CD 7681

ESCUELA POLITÉCNICA NACIONAL
FACULTAD DE INGENIERÍA CIVIL Y AMBIENTAL
“SÍNTESIS VERDE Y CARACTERIZACIÓN DE NANOPARTÍCULAS

DE ORO Y PLATA MEDIANTE EL USO DE ALGUNAS PLANTAS
ENDÉMICAS DEL ECUADOR”
PROYECTO DE TITULACIÓN PREVIO A LA OBTENCIÓN DEL

TÍTULO DE INGENIERO AMBIENTAL
TORRES PALLASCO ABEL IGNACIO

abel.torres@epn.edu.ec
DIRECTOR: ANA LUCÍA BALAREZO AGUILAR, Ph.D.

ana.balarezo@epn.edu.ec
Quito, noviembre 2016

II
DECLARACIÓN
Yo, Abel Ignacio Torres Pallasco, declaro bajo juramento que el trabajo aquí
descrito es de mi autoría; que no ha sido previamente presentado para ningún
grado o calificación profesional; y, que he consultado las referencias bibliográficas
que se incluyen en este documento.
La Escuela Politécnica Nacional, puede hacer uso de los derechos

correspondientes a este trabajo, según lo establecido por la Ley de Propiedad
Intelectual, por su Reglamento y por la normatividad institucional vigente.
_________________________________
ABEL IGNACIO TORRES PALLASCO
III
CERTIFICACIÓN
Certifico que el presente trabajo fue desarrollado por Abel Ignacio Torres
Pallasco, bajo mi supervisión.
____________________________________
ANA LUCÍA BALAREZO AGUILAR, Ph.D.
DIRECTORA DEL PROYECTO
IV
AGRADECIMIENTOS
A mis padres, quienes han sido mi mayor soporte para seguir adelante, por su
apoyo incondicional a lo largo de mi carrera universitaria, por sus consejos y
haber estado conmigo en cada momento.
A la directora de tesis, la Dra. Ana Balarezo, por toda su ayuda en el transcurso

de esta investigación, por su paciencia y amabilidad; por su conocimiento y
orientación, que han sido claves en la ejecución de este proyecto.
Agradezco por la colaboración brindada en la realización de esta investigación,

por su gentileza y todo el conocimiento compartido a: la Dra. Alicia Guevara y el
Ing. Kleber Collantes en el Departamento de Metalurgia Extractiva, la Ing. Salomé
Galeas en el Laboratorio de Nuevos Materiales, la Ing. Patricia González y el Dr.
Patricio Espinoza en el Centro de Investigación y Control Ambiental, y el
Laboratorio de Docencia de Ingeniería Ambiental.
V
DEDICATORIA
A todos aquellos que hayan sentido interés en este proyecto de investigación.
A quienes sientan la necesidad de aportar sus conocimientos en la búsqueda de

alternativas ecológicamente amigables a procesos tecnológicos tradicionales,
para así contribuir en la conservación ambiental.
VI
CONTENIDO
Declaración………………………………………………………………………....….....II
Certificación………………………………………………………………………………III
Contenido…………………………………………………………………………………VI
Resumen……………………………………………………………………………..…XIV
Presentación……………………………………………………………………………XVI
Capítulo 1 ............................................................................................................... 1
Introducción............................................................................................................ 1
1.1 Alcance ..................................................................................................... 1
1.2 Justificación............................................................................................... 2
1.3 Hipótesis ................................................................................................... 3
1.4 Objetivos ................................................................................................... 3
1.4.1 Objetivo general.................................................................................. 3
1.4.2 Objetivos específicos.......................................................................... 3
Capítulo 2 ............................................................................................................... 4
Marco teórico.......................................................................................................... 4
2.1 Nanotecnología ............................................................................................. 4
2.2 Nanomateriales ............................................................................................. 5
2.2.1 Clasificación de los nanomateriales........................................................ 5
2.2.2 Propiedades de los nanomateriales........................................................ 7
2.2.2.1 Átomos superficiales.........................................................................7
2.2.2.2 Propiedades eléctricas......................................................................7
2.2.2.3 Propiedades mecánicas....................................................................8
2.2.2.4 Reactividad química..........................................................................9
2.2.2.5 Propiedades térmicas .....................................................................10
2.2.2.6 Propiedades magnéticas ................................................................10
2.2.2.7 Propiedades ópticas .......................................................................10

VII
2.3 Aplicaciones de las nanopartículas ............................................................. 13
2.4 Métodos de síntesis de nanopartículas....................................................... 16
2.4.1 Síntes verde de nanopartículas ............................................................ 19
2.4.1.1 Síntesis verde de nanopartículas usando plantas...........................20
2.5 Métodos de caracterización de nanopartículas........................................... 23
2.5.1 Espectrofotometría Ultravioleta-Visible ................................................. 26
2.5.2 Dispersión Dinámica de Luz (DLS) ....................................................... 26
2.5.3 Microscopía Electrónica........................................................................ 28
2.6 Nanopartículas de oro................................................................................. 29
2.6.1 Síntesis de las nanopartículas de oro ................................................... 29
2.6.2 Importancia de las nanopartículas de oro ............................................. 31
2.7 Nanopartículas de plata .............................................................................. 34
2.7.1 Síntesis de nanopartículas de plata ...................................................... 34
2.7.2 Importancia de las nanopartículas de plata .......................................... 36
Capítulo 3 ............................................................................................................. 38
Metodología.......................................................................................................... 38
3.1 Materiales, reactivos y equipos ................................................................... 38
3.1.1 Materiales ............................................................................................. 39
3.1.2 Reactivos .............................................................................................. 40
3.1.3 Equipos................................................................................................. 41
3.2 Preparación agentes precursores ............................................................... 41
3.3 Preparación extractos vegetales ................................................................. 41
3.4 Diseño experimental ................................................................................... 42
3.5 Síntesis de nanopartículas de oro............................................................... 44
3.6 Síntesis de nanopartículas de plata ............................................................ 44
3.7 Caracterización de nanopartículas sintetizadas.......................................... 46

VIII
3.3.1 Espectroscopía Ultravioleta-Visible (UV-Vis) ........................................ 46
3.3.2 Dispersión Dinámica de Luz (DLS) ....................................................... 48
3.3.3 Microscopía Electrónica de Barrido (SEM) ........................................... 49
Capítulo 4 ............................................................................................................. 52
Resultados y discusión......................................................................................... 52
4.1 Agentes precursores ................................................................................... 52
4.2 Extractos vegetales..................................................................................... 52
4.3 Nanopartículas de oro - Iile y de plata - Iile................................................. 52
4.3.1 Registro visual ...................................................................................... 52
4.3.2 Análisis por Espectroscopía UV-Vis...................................................... 55
4.3.2.1 Nanopartículas de plata ..................................................................55
4.3.2.2 Nanopartículas de oro.....................................................................57
4.3.3 Análisis por Dispersión Dinámica de Luz (DLS) ................................... 58
4.3.4 Análisis por Microscopía Electrónica de Barrido (SEM)........................ 61
4.4 Nanopartículas de oro - Mqle y de plata - Mqle .......................................... 63
4.4.1 Registro visual ...................................................................................... 63
4.5 Nanopartículas de oro - Lple y de plata - Lple ............................................ 74
4.5.1 Registro visual ...................................................................................... 74
4.5.2 Análisis por espectroscopía UV-Vis ...................................................... 75

IX
4.6 Nanopartículas de oro - Rgle y de plata - Rgle ........................................... 81
4.6.1 Registro visual ...................................................................................... 81
4.7 Resumen de resultados .............................................................................. 89
4.8 Discusión .................................................................................................... 90
Capítulo 5 ............................................................................................................. 94
Conclusiones y recomendaciones........................................................................ 94
5.1 Conclusiones............................................................................................... 94
5.2 Recomendaciones ...................................................................................... 96
Referencias bibliográficas .................................................................................... 98
Anexos ............................................................................................................... 106
Anexo no 1 ......................................................................................................... 107
Preparación de extractos vegetales ................................................................... 107
Anexo no 2 ......................................................................................................... 110
Curvas espectrales de las suspensiones coloidales de síntesis ........................ 110
Anexo no 3 ......................................................................................................... 130
Picos de máxima absorbancia............................................................................ 130
Anexo no 4 ......................................................................................................... 141
Diagramas de distribución de tamaños de las nanopartículas sintetizadas ....... 141

X
ÍNDICE DE FIGURAS
Figura N°:
2.1 Clasificación de nanomateriales de acuerdo a su dimensionalidad ............6
2.2 Esquema de una topología superficial, enclavamiento de partículas,
y fricción ......................................................................................................8
2.3 Principio y aplicación de la resonancia de plasmones superficiales..........12
2.4 Principio del uso de nanopartículas para el tratamiento del cáncer .........14
2.5 Principales métodos de síntesis de nanopartículas...................................18
2.6 Ejemplo de síntesis verde de nanopartículas usando plantas...................20
2.7 Representación esquemática de la formación de una nanopartícula
con extracto vegetal como reductor ..........................................................21
2.8 Técnicas habituales para la caracterización de nanopartículas en
base a sus propiedades ............................................................................26
2.9 Representación de la luz dispersada en la técnica DLS ...........................27
2.10 Intervalo de resonancias de plasmones superficiales (SPR) de
nanopartículas de oro en función de su forma ..........................................30
2.11 Funcionalización y aplicaciones de AuNPs en la fotomedicina ................33
2.12 Intervalo de resonancias de plasmones superficiales (SPR) de
nanopartículas de plata en función de su forma........................................36
3.1 Plantas usadas en la síntesis verde de nanopartículas de oro y plata ......40
3.2 Soluciones 1 mM de HAuCl4 y AgNO3 ......................................................42
3.3 Preparación del extracto de guaba (IiLE) ..................................................43
3.4 Síntesis de nanopartículas de oro (AuNPs) y plata (AgNPs)
usando el extracto de guaba (Inga insignis) ..............................................45

XI
usando el extracto de algarrobo (Mimosa quitensis) .................................45
usando el extracto de chocho (Lupinus pubescens) .................................45
usando el extracto de mora (Rubus glaucus) ............................................46
3.8 Espectrofotómetro UV-VIS utilizado en la caracterización espectral,
del CICAM de la Escuela Politécnica Nacional. ........................................48
3.9 Equipo de Dispersión Dinámica de Luz (DLS), del Laboratorio de
Nuevos Materiales de la Escuela Politécnica Nacional. ............................49
3.10 Equipo PSEM eXpress, marca ASPEX, en las instalaciones del
Laboratorio de Nuevos Materiales de la Escuela Politécnica Nacional .....50
3.11 Equipo VEGA3 LM, marca TESCAN, en las instalaciones del
DEMEX de la Escuela Politécnica Nacional ..............................................50
4.1 Registro visual de los ensayos de síntesis con IiLE ..................................54
4.2 Curvas espectrales de las suspensiones coloidales de AgNPs
sintetizadas con distintas cantidades de IiLE ............................................56
4.3 Curvas espectrales de las suspensiones coloidales de AuNPs
sintetizadas con distintas cantidades de IiLE ............................................58
4.4 Distribución de tamaños de AgNPs sintetizadas con IiLE .........................60
4.5 Distribución de tamaños de AuNPs sintetizadas con IiLE .........................61
4.6 Micrografías SEM de AuNPs sintetizadas con IiLE ...................................63
4.7 Registro visual de los ensayos de síntesis con MqLE ...............................65
sintetizadas con distintas cantidades de MqLE .........................................67

XII
sintetizadas con distintas cantidades de MqLE .........................................68
4.10 Distribución de tamaños de AgNPs sintetizadas con MqLE ......................70
4.11 Distribución de tamaños de AuNPs sintetizadas con MqLE ......................71
4.12 Micrografías SEM de AgNPs sintetizadas con MqLE ................................72
4.13 Micrografías SEM de AuNPs sintetizadas con MqLE ................................73
4.14 Registro visual de los ensayos de síntesis con LpLE ................................75
sintetizadas con distintas cantidades de LpLE ..........................................77
sintetizadas con distintas cantidades de LpLE ..........................................78
4.17 Distribución de tamaños de AgNPs sintetizadas con LpLE .......................80
4.18 Distribución de tamaños de AuNPs sintetizadas con LpLE .......................80
4.19 Registro visual de los ensayos de síntesis con RgLE ...............................82
sintetizadas con distintas cantidades de RgLE .........................................84
sintetizadas con distintas cantidades de RgLE .........................................85
4.22 Distribución de tamaños de AgNPs sintetizadas con RgLE ......................87
4.23 Distribución de tamaños de AuNPs sintetizadas con RgLE ......................87
4.24 Micrografías SEM de AgNPs sintetizadas con RgLE ................................88

XIII
ÍNDICE DE TABLAS
Tabla N°:
2.1 Ejemplos de biosíntesis de nanopartículas (NPs) usando diferentes
agentes reductores....................................................................................22
2.2 Algunos resultados obtenidos en la síntesis verde de nanopartículas
con diferentes extractos vegetales ............................................................23
2.3 Capacidades terapéuticas y de imagen médica de las nanopartículas
de oro en la medicina ................................................................................34
3.1 Diseño experimental para la síntesis de nanopartículas. ..........................43
3.3 Periodos de lectura del espectro de barrido para cada uno de
los 16 ensayos de síntesis .......................................................................47
4.1 Picos de absorbancia registrados en el Espectrofotómetro UV-Vis
de los diferentes ensayos de síntesis con IiLE .........................................55
4.2 Tamaño efectivo de AuNPs y AgNPs sintetizadas con IiLE .......................59
de los diferentes ensayos de síntesis con MqLE ......................................66
4.4 Tamaño efectivo de AuNPs y AgNPs sintetizadas con MqLE ....................69
de los diferentes ensayos de síntesis con LpLE .......................................76
4.6 Tamaño efectivo de AuNPs y AgNPs sintetizadas con LpLE .....................79
de los diferentes ensayos de síntesis con RgLE ......................................83
4.8 Tamaño efectivo de AuNPs y AgNPs sintetizadas con RgLE ....................86
4.9 Resultados obtenidos en la síntesis de nanopartículas de oro y plata,

usando los 4 extractos vegetales utilizados ...............................................90
XIV
RESUMEN
El presente trabajo describe la síntesis de nanopartículas de oro y plata, usando

extractos de hojas de cuatro plantas endémicas del Ecuador, como agentes
reductores y estabilizantes en el proceso. Las plantas escogidas para el estudio
fueron: guaba de Tumbaco (Inga insignis), algarrobo de Quito (Mimosa quitensis),
ashpa chocho de Rumipamba (Lupinus pubescens) y mora andina (Rubus
glaucus).
Se sintetizaron nanopartículas de oro y plata utilizando diferentes cantidades del

extracto vegetal (1 a 4 ml) con 10 ml del agente precursor. Las nanopartículas
obtenidas, fueron caracterizadas mediante Espectroscopía UV-Vis, Dispersión
Dinámica de Luz (DLS) y Microscopía Electrónica de Barrido (SEM).
Con los extractos de I. insignis, M. quitensis y R. glaucus, se obtuvieron

nanopartículas de plata esféricas con un diámetro efectivo de 44,4 nm, 54,7 nm y
48,3 nm respectivamente. Igualmente, se consiguieron nanopartículas de oro
esféricas con los extractos de I. insignis y M. quitensis con un diámetro efectivo de
68,9 nm y 82,1 nm respectivamente; adicionalmente con el extracto de R.
glaucus, nanobarras de oro con un diámetro efectivo de 93,6 nm. Con el extracto
L. pubiscens, se obtuvieron partículas de plata y oro con un diámetro efectivo
mayor a la escala nanométrica, 226,2 nm y 146,1 nm respectivamente.
Por las características bioquímicas de los extractos naturales utilizados y su

acción antioxidante, las nanopartículas sintetizadas, son candidatas prometedoras
para aplicaciones biomédicas.
Por los resultados obtenidos, se ha podido comprobar la eficacia de estas plantas

nativas en la síntesis de nanopartículas de oro y plata, por lo que, en el país se
podría usar esta metodología ambientalmente amigable en las áreas relacionadas
con la nanotecnología.
XV
ABSTRACT
This research project describes the synthesis of gold and silver nanoparticles,
using leaf extracts of four endemic plants of Ecuador, as reducing and stabilizing
agents in nanoparticles formation. The plants selected for this research were ice-
cream bean tree of Tumbaco (Inga insignis), carob tree of Quito (Mimosa
quitensis), lupini of Rumipamba (Lupinus pubescens) and andean blackberry
(Rubus glaucus).
Gold and silver nanoparticles were synthesized varying quantities of the plant
extract (1 to 4 ml) with 10 ml of the metal precursor. The nanoparticles obtained
were characterized by UV-Vis Spectroscopy, Dynamic Light Scattering (DLS) and
Scanning Electron Microscopy (SEM).
Spherical silver nanoparticles with an effective diameter of 44.4 nm, 54.7 nm and
48.3 nm, were obtained using I. insignis, M. quitensis and R. glaucus extracts,
respectively. Spherical gold nanoparticles with an effective diameter of 68.9 nm
and 82.1 nm, were obtained using extracts of I. insignis and M. quitensis
respectively. Gold nanorods with an effective diameter of 93.6 nm were obtained
using R. glaucus extract. Silver and gold particles with an effective diameter of
226.2 nm and 146.1 nm, were obtained using L. pubescens extract.
Due to the biochemical characteristics of the extracts used in this research and
their antioxidant activity, these synthesized nanoparticles are promising
candidates for biomedical applications.
Based on the results obtained, it was possible to verify the efficacy of these native
plants in the synthesis of gold and silver nanoparticles, so that, in the country this
environmentally friendly methodology could be used in the areas related to
nanotechnology.
XVI
PRESENTACIÓN
El presente documento se estructura de la siguiente manera:
En el primer capítulo “Introducción” se mencionan las generalidades de la

nanotecnología y la síntesis verde de nanopartículas, se indica el objetivo que se
pretende alcanzar con este proyecto, su alcance y la justificación.
El segundo capítulo “Marco Teórico”, presenta la recopilación bibliográfica

relevante al tema, detallando los conceptos básicos relacionados con los
procesos de síntesis verde y caracterización de nanopartículas metálicas. Se
detallan también los antecedentes referentes a la nanotecnología, sus
aplicaciones e importancia en la época actual. Se incluye una sección específica
de las aplicaciones de nanopartículas de oro y plata.
En el tercer capítulo “Metodología” se indican los materiales, equipos y reactivos

utilizados en este proyecto, incluyendo en estos las plantas endémicas
seleccionadas para esta investigación. Se detallan también las etapas del proceso
para la síntesis verde y caracterización de nanopartículas de oro y plata.
En el cuarto capítulo “Resultados y Discusión” se describe la efectividad de los

diferentes extractos vegetales utilizados como agentes reductores y estabilizantes
en el proceso de síntesis verde. Se muestran las características de las
nanopartículas de oro y plata. Por último, se realiza una discusión, comparando
los resultados obtenidos con literatura relacionada, y se determina una aplicación
de las nanopartículas obtenidas para las cuales serían aptas.
En el último capítulo “Conclusiones y Recomendaciones”, se verifica el

cumplimiento de los objetivos determinados al inicio de este proyecto y se
plantean algunas recomendaciones para continuar con investigaciones
relacionadas.
1
CAPÍTULO I
INTRODUCCIÓN
1.1 ALCANCE
Pese al gran avance de la nanotecnología a nivel mundial, en el Ecuador no se ha

generado amplia información científica en esta rama, aunque en el país ya se
estén usando diversos productos basados en la nanotecnología.
El estudio de las nanopartículas es muy importante ya que entre sus campos de

aplicación están: el medioambiente, exploración espacial, tecnologías de la
comunicación e informática, sector energético, textil, construcción y arquitectura,
medicina, instrumentación, agricultura, ganadería, electrónica, cosmética,
industria militar, automovilística, seguridad personal y vial, higiene y salud pública,
deportes, espionaje, entre otras (Mejias et al., 2009).
Las nanopartículas de plata y oro han generado un gran interés a lo largo de los
años por sus propiedades fisicoquímicas a escala nanométrica muy especiales,
que pueden ser aplicadas en distintas áreas como, por ejemplo, las
nanopartículas de oro en la medicina para el tratamiento contra el cáncer, o las
nanopartículas de plata como agentes antibacteriales y antivirales; lo que las hace
atractivas es precisamente su tamaño y forma (Belmares et al., 2013).
En la actualidad han surgido diversos métodos para la síntesis de estos

materiales, con un control en la forma y tamaño de las nanopartículas,
suficientemente bueno para ser empleadas en diversas aplicaciones, sin
embargo, la mayoría de los métodos de síntesis son costosos y/o agresivos con el
medio ambiente, por lo que se busca rutas sintéticas biológicas, o biosintéticas,
que involucran organismos vivos tales como bacterias, hongos y plantas in vivo o
biomasa (Rico y Sánchez, 2010).
2
En la bibliografía se muestran estudios de síntesis verde usando plantas

endémicas de algunos países y han dado buenos resultados. Considerando que
el Ecuador es un país megadiverso en cuanto a recursos florísticos, es importante
estudiar el potencial de algunas plantas endémicas del Ecuador como agentes
reductores y estabilizadores en los procesos de síntesis verde de nanopartículas.
Con los antecedentes mencionados, este trabajo pretende determinar la

factibilidad del uso de algunas plantas endémicas de la provincia de Pichincha
para sintetizar nanopartículas de oro y plata, realizando varios procesos de
síntesis considerando la concentración de los extractos vegetales en el proceso,
la temperatura y otras variables. Los resultados obtenidos en la síntesis, se
caracterizaron con las técnicas disponibles en el país.
1.2 JUSTIFICACIÓN
Aunque en Ecuador la nanotecnología es poco estudiada, ya se están realizando

investigaciones, sobre todo con el uso de nanopartículas. Tomando en cuenta que
el proceso de síntesis de nanomateriales puede generar desechos contaminantes,
sería muy importante contar con un protocolo de síntesis verde de nanopartículas,
cuyos desechos sean amigables con el medio ambiente ya que se usan
únicamente extractos vegetales que sirven como agentes reductores e incluso
estabilizantes en el proceso.
En Ecuador existen varias especies de plantas endémicas con propiedades

similares a las usadas en diversos estudios científicos de nanotecnología verde
mencionados en la bibliografía, por lo cual sería muy importante analizar el
potencial de estas plantas endémicas para la formación de nanopartículas de oro
y plata, lo cual establecería una opción viable a la síntesis tradicional de
nanomateriales con agentes accesibles en el Ecuador, esto determinaría un buen
inicio para la síntesis amigable con el medio ambiente y posterior aplicación de
3
estas nanopartículas en el campo de investigación de la nanotecnología en

