ASTM D 93 – 02

Designación 71/1/97

Método de Prueba Estándar para

Punto de Inflamación por el Probador de Copa Cerrada Pensky-Martens
Esta norma ha sido publicada bajo la designación fija D 445, el número inmediatamente siguiente a la designación indica el año de adopción original o, en el caso de
revisión, el año de la última revisión. Un número entre paréntesis indica el año de la última aprobación. Un épsilon (ε) señala un cambio editorial desde la última
revisión o aprobación.

INTRODUCCIÓN

Este método de prueba del Punto de Inflamación es un método de prueba dinámico y depende de las tazas definidas de
aumento de la temperatura para controlar la precisión del método de prueba. La tasa de calentamiento no puede dar en todos
los casos la precisión citada en el método de prueba debido a la baja conductividad térmica de ciertos materiales. Para
mejora la predicción de inflamabilidad, se desarrolló el Método de Prueba D 3941, en el que la tasa de calentamiento es más
lenta. Esto permite que el vapor por encima de la muestra de prueba y a la muestra de prueba quedar aproximadamente a la
misma temperatura. Si su especificación requiere el Método de Prueba D 93, no lo sustituya por el Método de Prueba D
3941 o cualquier otro método de prueba sin necesidad de obtener datos comparativos y acuerdo del especificador.
Los valores del punto de inflamación están en función del diseño del aparato, la condición del aparato utilizado y el
procedimiento operativo llevado a cabo. El punto de inflamación, por lo tanto, sólo puede ser definido en términos de un
método de prueba estándar y no se puede garantizar ninguna correlación válida general entre los resultados obtenidos por
los diferentes métodos de prueba o con aparato de prueba diferente del especificado.

1. * Ámbito de aplicación 1.6 Esta norma no pretende señalar todos los problemas
1.1 Este método de prueba cubre la determinación del de seguridad, si las hay, asociadas con su uso. Es
punto de inflamación de los productos derivados del responsabilidad del usuario de esta norma establecer la
petróleo en el rango de temperatura de 40 a 360°C por un seguridad apropiada y prácticas sanitarias y determinar
aparato manual de copa cerrada Pensky-Martens o un la aplicabilidad de las limitaciones reglamentarias antes
aparato automatizado de copa cerrada Pensky-Martens. de su uso. Para las declaraciones de riesgos específicos,
ver 6.4, 7.1, 9.3, 9.4, 11.1.2, 11.1.4 y 12.1.2.
NOTA 1 – La determinación del punto de inflamación como por
encima de 250°C se puede realizar, sin embargo, las precisiones no 2. Documentos de referencia
han sido determinadas por encima de esta temperatura. Para
combustibles residuales, no se han determinado precisiones para
2.1 Normas ASTM
puntos de inflamación por encima de 100°C. D 56 Métodos de Prueba para Punto de Inflamación por
Probador de Chapa de Copa Cerrada
1.2 El procedimiento A es aplicable a los combustibles D 3941 Método de Prueba para Punto de Inflamación por
destilados (diésel, queroseno, aceite de calefacción, el Método de Equilibrio con un Aparato de Copa Cerrada
combustibles de turbina), nuevos aceites lubricantes y D 4057 Práctica para el Muestreo Manual para Petróleo y
otros líquidos derivados del petróleo homogéneos, no Productos Derivados del Petróleo
incluidos en el ámbito de aplicación del procedimiento B. D 4177 Práctica para el Muestreo Automático del
1.3 El procedimiento B es aplicable a los aceites Petróleo y Productos Derivados del Petróleo
combustibles residuales, residuos asfálticos, aceites E 1 Especificación de Termómetros de Líquido en Vidrio
lubricantes usados, mezclas de líquidos de petróleo con de ASTM
sólidos, líquidos de petróleo que tienden a formar una E 300 Práctica para el Muestreo Manual de Productos
película superficial bajo condiciones de prueba o son Químicos Industriales
líquidos de petróleo de viscosidad cinemática de modo 2.2 Normas ISO:
que no se calientan uniformemente bajo las condiciones Guía 34 Directrices de Sistemas de Calidad para la
de agitación y calentamiento del Procedimiento A. Producción de Materiales de Referencia
1.4 Estos métodos de prueba es aplicable para la Guía 35 Certificación de Material de Referencia –
detección de contaminación de materiales relativamente Principios Estadísticos y Generales
no volátiles o inflamables con materiales inflamables o
volátiles. 3. Terminología
1.5 Los valores declarados en unidades de medición del 3.1 Definiciones:
Sistema Internacional deben ser considerados como los 3.1.1 dinámica, adjetivo — en productos derivados del
estándares. Los valores entre paréntesis son sólo a título petróleo — la condición donde el vapor sobre la muestra
informativo. de prueba y la muestra de prueba no se encuentran en la
temperatura de equilibrio en el momento en que se aplica inflamables, según lo determinado por los métodos de prueba, para
la fuente de ignición. los líquidos que tengan una viscosidad cinemática de 5.8 mm 2/s
(cSt) o más a 37.8°C o 9.5 mm2/s (cSt) o más a 25°C (77°F) o que
3.1.1.1 Discusión — Esto principalmente es causado por contienen sólidos suspendidos o tienen una tendencia a formar una
el calentamiento de la muestra de prueba en la tasa película superficial mientras se somete a prueba.
