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Designación: C1702 – 09a

Método de prueba estándar para

Medición del Calor de Hidratación de Hidráulicos
Materiales cementosos que utilizan conducción isotérmica
Calorimetría1
Esta norma se emite con la designación fija C1702; el número que sigue inmediatamente a la designación indica el año de adopción original o, en el caso de
revisión, el año de la última revisión. Un número entre paréntesis indica el año de la última reaprobación. Un superíndice épsilon (´) indica un cambio editorial
desde la última revisión o reaprobación.

1. Alcance* la misma masa y propiedades térmicas que una muestra de cemento,

1.1 Este método de ensayo especifica el aparato y el procedimiento pero que no genera ni consume calor. 3.1.2 calor, n: la integral de tiempo
para determinar el calor total de hidratación de materiales hidráulicos de la potencia térmica medida en julios (J). 3.1.3 calorímetro de
cementicios a edades de ensayo de hasta 7 días mediante calorimetría conducción isotérmica, n—un calorímetro que mide el flujo de calor de
de conducción isotérmica. una muestra mantenida a una temperatura constante por contacto
1.2 Este método de prueba también genera datos sobre la tasa de térmico íntimo con un disipador de calor a temperatura constante. 3.1.4
calor de hidratación versus el tiempo que es útil para otros propósitos celda de referencia, n: una celda de medición de flujo de calor que se
analíticos, como se describe en la Práctica C1679. dedica a medir la potencia de una muestra que no genera calor.
1.3 Los valores indicados en unidades SI deben considerarse
estándar. No se incluyen otras unidades de medida en esta norma.

1.4 Esta norma no pretende abordar todos los problemas de seguridad, 3.1.4.1 Discusión—El propósito de la celda de referencia es corregir
si los hubiere, asociados con su uso. Es responsabilidad del usuario de la desviación de la línea base y otros errores sistemáticos que pueden
esta norma establecer prácticas apropiadas de seguridad y salud y ocurrir en el equipo de medición del flujo de calor. 3.1.5 sensibilidad, n:
determinar la aplicabilidad de las limitaciones reglamentarias antes de su el cambio mínimo en la potencia térmica detectable de manera
uso. confiable por un calorímetro isotérmico.
3.1.5.1 Discusión—Para esta aplicación, la sensibilidad se toma como
2. Documentos de referencia diez veces el ruido aleatorio (desviación estándar) en la señal de línea
2.1 Normas ASTM:2 de base. 3.1.6 potencia térmica, n: la tasa de producción de calor medida
Método de prueba C186 para el calor de hidratación de sistemas hidráulicos
Cemento en julios por segundo (J/s).
C670 Práctica para preparar declaraciones de precisión y sesgo 3.1.6.1 Discusión—Esta es la propiedad medida por el calorímetro. La
para métodos de prueba para materiales de construcción unidad de medida de la potencia térmica es el J/s, que equivale al vatio.
C1679 Práctica para medir la cinética de hidratación de mezclas El vatio también es una unidad de medida común utilizada para
cementosas hidráulicas usando calorimetría isotérmica representar la potencia térmica.

4. Resumen del método de prueba

3. Terminología 4.1 Principio: un calorímetro de conducción de calor isotérmico consta
3.1 Definiciones de términos específicos de esta norma: de un disipador de calor de temperatura constante al que se conectan
3.1.1 línea base, n: la señal de serie temporal del calorímetro cuando dos sensores de flujo de calor y portamuestras de manera que se obtenga
se mide la salida de una muestra de aproximadamente una buena conductividad térmica. Un sensor de flujo de calor y un
portamuestras contienen la muestra de interés. El otro sensor de flujo de
calor es una celda de referencia que contiene una muestra en blanco que
1
Este método de prueba está bajo la jurisdicción del Comité C01 de ASTM sobre Cemento no genera calor. El calor de hidratación liberado por la muestra de
y es responsabilidad directa del Subcomité C01.26 sobre Calor de Hidratación.
cemento que reacciona fluye a través del sensor y hacia el disipador de
Edición actual aprobada el 1 de diciembre de 2009. Publicada en enero de 2010. Aprobada
originalmente en 2009. Última edición anterior aprobada en 2009 como C1702–09. DOI: 10.1520/ calor. La salida del calorímetro es la diferencia en el flujo de calor
C1702-09a. (potencia térmica) entre la celda de muestra y la celda de referencia. El
2
Para consultar las normas de ASTM, visite el sitio web de ASTM, www.astm.org, o comuníquese
sensor de flujo de calor en realidad detecta un pequeño gradiente de
con el Servicio al Cliente de ASTM en service@astm.org. Para obtener información sobre el volumen
del Libro anual de normas de ASTM , consulte la página Resumen del documento de la norma en el
temperatura que se desarrolla en todo el dispositivo, sin embargo, el
sitio web de ASTM. calor se elimina de la muestra de hidratación lo suficientemente rápido

*La sección Resumen de cambios aparece al final de esta norma.