Ecuador.
1.3 HIPÓTESIS
En la síntesis de nanopartículas de oro y plata, el uso de algunas especies de

plantas endémicas del Ecuador como agentes reductores y estabilizadores
permitirá en las reacciones de síntesis, obtener nanopartículas de diferente forma
y tamaño.
1.4 OBJETIVOS
1.4.1 OBJETIVO GENERAL
Establecer un protocolo para sintetizar y caracterizar nanopartículas de oro y plata

de diferentes formas y tamaños usando extractos naturales de plantas endémicas
del Ecuador como agentes catalizadores.
1.4.2 OBJETIVOS ESPECÍFICOS
x Realizar la síntesis verde de nanopartículas de oro y plata a partir de

precursores disponibles y plantas endémicas del Ecuador.
x Caracterizar las nanopartículas de oro y plata formadas en el proceso de
síntesis.
x Determinar la eficacia del uso de una metodología ambientalmente
amigable en la síntesis de nanopartículas de oro y plata, en base a los
resultados.
x Proporcionar una base de información sobre la síntesis verde de
nanopartículas de oro y plata a la Escuela Politécnica Nacional para
ampliar los estudios sobre el tema.
4
CAPÍTULO 2
MARCO TEÓRICO
2.1 NANOTECNOLOGÍA
La nanociencia implica la investigación para descubrir nuevos comportamientos y

propiedades de los materiales con dimensiones en la nanoescala, que se extiende
aproximadamente desde 1 a 100 nanómetros (nm). La nanotecnología es la forma
en la que los descubrimientos en la nanoescala son puestos en práctica (National
Nanotechnology Initiative, 2008).
El tamaño de un sólido dado tiene un gran efecto sobre el comportamiento de los

átomos que lo componen. Las propiedades de un material en la escala
nanométrica tienden a ser muy diferentes de las propiedades del mismo material
a escala macro (Loos, 2015).
Un efecto del tamaño “nano” de los materiales, es el aumento del porcentaje de

átomos que se encuentran en la superficie de estos y la reactividad que esto
genera; este fenómeno es uno de los principales factores que provoca diferentes
propiedades en las nanoestructuras del mismo material (Adams y Barbante,
2013).
Los conceptos que iniciaron la nanotecnología se discutieron por primera vez en

1959 por el físico Richard Feynman en su charla "Hay mucho espacio al fondo",
en el que describía la posibilidad de hacer síntesis directa de materiales a través
de la manipulación de los átomos. El término "nanotecnología" fue utilizado por
primera vez por Norio Taniguchi en 1974, quien se refirió a la nanotecnología
como la aplicación de la ciencia en el control de procesos a escala nanométrica,
es decir, entre 1 y 100 nm (Ganji y Hashemi, 2015).
5
2.2 NANOMATERIALES
Según la norma ISO, los nanomateriales son definidos como “materiales que
poseen cualquier dimensión externa en la nanoescala, o tener una estructura
interna o superficial en la nanoescala”. Por otra parte, la recomendación de la
Comisión Europea sobre la definición de nanomaterial publicada en 2011 es "un
material natural, accidental o fabricado que contenga partículas, sueltas o
formando un agregado o aglomerado, y en el que el 50 % o más de las partículas
en la granulometría numérica, presente una o más de las dimensiones externas
en el intervalo de tamaños comprendido entre 1 y 100 nanómetros" (Dolez, 2015).
2.2.1 CLASIFICACIÓN DE LOS NANOMATERIALES
Hay diferentes clasificaciones a los nanomateriales de acuerdo a su origen, a sus

dimensiones o a su composición química (Dolez, 2015).
Los nanomateriales de acuerdo a sus dimensiones se clasifican en:
- 0D (Cero-dimensional): son los materiales con todas sus dimensiones (x,

y, z) dentro de la nanoescala. La mayoría de estos materiales son de forma
esférica; sin embargo, formas cúbicas y poligonales con dimensiones
nanométricas también se encuentran bajo de esta clase. Dentro de esta
categoría se encuentran: nanopartículas, puntos cuánticos (quantum dots)
(Saleh y Gupta, 2016).
- 1D (Uni-dimensional): son materiales con dos dimensiones (x, y) en la

nanoescala y la otra dimensión es de mayor tamaño que la escala
nanométrica (> 100 nm). Algunos ejemplos de estos tipos de materiales
son los nanocables, nanobarillas, nanotubos, fibras (Saleh y Gupta, 2016).
6
- 2D (Bi-dimensional): son materiales con una dimensión en la escala

nanométrica, y dos dimensiones fuera de este intervalo. Estos
nanomateriales, exhiben forma de placas. Algunos ejemplos son:
nanoláminas, nanocapas, películas poliméricas (nanofilms) (Saleh y Gupta,
2016).
- 3D (Tri-dimensional): son materiales que tienen sus tres dimensiones por

fuera de la escala nanométrica (> 100 nm). Estos materiales poseen una
estructura nanocristalina o presentan características a nanoescala.
También se encuentran los materiales compuestos por diferentes bloques
de nanomateriales (nanoestructurados), por ejemplo, múltiples arreglos de
nanocristales, esqueletos de fibras y nanotubos. Algunas de estas
estructuras son las nanobolas y nanoflores de NiO (Saleh & Gupta, 2016).
La Figura 2.1 muestra la clasificación de las nanopartículas de acuerdo a sus

dimensiones.
FIGURA 2.1: Clasificación de nanomateriales de acuerdo a su dimensionalidad.
Fuente: Dolez, 2015

7
2.2.2 PROPIEDADES DE LOS NANOMATERIALES
Todas las nanopartículas, con independencia de su química, exhiben una

reactividad superficial considerable y propiedades termodinámicas, electrónicas,
mecánicas y magnéticas específicas. A continuación, se detallan algunas de ellas.
2.2.2.1 Átomos superficiales
Las nanopartículas exhiben una razón entre el área superficial y volumen (A/V)
bastante alta en comparación con sus homólogos en estado macro (bulk). Las
partículas bulk (> 500 nm) y mesopartículas (> 100 nm, pero <500 nm) tienen
menos del 1% de átomos en la superficie, mientras que las nanopartículas de una
longitud de 1 nm presentan alrededor del 80% de átomos en la superficie (Singh,
2016). De acuerdo a Adams (2013), esto da a las nanopartículas características
físico-químicas y magnéticas únicas que no están presentes en los materiales a
macroescala, ya que su comportamiento va a estar controlado por los átomos
superficiales, asemejándose sus propiedades a átomos libres.
A medida que las nanoestructuras se hacen más pequeñas, su banda gap

aumenta (para semiconductores) y el punto de fusión disminuye. Por lo tanto,
muchos metales pueden llegar a ser semiconductores a nivel nanométrico, por
ejemplo, los nanotubos de carbono de pared simple (Loos, 2014).
2.2.2.2 Propiedades Eléctricas
En el caso de metales y semiconductores, las propiedades eléctricas en la

nanoescala son dictadas por el hecho de que las dimensiones del objeto son más
pequeñas que el “camino libre medio” de los electrones. Las colisiones con la
superficie del nano-objeto aumenta la resistividad del material. Además, el
confinamiento de los niveles de energía puede hacer que los metales como el
bismuto se conviertan en semiconductores, y los semiconductores como el silicio
se conviertan en aislantes. Esto ofrece grandes oportunidades para la creación de
8
componentes electrónicos más pequeños, ligeros, flexibles y de bajo consumo en

dispositivos eléctricos (Dolez, 2015).
2.2.2.3 Propiedades Mecánicas
En los nanomateriales, existen propiedades que no están presentes en objetos

macroscópicos similares o son muy diferentes de las propiedades de éstos, por
ejemplo, nanobarras frente a barras macroscópicas habituales (Ganji et al, 2015).
La topología de la superficie de las partículas a escala macro muestra una

considerable rugosidad, depresiones, y proyecciones debido a sus arreglos
moleculares. Un enclavamiento de las irregularidades de dos superficies en
contacto causa fricción. Si las dos superficies en contacto poseen estructuras de
enclavamiento (figura 2.2 (1)) o espaciamiento (figura 2.2 (2)), entonces se
pueden atascar entre sí periódicamente; este obstáculo debe ser superado para
iniciar el movimiento, lo cual genera un gasto de energía. Si tienen un espaciado
atómico diferente, entonces los átomos de la superficie no van a caber en las
depresiones (figura 2.2 (3)); por lo tanto, van a experimentar una menor fricción
(Singh, 2016). Esta propiedad genera aplicaciones importantes que incluyen,
procesos metalúrgicos, cables y tejidos con hilos de nanofibras y nanotubos,
revestimientos resistentes al desgaste aplicados en máquinas, motores,
aeronáutica, y biomateriales (Dolez, 2015).
FIGURA 2.2: Esquema de una topología superficial, enclavamiento de partículas,

y fricción.
Fuente: Singh, 2016

9
La empresa comercial Nanoprofix ha desarrollado aditivos lubricantes de

nanomateriales que cuando se mezclan con formulaciones de aceite y grasa,
ofrecen una serie de mejoras en el rendimiento, incluyendo una reducción
significativa en la fricción, un menor desgaste en las superficies de contacto, un
reacondicionamiento de los daños de desgaste existentes, un aumento de la
energía y eficiencia del combustible, una reducción de la temperatura de
funcionamiento, etc. Esto se traduce en beneficios significativos de costes y
rendimiento, tales como un menor consumo de energía, un funcionamiento
mecánico eficaz, una mayor vida útil del lubricante y la maquinaria, y una
importante reducción en las emisiones producidas. Este rendimiento de
“superlubricación” se atribuye al tamaño nanométrico de las nanopartículas y sus
propiedades mecánicas (Singh, 2016).
2.2.2.4 Reactividad Química
La gran reactividad química de los nanomateriales se atribuye a su gran área

superficial, así como a la presencia de más bordes, ángulos y defectos cristalinos
(Ganji et al., 2015). Esta reactividad química los hace candidatos ideales para su
aplicación como catalizadores. Los catalizadores a escala nanométrica forman
suspensiones estables y tienen un intervalo de temperatura mucho más amplio de
operación (Adams, 2013). La gran reactividad química de los nanomateriales les
permite ser buenos sensores. Por ejemplo, los nanotubos de carbono y
nanopartículas metálicas pueden detectar varios gases y moléculas disueltas.
Algunas nanopartículas metálicas son usadas por estas características como
antibacteriales. Los nanocristales de plata crean cambios estructurales en las
paredes celulares y en las proteínas de las membranas nucleares lo que previene
la replicación de los microorganismos. Otra categoría de aplicaciones químicas de
los nanomateriales está relacionada con sus propiedades de barrera. Las
membranas nanoporosas se pueden utilizar para la filtración de agua por
nanofiltración o de ósmosis inversa (Dolez, 2015).
10
2.2.2.5 Propiedades Térmicas
Las propiedades térmicas de los nanomateriales implican una reducción en las

temperaturas características de fusión, degradación, evaporación, sinterización,
que resulta debido al mayor número de átomos superficiales libres en los
nanomateriales. Una capa aislante puede ser creada usando los aerogeles
hechas de sílice, alúmina, o materiales nanoporosos de polímero. Algunos
nanomateriales también muestran un comportamiento resistente al fuego. Esto
incluye a los materiales resistentes al fuego inherentes, tales como el óxido de
zinc (ZnO), trihidrato de aluminio (ATH), y nanopartículas de hidróxido de
magnesio Mg(OH)2NP (Dolez, 2015).
2.2.2.6 Propiedades Magnéticas
Los metales de transición y sus aleaciones exhiben superparamagnetismo cuando

presentan tamaños nanométricos, es decir, presentan una grande magnetización
bajo un campo magnético aplicado sin magnetización remanente (Kolhatkar et al.,
2013). Las aplicaciones de los nanomateriales superparamagnéticos se pueden
encontrar en la electrónica, por ejemplo, como gaskets líquidos en los discos
duros, portadores de calor en altavoces, sensores de alta sensibilidad, y en
sistemas de grabado de datos (Dolez, 2015). Las nanopartículas con estas
propiedades magnéticas, ya han sido utilizadas en diversas aplicaciones
biomédicas como agentes de contraste, agentes de separación, y portadores de
fármacos con riesgos limitados, ya que proveen una mayor sensibilidad y eficacia
(Kolhatkar et al., 2013).
2.2.2.7 Propiedades Ópticas
A escala nanométrica, la materia puede cambiar de color; por ejemplo, las

nanoesferas de oro se vuelven de color azul o rojo dependiendo de su diámetro,
forma y espesor. Sustancias opacas tales como el dióxido de titanio, el óxido de
11
zinc, y cobre pueden llegar a ser transparentes. El fenómeno implicado en estos

efectos es la “resonancia de plasmones superficiales” (Cruz et al., 2012). Las
aplicaciones que se aprovechan de estas propiedades incluyen electrodos de
nanocables y nanotubos para pantallas ligeras y flexibles; agentes basados en
nanopartículas para focalización y contraste en imágenes médicas; celdas solares
más eficientes y económicas debido a procesos de fabricación a bajas
temperaturas y poca reflexión de luz; y cosméticos con absorbentes transparentes
de luz UV como las nanopartículas de TiO2 y ZnO (Dolez, 2015). En general,
tienen muchas aplicaciones químicas ya que su campo eléctrico oscilante
amplifica mucho algunos fenómenos ópticos como por ejemplo la dispersión
Raman (Cruz et al., 2012).
2.2.2.7.1 Resonancia de plasmones superficiales (RPS o SPR)
La resonancia de plasmón es un fenómeno interfacial en la que la luz que pasa a

través de un prisma que contiene un más alto índice de refracción (n1) a un medio
de índice de refracción menor (n2), se refleja una parte y, dependiendo del ángulo
de incidencia, en parte es refractada (figura 2.3 (A)). Por encima de un cierto
ángulo crítico (șc) de incidencia, la luz incidente es completamente reflejada y no
cruza al otro medio. Esta etapa es la reflexión interna total (TIR – por sus siglas
en inglés). No obstante, cuando el ángulo de la luz incidente está por debajo del
ángulo crítico, entonces parte de la onda de luz se refracta en el medio con un
índice de refracción menor (figura 2.3 (B)). Sin embargo, el rayo refractado se
mantiene en la superficie en forma de un campo electromagnético, que penetra
una corta distancia en el medio de un índice de refracción más bajo, creando una
“onda evanescente” exponencialmente atenuante. Si otro prisma se coloca cerca
del prisma n1, la luz se refracta y pasa por el segundo prisma (figura 2.3 (C)). La
función de onda, de la onda evanescente (kevan) puede explicarse por la ecuación
mostrada en la figura 2.3 (D) (Singh, 2016).
Cuando se coloca una capa de nanopartículas de oro entre los dos medios n1 y
n2 (figura 2.3 (E)), y la luz incidente es monocromática / p-polarizada, la
12
intensidad de la luz reflejada se reduce en un ángulo incidente específico,

produciendo una fuerte caída en la reflectancia (figura 2.3 (F)). Este proceso se
llama “Resonancia de plasmón superficial”, posiblemente debido a la transferencia
de energía de resonancia entre la onda evanescente y el plasmón superficial. Las
condiciones de resonancia se ven influidas por las muestras adsorbidas sobre las
nanopartículas de oro (figura 2.3 (H)); por lo tanto, en presencia de una muestra,
la reflectancia mínima se puede producir en un ángulo diferente (Figura 2.3 (I),
línea negra sólida). Si otra partícula se une a la muestra, hay un nuevo cambio en
el ángulo en el que se produce un mínimo de absorbancia (figura 2.3 (I), línea roja
sólida) (Singh, 2016).
FIGURA 2.3: Principio y aplicación de la resonancia de plasmones superficiales.
Fuente: Singh, 2016.
El color intenso de las partículas metálicas coloidales en el vidrio es causado por

el efecto de resonancia de plasmones superficiales (SPR – por sus siglas en
inglés). La resonancia de plasmones es más fuerte y ocurre en la parte visible del
espectro electromagnético para las nanopartículas de plata, oro y cobre. La
posición y la anchura de la banda de plasmón superficial dependen del tamaño y
la forma de la nanopartícula metálica, así como de la constante dieléctrica del
13
propio metal y del medio circundante. La mayoría de los otros metales muestran
sólo una pobre absorción en la región ultravioleta (Hidalgo, 2010).
Existe una relación lineal entre la energía de resonancia y la concentración de

masa de moléculas tales como proteínas, azúcares y ADN. La SPR es una
medida de la concentración de masa en la superficie de un chip sensor y está
expresada en unidades de resonancia, esto significa que se pueden observar y
disociar la asociación de un analito y un ligando. En última instancia, las
constantes de velocidad, así como las constantes de equilibrio pueden calcularse
usando SPR (Singh, 2016).
Las nanopartículas metálicas, especialmente las nanopartículas de oro y plata,

tienen un gran potencial para aplicaciones de sensores químicos y biológicos,
debido a sus propiedades de resonancia de plasmones superficiales (MubarakAli
et al., 2011).
2.3 APLICACIONES DE LAS NANOPARTÍCULAS
Las nanopartículas (NPs) cubren una amplia gama de compuestos, incluyendo

inorgánicos (metales elementales, óxidos metálicos, sales metálicas, y
aluminosilicatos) como orgánicos (fulerenos, dendrímeros). Las nanopartículas
más utilizadas a gran medida son las de plata. El carbono, que incluye a los
fulerenos, es el segundo tipo de nanopartículas más aplicadas, seguido del titanio
(incluyendo TiO2), sílice, zinc, y el oro (Filella, 2012).
En la Medicina
La nanotecnología en la medicina tiene un amplio camino en desarrollo, por

ejemplo, los nanocristales de plata ya se utilizan como agentes antimicrobianos
para el tratamiento de heridas (Loos, 2015).
14
Una aplicación importante es la terapia fotodinámica, donde una partícula es

