Leer en la escala superior el índice de refracción


¿Cuál es el objeto de construir una curva patrón o de calibración?

Una curva de calibración es, para empezar, una gráfica. Esta se traza utilizando los datos de
respuesta de una prueba a ciertas condiciones conocidas. Luego, esta curva sirve para
determinar las condiciones iniciales de otros datos de respuesta.

Estas gráficas se utilizan mucho en química analítica. Si deseas saber la composición de una
sustancia, le puedes medir una propiedad, digamos la refracción. Luego, preparas muestras
de sustancias con concentraciones conocidas de lo que buscas. Haces una graficas de
concentración vs índice de refracción y luego, con esa curva, puedes determinar la
concentración de otras muestras con solo medir la refracción dentro del rango de
experimentación.
Son curvas que se construyen con datos experimentales y que posteriormente se usan para
conocer datos intermedios.

Investigar los índices de refracción de los compuestos utilizados en esta práctica.

Compuesto Índice de Refracción


Cloroformo 1.443
Agua Destilada 1.3330
Alcohol Isopropílico 1.3756
Acetona 1.359
Etanol 1.3614

REFRACTOMETRÍA: ANÁLISIS EN FASE LÍQUIDA

Objetivo general
Aprender a utilizar correctamente el refractómetro de Abbé para determinar la concentración
de muestras líquidas

Objetivos específicos

Al término de la práctica el alumno deberá:

a) Conocer el principio de operación del refractómetro de Abbé y las precauciones que


se deben considerar para obtener resultados confiables al emplearlo.
b) Utilizar el refractómetro de Abbé para determinar índices de refracción de compuestos
puros (orgánicos e inorgánicos) y soluciones.
c) Construir una curva de calibración: índice de refracción versus la composición.
MATERIAL:

Material Equipo Reactivos


Matraz aforado de 50 ml Refractómetro de Agua Destilada
Abbé
5 vasos de precipitado de 50 ml 2 goteros Acetona
Algodón Termómetro Cloroformo
Pañuelos desechables Franela Alcohol Isopropílico
Cloruro de Sodio

INTRODUCCIÓN

La Ley de Snell (llamada así en honor del matemático holandés Willebrord van Roijen
Snell) afirma que el producto del índice de refracción del primer medio y el seno del ángulo de
incidencia de un rayo es igual al producto del índice de refracción del segundo medio y el seno
del ángulo de refracción. En general, el índice de refracción de una sustancia transparente
más densa es mayor que el de un material menos denso, es decir, la velocidad de la luz es
menor en la sustancia de mayor densidad. Por tanto, si un rayo incide de forma oblicua sobre
un medio con un índice de refracción mayor, se desviará hacia la normal, mientras que si
incide sobre un medio con un índice de refracción menor, se desviará alejándose de ella.

Índice de refracción, de una sustancia o un medio transparente, es la relación entre la


velocidad de la luz en el vacío y la velocidad de la luz en la sustancia o el medio transparente.

Este número, mayor que la unidad y sin unidades, es una constante característica de
cada medio y representa el número de veces que es mayor la velocidad de la luz en el vacío
que en ese medio.
El índice de refracción se mide con un aparato llamado refractómetro en el que se
compara el ángulo de incidencia con el ángulo de refracción de la luz de una longitud de onda
específica. Es sensible a los cambios de temperatura.

Al conocer los índices de refracción de una sustancia en diferentes concentraciones


nos permite construir una curva de calibración, esto nos permite conocer la concentración de
dicha sustancia conociendo el índice de refracción.
Datos, cálculos, resultados y discusión

Presentar los datos obtenidos y los resultados de sus cálculos en forma tabular con los títulos
de las columnas y las unidades correspondientes. Cuando se le solicite presentar sus
resultados en forma gráfica, poner el título de las mismas y el nombre de los ejes
correspondientes. No incluir leyendas.

Muestras Puras.

1.- Consultar el valor teórico reportado en la literatura para los índices de refracción de
las muestras puras que utilizó y determinar el porcentaje de error.

