Laboratorio de Química Analítica II

VOLUMETRÍA DE OXIDACIÓN-REDUCCIÓN
Permanganimetría en medio ácido
Preparación y estandarización de una solución de KMnO4 0,1 N
Análisis de hierro (III) con permanganato de potasio
Determinación de H2O2 con permanganato de potasio

Presentado por:

Ana Soffía Gómez Arias

Alejandro Díaz

Presentado a:

Gustavo Adolfo Ospina Gómez

Universidad del Quindío

Armenia

Noviembre 2019
 Laboratorio de Química Analítica II

1. Introducción

Las volumetrías de oxidación-Reducción, o también llamadas Redox, son

aquellas valoraciones en las que en la reacción que tiene lugar entre el analito y el

valorante hay transferencia de electrones: una de las sustancias gana electrones y

simultáneamente la otra los pierde. La sustancia que gana electrones se reduce,

disminuye su estado de oxidación y por lo tanto es el agente oxidante. La sustancia

que pierde electrones aumenta su estado de oxidación, es quien se oxida y actúa

como agente reductor.

La Permanganimetría, basada en el uso de soluciones de permanganato de

potasio como reactivo titulante, es el más importante de los métodos volumétricos

de oxidación-reducción. El permanganato de potasio es un poderoso agente

oxidante y funciona como auto indicador.

Las soluciones de permanganato de potasio son de un color púrpura intenso.

Este color, es suficiente como para emplearlo como indicador del punto final en la

mayoría de las volumetrías en que se emplea, haciendo innecesario el uso de

indicadores. Por ejemplo, basta con agregar 0,1 ó 0,2 mL (una o dos gotas) de una

solución 0,1000 N de KMnO4 (primer exceso de KMnO4) para que 100 mL de una

solución incolora tome un color rosado pálido persistente por 30 segundos.

La reacción más común para una Permanganimetría:

MnO−¿ + 8 H 3 O + 5 e−¿↔ ¿ M n2 + 12 H 2 O
¿ +¿ ¿ +¿¿
4

El KMnO4 es un oxidante más poderoso que el K2Cr2O7. Sus soluciones no

pueden emplearse para valorar muestras en presencia de ion cloruro pues lo oxida a

cloro.
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Este tipo de titulaciones recibe el nombre de Permanganimetría, donde no es

el pH el indicador del avance de la valoración, sino el potencial del sistema. En esta

titulación permanganimétrica no es necesario el uso de indicadores, dado a su color

intenso, y son reacciones relativamente rápidas. La desventaja de dichas titulaciones

es que se necesitan iones H+ que pueden ser suministrados por un ácido no oxidable

por el permanganato como el ácido sulfúrico, para evitar la formación del dióxido

de manganeso, que es un sólido de color pardo cuya formación impediría la

observación del punto final de la titulación.

2. Resultados experimentales obtenidos

2.1 Preparación de una solución de Permanganato de Potasio 0,02 M (0,1 N)

En esta práctica ya se encontraba preparada la solución de Permanganato de

Potasio 0,02 M (0,1 N).

2.2 Patronización de la solución de KMnO4 0,02 M (0,1 N) con Oxalato de

Sodio, Patrón primario

mL KMnO4 Normalidad
m(g) Na2C2O4 mL KMnO4
teórico KMnO4
Exp. N°1 0,1014 g 15,4 mL 14,97 mL 0,098 N
Exp. N°2 0,1013 g 15,5 mL 14,95 mL 0,0983 N
Promedio 0,10135 g  15,45 mL 14,96 mL 0,09814 N
Figura 1.