colocada dentro del cuerpo y es iluminada desde el exterior. La luz es absorbida
por la partícula provocando diversos efectos. Si se trata de un nanopunto, la
energía de la luz calentará el punto y posteriormente cualquier tejido a su
alrededor. Esta luz también puede ser usada para producir moléculas de oxígeno
altamente reactivas, que reaccionarán y destruirán la mayoría de moléculas
orgánicas a su alrededor, incluyendo las células cancerosas (Ratner y Ratner,
2002). Las nanopartículas representan muchas ventajas en la terapia
fotodinámica ya que tienen la capacidad de ser entregadas al lugar específico del
tumor, haciendo muy poco daño a los tejidos sanos (Roblero y Ramón, 2015). La
Figura 2.4 muestra un ejemplo del uso de nanoshells en la terapia fotodinámica.
FIGURA 2.4: Principio del uso de nanopartículas para el tratamiento del cáncer.
Fuente: Loos, 2015
En la Industria Alimentaria
Algunas de las aplicaciones de la nanotecnología ya se están utilizando en la

industria alimentaria. Las cajas utilizadas para almacenar alimentos están siendo
15
mejorados con nanopartículas de plata; estas nanopartículas eliminan las

bacterias de cualquier alimento que estaba previamente almacenado en cajas,
reduciendo al mínimo los riesgos a la salud debido a la infección bacteriana. Las
nanopartículas se utilizan actualmente también como transporte de vitaminas y
nutrientes en alimentos y bebidas sin afectar el sabor o la apariencia. Estas
nanopartículas encapsulan nutrientes y los llevan a través del aparato digestivo al
torrente sanguíneo. (Loos, 2015).
En la agricultura, se está estudiando la posibilidad de fabricación de plaguicidas

encapsulados en nanopartículas que serían liberados sólo en el estómago de los
insectos, lo que minimizaría la contaminación de las plantas (Loos, 2015).
En la Industria Energética
Sectores relacionados con la energía, tales como pilas de combustible, celdas

solares, baterías y combustible están siendo mejoradas por la nanotecnología. El
platino es el catalizador más ampliamente utilizado en pilas de combustible, pero
es muy costoso; el uso de nanopartículas de platino reduce la cantidad de
material necesario debido a un gran aumento en el área superficial y por lo tanto
la reactividad (Loos, 2015).
En la Industria Energética
Se han descrito diversos estudios de la aplicación de nanopartículas en el área

ambiental. Entre ellos: el uso de nanopartículas de hierro para limpiar el
tetracloruro de carbono presente en el agua subterránea, nanopartículas que
pueden absorber contaminantes radiactivos en las aguas residuales,
nanopartículas que neutralizan los disolventes hidrófobos presentes en el agua,
fabricación de filtros en base a nanotubos y oro capaces de retener las gotas de
aceite que utilizan nanotubos y oro (Loos, 2015).
16
En caso de derrames de petróleo, se ha demostrado la eficacia de un

nanocompuesto formado por la combinación de un epoxidado de caucho natural
con nanopartículas de magnetita. El nanocompuesto fabricado que está cargado
magnéticamente tiene un aumento en la capacidad de adsorción de petróleo en
comparación con el caucho de butilo. Además de mejorar la porosidad, el
epoxidado de caucho natural también permitió la incorporación de una alta
densidad de nanopartículas de magnetita, que permite la separación magnética y
la recuperación (Venkatanarasimhan y Raghavachari, 2013).
En la Industria Textil
La adición de nanopartículas a los textiles puede mejorar sus propiedades sin

aumentar el peso, espesor, o la rigidez de estos materiales. La adición de
nanopartículas de plata permite matar las bacterias en los tejidos, lo que genera
ropa “anti-olor”. Otra opción para la fabricación de ropa a prueba de manchas y
anti-olor que ya está disponible, es el uso de nanopartículas en estructura de
bambú (Loos, 2015).
En el Control de la Contaminación
Los nanomateriales también se utilizan en los equipos deportivos. Por ejemplo: el

uso de películas de nanocompuestos para expandir el aire dentro de las pelotas
de tenis; el uso de nanotubos de carbono en raquetas de tenis para aumentar la
rigidez y la "potencia"; la mejora de las manillas de bicicletas de fibra de carbono
mediante la adición de nanotubos de carbono para llenar los espacios alrededor
de estas fibras (Loos, 2015).
2.4 MÉTODOS DE SÍNTESIS DE NANOPARTÍCULAS
Los métodos para la síntesis de nanopartículas en general, puede implicar un

enfoque descendente conocido como “top-down”, o uno ascendente “bottom-up”.
17
La Figura 2.5 muestra un esquema con diferentes procesos de síntesis. En la

síntesis descendentes o top-down, las nanopartículas son producidas por
reducción de tamaño de un material de partida adecuado. La reducción de
tamaño se logra mediante varios tratamientos físicos y químicos. Estos procesos
suelen provocar imperfecciones en la estructura superficial del producto y esto es
una limitación importante debido a que la química superficial y otras propiedades
físicas de las nanopartículas dependen en gran medida de su estructura
superficial (Mittal et al., 2013).
En la síntesis ascendente o bottom-up, las nanopartículas se forman a partir de

entidades más pequeñas, por ejemplo, uniendo átomos, moléculas y partículas de
menor tamaño. Se forman primero bloques de construcción nanoestructurados de
nanopartículas y luego son ensamblados para producir la partícula final. Este tipo
de síntesis, se basa principalmente en métodos químicos y biológicos de
producción (Mittal et al., 2013).
El esquema general para la producción de nanomateriales implica tres procesos

diferentes: (1) molienda, (2) procesos químicos húmedos (también llamados
procesos en fase líquida) y (3) procedimientos en fase gaseosa. Los procesos no
tienen un método específico y la síntesis pueden involucrar la combinación de dos
métodos diferentes (Saleh y Gulta, 2016). En la Figura 2.5 se indican algunos
ejemplos.
La descomposición térmica y fotolítica de complejos metálicos (moléculas

generalmente organometálicos y pequeños clusters) se ha utilizado para sintetizar
una variedad de nanopartículas metálicas, particularmente platino, sustratos de
carbono o de óxido, o zeolita u otros materiales (Johnston, 2012).
El proceso de molienda es una técnica que en la síntesis de nanopartículas, el

material en polvo normalmente se sumerge durante una molienda con bolas
metálicas en una máquina específica a través del movimiento de las bolas, la
18
colisión con el disco de soporte presente en la máquina y la fuerza centrífuga

ejercida, forman fácilmente los nanomateriales (Saleh y Gupta, 2016).
FIGURA 2.5: Principales métodos de síntesis de nanopartículas.
Fuente: Saleh y Gulta, 2016; Mittal et al., 2013.
Otro ejemplo, es el método sol-gel, que es bastante eficaz y rentable para

producir nanomateriales, nanocompuestos, y polvos. Se utiliza ampliamente en
las industrias de cerámica y vidrio. Se trata de la hidrólisis de alcóxido por agua,
alcohol, amoniaco, o ácido, seguido por la condensación de los productos
formados para producir un material similar al vidrio. Se utiliza cuando se forman
compuestos inorgánicos o híbridos a bajas temperaturas y presiones. Los factores
19
que afectan a este método incluyen el pH, el material de partida, y el disolvente

para ser utilizado (Saleh y Gupta, 2016).
El método, sin duda, más antiguo para sintetizar nanopartículas metálicas es por
medio de procesos químicos húmedos. Hay una muy amplia variedad de rutas de
síntesis por métodos húmedos y una gran diversidad de nanopartículas
generadas por estos procedimientos. Las técnicas comúnmente conocidas se
basan en la reducción de una sal de metal, por ejemplo, HAuCl4, AgNO3, o AgCl4,
en una solución acuosa o alcohólica. Los agentes reductores típicos que actúan
en el proceso son el ácido cítrico, citrato trisódico, ácido ascórbico, borohidruro de
sodio, o hidracina (Hubenthal, 2016). En este grupo de metodologías se
encuentra como alternativa la síntesis biológica de nanopartículas.
2.4.1 SÍNTES VERDE DE NANOPARTÍCULAS
La síntesis verde o biológica es útil no sólo debido a su menor impacto ambiental

en comparación con algunos de los métodos de producción físico-químicos, sino
también porque puede ser usado para producir grandes cantidades de
nanopartículas que estén libres de contaminación y que tienen un tamaño y
morfología bien definida. Las rutas biosintéticas pueden realmente proporcionar
nanopartículas de un tamaño y morfología mejor definidos que algunos de los
métodos físico-químicos de producción (Mittal et al., 2013).
Hay una gran cantidad de fuentes naturales para la síntesis de nanopartículas, se

han realizado ensayos con plantas, hongos, levaduras, bacterias, etc. (Ingale y
Chaudhari, 2013).
La síntesis de nanopartículas utilizando bacterias ha aumentado ampliamente

debido a su inmensa aplicación y versatilidad. Por ejemplo, las especies de
Bacillus han mostrado efectividad en la síntesis de nanopartículas metálicas, se
20
ha demostrado la capacidad de las bacterias para reducir la plata y formar

nanopartículas de hasta 20 nm de tamaño, ver Tabla 2.1.
2.4.1.1 Síntesis verde de nanopartículas usando plantas
El uso de plantas en la síntesis de nanopartículas metálicas, ofrece un

procedimiento de un solo paso como se muestra en la Figura 2.6 (Ingale y
Chaudhari, 2013). En la producción de nanopartículas utilizando algún extracto de
plantas, este se mezcla con una solución metálica a temperatura ambiente o
variándola en una plancha de calentamiento. La reacción se completa en minutos
(Mittal et al., 2013). La solución metálica es el precursor de las nanopartículas y el
extracto de la planta actúa como reductor y estabilizador.
FIGURA 2.6: Ejemplo de síntesis verde de nanopartículas usando plantas.
Fuente: IIngale y Chaudhari, 2013
En general, el biomecanismo de síntesis de nanopartículas metálicas con

extractos de plantas incluye tres fases principales: 1) la fase de activación durante
el cual se producen la reducción de iones metálicos y la nucleación de los átomos
de metal reducido; 2) la fase de crecimiento durante las cual las pequeñas
nanopartículas adyacentes se unen de forma espontánea formando partículas de
mayor tamaño (maduración de Ostwald), que se acompaña por un aumento en la
estabilidad termodinámica de las nanopartículas; y 3) la fase de terminación del
proceso que determina la forma final de las nanopartículas. A medida que la
21
duración de la fase de crecimiento aumenta, las nanopartículas se agregan para

formar nanotubos, nanoprismas, nanohexahedros, y una variedad de otras
nanopartículas de forma irregular, también. En la fase de terminación, las
nanopartículas adquieren la conformación más energéticamente favorable, que
está fuertemente influenciada por la capacidad del extracto de la planta utilizado
para estabilizar las nanopartículas metálicas (Makarov et al., 2014). El mecanismo
descrito se puede apreciar en la Figura 2.7.
FIGURA 2.7: Representación esquemática de la formación de una nanopartícula

con extracto vegetal como reductor.
Fuente: Makarov et al., 2014.
La naturaleza del extracto de la planta, su concentración, la concentración de la

solución metálica, el tiempo de reacción, el pH y la temperatura afectan la tasa de
producción de las nanopartículas, su cantidad, morfología y otras características
(Mittal et al., 2013).
Para preparar el extracto vegetal, se sigue básicamente el siguiente

procedimiento descrito por Ahmed et al. (2016): se colecta la parte de la planta de
interés y se lava 2 o 3 veces con agua del grifo para eliminar epifitas y partes
necróticas; seguido de un lavado con agua destilada estéril para eliminar los
residuos asociados, si los hay. Posteriormente, se seca a la sombra durante 7 a
15 días y luego se procede a la molienda. Se hierve una cantidad del material
22
vegetal obtenido con agua desionizada. Por último, la infusión resultante es

filtrada.
El extracto vegetal obtenido, contiene metabolitos secundarios tales como el ácido

fenólico, flavonoides, alcaloides, polifenoles, azúcares, proteínas y terpenoides,
los cuales son los responsables a mayor medida de la reducción iónica para la
formación de nanopartículas metálicas (Kuppusamy et al., 2016; Makarov et al.,
2014).
Se han usado numerosos agentes reductores en la biosíntesis de nanopartículas,

que han dado diversos resultados y han mostrado varias aplicaciones, algunos
ejemplos se muestran en las Tablas 2.1 y 2.2.
TABLA 2.1: Ejemplos de biosíntesis de nanopartículas (NPs) usando diferentes

agentes reductores
Fuente NPs Tamaño (nm)

Bacterias
Bacillus cereus Ag 5
Bacillus thuringiensis Ag 10-20
Escherichia coli Ag 30-50
Cepas de Lactobacillus Ag, Au 15-40
Staphylococcus aureus Ag 150-180
Hongos
Aspergillus niger Ag 20
Fusarium oxysporum Ag 1-5
Fusarium solani Ag 5-35
Pleurotus sajor-caju Ag 5-50
Klebsiella pneumoniae Se 100-400
Levaduras
Candida glabrata CdS 50-150
Levaduras extremófilas Ag 4-15
Fuente: Ingale y Chaudhari, 2013.

23
TABLA 2.2: Algunos resultados obtenidos en la síntesis verde de nanopartículas

con diferentes extractos vegetales.
Planta NPs Parte de Tamaño Forma Metabolitos Aplicación

la planta (nm) implicados
Acalypha indica Ag, Hojas 20-30 Esférica Quercetinas Antibacterial

Au
Alternanthera Ag Todo 40 Esférica Aminas, Propiedades

sessilis grupos ópticas
carboxilo
Caria papaya Ag Fruto 15 Esférica Flavonoides, Antimicrobiano
catequinas
Andrographis Ag Hojas 67-88 Esférica Alcaloides, Actividad

paniculata flavonoides, hepatocurativa
Cassia fistula Au Tallo 55-98 Esférica Grupo Anti-

hidroxilo hipoglucémico
Citrullus Ag Callo 5-70 Triangular Polifenoles Antioxidante,

colocynthis anticancerígeno
Mentha piperita Au, Hojas 90-150 Esférica Mentol Antibacterial

Ag
Dioscorea Ag Tubérculo 8-20 Rod, Diosgenina, Antimicrobiano

bulbifera triangular ácido
ascórbico
Mirabilis jalapa Au Flores 100 Esférica Polisacáridos Antimicrobiano
Trigonella- Au Semillas 15-25 Esférica Flavonoides Catalítico

foenum graecum
Tinospora Ag Hojas 34 Esférica Compuestos Antilarvicida

cordifolia fenólicos
Fuente: Kuppusamy et al., 2016.
2.5 MÉTODOS DE CARACTERIZACIÓN DE NANOPARTÍCULAS
La caracterización se define como el estudio de las características de un material,

tales como la composición química y diversas características físicas, químicas,
24
eléctricas y propiedades magnéticas. Debido a que las propiedades fisicoquímicas

de las nanopartículas varían exponencialmente cuando cambia su tamaño, la
caracterización precisa de las nanopartículas es crítica para sus aplicaciones
(Singh, 2016).
Los índices comúnmente medidos para evaluar las propiedades químicas de las
nanopartículas, incluyen la composición atómica y molecular, el análisis de
elementos, y la determinación de la funcionalización de su superficie. La
caracterización de la superficie, se realiza por la determinación del área
superficial, el volumen, la pureza, la estructura electrónica, los grupos funcionales,
la forma, la textura y la rugosidad de la partícula. Las propiedades
termodinámicas son evaluadas mediante la medición de la temperatura de fusión,
entalpía de fusión, fusión de la entropía, temperatura de evaporación, temperatura
de Curie, temperatura de Debye, y el calor específico. Las propiedades físico-
químicas, ópticas y electrónicas de las nanopartículas dependen de su tamaño y
superficie (Singh, 2016).
En la Figura 2.8, se muestra una serie de métodos comúnmente usados para la

caracterización de nanopartículas, ordenados alfabéticamente por sus siglas en
inglés:
AAS: Espectroscopía de absorción atómica.

AES: Espectroscopía de electrones auger.
AFM: Microscopía de fuerza atómica.
APM: Microscopía de sonda atómica.
APT: Tomografía de sonda atómica.
BET: Método de Brunauer, Emmett y Teller.
CFM: Microscopía de fuerza química.
DSC: Calorimetría de barrido diferencial.
DTA: Análisis térmico diferencial.
EDX: Espectroscopía de dispersión de energía de rayos X.
EELS: Espectroscopia electrónica de pérdidas de energía.
25
EPMA: Microanálisis con sonda de electrones.

ES-DMA: Análisis de movilidad diferencial basado en electrospray.
FS: Espectroscopía de fluorescencia.
ICP: Espectroscopía de plasma de acoplamiento inductivo.
LEED: Difracción de electrones de baja energía.
LSRP: Resonancia localizada de plasmones superficiales.
MFM: Microscopía de fuerza magnética.
NC: Nanocalorimetría.
NMR: Resonancia magnética nuclear.
NRA: Análisis por reacciones nucleares.
RBS: Espectroscopía de retrodispersión Rutherford.
RS: Espectroscopía de Raman.
SANS: Dispersión de neutrones a bajo ángulo.
SAXS: Dispersión de rayos-x a bajo ángulo.
SEM: Microscopía electrónica de barrido.
STEM: Microscopía electrónica de barrido para transmisión.
STM: Microscopía de efecto túnel.
TEM: Microscopía electrónica de transmisión.
TGA: Análisis Termogravimétrico.
UPS: Espectroscopía de fotoelectrones de rayos ultravioleta.
UV-Vis: Espectroscopía ultravioleta-visible.
XRD: Difracción de rayos X.
X/UVPS: Espectroscopía de fotoelectrones de rayos X o ultravioleta.
Entre las técnicas de caracterización de nanopartículas la dispersión dinámica de

luz (DLS – por sus siglas en inglés) y la espectrofotometría ultravioleta-visible
(UV-Vis), son las mayormente utilizadas. En el caso de las técnicas de
microscopía, la principal ventaja es que se puede obtener información sobre la
morfología y el tamaño de las partículas, al mismo tiempo, pero la preparación de
las muestras para el análisis es crucial. La técnica de microscopía también puede
ser problemática en el caso de las muestras polidispersas a causa de la
26
posibilidad de agregación o fraccionamiento de las partículas durante el secado

de la muestra (Tomaszewska et al., 2013).
FIGURA 2.8: Técnicas habituales para la caracterización de nanopartículas en

base a sus propiedades.
Fuente: Singh, 2016.
2.5.1 ESPECTROFOTOMETRÍA ULTRAVIOLETA-VISIBLE
La espectroscopía o espectrofotometría ultravioleta-visible (UV-Vis), es útil para

conocer las propiedades ópticas, en particular para analizar los espectros de la
resonancia de plasmones superficiales de las nanopartículas en soluciones
coloidales. Los cambios en los espectros UV-Vis se pueden usar también, para el
análisis de la reducción de iones metálicos y su agregación durante el proceso de
formación de agregados en el proceso (Johnston, 2012).
2.5.2 DISPERSIÓN DINÁMICA DE LUZ (DLS)
La dispersión dinámica de luz (DLS – por sus siglas en inglés) es una herramienta
importante para la caracterización del tamaño de las nanopartículas en solución.
27
La técnica DLS mide la luz dispersada por un láser que pasa a través de una
solución coloidal.
Cuando la luz golpea las partículas, la luz se dispersa en todas las direcciones
(dispersión de Rayleigh). Como las partículas en suspensión se someten a un
movimiento browniano, la intensidad de la dispersión fluctúa con el tiempo,
construyendo una función de autocorrelación de las fluctuaciones medidas en la
intensidad de la luz dispersada a través del tiempo. La función de autocorrelación
se transforma en una función de coeficiente de difusión de partículas, de la que el
diámetro hidrodinámico equivalente de las partículas se determina utilizando la
ecuación de Stokes-Einstein (Kim et al., 2014).
Mediante el análisis de la intensidad de la luz dispersada a través del tiempo, se

puede determinar el tamaño hidrodinámico de las partículas y la formación de
aglomerados. Las partículas más grandes generan una intensidad de dispersión
mayor que las partículas de menor tamaño como se muestra en la Figura 2.9.
FIGURA 2.9: Representación de la luz dispersada en la técnica DLS.
Fuente: Kim et al., 2014.