constante prescrita con el vapor de temperatura rezagado
detrás de la temperatura de la muestra de prueba. 5.3 Estos métodos de prueba deben ser utilizados para
3.1.2 equilibrio, n — en productos derivados del petróleo medir y describir las propiedades de los materiales,
— la condición en la que el vapor por encima de la productos o montajes en respuesta al calor y una fuente
muestra de prueba y la muestra de prueba están a la de ignición bajo condiciones controladas de laboratorio y
misma temperatura en el momento en que se aplica la no deben utilizarse para describir o evaluar el riesgo de
fuente de ignición. incendio o riesgo de incendio de materiales, productos o
3.1.2.1 Discusión — Esta condición no puede ser montajes bajo condiciones de un incendio real. Sin
alcanzada en la práctica, ya que la temperatura puede no embargo, los resultados de estos métodos de prueba
ser uniforme en toda la muestra de prueba, y la cubierta pueden utilizarse como elementos de una evaluación del
de prueba y el obturador puede ser más fresco. riesgo de incendio que tiene en cuenta todos los factores
3.1.3 punto de inflamación, n — en productos derivados que son relevantes para una evaluación del riesgo de
del petróleo, la temperatura más baja corregida a una incendio de un uso final particular.
presión barométrica de 101.3 kPa (760 mm Hg), en la 5.4 Estos métodos de prueba proporcionan los únicos
que la aplicación de una fuente de ignición hace que los procedimientos de prueba de punto de inflamación de
vapores de un espécimen de la muestra se enciendan bajo copa cerrada para temperaturas superiores de hasta 370°C
las condiciones especificadas por el método de prueba. (698°F).
3.1.3.1 Discusión — Se considera que la muestra de
prueba ha destellado cuando una llama aparece 6. Aparato
instantáneamente y se propaga a través de toda la 6.1 Aparato de Copa Cerrada Pensky-Martens (manual)
superficie de la muestra de prueba. — Este aparato consta de la copa de prueba, la tapa de
3.1.3.2 Discusión — Cuando la fuente de ignición es una prueba y el obturador, dispositivo de agitación,
llama de prueba, la aplicación de la llama de prueba dispositivo de fuente de ignición, baño de aire, y placa
puede provocar un halo azul o una llama ampliada antes superior descrita con detalle en el Anexo A1. El aparato
del punto de inflamación real. Esto no es un punto de manual ensamblado, la copa de prueba, la tapa de la copa
inflamación y debe ser ignorado. de prueba, y el juego de piezas de la copa de prueba se
ilustran en las figuras A1.1-A1.4, respectivamente. Las
4. Resumen del Método de Prueba dimensiones se enumeran respectivamente.
4.1. Una taza de prueba de latón de dimensiones 6.2 Aparato de Copa Cerrada Pensky-Martens
especificadas, llena hasta la marca interior con la muestra (automático) — Este aparato es un instrumento de punto
de prueba y provista de una tapa con las dimensiones de inflamación automatizado que es capaz de realizar la
especificadas, se calienta y se agita la muestra a las tasas prueba de acuerdo con la Sección 11 (Procedimiento A) y
especificadas por cualquiera de dos procedimientos la Sección 12 (Procedimiento B) de estos métodos de
definidos (A o B). Una fuente de ignición es dirigida prueba. El aparato deberá utilizar la copa de prueba, la
dentro de la taza de prueba en intervalos regulares con la tapa de prueba y obturador, el dispositivo de agitación, la
interrupción simultánea de la agitación, hasta que se fuente de calor y el dispositivo de la fuente de ignición,
detecta un destello (Ver 3.1.3.1). El punto de inflamación descritos con detalle en el Anexo A1.
se reporta como se define en 3.1.3. 6.3 Dispositivo de Medición de Temperatura — Es un
intervalo que tiene un rango como se muestra a
5. Significado y Uso continuación y se ajusta a los requisitos establecidos en la
5.1 La temperatura del punto de inflamación es una Especificación E1 o en el Anexo A3, o un dispositivo de
medida de la tendencia de la muestra de prueba a formar medición de temperatura electrónico, como termómetros
una mezcla inflamable con el aire bajo condiciones de de resistencia o termopares. El dispositivo deberá exhibir
laboratorio controladas. Es sólo una de una serie de la misma respuesta de temperatura que los termómetros
propiedades que deben ser consideradas al evaluar el de mercurio.
riesgo de inflamabilidad general de un material.
