Universidad Nacional de San Agustín

Ingeniería de Materiales
Guía de Laboratorio Metodos de Caracterizacion de Materiales
Ing. Leslie Annjeanet Canahua Sosa

PROGRAMA DE INGENIERIA DE MATERIALES

Datos del estudiante
Apellidos/Nombres: Silva Gutiérrez Ronnie José
Semestre: 2023-B N° de grupo: 4 CUI: 20213015 Turno(A o B) B

LABORATORIO N°7: MICROSCOPIA DE FUERZA ATÓMICA

I. OBJETIVOS

 Desarrollar la habilidad de interpretar las diversas estructuras observadas durante la exploración

virtual con el microscopio de fuerza atómica. Identificar y comprender las características
topográficas a una escala nanométrica.
 Reconocer y señalar medidas relacionadas con las propiedades de fricción en la nanoescala
utilizando el microscopio de fuerza atómica.
 Analizar y tomar la señal promedio de fricción para un área específica y compararla entre regiones
de la muestra

II. FUNDAMENTO TEÓRICO

Microscopía de Fuerza Atómica (AFM):

La microscopía de fuerza atómica (AFM) es una técnica de alta resolución que utiliza una sonda
puntiaguda para explorar la topografía de una muestra a nivel nanométrico, también conocida como
microscopía de fuerza de barrido (SFM). El dispositivo consta de un voladizo con una punta afilada que
escanea la superficie de la muestra (ver Figura 1).

Durante el escaneo, las fuerzas intermoleculares, como las fuerzas de Van der Waals, electrostáticas e
hidrofóbicas/hidrófilas, provocan la deflexión del voladizo. Un láser, reflejado en el voladizo y
detectado por fotodiodos, mide la deflexión. La información se procesa para obtener datos sobre la
flexión vertical del voladizo, enviándose al escáner que controla la altura de la sonda, permitiendo la
creación de representaciones topográficas tridimensionales de la muestra.

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Figura 1. Aparato de Microscopio de Fuerza Atómica (AFM). Fuente:

https://www.atriainnovation.com/microscopio-de-fuerza-atomica-afm/

Modos de Operación:

1. Modo de Contacto:

 Objetivo: Mantener una fuerza constante entre la punta y la muestra para obtener
información sobre interacciones punto-muestra.
 Ley de Hooke: F=−kx , donde F es la fuerza, k es la constante elástica y x es la
deflexión del voladizo.
 Consideraciones: Rápido, pero puede deformar la muestra.

2. Modo de Rozamiento:

 Objetivo: Oscilación externa del voladizo a su frecuencia de resonancia para obtener

información sobre la superficie o tipos de material presentes.
 Mecanismo: Uso de un piezoeléctrico para ajustar la amplitud de oscilación mientras la
sonda escanea.
 Consideraciones: Menos invasivo, mayor resolución lateral, tiempos de escaneo más
largos.

3. Modo Sin Contacto:

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 Objetivo: Oscilación del voladizo justo por encima de su frecuencia de resonancia,

midiendo la frecuencia o amplitud para obtener imágenes de la superficie.
 Ventajas: Ejerce poca fuerza sobre la muestra, prolonga la vida útil de la punta.
 Consideraciones: Mayor resolución bajo fuerte vacío.

Estos modos ofrecen flexibilidad en la selección de enfoques dependiendo de las características

específicas de la muestra y las necesidades de la investigación. La elección del modo de operación
afecta tanto la velocidad de escaneo como la resolución obtenida en la microscopía de fuerza atómica.

III. DESARROLLO EXPERIMENTAL

a) Materiales

• Muestras de grafeno
• Microscopio de Fuerza Atómica
• Tablet
• Porta muestras
• Celular

b) Procedimiento:

Preparación de la Muestra:

1. Corte de la Muestra en Capas:

 Objetivo: Obtener secciones finas para un análisis detallado.

 Procedimiento: Utilizar herramientas adecuadas para cortar la muestra en capas.

2. Colocación y Aseguramiento en el Porta muestras:

 Objetivo: Garantizar una fijación segura y estable de la muestra.

 Procedimiento: Colocar la muestra en el porta muestras y asegurarla correctamente con
los dispositivos disponibles.

3. Activación de la Iluminación Inferior del Microscopio:

 Objetivo: Mejorar la visualización de la muestra.

 Procedimiento: Activar la iluminación inferior del microscopio para optimizar la
iluminación de la muestra.

4. Observación y Comparación de Detalles:

 Objetivo: Evaluar la topografía y características de la muestra.

 Procedimiento: Realizar observaciones detalladas y comparar los resultados obtenidos.

Software:
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5. Análisis Visual de Fotografías:

 Objetivo: Interpretar las imágenes capturadas por el microscopio.

 Procedimiento: Utilizar el software para visualizar y analizar las fotografías
obtenidas.

6. Selección de Herramientas para Cálculos:

 Objetivo: Medir parámetros como área, distancia y perímetros.