28
2.5.3 MICROSCOPÍA ELECTRÓNICA
La microscopía electrónica es particularmente útil para el estudio de

nanopartículas, ya que el haz de electrones se puede enfocar a dimensiones muy
pequeñas.
La microscopía electrónica de barrido (SEM) con un detector de electrones

secundarios puede visualizar la forma cristalina, la morfología de la superficie, la
dispersión y aglomeración, y las funcionalizaciones superficiales. SEM puede
examinar cada una de las partículas, incluyendo las partículas agregadas, en
forma individual; por lo tanto, se considera que el método es una medida absoluta
del tamaño de la partícula. Se puede acoplar a computadoras de análisis de
imagen para examinar la distribución de las partículas. Sin embargo, la
profundidad de foco es de sólo 0,5 µm a x1000 y los efectos de difracción
aumentan con partículas pequeñas, lo que causa una distorsión en los bordes al
analizar las partículas (Singh, 2016).
La microscopía electrónica de transmisión (TEM), en la que los electrones pasan

a través de una muestra, en general, requiere que las nanopartículas se puedan
dispersar sobre un sustrato de electrones transparente, tal como una micro-red
fina de carbono-revestido. A partir de la interacción de los electrones transmitidos
a través de la muestra, se forma una imagen magnificada, y se focaliza en un
dispositivo de formación de imágenes, tal como una pantalla fluorescente o una
cámara de dispositivo de carga acoplada. La resolución de un TEM alcanza
aproximadamente 0,07 nm, que es altamente dependiente del espesor de la
muestra preparada, así como el voltaje de aceleración para el haz de electrones
(Kim et al., 2014).
Cuando los datos del tamaño de las partículas dadas por DLS se comparan con
las imágenes de microscopía electrónica de transmisión (TEM), se puede
determinar el estado de agregación de las partículas. En una suspensión no
aglomerada, el diámetro medido por DLS será similar o ligeramente mayor que el
29
tamaño dado por TEM. Si se aglomeran las partículas, la medición por DLS es a
menudo mucho mayor que el tamaño dado por TEM y puede tener un índice de
polidispersidad (variabilidad en el tamaño de partícula) alto (nanoComposix,
2015).
2.6 NANOPARTÍCULAS DE ORO
2.6.1 SÍNTESIS DE LAS NANOPARTÍCULAS DE ORO
La síntesis de nanopartículas de oro (AuNPs), puede resultar en varias

morfologías tales como tetraedros, octaedros, cubo-octaedros y cubos, esferas,
cáscaras (shells), tubos, barras, estrellas, jaulas entre otras. La regulación en la
química de síntesis controla la forma y tamaño de las AuNPs (Tiwari et al., 2015).
Las propiedades ópticas de las nanopartículas metálicas son dictadas

principalmente por los plasmones superficiales. Para las nanopartículas de oro o
metales nobles en general, la banda localizada en la resonancia de plasmón
superficial (LSPR), se encuentra en la parte visible del espectro; la posición de la
banda LSPR se determina por una combinación de características en las
nanopartículas tales como la composición, tamaño, forma, y también por el
entorno dieléctrico (Pelaz y Pino, 2012).
En la última década, numerosos trabajos han demostrado que la morfología juega

un papel crucial en la determinación de las propiedades ópticas de los
nanomateriales. Los colores pueden ser atribuidos a cambios en la resonancia del
plasmón superficial y la energía en la que la luz se acopla a los plasmones
superficiales de las nanopartículas (Cruz et al., 2012). La Figura 2.10 muestra el
intervalo de resonancia de los plasmones superficiales de nanopartículas de oro y
la relación con su morfología.
30
FIGURA 2.10: Intervalo de resonancias de plasmones superficiales (SPR) de

nanopartículas de oro en función de su forma.
Fuente: Pelaz y Pino, 2012
Hay varias formas de sintetizar nanopartículas de oro. En la síntesis química se

parte del ácido cloroáurico (HAuCl4) como precursor. Los agentes reductores
comúnmente utilizados son: hidracina, formaldehído, hidroxilamina, alcoholes,
azúcares, ácido cítrico, ácido oxálico. La estabilización de las AuNPs es necesaria
para proporcionar un tamaño uniforme, y una adecuada dispersión y
funcionalización, que se puede conseguir con dendrímeros, polímeros, citrato
trisódico dihidratado, bromuro de cetil trimetil amonio, y ligandos a base de azufre,
fósforo y nitrógeno (Tiwari et al., 2015).
La reducción y estabilización de las AuNPs se facilita no solamente con los

productos químicos anteriormente indicados, también con extractos naturales y
procesos biológicos. Microorganismos como Sargassum wightii, Rhodococcus sp.,
Shewanella oneidensis, Plectonema boryanum, Yarrowia lipolytica, Escherichia
coli, Rhodopseudomonas capsulata, Brevibacterium casei, y Shewanella algae se
han utilizado para la síntesis de AuNPs, de diferentes formas y tamaños (Tiwari et
al., 2015).
31
En el caso de las plantas, el extracto vegetal contiene diferentes biomoléculas

tales como proteínas, azúcares, aminoácidos, enzimas y otras trazas metálicas.
Estos metabolitos están fuertemente involucrados en el proceso de bioreducción.
La reacción dada se efectúa con la reducción de los iones Au+ en nanopartículas
metálicas Au0 en presencia de metabolitos y enzimas redox (Kuppusamy et al.,
2016). La reacción producida, se muestra a continuación:
HAuା Clସ . 4Hଶ O + extracto vegetal ՜ Au଴ NPs + subproductos
2.6.2 IMPORTANCIA DE LAS NANOPARTÍCULAS DE ORO
Debido al comportamiento de los plasmones superficiales de las nanopartículas

de oro, las AuNPs se pueden aplicar en diferentes áreas, como por ejemplo la
energía, el medio ambiente, tecnologías de la información, y bioaplicaciones
(Pelaz y Pino, 2012).
La aplicación de las nanopartículas de oro en la industria energética se ha

convertido en un tema muy popular debido a los problemas energéticos asociados
con la caída de los combustibles fósiles; actualmente se continúa investigando el
uso de AuNPs para aumentar la eficiencia de los dispositivos fotovoltaicos (Pelaz
y Pino, 2012). Por ejemplo, se ha demostrado que el uso de Ag y AuNPs ha
aumentado la eficiencia de las células fotovoltaicas en un orden del 10-15%
(Sundararajan, 2008).
La naturaleza catalítica de algunas nanopartículas metálicas, incluidas las AuNPs,

las ha convertido en candidatos muy adecuados para ser aplicados en la
industria, en la eliminación de productos secundarios peligrosos. Por otra parte,
las AuNPs están involucradas en la oxidación de CO en CO2 y se puede utilizar
en catálisis homogéneas mostrando diferente comportamiento catalítico, esto está
relacionado con las diferencias en la estructura cristalina de las AuNPs (Pelaz y
Pino, 2012).
32
Las nanopartículas de oro han demostrado una gran importancia en la

biomedicina; esto ha sido motivado por sus propiedades ópticas,
biocompatibilidad, su facilidad de producción, y la capacidad para ajustar la banda
de plasmones. Las aplicaciones tanto diagnósticas como terapéuticas han sido
ampliamente desarrolladas (Pelaz y Pino, 2012).
También se utilizan las aleaciones de oro de una mezcla homogénea con uno o
más metales tales como platino, paladio, níquel, plata, cobre, zinc, cadmio, hierro,
rodio, etc., para la síntesis de nanopartículas de oro. Estas modificaciones se
utilizan para manipular los plasmones superficiales y los efectos fototérmicos de
las AuNPs. Aunque tales modificaciones son de importancia, la funcionalización
de las AuNPs con colorantes fotoactivos, fármacos, anticuerpos, proteínas,
enzimas y polímeros tiene mayores implicaciones biológicas. La conjugación de
las AuNPs con estas moléculas es posible a través de métodos covalentes y no
covalentes. En la conjugación covalente, la funcionalización se consigue
proporcionando una superficie de grupos reactivos de carboxilo, metilo, tiol,
estreptavidina, neutravidina, N-hidroxisuccinimida, y maleimida sobre la superficie
de las AuNPs. Este revestimiento superficial y la conjugación de ligandos en las
AuNPs permite la captación celular, una toxicidad selectiva, la entrega controlada
y dirigida de una carga, y por lo tanto sus propiedades son útiles tanto en el
diagnóstico de enfermedad y los tratamientos terapéuticos, incluyendo la
fotomedicina, que es la ciencia de la luz, aplicada a la medicina, ya sea sola o en
combinación con un fármaco o molécula como un medicamento (Tiwari et al.,
2015).
La Figura 2.11, muestra un esquema de la funcionalización y aplicaciones de las

nanopartículas de oro en la fotomedicina.
33
FIGURA 2.11: Funcionalización y aplicaciones de AuNPs en la fotomedicina.
Fuente: Tiwari et al., 2015
Algunas bioaplicaciones de las nanopartículas de oro para sistemas in vivo se

resumen en la Tabla 2.3.
34
TABLA 2.3: Capacidades terapéuticas y de imagen médica de las nanopartículas

de oro en la medicina.
MODALIDAD NANOPARTÍCULA / AGENTE

Dispersión óptica / Tomografía Nanoshells, nanobarras, nanocajas,
de coherencia óptica nanopartículas.
Tomografía por emisión de
IMAGEN positrones / Tomografía
Radioisótopo 198Au
computarizada de emisión
monofotónica
Tomografía computarizada Nanopartículas de oro
Fototérmica Nanoshells, nanobarras, nanocajas.
Nanopartículas de oro en el
Fotoacústica intervalo de espectroscopía del
infrarrojo cercano
ACCIÓN
Nanopartículas de oro cargadas con
TERAPÉUTICA Quimioterapia
drogas anticancerosas
Nanopartículas de oro cargadas
Terapia génica con: ARN pequeño de interferencia,
ADN
Fuente: Pelaz y Pino, 2012
2.7 NANOPARTÍCULAS DE PLATA
2.7.1 SÍNTESIS DE NANOPARTÍCULAS DE PLATA
Los métodos generales para la obtención de nanopartículas de plata incluyen dos

grupos principales: físicos y químicos. Se incluyen principalmente: la ablación con
láser, el método de arco, métodos químicos y reducción fotoquímica, la irradiación
de microondas, la descomposición térmica, y una serie de tipos de síntesis verde
(Banach y Pulit, 2016).
Existe una gran cantidad de estudios científicos sobre síntesis verde o biológica
de AgNPs, utilizando plantas o microorganismos incluyendo bacterias y hongos;
35
debido a sus propiedades antioxidantes o de reducción responsables en la

reducción de los compuestos metálicos a las nanopartículas respectivas. Los
niveles relativamente altos de esteroides, sapogeninas, hidratos de carbono y
flavonoides en diversas plantas, actúan como agentes reductores y
estabilizadores en la reducción de nanopartículas de plata (Ahmed et al., 2016).
Para la síntesis de AgNPs usando extractos de plantas, básicamente se realiza el

siguiente procedimiento: a una solución 1 mM de AgNO3, se le agrega unos pocos
ml del extracto preparado de la planta, se produce la reducción de los iones de
plata a plata (Ag+ a Ag0). que puede ser controlada por la medición de los
espectros de la solución en el espectrofotómetro UV-visible a intervalos regulares
(Ahmed et al., 2016). La formación de AgNPs se puede describir con la siguiente
reacción:
Ag ା NOି ଴
ଷ + extracto vegetal ՜ Ag NPs + subproductos
En la biosíntesis de plata a través de bacterias, el mecanismo más aceptado es la

función de la enzima nitrato reductasa, esta enzima convierte el nitrato en nitrito.
Durante la reducción, el electrón se transfiere al ion de plata; por lo tanto, el ion de
plata se reduce a plata (Ag+ a Ag0). Esto se ha observado en las bacterias
Bacillus licheniformis que se sabe secretan nicotinamida adenina dinucleótido
fosfato (NADPH) y enzimas dependientes de NADPH como la enzima nitrato
reductasa. También hay casos que indican que hay otras maneras de biosintetizar
nanopartículas de plata sin la presencia de enzimas. Se encontró que las células
deshidratadas de Lactobacillus sp. pueden reducir los iones de plata por la
interacción de los iones de plata con los grupos moleculares en la pared celular
microbiana (Prabhu y Poulose, 2012).
Diferentes formas y tamaños de nanopartículas de plata influyen en el espectro de

absorbancia de las nanopartículas de plata. En la Figura 2.12 se puede ver la
relación de la forma-tamaño de las AgNPs, con respecto a la resonancia de
plasmones superficiales.
36
FIGURA 2.12: Intervalo de resonancias de plasmones superficiales (SPR) de

nanopartículas de plata en función de su forma.
Fuente: Hidalgo, 2010
2.7.2 IMPORTANCIA DE LAS NANOPARTÍCULAS DE PLATA
Las nanopartículas de plata (AgNPs) son un producto de la nanotecnología que

ha ganado mucho interés debido a sus propiedades únicas, tales como su
estabilidad química, buena conductividad, actividad, antibacterial, antiviral,
antifúngica además de actividades antiinflamatorias. Para aplicaciones
biomédicas; se añaden AgNPs a apósitos para heridas, cremas tópicas, aerosoles
antisépticos y tejidos, y muestra un amplio efecto biocida frente a los
microorganismos a través de la destrucción de su membrana unicelular
perturbando así sus actividades enzimáticas (Ahmed et al., 2016).
Se ha confirmado que las nanopartículas de plata inhiben el desarrollo de la

inflamación. La reacción de la piel inflamada en cerdos al ser tratada con AgNPs,
evidencia una GLVPLQXFLyQHQODFDQWLGDGGHIDFWRUGHQHFURVLVĮ-tumoral (TNF-Į ,
una proteína perteneciente al grupo de las citoquinas, cuya cantidad elevada
indica inflamación (Nadworny et al., 2010).
37
Los productos con nanopartículas metálicas, a diferencia de los pigmentos

metálicos utilizados convencionalmente, no son perjudiciales para la salud
humana, incluso pueden tener beneficios. Las AgNPs pueden penetrar
profundamente en la piel y limpiarla de cualquier contaminación bacteriana,
incluso inhibe la formación de acné (Banach y Pulit, 2016). Se ha estudiado una
manera de utilizar AgNPs como componente en la mezcla de colorantes en
cosméticos. Con la producción de AgNPs, se consigue un color amarillo. Una
combinación de AuNPs y AgNPs puede ser utilizada entonces como un color
amarillo a rojizo (Ha, 2008).
La aplicación de AgNPs se utiliza también para purificar el aire, por ejemplo, en

plantas de carne. El aire que ingresa a las naves de producción transfiere
microorganismos a estas, y los productos a base de carne puede llegar a ser un
entorno que favorece su crecimiento. Los microorganismos pueden penetrar en
los productos cárnicos durante el sacrificio, almacenamiento o procesamiento. Por
consiguiente, el aire se debe filtrar. Con el fin de evitar el riesgo de crecimiento
microbiano en sistemas de aire acondicionado, se ha desarrollado un método de
impregnación de los filtros de aire con nanopartículas de plata. Los resultados de
las pruebas microbiológicas confirman que remojar filtros con nanoplata permite la
eliminación casi total de la contaminación microbiana del aire después de la
filtración. Esto aplica igualmente a sistemas de aire acondicionado comunes de
casas y auto, donde suele haber un crecimiento microbiano importante (Banach y
Pulit, 2016).
Un uso común de las AgNPs es incorporarlas en la estructura de materiales

textiles. Como resultado, se forma un producto textil, que, debido a la presencia
de AgNPs, tiene propiedades biocidas. La incorporación de AgNPs en la
estructura de la fibra se produce por inmersión de algodón en una suspensión
acuosa del nanometal más el ligando que ayude en la firmeza de las AgNPs al
material textil (Banach y Pulit, 2016).
38
CAPÍTULO 3
METODOLOGÍA
La síntesis de nanopartículas de oro y plata fue realizada mediante el método de

“síntesis verde”. Se realizaron 8 ensayos, de los cuales se utilizó un extracto
específico de planta como agente reductor. Las plantas que se usaron fueron
escogidas en base a la Resolución C 238 del Concejo Metropolitano de Quito,
donde se declaran como plantas emblemáticas las siguientes:
-Arrayán de Quito (Myrcianthes hallii)

-Salvia de Quito (Salvia quitensis)
-Guaba de Tumbaco (Inga insignis)
-Tuna de San Antonio (Opuntia soederstromiana)
-Ashpa Chocho de Rumipamba (Lupinus pubescens)
-Algarrobo de Quito (Mimosa quitensis)
-Mora Andina (Rubus glaucus)
3.1 MATERIALES, REACTIVOS Y EQUIPOS
Se escogieron 4 plantas para preparar los extractos vegetales a partir de sus

hojas, la Figura 3.1, muestra las plantas utilizadas, que se mencionan a
continuación:
-Guaba de Tumbaco (Inga insignis)

-Algarrobo de Quito (Mimosa quitensis)
-Ashpa Chocho de Rumipamba (Lupinus pubescens)
-Mora Andina (Rubus glaucus)
39
El criterio para la elección de las plantas, se basa en la cantidad y tipos de

compuestos orgánicos, presentes en el género taxonómico de estas especies,
que actúan en las reacciones de síntesis verde, descrito por Singh et al. (2016).
Souza et al. (2007), menciona que el género Inga, presenta importantes

cantidades de ácidos gálico y elágico, y flavonoides. Joseph et al. (2013), indica la
presencia de alcaloides, flavonoides, taninos y compuestos fenólicos en las
plantas del género Mimosa. Khan et al. (2015), reporta que las plantas del género
Lupinus, contienen cantidades significativas de polifenoles, carotenoides,
fitoesteroles, tocoferoles, alcaloides y péptidos. La mora andina se tomó en
cuenta para comparar los resultados con los obtenidos por Kumar et al. (2015),
donde se sintetizaron nanopartículas de plata usando extracto vegetal del fruto de
mora andina.
3.1.1 MATERIALES
- Matraces Erlenmeyer de 100, 500 y 1000 ml.

- Mortero y pistilo de porcelana.
- Tubos de ensayo de 150 y 15 mm con tapa enroscada.
- Navecillas de plástico para pesaje.
- Filtros S-Pack, poro 0,45 µm y diámetro 47 mm, HAWG047S6.
- Filtros de jeringa SFCA, 0,45 µm.
- Jeringa de 5 ml.
- Balón aforado de 100 ml.
- Vasos de precipitación.
- Cuchara espátula de metal.
- Pipetas de 5 y 10 ml.
- Pera de goma de 3 vías.
- Gradilla.
- Cinta doble faz de carbono.
40
3.1.2 REACTIVOS
- Agua desionizada.
- Agua destilada.
- Extracto de guaba, IiLE (Inga insignis Leaf Extract).
- Extracto de algarrobo, MqLE (Mimosa quitensis Leaf Extract).
- Extracto de chocho, LpLE (Lupinus pubescens Leaf Extract).
- Extracto de mora, RgLE (Rubus glaucus Leaf Extract).
- HAuCl4.3H2O 99,9999%, marca Sigma–Aldrich, CAS 7761-88-8.
- AgNO3 99,9+%, marca Sigma–Aldrich, CAS 16961-25-4.
FIGURA 3.1: Plantas usadas en la síntesis verde de nanopartículas de oro y

plata: a) Guaba de Tumbaco (Inga insignis); b) Algarrobo de Quito (Mimosa
quitensis); c) Ashpa Chocho de Rumipamba (Lupinus pubescens); d) Mora Andina
(Rubus glaucus).
41
3.1.3 EQUIPOS
- Balanza analítica 250/0,0001 g Pw254, marca Adam.