Vreferencia −Vexp erimental


%error = x100
Vreferencia

En base a la experimentación los resultados obtenidos fueron los siguientes:

Compuesto Índice de Refracción Temperatura ºC


Cloroformo 1.4311 23.8
Agua Destilada 1.3330 24.2
Alcohol Isopropílico 1.3760 23.7
Acetona 1.3584 23.8
Etanol 1.3620 23.7

Para el Agua:

Vreferencia − Vexp erimental 1.330 − 1.329


%error = x100 %error = x100 = 0.075%
Vreferencia 1.330

%e
r
r
o
r =
0.0
7
5 %

Para el Cloroformo:

Vreferencia − Vexp erimental 1.443 − 1.4311


%error = x100 %error = x100 = 0.82%
Vreferencia 1.443

%e
r
r
o
r =
0.8
2 %

Para la Acetona:
1.359 − 1.3584
%error = x100 = 0.044%
Vreferencia − Vexp erimental 1.359
%error = x100
Vreferencia
%e
r
r
o
r =
0.0
4
4 %

Para el Etanol:

1.3614 − 1.3620
Vreferencia − Vexp erimental %error = x100 = −0.0441%
%error = x100 1.3614
Vreferencia
%e
r
r
o
r =

0.0
4
4
1 %

Para el Alcohol Isopropílico:

1.3756 − 1.3760
Vreferencia − Vexp erimental %error = x100 = −0.029%
%error = x100 1.3756
Vreferencia

%e
r
r
o
r =

0.0
2
9 %

2.- Con los datos de las diferentes mezclas, construir las siguientes gráficas.

Cálculos previos para calcular la molaridad y la fracción molar.

Muestra 5 % en masa.
( MasaSolución)( %enmasa) MasaSoluto=
( 50g )( 5% ) = 2.50g
MasaSoluto= 100
100

 1molNaCl 
MOLARIDAD: 2.50gNaCl  = 4.28x10 −2 molesNaCl
 58.45 gNaCl  M =
0.8
5
5 M

n 4.28 X 10−2 mol


M= = = 0.855M
L 50x10−3 L

FRACCIÓN MOLAR: nT = nH 2O + nNaCl = 2.78mol + 4.28x10−2 = 2.82moles


 1mol 
50gH 2O  = 2.78molesH2O nNaCl 4.28x10−2 mol
X NaCl = = = 0.01516
=

 18g 
X N
aC
l 0.0
15
16

nT 2.82mol

Muestra 10 % en masa.

( MasaSolución)( %enmasa) MasaSoluto=


( 50g )(10% ) = 5.00g
MasaSoluto= 100
100
MOLARIDAD:  1molNaCl 
5.00gNaCl  = 8.55x10− 2 molesNaCl
 58. 45 gNaCl  M =
1 .7
1
2 M

−2
n 8.55 X 10 mol
M = = = 1.712M
L 50x10 −3 L
FRACCIÓN MOLAR: nT = n H 2O + n NaCl = 2.78mol + 8.55x10 −2 = 2.863moles
 1mol 
50gH 2O  = 2.78molesH2O n NaCl 8.55x10 −2 mol
 18g  X NaCl = = = 0.0299 X N
aC
l =
0.0
29
9

nT 2.863mol

Muestra 15 % en masa.

( MasaSolución)( %enmasa) MasaSoluto=


( 50g )(15%) = 7.50g
MasaSoluto= 100
100
MOLARIDAD:  1molNaCl 
7.50gNaCl  = 0.128molesNaCl
 58.45gNaCl  M =
2. 5
6
6 M

n 0.128mol
M = = = 2.566M
L 50x10−3 L

FRACCIÓN MOLAR:
nT = n H 2O + n NaCl = 2.78mol + 0.128mol = 2.906moles

 1mol  n NaCl 0.128mol


50gH 2O  = 2.78molesH2O
X =
0.0
44
2

X NaCl = = = 0.0442
N
aC
l

 18g  nT 2.906mol

Muestra 20 % en masa.

