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DOCUMENTO RELACIONADO Revisión : 04
SISTEMA DE GESTIÓN DE LA CALIDAD Página : 1 de 8
Fecha : Junio 2018

Título: DETERMINACIÓN DE ALCALINIDAD POR EL MÉTODO SMEWW

–APHA – WEF – 2320 B Aprobado : JÑ / JH / LG
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1. OBJETIVO

El presente documento establece las instrucciones complementarias para la determinación de

Alcalinidad total, alcalinidad Bicarbonato, Alcalinidad Carbonato, bicarbonato, carbonato, Alcalinidad
Hidróxido y Alcalinidad fenolftaleína, por el método SMEWW-APHA-AWWA-WEF Part 2320 B, 23rd
Ed: 2017. Alkalinity Titration Method.

2. CAMPO DE APLICACIÓN

Este documento es aplicable al Laboratorio de Medio Ambiente [ ] para el alcance de acuerdo a lo

declarado ante INACAL según sede:

 Callao: Agua Natural, Agua para Uso y Consumo Humano, Agua Residual, y Agua de Proceso
(validado).
 Cajamarca: Agua Natural, Agua para Uso y Consumo Humano, Agua Residual y Agua de
Proceso.
 Arequipa: Agua Natural, Agua para Uso y Consumo Humano Agua Residual y Agua de Proceso.

3. DOCUMENTO DE REFERENCIA

SMEWW-APHA-AWWA-WEF Part 2320 B, 23rd Ed: 2017. Alkalinity Titration Method.

Microsoft Word- Alkalinity Conversions. Doc. SBook

4. RESPONSABILIDADES

[ ] El jefe de Departamento, jefe zonal, Jefe de Laboratorio, Supervisor de laboratorio, Coordinador

de Calidad y/o Coordinador de Laboratorio es responsable de mantener, implementar y verificar la
aplicación y cumplimiento del presente documento.

Los analistas son responsables de conocer y aplicar el presente documento.

5. [ ] MATERIALES EQUIPOS E INSUMOS

 Potenciómetro.
 Agitador magnético, pipetas, vasos.
 Bureta digital.
 Electrodo de pH (resolución mínima pH 0.05)
 Solución Patrón de Carbonato de Sodio, 0.05 N aprox.
 Solución de Ácido Sulfúrico 0.1 N. Estandarizado
 Solución de Ácido Sulfúrico 0.02 N. Estandarizado

6. CONSIDERACIONES GENERALES

6.1. INTERFERENCIAS

6.1.1. El jabón, los aceites y grasas, los sólidos suspendidos o los precipitados pueden cubrir el
electrodo y causar una respuesta lenta. Dar un tiempo adicional entre adiciones de
titulante para dejar que el electrodo llegue al equilibrio.
6.1.2. La muestra NO se debe filtrar, diluir, concentrar o alterar para realizar el análisis.
[]

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7. [ ] PROCEDIMIENTO/INSTRUCCIÓN

- Tomar una alícuota de 100 ml o 200ml de muestra en un vaso usando una pipeta con su punta
ubicada cerca del fondo.
- Medir el pH de la muestra y registrarlo.
- Titular hasta pH 8.3 con solución estandarizada de Ácido Sulfúrico.0.02 N y registrar el volumen
del titulante agregado.
- Continuar la titulación hasta pH 4.5 y registrar el volumen total del titulante agregado.

Nota 1: Para alcalinidades menores a 20mg/L, se utiliza una alícuota de 100ml a 200ml de muestra y se titula con
solución de ácido sulfúrico de 0.02N.

Nota 2: Para muestras que tengan un gasto mayor a 25mL, se titula con solución de ácido sulfúrico 0.1N o se toma
una alícuota menor.

Nota 3: [ ] Tanto la estandarización con la titulación de las muestras es realizada con una bureta digital de 25 ml, el
registro del volumen gastado en estandarización se encuentra registrado dentro del esquema de trabajo.

Nota 4: Para alcalinidad fenolftaleína considerar en la titulación de la muestra el gasto hasta llegar a pH final de 8.3, con
el cual se procede a realizar los cálculos.

Nota 5: Para alcalinidad hidróxido considerar en la titulación de la muestra el primer gasto de ácido cuando llega a pH de
8.3 y luego seguir titulando hasta un gasto final a pH 4.5.