- Plancha de calentamiento con agitación Isotemp, marca Fisher Scientific.
- Equipo de filtración al vacío.
- Estufa.
- Espectrofotómetro Ultravioleta-Visible, Shimadzu UV-1601.
- Equipo de Dispersión Dinámica de Luz Nanobrrok 90Plus, marca
Brookhaven Instruments.
- Microscopio Electrónico de Barrido VEGA3 LM, marca TESCAN.
3.2 PREPARACIÓN AGENTES PRECURSORES
Para la síntesis de nanopartículas de plata se preparó 1 litro de solución acuosa

de nitrato de plata (AgNO3), 1 mM, que serviría como agente precursor metálico
en los cuatro ensayos de síntesis con los diferentes extractos vegetales. Para
preparar esta solución, se pesó utilizando una balanza analítica 0,1699 g de
AgNO3, se transfirió a un balón aforado y se llevó a un volumen de 1 litro con
agua desionizada.
Para la síntesis de nanopartículas de oro, se preparó igualmente 1 litro de

solución acuosa de ácido tetracloroáurico (HAuCl4), 1mM. Utilizando una balanza
analítica, se pesó 0,3938 g de HAuCl4, que se transfirió a un balón aforado de
1000 ml y se aforó con agua desionizada. La Figura 3.2, muestra los reactivos
utilizados y las soluciones preparadas.
3.3 PREPARACIÓN EXTRACTOS VEGETALES
Siguiendo el protocolo de Singh et al. (2016), para la preparación de los extractos

vegetales, se recolectaron hojas frescas de cada una de las 4 plantas, se lavaron
42
cuidadosamente con agua destilada y se dejó secar sobre una manta textil, a
temperatura ambiente en la sombra, por el lapso de una semana. Luego utilizando
la balanza analítica, se pesó 1 g de hojas, las cuales se lavaron con agua
destilada y con ayuda de un mortero, se procedió a moler las hojas secas; este
material fue transferido a un matraz Erlenmeyer de 100 ml conteniendo 50 ml de
agua desionizada. Posteriormente, la suspensión se llevó a calentamiento sobre
una plancha con agitación a una temperatura de 90° C por el lapso de 30 minutos.
Una vez fría la suspensión, se procedió a filtrar en un equipo de filtración al vacío
utilizando un filtro S-Pack de apertura de poro de 0,45 µm. El extracto fue
colocado en un balón aforado de 100 ml y almacenado a 4°C.
La Figura 3.3, indica la preparación del extracto IiLE, los demás extractos se
muestran en el Anexo 1.
FIGURA 3.2: Soluciones 1 mM de HAuCl4 y AgNO3.
3.4 DISEÑO EXPERIMENTAL
Para evaluar el comportamiento de cada uno de los extractos vegetales, como

agentes reductores y estabilizantes, en el proceso de síntesis de las
nanopartículas, tanto de oro como de plata, se ensayaron 4 diferentes cantidades
de extracto vegetal, con la misma cantidad de agente precursor; considerando los
4 tipos de extractos vegetales y los 4 diferentes volúmenes; resultan en 16
43
ensayos de síntesis para el agente precursor de plata y 16 para el agente

precursor de oro; en total 32 ensayos.
La Tabla 3.1, muestra el resumen del diseño experimental 4x4, para la síntesis
llevada a cabo en el Laboratorio Docente de la Facultad de Ingeniería Civil y
Ambiental de la Escuela Politécnica Nacional.
FIGURA 3.3: Preparación del extracto de guaba: a) Lavado de hojas frescas b)

Pesado de hojas secas c) Calentamiento d) Filtración al vacío e) Extracto final
IiLE (Inga insignis Leaf Extract).
TABLA 3.1: Diseño experimental para la síntesis de nanopartículas.
Extracto De Hojas
Guaba de Algarrobo de Chocho de
Mora Andina
Tumbaco Quito Rumipamba
1:10 2A 3A 4A 5A
Concentración
1:5 2B 3B 4B 5B
del Reactivo en
3:10 2C 3C 4C 5C
la Solución
2:5 2D 3D 4D 5D
44
3.5 SÍNTESIS DE NANOPARTÍCULAS DE ORO
Con extracto vegetal IiLE, la síntesis de nanopartículas de oro se realizó a

temperatura ambiente, utilizando 4 tubos de ensayo como reactores estáticos de
150 x 15 mm con tapa rosca, en los cuales se colocó 10 ml de solución de
HAuCl4, 1 mM, y diferentes cantidades de extracto vegetal de guaba (IiLE) en
cada uno, esto es 1 ml, 2ml, 3ml y 4ml, de IiLE respectivamente. Seguidamente,
se cerró el reactor para facilitar la mezcla por agitación manual. Los reactores se
etiquetaron y se colocaron en una gradilla para observación del desarrollo de
coloración como medio vidual de efectiva síntesis de nanopartículas, que serán
verificadas por los análisis de caracterización respectivos.
3.6 SÍNTESIS DE NANOPARTÍCULAS DE PLATA
Utilizando extracto vegetal de Inga insignis (IiLE), la síntesis de nanopartículas de

plata, se realizó a temperatura ambiente, usando 4 tubos de ensayo como
reactores estáticos de 150 x 15 mm con tapa rosca, en los cuales se colocó 10 ml
de solución de AgNO3, 1 mM, y diferentes cantidades de extracto vegetal de
guaba (IiLE) en cada uno, esto es 1 ml, 2ml, 3ml y 4ml, de IiLE respectivamente.
Seguidamente, se cerró el reactor para facilitar la mezcla por agitación manual.
Los reactores se etiquetaron y se colocaron en una gradilla para observación del
desarrollo de coloración como medio vidual de efectiva síntesis de nanopartículas,
que serán verificadas por los análisis de caracterización respectivos.
Para los 3 extractos vegetales restantes, se procedió de forma análoga al descrito

en los numerales 3.5 y 3.6, resultando en 32 experimentos en total, 16 de oro y 16
de plata.
Las Figuras 3.4, 3.5, 3.6 y 3.7, presentan los reactores estáticos (tubos de
ensayo) en los que se realizó la síntesis de nanopartículas de oro y plata.
45
FIGURA 3.4: Síntesis de nanopartículas de oro (AuNPs) y plata (AgNPs) usando

el extracto de guaba (Inga insignis)

el extracto de algarrobo (Mimosa quitensis).

el extracto chocho (Lupinus pubescens).
46

el extracto de mora (Rubus glaucus).
3.7 CARACTERIZACIÓN DE NANOPARTÍCULAS SINTETIZADAS
Una vez sintetizadas las nanopartículas, se procedió a su caracterización

instrumental, a fin de determinar si efectivamente hubo formación de
nanopartículas, y sus formas o estructuras sean, esféricas, cúbicas, barras, entre
otras.
La caracterización se hizo utilizando 3 tipos de instrumentación:
1) Espectroscopía UV-Vis.
2) Dispersión Dinámica de Luz (DLS).
3) Microscopía Electrónica de Barrido (SEM).
3.3.1 ESPECTROSCOPÍA ULTRAVIOLETA-VISIBLE (UV-VIS)
El estudio de espectroscopía UV-Vis se realizó en las instalaciones del Centro de

Investigación y Control Ambiental (CICAM) de la Escuela Politécnica Nacional.
47
Para confirmar la formación de nanopartículas de oro y plata, se estudió las

bandas de absorción máxima determinadas en el Espectrofotómetro UV-Vis, por
el efecto característico de la resonancia de plasmones superficiales de las
nanopartículas metálicas.
Para las mediciones, se utilizaron dos celdas de cuarzo, en la primera se colocó

agua desionizada como blanco para calibrar el equipo y en la segunda celda se
colocó la suspensión coloidal de NPs a ser estudiada.
El intervalo de longitud de onda (Ȝ) para el espectro de barrido de AgNPs fue de

200 nm a 800 nm, y para las AuNPs de 300 nm a 700 nm.
Las determinaciones del espectro de absorción en cada una de las suspensiones

coloidales sintetizadas, se realizó a las 2, 24, 72 y 144 h después de iniciada la
síntesis, con excepción de las NPs sintetizadas con MqLE, donde el espectro de
absorción, se determinó a las 2, 24 y 120 h a fin de observar si hay variaciones de
la reacción en el tiempo.
La Tabla 3.2, presenta los periodos de lecturas para cada uno de los 16 ensayos
de síntesis.
TABLA 3.2: Periodos de lectura del espectro de barrido para cada uno de los 16
ensayos de síntesis.
Primera Segunda Tercera Cuarta

Extracto vegetal utilizado
Medición Medición Medición Medición
Guaba de Tumbaco 2h 24 h 72 h 144 h
Algarrobo de Quito 2h 24 h 120 h
Chocho de Rumipamba 24 h 72 h 144 h
Mora Andina 2h 24 h 72 h 144 h
La Figura 3.8 muestra el Espectrofotómetro UV-Vis, utilizado en las lecturas del

espectro de barrido de las suspensiones de síntesis.
48
FIGURA 3.8: Espectrofotómetro UV-VIS utilizado en la caracterización espectral,

del CICAM de la Escuela Politécnica Nacional.
3.3.2 DISPERSIÓN DINÁMICA DE LUZ (DLS)
El estudio de la Dispersión Dinámica de Luz (DLS), se realizó en las instalaciones

del Laboratorio de Nuevos Materiales de la Escuela Politécnica Nacional.
Este análisis, permite determinar el tamaño de las AuNPs y AgNPs obtenidas en

cada ensayo, además de la polidispersidad de la suspensión coloidal de
nanopartículas.
Previo a la caracterización y para eliminar posibles residuos vegetales, las

suspensiones coloidales fueron filtradas a través de filtros de jeringa SFCA con
una abertura de poros de 0,45 µm, un volumen de 3 ml de solución coloidal
filtrada, fue colocada en la celda portamuestra del equipo. Posteriormente, la
celda se insertó en el equipo para sus respectivas mediciones.
La Figura 3.9, muestra el equipo de Dispersión Dinámica de Luz (DLS).

49
FIGURA 3.9: Equipo de Dispersión Dinámica de Luz (DLS), del Laboratorio de

Nuevos Materiales de la Escuela Politécnica Nacional.
3.3.3 MICROSCOPÍA ELECTRÓNICA DE BARRIDO (SEM)
Para determinar la morfología de las nanopartículas sintetizadas y los agregados

presentes en las suspensiones de síntesis, se realizó el estudio de Microscopía
Electrónica de Barrido (SEM).
Para el análisis SEM, inicialmente se usó el equipo PSEM eXpress, marca

ASPEX, que se muestra en la Figura 3.10, ubicado en el Laboratorio de Nuevos
Materiales de la Escuela Politécnica Nacional. Debido a que los resultados
obtenidos no fueron claros para determinar la morfología de las nanopartículas
sintetizadas, como se puede observar en la Figura 3.10 (b), se utilizó el equipo
VEGA3 LM, marca TESCAN, ubicado en el Departamento de Metalurgia
Extractiva (DEMEX) de la Escuela Politécnica Nacional, que se muestra en la
Figura 3.11.
50
FIGURA 3.10: a) Equipo PSEM eXpress, marca ASPEX de las instalaciones del
Laboratorio de Nuevos Materiales de la Escuela Politécnica Nacional; b) Análisis
del ensayo 2A de nanopartículas de plata a 1000 magnificaciones.
FIGURA 3.11: Equipo VEGA3 LM, marca TESCAN, en las instalaciones del
DEMEX de la Escuela Politécnica Nacional.
Previo a la caracterización de las suspensiones de síntesis, se requirió evaporar

el exceso de agua en la suspensión, a través de una estufa a 60°C.
51
Los portamuestras metálicos del equipo, se limpiaron con alcohol y se colocó

cinta doble faz de carbono. Posteriormente, una gota de la suspensión se colocó
sobre la cinta, se dejó secar a temperatura ambiente hasta que no haya evidencia
de líquido en la cinta. Se introdujo el portamuestras en el equipo para el
respectivo análisis.
Imágenes micrográficas fueron tomada a diferentes magnificaciones. Por

cuestiones logísticas y de costos del equipo, se analizaron únicamente 4 ensayos
que mostraron resultados efectivos en los dos procesos previos de
caracterización.
52
CAPÍTULO 4
RESULTADOS Y DISCUSIÓN
4.1 AGENTES PRECURSORES
Los agentes precursores de oro (HAuCl4, 1 mM) y plata (AgNO3, 1 mM)

preparados, fueron el primero ligeramente de color amarillo y el segundo incoloro,
las dos soluciones fueron mantenidas en la oscuridad, previo a su utilización en la
síntesis. Las soluciones preparadas, se muestran en la Figura 3.2.
4.2 EXTRACTOS VEGETALES
Los extractos vegetales utilizados en la síntesis, fueron preparados

inmediatamente previo a su uso. Por otro lado, hay que señalar que los extractos
luego de la filtración, conservaron leve coloración, aún luego de la filtración a
través de los filtros de membrana de 0,45 µm de tamaño de poro.
La Figura 3.3 (e), muestra el extracto de Inga insignis (IiLE) preparado, los
extractos de las demás plantas, se indican en el Anexo 1.
4.3 NANOPARTÍCULAS DE ORO - IiLE Y DE PLATA - IiLE
4.3.1 REGISTRO VISUAL
A las 2 h de iniciada la síntesis, se pudo observar cambio de coloración en

algunos ensayos. En la Figura 4.1 (a), se puede observar en los ensayos AgNPs
2b, 2c y 2d un color amarillo-naranja, lo cual indica formación de AgNPs como
señala MubarakAli et al. (2011); en el ensayo AgNPs 2a se observa un color
53
amarillo leve, lo que indicaría que el proceso de síntesis aún está continuando y
las AgNPs presentes no están estables. En la síntesis de AuNPs, se observa un
color rosa leve en los ensayos AuNPs 2a y 2d, color característico para AuNPs
como lo señala MubarakAli et al. (2011); la baja intensidad del color, indicaría que
se han formado muy pocas AuNPs hasta ese instante. Las soluciones 2b y 2c no
muestran cambio en el color desde que se inició la síntesis.
A las 72 h de iniciada la síntesis, como se observa en la Figura 4.1 (b), las

suspensiones presentaron cambios en su coloración. Los ensayos de AgNPs
presentan un color naranja más intenso que a las 2 h; el color indicado demuestra
la formación de AgNPs en los 4 ensayos. En las muestras AuNPs 2b, 2c y 2d, se
puede observar un color violeta que indicaría la formación de AuNPs, como lo
reportado por Hatch y Schatz (2002), sin embargo, en los ensayos 2b y 2c, el
color se presenta únicamente en la parte inferior de la muestra, lo que indicaría un
proceso de precipitación de las NPs formadas. En el ensayo 2a se observa un
cambio de color violeta a violeta-café oscuro, que también se ha reportado en
algunos ensayos de síntesis de AuNPs, este color diferente nos indicaría un
tamaño y/o forma distinta de AuNPs con respecto a los ensayos 2b, 2c y 2d, el
color percibido es causado por el fenómeno de resonancia de plasmones
superficiales en las NPs formadas y determina las características físicas de las
mismas (González et al., 2014).
A las 144 h de iniciada la síntesis, como se observa en la Figura 4.1 (c), los 4
ensayos de AgNPs mantuvieron la misma coloración que a las 72 h, lo que
indicaría que no hubo cambio significativo en la forma y tamaño de las
nanopartículas. En los ensayos AuNPs, se observó la misma coloración violeta-
café oscura, registrada a las 72 h en AuNPs 2a, lo que indica que, en este
ensayo, la síntesis de NPs fue más rápida que en los ensayos 2b, 2c y 2d que
alcanzaron la coloración violeta-café más tarde.
Las diferencias en el cambio de coloración de los distintos ensayos de síntesis, de

acuerdo a la cantidad del extracto vegetal utilizado, comprobaría lo que se ha
54
descrito en la literatura, que la cantidad del agente reductor y del estabilizante en

el proceso de síntesis de NPs, influye en el tamaño y la forma (Zielinska et al.,
2009). Sin embargo, se pudo observar que al final, todos los ensayos de AgNPs
tomaron la coloración amarilla y las AuNPs, la coloración café-violeta. Aunque el
tiempo en el proceso de síntesis fue diferente en cada ensayo; al final las NPs
tendrían la misma morfología. De todas maneras, aunque la coloración es igual, la
intensidad del color difiere levemente, por lo que, en las etapas siguientes de
caracterización, se podría apreciar mejor las diferencias.
FIGURA 4.1: Registro visual de los ensayos de síntesis con IiLE, después de: a) 2
h. b) 72 h. c) 144 h. Rotulación de izquierda a derecha: AgNPs: 2d, 2c, 2b, 2a;
AuNPs: 2d, 2c, 2b, 2a.
55
4.3.2 ANÁLISIS POR ESPECTROSCOPÍA UV-VIS
Se estudió la resonancia de plasmones superficiales de las NPs sintetizadas, por

medio de Espectrofotometría UV-Vis, puesto que la formación de las
nanopartículas metálicas da lugar a picos característicos a diferentes absorciones
(Ȝ) (Cardeño y Londoño, 2014). Las Figuras 4.2 y 4.3, se realizaron con los datos
Ȝ proporcionados por el equipo y presentan los espectros de absorción de AgNPs
y AuNPs respectivamente, de acuerdo a la concentración del extracto vegetal
utilizado y el tiempo de síntesis transcurrido. La Tabla 4.1 muestra los Ȝ de los
picos registrados. Los espectros individuales se pueden observar en el Anexo 2 y
los picos en el Anexo 3.
TABLA 4.1: Picos de absorbancia registrados en el Espectrofotómetro UV-Vis de

los diferentes ensayos, medidos a las 2 h, 24 h, 72 h y 144 h de iniciada la
síntesis.
ENSAYO Relación Ȝ (nm) a Ȝ (nm) a Ȝ (nm) a Ȝ (nm) a

extracto/precursor 2h 24 h 72 h 144 h
AgNPs 2A 1/10 434 435 443 446
AgNPs 2B 1/5 435 436 442 446
AgNPs 2C 3/10 434 437 443 446
AgNPs 2D 2/5 436 441 444 447
AuNPs 2A 1/10 310 563 574,5 574,5
AuNPs 2B 1/5 308 536 556 570,5
AuNPs 2C 3/10 307 559 569 564
AuNPs 2D 2/5 - 545 550 552
4.3.2.1 Nanopartículas de plata
Los espectros de absorbancia de las AgNPs muestran picos en el intervalo de 380

nm a 480 nm, que corresponde justamente a la presencia de AgNPs reportado
por Kumar et al. (2015), igualmente, se puede ver un incremento progresivo en la
altura de estos picos, a medida que aumenta tanto el tiempo de reacción de
síntesis como la cantidad del extracto vegetal utilizado, este comportamiento es
56
un claro indicador de la formación de NPs (Sahayaraj y Rajesh, 2011). Lo que

permite concluir que en los 4 ensayos hubo éxito en el proceso de síntesis, sin
influir la cantidad del extracto vegetal utilizado. Con esto se comprueba el análisis
visual realizado para las nanopartículas de plata, que, aunque variaba la
intensidad a las 2 h en las muestras, sí había proceso de formación de AgNPs. La
Figura 4.2, muestra las curvas espectrales y los picos de máxima absorción para
las diferentes suspensiones de síntesis. Los picos de máxima absorción para los
diferentes escenarios, estuvieron en el intervalo de 434 nm a 447 nm, estos picos
sumado a la curva espectral, indicarían una forma esférica de AgNPs (Kumar et
al., 2014).
FIGURA 4.2: Curvas espectrales de las suspensiones coloidales de AgNPs

sintetizadas con distintas cantidades de IiLE y medidas para diferentes periodos
de tiempo luego de iniciada la síntesis.
2,5
2a (2 h)
2a (24 h)
2 2a (72 h)
2a (144 h)
2b (2 h)
1,5 2b (24 h)
Absorbancia
2b (72 h)
2b (144 h)
1 2c (2 h)
2c (24 h)
2c (72 h)
0,5 2c (144 h)
2d (2 h)
2d (24 h)
0 2d (72 h)
280 380 480 580 680 780 2d (144 h)
Longitud de onda (nm)
También se puede observar en las curvas espectrales, que la altura de los picos
de máxima absorción se ha mantenido relativamente constante en el tiempo, lo
que hace inferir que el extracto vegetal de guaba, además de ser un efectivo
57
agente reductor, también es un buen agente estabilizante en el proceso de

síntesis.
4.3.2.2 Nanopartículas de oro
La Figura 4.3, presenta los espectros de absorción de las soluciones coloidales de

