Demanda Qca de Ox - . - 2

Método de
Análisis Determinación de DQO por método abierto

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Materiales, instrumentos y reactivos requeridos
Instrumentos
• Equipo de reflujo, constituido por balones o tubos de digestión de 500 o 250 mL de capacidad con boca 24/40 de vidrio
esmerilado.
• Condensador Liebig, West, Friedrichs, Allihn o equivalente, de 300 mm, con unión 24/40 de vidrio esmerilado.
• Plancha de calentamiento con regulador de temperatura y potencia suficiente para producir al menos 1,4 W/cm2 de
superficie de calentamiento, o su equivalente.
Reactivos.
1. Solución estándar de dicromato de potasio, 0,0417M. Disolver 12,259 g de K2Cr2O7, grado estándar primario previamente
secado durante 2 h a 103ºC, en agua destilada y diluir a 1 000 mL en un balón volumétrico clase A.
2. Reactivo de ácido sulfúrico. Agregar con cuidado Ag2SO4 grado reactivo o técnico, en cristales o en polvo, sobre H2SO4
concentrado en proporción de 5,5g de Ag2SO4/Kg de H2SO4. Dejar en reposo 1 o 2 días para la disolución del Ag2SO4.
3. Solución indicadora de ferroina. Disolver 1,485 g de 1,10-fenantrolina monohidratada y 695 mg de FeSO4·7H2O en agua
destilada y diluir a 100 mL. Esta solución también se puede adquirir comercialmente.
4. Sulfato ferroso de amonio (FAS), 0,25 M. Disolver 98 g de Fe(NH4)2(SO4)2·6H2O en agua destilada; agregar 20 mL de
H2SO4 concentrado, enfriar y diluir a 1000 mL. Estandarizar esta solución diariamente con una solución estándar de K2Cr2O7
así:
diluir 10,0 mL de la solución estándar de K2Cr2O7 aproximadamente 100 mL; agregar 30 mL de H2SO4 concentrado y enfriar.
Titular con FAS en presencia de 0,10 a 0,15 mL (2 o 3 gotas) de indicador de ferroina. molaridad del FAS = Volumen de
K2Cr2O7 0.0417 M titulado, mL /Volumen del FAS empleado, mL* 0.25
5. Sulfato mercúrico, HgSO4, en cristales o en polvo.
6. Acido sulfámico. Requerido solamente para eliminar la interferencia de nitritos.
7. Ftalato de potasio e hidrógeno estándar (biftalato de potasio, KHP). Triturar ligeramente y secar el biftalato de potasio
(HOOCC6H4COOK) hasta peso constante a 120ºC; disolver 425 mg en agua destilada y diluir a 1 000 mL. La solución es
estable por más de tres meses si se conserva refrigerada; se debe verificar la presencia o ausencia de crecimiento
biológico, y en caso afirmativo descartarla. El biftalato tiene una DQO teórica de 1,176 mg O2/mg y la solución tiene una
DQO teórica de 500 m g O2/mL.
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Seguridad ocupacional y seguridad Industrial
Este método puede no mencionar todas las precauciones de seguridad asociadas con su uso. El laboratorio es responsable
de mantener un ambiente de trabajo seguro y un archivo de las normas de seguridad respecto a la exposición y manejo
seguro de las substancias en este método.
Cuando se trabaje este método, debe usarse todo el tiempo equipo de seguridad, tal como: batas, guantes de látex,
guantes de protección térmica, lentes de seguridad y careta de protección.
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Manejo de desechos.
Todas las muestras que cumplan con la norma de descarga a alcantarillado pueden descargarse en el mismo sistema.
9 Procedimiento
1. Tratamiento de muestras con DQO > 50 mg O2/L: Colocar 50,0 mL de muestra en un balón de reflujo de 500-mL (para
muestras con DQO > 900 mg O2/L, usar una porción más pequeña de muestra y diluirla a 50,0 mL); agregar 1 g de HgSO4,
en presencia de perlas de vidrio para controlar la ebullición, y muy lentamente agregar 5,0 mL del reactivo de ácido
sulfúrico, mientras se agita para disolver el HgSO4. Enfriar y agitar para evitar la posible pérdida de materiales volátiles;
agregar 25 mL de solución de K2Cr2O7 0,0417 M y mezclar. Acoplar el balón al condensador y abrir el flujo de
agua refrigerante; agregar el remanente del reactivo de ácido sulfúrico (70 mL) a través del extremo superior del
condensador. Continuar la agitación mientras se agrega el reactivo de ácido sulfúrico.
PRECAUCIÓN: Agitar muy bien la mezcla de reflujo antes de suministrar calor para prevenir el sobrecalentamiento en el
fondo del balón y la formación de espuma
2. Cubrir el extremo superior del condensador con un vaso pequeño para prevenir la entrada de materiales extraños a la
mezcla y dejar en reflujo durante 2 h. Enfriar y enjuagar el condensador desde la parte superior con agua destilada;
desconectar el condensador y diluir la muestra al doble de su volumen con agua destilada. Enfriar hasta temperatura
ambiente y valorar el exceso de K2Cr2O7 con FAS en presencia de 0,10 a 0,15 mL (2 o 3 gotas) de indicador de ferroina;
aunque la cantidad de ferroina no es crítica, usar el mismo volumen para todas las titulaciones. Tomar como punto final de
la titulación el primer cambio nítido de color azul-verdoso a café-rojizo; el color azulverdoso puede reaparecer. El cambio de
color no es tan marcado como en la titulación del blanco de reactivos debido a la mayor concentración de ácido en la
muestra. De la misma manera, someter a reflujo y titular un blanco que contenga los reactivos y un volumen de agua
destilada igual al volumen de muestra.
3. Procedimiento alternativo para muestras con DQO-bajo: Seguir el procedimiento anterior, con dos excepciones: (i) usar
K2Cr2O7 estándar 0,00417 M, y (ii) titular con FAS 0,025 M. Tener cuidado extremo, ya que cualquier traza de materia
orgánica en la vidriería o deposiciones desde la atmósfera pueden causar errores. Si se requiere un mayor aumento de la
sensibilidad, concentrar un mayor volumen de muestra antes de la digestión por reflujo, de la siguiente manera: Agregar
todos los reactivos a la muestra y reducir el volumen total a 150 mL mediante ebullición en el balón de reflujo abierto a la
atmósfera (sin acoplar el condensador). Calcular la cantidad de HgSO4 a ser adicionada (antes de la concentración por
ebullición), basada en una relación de peso HgSO4:Cl– de 10:1, según la cantidad de Cl– presente en el volumen de muestra
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original. Hacer un blanco de reactivos mediante el mismo procedimiento. Esta técnica tiene la ventaja de concentrar la
muestra sin pérdidas significativas de materiales volátiles fácilmente digestibles; los materiales volátiles difíciles de digerir,
tales como ácidos volátiles, se pierden pero se consigue una mejoría frente a métodos de concentración por evaporación
ordinarios.
4. Determinación de la solución estándar. Evaluar la técnica y la calidad de reactivos realizando la prueba con una solución
estándar de Ftalato ácido de potasio.
CALCULOS
DQO como mg de O2/lt = (A-B) x M x 8000/mL de Muestra
donde:
A = mL FAS usados para el blanco
B = mL FAS usados para la muestra, y
M = molaridad del FAS
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Valores de Referencia
RESOLUCIÓN 3957
Capitulo
Artículo 14:
Valores de referencia permitidos en aguas residuales.
Conclusiones
El presente parámetro se utiliza para calcular la cantidad de materia orgánica presente en una muestra de agua;
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