5.2 El punto de inflamación se utiliza en las normas de Número de Termómetro
Rango de Temperatura ASTM IP
seguridad y transporte para definir los materiales -5 a 110°C (20 a 230°F) 9C (9F) 15C
inflamables y combustibles. Debe consultarse el +10 a 200°C (50 a 392°F) 88C (88F) 101C
Reglamento involucrado para definiciones precisas de +90 a 370°C (200 a 700°F) 10C (10F) 16C

estas clasificaciones.
6.4 Fuente de ignición — Llama de gas natural, llama de
NOTA 2 – El Departamento de Transporte (DOT) de los Estados gas envasado y encendedores eléctricos (hilo caliente) se
Unidos y el Departamento de Trabajo (OSHA) han establecido que consideran aceptables para su uso como fuente de
los líquidos con un punto de inflamación bajo 37.8°C (100°F) son ignición. El dispositivo de llama de gas descrito con
detalle en la Fig. A1.4 requiere el uso de la llama piloto flojos para evitar la acumulación de presión peligrosa, a
descrita en A1.1.2.3. Los encendedores eléctricos la temperatura más baja adecuada para licuar cualquier
deberán ser del tipo de hilo caliente y deberán colocar la sólido que no exceda de 28°C o 50°F por debajo del
sección calentada del dispositivo de encendido en la punto de inflamación esperado, durante 30 minutos. Si la
abertura de la tapa de prueba de la misma manera que el muestra no está entonces completamente licuada, ampliar
dispositivo de llama de gas. (Advertencia — La presión el período de calentamiento durante períodos adicionales
de gas suministrada con el aparato no debe permitirse que de 30 minutos, según sea necesario. A continuación,
exceda 3kPa (12 pulgadas) de presión de agua). agitar suavemente la muestra para proporcionar la
mezcla, como orbitando horizontalmente alrededor del
7. Reactivos y Materiales recipiente, antes de transferir a la copa de muestras.
7.1 Disolventes de Limpieza — Utilizar un disolvente Ninguna muestra debe calentarse o transferirse a menos
adecuado capaz de limpiar la muestra de la copa de que su temperatura sea superior a 18°C o 32°F por debajo
prueba y de secar la copa de prueba y la tapa. Algunos de su punto de inflamación esperado.
disolventes comúnmente utilizados son tolueno y
acetona. (Advertencia — Tolueno, acetona y muchos NOTA 3 – Pueden escaparse vapores volátiles durante el
solventes son inflamables y un riesgo para la salud. calentamiento cuando el recipiente de la muestra no está
correctamente sellado.
Deshacerse de disolventes y residuos de acuerdo con las NOTA 4 – Algunas muestras viscosas no pueden licuarse
regulaciones locales.) completamente incluso después de períodos prolongados de
calentamiento. Se debe tener cuidado cuando se aumenta la
8. Muestreo temperatura de calentamiento para evitar la pérdida innecesaria de
8.1 Obtener una muestra de acuerdo con las instrucciones vapores volátiles, o calentar la muestra demasiada cerca del punto
de inflamación.
dadas en las Prácticas D 4057, D 4177 o E 300.
8.2 Se requieren al menos 75 mL de la muestra para cada
prueba. Consultar la Práctica D 4057. Al obtener una 8.7 Las muestras que contienen agua disuelta o libre
muestra de aceite combustible residual, el recipiente de la pueden ser deshidratadas con cloruro de calcio o por
muestra debe estar de 85 a 95% lleno. Para otros tipos de filtración a través de papel filtro cualitativo o un tapón
muestras, el tamaño del recipiente debe elegirse de suelto de algodón absorbente seco. Está permitido el
manera que el recipiente no esté más del 85 % lleno o calentamiento de la muestra, pero no se calentará durante
menos del 50 % lleno antes de que cualquier alícuota de períodos prolongados o superiores a una temperatura de
la muestra sea tomada. 18°C o 32°F por debajo de su punto de inflamación
8.3 Las sucesivas muestras de prueba pueden ser tomadas esperado.
del mismo recipiente de la muestra. Pruebas repetidas
NOTA 5 – Se debe omitir el tratamiento descrito en 8.6 y 8.7, si se
han demostrado estar dentro de las precisiones del sospecha que la muestra contiene contaminantes volátiles.