MasaSoluto=
( 50g )( 20%) = 10.0 g
MasaSoluto=
( MasaSolución)( %enmasa) 100
100
MOLARIDAD:  1molNaCl 
10.0 gNaCl  = 0.1711molesNaCl
 58.45gNaCl  M =
3 .4
2
2 M

n 0.1711mol
M = = = 3.422M
L 50x10 −3 L

nT = n H 2O + n NaCl = 2.78mol + 0.1711mol = 2.95moles


FRACCIÓN MOLAR:

 1mol  n NaCl 0.1711mol X =


0.0
58

50gH 2O  = 2.78molesH2O X NaCl = = = 0.058


N
aC
l

 18g  nT 2.95mol
Índice de Refracción Molaridad T ºC
1.3405 0.855 M 23.8
A) η Vs. [M]
1.3489 1.712 M 23.58
1.3565 2.566 M 24.0
1.3626 3.422 M 24.0

NOTA: De las muestras pedidas en la práctica por ordenes de Tomás solo se


realizaron cuatro.

A) η Vs. XNaCl
Índice de Refracción XNaCl T ºC
1.3405 0.01516 23.8
1.3489 0.0299 23.58
1.3565 0.0442 24.0
1.3626 0.0580 24.0

NOTA: De las muestras pedidas en la práctica por ordenes de Tomás solo se


realizaron cuatro.

A) η Vs. ωNaCl

Índice de Refracción ωNaCl T ºC


1.3405 0.05 23.8
1.3489 0.10 23.58
1.3565 0.15 24.0
1.3626 0.020 24.0
NOTA: De las muestras pedidas en la práctica por ordenes de Tomás solo se
realizaron cuatro.

3.- Para cada una de las gráficas del inciso anterior realizar el ajuste a la curva que
mejor describa el comportamiento de los datos experimentales.

La línea que tiene un mejor ajuste de los datos, es una línea recta para los tres casos. Y las
ecuaciones obtenidas en casa caso son las siguientes:

Gráfica Ecuación
η Vs. [M] y = 0.0086x + 1.3336
η Vs. XNaCl y = 0.5179x + 1.3331
η Vs. ωNaCl y = 0.1478x + 1.3337

4.- Determinar el porcentaje de error de la ordenada al origen con respecto al valor


obtenido en el inciso a) del desarrollo experimental.

Análisis: Primero que nada debemos de considerar qué nos representa la ordenada
al origen. La ordenada al origen es el valor que toma el índice de refracción cuando
nuestra concentración de soluto es igual a cero. Esto significa que su valor
corresponde al índice de refracción del agua pura el cual según la literatura deberá de
ser de: 1.3330

De acuerdo al primer gráfico.

Vreferencia − Vexp erimental 1.3330 − 1.3336


%error = x100 %error = x100 = −0.045%
%e
r
r
o
r =

0 .0
4
5 %

Vreferencia 1.3330
De acuerdo al segundo gráfico.

Vreferencia − Vexp erimental 1.3330 − 1.3331


%error = x100 %error = x100 = −0.0075%
%e
r
r
o
r =

0.0
0
7
5 %

Vreferencia 1.3330

De acuerdo al tercer gráfico.

Vreferencia − Vexp erimental 1.3330 − 1.3337


%error = x100
=

%error = x100 = −0.053%


%e
r
r
o
r 0 .0
5
3 %

Vreferencia 1.3330

5.- A partir de la curva de calibración η Vs. [M] obtener la concentración de la muestra


problema.
De acuerdo a la ecuación: y = 0.0086x + 1.3336 que corresponde a la curva de
calibración y al índice de refracción que se reporto de la muestra problema
(1.3495) Tenemos que:

y − 1.3336 1.3495 − 1.3336


x= x= = 1.849M x =
1.8
4
9 M

0.0086 0.0086
Comprobando: Según la persona que preparo la muestra problema, se disolvieron
5.5 gramos de NaCl en 50 ml. de agua. De acuerdo con esto:

MOLARIDAD:

 1molNaCl  n 0.0941mol
5.50gNaCl  = 0.0941molesNaCl M = = = 1.88M
L 50x10−3 L
M =
1. 8
8

 58.45gNaCl 

Porcentaje de error

Vreferencia − Vexp erimental 1.882 − 1.849


%error = x100
%e
r
r
o
r =
1 .7%

Vreferencia %error = x100 = 1.7%


1.882

Cuestionario

a) ¿Cuál es la utilidad de una curva de calibración, también llamada curva patrón?