7.1 PREPARACIÓN DE LA SOLUCIÓN VALORANTE Y PATRONES DE TRABAJO

7.1.1 Solución Valorante

Secar [ ] 3 a 5 gramos [ ] de Carbonato de Sodio (estándar primario) a la temperatura
indicada en el certificado del reactivo, de lo contrario tomar como referencia lo
mencionado en el APHA (250°C por 4h), enfriar en el desecador y pesar [ ] 2.5g± 0.2g
transferir a fiola de 1L y enrasar con agua purificada.

Para la estandarización de ácido sulfúrico 0.02N, se toma 15mL de la solución valorante

y se procede [ ] a la estandarización, para la estandarización de ácido sulfúrico 0.1N, se
toma 40mL y se procede con la estandarización.

7.1.2 Patrón-Alcalinidad (Alcalinidad Total, Carbonatos, Bicarbonatos, Fenolftaleína,

Alcalinidad al Carbonato, y Alcalinidad al Bicarbonato)
Secar previamente la sal de carbonato de sodio a 300 °C por 2 horas (según certificado)
Enfriar en el desecador. Pesar 0.1060g y transferir a fiola de 1L, luego enrasar con agua
purificada. Tomar 100 mL y proceder a analizar según método.

7.1.3 Patrón - Alcalinidad Hidróxido.

Stock 1: Pesar 4g de hidróxido de sodio trasferir a una fiola de 1L, enrazar con agua
purificada y homogenizar.
Patrón-Alcalinidad Hidróxido: tomar 20mL de stock 1, llevar a fiola de 1L, enrazar con
agua purificada. [ ] Tomar 100mL de ésta solución y proceder al análisis según el
método.
[]

8. CÁLCULOS Y EXPRESIÓN DE RESULTADOS

8.1. Para convertir Alcalinidad Carbonato de mg/L como CaCO3 a mg/L como CO3-2:

CaCO3 tiene peso molecular de 100g/mol

CO3-2 tiene como peso molecular 60g/mol
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Por lo tanto cada miligramo de CaCO3 contiene 60/100 = 0.6 CO3-2 mg/L

La conversión sería la siguiente:

Alc. Carbonato como CO3-2 (mg/L) = 0.6 * Alc. Carbonato como CaCO3 (mg/L)

8.2. Para convertir Alcalinidad Bicarbonato de mg/L como CaCO3 a mg/L como HCO3-

Considerar la siguiente reacción:

CaCO3 tiene peso molecular de 100g/mol

El anión HCO3- tiene como peso molecular 61g/mol
Por lo tanto, cada mol de Ca (HCO3)2 corresponde a un mol de CaCO3 (100 g) y contiene 2 x
61 g = 122 g de HCO3
La conversión es como sigue

Alc. Bicarbonato como HCO3- (mg/L) = 1.22 * Alc. Bicarbonato como CaCO3 (mg/L)

8.3. Para convertir Alcalinidad Hidróxido de mg/L como CaCO3 a mg/L como OH-

Las siguientes reacciones de CaCO3 y de iones de hidróxido con protones (ácido):

En términos de consumo de protones, 2 moles de iones de hidróxido (OH-) son equivalentes a

un mol (100 g) de CaCO3. Puesto que el peso molecular de OH- es 17 g/mol, la conversión es
como sigue:

Alc. Hidróxido como OH- (mg/L) = 0.34 * Alc. Hidróxido como CaCO3 (mg/L)

Alc. Hidróxido como CaCO3 (mg/L)= Alc. Hidróxido como OH- (mg/L)/0.34

8.4. Para alcalinidad fenolftaleína se reporta en unidades de mg CaCO3/L.

Teniendo en cuenta el método SMEWWW-APHA-AWWA.-WEF- Part 2320 -B Alkalinity Titration

Method. Ítem 5c, donde especifica que existe una “Clasificación estequiométrica de las tres
principales formas de alcalinidad presentes en muchas aguas y estas son: Alcalinidad
bicarbonato, alcalinidad carbonato, y alcalinidad hidróxido”; y ya que tenemos acreditado bajo
esta misma metodología los análisis de Bicarbonato y Carbonato, se hace la siguiente
aclaración:

 Carbonatos es igual a Alcalinidad Carbonato reportado en unidades de mgCaCO3/L

 Bicarbonato es igual a Alcalinidad Bicarbonato reportado en unidades de mgCaCO3/L

Cuando se requiera se reportará de la siguiente forma:

 Bicarbonatos en unidades de mgHCO3/L ó en unidades de mgCaCO3/L
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 Carbonatos en unidades de mgCO3/L ó en unidades de mgCaCO3/L

Ya que se utiliza un factor de conversión de unidades, que no influye en el proceso de análisis del
método.