 Procedimiento: Seleccionar las herramientas disponibles en el software para realizar
cálculos precisos de las características de la muestra.

7. Edición y Compartición de Imágenes:

 Objetivo: Preparar material para informe y compartir resultados.

 Procedimiento: Utilizar las herramientas de edición del software para resaltar
detalles relevantes. Posteriormente, compartir las imágenes editadas vía Bluetooth
con un estudiante y enviarlas a los demás por WhatsApp.

IV. RESULTADOS Y ANÁLISIS:

Comparación de Propiedades de Fricción en la Nanoescala:

La figura 2 ilustra una comparación de la fricción en un grafeno de pocas capas y el sustrato

SiO2. Cualitativamente, se observa que la fricción en el grafeno es considerablemente
menor que en el sustrato de SiO2. Esto sugiere que el grafeno actúa como un eficiente
lubricante, confirmando los datos originales.

Figura 2. AFM de grafeno de pocas capas (a) y el perfil de fricción (b) a lo largo de la línea
seleccionada (amarilla) en (a).

En la figura 3, se presenta una exploración de múltiples capas de grafeno sobre mica. La

comparación de perfiles de altura y fricción a lo largo de una sección transversal
proporciona información sobre la fricción relacionada con la estructura detrás de esa
sección. La curva de fricción-distancia se revela como una herramienta crucial para el
análisis de datos.

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Figura 3. La topografía del grafeno sobre mica (a) y la altura correspondiente y perfil de
fricción (b) de la sección seleccionada definida por la línea roja en (a).

En la figura 4, se presenta una región de grafeno con capas de 1 a 4 sobre SiOx. La

comparación de la fricción promedio del área al área revela una disminución de la
fricción a medida que aumenta el número de capas. La normalización de la señal de
fricción promedio facilita una interpretación estadística más clara de este cambio en la
superficie.

Figura 4. (a) Imagen topográfica de grafeno de 1 a 4 capas sobre SiOx. (b) La imagen de
fricción correspondiente de (a). (c) y (d) son las correspondientes curvas de Fricción-
Carga Normal del área.

Además, se destaca otra técnica de comparación: la variación de la carga normal para observar
el cambio en la fricción y obtener información a través de la curva de carga fricción-normal. Este
enfoque es crucial para comprender cómo diferentes cargas normalizadas pueden afectar las
propiedades de fricción y prevenir el desgaste excesivo de los materiales.

V. CUESTIONARIO
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1. ¿Cómo afecta la retroalimentación de fuerza en la microscopía de fuerza atómica a la

calidad y estabilidad de las imágenes obtenidas? Explique su importancia en la obtención de
resultados precisos.

La retroalimentación de fuerza asegura una distancia constante entre la punta y la muestra, lo que
mejora la calidad y estabilidad de las imágenes. Esto es vital para obtener resultados precisos, ya
que evita variaciones en la fuerza intermolecular durante el escaneo, garantizando mediciones
fiables y detalladas.

2. Explique cómo las mediciones de fuerza en la microscopía de fuerza atómica pueden

proporcionar información detallada sobre las propiedades mecánicas de una muestra y
cómo estas mediciones difieren a nivel nanométrico en comparación con técnicas
macroscópicas.

Las mediciones de fuerza permiten evaluar la respuesta mecánica de la muestra a nivel

nanométrico. A diferencia de técnicas macroscópicas, la microscopía de fuerza atómica
proporciona datos a escalas mucho más pequeñas, revelando propiedades mecánicas específicas
de la nanoestructura de la muestra.

3. Discuta los desafíos específicos asociados con la realización de microscopía de fuerza

atómica en entornos líquidos y describa cómo se han desarrollado estrategias para superar
estos desafíos, especialmente en la investigación de fenómenos biológicos en condiciones
fisiológicas.

La amortiguación y variación de viscosidad en entornos líquidos son desafíos. Estrategias

incluyen sistemas de control especializados y puntas funcionalizadas que minimizan interacciones
no deseadas, permitiendo así estudios biológicos precisos en condiciones fisiológicas.

4. En el contexto de la microscopía de fuerza atómica, explique cómo la funcionalización de la

punta del microscopio con sondas específicas permite el estudio de interacciones
moleculares en la superficie de una muestra. Proporcione ejemplos prácticos de aplicaciones
de esta técnica.

La funcionalización de la punta con sondas específicas permite la detección de interacciones

moleculares en la superficie. Ejemplos incluyen el uso de anticuerpos para estudiar interacciones
proteína-proteína o moléculas específicas para investigar la adhesión celular, brindando detalles a
escala molecular.

5. Hable sobre la importancia de corregir las influencias de la punta en las mediciones de

fuerza en la microscopía de fuerza atómica. Describa el proceso de corrección y cómo
contribuye a la precisión de los resultados obtenidos.