método cuando la segunda muestra se toma con el
recipiente de la muestra al menos 50% lleno. Los 9. Preparación del Aparato
resultados de las determinaciones del punto de 9.1 Apoyar el aparato manual o automatizado sobre una
inflamación pueden verse afectados si el volumen de la superficie firme nivelada, como una mesa.
muestra es menor que el 50% de la capacidad del 9.2 Las pruebas deben realizarse en una habitación o
recipiente de la muestra. compartimiento libre de corrientes de aire. Las pruebas
8.4 Erróneamente se pueden obtener puntos de realizadas en una campana de laboratorio o en cualquier
inflamación altos si no se toman precauciones para evitar lugar donde se producen corrientes de aire, no son
la pérdida de material volátil. No abrir los recipientes confiables.
innecesariamente, para evitar la pérdida de material
volátil o la posible introducción de humedad o ambos. NOTA 6 — Se recomienda un escudo, de las dimensiones
Evitar el almacenamiento de la muestra a temperaturas aproximadas de 460 mm (18 pulgadas) de lado y 610 mm (24
superiores a 35°C o 95°F. Las muestras para pulgadas) de alto, u otras dimensiones adecuadas, y que tengan un
frente abierto para evitar que las corrientes de aire perturben los
almacenamiento deben ser tapadas herméticamente con vapores por encima de la copa de prueba.
los sellos internos. No realizar una transferencia, a menos NOTA 7 — Con algunas muestras cuyos vapores o productos de
que la temperatura de la muestra sea de al menos el pirólisis son objetables se permite colocar el aparato junto con un
equivalente de 18°C o 32°F por debajo del punto de corta-aires en una campana de ventilación, cuya protección es
inflamación esperado. ajustable para que los vapores se puedan ajustar sin provocar
corrientes de aire sobre la copa de prueba durante el período de
8.5 No almacenar las muestras en recipientes permeables
aplicación de la fuente de ignición.
al gas, ya que el material volátil puede difundirse a través
de las paredes de la envolvente. Las muestras en 9.3. Preparar el aparato manual o el automatizado según
recipientes con fugas son sospechosas y no son una las instrucciones del fabricante para calibrar, comprobar
fuente de resultados válidos. y operar el equipo. (Advertencia — La presión del gas
8.6 Las muestras de materiales muy viscosos deben ser no debe exceder los 3kPa (12 pulgadas) de presión de
calentadas en sus recipientes, con tapa/tapón ligeramente agua).
9.4 Limpiar y secar todas las partes de la copa de prueba muestra de prueba hasta la marca de llenado dentro de la
y sus accesorios antes de comenzar la prueba, para copa de prueba. La temperatura de la copa de prueba y de
asegurar la eliminación de cualquier disolvente que se la muestra de prueba debe ser de al menos 18°C o 32°F
haya utilizado para limpiar el aparato. Utilizar un por debajo del punto de inflamación esperado. Si se ha
disolvente adecuado capaz de eliminar todo el disolvente agregado demasiada muestra de prueba a la copa de
de la copa de prueba y de secar la copa de prueba y la prueba, retirar el exceso utilizando una jeringa o un
tapa. Algunos disolventes comúnmente utilizados son el dispositivo similar para la extracción de fluido. Colocar
tolueno y la acetona. (Advertencia — El tolueno, la la tapa en la copa de prueba y colocar el juego de piezas
acetona y muchos disolventes son inflamables. Peligro dentro del aparato. Asegurarse de que el dispositivo de
para la salud. Desechar disolventes y residuos de acuerdo localización o de bloqueo esté colocado correctamente. Si
con las regulaciones locales.) el dispositivo de medición de temperatura no se
encuentra en su lugar, insertar el dispositivo en su
10. Verificación del Aparato soporte.
10.1 Ajustar el sistema de detección automatizada del 11.1.2 Encender la llama de prueba y ajustarla a un
punto de inflamación (cuando se utilice) según las diámetro de 3.2 a 4.8 mm (0.126 o 0.189 pulgadas) o
instrucciones del fabricante. activar el encendedor eléctrico y ajustar la intensidad de
10.2 Comprobar que el dispositivo de medición de acuerdo con las instrucciones del fabricante.
temperatura esté de acuerdo con 6.3. (Advertencia — La presión de gas no debe exceder los
10.3 Verificar el rendimiento del aparato manual o del 3kPa (12 pulgadas) de presión de agua). (Advertencia —
automatizado al menos una vez al año mediante la Tener cuidado cuando se utilice una llama de gas de
determinación del punto de inflamación de un material de prueba. Si debe extinguirse no encenderá los vapores en
referencia certificado (CRM) tales como los enumerados la copa de prueba y el gas de llama de prueba que entre
en el Anexo A, que está razonablemente cerca de la gama en el espacio de vapor puede influir en el resultado).
