INSTITUTO TECNOLÓGICO “ESCUELA INDUSTRIAL

SUPERIOR
PEDRO DOMINGO MURILLO”
QUÍMICA INDUSTRIAL (ANQ-400)

Laboratorio N° 9
DETERMINACIONES POR DICROMATOMETRIA

1. OBJETIVOS: (redactar el objetivo general del laboratorio N°9)

2. OBJETIVOS ESPECIFICOS: (redactar los objetivos específicos)
3. FUNDAMENTO TEÓRICO: (redactar no más de una hoja)
Las Los fenómenos de oxido-reducción juegan un rol muy importante tanto en los seres vivos, como
en las operaciones industriales y en el análisis químico.

 TITULACION OXIDO REDUCCION: Las titulaciones de oxido-reducción involucran reacciones

en la que produce una transferencia de electrones entre la substancia reaccionante y la
titulante.
 SISTEMAS INDICADORES PARA TITULACIONES DE OXIDOREDUCCION
 TITULANTE COMO INDICADOR: como se utilizan soluciones de titulante de color intenso en
punto final imparte a la solución .la concordancia entre el punto final y equivalente
dependerá considerablemente tanto de la intensidad del color de la solución titulante
como todo efecto de enmascararte que pueda introducir la solución titulada (color,
turbiedad).
 OXIDANTES MAS COMUNES: Empleados en la titulación de reductores son: permanganato
de potasio, dicromato de potasio,sulfato cerico,sulfato manganico,yodo,yodato de potasio,
bromato de potasio y cloramina T.
 SOLUCIONES VALORADAS DE REDUCTORES: Los más comunes empleados en la titulación
de oxidación son: Tiosulfato de sodio, oxido arsénico, oxalato de sodio, acido oxálico, sales
ferrosas, sulfato o cloruro titanoso. sulfato o cloruro cromoso, sulfato o cloruro vanadoso.
 TITULACIONES DE OXIDACION CON DICROMATO DE POTASIO: El dicromato de potasio no
es oxidante tan energético como el permanganato de potasio, pero posee algunas
ventajas
.se lo puede obtener puro, secar por calentamiento y es estable hasta el punto de fusión,
siendo así un excelente patrón primario, que permite preparar soluciones valoradas, por
pesada directa. el dicromato de potasio se emplea solamente, en solución acida y se
reduce, rápidamente, a temperatura ambiente, a sal crómica, verde. No se reduce por
ácido clorhídrico en frio, siempre que la concentración del ácido no exceda de 1-2 N.
 ESTABLESER EL PUNTO FINAL: En las titulaciones con solución de dicromato de potasio se
puede establecer el punto final, mediante tres métodos:
 Con indicador externo
 Con indicador interno
 Potencio métricamente
METODOS QUE EMPLEAN DICROMATO: Puede emplearse en muchas titulaciones que
habitualmente emplean permanganato como titulante, a pesar que el dicromato posee un
potencial de reducción significativamente menor. las soluciones de dicromato de potasio son
en extremos estables, y de ordinario no se requieren nuevas valoraciones a lo largo de la vida
normal de la solución. puede emplearse medios de ácido sulfúrico, clorhídrico y perclórico
diluidos en las titulaciones con dicromato
4. PROCEDIMIENTO (redactar los diagramas de flujo de los ensayos realizados)

MATERIALES REACTIVOS Lo que deben traer

 Bureta de 25 mL  Dicromato Personal:
 Soporte universal de potasio.  Guardapolvo
 Pinza para bureta  Etanol concentrado.  Implementos de
 Matraz aforado de 250 mL y 100 mL  Grampas. bioseguridad
 Pipeta de 10 mL  Agua destilada.  Cuaderno de laboratorio
 2 Erlenmeyer de 100 mL
 Ácido sulfúrico. Por grupo:
 Vaso de precipitado 100mL y 250 mL

Docente: M.Sc. Lic. FREDDY MAMANI 1

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 Balanza analítica  Difenilamina.  Agua oxigenada

 Frasco desecador  Solución  Papel aluminio o
 Estufa desconocida cinta aislante negra
 Espátula .  Trapo
 Vidrio de reloj  Papel toalla
 Hornilla eléctrica
5. DATOS EXPERIMENTALES
ENSAYO 1: Preparación de soluciones

1) Preparar 100 mL de K2Cr2O7 0.1 N (patrón primario)

2) Preparar el indicador respectivo
Reactivo Dicromato de potasio Sulfato de ferroso
Estado de la materia
Pureza
Peso o volumen medido
Volumen de aforo
Concentración por calculo.

ENSAYO 2: Determinación de la concentración de Fe⁺² en una solución desconocida.

 Realizar primero el blanco de la titulación.
 Llenar la bureta con solución de dicromato de potasio estándar.
 Medir 10 mL de solución desconocida y llevarla a un matraz Erlenmeyer.
 Agregar 0.5 mL de ácido sulfúrico concentrado, y tres gotas de indicador de
difenilamina, agitar.
 Valorar con la solución de dicromato de potasio estándar hasta una coloración violeta-
azulado.
 Anotar el volumen gastado de dicromato de potasio estándar y realizar el
procedimiento por triplicado.