Copyright © ASTM International, 100 Barr Harbor Drive, PO Box C700, West Conshohocken, PA 19428-2959, Estados Unidos.

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que, a efectos prácticos, la muestra permanece a una temperatura constante dispositivo y evita la evaporación del agua de mezcla. Si utiliza equipos
(isotérmica). fabricados comercialmente, consulte las recomendaciones del fabricante al
4.2 La salida del sensor de flujo de calor es una señal de voltaje eléctrico elegir los portamuestras.
que es proporcional a la potencia térmica de la muestra. Esta salida debe 6.1.4 Calentador de resistencia: un dispositivo eléctrico fabricado con un
calibrarse a una potencia térmica conocida. En este método, esto se logra material con capacidad calorífica y forma similares a las de la muestra de
mediante mediciones en una fuente de calor que emite un nivel de potencia prueba, pero que contiene una resistencia conectada a una fuente de
constante y conocido. alimentación de voltaje constante de modo que se puede generar una salida
La integral de la potencia térmica durante el tiempo de la prueba es el calor de estable de 0.010 × 0.0002 J/s ( ver Nota 1).
hidratación.
NOTA 1: un procedimiento simple para fabricar calentadores y piezas en bruto que
4.3 Se describen dos métodos. En el Método A, la muestra y el agua se
tengan aproximadamente la misma forma y capacidad calorífica que una muestra es hacer
equilibran en temperatura y se mezclan dentro del calorímetro. Este método es una muestra similar a la utilizada en una determinación con yeso de París incrustado con
la forma más directa de determinar el calor de hidratación. En el Método B, la una pequeña resistencia. El yeso de París tiene solo un calor transitorio de hidratación y
muestra se mezcla fuera del calorímetro y luego se coloca en el calorímetro. no es agresivo para los componentes electrónicos. Una resistencia de 100 a 300 ohmios
Este método ofrece cierta practicidad, pero dependiendo de los materiales que es un valor conveniente cuando se usan voltajes de 0,1 a 10 voltios para impulsar la
producción de calor.
se analicen y los procedimientos utilizados para mezclar y manipular, este
método puede sufrir pequeños errores debido a la pérdida de períodos de 6.1.5 Espécimen de referencia: una muestra fabricada a partir de un material
hidratación o a la introducción o eliminación de calor espurio del calorímetro inerte con capacidad calorífica y forma similares a las de la muestra de prueba.
durante la configuración o las combinaciones. del mismo. Se ofrecen métodos Esto se utiliza en la celda de referencia.
de corrección para estos posibles 6.1.6 Multímetro: un instrumento para medir valores de voltaje y resistencia
de CC para el calentador de resistencia descrito en 6.1.4 con una precisión del
errores
1 %. Este instrumento solo se requiere si el calorímetro no tiene capacidad de
calibración incorporada.
5. Importancia y uso
6.1.7 Fuente de alimentación: una fuente de alimentación de CC de voltaje
5.1 Este método es adecuado para determinar el calor total de hidratación constante con un rango de salida de potencia suficiente para simular la salida
del cemento hidráulico a temperatura constante a edades de hasta 7 días para máxima de una muestra de cemento en hidratación (consulte la Nota 2). Este
confirmar el cumplimiento de la especificación. Da resultados de prueba equipo solo se requiere si un instrumento no contiene la capacidad de calibración
equivalentes al método de prueba C186 hasta los 7 días de edad (Poole (2007) incorporada.
(4)).
NOTA 2—Se necesita una potencia de salida de al menos 0,33 J/s para la mayoría de
5.2 Este método complementa la Práctica C1679 al proporcionar detalles del
las aplicaciones.
equipo, la calibración y la operación del calorímetro.
La Práctica C1679 enfatiza la interpretación de eventos significativos en la 6.1.8 Contenedor aislado: se utiliza en el Método B descrito en 8.3.5.1. Este
hidratación del cemento mediante el análisis de patrones de flujo de calor dispositivo se puede fabricar utilizando un recipiente de 500 ml (volumen
dependientes del tiempo, pero no brinda el nivel de detalle necesario para aproximado) aislado con al menos 30 mm de poliestireno en los lados y la parte
brindar resultados de prueba de precisión en edades de prueba específicas superior.
requeridas para el cumplimiento de la especificación. 6.1.9 Dispositivo de medición de temperatura: se utiliza en el Método B
descrito en 8.3.5.1. El dispositivo deberá ser capaz de medir los cambios de
6. Aparatos temperatura con una precisión de 0,1 °C y tener una configuración física que le
6.1 Equipo misceláneo: 6.1.1 Balanza: permita operar en los confines del contenedor aislado descrito en 6.1.8.
precisión de 0,01 g.
6.1.2 Dispensador volumétrico: un dispositivo para medir el volumen o la 6.2 Calorímetro: el diseño esquemático de un calorímetro se muestra en la
masa de agua, con una precisión de 0,1 ml. Esto podría ser una jeringa, una figura 1. Debe consistir en un portamuestras para las muestras de prueba y de
pipeta o un dispositivo de pesaje. referencia, cada uno conectado térmicamente a sensores de flujo de calor, que
6.1.3 Portamuestras: un dispositivo que sostiene la pasta de cemento y están conectados térmicamente a un disipador de calor de temperatura
proporciona un contacto íntimo con la detección de calor del calorímetro. constante. El diseño real de un individuo.