de temperatura esperada de las muestras a probar. El (Advertencia — El operador debe ejercer y tomar las
material debe ser probado de acuerdo con el precauciones de seguridad apropiadas durante la
Procedimiento A de estos métodos de prueba y el punto aplicación inicial de la fuente de ignición, ya que las
de inflamación observado obtenido en 11.1.8 o 11.2.2 muestras de prueba que contengan materiales bajos en
deberá corregirse para la presión barométrica (Ver ignición pueden dar un destello anormalmente fuerte
Sección 13). El punto de inflamación obtenido debe estar cuando se aplique por primera vez la fuente de ignición).
dentro de los límites indicados en la Tabla A4.1 para el (Advertencia — El operador debe ejercer y tomar las
CRM identificado o dentro de los límites calculados para debidas precauciones de seguridad durante el desempeño
un CRM no indicado en la lista (Ver Anexo A4). de estos métodos de prueba. Se consideran peligrosas las
10.4 Una vez que el rendimiento del aparato ha sido temperaturas alcanzadas durante estos métodos de prueba
verificado, el punto de inflamación de los estándares de de hasta 370°C (698°F)).
trabajo secundarios (SWSs) puede determinarse junto 11.1.3 Aplicar el calor a una tasa tal que la temperatura,
con sus límites de control. Estos materiales secundarios según lo indicado por el dispositivo de medición de
pueden utilizarse para controles de rendimiento más temperatura aumente 5 a 6°C (9 a 11°F)/minuto.
frecuentes (Ver el Anexo A4). 11.1.4 Girar el dispositivo de agitación de 90 a 120 rpm
10.5 Cuando el punto de inflamación obtenido no está agitando en sentido descendente. (Advertencia — Es
dentro de los límites establecidos en 10.3 o 10.4, deseable la atención meticulosa a todos los detalles
comprobar el buen estado y funcionamiento del aparato relacionados a la fuente de ignición, el tamaño de la
para garantizar la conformidad con los detalles que llama de prueba o la intensidad del encendedor eléctrico,
figuran en el Anexo A1, especialmente con respecto a la la tasa de aumento de la temperatura y la velocidad de
estanqueidad de la tapa (A1.1.2.2), la acción del inmersión de la fuente de ignición en el vapor de la
obturador, la posición de la fuente de ignición (A1.1.2.3) muestra de prueba para obtener buenos resultados).
y el ángulo y la posición del dispositivo de medición de 11.1.5 Aplicación de la Fuente de Ignición:
temperatura (A1.1.2.4). Después de cualquier ajuste, 11.1.5.1 Si se espera que la muestra de prueba tenga un
repetir la prueba en 10.3 utilizando una muestra de punto de inflamación de 110°C o 230°F o inferior,
prueba fresca con especial atención a los detalles del aplicar la fuente de ignición cuando la temperatura de la
procedimiento establecidos en estos métodos de prueba. muestra de prueba sea 23 ± 5°C o 41 ± 9°F por debajo
del punto de inflamación esperado y cada tiempo a partir
PROCEDIMIENTO A de entonces en una lectura de temperatura que sea un
múltiplo de 1°C o 2°F. Suspender la agitación de la
11. Procedimiento muestra de prueba y aplicar la fuente de ignición
11.1 Aparato Manual accionando el mecanismo de la tapa de prueba que
11.1.1 Asegurarse de que el recipiente de la muestra esté controla el obturador, de manera que la fuente de ignición
lleno hasta el requisito de la capacidad de volumen sea introducida dentro del espacio de vapor de la copa de
especificado en 8.2. Llenar la copa de prueba con la
prueba en 0.5 segundos, dejada en su posición por 1 5°C o 41 ± 9°F por debajo de la temperatura en la que se
segundo y rápidamente elevada en su posición superior. detectó el punto de inflamación en la primera aplicación.