Cálculos

Exp. N°1

Cálculos para el volumen teórico

m ( g)
Na C O =V Mn O
eq−g 2 2 4
−¿
4 ∗N Mn O
4
−¿
¿ ¿
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m (g )
Na C O
eq−g 2 2 4
N Mn O =V−¿
133,9995 g ¿
4 Mn O 4−¿ ;eq− g= =66,99975 ¿
2 eq −g

0,1014 g
Na C O
66,99975 2 2 4
=V Mn O −¿
0,1011 N 4 ¿

14,97 mL=V MnO 4

−¿
¿

Cálculos para la normalidad del KMnO4

m( g )
Na C O
eq−g 2 2 4
V Mn O =N Mn O ¿ ¿
4
−¿
4
−¿

0,1014 g
66,99975
=N MnO −¿
0,0154 L 4 ¿

0,0983 N ¿ N Mn O 4
−¿
¿

Exp. N°2

Cálculos para el volumen teórico

m ( g)
Na C O =V Mn O
eq−g 2 2 4
−¿
4 ∗N Mn O 4
−¿
¿ ¿

m (g )
Na C O
eq−g 2 2 4
N Mn O =V−¿
133,9995 g ¿
4 Mn O 4−¿ ;eq− g= =66,99975 ¿
2 eq −g

0,1013 g
Na C O
66,99975 2 2 4
=V Mn O −¿
0,1011 N 4 ¿
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14,95 mL=V Mn O 4
−¿
¿

Cálculos para la normalidad del KMnO4

m( g )
Na C O
eq−g 2 2 4
V Mn O =N Mn O ¿ ¿
4
−¿
4
−¿

0,1013 g
66,99975
=N MnO −¿
0,0155 L 4 ¿

0,098 N ¿ N Mn O 4
−¿
¿

Cálculos para el % de error

0,0983−0,098
%er= ∗100=0,306 %
0,098

2.3 Determinación de los Iones Fe(III)

  Exp. N°1
Vol. Solución FeCl3.6H2O 12,5 mL
N estándar KMnO4 0,09815 N
Vol. KMnO4 gastado (mL) 8,3 mL
Conc. Solución FeCl3.6H2O (g/L) 10,57 g/L
Figura 2.

Cálculos para la concentración de FeCl3.6H2O

FeCl3 . 6 H 2 O ( gL )=V Mn
−¿
O4 ∗N Mn O
V Fe
4

3+¿
−¿
∗eq−g FeCl 3 .6 H 2 O

(litros)
¿
¿
¿

eq−g
∗162,206 g
L
0,0083 L∗0,09815
g 1 eq−g
()
FeCl3 . 6 H 2 O
L
=
0,0125 L

FeCl3 . 6 H 2 O ( gL )=10,57 g/ L
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2.4 Determinación de Peróxido de Hidrógeno con Permanganato de Potasio

Vol . H 2 O 2 comercial=5 mL

Vol .total H 2 O 2=250 mL

Vol .alícuota H 2 O 2=10 mL

  Exp. N°1 Exp. N°2

N KMnO4 (estándar) 0,09815 N 0,09815 N
Vol. Solución KMnO4
4,5 mL 4,6 mL
(gastado)
Conc. H2O2 p/v 3,75% 3,84%
Conc. H2O2 mol/L 0,55 mol/L 0,56 mol/L
Conc. H2O2 g/L 18,78 g/L 19,2 g/L
Figura 3.

Cálculos

Exp. N°1

eg−g L∗34,0146 g
m ( g ) H 2 O 2=0,09815 ∗0,0045
L 2 eq−g

g∗250 mL
m ( g ) H 2 O 2=0,0075
10 mL

m ( g ) H 2 O2=0,1878 g

Cálculos para la concentración %p/v

p 0,1878 g
% = =3,75 %
v 5 mL

Cálculos para la concentración mol/L

g∗1mol
mol H 2 O 2=0,1878 =0,0055 moles
34,0146 g

0,0055 moles
mol / L H 2 O 2= =0,55 mol /L
0,01 L
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Cálculos para la concentración g/L