9. SEGURIDAD SALUD Y MEDIO AMBIENTE

9.1. SEGURIDAD Y SALUD

Los análisis que se realizan en laboratorio tiene asociados los siguientes riesgos:

PELIGRO RIESGO CONSECUENCIA

Electricidad Shock eléctrico Quemadura, Sist. Eléctrico.
Sustancias Peligrosas Irritación de mucosas, vías respiratorias y quemaduras graves H2SO4: es corrosivo
Material de vidrio Cortes Hemorragias.

El personal de laboratorio antes de empezar su actividad debe verificar que los equipos y
conexiones eléctricas estén en buen estado, conocer las fichas de seguridad de los reactivos
químicos a emplear, además utilizar sus EPPs (mandil, pantalón, guantes y lentes de seguridad).

9.2. MEDIO AMBIENTE

ASPECTO IMPACTO CONSECUENCIA

Residuos sólidos Contaminación Contaminación de suelos
Residuos líquidos Contaminación Contaminación del agua

- La generación de residuos sólidos como: guantes de látex, papeles, etc. serán eliminados en los
tachos en el laboratorio que están clasificados de acuerdo al tipo de residuos.
- Los residuos líquidos deben se descartados en los tachos correspondientes a residuos
peligrosos.

10. REGISTROS

Tiempo
Código Nombre/Titulo Responsable Lugar Clasificación
retención
MAXX (dónde SLIM/Data
EW_APHA2320B
X=número Analista Entry/orden de ANUAL 4 Años
correlativo del Job ) ensayo
MAXX (dónde SLIM/Data
EPW_APHA2320B X=número Analista Entry/orden de ANUAL 4 Años
correlativo del Job ) ensayo
MAXX (dónde SLIM/Data
EW_APHA2320B_OH X=número Analista Entry/orden de ANUAL 4 Años
correlativo del Job ) ensayo
MAXX (dónde SLIM/Data
EW_APHA2320B_OH_AQ X=número Analista Entry/orden de ANUAL 4 años
correlativo del Job ) ensayo
MAXX (dónde SLIM/Data
EW_APHA2320B_CX X=número Analista Entry/orden de ANUAL 4 Años
correlativo del Job ) ensayo
MAXX (dónde SLIM/Data
EW_APHA2320B_AQ X=número Analista Entry/orden de ANUAL 4 años
correlativo del Job ) ensayo

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11. ANEXOS

ANEXO 1: DETERMINACIÓN DE PUNTO DE INFLEXIÓN-ALCALINIDAD

Punto de inflexión: Es un punto donde los valores de x de una función continua pasa de un tipo de
concavidad a otro. La curva "atraviesa" la tangente, en ellos la función no es cóncava ni convexa
sino que hay cambio de concavidad a convexidad o al revés.
Realizar la titulación de la Solución de ácido Sulfúrico 0.02N frente vs una solución de Carbonato de
Sodio 0.05N. Añadir el ácido sulfúrico en incrementos de 0.50 mL o menos de tal forma que la
diferencia de pH no sea más que 0.2, anotar el valor de pH hallado para cada incremento. Con los
datos obtenidos construir el grafico ploteando gasto en ml vs pH de la muestra y de esta manera
establecer los puntos de inflexión.
Datos pH vs ml de Ácido Sulfúrico
V mL (H2SO4) pH V mL (H2SO4) pH V mL (H2SO4) pH
0 11.66 6.999 10.69 15.788 9.99
0.161 11.56 7.23 10.67 15.998 9.97
0.277 11.51 7.541 10.64 16.266 9.94
0.419 11.47 7.775 10.62 16.65 9.91
0.799 11.4 8.004 10.61 16.942 9.88
1.002 11.33 8.233 10.58 17.236 9.84
1.527 11.27 8.494 10.56 17.62 9.8
1.699 11.24 8.785 10.54 17.886 9.77
1.873 11.22 9.144 10.52 18.207 9.73
2.069 11.19 9.444 10.49 18.504 9.69
2.349 11.16 9.825 10.47 18.797 9.65
2.553 11.13 10.106 10.45 19.156 9.6
2.703 11.11 10.428 10.42 19.343 9.57
2.936 11.09 10.668 10.4 19.496 9.54
3.195 11.05 11.015 10.38 19.761 9.49
3.495 11.02 11.197 10.37 20.06 9.44
3.715 10.22 11.372 10.35 20.33 9.38
3.777 10.98 11.606 10.33 20.62 9.31
3.947 10.97 11.924 10.31 20.89 9.24
4.089 10.95 12.24 10.29 21.12 9.17
4.291 10.93 12.57 10.27 21.39 9.08
4.462 10.91 12.839 10.24 21.52 9.06
4.611 10.9 13.201 10.22 21.73 8.95
4.785 10.89 13.533 10.19 21.91 8.86
5.006 10.87 13.767 10.17 22.06 8.78
5.153 10.85 14.041 10.14 22.2 8.69
5.492 10.82 14.288 10.12 22.35 8.59
5.816 10.79 14.503 10.1 22.46 8.5
6.1 10.77 14.8 10.08 22.61 8.39
6.416 10.74 15.196 10.04 22.87 8.19
6.74 10.71 15.551 10.01 22.99 8.12