11.1.5.2 Si se espera que la muestra de prueba tenga un 11.1.11 Cuando el punto de inflamación se detecta a una
punto de inflamación de 110°C o 230°F o inferior, temperatura que es mayor a 28°C o 50°F por encima de
aplicar la fuente de ignición descrita en 11.1.5.1 a cada la temperatura de la primera aplicación de la fuente de
aumento de temperatura de 2°C o 5°F a partir de una ignición, o cuando un punto de inflamación se detecta
temperatura de 23 ± 5°C o 41 ± 9°F por debajo del punto que es menor que 18°C o 32°F por encima de la
de inflamación esperado. temperatura de la primera aplicación de la fuente de
11.1.6 Al probar los materiales para determinar si existe ignición, el resultado se debe considerar aproximado y la
contaminación de materia volátil, no es necesario respetar prueba repetida con una muestra de prueba fresca.
los límites de temperatura para la aplicación inicial de la Ajustar el punto de inflamación esperado para esta
fuente de ignición como se indica en 11.1.5. prueba próxima a la temperatura del resultado
11.1.7 Al probar materiales donde no se conoce la aproximado. La primera aplicación de la fuente de
temperatura del punto de inflamación esperado, llevar el ignición con la muestra de prueba fresca debe ser 23 ±
material a ser probado a una temperatura de 15 ± 5°C o 5°C o 41 ± 9°F por debajo de la temperatura a la que se
60 ± 10°C. Cuando se sabe que el material es muy encontró el resultado aproximado.
viscoso a esta temperatura, calentar la muestra a una 11.1.12 Cuando el aparato se haya enfriado hasta una
temperatura inicial como se describe en 8.6. Aplicar la temperatura de manipulación segura, menor a 55°C
fuente de ignición, de la manera descrita en 11.1.5.1, (130°F), retirar la tapa de prueba y la copa de prueba y
comenzando al menos 5°C o 10°F por encima de la limpiar el aparato según lo recomendado por el
temperatura inicial. fabricante.

NOTA 9 — Tener mucho cuidado al limpiar y colocar el conjunto

NOTA 8 — Los resultados del Punto de Inflamación determinados de la tapa para no dañar o dislocar el sistema de detección del punto
en un “modo de espera de punto de inflamación desconocido” de inflamación ni el dispositivo de medición de la temperatura.
deben considerarse aproximados. Este valor puede utilizarse como Consultar las instrucciones del fabricante para el cuidado y
el punto de inflamación esperado cuando una muestra fresca se mantenimiento adecuados.
prueba en el modo estándar de operación.
11.2 Aparato Automático:
11.1.8 Registrar la lectura en el dispositivo de medición 11.2.1 El aparato automático debe ser capaz de realizar el
de temperatura como el punto de inflamación observado procedimiento como se describe en 11.1, incluyendo el
en el momento que la aplicación de la fuente de ignición control de la tasa de calentamiento, la agitación de la
provoca un destello distinto en el interior de la copa de muestra de prueba, la aplicación de fuente de ignición, la
prueba. Se considera que la muestra ha destellado cuando detección del punto de inflamación y el registro del punto
una llama grande aparece e instantáneamente se propaga de inflamación.
a través de toda la superficie de la muestra de prueba. 11.2.2 Encender el aparato automático según las
(Advertencia — Para ciertas mezclas que contengan instrucciones del fabricante. El aparato deberá seguir los
hidrocarburos halogenados, tales como cloruro de detalles del procedimiento descritos en 11.1.3 a través de
metileno o tricloroetileno, no se observa un destello 11.1.8.