0,1878 g
g/ L H 2 O 2= =18,78 g / L
0,01 L

Exp. N°2

eg−g L∗34,0146 g
m ( g ) H 2 O 2=0,09815 ∗0,0046
L 2 eq−g

g∗250 mL
m ( g ) H 2 O 2=0,00768
10 mL

m ( g ) H 2 O2=0,192 g

Cálculos para la concentración %p/v

p 0,192 g
% = =3,84 %
v 5 mL

Cálculos para la concentración mol/L

g∗1 mol
mol H 2 O 2=0,192 =0,0056 moles
34,0146 g

0,0056 moles
mol / L H 2 O 2= =0,56 mol / L
0,01 L

Cálculos para la concentración g/L

0,192 g
g/ L H 2 O 2= =19,2 g/ L
0,01 L

3. Análisis de resultados

3.1 Preparación de una solución de Permanganato de Potasio 0,02 M (0,1 N)

Para los siguientes procedimientos se utilizó una solución de Permanganato

de Potasio al 0,02 M, que ya se encontraba preparada.

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3.2 Patronización de la solución de KMnO4 0,02 M (0,1 N) con Oxalato de

Sodio, Patrón primario

2+¿+ 10CO2 + 8 H2 O ¿

2 MnO 4 +5 H 2 C 2 O 4 + 6 H +¿→2 Mn ¿

En la Patronización de la solución de Permanganato de Potasio, se cumple

con la reacción mostrada. En este procedimiento se realizaron dos experimentos

con el fin de calcular el porcentaje de error, respecto a los valores de normalidad

calculados de la solución de Permanganato, el cual tuvo un valor de 0,306%,

este valor se considera adecuado, ya que está dentro del rango establecido y,

esto indica que se realizó una correcta patronización de la solución.

3.3 Determinación de los Iones Fe(III)

Se determinaron los iones de Fe(III) por medio de la concentración calculada

de la solución de FeCl3.6H2O, que tiene un valor de 10,57 g/L, utilizando como

agente titulante la solución patronizada de Permanganato de Potasio. Se cumple

con las siguientes reacciones:

4+¿ ¿
2+¿ +Sn ¿

3+¿+Sn 2+ ¿↔ Fe ¿
¿
2 Fe
−¿ ¿
4+ ¿+2 Cl ¿

Sn2+¿+2 HgCl ↔ Hg Cl +Sn 2 2 ¿

−¿HgO ¿
2+¿
Sn(exceso) + Hg 2 Cl 2 ↔ Sn 4+ ¿+2 Cl ¿
¿
3+¿ +12 H O ¿
2
2+¿ +5Fe ¿
2+ ¿+8 H 3 O +¿ ↔ Mn ¿
¿
−¿+ 5 Fe ¿
Mn O4

3.4 Determinación de Peróxido de Hidrógeno con Permanganato de Potasio

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Se determinó el Peróxido de Hidrógeno de una muestra comercial de 5 mL

utilizando la solución de Permanganato de Potasio, y en los dos experimentos

realizados se obtuvieron valores muy cercanos de concentración del Peróxido en

la muestra utilizada. Esto, indica que se realizó correctamente las titulaciones y

el procedimiento en general, y puede decirse que la muestra de 5 mL utilizada

posee un 3,84% de concentración de Peróxido de Hidrógeno, lo cual es un valor

adecuado teniendo en cuenta que este porcentaje peso-volumen es únicamente

para los 5 mL de muestra utilizada.

La reacción que se cumple es la siguiente:

2+¿ +5O +8 H O ¿
2 2

−¿+5 H 2O 2+6 H+ ¿↔2 Mn ¿

¿
2 MnO4

4. Conclusiones

- En conclusión, fue posible determinar experimentalmente la normalidad

estándar de una solución de Permanganato de Potasio 0,02 M con Oxalato de

Sodio como patrón primario.

- Y, se realizó las determinaciones volumétricas de los analitos Hierro (III) y

Peróxido de Hidrógeno, aplicando el método de la Permanganimetría en medio

ácido.
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5. Referencias

- Análisis químico de los alimentos: métodos clásicos. -- Ciudad de La Habana :

Editorial Universitaria, 2004. -- ISBN 978-959-16-0253-4. -- 433 pág.

- Ospina G. A, Gravimetría y Volumetría, Fundamentación Experimental