Calibración de Métodos Instrumentales PDF

Tecnológico Nacional de México
Instituto Tecnológico de Aguascalientes

Departamento de Ingeniería Química y Bioquímica
Ingeniería Química
Análisis Instrumental
Calibración de métodos instrumentales
1. La concentración de plata en una muestra de desechos fotográficos se determinó por

espectrometría de absorción atómica. Se obtuvieron los siguientes resultados:
Concentración 0 5 10 15 20 25 30
de la solución
estándar de
Ag (mg/L)
Absorbancia 0.32 0.41 0.52 0.60 0.70 0.77 0.89
promedio (ua)
Calcular:
a) Graficar los datos experimentales

b) Pendiente y ordenada al origen de la recta
c) Concentración de plata en una muestra que al analizarla se obtiene la señal analítica
promedio de 0.731 ua.
2. Un método de análisis de Pb en leche en polvo consiste en digerir las muestras sólidas

en un digestor de microondas cerrado y analizar la solución obtenida mediante
Voltametría de Redisolución Anódica. Para estimar el límite de detección se realizan
10 réplicas idénticas del blanco, incluida la digestión. Se obtienen las siguientes
señales (http://www.scielo.org.pe/scielo.php?pid=S1810-
634X2019000300002&script=sci_arttext)
Blanco Área de pico (ua)

1 0.025
2 0.037
3 0.012
4 0.029
5 0.048
6 0.026
7 0.024
8 0.015
9 0.041
10 0.019
Determinar el límite de detección de plomo para este análisis.
3. Cierta empresa refresquera recibe periódicamente la visita de salubridad para

verificar la ausencia de contaminantes en su proceso de producción. Para ello emplean
el método de calibración de estándares externos. Para obtener los valores presentados
en la siguiente tabla, se analiza una serie de patrones de concentración conocida del
contaminante. Cada patrón, por triplicado, da lugar a un valor de absorbancia que se
mide por medio de un espectrofotómetro UV-Visible.
Patrón (µg/mL) Absorbancia (ua)
0 0
5 0.0705
0.0703
0.0707
10 0.1743
0.1742
0.1743
20 0.3152
0.3155
0.3157
30 0.4953
0.4959
0.4959
40 0.7146
0.9634
0.7144
50 0.8730
0.8729
0.8728
60 1.0642
1.0640
1.0644
Realizar lo que se indica a continuación:

a) Obtener los valores medios de las absorbancias vs la concentración de cada patrón de
contaminante. Para ello, analice los valores de cada señal y descarte aquél que
presente alguna anomalía.
b) Verificar la linealidad de la curva de calibración para el intervalo de concentración
indicado.
c) A partir de los resultados obtenidos en el inciso a, determine: desviación estándar
absoluta, sensibilidad analítica, ordenada al origen y pendiente.
d) La muestra de refresco que se tomó del proceso presentó un valor de 0.5136 de
absorbancia media. ¿Cuántos microgramos por mililitro de contaminante presenta la
bebida?
4. Las actividades antropogénicas han incrementado la contaminación de metales en el

agua, aire y suelo. En este sentido, el zinc es monitoreado constantemente en los
efluentes provenientes de las industrias automotrices mediante la técnica de
Fluorescencia. Esta técnica consiste en formar un complejo a partir del exceso de
oxina y cloroformo; enseguida se mide la intensidad de fluorescencia de cada
solución de zinc y se obtienen los siguientes resultados:
Zn (mg/mL) IF (unidades
de fluorescencia)
3 15.2
4 20.1
6 31.0
8 39.8
10 51.1
12 61.0
14 72.3
16 85.7
18 95.2
20 100
a) Representar gráficamente los datos obtenidos y defina si el intervalo de concentración

es lineal.
b) Calcular: pendiente, ordenada al origen y coeficiente de determinación
c) Una muestra de agua residual presenta una lectura de 97.3 unidades de fluorescencia.
¿Esta lectura está dentro del intervalo lineal de la curva de calibración? ¿Cuál es la
concentración de zinc en la muestra? Expresar el resultado en mol/L.
5. Se desea determinar el contenido de arsénico por absorción atómica, en una muestra

de agua potable y en una muestra de agua no potable. Para ello se preparan
concentraciones crecientes de este analito en partes por billon (ppb) y se miden sus
absorbancias. Los resultados obtenidos son los siguientes:
As, ppb Absorbancia, au
0 0
10 0.020
20 0.042
30 0.058
40 0.084
60 0.118
80 0.160
100 0.210
La absorbancia media de 3 muestras de agua no potable dio como resultado 0.017 y la de 3

muestras de agua potable 0.182.
Determinar:
a) Representar gráficamente los datos y trazar la mejor recta que se adapte a ellos
b) Determinar la ecuación para la relación entre las señales de absorbancia y
concentración de As
c) Calcular las concentraciones de As encontradas en las distintas muestras analizadas
expresando el resultado en ppb de arsénico.
6. Se sospecha que una empresa localizada en el norte de la ciudad de Aguascalientes

está vertiendo deliberadamente detergentes al río San Pedro. Para comprobarlo se
llevaron a cabo análisis de fosfatos inorgánicos (PO43–) mediante el método
espectrofotométrico basado en la formación del ácido fosfovanadomolíbdico
PO4(NH3)3VONH4·11H2O, de color amarillo, soluble en agua. La intensidad del
color se mide fotométricamente a 420 nm. Los datos de la curva de calibración se
muestran en la siguiente tabla:
PO43–, ppm Absorbancia, ua
0 0
1.0 0.013
2.5 0.041
5.0 0.084
10.0 0.178
20.0 0.350
a) Graficar los datos experimentales

b) Calcular los parámetros estadísticos de calibrado
c) Calcular la concentración de fosfatos de 3 muestras de agua tomadas desde distintas
zonas del río San Pedro. Las señales obtenidas son las siguientes:
Zona de Muestra Muestra Muestra
muestreo del centro de la orilla de la orilla
del río derecha izquierda
Absorbancia, 0.076 0.155 0.160
ua
Nota: para las muestras tomadas se realizó una dilución, es decir, se tomaron 5 mL de la
muestra y se diluyeron en 50 mL.

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1. La concentración de plata en una muestra de desechos fotográficos se determinó por

a) Graficar los datos experimentales

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Blanco Área de pico (ua)

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3. Cierta empresa refresquera recibe periódicamente la visita de salubridad para

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4. Las actividades antropogénicas han incrementado la contaminación de metales en el

a) Representar gráficamente los datos obtenidos y defina si el intervalo de concentración

5. Se desea determinar el contenido de arsénico por absorción atómica, en una muestra

La absorbancia media de 3 muestras de agua no potable dio como resultado 0.017 y la de 3

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a) Graficar los datos experimentales

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