distinto, tal como se define. En su lugar se produce una
ampliación significativa de la llama de prueba (no efecto PROCEDIMIENTO B
halo) y cambio de color de la llama de prueba de azul a
naranja amarillento. El calentamiento y el análisis 12. Procedimiento
continuos de estas muestras por encima de la temperatura 12.1 Aparato Manual:
ambiente pueden provocar una quema de vapores por 12.1.1 Asegurarse de que el recipiente de la muestra se
encima de la temperatura ambiente fuera de la copa de llena para el requisito de la capacidad de volumen
prueba y puede ser un riesgo potencial de incendio. Ver especificada en 8.2. Llenar la copa de prueba con la
el Apéndice X1 y X2 para mayor información). muestra de prueba hasta la marca de llenado en el interior
11.1.9 Cuando la fuente de ignición es una llama de de la copa de prueba. La temperatura de la copa de
prueba, la aplicación de la llama de prueba puede prueba y la muestra de prueba deberá ser de al menos
provocar un halo azul o una llama ampliada antes del 18°C o 32°F por debajo del punto de inflamación
punto de inflamación real. Esto no es un destello y debe esperado. Si se ha agregado demasiada muestra a la copa
ignorarse. de prueba, retirar el exceso utilizando una jeringa o un
11.1.10 Cuando se detecta un punto de inflamación en la dispositivo similar para la retirada del fluido. Colocar la
primera aplicación, debe suspenderse la prueba, el tapa de prueba en la copa de prueba y colocar el juego de
resultado descartado y la prueba repetida con una piezas dentro del aparato. Asegurarse de que el
muestra de prueba fresca. La primera aplicación de la dispositivo de localización o de bloqueo esté colocado
fuente de ignición con la muestra fresca debe ser de 23 ± correctamente. Si el dispositivo de medición de
temperatura no está ya en su lugar, insertar el dispositivo donde:
en su soporte. C = punto de inflamación observado, °C
12.1.2 Encender la llama de prueba y ajustarla a un F = punto de inflamación observado, °F,
diámetro de 3.2 a 4.8 mm (0.126 a 0.189 pulgadas) o P = presión barométrica ambiental, mm Hg, y
activar el encendedor eléctrico y ajustar la intensidad de K = presión barométrica ambiental, kPa.
acuerdo con las instrucciones del fabricante.
(Advertencia — La presión del gas no debe exceder de NOTA 10 — La presión barométrica utilizada en este cálculo es la
3kPa (12 pulgadas) de presión de agua.) (Advertencia — presión ambiental para el laboratorio en el momento de la prueba.
Muchos barómetros aneroides, tales como los utilizados en las
Tener cuidado cuando se utilice una llama de gas de estaciones meteorológicas y los aeropuertos, están pre-corregidos
prueba. Si debe extinguirse no encenderá los vapores en para dar lecturas del nivel del mar y no darían lecturas correctas
la copa de prueba y el gas para la llama de prueba que para esta prueba.
entre en el espacio de vapor puede influir en el
resultado.) (Advertencia — El operador debe ejercer y 13.2 Después de la corrección para la presión
tomar las precauciones de seguridad apropiadas durante barométrica, girar la temperatura con una precisión de
la aplicación inicial de la fuente de ignición, ya que las 0.5°C (1°F) y registrar.
muestras de prueba ya que las muestras de prueba que
contengan materiales bajos en ignición pueden dar un 14. Reporte
destello anormalmente fuerte cuando se aplique por 14.1 Reportar el punto de inflamación corregido como el
primera vez la fuente de ignición.) (Advertencia — El ASTM D 93—IP 34, Procedimiento A o Procedimiento
operador debe ejercer y tomar las debidas precauciones B Punto de Inflamación Copa Cerrada Pensky-Martens
de seguridad durante el desempeño de estos métodos de de la muestra de prueba.
prueba. Se consideran peligrosas las temperaturas
alcanzadas durante estos métodos de prueba de hasta 15. Precisión y Desviación (Procedimiento A)
370°C (698°F)). 15.1 Precisión — La precisión de este procedimiento,
12.1.3 Girar el dispositivo de agitación a 250 ± 10 rpm según lo determinado por el examen estadístico de los
agitando en sentido descendente. resultados de las pruebas interlaboratorios, es el
12.1.4 Aplicar el calor a una tasa tal que la temperatura, siguiente:
según lo indicado por el dispositivo de medición de 15.1.1 Repetibilidad — La diferencia entre los resultados
temperatura aumente 1 a 1.6°C (2 a 3°F)/minuto. sucesivos, obtenidos por el mismo operador, con el
12.1.5 Proceder como se describe en la Sección 11, con mismo aparato bajo condiciones de funcionamiento
la excepción de los requisitos anteriores para tasas de constantes en material de prueba idéntico, a la larga, en la
agitación y calentamiento. operación normal y correcta del método de prueba,
12.2 Aparato Automático: superarían los siguientes valores en un caso de cada
12.2.1 El aparato automático deberá ser capaz de realizar veinte:
el procedimiento como se describe en 12.1, incluyendo el
control de la tasa de calentamiento, la agitación de la r = AX, (4)
muestra de prueba, la aplicación de la fuente de ignición,
A = 0.029,
la detección del punto de inflamación y el registro del
punto de inflamación. X = resultado promedio en °C, y
12.2.2 Encender el aparato automático según las
instrucciones del fabricante. El aparato deberá seguir los r = repetibilidad.