AuNPs, donde se puede observar que la banda de absorción corresponde a la
región entre 500 nm a 600 nm, que surge como resultado de la resonancia de
plasmones superficiales de las AuNPs, lo que coincide con lo estudiado por Mata
et al. (2015), que afirma además que el pico máximo de absorbancia, depende de
varios factores tales como el tamaño, forma, y la constante. Sin embargo, el
proceso de síntesis varió considerablemente de una muestra a otra, así, por
ejemplo, a las 2 h posteriores a la síntesis, no hubo aún formación de AuNPs,
puesto que no hay absorbancia en el espectro, esto coincide con el registro visual
mostrado en la Figura 4.1 (a), donde las suspensiones no muestran ningún
cambio en la coloración.
Los picos en todas las mediciones están en un intervalo entre 536 y 575 nm,
como se muestra en la Tabla 4.1, excepto a las 2 h posteriores a la síntesis, es
decir aún no se producía la reducción esperada.
Se puede observar en la Figura 4.3, que el ensayo AuNPs 2c muestra unas

curvas espectrales muy irregulares a medida que transcurre el tiempo; a las 144 h
se observa un pico Ȝmax = 560 nm, un punto de absorbancia alto en comparación
con los otros ensayos; este comportamiento, se desarrolla desde las 72 h
posteriores a las síntesis; tomando en cuenta el registro visual, esto indicaría que
hubo formación de AuNPs pero sin una efectiva estabilización, lo cual insidió en la
formación de agregados que posteriormente precipitaron como se observa en la
Figura 4.1 (d). Situación similar ocurre con el ensayo AuNPs 2b.
Observando las curvas espectrales AuNPs 2a y 2d, se puede afirmar que hay una
correcta estabilización e incremento en la altura de los picos de absorbancia a
58
medida que transcurre el tiempo, lo cual permite inferir que, si se utiliza la correcta
cantidad de IiLE, además de ser un efectivo agente reductor, también actuará
como un buen agente estabilizante en el proceso de síntesis.
FIGURA 4.3: Curvas espectrales de las suspensiones coloidales de AuNPs

sintetizadas con distintas cantidades de IiLE y medidas para diferentes periodos
1,4
1,2 2a (2 h)
2a (24 h)
2a (72 h)
1
2a (144 h)
2b (2 h)
0,8 2b (24 h)
Absorbancia
2b (72 h)
2b (144 h)
0,6 2c (2 h)
2c (24 h)
2c (72 h)
0,4
2c (144 h)
2d (2 h)
0,2 2d (24 h)
2d (72 h)
2d (144 h)
0
460 510 560 610 660 710 760
4.3.3 ANÁLISIS POR DISPERSIÓN DINÁMICA DE LUZ (DLS)
El análisis de Dispersión Dinámica de Luz permitió estimar el tamaño de las

nanopartículas y su polidispersidad. El diámetro efectivo que muestra la técnica
DLS es el diámetro hidrodinámico de las partículas, en teoría esféricas, que
dispersarían la luz a la misma velocidad que las nanopartículas medidas. Este
59
resultado se puede ver influenciado por las sustancias adsorbidas y presentes en

la superficie de las nanopartículas, dependiendo del agente estabilizante
(Tomaszewska et al., 2013).
La Tabla 4.2, muestra los resultados del diámetro efectivo de los 8 ensayos de
nanopartículas sintetizadas con extracto IiLE, medidos por la técnica DLS.
TABLA 4.2: Tamaño efectivo de AuNPs y AgNPs sintetizadas con IiLE.
ENSAYO Relación Diámetro efectivo Polidispersidad

extracto/precursor (nm)
AgNPs 2A 1/10 45,2 0,16
AgNPs 2B 1/5 44,4 0,138
AgNPs 2C 3/10 45,2 0,172
AgNPs 2D 2/5 47,1 0,139
AuNPs 2A 1/10 71,8 0,256
AuNPs 2B 1/5 78,6 0,262
AuNPs 2C 3/10 91,4 0,217
AuNPs 2D 2/5 68,9 0,257
La polidispersidad se refiere a la “no uniformidad” de la muestra; para que la

muestra sea monodispersa, su valor de polidispersidad debe ser menor a 0,1. Un
valor de polidispersidad menor a 0,4 es apropiado, si el valor es mayor a 0,4
indicaría la formación de agregados y, una polidispersidad mayor a 0,7 indica una
amplia distribución de tamaños por lo que la muestra no sería apta para la técnica
DLS (Nobbmann, 2014).
La Figura 4.4 muestra el resultado del análisis DLS del ensayo con menor
diámetro efectivo de nanopartículas de plata y la Figura 4.5 muestra el menor
diámetro efectivo de nanopartículas de oro. Los resultados del resto de ensayos,
se muestran en el Anexo 4.
Como se puede observar en la Tabla 4.2, el diámetro efectivo de AgNPs usando

IiLE, no varía considerablemente en los diferentes ensayos, es decir, la cantidad
60
del extracto empleado para la síntesis, no influyó en gran medida en los

resultados de los 4 ensayos realizados, algo similar se evidenció en el
comportamiento de las curvas espectrales, mostradas en la Figura 4.2 que son
muy parecidas. Además, se puede evidenciar que el índice de polidispersidad es
ligeramente superior a 0,1 esto indica que son estables en el tiempo, igualmente
corroborado con el análisis UV-Vis realizado.
FIGURA 4.4: Distribución de tamaños de AgNPs sintetizadas con IiLE en una

relación IiLE/AgNO3 de 1:5.
En el caso de las nanopartículas de oro, los resultados varían y se pueden

observar en la Tabla 4.2 que la cantidad del extracto en la reacción influye en el
tamaño de las nanopartículas sintetizadas, así, las de menor tamaño se presentan
en los ensayos AuNPs 2a y 2d, además estos mostraron los mejores registros
visuales y curvas espectrales, lo que permite afirmar que su comportamiento de
síntesis es adecuado, confirmado por diversos autores como Kumar et al. (2016).
La Figura 4.5 presenta el resultado del diagrama de distribución de tamaños, una

curva multimodal producto de la polidispersidad de la muestra, con un índice de
0,257 muy aceptable ya que es menor a 0,4 (Nobbmann, 2014).
61
FIGURA 4.5: Distribución de tamaños de AuNPs sintetizadas con IiLE en una

relación IiLE/HAuCl4 de 2:5.
4.3.4 ANÁLISIS POR MICROSCOPÍA ELECTRÓNICA DE BARRIDO (SEM)
Al ser una tesis de pregrado, que no pertenece a un proyecto de investigación

financiado por la Escuela Politécnica Nacional, y debido al costo del uso del
equipo SEM, junto a la logística y el manejo de muestras; el Departamento de
Metalurgia Extractiva de la Escuela Politécnica Nacional, ha permitido el análisis
de caracterización por SEM de 4 muestras de síntesis, de manera que, se
escogieron los ensayos más representativos que tuvieron los mejores resultados
en los procesos previos de caracterización.
Para la síntesis con IiLE, el análisis de Microscopía Electrónica de Barrido (SEM),

se realizó solo para el ensayo AuNPs 2d, los resultados obtenidos, se presentan
en la Figura 4.6. En las micrografías, se puede observar una gran presencia de
agregados de nanopartículas de oro, muy probablemente su formación se debió al
proceso de secado por evaporación de la muestra previo a su análisis, otra razón
podría ser el tiempo transcurrido desde la síntesis hasta el análisis que fue de
62
aproximadamente 4 meses, que pudo resultar en la formación de agregados. Por

otro lado, se debe mencionar que esta fue la única alternativa viable para poder
hacer una observación de nanopartículas en la muestra ya que se intentó lo
mencionado por diversos autores como Ghaedi et al. (2015), que consistía en
tomar una gota directamente del medio y dejarla evaporar, pero al intentar varias
veces el procedimiento recomendado, no se pudo visualizar las nanopartículas.
Este inconveniente se ha mencionado por Tomaszewska et al. (2013), en el caso
de muestras polidispersas, la técnica de microscopía puede ser problemática a
causa de la posibilidad de agregación o fraccionamiento de las partículas durante
el secado de la muestra.
En la Figura 4.6 a) se observan agregados de AuNPs a una magnificación de

1000X, en la Figura 4.6 b) la misma muestra a una magnificación de 3000X,
evidencia la presencia de varias AuNPs con una morfología esférica.
No se pudo examinar la muestra con mayor detalle debido a problemas en

realizar mayores magnificaciones. Al aumentar la magnificación, las micrografías
resultaban borrosas por carga eléctrica o iónica de la muestra y la formación de
nuevos agregados, inconvenientes también reportados en la literatura (Puchalski
et al., 2007).
Pese a la presencia de agregados a mayores magnificaciones, se pudo

determinar, el objetivo de este análisis, la morfología de las nanopartículas.
Igualmente, con los estudios de caracterización previos, se puede tener una idea
de la morfología de las nanopartículas sintetizadas. Así, al usar IiLE para
sintetizar AuNPs, estas tendrán una morfología esférica (Figura 4.6 b).
63
FIGURA 4.6: Micrografías SEM de AuNPs sintetizadas con IiLE: a) Agregados de

AuNPs b) Nanopartículas de oro esféricas junto a agregados de AuNPs
4.4 NANOPARTÍCULAS DE ORO - MqLE Y DE PLATA - MqLE
La Figura 4.7 presenta el color de las muestras a 2 h, 24 h y 120 h de iniciada la

síntesis.
En la Figura 4.7 (a), se observa a las 2 h después de iniciada la síntesis, un

cambio de coloración en todos los ensayos, con ciertas diferencias. En el caso de
las nanopartículas de plata, se observa un color dorado intenso en los ensayos,
dado por las características del fenómeno de la resonancia de plasmones
superficiales de las AgNPs como se menciona en el estudio realizado por
Cardeño y Londaño (2014). Igualmente se puede observar que la intensidad del
color es mayor a medida que se ha aumentado la concentración de MqLE, siendo
el ensayo AgNPs 3a el que presenta la menor intensidad de color y el ensayo
AgNPs 3d el que muestra la mayor intensidad, lo que indicaría una mayor
presencia o mayor tamaño de nanopartículas de plata.
64
A las 120 h de iniciada la síntesis, como se observa en la Figura 4.7 (c), el ensayo
AgNPs 3d presenta mayor intensidad en la coloración, que a las 24 h. Se puede
observar que los ensayos AgNPs 3a y AgNPs 3b, al no presentar una significativa
variación en la coloración a través del tiempo, tienen una buena estabilidad en el
proceso de síntesis, lo que permite inferir que a medida que se aumenta la
cantidad de MqLE, la muestra presentará menor estabilidad en la formación de
AgNPs.
En el caso de las nanopartículas de oro, el proceso de síntesis se realizó de forma

rápida en el ensayo AuNPs 3d, ya que se observó un cambio inmediato en la
coloración de la muestra al momento de agregar el extracto a la solución
precursora, como se observa en la Figura 3.5.
A las 2 h después de iniciada la síntesis, se observa en la Figura 4.7 (a), una

coloración violeta oscuro-café en las muestras AuNPs 3b, 3c y 3d, color dado por
la presencia AuNPs debido al fenómeno de resonancia de plasmones
superficiales de estas NPs, mencionado por Rico et al. (2010); en el ensayo
AuNPs 3a no se evidencia cambio en la coloración, lo que indicaría que no existe
presencia de AuNPs en ese momento.
A las 24 h después de iniciada la síntesis, se observa en la Figura 4.7 (b), que no

hubo variación en la coloración de los ensayos AuNPs 3b, 3c y 3d, lo que indica
que los ensayos han permanecido estables en ese periodo, mientras que en el
ensayo AuNPs 3a se observa un ligero cambio en la coloración con respecto a las
2 h de iniciada la síntesis.
En la Figura 4.7 (c), los 4 ensayos no muestran una variación en la coloración con
respecto a la observación realizada a las 24 h, lo que indica que se han
mantenido estables. Debido a la intensidad del color, se puede concluir que a
medida que se utiliza mayor cantidad de MqLE, habrá mayor cantidad de AuNPs
formadas.
65
FIGURA 4.7: Registro visual de los ensayos de síntesis con MqLE, después de:
a) 2 h. b) 24 h. Rotulación de izquierda a derecha: AuNPs: 3d, 3c, 3b, 3a; AgNPs:
3d, 3c, 3b, 3a. c) 120 h. Rotulación de izquierda a derecha: AuNPs: 3a, 3b, 3c, 3d;
AgNPs: 3a, 3b, 3c, 3d.
Se estudió la resonancia de plasmones superficiales de las NPs sintetizadas, por

medio de Espectrofotometría UV-Vis. Las Figuras 4.8 y 4.9 muestran las curvas
espectrales realizadas con los valores Ȝ proporcionados por el equipo. Los picos Ȝ
66
obtenidos en cada una de las mediciones se muestran en la Tabla 4.3. Los

resultados individuales se muestran en los Anexo 2 y 3.

los diferentes ensayos, medidos a las 2 h, 24 h y 120 h de iniciada la síntesis.
ENSAYO Relación Ȝ (nm) a Ȝ (nm) a Ȝ (nm) a

extracto/precursor 2h 24 h 120 h
AgNPs 3A 1/10 426 431 429
AgNPs 3B 1/5 427 434 416
AgNPs 3C 3/10 429 434 433
AgNPs 3D 2/5 429 435 433
AuNPs 3A 1/10 - 628 620
AuNPs 3B 1/5 575 575,5 573
AuNPs 3C 3/10 570 560,5 560,5
AuNPs 3D 2/5 562 554,5 561,5
La Figura 4.8 muestra las curvas espectrales realizadas con los valores Ȝ
proporcionados por el equipo.
De acuerdo a Kumar et al. (2015), la formación de AgNPs se comprueba con la

formación de un pico de absorbancia máxima en el intervalo de 380 nm a 480 nm,
esto coincide con los resultados obtenidos, como se observa en la Figura 4.8 y la
Tabla 4.3, por lo que se puede inferir que el extracto de Mimosa quitensis, actúa
como un efectivo agente reductor en el proceso de síntesis de AgNPs.
Los picos de absorbancia máxima en los 4 ensayos mostrados en las diferentes

mediciones, se encuentran en un intervalo de 416 a 435 nm, correspondiente a la
forma esférica de AgNPs, de acuerdo a Kumar et al. (2014). Como se observa en
la Tabla 4.3, las suspensiones se han mantenido estables a lo largo del tiempo
67
con pocas variaciones en la altura de los picos Ȝ en cada medición, siendo los
ensayos AgNPs 3c y 3d muy similares.

sintetizadas con distintas cantidades de MqLE y medidas para diferentes periodos
3,5
3 3a (2 h)
3a (24 h)
2,5
3a (120 h)
3b (2 h)
Absorbancia
2
3b (24 h)
3b (120 h)
1,5
3c (2 h)
3c (24 h)
1
3c (120 h)
0,5 3d (2 h)
3d (24 h)
0 3d (120 h)
300 400 500 600 700 800
La Figura 4.9 muestra los espectros de absorción de las AuNPs sintetizadas. Los
registros individuales, así como los picos Ȝ en cada caso se indican en los Anexos
2 y 3.
Los ensayos AuNPs 3b, 3c y 3d muestran una curva espectral característica en la

formación de AuNPs, igualmente los picos Ȝ en estos 3 ensayos, están en el
intervalo de 554 a 575 nm, que es el intervalo descrito en la literatura para la
formación de AuNPs de forma esférica, como lo indica Mata et al. (2015). Los
mejores resultados se obtuvieron con el ensayo AuNPs 3b, donde el pico Ȝ
permaneció estable en las diferentes mediciones entre 573 y 575 nm.
68

sintetizadas con distintas cantidades de MqLE y medidas para diferentes periodos
1,4
1,2
3a (2 h)
3a (24 h)
1
3a (120 h)
3b (2 h)
Absorbancia
0,8
3b (24 h)
3b (120 h)
0,6
3c (2 h)
3c (24 h)
0,4
3c (120 h)
3d (2 h)
0,2
3d (24 h)
3d (120 h)
0
460 510 560 610 660
En el caso del ensayo AuNPs 3a, las curvas espectrales no muestran un pico
significativo, como se observa en la Figura 4.9. Los valores Ȝ obtenidos, como se
muestran en la tabla 4.3, son mayores al intervalo de 500 a 600 nm, descrito por
Mata et al. (2015) para AuNPs esféricas. Tomando en cuenta los resultados
obtenidos al usar mayor cantidad de MqLE y lo mencionado por Pelaz y Pino
(2012), donde se pueden considerar en algunos casos picos de hasta Ȝmax = 650
nm como AuNPs de morfología esférica, se puede inferir que en el ensayo AuNPs
3a, se han formado nanoesferas de oro.
Con los resultados obtenidos se puede determinar que MqLE, es un efectivo

agente reductor y estabilizante en la síntesis de nanopartículas de oro, donde la
cantidad del extracto es clave, obteniéndose mejores resultados en una relación
1:5 entre el extracto y el precursor.
69
El diámetro efectivo y la polidispersidad fueron determinados por el análisis de

Dispersión Dinámica de Luz. Este resultado se puede ver influenciado por las
sustancias adsorbidas y presentes en la superficie de las nanopartículas,
dependiendo del agente estabilizante (Tomaszewska et al., 2013).
La Tabla 4.4 muestra el índice de polidispersidad de las muestras, así como el

diámetro efectivo de los ensayos de NPs sintetizadas con MqLE. Los ensayos
tienen un valor de polidispersidad menor a 0,3, lo que indica que el proceso de
síntesis se ha realizado de manera efectiva y el extracto de Mimosa quitensis, es
un apropiado estabilizante en el proceso, ya que un índice de polidispersidad
menor a 04, es considerado un valor apropiado (Nobbmann, 2014).
TABLA 4.4: Tamaño efectivo de AuNPs y AgNPs sintetizadas con MqLE.

AgNPs 3A 1/10 54,7 0,180

AgNPs 3B 1/5 55,1 0,180
AgNPs 3C 3/10 61,7 0,187
AgNPs 3D 2/5 69,1 0,237

AuNPs 3A 1/10 85,1 0,228
AuNPs 3B 1/5 82,1 0,300
AuNPs 3C 3/10 113,8 0,192

AuNPs 3D 2/5 121 0,245
El tamaño de las nanopartículas de plata, son menores a 70 nm en los 4 ensayos,

mientras que, en el caso de las nanopartículas de oro, únicamente los ensayos 3a
y 3b tienen tamaños apropiados como se observa en la Tabla 4.4, ya que, de
70
acuerdo a la Organización Internacional para la Estandarización, el prefijo nano

debe utilizarse en partículas de tamaños entre 1 y 100 nm (Dolez, 2015).
Los resultados obtenidos muestran que a medida que se utiliza mayor cantidad de
MqLE, mayor será el tamaño de las nanopartículas. Así, se puede inferir que
usando una concentración 1:10 de MqLE y AgNO3, se obtienen mejores
resultados. La Figura 4.10 muestra el diagrama de dispersión de tamaños del
ensayo AgNPs 3a.
FIGURA 4.10: Distribución de tamaños de AgNPs sintetizadas con MqLE en una

relación MqLE/AgNO3 de 1:10.
El menor tamaño de AuNPs se obtuvo usando una concentración 1:5 de MqLE y

HAuCl4. La Figura 4.11 muestra el diagrama de dispersión de tamaños del ensayo
AuNPs 3b.
71
FIGURA 4.11: Distribución de tamaños de AuNPs sintetizadas con MqLE en una

relación MqLE/HAuCl4 de 1:5.
Para la síntesis con MqLE, se analizó por Microscopía Electrónica de Barrido