HIGO. 1 Dibujo esquemático de un calorímetro de conducción de calor

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instrumento, ya sea comercial o casero, puede variar, pero debe seguir los intervalo a tiempos más largos cuando la potencia de salida de la muestra
criterios que se indican a continuación. Cualquier otra disposición adecuada es baja. Algunos equipos de adquisición de datos están diseñados para
que cumpla con las secciones 6.2.1, 6.2.2 y 6.2.3 es aceptable. ajustar automáticamente los intervalos de lectura en respuesta a la potencia
de salida. El equipo deberá tener una capacidad de medición de al menos
6.2.1 Estabilidad del instrumento. La línea de base deberá presentar un 4,5 dígitos, con una precisión del 1 %, o capacidades comparables para
nivel de ruido aleatorio bajo y ser estable frente a la deriva. Esta propiedad acondicionar la potencia de salida con la misma calidad que los amplificadores
se verificará en un instrumento nuevo y siempre que haya dudas sobre el de señal integrados.
rendimiento. La tasa de cambio de la línea de base medida durante un
7. Calibración del instrumento
período de tiempo de 3 días será de #20 µJ/s por muestra de gramo por
hora de la prueba y un nivel de ruido aleatorio de línea de base de #10 µJ/s 7.1 Calibración de instrumentos . Los instrumentos fabricados
por muestra de gramo (consulte la Nota 3). . En la práctica, la línea de base comercialmente y diseñados para medir el calor de hidratación de materiales
se mide durante 3 días y se ajusta una línea recta a los datos de potencia (J/ cementicios pueden tener procedimientos de calibración específicos para
g/s) versus tiempo (h) utilizando un procedimiento de regresión lineal. La instrumentos. Cumplir con estos procedimientos si existen. Además, el
deriva a largo plazo es entonces la pendiente en la línea J/g/s/h y el nivel de instrumento deberá ser capaz de proporcionar los datos descritos en 7.1.1.1,
ruido de referencia es la desviación estándar (J/g/s) alrededor de esta línea 7.1.2.1 y 7.1.2.2, y los cálculos en 7.1.4. Si no hay procedimientos de

de regresión. calibración del instrumento, calibre el instrumento de acuerdo con el siguiente

procedimiento.
NOTA 3—La justificación de estos límites se encuentra en Poole (2007) (4).
La calibración debe ser al menos un proceso de dos puntos. Esto se ilustra
6.2.2 Sensibilidad del instrumento: la sensibilidad mínima para medir la esquemáticamente en la Fig. 2.
potencia de salida debe ser de 100 µJ/s. 7.1.1 Monte el calentador de resistencia y la muestra en blanco en sus
6.2.3 Condiciones isotérmicas: el instrumento deberá respectivas celdas de medición e inicie la recopilación de datos. Este paso
Mantenga la temperatura de la muestra dentro de 1 K de la temperatura mide la salida del calorímetro de referencia (en unidades de V o mV) cuando
termostatizada. no se genera calor.
6.3 Equipo de adquisición de datos: el equipo de adquisición de datos 7.1.1.1 Mida esta línea de base cuando alcance una constante
puede estar integrado en el paquete del instrumento del calorímetro, o puede (deriva # 20 µJ/s por gramo de muestra por hora).
ser un elemento estándar e independiente. El equipo de adquisición de datos 7.1.1.2 Registre esta salida como V0 para P0 = 0 (ver Nota 4).
deberá poder realizar un registro continuo de la medición de salida del
NOTA 4—V0 puede no ser un voltaje cero, pero puede ser un número positivo o negativo.
calorímetro en un intervalo de tiempo mínimo de 10 s. Es útil, con el fin de La práctica de usar una celda de prueba y una celda de referencia generalmente da como
reducir la cantidad de datos, tener la flexibilidad para ajustar la lectura resultado que V0 sea un número relativamente pequeño pero, dependiendo de la variabilidad
en las propiedades de algún hardware, puede que no sea cero.

HIGO. 2 (A) Calibración esquemática de estado estacionario usando un proceso de calibración de 2 puntos y (B) Proceso de calibración de múltiples puntos