La corrección de la influencia de la punta es vital para mediciones precisas. Involucra análisis

de geometría y modelos matemáticos para eliminar contribuciones no deseadas. Este proceso
garantiza resultados más precisos y una interpretación correcta de las interacciones en la
muestra.

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6. Explique cómo las técnicas avanzadas de microscopía de fuerza atómica, como la

microscopía de fuerza dinámica, se utilizan para estudiar procesos dinámicos a nivel
nanométrico en tiempo real. Proporcione ejemplos de fenómenos que podrían estudiarse
con esta técnica.

La microscopía de fuerza dinámica analiza propiedades mecánicas en función del tiempo.

Permite estudiar procesos dinámicos, como cambios en la conformación de biomoléculas o
reacciones enzimáticas, brindando información en tiempo real sobre eventos nanométricos.

7. En el estudio de materiales blandos utilizando microscopía de fuerza atómica, identifique

los principales desafíos y describa las estrategias específicas utilizadas para caracterizar
con precisión la morfología y las propiedades mecánicas de estos materiales.

Desafíos incluyen la deformación de materiales blandos. Estrategias implican el uso de técnicas

de baja fuerza, retroalimentación especializada y puntas adaptadas a la suavidad de los
materiales, logrando una caracterización precisa de su morfología y propiedades mecánicas.

8. Diferencie cómo la microscopía de fuerza atómica aplicada a estudios electroquímicos

difiere de la microscopía convencional. Describa la integración de celdas electroquímicas y
cómo estas permiten investigar fenómenos a nivel nanométrico en condiciones
electroquímicas simuladas.

La microscopía de fuerza atómica en estudios electroquímicos integra celdas específicas.

Permite investigar reacciones redox y cambios morfológicos a nivel nanométrico bajo
condiciones electroquímicas simuladas, brindando una comprensión única de fenómenos
electroquímicos.

9. En términos de la resolución topográfica en la microscopía de fuerza atómica, explique

cómo la topografía de la punta del microscopio influye en la calidad de las imágenes
obtenidas. Proponga estrategias específicas para mejorar la resolución topográfica.

La topografía de la punta impacta la calidad de las imágenes. Mejorar la resolución topográfica

implica seleccionar puntas de alta calidad, técnicas de pulido y recubrimiento para perfeccionar
la forma de la punta, y optimización de parámetros de escaneo para obtener imágenes más
nítidas.

10. Hable sobre la relevancia de la microscopía de fuerza atómica en la investigación de

nanomateriales y cómo puede contribuir al diseño y desarrollo de nuevos materiales con
propiedades específicas para aplicaciones tecnológicas. Destaque ejemplos prácticos de la
aplicación de esta técnica en el desarrollo de nanomateriales.

La microscopía de fuerza atómica es fundamental en la investigación de nanomateriales,

permitiendo la visualización y caracterización a escala nanométrica. Esta técnica contribuye al
diseño y desarrollo de nuevos materiales al proporcionar información detallada sobre
morfología, propiedades mecánicas y comportamiento en la interfaz. Ejemplos prácticos
incluyen la optimización de nanomateriales para aplicaciones en electrónica, biomateriales y
nanotecnología médica, mejorando así su funcionalidad y rendimiento en diversas aplicaciones
tecnológicas.

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VI. CONCLUSIONES

 La utilización del microscopio de fuerza atómica (AFM) en el estudio del grafeno ha

desempeñado un papel esencial al proporcionar una perspectiva detallada de las características
morfológicas y mecánicas de este material bidimensional. A través del AFM, se ha logrado la
visualización a nivel atómico, revelando la distintiva estructura de red hexagonal presente en el
grafeno. Asimismo, este enfoque ha sido instrumental en la detección de defectos, impurezas y
variaciones en la capa única de carbono, ofreciendo valiosa información para elevar la calidad y
pureza del grafeno.

 La capacidad única del AFM para la integración de celdas electroquímicas ha permitido

investigaciones detalladas sobre los fenómenos electroquímicos asociados al grafeno. Este
enfoque ha sido esencial para comprender las reacciones redox, la adsorción de especies
electroquímicas y las propiedades catalíticas del grafeno, abriendo nuevas perspectivas para
aplicaciones en sensores, baterías y dispositivos electroquímicos avanzados.

 La aplicación del microscopio de fuerza atómica en el análisis del grafeno ha generado un

impacto significativo en el diseño de dispositivos nanoelectrónicos y en el desarrollo de
innovadores nanomateriales. La capacidad del AFM para cartografiar las propiedades mecánicas
y eléctricas del grafeno a escala nanométrica ha posibilitado la optimización de la fabricación de
dispositivos electrónicos basados en este material. Además, la identificación precisa de defectos
y la comprensión detallada de las propiedades químicas han impulsado estrategias de
modificación superficial, mejorando tanto la funcionalidad como la estabilidad de los
dispositivos basados en grafeno.

VII. BIBLIOGRAFIA

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training tool. Myscope.Training.

https://myscope.training/SPM_SPM_module_Credits