(SEM), los ensayos AgNPs 3a y AuNPs 3b. Las micrografías SEM para el ensayo
AgNPs 3a se muestran en la Figura 4.12 y para las de AuNPs 3b, en la Figura
4.13.
Como se observa en las Figuras 4.12 y 4.13, existe la presencia de agregados de

nanopartículas de plata y oro respectivamente, al igual varias nanopartículas
aisladas. La presencia de agregados es debido a las razones indicadas en la
sección 4.3.4 de este documento.
Se observa en las micrografías de AgNPs, una mayor presencia de agregados,

esto tiene relación a una precipitación muy notoria al momento de evaporar la
suspensión coloidal de nanopartículas de plata, esta precipitación es típica en
72
soluciones que contienen plata, como lo indica Naik et al. (2002), por lo cual, las
AgNPs tienden a agruparse en el precipitado y forman agregados.
FIGURA 4.12: Micrografías SEM de AgNPs sintetizadas con MqLE.
La Figura 4.12 a) muestra a una magnificación de 200X, la presencia de

agregados de nanopartículas de plata de gran tamaño. En las Figuras 4.12 b) y c)
a una magnificación de 1000X se observa la presencia de algunas AgNPs aislada,
y corresponden a una morfología esférica. La Figura 4.12 d) muestra a una
magnificación de 2000X el agregado observado en la figura 4.12 c).
73
FIGURA 4.13: Micrografías SEM de AuNPs sintetizadas con MqLE.
Las AuNPs sintetizadas con MqLE, muestran mejores resultados con respecto a
las AgNPs sintetizadas con MqLE, como se observa en la Figura 4.13.
En la Figura 4.13 a) a una magnificación de 1000X, se observa la presencia de

agregados de AuNPs de tamaños menores a los mostrados en la Figura 4.6
correspondientes a AuNPs sintetizadas con IiLE. En la Figura 4.13 b) se observa
74
otra región de la muestra a una magnificación de 3000X. En la Figura 4.13 c) con

una magnificación de 5000X, se observa la presencia de AuNPs aisladas,
correspondientes a una morfología esférica. En la Figura 4.13 d) a una
magnificación de 20000X, se observa con mejor detalle la morfología esférica de
las AuNPs sintetizadas con MqLE.
En la Figura 4.13 d), se evidencia un proceso de carga de la muestra, por lo que

no se pudieron realizar mayores magnificaciones; de todas maneras, en esta
micrografía se observan claramente AuNPs de tamaños menores a 200 nm de
forma esférica.
4.5 NANOPARTÍCULAS DE ORO - LpLE Y DE PLATA - LpLE
En la Figura 4.14, se observa el cambio de coloración de las suspensiones de

nanopartículas sintetizadas con LpLE.
A las 2 h después de la síntesis, los ensayos de AgNPs, muestran una coloración

amarilla de leve tonalidad, dado por el fenómeno de la resonancia de plasmones
superficiales de las nanopartículas de plata reportado por Ghaedi et al. (2015). En
los ensayos de AuNPs se observa una coloración rubí oscura, que ha sido
reportado por Suman et al. (2014) en la formación de nanopartículas de oro,
debido al fenómeno de resonancia de plasmones superficiales de estas.
La tonalidad de los colores, es similar en los ensayos de AgNPs y AuNPs

respectivamente, lo que hace inferir que la cantidad de LpLE, no influye en la
síntesis de nanopartículas de oro y plata, de todas maneras, se comprobará con
los otros análisis de caracterización. Se observa en la Figura 4.14 b) que no hay
variación en la tonalidad del color, con respecto a las 2 h después de la síntesis.
75
En la Figura 4.14 c) se observa claramente la formación de precipitados de

AuNPs, y en menor cantidad, en los ensayos de AgNPs.
FIGURA 4.14: Registro visual de los ensayos de síntesis con LpLE, después de:
a) 24 h. b) 72 h. c) 144 h. Rotulación de izquierda a derecha: AgNPs: 4a, 4b, 4c,
4d; AuNPs: 4a, 4b, 4c, 4d.
El espectro de absorción de los ensayos de AgNPs y AuNPs, realizados con los

valores Ȝ proporcionados por el equipo de espectrofotometría UV-Vis, se indican
76
en las Figuras 4.15 y 4.16 respectivamente. El valor de los picos de absorbancia

máxima (Ȝmax), se muestran en la Tabla 4.5.
El detalle de resultados del análisis por Espectrofotometría UV-Vis, se muestran

en los Anexos 2 y 3.

los diferentes ensayos, medidos a las 24 h, 72 h y 144 h de iniciada la síntesis.
ENSAYO Relación Ȝ (nm) a Ȝ (nm) a Ȝ (nm) a

extracto/precursor 24 h 72 h 144 h
AgNPs 4A 1/10 459 467 471
AgNPs 4B 1/5 468 476 488
AgNPs 4C 3/10 471 487 508
AgNPs 4D 2/5 355 481 241
AuNPs 4A 1/10 558 559 559
AuNPs 4B 1/5 553 551,5 555,5
AuNPs 4C 3/10 554,5 558,5 554,5
AuNPs 4D 2/5 565 565,5 567,5
La Figura 4.15 muestra las curvas espectrales de las soluciones que contienen
AgNPs sintetizadas con LpLE, estas tienen el comportamiento característico en la
presencia de AgNPs según lo reportado por González et al. (2014), a excepción
de los ensayos 4d y 4a, medidos a las 144 h después de la síntesis, que no
muestran pico de absorbancia en la región característica de la formación de
AgNPs.
El color amarillo de los ensayos (Figura 4.14) y los picos de absorbancia Ȝmax de
hasta un valor 500 nm indicaría la formación de AgNPs, según lo mencionado por
Dhand et al. (2016). Como se observa en la tabla 4.5, en el ensayo AgNPs 4d, los
picos Ȝ no se encuentran en el intervalo determinado en la presencia de AgNPs, a
77
excepción de la medición realizada a las 72 h, lo que indica que hubo formación

de AgNPs entre las 24 y 72 h después de iniciada la síntesis, pero a las 144 h no
se determina la presencia de AgNPs, debido muy probablemente al manejo de la
muestra, ya que como se evidencia en la Figura 4.14 (c) hubo precipitación de las
AgNPs, por lo que al momento de tomar la muestra para la medición,
seguramente se escogió únicamente el medio acuoso.

sintetizadas con distintas cantidades de LpLE y medidas para diferentes periodos
1,4
4a (24 h)
1,2
4a (72 h)
1 4a (144 h)
4b (24 h)
Absorbancia
0,8 4b (72 h)
4b (144 h)
0,6 4c (24 h)
4c (72 h)
0,4 4c (144 h)
4d (24 h)
0,2
4d (72 h)
4d (144 h)
0
400 450 500 550 600 650 700 750 800
Longitud de Onda (nm)
El comportamiento de las curvas espectrales, según lo indicado por Kumar et al.

(2015), correspondería a una forma esférica de AgNPs
La Figura 4.16 muestra el espectro de absorbancia de las muestras de AuNPs

sintetizadas con LpLE. Como se observa en la Tabla 4.5, los ensayos de AuNPs
78
muestran picos de absorbancia en la región de 500 a 600 nm, característica

presente en la resonancia de los plasmones superficiales de las AuNPs de
acuerdo a Mata et al. (2015). De acuerdo a Dhand et al. (2016), la forma de las
curvas espectrales obtenidas, corresponderían a tamaños mayores de AuNPs
Las muestras de AuNPs han mostrado una buena estabilidad en el tiempo, ya que
se evidencia poca variación en los picos Ȝmax, como se observa en la Tabla 4.5,
sin embargo, al ser partículas de gran tamaño tienden a formar precipitados como
se observa a las 144 h después de iniciada la síntesis en la figura 4.14 d). De
acuerdo a Suman et al. (2014), los resultados obtenidos en el análisis por
Espectroscopía UV-Vis, corresponderían a una forma esférica de AuNPs.

sintetizadas con distintas cantidades del extracto LpLE y medidas para diferentes
periodos de tiempo luego de iniciada la síntesis.
1,8
1,6
4a (24 h)
1,4 4a (72 h)
4a (144 h)
1,2 4b (24 h)
Absorbancia
4b (72 h)
1
4b (144 h)
0,8 4c (24 h)
4c (72 h)
0,6 4c (144 h)
4d (24 h)
0,4
4d (72 h)
0,2 4d (144 h)
0
480 530 580 630 680
79
Como se observa en la Tabla 4.6, los valores del diámetro efectivo de las
nanopartículas sintetizadas con LpLE, presentan tamaños mayores a la escala
nanométrica, tomando en cuenta el índice de polidispersidad que es menor a 0,4,
se puede inferir que el precipitado formado a las 144 h después de iniciada la
síntesis, se formó debido a mayores tamaños de partículas de plata, más no por
una importante formación de agregados de acuerdo a lo mencionado por
Nobbmann, 2014.
TABLA 4.6: Tamaño efectivo de AuNPs y AgNPs sintetizadas con LpLE.

AgNPs 4A 1/10 238 0,178
AgNPs 4B 1/5 273,4 0,184
AgNPs 4C 3/10 226,2 0,188
AgNPs 4D 2/5 298,4 0,110
AuNPs 4A 1/10 146,1 0,168
AuNPs 4B 1/5 451,4 0,221
AuNPs 4C 3/10 349,5 0,185
AuNPs 4D 2/5 352,9 0,236
Las Figura 4.17 y 4.18 muestran el resultado del análisis DLS de los ensayos de
AgNPs y AuNPs con menores tamaños, respectivamente. Los resultados de los
demás análisis se muestran en Anexos 4.
Como se observa en la Tabla 4.6, el ensayo AgNPs 4d indica la presencia de

partículas de plata de 298,4 nm, a pesar de no evidenciarse un pico a las 144 h
después de iniciada la síntesis en la curva espectral mostrada en la Figura 4.15,
lo que comprobaría que hubo un incorrecto manejo de la muestra para esa
medición.
80
FIGURA 4.17: Distribución de tamaños de AgNPs sintetizadas con LpLE en una

relación LpLE/AgNO3 de 3:10.
FIGURA 4.18: Distribución de tamaños de AuNPs sintetizadas con LpLE en una

relación LpLE/HAuCl4 de 1:10.
81
Tomando en cuenta los resultados de síntesis obtenidos con el uso de LpLE, se

puede concluir que no es un agente reductor y estabilizante recomendable para la
formación de partículas de oro y plata dentro de la escala nanométrica, ya que,
sin importar la concentración utilizada, las partículas sintetizadas serán mayores a
100 nm.
Tomando en cuenta los resultados obtenidos en la caracterización mediante las

técnicas UV-Vis y DLS, y por las razones mencionadas en la sección 4.3.4 de
este documento, no se realizó el análisis por Microscopía Electrónica de Barrido
(SEM) para las nanopartículas sintetizadas usando LpLE.
Se esperaría observar partículas de oro y plata esféricas, de tamaños mayores a

la escala nanométrica.
4.6 NANOPARTÍCULAS DE ORO - RgLE Y DE PLATA - RgLE
Al usar RgLE en la síntesis de AgNPs y AuNPs, se observó un cambio de

coloración inmediato al agregar el extracto a la solución precursora, como se
observa en la Figura 3.7. La Figura 4.19, muestra el cambio de coloración de los
diferentes ensayos, a diferentes periodos de tiempo después de iniciada la
síntesis. Esto indicaría una pronta formación de NPs ya que el cambio de
coloración se debe a la resonancia de los plasmones superficiales de estas.
A las 2 h después de iniciada la síntesis, se observa en la Figura 4.19, que las

soluciones de AgNPs muestran un color café claro, que con el transcurso del
tiempo cambia su tonalidad a un color café oscuro, color reportado por Ahluwalia
(2014) en el proceso de formación de nanopartículas de plata.
82
En la Figura 4.19, se observa en el caso de las AuNPs, una coloración verdosa

diferente a la obtenida en la síntesis realizada con los extractos anteriores. Este
color ha sido reportado por Zhang et al. (2016) en la formación de AuNPs con
morfología de barras.
FIGURA 4.19: Registro visual de los ensayos de síntesis con RgLE, después de:
a) 2 h. b) 72 h. c) 144 h. Rotulación de izquierda a derecha: AgNPs: 5a, 5b, 5c,
5d; AuNPs: 5a, 5b, 5c, 5d.
Cabe mencionar el estudio realizado por Kumar et al. (2015) donde sintetizan
AgNPs con extracto del fruto de Rubus glaucus, y se reporta una coloración
amarillo-naranja en la formación de AgNPs, una tonalidad diferente a la obtenida
83
en este estudio; probablemente debido a la diferencia en la cantidad de

flavonoides, elagitaninos y antocianinas, entre las hojas y el fruto de la mora
andina.
En la Tabla 4.7 se muestran los picos (Ȝmax) obtenidos por el análisis de

espectroscopía. Las curvas espectrales de AgNPs y AuNPs se muestran en las
Figuras 4.20 y 4.2 respectivamente, realizadas con los valores Ȝ proporcionados
por el equipo.

los diferentes ensayos, medidos a las 2 h, 24 h, 72 h y 144 h de iniciada la
síntesis.
ENSAYO Relación Ȝ (nm) a Ȝ (nm) a Ȝ (nm) a Ȝ (nm) a

extracto/precursor 2h 24 h 72 h 144 h
AgNPs 5A 1/10 429 453 436 437
AgNPs 5B 1/5 431 438 436 435
AgNPs 5C 3/10 430 437 435 435
AgNPs 5D 2/5 431 436 436 435
AuNPs 5A 1/10 - 620 604,5 -
AuNPs 5B 1/5 - - 613 -
AuNPs 5C 3/10 599,5 613 629,5 -
AuNPs 5D 2/5 597 583,5 616,5 591
En la Figura 4.20, se evidencia un comportamiento característico de la resonancia

de plasmones superficiales en las AgNPs, mencionado por Banach y Pulit (2016),
el pico dado a las 144 h es Ȝmax = 437 nm en un ensayo y Ȝmax = 435 nm en los
demás, este valor coincide con el reportado por Kumar et al., 2015 en la síntesis
de AgNPs usando el fruto de la mora andina, donde Ȝmax = 435 nm.
84
En la Figura 4.19, se observa que los ensayos no han mostrado cambios en la

coloración al transcurrir el tiempo, y no existe formación de precipitados a las 144
h posteriores a la síntesis, lo que indica una efectiva estabilidad en el proceso de
síntesis de AgNPs.

sintetizadas con distintas cantidades de RgLE y medidas para diferentes periodos
5a (2 h)
3,5
5a (24 h)
5a (72 h)
3
5a (144 h)
5b (2 h)
2,5
5b (24 h)
Absorbancia
5b (72 h)
2
5b (144 h)
5c (2 h)
1,5
5c (24 h)
5c (72 h)
1
5c (144 h)
5d (2 h)
0,5
5d (24 h)
5d (72 h)
0
300 400 500 600 700 800 5d (144 h)
En la Figura 4.21, no se observan curvas espectrales pronunciadas en la región

de 470 nm a 700 nm. De acuerdo al análisis espectroscópico, existieron picos
alrededor de los 600 nm, como se indica en la Tabla 4.7.
85
A las 144 h, no existe registro de la presencia de picos en la región de 300 a 700

nm en la longitud de onda. Tomando en cuenta lo mencionado por Zhang et al.
(2016), con respecto a la coloración obtenida y reportada como una posible
formación de nanobarras, cabe destacar lo mencionado por nanoComposix,
(2016), que la presencia de picos Ȝmax para las AuNPs en forma de barras, se
evidencia entre 600 y 1100 nm. Debido a que el estudio de espectroscopía se
realizó únicamente en el intervalo de 300 nm a 700 nm, no se pudo apreciar si
existieron picos entre 700 y 1100 nm, sin embargo, tomando en cuenta la
coloración verdosa mostrada en la Figura 4.19, y la aparición de picos alrededor
de los 600 nm, lo más probable es que se trate de una formación de nanobarras
de oro.

sintetizadas con distintas cantidades de RgLE y medidas para diferentes periodos
0,7
5a (2 h)
0,6 5a (24 h)
5a (72 h)
0,5 5a (144 h)
5b (2 h)
5b (24 h)
Absorbancia
0,4
5b (72 h)
5b (144 h)
0,3
5c (2 h)
5c (24 h)
0,2 5c (72 h)
5c (144 h)
0,1 5d (2 h)
5d (24 h)
0 5d (72 h)
470 520 570 620 670 5d (144 h)
86
La Tabla 4.8 muestra el diámetro efectivo de las nanopartículas sintetizadas con

RgLE, así como su índice de polidispersidad.
En el caso de las nanopartículas de plata, se observa que a medida que se usa

más cantidad de RgLE, el tamaño de las AgNPs aumenta. El índice de
polidispersidad en todos los casos de AgNPs es menor a 0,4 lo que indica una
buena dispersión de tamaños de las muestras.
TABLA 4.8: Tamaño efectivo de AuNPs y AgNPs sintetizadas con RgLE.

AgNPs 5A 1/10 48,3 0,277
AgNPs 5B 1/5 69,5 0,264
AgNPs 5C 3/10 120,4 0,231
AgNPs 5D 2/5 148,1 0,225
AuNPs 5A 1/10 93,6 0,279
AuNPs 5B 1/5 176,3 0,205
AuNPs 5C 3/10 171,4 0,096
AuNPs 5D 2/5 170,4 0,173
Tomando en cuenta el estudio realizado por Kumar et al. (2015), donde se usó el
extracto del fruto de Rubus glaucus, a diferencia de las hojas como en este caso;
el tamaño del diámetro efectivo de las AgNPs determinado a una concentración
1:10, fue de 51,10 nm, un tamaño muy similar al obtenido en este estudio, que fue
de 48,3 nm.
Con los resultados que se han obtenido y el estudio de Kumar et al., 2015, se
puede inferir que se puede sintetizar AgNPs indistintamente con el extracto de las
hojas o el fruto de Rubus glaucus como agente reductor y estabilizante,
esperando resultados similares.
87
En las Figuras 4.22 y 4.23 se observa el resultado obtenido en el análisis por

Dispersión Dinámica de Luz (DLS), para los ensayos que mostraron el menor
diámetro efectivo de nanopartículas, los demás resultados se muestran en el
Anexo 4.
FIGURA 4.22: Distribución de tamaños de AgNPs sintetizadas con RgLE en una

relación RgLE/AgNO3 de 1:10.
FIGURA 4.23: Distribución de tamaños de AuNPs sintetizadas con RgLE en una

relación RgLE/HAuCl4 de 1:10.
88
En el caso de las AuNPs, se observa en la Tabla 4.6 que el menor tamaño de

nanopartículas, se obtiene a una concentración de 1:10 de RgLE y HAuCl4, donde
se obtienen muy probablemente nanobarras con un diámetro efectivo de 93,6 nm.
Se realizó el análisis por Microscopía Electrónica de Barrido (SEM) al ensayo

AgNPs 5a, cuyas micrografías se muestran en la Figura 4.24.
FIGURA 4.24: Micrografías SEM de AgNPs sintetizadas con RgLE.