¿Por qué es necesario que el potenciómetro se calibre a dos puntos? ¿Qué
pasaría si esta operación no se hace?

Ya que es construida en base a la concentración, cantidad de masa, etc. de alguna


sustancia en relación con una de sus propiedades, dicha curva nos permite conocer la
concentración de dicha sustancia conociendo el valor de su propiedad.

b) ¿Se puede obtener la concentración de una muestra problema a partir de la


cuerva de calibración η vs. [M] para un índice de refracción superior o inferior a
los valores experimentales más alto o más bajo de los registrados en la curva de
calibración? Argumente su respuesta.
Se puede conocer siempre y cuando este no esté muy por debajo del valor mínimo
conocido o muy por encima del valor máximo conocido, ya que al no tener un valor de
referencia cercano no sabemos cómo sigue el comportamiento de la curva, si se
quiere conocer un valor alejado de los conocidos será necesario realizar un
experimento para saber cómo es el comportamiento de la curva cerca de ese punto.

c) ¿Es confiable la técnica de refractometría para determinar la concentración de


una solución binaria líquida? Justifique su respuesta.

Si, debido a que en ella se describe el comportamiento del índice de refracción de la


solución al aumentar la concentración, por lo tanto si se desea encontrar un valor
cerca de la concentración si es posible calcularlo de manera confiable, aunque tiene la
desventaja de que si no está realizada correctamente la curva de calibración sería un
error fatal utilizarla.

CONCLUSIONES

Por medio de la realización de esta práctica nos pudimos dar cuenta que existen una serie de
métodos y procedimientos distintos que nos permiten conocer el valor de alguna propiedad
que sea de nuestro interés. En este caso el método empleado nos permitió conocer la
concentración de una muestra problema.

Quedándonos como enseñanza lo siguiente:

Aprendimos a emplear el refractómetro de Abbé de manera correcta, y desarrollamos


la capacidad de manejarlo con habilidad a fin de tener un buen y rápido desempeño en
prácticas que requieran este instrumento.
Logramos entender qué es y cuál es la importancia de una curva de calibración, así
como también su correcta utilización y trazado.
Ahora somos capaces de utilizar curvas de calibración a fin de obtener los valores de
una variable que sea de nuestro interés.

Una vez más nos queda claro, que es de suma importancia saber manejar correctamente los
instrumentos de laboratorio a fin de obtener resultados óptimos que mejor se aproximen a la
realidad.

Bibliografía

LIBROS:
Giancoli Douglas C. FISICA GENERAL. Vol. 2, editorial PRENTICE HALL
HISPANOAMERICANA S.A. 3ra edición. Pág. 729 – 730, 740. ( 1987 )
Raymond Serway. FÍSICA. Vol. 2. Tercera edición, editorial Mc GRAW-HILL. Pág 840-
842.
“Guía del laboratorio para Química III”. Laboratorio # 2. Índice de Refracción.

PÁGINAS DE INTERNET:

http://www.ellaboratorio.co.cc/practicas/indice_refraccion.pdf (Agosto 2009)