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V mL (H2SO4) pH V mL (H2SO4) pH V mL (H2SO4) pH

23.07 8.07 35.48 6.48 48.04 3.42
23.19 8 35.88 6.46 48.35 3.35
23.3 7.95 36.27 6.43 48.66 3.29
23.41 7.9 36.76 6.4 49.01 3.23
23.54 7.84 37.13 6.38 49.22 3.2
23.62 7.81 37.51 6.36 49.6 3.15
23.77 7.76 37.85 6.33 49.96 3.1
23.89 7.72 38.19 6.31 50.27 3.07
24.04 7.69 38.56 6.28 50.58 3.04
24.19 7.65 38.95 6.26 50.92 3.01
24.28 7.62 39.36 6.23
24.39 7.6 39.76 6.2
24.55 7.56 40.13 6.17
24.7 7.53 40.49 6.15
24.91 7.48 40.87 6.12
25.12 7.45 41.15 6.09
25.35 7.41 41.55 6.05
25.64 7.35 41.93 6.02
25.97 7.31 42.3 5.97
26.21 7.27 42.68 5.93
26.5 7.23 43.06 5.89
26.76 7.2 43.43 5.83
27.1 7.16 43.67 5.8
27.46 7.11 43.95 5.76
27.82 7.08 44.32 5.69
28.06 7.05 44.64 5.62
28.43 7.01 44.95 5.54
28.73 6.98 45.16 5.47
29.09 6.94 45.42 5.37
29.37 6.92 45.64 5.27
29.7 6.89 45.79 5.17
30.03 6.86 45.98 5.02
30.39 6.83 46.13 4.84
30.75 6.8 46.25 4.66
31.09 6.78 46.35 4.51
31.43 6.75 46.44 4.36
31.73 6.73 46.53 4.23
32.07 6.7 46.62 4.12
32.44 6.68 46.71 4.03
32.84 6.65 46.8 3.95
33.21 6.62 46.89 3.89
33.59 6.6 47.01 3.81
33.96 6.57 47.19 3.72
34.38 6.55 47.37 3.64
34.77 6.52 47.61 3.55
35.13 6.5 47.79 3.49

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Gráfica N°1

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ANEXO 2: DIAGRAMA DE FLUJO DE ALCALINIDAD POR EL MÉTODO SMEWW-APHA-WEF 2320B

INICIO

MUESTRA (1)

¿La muestra cumple con No

las condiciones de Rechazada
preservación y
almacenamiento? (2)

Si
Tomar alícuota de 100 o 200 mL

Si
¿Lectura de
pH<=4.50?

No
No ¿Lectura de
Ph>=8.30?

Si

Titular con H2SO4 0.02N hasta

pH=8.30 (anotar el gasto en este
punto)

Titular con H2SO4 0.02N hasta

pH=4.50 (anotar el gasto en este
punto)

¿Volumen Si Disminuir la alícuota o titular

gastado >25ml? con H2SO4 0.1N

No

Reportar en el SLIM

FIN

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