89
La presencia de agregados mostrados en las micrografías, se explicaron en la

sección 4.3.4 de este documento, de todas maneras, estos agregados son de
menor tamaño al mostrado en el ensayo AgNPs 3a, correspondiente a AgNPs
sintetizadas con MqLE, (Figura 4.12).
En las Figuras 4.24 (a) y (b) con una magnificación de 500X y 1000X
respectivamente, se observan los agregados de AgNPs formados. A una
magnificación de 2500X en la Figura 4.24 (c) se observa la presencia de AgNPs,
esto se puede observar con mayor claridad en la Figura 4.24 (d) a una
magnificación de 5000X, donde existe una gran cantidad de AgNPs esféricas
agrupándose. Además, se puede observar en la Figura 4.24 (d) un proceso de
carga de la muestra al mostrarse las estructuras metálicas con un gran brillo, por
lo cual no se pudieron realizar mayores magnificaciones con el equipo. De todas
maneras, se ha logrado determinar una forma esférica de las AgNPs sintetizadas
con RgLE, esta morfología coincide con el estudio de Kumar et al., 2015 donde
usaron el extracto del fruto de la misma planta.
4.7 RESUMEN DE RESULTADOS
La Tabla 4.9 muestra un resumen de los resultados obtenidos al sintetizar

nanopartículas de oro y plata con los 4 extractos vegetales usados en este
estudio.
Para la Tabla 4.9, se tomó en cuenta la relación entre el extracto vegetal que
actúa como reductor y estabilizante, y el agente precursor (AgNO3 y HAuCl4), que
generó un menor tamaño de nanopartículas. Esta relación extracto-precursor,
correspondería a la más recomendable para sintetizar AuNPs y AgNPs con el
extracto vegetal correspondiente. Así mismo, se muestra el tamaño y morfología
de las nanopartículas sintetizadas.
90
TABLA 4.9: Resultados obtenidos en la síntesis de AgNPs y AuNPs con los 4

extractos vegetales utilizados.
Concentración Diámetro
Extracto Nanopartículas Morfología
extracto-precursor efectivo (nm)
Guaba de Plata 1:5 44,4 Esférica*
Tumbaco (Inga
Oro 2:5 68,9 Esférica
insignis)
Algarrobo de Plata 1:10 54,7 Esférica
Quito (Mimosa
Oro 1:5 82,1 Esférica
quitensis)
Ashpa chocho Plata 3:10 226,2 Esférica*
(Lupinus
Oro 1:10 146,1 Esférica*
pubescens)
Mora andina Plata 1:10 48,3 Esférica
(Rubus
Oro 1:10 93,6 Nanobarras*
glaucus)
*Determinado únicamente con el comportamiento UV-Vis y la coloración de la muestra.
4.8 DISCUSIÓN
De acuerdo a Singh et al. (2016), se ha propuesto en los procesos de síntesis

verde de nanopartículas metálicas, que las proteínas, aminoácidos, ácidos
orgánicos, vitaminas, así como metabolitos secundarios, tales como flavonoides,
alcaloides, polifenoles, terpenoides, compuestos heterocíclicos, y polisacáridos,
tienen papeles importantes en la reducción de sales metálicas y, además, actúan
como agentes estabilizantes para las nanopartículas sintetizadas.
Varios compuestos fenólicos ya se han identificado en diferentes especies del

género Inga. Se han encontrado en hojas de especies del género Inga, ácidos
gálico y elágico, y flavonoides (Souza et al., 2007), debido a que la guaba de
Tumbaco es una especie perteneciente al género Inga, los resultados obtenidos,
han demostrado que el extracto de hojas de esta planta, es un efectivo agente
reductor para la síntesis verde de AgNPs y AuNPs, obteniéndose nanopartículas
91
de menor tamaño, comparándolo con los otros extractos (Tabla 4.9). De acuerdo
a Souza et al. (2007), los flavonoides encontrados en las hojas de especies del
género Inga, han demostrado tener actividad antioxidante, lo que haría a las
nanopartículas sintetizadas en este estudio, unas buenas candidatas para
diversas aplicaciones biomédicas (Kumar et al., 2015).
Ganaie et al. (2015), reporta la síntesis de nanopartículas de plata usando el

extracto de plantas del género Mimosa, en este estudio se ha conseguido una
efectiva formación de nanopartículas metálicas, indicando un pico a las 2 h en
Ȝmax = 420nm, un valor Ȝ similar al presentado en este análisis para ese tiempo,
como se muestra en la Tabla 4.3. En el estudio de Ganaie et al. (2015), se indica
por medio de Espectroscopía de Transformada de Fourier y Espectroscopía de
Energía Dispersiva, que el proceso de formación de nanopartículas metálicas, es
debido a la presencia de polisacáridos y proteínas presentes en el extracto que
participaron en la reducción de los iones de plata a AgNPs y su posterior
estabilización por la formación de un recubrimiento alrededor de estas. Tomando
en cuenta que en esta investigación se utilizó el algarrobo de Quito (Mimosa
quitensis), una planta perteneciente al mismo género de la planta usada por
Ganaie et al. (2015), al igual que la concordancia con el análisis de
espectroscopía UV-Vis, se puede inferir que el proceso de formación de AgNPs
con el extracto de hojas es el mismo. Debido a la gran cantidad de alcaloides,
flavonoides, taninos y compuestos fenólicos presentes en las plantas del género
Mimosa y sus amplios usos fitomedicinales como lo indica Joseph et al. (2013),
las nanopartículas sintetizadas serían unas excelentes candidatas para
aplicaciones biomédicas, como por ejemplo agentes antibacterianos o en
procesos de nanomedicina.
Las plantas del género Lupinus, contienen cantidades significativas de polifenoles,

carotenoides, fitoesteroles, tocoferoles, alcaloides y péptidos, en las semillas, que
actúan como antioxidantes y antimicrobianos, así como, en actividades
anticancerígenas y antiinflamatorias (Khan et al., 2015). Debido a las propiedades
de las biomoléculas del género Lupinus con actividades antimicrobianas, las
92
AgNPs serían una opción apropiada para aplicaciones antibacterianas y

biomédicas. Tomando en cuenta el avance de las AuNPs en la nanomedicina y
sus aplicaciones en la artritis reumatoide o el cáncer (Tiwari et al., 2015), y la
presencia de las biomoléculas reportadas en las especies del género Lupinus, las
AuNPs sintetizadas con el extracto de Lupinus pubescens serían candidatos muy
prometedores en este ámbito de la medicina. En este estudio, se obtuvieron
nanopartículas de tamaños fuera de la escala nanométrica, muy probablemente a
una baja presencia de las biomoléculas mencionadas por Khan et al. (2015), por
lo que sería importante realizar la síntesis con el extracto de semillas de Lupinus
pubescens y analizar los resultados obtenidos.
Según Kumar et al. (2015), la formación de nanopartículas metálicas usando el

extracto del fruto de Rubus glaucus, es debido a la presencia de flavonoides,
grupos fenólicos y aromáticos. Mediante análisis de Espectroscopía de
Transformada de Fourier, se sugiere que los grupos O-H y C=O presentes en el
extracto, fueron adsorbidos en la superficie de AgNPs, participando en el proceso
de reducción y estabilización. Tomando en cuenta que los resultados obtenidos
en las diferentes etapas de caracterización son análogos a los obtenidos por
Kumar et al. (2015) y al tratarse de la misma especie nativa, se puede inferir que
el proceso de formación de AgNPs usando RgLE ha ocurrido de la misma
manera. Debido a la eficacia antioxidante demostrada por Kumar et al., 2015, se
establece que las nanopartículas sintetizadas usando RgLE, serían muy
apropiadas para diversas aplicaciones biomédicas. Es importante recalcar que se
ha demostrado que para sintetizar AgNPs con el extracto de Rubus glaucus, se
puede proceder con el fruto o las hojas, sin esperar diferencias significativas. En
el caso de las nanopartículas de oro sintetizadas, de acuerdo a los procesos de
caracterización, se ha determinado muy probablemente una morfología
correspondiente a nanobarras de oro. Debido al comportamiento de la resonancia
de los plasmones superficiales (SPR) de las nanobarras de oro, las AuNPs son
excelentes candidatas para aplicaciones biomédicas como biosensores en el
diagnóstico de enfermedades, o en la industria electrónica para la fabricación de
pantallas (Pérez et al., 2005).
93
Hay que tomar en cuenta que el tamaño de las nanopartículas obtenidas en el

análisis DLS corresponde al diámetro efectivo, una medida que se refiere al
diámetro hidrodinámico de partículas en teoría esféricas y se puede ver
influenciado por las sustancias adsorbidas y presentes en la superficie de las
nanopartículas, dependiendo del agente estabilizante (Tomaszewska et al., 2013).
En este caso, la presencia de biomoléculas del extracto vegetal en la superficie de
las nanopartículas se incluiría en la medida del diámetro efectivo determinado por
el equipo DLS, por lo cual sería importante tener una medida real de las
nanopartículas metálicas por medio de Microscopía Electrónica de Transmisión
(TEM), que resulta usualmente ser un tamaño menor al obtenido por el equipo
DLS (Wilcoxon, 2012). Lamentablemente en este estudio no se puedo realizar un
análisis TEM debido a la no disponibilidad del equipo en la ciudad en el periodo
de investigación, de todas maneras, se pudo cumplir con los objetivos descritos
en el proyecto, pero sería indispensable tener en cuenta el análisis TEM en el
caso de investigar una aplicación específica con las nanopartículas sintetizadas.
94
CAPÍTULO 5
CONCLUSIONES Y RECOMENDACIONES
5.1 CONCLUSIONES
Se han sintetizado efectivamente nanopartículas de oro y plata, por medio de la

reducción de iones de los agentes precursores HAuCl4 y AgNO3 a Au0 y Ag0
respectivamente, mediante el uso de extractos vegetales de plantas endémicas
del Ecuador, cuyas características bioquímicas han demostrado ser apropiadas
para este método de síntesis de nanopartículas. Se han obtenido una diversidad
de tamaños de AgNPs y AuNPs dependiendo de la cantidad y tipo del extracto
utilizado.
El método de síntesis verde realizado ha demostrado ser una manera simple,

eficiente y ambientalmente amigable de sintetizar nanopartículas de oro y plata.
Con el extracto de Inga insignis, se han sintetizado nanopartículas de plata

esféricas con un diámetro efectivo de 44,4 nm, usando 10 ml de solución acuosa
AgNO3, 1 mM, y 2 ml del extracto vegetal, que actuó como un efectivo agente
reductor y estabilizante en el proceso, debido a la gran disponibilidad de ácidos
orgánicos y flavonoides en la planta. Este tipo de nanopartículas sintetizadas,
demuestran ser candidatas ideales para aplicaciones antibacterianas y
biomédicas.
Nanopartículas de oro esféricas, con un diámetro efectivo de 68,9 nm, se han

sintetizado eficazmente con extracto de Inga insignis, usando 10 ml de solución
acuosa HAuCl4, 1 mM, y 4 ml del extracto vegetal. El extracto demostró ser un
efectivo agente reductor y estabilizante debido a las características bioquímicas
de la planta. Estas nanopartículas sintetizadas son ideales para aplicaciones
biomédicas.
95
Se sintetizaron nanopartículas de plata esféricas con un diámetro efectivo de 54,7

nm, usando 10 ml de solución acuosa AgNO3, 1 mM, y 1 ml de extracto de
Mimosa quitensis. El extracto demostró ser un efectivo agente reductor y
estabilizante en la síntesis debido a la disponibilidad de polisacáridos y proteínas
en la planta, tomando en cuenta además sus propiedades bioquímicas, estas
nanopartículas son candidatas ideales para aplicaciones antibacterianas y en
biomedicina.
Con extracto de hojas de Mimosa quitensis como agente reductor y estabilizante,

se logró sintetizar nanopartículas de oro esféricas con un diámetro efectivo de
82,1 nm, usando 10 ml de solución acuosa HAuCl4, 1 mM, y 2 ml del extracto.
Debido a las características bioquímicas de la planta y a diversas aplicaciones de
especies del género Mimosa en fitomedicina, estas nanopartículas serían ideales
para investigaciones en aplicaciones biomédicas.
Se sintetizaron nanopartículas de oro y plata usando el extracto Lupinus

pubescens, dando lugar a partículas esféricas por fuera de la escala nanométrica.
Debido a la gran cantidad de polifenoles, alcaloides y péptidos, en las semillas de
plantas del género Lupinus con propiedades antimicrobianas, anticancerígenas y
antirreumáticas, sería importante hacer estudios de síntesis de nanopartículas con
semillas de Lupinus pubescens, ya que serían candidatos ideales para
tratamientos nanomédicos.
Con extracto de hojas de Rubus glaucus, se sintetizaron nanopartículas de plata

esféricas, con un diámetro efectivo de 48,3 nm, usando 10 ml de solución acuosa
AgNO3, 1 mM, y 1 ml del extracto vegetal. Se consiguieron resultados similares a
los obtenidos con el uso del extracto del fruto de Rubus glaucus (Kumar et al.,
2105), por lo cual en el caso de sintetizar AgNPs con Rubus glaucus, se podría
utilizar indistintamente el extracto del fruto o de las hojas, esperando resultados
análogos y con las mismas propiedades. Estas nanopartículas son buenas
candidatas para aplicaciones biomédicas.
96
Se sintetizaron nanopartículas de oro, con un diámetro efectivo de 93,6 nm,

usando 10 ml de solución acuosa HAuCl4, 1 mM, y 1 ml de extracto de Rubus
glaucus. Debido al comportamiento del espectro, causado por la resonancia de
los plasmones superficiales, se ha determinado una morfología correspondiente a
las nanobarras de oro, lo que las haría candidatas para aplicaciones biomédicas
como biosensores para diagnosticar enfermedades o en la industria electrónica.
De todos los resultados obtenidos en la presente investigación, se ha determinado

que el extracto de Inga insignis (IiLE), es el agente reductor y estabilizante más
efectivo en cuanto a la síntesis de nanopartículas de oro y plata, obteniéndose
nanopartículas de menor tamaño en los ensayos AgNPs 2b y AuNPs 2d. El
extracto menos efectivo en este estudio, fue el de Lupinus pubescens, al generar
partículas de tamaños mayores a la escala nanométrica; de todas maneras, el uso
de esta planta como un agente reductor y estabilizante, no está descartado si se
toma en cuenta que las semillas de las especies del género Lupinus son ricas en
compuestos orgánicos que actúan en los procesos de síntesis verde de
nanopartículas metálicas.
5.2 RECOMENDACIONES
Tomando en cuenta la eficacia en los procesos de síntesis verde de

nanopartículas de oro y plata con plantas endémicas del Ecuador, sería
importante en casos de investigación en el país sobre aplicaciones de estas
nanopartículas, optar principalmente por estos protocolos, ya que son eficaces,
simples y amigables con el medio ambiente, al no dejar residuos tóxicos que se
generan con métodos tradicionales de síntesis de nanopartículas, además de
usar extractos vegetales de plantas fáciles de encontrar en la región.
En caso de sintetizar nanopartículas con estas plantas endémicas escogidas para

determinar sus aplicaciones, sería apropiado incluir en la caracterización de las
97
nanopartículas obtenidas, un análisis de microscopía electrónica de transmisión

(TEM), para tener los tamaños reales de las nanopartículas, y una clara
visualización de la morfología.
Sería muy importante realizar una síntesis verde de nanopartículas de oro y plata,
usando extracto de semillas de ashpa chocho (Lupinus pubescens), ya que se ha
reportado en la literatura una gran cantidad de importantes compuestos orgánicos
con propiedades antioxidantes ideales para aplicaciones biomédicas en
tratamientos contra el cáncer y la artritis reumatoide, por lo que se podría
determinar la eficacia de esta planta en sintetizar nanopartículas metálicas, con
una importante función biomédica, ya que en el caso del uso de las hojas de
ashpa chocho, se obtuvieron partículas de tamaño mayor a la escala nanométrica.
Debido al rápido crecimiento de la nanotecnología a nivel mundial, y su amplia

gama de aplicaciones, sería muy recomendable que en el país exista una
considerable oferta de equipos para temas de investigación en este ámbito. Al
tratarse la Escuela Politécnica Nacional de una universidad de categoría A, sería
muy apropiado equiparse de un microscopio electrónico de transmisión, y así abrir
puertas a la investigación en esta rama tan importante que es la nanotecnología.
Sería importante la formación de una asociación de investigadores en la rama de

la nanociencia, para compartir resultados de los estudios realizados y fomentar la
investigación.
98
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106
ANEXOS
107
ANEXO No 1
Preparación de extractos vegetales

108
- Preparación del extracto de hojas de algarrobo de Quito: a) Lavado de

hojas frescas b) Pesado de hojas secas c) Calentamiento d) Filtración al
vacío e) Extracto final MqLE (Mimosa quitensis Leaf Extract).
- Preparación del extracto de hojas de chocho de Rumipamba: a) Lavado de

hojas frescas b) Pesado de hojas secas c) Calentamiento d) Filtración al
vacío e) Extracto final LpLE (Lupinus pubescens Leaf Extract).
109
- Preparación del extracto de hojas de la mora andina: a) Secado de hojas

lavadas b) Pesado de hojas secas c) Calentamiento d) Filtración al vacío e)
Extracto final RgLE (Rubus glaucus Leaf Extract).
110
ANEXO No 2
Curvas espectrales de las suspensiones coloidales de síntesis

111
A continuación, se muestran las curvas espectrales determinadas por el equipo

UV-Vis, en las diferentes mediciones de los ensayos. La nomenclatura
corresponde a la mencionada en la tabla 3.2.
AgNPs 2a (2 h) AgNPs 2b (2 h)
AgNPs 2c (2 h) AgNPs 2d (2 h)

112

113
114

115

116

117
118

119

120
AuNPs 2a (2 h) AuNPs 2b (2 h)
AuNPs 2c (2 h) AuNPs 2d (2 h)
121

122

123

124

125

126

127

128

129

130
ANEXO No 3
Picos de máxima absorbancia

131
A continuación, se muestran los picos de absorbancia en las curvas espectrales,

determinados por el equipo UV-Vis, en las diferentes mediciones de los ensayos.
La nomenclatura corresponde a la mencionada en la tabla 3.2.

132

133

134

135
136

137

138

139

140

141
ANEXO No 4
Diagramas de distribución de tamaños de las

nanopartículas sintetizadas
142
A continuación, se muestran los diagramas de distribución de tamaños de las

nanopartículas sintetizadas, determinado por el equipo de dispersión dinámica de
luz (DLS). La nomenclatura corresponde a la mencionada en la tabla 3.2.
AgNPs 2a
AgNPs 2b
143
AgNPs 2c
AgNPs 2d
144
AgNPs 3a
AgNPs 3b
145
AgNPs 3c
AgNPs 3d
146
AgNPs 4a
AgNPs 4b
147
AgNPs 4c
AgNPs 4d
148
AgNPs 5a
AgNPs 5b
149
AgNPs 5c
AgNPs 5d
150
AuNPs 2a
AuNPs 2b
151
AuNPs 2c
AuNPs 2d
152
AuNPs 3a
AuNPs 3b
153
AuNPs 3c
AuNPs 3d
154
AuNPs 4a
AuNPs 4b
155
AuNPs 4c
AuNPs 4d
156
AuNPs 5a
AuNPs 5b
157
AuNPs 5c
AuNPs 5d

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ESCUELA POLITÉCNICA NACIONAL

FACULTAD DE INGENIERÍA CIVIL Y AMBIENTAL

“SÍNTESIS VERDE Y CARACTERIZACIÓN DE NANOPARTÍCULAS

PROYECTO DE TITULACIÓN PREVIO A LA OBTENCIÓN DEL

TORRES PALLASCO ABEL IGNACIO

DIRECTOR: ANA LUCÍA BALAREZO AGUILAR, Ph.D.

Quito, noviembre 2016

La Escuela Politécnica Nacional, puede hacer uso de los derechos

A la directora de tesis, la Dra. Ana Balarezo, por toda su ayuda en el transcurso

Agradezco por la colaboración brindada en la realización de esta investigación,

A todos aquellos que hayan sentido interés en este proyecto de investigación.

A quienes sientan la necesidad de aportar sus conocimientos en la búsqueda de

1.1 Alcance ..................................................................................................... 1

1.3 Hipótesis ................................................................................................... 3

1.4 Objetivos ................................................................................................... 3

1.4.1 Objetivo general.................................................................................. 3

1.4.2 Objetivos específicos.......................................................................... 3

2.1 Nanotecnología ............................................................................................. 4

2.2 Nanomateriales ............................................................................................. 5

2.2.1 Clasificación de los nanomateriales........................................................ 5

2.2.2 Propiedades de los nanomateriales........................................................ 7

2.2.2.1 Átomos superficiales.........................................................................7

2.2.2.2 Propiedades eléctricas......................................................................7

2.2.2.3 Propiedades mecánicas....................................................................8

2.2.2.4 Reactividad química..........................................................................9

2.2.2.5 Propiedades térmicas .....................................................................10

2.2.2.6 Propiedades magnéticas ................................................................10

2.2.2.7 Propiedades ópticas .......................................................................10

2.3 Aplicaciones de las nanopartículas ............................................................. 13

2.4 Métodos de síntesis de nanopartículas....................................................... 16

2.4.1 Síntes verde de nanopartículas ............................................................ 19

2.4.1.1 Síntesis verde de nanopartículas usando plantas...........................20

2.5 Métodos de caracterización de nanopartículas........................................... 23

2.5.1 Espectrofotometría Ultravioleta-Visible ................................................. 26

2.5.2 Dispersión Dinámica de Luz (DLS) ....................................................... 26

2.5.3 Microscopía Electrónica........................................................................ 28

2.6 Nanopartículas de oro................................................................................. 29

2.6.1 Síntesis de las nanopartículas de oro ................................................... 29

2.6.2 Importancia de las nanopartículas de oro ............................................. 31

2.7 Nanopartículas de plata .............................................................................. 34

2.7.1 Síntesis de nanopartículas de plata ...................................................... 34

2.7.2 Importancia de las nanopartículas de plata .......................................... 36

3.1 Materiales, reactivos y equipos ................................................................... 38

3.1.1 Materiales ............................................................................................. 39

3.1.2 Reactivos .............................................................................................. 40

3.2 Preparación agentes precursores ............................................................... 41

3.3 Preparación extractos vegetales ................................................................. 41

3.4 Diseño experimental ................................................................................... 42

3.5 Síntesis de nanopartículas de oro............................................................... 44

3.6 Síntesis de nanopartículas de plata ............................................................ 44

3.7 Caracterización de nanopartículas sintetizadas.......................................... 46

3.3.1 Espectroscopía Ultravioleta-Visible (UV-Vis) ........................................ 46

3.3.2 Dispersión Dinámica de Luz (DLS) ....................................................... 48

3.3.3 Microscopía Electrónica de Barrido (SEM) ........................................... 49

4.1 Agentes precursores ................................................................................... 52

4.2 Extractos vegetales..................................................................................... 52

4.3 Nanopartículas de oro - Iile y de plata - Iile................................................. 52

4.3.1 Registro visual ...................................................................................... 52

4.3.2 Análisis por Espectroscopía UV-Vis...................................................... 55