APÉNDICES

TOXICOLOGÍA

Acetona

LUCHA CONTRA
TIPOS DE PELIGROS/SINTOMA
PREVENCIO INCENDIOS/
PELIGRO/ S
N PRIMEROS
EXPOSICION AGUDOS
AUXILIOS
Evitar las Polvo, espuma
llamas, NO resistente al alcohol,
INCENDIO Altamente inflamable. producir agua en grandes
chispas y NO cantidades, dióxido
fumar. de carbono.
Sistema
cerrado,
ventilación,
equipo
eléctrico y de
En caso de incendio:
alumbrado a
Las mezclas mantener fríos los
prueba de
EXPLOSIÓN vapor/aire son bidones y demás
explosión.
explosivas. instalaciones
NO utilizar
rociando con agua.
aire
comprimido
para llenar,
vaciar o
manipular.
EXPOSICIÓN
Salivación, confusión
Ventilación,
mental, tos, vértigo,
extracción Aire limpio, reposo y
somnolencia, dolor de
• Inhalación localizada o proporcionar
cabeza, dolor de
protección asistencia médica.
garganta, pérdida del
respiratoria.
conocimiento.
Quitar las ropas
contaminadas y
Piel seca, Guantes
• Piel aclarar la piel con
enrojecimiento. protectores.
agua abundante o
ducharse.
Enrojecimiento, dolor, Enjuagar con agua
• Ojos Gafas de
visión borrosa. Posible abundante durante
protección de
daño en la córnea. varios minutos (quitar
seguridad o
las lentes de
pantalla
contacto, si puede
facial. hacerse con
No llevar facilidad) y
lentes de proporcionar
contacto. asistencia médica.
No comer, ni
Náuseas, vómitos
beber, ni Enjuagar la boca y
(para mayor
• Ingestión fumar proporcionar
información, véase
durante el asistencia médica.
Inhalación).
trabajo.

Alcohol Isopropílico:

LUCHA CONTRA
TIPOS DE PELIGROS/SINTOMA
PREVENCIO INCENDIOS/
PELIGRO/ S
N PRIMEROS
EXPOSICION AGUDOS
AUXILIOS
Evitar las Polvo, espuma
llamas, NO resistente al alcohol,
INCENDIO Altamente inflamable. producir agua en grandes
chispas y NO cantidades, dióxido
fumar. de carbono.
Sistema
cerrado,
ventilación,
equipo
eléctrico y de
En caso de incendio:
alumbrado a
Las mezclas mantener fríos los
prueba de
EXPLOSIÓN vapor/aire son bidones y demás
explosión.
explosivas. instalaciones
NO utilizar
rociando con agua.
aire
comprimido
para llenar,
vaciar o
manipular.
EXPOSICIÓN
Dolor de garganta,
Ventilación, Aire limpio, reposo y
tos, dolor de cabeza
• Inhalación extracción someter a atención
náusea vómitos,
localizada. médica
vértigo y somnolencia.
Quitar las ropas
Guantes contaminadas y
• Piel Enrojecimiento.
protectores. aclarar la piel con
agua.
Enjuagar con agua
abundante durante
varios minutos (quitar
Gafas las lentes de
Dolor, enrojecimiento
• Ojos ajustadas de contacto, si puede
y visión borrosa.
seguridad. hacerse con
facilidad) y
proporcionar
asistencia médica.
No comer, ni
Dolor de garganta,
beber, ni No provocar el
vértigo náuseas,
• Ingestión fumar vómito y acudir al
vómitos y
durante el médico
somnolencia.
trabajo.
Cloroformo:

Primeros auxilios

Tras inhalación: Tomar aire fresco. Si fuera preciso, respiración boca a boca o por medios
instrumentales. Conservar las vías respiratorias libres.

Tras contacto con la piel: aclarar con abundante agua. Quitar la ropa contaminada.

Tras ingestión: Avisar al médico. Evitar vómitos, ya que puede haber peligro de aspiración.
Laxantes: Sulfato sódico (1 cucharada/ 1/4 l de agua).
Administración posterior: Carbón activo (20-40g de suspensión al 10%).
Instrucciones para el médico: Lavado de estómago.

Tras contacto con los ojos: enjuagar con mucha agua, conservando los párpados bien
abiertos (como mínimo durante 10 minutos). Llamar al oftalmólogo.

Medidas de lucha contra incendios

Medios de extinción adecuados: Adecuados a las condiciones del medio ambiente.

Riesgos especiales particulares: Incombustible. En caso de incendio es posible la formación


de vapores peligrosos.
En caso de incendio puede formarse: cloruro de hidrógeno.

Equipo de protección especial para el personal de lucha contra incendios: No


permanecer en la zona de peligro sin ropa protectora adecuada y sin sistemas de respiración
artificiales e independientes del ambiente.

Información adicional: Precipitar vapores emergentes con agua. Procurar que el agua de
extinción no penetre en acuíferos superficiales o subterráneos.

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