Código de muestra: Titulante K2Cr2O7

V sol. desconocida Indicador V Dicromato de potasio

Alícuota 1 10.00 mL
Alícuota 2 10.00 mL
Alícuota 2 10.00 mL
Promedio 10.00 mL
Blanco
Volumen gastado real

ENSAYO 3: Determinación de la concentración de % de hierro en las grapas de escritorio.

 Pesar 0.5 g de grampas (aprox.) llevar a un vaso de precipitados.
 Agregar ácido sulfúrico (que atacara a las grampas para disolverlas).
 Calentar esta solución hasta disolución de las grampas, (este proceso puede llevar
tiempo).
 Una vez disueltas las grampas enfriar, si es necesario filtrar.
 Llevar la disolución a un matraz aforado y aforar a 250ml con agua destilada.
 Etiquetar en el frasco
 Llenar la bureta con solución de dicromato de potasio estándar.
 Medir 10 ml de solución de grapas y llevarla a un matraz Erlenmeyer.
 Agregar 0.5 mL de ácido sulfúrico concentrado, y tres gotas de indicador de
difenilamina, agitar.

Docente: M.Sc. Lic. FREDDY MAMANI 2

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 Valorar con la solución de dicromato de potasio estándar hasta una coloración violeta-
azulado
 Registrar el volumen gastado de dicromato de potasio estándar y realizar el
procedimiento por triplicado.
 Para el blanco tomar 10 mL de agua destilada añadiendo 0.5 mL de ácido sulfúrico y el
indicador.

Código de muestra: Titulante K2Cr2O7

V sol. preparada Indicador V Dicromato de potasio

Alícuota 1 10.00 mL
Alícuota 2 10.00 mL
Alícuota 2 10.00 mL
Promedio 10.00 mL
Blanco
Volumen gastado real
Masa de grapa
Aforo de volumen de preparación

 Realizar los cálculos correspondientes y hallar el contenido en % hierro en la grapa.

ENSAYO 4: Determinación de la concentración de una solución de etanol.
 Medir 0.5 ml de etanol concentrado y llevarla a un matraz aforado de 250ml.
 Aforar con agua destilada a 250 ml.
 Etiquetar el frasco con la muestra preparada.
 Llenar la bureta con solución de dicromato de potasio estándar.
 Medir 10 ml de solución de etanol y llevarla a un matraz Erlenmeyer.
 Agregar con una pipeta graduada 15 ml de dicromato de potasio en exceso.
 Agregar 0.5 ml de ácido sulfúrico concentrado.
 Agregar con una pipeta 20 ml de solución de Fe⁺².
 Agregar 3 gotas de indicador de difenilamina.
 Valorar con la solución de dicromato de potasio estándar hasta una coloración violeta-
azulado
 Realizar la titulación por triplicado
 Para el blanco tomar 10 mL de agua destilada añadiendo 0.5 mL de ácido sulfúrico y el
indicador.
Código de muestra: Titulante K2Cr2O7
V sol. preparada Indicador V Dicromato de potasio V Ion ferroso V gastado

Alícuota 1 10.00 mL
Alícuota 2 10.00 mL
Alícuota 2 10.00 mL
Promedio 10.00 mL
Blanco
Volumen gastado real
Volumen de Etanol 95ºGL
Aforo de volumen de preparación
Realizar los cálculos correspondientes y hallar la pureza en % PESO-PESO de la muestra de ácido
oxálico.
6. CALCULOS Y RESULTADOS
A) Llenar las tablas anteriores
B) Para los ensayos del 2 al 5 realizar las reacciones
C) Para los ensayos del 2 al 5 realizar los cálculos correspondientes y dar el resultado en con
su respectiva incertidumbre (+/-) de cada una de las muestras
7. OBSERVACIONES Registrar las observaciones efectuadas en el laboratorio
8. CONCLUSIONES Respuesta a los objetivos planteados, llenar la siguiente tabla

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Muestra Código Método de Resultado Incertidumbre Valor bibliográfico

análisis de referencia

9. ANEXOS fotos, tablas bibliográficas, normas….

Etiqueta para muestras
10. CUESTIONARIO
Para la estandarización de una disolución de Na 2S2O3, un analista aplicó el método de las alícuotas.
Para ello, preparó una disolución de K2Cr2O7 de concentración exacta, de la cual extrajo tres
alícuotas de 5 mL y las trasvasó a los correspondientes frascos de yodo. Añadió 3g de KI y 5 mL de
HCl 3N. Agitó vigorosamente y dejó reposar la disolución en la oscuridad durante 20 min. Añadió 10
mL de agua destilada y realizó la valoración, utilizando almidón como indicador.
a) ¿Qué método de valoración se ha aplicado y en qué consiste el mismo?
b) Explique detalladamente cómo debió proceder el analista para preparar 100 mL de disolución de
K2Cr2O7 0,1 N. Proponga los datos que considere necesarios para desarrollar su explicación.
c) Calcule la concentración de la disolución de Na2S2O3 estandarizada si el volumen promedio
consumido fue 5,7 mL y la concentración de la disolución de K2Cr2O7 fue 0,1057 N.

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