detalles del procedimiento descritos en 12.1.3 a través de
12.1.5. 15.1.2 Reproducibilidad — La diferencia entre dos
resultados individuales e independientes, obtenidos por
PRECISIÓN, CÁLCULO Y REPORTE PARA LOS diferentes operadores que trabajan en laboratorios
PROCEDIMIENTOS A Y B diferentes en material idéntico, a la larga, en la operación
normal y correcta del método de prueba, excederían los
13. Cálculo siguientes valores sólo en un caso de cada 20:
13.1 Observar y registrar la presión barométrica
ambiental (Ver Nota 10) en el momento de la prueba. R = BX, (5)
Cuando la presión difiera de 101.3 kPa (760mm Hg), B = 0.071
corregir el punto de inflamación de la siguiente manera:
X = resultado promedio en °C, y
Punto de inflamación corregido = C + 0.25 (101.3 – K) (1)
R = reproducibilidad
Punto de inflamación corregido = F + 0.06 (760 – P) (2)
15.1.3 Desviación — Dado que no existe material de
Punto de inflamación corregido = C + 0.033 (760 – P) (3) referencia aceptado adecuado para determinar la
desviación para el procedimiento en estos métodos de 16.1.1 Repetibilidad — La diferencia entre los resultados
prueba, la desviación no ha sido determinada. sucesivos, obtenidos por el mismo operador, con el
15.1.4 Desviación Relativa — La evaluación estadística mismo aparato bajo condiciones de funcionamiento
de los datos no detectó ninguna diferencia significativa constantes en material de prueba idéntico, a la larga, en la
entre las varianzas de reproducibilidad de los resultados operación normal y correcta del método de prueba,
del punto de inflamación Pensky-Martens manuales y superarían los siguientes valores en un caso de cada
automáticos de las muestras estudiadas. La evaluación de veinte:
los datos no detectó ninguna diferencia significativa entre Aceite combustible residual 2°C (5°F)
los promedios de puntos de inflamación Pensky-Martens Otros tipos 5°C (9°F) (6)
manuales o automáticos para las muestras estudiadas con 16.1.2 Reproducibilidad — La diferencia entre dos
la excepción del aceite cíclico y el aceite combustible que resultados individuales e independientes, obtenidos por
mostraron alguna desviación. En cualquier caso de diferentes operadores que trabajan en laboratorios
controversia el procedimiento manual se considerará la diferentes en material idéntico, a la larga, en la operación
prueba árbitro. normal y correcta del método de prueba, excederían los
siguientes valores sólo en un caso de cada 20:
NOTA 11 — Las declaraciones de precisión se derivaron sólo en Aceite combustible residual 6°C (12°F)
líquidos claros. Consultar el informe de investigación para obtener Otros tipos 10°C (18°F) (7)
información sobre la desviación relativa y los tipos de muestra. Se 16.1.3 Desviación — Dado que no existe material de
encuentran en curso estudios adicionales sobre desviación relativa. referencia aceptado adecuado para determinar la
desviación para el procedimiento en estos métodos de
15.1.5 Los datos de precisión se desarrollaron a partir de prueba, la desviación no ha sido determinada
un programa de prueba cooperativa ASTM de 1991 16.1.4 Los datos de precisión se desarrollaron a partir de
combinado utilizando 5 muestras de combustibles y un programa de prueba cooperativa ASTM de 1996
aceites lubricantes (doce laboratorios participaron con el llevado a cabo por la IP utilizando 12 muestras de
aparato manual y 21 laboratorios participaron con el combustible residual y 40 laboratorios a nivel mundial
equipo automático) y un programa de prueba cooperativa utilizando tanto el aparato manual como el automático.
de IP de 1994 utilizando 12 muestras de combustible y 4 La información sobre el tipo de muestras y su punto de
productos químicos puros. (Veinte y seis laboratorios inflamación promedio se encuentran en el informe de
participaron con equipo manual y automático). El aparato investigación.
utiliza una llama de gas de prueba o un dispositivo de 16.1.5 No se sabe que hayan sido desarrollados los datos
resistencia eléctrica (hilo caliente) para la fuente de de precisión para otros tipos de muestra en el
ignición. La información sobre el tipo de muestras y su procedimiento B de conformidad con RR:D02–1007.
punto de inflamación promedio se encuentran en el
informe de investigación. NOTA 12 — El Procedimiento B no fue probado en el programa
interlaboratorios de 1991.
16. Precisión y Desviación (Procedimiento B)
16.1 Precisión — La precisión de este procedimiento, 17. Palabras claves
según lo determinado por el examen estadístico de los 17.1 punto de inflamación automático; copa cerrada
resultados de las pruebas interlaboratorios, es el Pensky-Martens automática; inflamabilidad; punto de
siguiente: inflamación; copa cerrada Pensky-Martens